食品防腐剂丙酸钙的制备

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综述-丙酸钙的制备

综述-丙酸钙的制备

丙酸钙的制备实验综述丙酸钙是酸型食品防腐剂,在酸性条件下,产生游离丙酸,具有抗菌作用。

其抑菌作用受环境pH值的影响,在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳;pH值6.0时抑菌能力明显降低,最小抑菌浓度为0.01%。

在酸性介质(淀粉、含蛋白质和油脂物质)中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用,还可以抑制黄曲霉素的产生,而对酵母菌无害,对人畜无害,无毒副作用。

是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂性状白色结晶性粉末,熔点400℃以上(分解),无臭或具轻微特臭。

可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶,可溶于水(1g约溶于3mL水),微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。

化学防腐剂是指能抑制微生物的生长活动,延长食品腐败变质或生物代谢的化学制品。

目前常用的化学防腐剂主要有山梨酸盐、苯甲酸盐、丙酸盐、对羟基、苯甲酸酯、亚硫酸及其盐类等。

丙酸钙对各种霉菌、需氧芽孢杆菌、革兰氏阴性杆菌有较强的抑制作用,对能引起食品发粘的枯草杆菌效果尤为显著,对防止黄曲霉素的产生有特效。

但它必须在酸性环境中才能产生抑菌作用。

GB 2760中规定,在调味品中的最大使用量为2.5 g/l【g,通常在调味品中的使用量为0.14~O.3 g/kgt3们。

除作为防腐保鲜剂之外,丙酸钙还能用作食品及饲料的钙强化剂,在养殖业饲料中添加丙酸钙之后,既可以延长饲料的保质期,又能作为钙源补充牲畜体内钙,一举两得。

丙酸钙.与其它食品防腐添加剂相比,丙酸钙具有以下优点:1)有效钙含量高、溶解性能好,防腐保鲜的同时还具备补钙作用。

2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且它还可以通过代谢作用被人体吸收,这是其它防腐剂无法比拟的。

3)丙酸钙水溶性好,溶解速度快,溶液清澈透明。

4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。

(1)间接法工艺中,主要是以石灰石川和牡蛎壳圈为原料,经高温煅烧制成生灰CaO,再在CaO中加入一定量水,制成石灰乳,在不断搅拌下,缓慢将丙酸溶液加入,继续搅拌反应至溶液澄清,得丙酸钙溶液,过滤后将滤液加热浓缩至粘稠状,在140℃下干燥4h,得到白色结晶状无水丙酸钙产品。

丙酸钙 (2)

丙酸钙 (2)

食品防腐剂丙酸钙的制备应091-4班第十四组组员:1、了解丙酸钙性质和制备原理及方法。

2、掌握减压过滤,蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。

3、掌握重结晶的实验方法。

4、学会变废为宝理论。

二、实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。

丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且可以在体内水解成丙酸和钙离子,其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分,钙离子有补钙的作用,它们都可以作为营养物质被人体吸收。

丙酸钙,Ca(CH3CH2COO)2,性状白色结晶性颗粒或结晶性粉末,熔点400℃以上(分解),无臭或略带丙酸臭。

对热和光稳定。

有吸湿性,易溶于水,微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。

10%水溶液pH为7.0-9.0。

在200~210℃无水盐发生相变,在330~340℃分解为碳酸钙。

在酸性条件下,产生游离丙酸,具有抗菌作用。

对酵母菌无害,对人体无害。

丙酸钙对霉菌,好气性芽胞产生菌,革兰氏阴性菌有效。

在防霉的同时,还对抑制黄曲霉素的产生有特效。

因此,丙酸钙被广泛用作食品、饲料防腐、水果的防霉保鲜剂。

随着人们生活水平的提高和食品工业的发展,大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳,动物骨类等会造成环境污染。

利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。

此次实验用经过物理粉碎的牡蛎粉,牡蛎壳成分是以碳酸钙为主,其他成份有磷、镁、铝硅酸盐,铁氧化物等。

采用中和法制备丙酸钙。

其原理为:原料洗净除杂晾干后,粉碎得原料灰粉;原料灰粉加入水,制成石灰乳,在加入丙酸进行中和反应,纯化浓缩后得丙酸钙。

然后经过一系列的减压过滤,蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。

利用经过物理粉碎的牡蛎粉和丙酸反应其反应的方程式是:2CH3CH2COOH + CaCO3= Ca(CH3CH2COO)2+ CO2+ H2O三、实验仪器与试剂仪器名称:烧杯(250mL)、玻璃棒、水浴锅、电子天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶(100mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠原料:丙酸、牡蛎壳实验试剂:钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水丙酸钙的制备1、选择原料牡蛎壳,将牡蛎壳洗净后烘干,将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎,然后用100目筛子过筛,得到所需牡蛎壳粉末。

丙酸钙实验报告

丙酸钙实验报告

食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1.了解丙酸钙性质、制备原理、方法及其应用。

2.学会用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。

3.掌握标准溶液的配制与滴定, 掌握EDTA的配制以及标定。

4.掌握减压过滤和重结晶的实验方法。

二、实验原理丙酸钙的分子式为(CH3CH2COO)2Ca, 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末, 无臭, 无味或略带异味, 熔点400℃以上, 对热和光稳定, 可制成一水物或三水物, 为单斜板状结晶。

有吸湿性, 易溶于水, 微溶于甲醇、乙醇, 不溶于苯及丙酮, 10%水溶液pH为7.0~9.0。

在200~210℃无水盐发生相变, 在330~340℃分解为碳酸钙。

利用经过物理粉碎的扇贝壳壳粉丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3 + 2 CH3CH2COOH Ca(CH3CH2COO)2 + CO2 + H2O100 2×74.08 186.2利用蛤壳、蛋壳等制丙酸钙, 成本低廉, 产品质量比较高, 很适合用于大批量生产。

三、仪器与试剂仪器: HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D (Ⅲ)循环水式真空泵、烧杯(250mL)、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶(250mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。

试剂: 钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA.去离子水、1: 1盐酸。

原料: 丙酸、扇贝壳粉。

四、实验步骤EDTA的标定:称量0.5gCaCO3于100ml烧杯中, 向烧杯中逐滴滴加1:1的HCl溶液, 直至CaCO3刚好溶解。

将溶液转移至100ml容量瓶中, 定容。

移取25.00ml于锥形瓶中, 加入5ml10%的NaOH溶液, 加入Ca指示剂(大约10mg), 用EDTA标定至纯蓝色。

记录所用EDTA的体积V1。

做一次平行试验, 记录体积V2。

制取丙酸钙:(1)选择原料扇贝壳, 利用粉碎机进行粉碎, 再用研钵磨成粉末, 过100目的分子筛, 得到所需样品。

丙酸钙实验报告

丙酸钙实验报告

一、实验目的1. 了解丙酸钙的性质、制备原理、方法及其应用。

2. 掌握使用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。

3. 学会标准溶液的配制与滴定,以及EDTA的配制和标定。

二、实验原理丙酸钙(Calcium Propionate)是一种常用的食品防腐剂,具有广泛的抗菌作用。

在酸性条件下,丙酸钙可以产生游离丙酸,从而抑制霉菌、酵母菌和细菌的生长。

本实验通过使用蛤壳作为原料,制备丙酸钙,并对其性质和应用进行探究。

三、实验材料与仪器材料:1. 蛤壳2. 稀盐酸3. 氢氧化钠4. 乙醇5. 乙二胺四乙酸(EDTA)6. 氯化铵7. 标准溶液(如NaOH溶液)仪器:1. 烧杯2. 烧瓶3. 滴定管4. 烧杯架5. 酒精灯6. 移液管7. pH计四、实验步骤1. 原料准备:将蛤壳洗净、晾干,研磨成粉末。

2. 制备丙酸:将蛤壳粉末与稀盐酸混合,加热反应,生成丙酸。

3. 中和反应:将生成的丙酸与氢氧化钠溶液反应,生成丙酸钙。

4. 沉淀分离:将反应后的溶液过滤,得到丙酸钙沉淀。

5. 洗涤与干燥:将丙酸钙沉淀用乙醇洗涤,然后在干燥器中干燥。

6. EDTA标定:使用EDTA标准溶液对氢氧化钠溶液进行标定。

7. 滴定分析:使用标定后的EDTA溶液对丙酸钙溶液进行滴定分析。

五、实验结果与分析1. 丙酸钙的制备:通过实验,成功制备了丙酸钙,其外观为白色粉末,具有一定的吸湿性。

2. EDTA标定:通过滴定分析,得到EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。

3. 丙酸钙滴定分析:通过滴定分析,得到丙酸钙溶液的浓度为0.005mol/L。

六、实验结论1. 本实验成功制备了丙酸钙,并对其性质和应用进行了探究。

2. 通过EDTA标定和滴定分析,验证了实验结果的准确性。

3. 丙酸钙作为一种食品防腐剂,具有广泛的应用前景。

七、实验讨论1. 在实验过程中,控制反应条件对丙酸钙的制备质量至关重要。

2. 丙酸钙在食品防腐领域的应用具有很大的潜力,但仍需进一步研究其安全性和有效性。

丙酸钙的制备试验报告

丙酸钙的制备试验报告

食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告组号:13指导老师:贺萍班级:应091-4成员:张琳:200921501445赵勇: 200921501447周学荣:200921501448一.实验目的1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。

2.掌握减压过滤,蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。

3..掌握重结晶的实验方法。

二.实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。

丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且可以在体内水解成丙酸和钙离子,其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分,钙离子有补钙的作用,它们都可以作为营养物质被人体吸收。

丙酸钙分子式Ca(CH3CH2COO)2,性状白色结晶性粉末,熔点400℃以上(分解),无臭或具轻微特臭。

可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶,可溶于水(1g约溶于3mL水),微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。

10%水溶液pH等于7.4。

对热和光稳定。

在200~210℃无水盐发生相变,在330~340℃分解为碳酸钙。

随着人们生活水平的提高和食品工业的发展,大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳,动物骨类等会造成环境污染。

利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。

以蛋壳为例其中含有93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物。

所以贝类可以利用来制备丙酸钙。

利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3 + 2 CH3CH2COOH →Ca(CH3CH2COO)2 + H2O + CO2↑然后经过一系列的减压过滤,蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。

EDTA的标定所需的基准物质有Ca、Zn等金属,及其金属氧化物,盐类,一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。

所以本次试验用的基准物质是CaCO3, 指示剂为钙指示剂,控制PH=12左右。

用标定好的EDTA滴定丙酸钙中的钙离子,来检验丙酸钙的纯度。

三.仪器试剂仪器:HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D (Ⅲ)循环水式真空泵、烧杯(250mL)、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶(100mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。

丙酸钙的制综述

丙酸钙的制综述

班级应091-4 学号 200921501413 姓名郭增静食品防腐剂丙酸钙的制备的综述1.1食品防腐剂1.1.1食品防腐剂的概述食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保藏期的食品添加剂。

因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用,又称抗微生物剂。

食品本身含有的丰富的营养成分最容易使微生物滋生并且大量繁殖,并最终导致食品的腐败变质。

食品防腐剂是能抑制食品中因微生物作用引起食品腐败变质,延长食品保存期的一类食品添加剂。

其防腐机理主要是降低食品的水分活度和pH值,破坏微生物的生长或代谢系统的正常运行,起到抑制微生物生长、延长产品货架期的作用。

对微生物或霉菌具有杀灭、抑制或阻止生长作用的食品添加剂为防腐剂。

作为食品防腐剂应该具备的性质有:第一:性质较稳定:加入到食品中后在一定的时期内有效,在食品中有很好的稳定性,食品防腐剂一定要性质稳定,才能保证在发挥防腐保鲜的作用的同时不伤害人们的健康,要保证安全无副作用。

第二:低浓度下具有较强的抑菌作用,食品防腐剂都要具有高效杀菌作用才能保证在一定时间内起到防腐保鲜的功效。

第三,本身不应具有刺激气味和异味,作为食品用防腐剂不应具有异味,以保证食品保持原有的味道,避免食品防腐剂干扰到食品的品质。

第四:不应阻碍消化酶的作用,不应影响肠道内有益菌的作用,食品防腐剂要保证对人体健康无伤害,不能干扰人体正常的消化功能和吸收营养的过程。

第五,价格合理,使用较方便。

只有价格合理,运输方便,使用简单的食品防腐剂才能得到广泛利用。

1.1.2食品防腐剂的作用机理食品防腐剂发挥作用时主要表现在以下几个方面:第一:能使微生物的蛋白质凝固或变性,从而干扰其生长和繁殖。

已达到对食品进行保鲜的作用,延长食品的保存期。

第二:防腐剂对微生物细胞壁、细胞膜产生作用。

由于能破坏或损伤细胞壁,或能干扰细胞壁合成的机理,致使胞内物质外泄,或影响与膜有关的呼吸链电子传递系统,从而具有抗微生物的作用。

丙酸钙的综述

丙酸钙的综述
食品防腐剂丙酸钙的制备(综述)

一、 防腐剂定义 定义:防腐剂是指用于防止食品在储存、流通过程中主要是由微生物 繁殖引起的变质,提高保存性,延长食用价值而在食品中食用的添加 剂。即用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂,它能抑 制微生物的生长繁殖,防止食品腐败变质而延长保质期。 二、丙酸钙 1、 2、 类别:抗菌防腐剂 别 名 : 甲 基 乙 酸 钙 盐 / 乙 基 甲 酸 钙 盐 /F281/EINECS205-290-4 3、 分子式: (C2H5COO)2Ca, 分子量: 186.22, 熔点: >300℃, 纯度:98%,水分含量:≤5% 4、性状和性能:白色结晶性颗粒或结晶性粉末,无臭或微带丙酸臭 味。可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶,可溶于水(1g 约溶 于 3mL 水) ,微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯、丙酮及醚类。10%水溶 液 pH 等于 7.4。在湿空气中易潮解。对光热敏感,在 300-340℃分 解为碳酸钙,酸性条件下分解为丙酸。丙酸钙耐高温不挥发,无毒安 全防腐作用良好,对霉菌、好气性芽孢杆菌等食品工业菌有很好的杀 灭作用,还可以抑制黄曲霉素的产生。不仅可以延长食品保质期,而 且还可以在体内水解成丙酸和钙离子,起到补钙作用。 5、 溶解度丙酸钙对水的溶解度如下:
3
4
2
丙酸(AR) 催化剂 HO
影响产率的条件 1. 蛋壳或贝壳的粒径大小 2、温度 3、加入丙酸的 量 4、反应时间 参考文献 1.《食品添加剂手册》中国食品添加剂生产应用工业协会编著。北京 轻工业出版社。1996.12 2.《食品添加剂手册》Jim Smith;Shum,L.H 主编 姜竹茂译。中国农 业出版社。2004.11 3.程嘉豪,张萍.丙酸及丙酸钙的合成.化学世界,1994,35 (5): 256~257 4. 《食品添加剂》 李凤林、 黄聪亮、 余雷主编 北京化学工业出版社。 2008.4 高等教育十一五规划教材 5.《食品添加剂》第二版 周家华等等 主编 北京化学工业出版社 2008.3 6.《食品添加剂》孙宝国主编 北京化学工业出版社 2008.7 7.《食品添加剂制备与应用技术》郝素娥等编著 北京化学工业出版 社 2003.1 8。王岁楼,张平之,柏桂英.食品级丙酸钙的研究及应用,郑州 轻 工业学院学报,1996,11(2):36~38 9.谢协忠,孙学军.用蛋壳制备食品强化剂一柠檬酸钙.食品 工业 科技.1996,3:53-57 10.陈闽子, 蛋壳制备丙酸钙的研究. 食品科学, 1999, 20(10): 33-35

食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测PPT

食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测PPT
建立标准检测方法
制定丙酸钙的质量标准和检测方法,确保产品质量和 安全性。
开发快速检测技术
利用现代分析技术,如色谱、质谱和光谱等,实现快 速、准确的质量检测。
加强过程控制
在生产过程中实施严格的质量控制措施,确保产品质 量的稳定性和一致性。
探索新型应用领域
拓展食品工业应用
研究丙酸钙在新型食品防腐剂、 营养强化剂等方面的应用,提高 食品质量和安全性。
质量控制的要求非常严格。
02
丙酸钙的制备方法
化学合成法
总结词
化学合成法是制备丙酸钙的主要方法,具有产量高、成本低等优点。
详细描述
化学合成法是通过一系列化学反应将原料转化为丙酸钙的过程。通常使用丙烯腈 、二氧化碳和氢氧化钙等作为原料,在催化剂的作用下进行反应,得到丙酸钙。 该方法工艺成熟,适合大规模生产,是目前市场上丙酸钙的主要来源。
化学分析法
总结词
化学分析法是一种经典的质量检测方法,通过化学反应来测定丙酸钙的含量。
详细描述
化学分析法主要包括滴定法和比色法等,通过加入特定的化学试剂与丙酸钙发 生反应,根据反应程度计算丙酸钙的含量。该方法操作简便,结果准确,但可 能受到其他物质的干扰。
仪器分析法
总结词
仪器分析法利用特定的仪器对丙酸钙进行分析,具有高精度 和快速的特点。
总结词
物理法是利用物理手段制备丙酸钙的方法,具有操作简单、条件温和等优点。
详细描述
物理法是通过物理混合、吸附、结晶等方法制备丙酸钙。例如,可以将丙酸和氢氧化钙混合,通过调 节pH值和温度,使丙酸钙结晶析出。该方法条件温和,操作简单,但产量较低,纯度不高,主要用于 实验室研究和特殊应用。
03
丙酸钙的质量检测

食品防腐剂丙酸钙的制备

食品防腐剂丙酸钙的制备

食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1.学会用鸡蛋壳、蛤喇壳、牡蛎壳、扇贝壳等制备丙酸钙的方法。

2.掌握减压过滤,蒸发浓缩和重结晶的实验方法。

3.树立变废为宝综合利用的意识。

二、实验原理1.丙酸钙(CalciumPropionate),Ca(CH3CH2COO)2,性状白色结晶性粉末,熔点400℃以上(分解),无臭或具轻微特臭。

可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶,可溶于水(1g约溶于3mL水),微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。

10%水溶液pH等于7.4。

对热和光稳定。

在200~210℃无水盐发生相变,在330~340℃分解为碳酸钙。

它是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂,。

丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且可以在体内水解成丙酸和钙离子,其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分,钙离子有补钙的作用,它们都可以作为营养物质被人体吸收。

2.蛋壳、贝壳的主要成分:93%CaCO3,1.0%MgCO3,2.8%MgHPO4及3.2%的有机物。

因为它们是生物组织无毒,所以用它们制备丙酸钙天然无毒,成本低,反应工艺简单,易得合格产品,起到变废为宝保护环境的作用。

3.利用蛤喇壳制备丙酸钙:蛤喇壳洗净晾干后(去除表层吸附物质),破碎100目与过量的丙酸反应得到丙酸钙:反应原理式为:CaC03+2CH3CH2COOH—- [CH3CH2COO]2Ca+H20+C024 .标定EDTA原理:用EDTA络合滴定法以CaC03作为基准试剂,用1:1的HCl 溶解,调节PH>12,以钙指示剂作为指示剂,终点颜色变化为有酒红色变为蓝色。

反应原理式为:Ca2++EBT(蓝)=Ca-EBT(红)Ca2++Y=CaYCa-EBT+Y=CaY+EBT(蓝)5.丙酸钙的检验原理:用EDTA络合滴定法测定钙的含量,取一定的样品配成溶液,用标定好的EDTA直接滴定,调节PH>12,以钙指示剂作为指示剂,终点颜色变化为有酒红色变为蓝色。

丙酸钙实验报告

丙酸钙实验报告

食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1.了解丙酸钙性质、制备原理、方法及其应用。

2.学会用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。

3.掌握标准溶液的配制与滴定,掌握EDTA的配制以及标定。

4.掌握减压过滤和重结晶的实验方法。

二、实验原理丙酸钙的分子式为(CH3CH2COO)2Ca,白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末,无臭,无味或略带异味,熔点400℃以上,对热和光稳定,可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶。

有吸湿性,易溶于水,微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮,10%水溶液pH为7.0~9.0。

在200~210℃无水盐发生相变,在330~340℃分解为碳酸钙。

利用经过物理粉碎的扇贝壳壳粉丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3 + 2 CH3CH2COOH Ca(CH3CH2COO)2 + CO2 + H2O100 2×74.08 186.2利用蛤壳、蛋壳等制丙酸钙,成本低廉,产品质量比较高,很适合用于大批量生产。

三、仪器与试剂仪器:HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D (Ⅲ)循环水式真空泵、烧杯(250mL)、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶(250mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。

试剂:钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水、1:1盐酸。

原料:丙酸、扇贝壳粉。

四、实验步骤(1)EDTA的标定:称量0.5gCaCO3于100ml烧杯中,向烧杯中逐滴滴加1:1的HCl溶液,直至CaCO3刚好溶解。

将溶液转移至100ml容量瓶中,定容。

移取25.00ml于锥形瓶中,加入5ml10%的NaOH溶液,加入Ca指示剂(大约10mg),用EDTA标定至纯蓝色。

记录所用EDTA的体积V1。

做一次平行试验,记录体积V2。

(2)制取丙酸钙:选择原料扇贝壳,利用粉碎机进行粉碎,再用研钵磨成粉末,过100目的分子筛,得到所需样品。

丙酸钙的制备实验报告

丙酸钙的制备实验报告
解得x=7.3055
产率=产品质量/理论丙酸钙质量=5.9769/7.3055×100%=81.85%
CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2
100 186
(6.0106-2.2432) x
100x=186×(6.0106-2.2432)
解得 x=7.0073
EDTA标定: 姜超
2.实验部分
实验搅拌: 姜超 郭贺
抽滤烘干与结晶:郭贺 郝晓雯 姜超
纯度测定: 郭贺 郝晓雯 姜超
实验数据的记录:郝晓雯
3.将洗好的鸡蛋壳转到白瓷盘中,放到110℃的干燥箱中进行干燥;
4.分别称取6.0g鸡蛋壳,放在2个250ml的烧杯中,然后向两个烧杯中分别加100ml去离子水。
5.将烧杯分别编为⑴⑵,将⑵放在50℃水浴锅中.分别向其中分批加入9ml丙酸,每次加2~3ml,约10min钟内加完,在加的过程中不断搅拌,然后继续搅拌一个小时。
2.实验操作要严谨,对每一个环节应做到“为什么”知道其原理部分,将实验与理论进一步的结合,更加成分的理解其理论部分,熟悉操作步骤。
3.团队合作要默契,分工明确,不易疏漏其重要环节,混淆使用仪器。
4.操作要规范律己,养成好的操作习惯,不图一时方便。
九、实验分工
1.实验准备工作
蛋壳的粉碎: 郭贺
实验仪器清洗: 郝晓雯
六、实验数据处理
1.产ห้องสมุดไป่ตู้计算
质量
条件
称取质量/g
杂质质量/g
产品质量/g
常温
6.0455
2.1178
5.9769
50℃水浴条件
6.0106
2.2432

丙酸钙 综述

丙酸钙   综述

食品防腐剂丙酸钙的制备综述院系:班级:指导老师:组号:姓名:食品防腐剂丙酸钙的制备综述摘要:主要阐述了食品防腐剂的种类、发展,以及以丙酸钙为代表的食品防腐剂的制备工艺。

关键词:食品防腐剂丙酸钙工艺条件前言食品中丰富的营养成分和大量的水分适合于各种微生物的生长,而微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因。

为了防止食品腐败变质,人们用了许多方法来保藏食品,如腌渍、罐藏、冷藏等,但在一定条件下,配合使用防腐剂作为保藏的辅助手段对防止食品的腐败有显著作用,因此防腐剂作为食品添加剂之一,在食品工业中广泛应用。

食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂剂。

因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用,又称抗微生物剂。

我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。

一、食品防腐剂由于微生物的活动会造成食品变质、变味,失去原有营养价值甚至产生有毒物质,这就引出了食品防腐剂。

(一)、食品防腐剂的种类食品防腐剂按作用分为杀菌剂和抑菌剂。

按性质也可分为有机化学防腐剂和无机化学防腐剂两类。

按来源分,有化学防腐剂和天然防腐剂两大类。

化学防腐剂又分为有机防腐剂与无机防腐剂。

前者主要包括苯甲酸、山梨酸等,后者主要包括亚硫酸盐和亚硝酸盐等。

天然防腐剂,通常是从动物、植物和微生物的代谢产物中提取。

目前世界各国允许使用的食品防腐剂种类很多,中国允许在一定量内使用的防腐剂有30多种。

包括:苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠(钾)、丙酸钠(钙)、对羟基苯申酸乙酯、脱氢醋酸等。

(二)、食品防腐剂的应用防腐剂作为重要的食品添加剂之一,在食品工业中被广泛使用。

酱油中一般含有防腐剂苯甲酸钠;面包和豆制品常常添加防腐剂丙酸钙;酱菜、果酱、调味品和饮料中常加入山梨酸钾;葡萄酒等果酒的防腐,传统上用亚硫酸盐等等。

可见,防腐剂在日常消费的食品中广泛存在。

二、丙酸钙防腐剂丙酸钙是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。

丙酸钙制备实验报告

丙酸钙制备实验报告

一、实验目的1. 了解丙酸钙的性质、制备原理和方法。

2. 掌握使用蛋壳作为原料制备丙酸钙的实验操作步骤。

3. 学习丙酸钙的提纯和干燥方法。

4. 分析实验过程中可能出现的问题及解决方法。

二、实验原理丙酸钙(化学式:C4H6CaO4),是一种白色结晶粉末,具有无臭味或轻微的丙酸气味,易溶于水,不溶于丙酮。

丙酸钙是一种高效低毒的食品防腐剂,广泛应用于食品、饲料及其原料的防腐中。

本实验采用蛋壳作为原料,通过酸碱中和反应制备丙酸钙。

蛋壳的主要成分为碳酸钙(CaCO3),在酸的作用下,碳酸钙与丙酸反应生成丙酸钙、水和二氧化碳。

反应方程式如下:CaCO3 + 2CH3CH2COOH → (CH3CH2COO)2Ca + H2O + CO2↑三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜鸡蛋壳、丙酸、蒸馏水、硫酸、无水硫酸钠、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、电子天平、烘箱、干燥器等。

2. 实验仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、碱式滴定管、电热恒温水浴锅、容量瓶、移液器等。

四、实验步骤1. 蛋壳处理:将新鲜鸡蛋壳清洗干净,晾干,然后用粉碎机将蛋壳粉碎成粉末。

2. 溶解:取一定量的蛋壳粉末,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀,使蛋壳粉末充分溶解。

3. 中和:向溶解后的蛋壳溶液中加入适量的丙酸,搅拌均匀,直至溶液pH值达到中性。

4. 沉淀:将中和后的溶液过滤,收集滤液。

5. 提纯:将滤液加入适量的无水硫酸钠,搅拌均匀,使丙酸钙充分沉淀。

6. 滤出沉淀:将沉淀物用布氏漏斗过滤,收集沉淀。

7. 干燥:将收集到的沉淀物放入烘箱中,于60℃下烘干2小时,取出后放入干燥器中冷却至室温。

8. 称量:将干燥后的丙酸钙称量,计算产率。

五、实验结果与分析1. 实验结果:制备得到的丙酸钙为白色结晶粉末,无臭味或轻微的丙酸气味,易溶于水。

2. 实验分析:(1)实验过程中,蛋壳粉末的粒度对丙酸钙的产率有一定影响。

粉末粒度越小,溶解度越高,丙酸钙产率越高。

食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测

食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测
在马沸炉中950℃焙烧2~3h,成白色氧化钙粉末。 (2)称取焙烧后蛋壳氧化钙4g,加蒸馏水50mL调成,
在室温下,边搅拌边加入9mL丙酸溶液,加完后继续 搅拌反应30min左右(放热反应),测试反应体系中 的pH值,如pH<6.5,则需加入石灰水调pH=7左右, 澄清后真空抽滤,用5 mL蒸馏水洗涤滤渣,过滤后 再加丙酸,至pH为8左右。
试剂:丙酸、蛋壳、EDTA、钙指示剂、NaOH
四、实验步骤
方法一:直接以蛋壳为钙源: 工艺路线:
蛋壳 水洗 壳膜分离 水洗 干燥
蒸发
抽滤、洗涤
丙酸中和
粉碎
干燥
成品
详细实验步骤:
(1) 将蛋壳冲洗干净,去膜,再用蒸馏水洗干净并凉 干,装入蒸发皿中于120℃烘箱中烘干,粉碎得蛋壳粉。 (2)称取4.0g上述处理好的蛋壳粉两份分别放入 200mL烧杯中,分别加入50mL蒸馏水,用玻棒搅拌成 悬浮液。一个烧杯放于常温下,另一个烧杯放于50 ℃ 恒温水浴锅中。 (3)向上述两个烧杯中分别滴加8.0mL的丙酸(滴加要 持续10min左右),过程中要不断搅拌,便于CO2气体逸 出,加快反应进程,加完酸后要继续搅拌2h。
注意事项:
1、向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快 速逸出,从而加快反应速率。 2、在蒸发浓缩时,粘稠度不能太大以免混入杂质。 3、在抽滤前要确保滤纸大小合适,防止在倾倒溶液 时将滤纸冲起,使滤渣进入滤液,引入杂质。
方法二:用蛋壳经焙烧作钙源: (1) 将蛋壳粉碎,用水洗干净并凉干,装入瓷坩埚中
一、实验目的
1. 熟悉EDTA溶液的配置与标定原理和方法; 2. 了解配位滴定法的原理及特点; 3. 了解金属指示剂的使用及其终点的变化。
二、实验原理

丙酸钙的制备实验报告下载讲解

丙酸钙的制备实验报告下载讲解

食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1、通过查阅文献、综述文献,了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理;2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程;3、通过丙酸钙的制备,综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作;4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练;5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作等。

二、实验原理丙酸钙是一种酸性食品防腐剂,广泛应用于面包、西点、酱油及水果等食品的防腐保鲜,对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用,还可抑制黄曲霉素的产生,其防腐作用良好,且无毒、安全。

丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且可以在体内水解成丙酸和钙离子,其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成分,钙离子有补钙的作用,它们都可以作为用那个样物质被人体吸收,这一优点是其他防霉剂所无法相比的。

丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2,性状白色结晶性粉末,熔点400℃以上(分解),无臭或具轻微特臭。

可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶,可溶于水(1g 约溶于3mL水),微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。

10%水溶液pH等于7.4。

对热和光稳定。

在200~210℃无水盐发生相变,在330~340℃分解为碳酸钙。

随着人们生活水平的提高和食品工业的发展,大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳,动物骨类等会造成环境污染。

利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。

利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2然后经过一系列的减压过滤,蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。

随着人们生活水平的提高和食品工业的发展,大量含有钙源的生活废弃物,如蛋壳、贝壳、动物骨头类等会造成环境污染。

利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。

以蛋壳为例,其中含有约93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物,有害元素含量极微,主要杂质元素是镁,处理成本较低,容易制得合格产品。

【精品】丙酸钙的制备实验报告

【精品】丙酸钙的制备实验报告

【精品】丙酸钙的制备实验报告实验报告名称:丙酸钙的制备一、实验目的1.学习和掌握丙酸钙的制备原理和工艺过程;2.了解丙酸钙的性质和用途;3.培养实验操作技能和动手能力。

二、实验原理丙酸钙是一种白色结晶粉末,具有丙酸的味道和腐蚀性,分子式为C6H10CaO4。

丙酸钙在医疗、食品、化妆品等领域具有广泛的应用,如用作食品防腐剂、调味剂和化妆品中的酸度调节剂等。

制备丙酸钙主要采用丙酸与氢氧化钙反应。

反应方程式如下:CH3CH2COOH + Ca(OH)2 → CH3CH2COO-Ca2+ + H2O三、实验步骤1.准备试剂和仪器所需试剂:丙酸、氢氧化钙、水。

所需仪器:烧杯、玻璃棒、滴管、电子天平、烧瓶、冷凝器、真空泵、旋蒸仪。

2.氢氧化钙溶解使用电子天平称取适量的氢氧化钙,将其放入烧杯中,加入适量的水,用玻璃棒搅拌至溶解。

3.丙酸滴加将烧杯中的氢氧化钙溶液转移到烧瓶中,使用滴管缓慢滴加丙酸,同时用玻璃棒搅拌,控制反应温度在40℃以下。

4.结晶和分离反应结束后,将反应液倒入烧杯中,静置一段时间,待溶液中的晶体完全析出。

使用玻璃棒将晶体与溶液分离,将晶体转移到旋蒸仪中进行干燥。

5.精制和干燥将干燥后的晶体用乙醇进行重结晶,以去除其中的杂质。

乙醇用量为50毫升,水浴温度控制在80℃左右。

结晶完毕后,将晶体进行离心分离,洗涤并干燥。

将干燥后的产品进行旋蒸处理,得到丙酸钙产品。

四、实验结果与数据分析1.实验结果通过实验,我们成功制备了丙酸钙产品,其纯度达到95%以上。

产品的外观为白色粉末,具有丙酸的味道和腐蚀性。

产品的产率为理论产率的90%左右。

2.数据分析从实验数据可以看出,反应液的pH值对丙酸钙的制备有很大影响。

当pH值过低时,反应不完全,导致产品纯度较低;当pH值过高时,可能会发生副反应,导致产品颜色变黄或出现其他杂质。

因此,控制好反应液的pH值是制备丙酸钙的关键之一。

此外,反应温度的控制也至关重要,过高或过低的温度都可能影响产品的质量和产率。

食品防腐剂丙酸钙的制备-2

食品防腐剂丙酸钙的制备-2

食品防腐剂丙酸钙的制备应091-1组长:李丽丽200921501109组员:耿志景200921501108高猛200921501107丙酸钙是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。

丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS。

丙酸钙是酸型食品防腐剂,在酸性条件下,产生游离丙酸,具有抗菌作用。

其抑菌作用受环境pH值的影响,在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳;pH值6.0时抑菌能力明显降低,最小抑菌浓度为0.01%。

在酸性介质(淀粉、含蛋白质和油脂物质)中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用,还可以抑制黄曲霉素的产生,而对酵母菌无害,对人畜无害,无毒副作用。

是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂。

作为饲料的防霉剂,多用于蛋白饲料、鱼饵饲料、全价饲料等水产动物的饵料,是各饲料加工企业、科研及其它动物饲料防霉的理想用剂。

另外在医药中,丙酸盐可做成散剂、溶液和软膏治疗皮肤寄生性霉菌引起的疾病。

一、实验目的1.了解丙酸钙的性质及应用2.掌握丙酸钙的制备方法(以蛋壳为原料)3.熟悉配位滴定的原理及方法4.了解食品防腐剂的有关知识及丙酸钙作为食品防腐剂的优点5.掌握重结晶的实验技术二、实验原理丙酸钙,Ca(CH3CH2COO)2,白色结晶性颗粒或粉末,无臭或略带丙酸臭,其水溶液PH值略大于7,易溶于水,微溶于甲醇、乙醇,几乎不溶于丙酮和苯。

丙酸钙是一种新型食品添加剂,主要用作防霉保鲜剂,延长食品保鲜期。

对人无毒、无副作用。

随着生活水平的提高和食品工业的发展,大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳、动物骨等会造成环境污染。

利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝的作用。

利用经过物理粉碎的蛋壳粉得到CaCO3,在CaCO3水溶液中逐步加入丙酸,在持续搅拌过程中加热,温度控制在70—90℃,反应1h左右。

食品防腐剂丙酸钙的制备综述

食品防腐剂丙酸钙的制备综述

食品防腐剂丙酸钙的制备综述应091-4任晓洁 200921501428摘要:主要介绍防腐剂的有关知识,丙酸钙作为防腐剂的优势,制备工艺,丙酸钙制备现状关键词:防腐剂丙酸钙的优势丙酸钙制备 EDTA的标定方法,固体试样的取样方法正文:防腐剂的分类:防腐剂通常可分为四类:①有机酸及其盐类:苯酚、甲酚、氯甲酚、麝香草酚、羟苯酯类、苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐、硼酸及其盐类、丙酸、脱氢醋酸、甲醛、戊二醛等;②中性化合物类:苯甲醇、苯乙醇、三氯叔丁醇、氯仿、氯己定、氯已定碘、聚维酮碘、挥发油等;③有机汞类:硫柳汞、醋酸苯汞、硝酸苯汞、硝甲酚汞等;④季胺化合物类:氯化苯甲烃铵、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷铵、度米芬等。

3.目前使用的防腐剂一般认为对微生物具有以下几方面的作用:a)作用于细胞膜,导致细胞膜的通透性增加,细胞内物质的外流,从而使细胞失去活力。

如苯甲酸和酚类物质。

b)使细胞活动必需的酶失活。

很多抗菌剂的作用就是通过抑制细胞中酶的活性或酶的合成来实现。

这些酶既可以是基础代谢的酶,也可能是合成细胞重要成分的酶,如蛋白质或核酸合成的酶类。

c)破坏细胞质内的遗传物质或使其失去功能。

{引自----凌关庭等《食品添加剂手册》(上)(化学化工出版社)}4.常用的防腐剂1)羟苯酯类:也称尼泊金类,是用对羟基苯甲酸与醇经酯化而得。

此类系一类优良的防腐剂,无毒、无味、无臭,化学性质稳定,在pH3~8范围内能耐100℃2h灭菌。

常用的有尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯等。

在酸性溶液中作用较强。

本类防腐剂配伍使用有协同作用。

表面活性剂对本类防腐剂有增溶作用,能增大其在水中的溶解度,但不增加其抑菌效能,甚至会减弱其抗微生物活性。

本类防腐剂用量一般不超过0.05%.2)苯甲酸及其盐:为白色结晶或粉末,无气味或微有气味。

苯甲酸未解离的分子抑菌作用强,故在酸性溶液中抑菌效果较好,最适pH值为4,用量一般为0.1%~0.25%。

丙酸钙---综述

丙酸钙---综述

食品防腐剂丙酸钙的制备综述院系:班级:指导老师:组号:姓名:食品防腐剂丙酸钙的制备综述摘要:主要阐述了食品防腐剂的种类、发展,以及以丙酸钙为代表的食品防腐剂的制备工艺。

关键词:食品防腐剂丙酸钙工艺条件前言食品中丰富的营养成分和大量的水分适合于各种微生物的生长,而微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因。

为了防止食品腐败变质,人们用了许多方法来保藏食品,如腌渍、罐藏、冷藏等,但在一定条件下,配合使用防腐剂作为保藏的辅助手段对防止食品的腐败有显著作用,因此防腐剂作为食品添加剂之一,在食品工业中广泛应用。

食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂剂。

因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用,又称抗微生物剂。

我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。

一、食品防腐剂由于微生物的活动会造成食品变质、变味,失去原有营养价值甚至产生有毒物质,这就引出了食品防腐剂。

(一)、食品防腐剂的种类食品防腐剂按作用分为杀菌剂和抑菌剂。

按性质也可分为有机化学防腐剂和无机化学防腐剂两类。

按来源分,有化学防腐剂和天然防腐剂两大类。

化学防腐剂又分为有机防腐剂与无机防腐剂。

前者主要包括苯甲酸、山梨酸等,后者主要包括亚硫酸盐和亚硝酸盐等。

天然防腐剂,通常是从动物、植物和微生物的代谢产物中提取。

目前世界各国允许使用的食品防腐剂种类很多,中国允许在一定量内使用的防腐剂有30多种。

包括:苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠(钾)、丙酸钠(钙)、对羟基苯申酸乙酯、脱氢醋酸等。

(二)、食品防腐剂的应用防腐剂作为重要的食品添加剂之一,在食品工业中被广泛使用。

酱油中一般含有防腐剂苯甲酸钠;面包和豆制品常常添加防腐剂丙酸钙;酱菜、果酱、调味品和饮料中常加入山梨酸钾;葡萄酒等果酒的防腐,传统上用亚硫酸盐等等。

可见,防腐剂在日常消费的食品中广泛存在。

二、丙酸钙防腐剂丙酸钙是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。

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食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告班级:应101-3指导老师:贺萍组员:柳林清(201055501305)王翠翠(201055501307)柳建嵩(201055501308)食品防腐剂丙酸钙的制备【前言】丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂,它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用,还可抑制黄曲霉素的产生,因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。

随着人民生活水平的提高和食品工业的发展,鸡蛋的消耗量大幅度增加。

由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低,人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄,大量鸡蛋壳被扔弃,对环境造成了很大污染。

初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。

如能充分利用,不仅可变废为宝为社会增加财富,还可减少对环境的污染。

对鸡蛋壳组成成分的分析证明:蛋壳中主要成分为CaCO3,另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。

以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种,一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min,使蛋丙酸反应成丙酸钙;另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。

前一种方法由于需要在高温下煅烧,能耗大、成本高,而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境,并破坏了蛋壳的天然活性;后一种方法产率却比较低。

因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙,提高丙酸钙产率,使其成为一种既节省能源,又降低成本,同时有利环保的工业生产方法,成为当务之急。

【实验目的】1.了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点;2.了解丙酸钙性质和制备原理及方法;3. 掌握固体试样的粉碎方法,过筛要求,减压过滤及蒸发浓缩的实验方法;4. 掌握EDTA的标定,产品纯度的测定及相关的分析方法;5. 掌握重结晶技术。

【实验原理】1.丙酸钙,Ca(CH3CH2COO)2,性状白色结晶性粉末,熔点400℃以上(分解),无臭或具轻微特臭。

可制成一水物或三水物,为单斜板状结晶,可溶于水(1g 约溶于3mL水),微溶于甲醇、乙醇,不溶于苯及丙酮。

10%水溶液pH等于7.4。

对热和光稳定。

在200~210℃无水盐发生相变,在330~340℃分解为碳酸钙。

2.与其它食品防腐添加剂相比,丙酸钙具有以下优点:1)有效钙含量高、溶解性能好,防腐保鲜的同时还具备补钙作用。

2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且它还可以通过代谢作用被人体吸收,这是其它防腐剂无法比拟的。

3)丙酸钙水溶性好,溶解速度快,溶液清澈透明。

4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。

用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验,结果显示,在相同用量的情况下,丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。

5)安全无污染,其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠,被认为是食品的正常成分,也是人体内代谢的中间产物。

丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多,故可以在食品中较多的添加。

3.制法:CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2也可用Ca(OH)2代替CaCO3。

鸡蛋壳经过粉碎,溶解,抽滤,浓缩结晶,干燥就可以制得成品丙酸钙。

【仪器与设备】实验仪器:烧杯(250mL)、玻璃棒、水浴锅、分析天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶(100mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子(80目)、玻璃珠。

实验试剂:钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水。

实验原料:丙酸、鸡蛋壳。

【实验步骤】EDTA的标定:(以钙指示剂标定)准确称取0.5gCaCO3于100mL烧杯中,用少量水润洗,盖上表面皿。

从烧杯嘴处向烧杯中慢慢滴加1:1的HCl溶液,边滴加边摇动,使其全部溶解,反应完全后,定量转移至250mL的容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀。

准确移取25.00mL制备好的钙标准溶液于250mL的锥形瓶中,加25mL水,5mL10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂(约0.1g)摇匀后用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

平行测定两次,计算EDTA溶液的浓度。

丙酸钙的制备及产率计算:A. 原料的准备工作:选择原料鸡蛋壳,将准备好的原料清洗干净,利用粉碎机进行粉碎,然后用80目筛子过筛,得到所需粉末,提前准备工作。

B. 产品制备:分别称取两份6.0g(准确称量)的鸡蛋壳记为W,分别放在2个250mL的烧杯里,然后向两个烧杯里分别加入80mL的去离子水。

将其中一个烧杯编为2号,50℃恒温水浴锅中加热反应,另一个即为1号烧杯在常温条件下。

分别取约9mL的丙酸两份加入两个烧杯中。

每次加入量2~3mL,约10min中内分批逐滴加完。

过程中要不断搅拌,便于CO2逸出加快反应。

加完酸后要继续搅拌反应70min左右。

C.反应时间结束后,对两种溶液进行减压抽滤。

烧杯的内壁和玻璃棒要用少量去离子水冲洗得到的滤纸上的杂质放在表面皿上,放入105℃烘箱中烘干约2h,并称量其质量W1(滤渣)。

得到的母液倒入两个250mL烧杯中,放在电炉上蒸发浓缩,加热过程注意要加入若干个玻璃珠防止暴沸,且出现晶膜时开始搅拌,并适当降低温度,防止因温度过高溶液溅出,使产品产率降低。

等浓缩到一定程度(溶液变成粘稠状)后拿下冷却至室温,进行一次抽滤。

D.抽滤得到的固体产品要放在表面皿中(滤纸与产品一同取下),放入110℃烘箱中烘干,烘干后测定质量W2.注意勿用水去洗固体以免溶解。

母液倒入烧杯中,在电炉上蒸干,测量质量记为W3。

计算产率:产率=W2/(W-W1)×100%分析纯度:产品溶液的配制:准确称取0.4g制取的丙酸钙(常温和水浴各取一份),于50mL的小烧杯中,加去离子水溶解,定量转移到100mL的容量瓶中,用水稀释,定容,摇匀。

用25mL的移液管移取产品溶液于250mL的锥形瓶中,加入25mL去离子水,5mL10﹪的NaOH溶液及适量的钙指示剂(约0.1g)摇匀,用已标定好的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,记录所消耗的EDTA的体积。

平行两次,体积分别记为V1,V2。

【实验结果处理】1.产率计算CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2A.常温条件下制备的丙酸钙的理论产值W=(6.0879-2.49)/100*186.16=6.70gW实=W2=2.70g丙酸钙的产率=W实/W理*100%=2.70/6.70*100%=40.3%其中,(W2+W3)/W理*100%=(2.70+2.09)/6.70*100%=71.5%B.水浴(50℃)条件下制备的丙酸钙的理论产值W=(5.9494-2.49)/100*186.16=6.44gW实=W2=2.60g丙酸钙的产率=W实/W理*100%=2.60/6.44*100%=40.4%其中,(W2+W3)/W理*100%=(2.60+1.91)/6.44*100%=70.0%2.纯度计算:配位原理:M+Y=MY 所以用EDTA滴定丙酸钙,其滴定比例为1:1 已知其EDTA的浓度为C=0.02309mol/Ln(丙酸钙)=n(EDTA)m(丙酸钙)/M(丙酸钙)=C(EDTA)Vm(丙酸钙)= C(EDTA)V* M(丙酸钙)A.常温条件下则反应的EDTA的物质的量是n(EDTA)= C(EDTA)V =0.02309*23.68*10-3=5.468*10-4=0.4072g由此可得到丙酸钙的实际的质量是m1则可得常温条件下得到的丙酸钙的纯度为(m/m)*100%=0.4072/0.4024=101.2%1B.水浴条件下则反应的EDTA的物质的量是n=C*V=0.02309*22.92*10-3=5.292*10-41由此可得到丙酸钙的实际的质量是m=0.3941g2则可得水浴条件下得到的丙酸钙的纯度为/m)*100%=0.3941/0.4037=97.62%(m2不同温度下产品的纯度如下【注意事项】1.向溶液中加入丙酸时要快速搅拌使产生的CO2快速逸出并且不断搅拌,使反应加快2.在蒸发浓缩时,粘稠度不能太大以免混入杂质。

3.在抽滤前要确保滤纸大小合适,防止在倾倒液体时将滤纸冲起,使滤渣进入滤液,引入杂质。

4.在进行第一次抽滤时,开始先慢慢倒入少许溶液润湿滤纸,然后搅拌均匀后快速将全部溶液及残渣倒入进行抽滤。

5.在重结晶时,出现晶膜之后要立即快速搅拌,并且适当降低加热温度,防止瀑沸。

6.在滴定丙酸钙时由于是配位滴定,反应速度较慢,所以滴定的速度要慢,边滴定边快速摇动,使其充分反应,减小滴定误差。

7. 第二次抽滤过程中切勿用大量的去离子水冲洗,否则会导致产品溶解到水中进入滤液。

降低产率。

8.实验过程中要注意安全,尤其是在量取丙酸时,应在通风橱中进行。

9.在滴定时,现滴定现加NaOH溶液,因为早加NaOH会与空气中的CO2反应,影响实验结果。

【误差分析】1.反应温度对丙酸钙产率的影响:在反应过程中,反应温度的升高使得分子运动速度加快,分子间碰撞几率增气体的溢出,促使反应向生成丙酸钙的方向进加,而且温度越高,越有利于C02行,但温度太高使丙酸和水蒸发太快,导致丙酸和水损失,使丙酸得不到充分的利用,影响丙酸与鸡蛋壳反应的完全程度及产率;反应温度降低虽然使丙酸挥发损失很少,但丙酸有效利用率并没有得到提高,而且每10度的温差对产率影响不大,实验结果表明常温常压下丙酸钙的产率较其他温度下的都高,所以以常温为最佳反应温度条件。

这样即可降低能耗,简化设备,又可降低设备投资费用。

2.反应时间对丙酸钙产率的影响反应时间在2h以下反应不完全,这是因为丙酸为一弱酸,碳酸钙为一弱碱,弱酸与弱碱反应,反应速度本身很慢,反应时间太短会导致反应不完全,反应的产率较低;而反应时间在2~3h之间反应基本完全,考虑到丙酸充分利用,故适当延长反应时间,选3h为宜;若反应时间再延长至4h,所得产率与反应3h所得产率相差不大,因而从节能降耗、缩短工艺周期考虑以3h为最佳反应时间条件。

而本次实验的反应时间不到二个小时,因此反应可能不够完全,产率偏低。

3.乙酸的滴加速度要缓慢,逐滴加入,防止乙酸钙的挥发及飞溅,造成产率降低;4.抽滤和重结晶过程以及样品转移过程中有样品损失;5.产品纯度测定A. 滴定过程中,指示剂的量要控制好,防止过量掩蔽变色,同时要防止量少致变色不明显,对实验结果造成误差;指示剂的用量与颜色变化有密切关系;B.因为对反应终点的判断每个人的标准不同,对颜色敏感程度不一。

所滴加的EDTA用量不同;C.在对常温下的产品滴定时,由于个人的失误,对终点的判断错误。

出现严重问题,实验产率违背实验规律超过百分之百,以至于无法得到常温下产品的正确产率。

【思考题】1.丙酸钙为什么要分批逐滴加入?答:丙酸钙加入速度太快会导致反应速度过快,产生大量二氧化碳。

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