食品防腐剂丙酸钙的制备

食品防腐剂丙酸钙的制备

实

验

报

告

班级：应101-3

指导老师：贺萍

组员：柳林清（201055501305）

王翠翠（201055501307）

柳建嵩（201055501308）

食品防腐剂丙酸钙的制备

【前言】

丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。随着人民生活水平的提高和食品工业的发展，鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低，人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。如能充分利用，不仅可变废为宝为社会增加财富，还可减少对环境的污染。

对鸡蛋壳组成成分的分析证明：蛋壳中主要成分为CaCO3，另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。

以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋丙酸反应成丙酸钙；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。

【实验目的】

1.了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点；

2.了解丙酸钙性质和制备原理及方法；

3. 掌握固体试样的粉碎方法，过筛要求，减压过滤及蒸发浓缩的实验方法；

4. 掌握EDTA的标定，产品纯度的测定及相关的分析方法；

5. 掌握重结晶技术。

【实验原理】

1.丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。

对热和光稳定。在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。

2.与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点：

1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。

2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。

3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。

4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验，结果显示，在相同用量的情况下，丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。

5)安全无污染，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，被认为是食品的正常成分，也是人体内代谢的中间产物。丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多，故可以在食品中较多的添加。

3.制法：CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2

也可用Ca(OH)2代替CaCO3。鸡蛋壳经过粉碎，溶解，抽滤，浓缩结晶，干燥就可以制得成品丙酸钙。

【仪器与设备】

实验仪器：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、分析天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子（80目）、玻璃珠。

实验试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。

实验原料：丙酸、鸡蛋壳。

【实验步骤】

EDTA的标定：（以钙指示剂标定）

准确称取0.5gCaCO3于100mL烧杯中，用少量水润洗，盖上表面皿。从烧杯嘴处向烧杯中慢慢滴加1:1的HCl溶液，边滴加边摇动，使其全部溶解，反应完全后，定量转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。

准确移取25.00mL制备好的钙标准溶液于250mL的锥形瓶中，加25mL水，5mL10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀后用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。平行测定两次，计算EDTA溶液的浓度。

丙酸钙的制备及产率计算：

A. 原料的准备工作：选择原料鸡蛋壳，将准备好的原料清洗干净，利用粉碎机进行粉碎，然后用80目筛子过筛，得到所需粉末，提前准备工作。

B. 产品制备：分别称取两份6.0g（准确称量）的鸡蛋壳记为W0,分别放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。将其中一个烧杯编为2号，50℃恒温水浴锅中加热反应，另一个即为1号烧杯在常温条件下。分别取约9mL的丙酸两份加入两个烧杯中。每次加入量2~3mL，约10min中内分批逐滴加完。过程中要不断搅拌，便于CO2逸出加快反应。加完酸后要继续搅拌反应70min左右。

C.反应时间结束后，对两种溶液进行减压抽滤。烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗得到的滤纸上的杂质放在表面皿上，放入105℃烘箱中烘干约2h，并称量其质量W1(滤渣)。得到的母液倒入两个250mL烧杯中，放在电炉上蒸发浓缩，加热过程注意要加入若干个玻璃珠防止暴沸，且出现晶膜时开始搅拌，并适当降低温度，防止因温度过高溶液溅出，使产品产率降低。等浓缩到一定程度（溶液变成粘稠状）后拿下冷却至室温，进行一次抽滤。

D.抽滤得到的固体产品要放在表面皿中（滤纸与产品一同取下），放入110℃烘箱中烘干，烘干后测定质量W2.注意勿用水去洗固体以免溶解。母液倒入烧杯中，在电炉上蒸干，测量质量记为W3。

计算产率：产率=W2／(W0-W1)×100％

分析纯度：

产品溶液的配制：准确称取0.4g制取的丙酸钙（常温和水浴各取一份），于50mL的小烧杯中，加去离子水溶解，定量转移到100mL的容量瓶中，用水稀释，定容，摇匀。

用25mL的移液管移取产品溶液于250mL的锥形瓶中，加入25mL去离子水，5mL10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂（约0.1g）摇匀，用已标定好的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录所消耗的EDTA的体积。平行两次，体积分别记为V1，V2。

【实验结果处理】

1.产率计算