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药物分析1•药品：他不同于一般商品，是用于预防、治疗、诊断疾病，调节人体的生理功能的特殊商詁O2.药物分析中常用的玻璃仪器：烧杯、三角瓶、碘量瓶、量筒量杯、烧瓶、容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管、试剂瓶、称量瓶、干燥器。

要了解个仪器的貝体用途，特别是滴定管、移液管、刻度吸管的用途。

3.移液管的使用及注意事项、滴定管的使用及注意事项（P6、7）4.药典具有法定性、技术性、和广泛适用性。

《屮国药典》CP、《美国药典》USP、《英国药典》BP、《日本药局方》JP、《欧洲药典》EP、《国际药典》TP5.《中国药典》各版的概况，主要掌握2005年版的，一共分为3部：一部收载屮药材、植物油脂、屮成药及单味制剂；二部收载化学药、抗生素、生化药、放射性药及辅料；三部收载生物制品。

共3214种6.《屮国药典》的结构：1凡例2.品名口次3.正文4.附录5•索引五部分构成。

正文的主要内容包括1.药品名称2.性状3.鉴别4.检查5.含量测定6.类别7.贮藏7•水浴温度:除了特殊规定、均指98——100° Co室温指10——30° Co水浴指2° C 以下。

溶液后记示的（1-10）是指固体溶质l・0g或液体溶质l.Og加溶剂使成10ml 的溶液&恒重：除另冇规定外，是指供试品连续两次干燥或炽灼后的质量差异在0.3mg 以下的质量。

9•试验用水。

除另冇规定外，均是指纯化水10.药品检验的基本操作1.取样2.检查3.记录和报告11.药物杂质：是指药物屮存在的无治疗作用甚至对人体健康有害或影响治疗的物质。

药物杂质的來源一•从药物生产过程中引入，二•从药物贮藏过程中引入。

12•按杂质的产生与存在的特点分类1 •一般杂质：是指口然界分布比较广泛，在多种药物的生产或贮藏过程屮容易引入的杂质。

如氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、鼠化物、铁盐、重金属、硼盐、干燥失重、水分炽灼残渣、易碳化雾2.特殊杂质：根据药物的性质、生产方法和工艺、可能会引入的杂质。

药物分析复习提纲

《药物分析》复习提要一、复习内容和要求第一章绪论（一）掌握的内容１、药物分析和药品质量标准的概念。

２、药典的内容及结构。

（二）熟悉的内容１、药物分析的任务。

（三）了解的内容１、药品检验工作的基本程序。

第二章药物的鉴别（一）掌握的内容1、鉴别反应的灵敏度。

反应灵敏度是指在一的条件下，能在尽可能稀的溶液中观察出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。

最低检出量是指某一反应，在一定的条件下，能观察出的供试品的最小量。

最低检出浓度（minimum detectable concentration)空白试验：是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。

2、一般鉴别试验的项目与原理。

ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。

原理见PPT、教材23页（二）熟悉的内容鉴别试验的条件。

溶液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、试验时间、干扰成分的存在（三）了解的内容鉴别试验的方法。

第三章药物的杂质检查（一）掌握的内容１、杂质的来源、分类及杂质的限量检查和计算。

来源：一是在生产过程中引入；二是在贮藏过程中引入。

分类：按杂质的来源分为一般杂质和特殊杂质；按性质可分为信号杂质和有害杂质。

杂质的限量检查和计算：PPT第十张２、氯化纳、重金属、砷盐的检查方法及原理。

教材43页（二）熟悉的内容１、药物纯度及其评价。

药物纯度的概念：药物的纯度是指药物的纯洁程度。

评价：应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等作为一个有联系的整体来评价药物的纯度。

２、其他一般杂质的检查方法及原理。

教材43页（三）了解的内容1、一般杂质检查的规则。

2、特殊杂质检查的方法和原理。

第十二章药物制剂分析（一）掌握的内容制剂分析的特点及分析结果的计算。

药物分析复习资料

药物分析总结绪论药物：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质。

药品：指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。

药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。

全面质量控制的学科。

GCP药品临床试验管理规范GMP药品生产质量管理规范GSP药品经营质量管理规范GLP药品非临床研究质量管理规范GAP中药材生产质量管理规范第一章药品标准：是用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。

药品标准分为：国家药品标准和企业药品标准药典的组成部分：凡例正文附录索引新中国成立后至2010年，中国药典已经先后颁布9版检验机构：国家药品监督管理中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所药品检验的程序：取样检验留样检验报告第二章药物的鉴别试验药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。

化学鉴别法：呈色反应鉴别法沉淀反应鉴别法气体生成鉴别法荧光反应鉴别法呈色反应鉴别法：—三氯化铁呈色反应 ----酚羟基；—异羟肟酸铁反应 ----芳酸、酯、酰胺；—茚三酮呈色反应 ----类似氨基酸结构；—重氮化-偶合显色反应 ---芳伯氨基；—氧化还原显色等等。

影响鉴别反应的因素：被测物浓度实际的用量溶液的温度 PH反应时间干扰物第三章药物的杂质检查药物的纯度是指药物的纯净程度药物的杂质主要有两个来源：一是生产过程中引入二是贮藏过程药品中的杂质按照其来源可以分为一般杂质特殊杂质杂质限量=（标准溶液的溶度*标准溶液的体积/供试品量）*100L=(C*V/S)*100薄层色谱法（TLC）常用方法：杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法、以及对照药物法高效液相色谱法检查杂质有四种方法：外标法（杂质对照品法）、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、面积归一化法药物中一般杂质的检查氯化物检查法原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大.注意事项及讨论：①平行试验②加稀硝酸的目的③氯化物的最适检测浓度范围④稀释到40ml后加硝酸银试液的目的⑤供试品溶液不澄清处理方法⑥供试品溶液有色时的处理方法⑦供试品溶液显碱性的处理方法⑧干扰物的排除⑨有机药物中氯化物的检查加稀硝酸的目的：加速氯化银混浊的生成,产生较好的乳浊；避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀.铁盐检查法：原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.重金属的概念：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属. 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、Ni、Co、Zn等第一法:硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物,是最常用的方法.第二法:炽灼残渣法：适用于含芳环、杂环以及溶于水、稀酸及乙醇的有机药物.第三法:硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)第四法:微孔滤膜法.：适用于重金属限量低(2-5g)药物.五砷盐检查法：①古蔡氏法②白田道夫法③Ag-DDC法④奇列氏法(次磷酸法)干燥失重：主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。

药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结第1篇P440溶出度：系指活性药物成分从片剂（或胶囊剂等普通制剂）中的规定条件下溶出的速率和程度。

在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液（不得用于椎管内注射）不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中，90%的乳滴粒径应小于1um，且不得有粒径大于5um的乳滴。

3除另有规定外，混悬剂注射液（不得用于静脉注射或椎管内注射）中，原料药物的粒径应小于15um，粒径为15~20um者不应超过10%；若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。

药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物）1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。

2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。

加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。

3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。

4托烷生物碱类发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。

5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。

6无机酸根氯化物法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。

法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。

硫酸盐法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。

药物分析复习整合版

1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？不同类型的药物制剂其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同，有药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检查的特点、含量测定的特点。

与原料药相比，由于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析困难。

2、简要说明古蔡氏法测定药物中砷盐的原理是什么？金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液而生成的标准砷斑比较判断。

3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其目的是什么？第一步和第二步具体是什么反应?？目的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂，以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。

4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法有哪些？目的：使待测药物游离；满足测定方法的要求；改善分析环境。

方法：液相萃取法；固相萃取法；超滤法。

5、用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？配位法中，如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比Mg2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多，则Mg2+对测定的干扰可忽略不计，否则Mg2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高，加掩蔽剂排除干扰。

非水滴定法中，如主药的含量高，硬脂酸镁的含量低，干扰可忽略不计，否则可用适当的有机溶剂提取药物。

6、体内药物分析的特点有哪些？体内样品预处理时，去除蛋白质的方法有哪些？体内分析：特点：体内样品需经分离与浓集，或经化学衍生化处理后才能进行分析；对分析方法的灵敏度及专属性要求较高；分析工作量大，测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。

方法：溶剂沉淀法；中性盐析法；强酸沉淀法；热凝固法。

7、请举出三种药物干燥失重的测定方法，说明它们分别适用于哪些情况？常压恒温干燥法，适用于受热较稳定的药物；减压干燥法与恒温减压干燥法，适用于熔点低或受热分解供试品；干燥剂干燥法，适用于受热分解成易升华的供试品。

药物分析复习资料

1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药平安、合理、有效，完成药品质量监视工作。

2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准〔药典〕；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。

4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法鉴别法；纸色谱法。

6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反响，产生气体反响。

②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV〔最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数〕、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。

③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进展鉴别。

7、用化学方法区别以下药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素。

①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反响、H2O2呈色。

8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？（1）因为片剂中除参加少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物〔水杨酸、醋酸〕产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。

（2）中和：取片粉，参加中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。

水解与测定：在中和后的供试品溶液中，参加定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯构造水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？主要特殊杂质：水杨酸。

药物分析复习

二、填空题1、银量法测定巴比妥类是。

【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。

2、芳酸类药物的酸性强度与有关。

【答案】苯环、羧基或取代基的影响3、酰胺类药物基本结构为。

【答案】4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为。

【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。

5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至。

【答案】硫氢酸盐6、取某吡啶类药物约2滴，加水1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。

该药物应为。

【答案】尼克刹米7、芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。

该药物应为。

【答案】盐酸普鲁卡因8、药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1 ml溴滴定液（0.1 mol/L）相当于盐酸去氧肾上腺素（其分子量为203.7）的量为。

9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是，以为溶剂。

【答案】维生素A醇，异丙醇10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

【答案】新生态氢，砷化氢11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是，检查方法有、和。

【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法。

【答案】生产和储存过程中引入的杂质14. 中国药典（2000版）规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是。

【答案】防止抗氧化剂的干扰三、简答题（15%）1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。

药物分析考试复习资料

药物分析
绪论
药物分析的任务w
一、药物常规检验： 1.成品药品检验（原料、制剂） 2.生产过程中质量控制（中间体） 3.贮藏过程中的质量控制（稳定性考察）二、为新药研究开发提供科学的质量控制方法三、临床药物分析，为相关学科提供帮助
制定药品标准的目的和意义
3、药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所
（五）异烟肼含量测定
3、铈量法
N N
C12H8N2溶于亚铁盐溶液
异烟肼含量测定采用的是铈量法
维生素类药物的分析
维生素易氧化性
维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中
氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有共轭多烯醇侧链
维生素A的含量测定W
为什么不能直接在326nm处测定维生素A的含量？
维生素A常混有杂质，包括多种异构体，氧化降解产物
① 消除CO32-、PO43-、SO32-等杂质的干扰；
② 加速氯化银的生成，使之产生较好的乳浊。氯化物杂质检查的一般意义：考察生产工艺和企业管理是否正常
四、一般杂质检查方法
（三）铁盐检查法——硫氰酸铁法
1、检查原理：
铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰
酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜
的，不得出厂、不得销售、不得使用。
物理常数
中国药典在药品质量标准的性状项下常列有：相对密度、馏程、熔点、比旋度、折光率、黏度、凝固点、吸收系数等物理常数。
取样取样公式要记牢，要会算
当 X≤3 取样量：当X≤300 （X为样品总件数）当X＞300
每件取
X 1
X 1 2件下，吡啶及其衍生物与2,4二硝基氯苯混合共热或加热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。

药物分析复习笔记

药物分析试题一、名词解释1.药物的鉴别试验：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，它是药品质量检测工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行的鉴别试验。

3.药品质量标准：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检测方法所作的技术规定，是药品生产、工艺、使用和药政管理部门共同遵循的法定依据。

4.药物分析：药物分析是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。

5阿司匹林水解后的剩余滴定法：利用阿司匹林之结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。

6.β-内酰胺类抗生素：分子结构中含有β-内酰胺环的抗生素。

7.滴定度：指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量（mg/ml）。

1%8.百分吸收系数E1cm:当待测溶液浓度为每100ml中含待测药物1g（1%，g/mol），液层厚度为1cm时的吸光度值。

E=A/CL。

二、单选题第二章1.下列叙述中不正确的说法是（ B ）A鉴别反应完成需要一定时间B鉴别反应不必考虑“量”的问题C鉴别反应需要有一定的专属性D鉴别反应需要在一定条件下进行E温度对鉴别反应有影响2.药物杂质限量检查的结果是1.00ppm，表示（ E ）A药物中杂质的重量是1.0μgB在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgC在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μgD药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ D ）A是有疗效的物质B是对药物疗效有不利影响的物质C是对人体健康有害的物质D可以考核生产工艺和企业管理是否正常E可能引起制剂的不稳定性第三章药物的杂质检查1含锑药物的砷盐检查方法为（）A古蔡法B碘量法C白田道夫法 D Ag-DDC E契列夫法2.药物中杂质的限量是指（）A杂质是否存在B杂质的合适含量C杂质的最低量D杂质检查量E杂质的最大允许量3.中国药典中收载的砷盐检查方法为（）和古蔡法。

药物分析复习资料全

4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。

6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。

标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

9、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。

11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06～0.14g；称取2.00g是指称取重量可为1.995～2.005g。

12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。

13、索引: «中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。

主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。

药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。

取样的基本原则:均匀、,合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构, 理化性质, 采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有: CLP：《药品非临床研究质量管理规范》GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》GCP：《药品临床研究管理规范》GAP：《中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。

药物分析复习资料

一、填空题1．《药品临床试验质量管理规范》可用( E )表示。

(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP[4～5题](A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP(E)GMP(1) 反相高效液相色谱法( A)(2) 药品质量生产管理规范( E )6．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（ E ）(A)药物中杂质的重量是1.0μg(B)在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg(C)在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μg(D)在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg(E)药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一7．干燥失重主要检查药物中的（D ）(A)硫酸灰分(B)灰分(C)易碳化物(D)水分及其他挥发性成分(E)结晶水8．药物的干燥失重测定法中的热重分析是( A) (A)TGA表示(B)DTA表示(C)DSC表示(D)TLC表示(E)以上均不对9. 氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生成AgCl的混浊，所用的酸为( C )(A)稀醋酸(B)稀H2SO4 (C)稀HNO3 (D)稀HCl (E)浓HNO310．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )(A)用溴酚蓝配制标准液进行比较法(B)用HPLC法(C)用TLC法(D)用GC法(E)以上均不对11．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液2.0mg(每1ml相当于1ug的As)制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490。

药物分析复习资料

1、古蔡法检查砷盐法的原理是什么？操作中为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾？醋酸铅棉花起什么作用？ P122古蔡法检查砷盐法的原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

As 3+ + 3Zn + 3H + →3Zn 3+ + AsH 3↑AsO 33- + 3Zn + 9H + → 3Zn 3+ + 3H 2O + AsH 3↑AsH 3 + 3HgBr 2 → 3HBr + As(HgBr)3 (黄色)2As(HgBr)3 + AsH 3 → 3AsH(HgBr)2 (棕色)As(HgBr)3 + AsH 3 → 3HBr + AsHg 3 (黑色)为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾：①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。

②碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行。

③氯化亚锡和碘化钾抑制锑化氢的生成，因锑化氢能与溴化汞试纸作用生成锑斑。

④氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，使氢均匀连续的产生。

醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢，既能免除硫化氢的干扰，又可使砷化氢以适宜的速度通过。

2、精密度与准确度的关系如何？各自的定义及表示方法。

P165关系：准确度高，精密度高，精密度高，准确度不一定高，精密度只与偶然误差有关，准确度与系统误差和偶然误差均相关。

精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)表示。

准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。

准确度应在规定的范围内测试。

药物分析知识点

药物分析知识点《简答题》杂质的来源：1.药物生产过程中引入的杂质（原料药生产过程中引入的杂质；制剂生产过程中产生的杂质；残留的有机溶剂；生产设备引入的杂质）2.药物储存过程中产生的杂质（因水解产生的杂质；因氧化分解产生的杂质；因霉变和潮解等产生的杂质）溶解级别：1.极易溶解，1g在＜1ml中溶解3.易溶1g在1〜10ml溶解.溶解在10〜30中溶解4.略溶在30〜100中溶解5微溶在100 ~1000中溶解6.极微溶解在1000〜10000中溶解.几乎不溶或不溶在210000中不能完全溶解物理常数，相对密度，微程，熔点，比旋度，折射率，吸收系数，凝点, 粘度，碘值鉴别方法有哪些？李化鉴别法，光谱分析法，色谱分析法，生物学法重金属检查法：L硫代乙酰胺法2.炽灼后的硫代乙酰胺法3.硫化钠法4微孔滤膜法分析方法验证有哪些？准确度精密度专属性检测限定量限线性范围耐用性定量分析方法，1.容量分析法（酸碱滴定，沉淀滴定，配位滴定），.光谱分析法（紫外-可见分光光度，荧光分光光度）2.色谱分析法（高效液相色谱法，气相色谱法）重氮化偶合反应，取供试品加稀盐酸缓缓煮沸使溶解，防冷，加亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性B -蔡酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色至猩红色沉淀。

《名词解释》滴定度指每1ml滴定液所相当的被测药物的质量。

杂志限量，指药物中杂质的最大允许量。

恒重只供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

校正因子：滴定液的实际浓度与滴定液规定浓度的比值。

空白实验在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。

鉴别实验根据某一类药物化学结构的特征以及理化性质,通过化学反应来鉴别其真伪的方法。

精密称定称取重量应准确至所取重量的千分之一。

重金属在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质检测限试验中被测物能被检测出的最低量。

定量限指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。

药物分析复习资料

药物分析复习资料药物分析复习资料药物分析是药学专业中的一门重要课程，它主要研究药物的成分、性质以及分析方法。

对于药学学生来说，掌握药物分析的知识是非常关键的。

本文将为大家提供一些药物分析的复习资料，希望能对大家的学习有所帮助。

一、药物分析的基本概念药物分析是指通过化学和物理方法对药物进行定性、定量以及质量控制的一种技术手段。

它主要包括药物的成分分析、质量评价、稳定性研究等方面。

药物分析的目的是确保药物的质量安全，为药物的研发、生产和使用提供科学依据。

二、药物分析的常用方法1. 色谱法：色谱法是一种常用的药物分析方法，它根据物质在固定相和流动相中的相互作用来实现分离和定量。

常见的色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法。

2. 光谱法：光谱法是一种通过测量物质与光的相互作用来分析物质的方法。

常见的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。

3. 电化学法：电化学法是一种利用电化学原理进行药物分析的方法。

常见的电化学法包括极谱法、电位滴定法和电导法等。

4. 质谱法：质谱法是一种通过测量物质的质荷比来分析物质的方法。

常见的质谱法包括质谱仪、质谱成像和质谱图谱分析等。

三、药物分析的质量评价药物的质量评价是药物分析的重要内容之一，它主要包括以下几个方面：1. 含量测定：含量测定是药物分析中最常见的质量评价方法之一。

通过测定药物中活性成分的含量，可以判断药物的质量是否符合标准。

2. 纯度测定：纯度测定是指确定药物中杂质的种类和含量。

药物中的杂质可能会对药物的疗效产生影响，因此纯度测定对于药物的质量控制非常重要。

3. 溶出度测定：溶出度测定是指测定药物在一定时间内从药物制剂中溶出的量。

溶出度测定可以评估药物的释放性能，对于药物的疗效和稳定性的评价具有重要意义。

四、药物分析的应用领域药物分析的应用领域非常广泛，主要包括以下几个方面：1. 药物研发：药物分析在药物研发过程中起着至关重要的作用。

通过药物分析，可以确定药物的成分和性质，为药物的研发提供科学依据。

药物分析复习资料

药物分析复习资料名词解释1复方制剂: 利用物理、化学、物理化学乃至微生物测定方法,对不同剂型的药物制剂进行分析,以检验被检测的制剂是否符合质量标准规范的要求。

2特殊杂质:药物在生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质3 定量限: 指样品中被测物能被定量测定的最低值4 专属性:指在其他成分可能存在下，采用的测定方法能准却测定出被测物的特性5 酸性染料比色法: 是针对生物碱药物,在一定的PH 条件下,可与某些酸性染料结合显色, 而进行分光光度法测定药物含量的方法。

特别适用于少量供试品, 尤其是小剂量药物制剂的定量分析,具有一定的专属性和准确度。

6 易炭化物: 药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而成色的微量有机杂质。

7 双相滴定法: 采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。

某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相,如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定,那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出,导致滴定终点判断困难。

8 限量检查法(对照法): 通常是取一定量被检杂质的标准溶液，与一定量供试品在相同条件下处理后，比较二者的反应结果，从而确定所含杂质是否超过限量规定。

9 药品: 是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。

10 中国药典: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。

国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。

11.药品质量标准: 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。

国务院药品监督管理部门颁布的《中国药典》和药品标准为国家药品标准;是药品研制生产经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。

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药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效２、药品质量标准:是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。

3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称,简称《中国药典》用英文表示为ｃhiｎese phaｒmaｃoｐeia（缩写为:ch.p）现行版本为2015年版,建国以来我国已经出版了10版药典(1953、1963、1９７7、1985、1990、199５、２0０0、200５、２０10、2015年版）。

４、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分.5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,凡例中的有关规定具有法宝的约束力。

6、标准品、对照品是指:用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。

标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

7、标准品是指:用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(ｕｇ）计,以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质）进行计算后使用.8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

９、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一.10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的１０%。

11、例称取 0．1g是指称取重量可为0。

06～０．14ｇ；称取２.０0ｇ是指称取重量可为1。

９95～２。

00５g。

１２、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。

13、索引：«中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文索引。

主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BＰ、日本药局方JP、欧洲药典Ｐh。

Eｕｒ.药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告.取样的基本原则:均匀、，合理,保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构，理化性质，采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.1４、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有:CＬＰ:《药品非临床研究质量管理规范》 GMP：《药品生产质量管理规范》GSP：《药品经营质量管理规范》 GＣP：《药品临床研究管理规范》GAP:《中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1mｌ某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。

T＝M B×b/a×C，1６、Ｆ=实际摩尔浓度／规定摩尔浓度。

１7、系统适用性试验：最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子.1８、质量标准分析方法验证内容有：准确度，精准度（包括重复性，中间精密度和重现性)专属性，检测性，定量限,线性，范围和耐用性.19、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般以回收率（%）２０、精密度：指在规定的测定条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用偏差、标准偏差、．相对标准偏差表示。

21、检测限ＬＯD：是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量.一般指信噪比为３： 1或2 ： 1。

2２、定量限LOQ：是指样品中被检测物能被定量测定的最低量。

一般指信噪比为1０：1２3、药物杂质是指药物中存在的无治治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。

２4、药物中存在的杂质，主要来源于两个方面,即药物的生产过程引入和药物的贮藏过程产生。

25、杂质按照性质分为一般杂质和特殊杂质。

2６、杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量被称为杂质限量。

通常用百分之几表示。

27、杂质限量计算公式：Ｌ＝（C×V）／M×１00％计算：1、对乙酰氨基酚中氯化物的检査：取对乙酰氨基酚2。

0g,中水100ｍ1加热溶解后冷却,滤过,取滤液2５ｍl，依《中国药典》（附录）检查氯化物,所发生的浑浊与标准氯化钠溶液５．0ml（每1ml相当于10ug的CL)制成的对照比较。

不得更浓。

问氯化物的限量是多少?2、葡萄糖中重金属检査。

取葡萄糖4。

0g,加水23m1溶解后，加醋酸盐酸缓冲液（PH3。

５) 2mｌ，依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五。

问应取标准铅溶液多少毫升（每1ml相当于10ug的Pb)？３、甘油磷酸钠中砷盐的检査。

取本品，依法«中国药典»第一法检査应取标准砷溶液［２。

0ｍl (每1m1相当于１µg的Ａs)制备标准砷斑］，含砷量不得过０。

0005％．问应取供试品多少克?４、检査某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每ml相当于1µｇ的砷）制备标准砷斑，砷盐的限量为０。

000１%，应取供试品的量为多少?5、硝酸的士宁中检査吗啡，方法为取本品适量加盐酸溶液（9→1000)使溶解成5ｍｌ, 加亚硝酸納试液2ｍｌ，放置15分钟, 加氨试液３ml，所显颜色与吗啡溶液［取无水吗啡2. 0mg加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100m1］５.0mｌ用同一方法制成的对照液比较, 不得更深。

药典规定其限量不得超过0．１０%。

问应取供试品多少克?6、谷氨酸钠中重金属的检査:取本品１。

0ｇ,加水23ｍ1溶解后,加醋酸盐缓冲液(pＨ3。

５）2mｌ，依法检查，与标准铅溶液(10µｇＰb/ml）所呈颜色相比较，不得更深.已知重金属限量为百万分之十，求算应取标准铅溶液多少毫升?７、异烟肼片的含量测定：精密取本品0.2246ｇ，置100mｌ容量瓶中,稀释至刻度，揺匀滤过,精密量取滤液2５ml，用溴酸钾液（0．01733ｍｏl/L)滴定,消耗此液15．7９m1。

己知每１mｌ滴定液(0．01６67mｏ1／L)相当于3.429mg异烟肼。

求样品的百分含量.8、硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0。

１5１2g加冰醋酸7mｌ，溶解后,加醋酐3ｍl，结晶紫指示剂1滴,用0．1002mol／Ｌ的HCLO4液滴定至溶液显绿色，消耗HCLO４滴定液６.2２ｍｌ，空白试验消耗ＨCLO4滴定液0. １2ｍｌ。

当知每毫升HＣLO4滴定液(０.1ｍoｌ/L)相当于２4。

90mg的(C2OH２1N2O2) ２·H2S0４.计算硫酸奎宁的百分含量。

9、磷酸可重要中吗啡的检査：取本品适量,加盐酸溶液(9→１００0）使溶解成5ｍl,加亚硝酸钠试液２ml，放置1５分钟,加氨试液3ｍl,所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（9→１000)使溶解成1０0mｌ)5．0ｍｌ用统一方法制成的对照液比较,不得更深.其限量不得超过０．10％。

问应取供试品多少克？10、维生素C的含量测定：取维生素C供试品0.2106g,精密称定，加新沸放冷的水１０0ml与稀醋酸1０ｍl使溶解，加淀粉指示液１mｌ,用碘滴定液（0。

103mol／L）滴定，至终点时用去23。

13ｍl,按照每1ml碘滴疋液(0。

1ｍｏｌ/L）相当于8． 80６mg的 C６H8O6，计算出维生素Ｃ的百分含量?知识点1１、药物分析学的最終目的是什么？药品检验工作的基本程序是什么？答:保证药品的高质、安全和有效。

取样、鉴别、检査、含量测定、检验报告１2、药物分析应该掌握的基本内容：①药典的基本组成与正确使用；②药物分析的基本概念和基本知识；③分析样品前处理的基本方法及特点;④典型药物的鉴别、杂质检査和含量测定的基本方法；⑤药物制剂分析的基本内容和特点；⑥药品质量标准制订的基本原则、内容和方法.l3、氯化物检査法原理:氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定标推氯化軸溶液在相同条件下生成的氣化银浑浊液比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。

问题讨论：①标准氯化钠格液每1ml相当于10µｇ的 Cｌ。

以50mｌ中含Ｃl 0。

05~0．０８mg最佳；②、加入硝酸强避免弱酸银盐四碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生良好的乳浊。

1４、铁益检査法：硫氰酸盐法原理：铁盐在盐酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子, 再与一定量标准铁溶液用同法处理所呈的颜色进行比较。

问题讨论:①加入盐酸可防止Fe3+的水解；②氧代剂过硫酸铵既可氧化供试品中Fe2＋成Fe３+。

1５、重金属检査法第一法：硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物。

是最常用的方法。

原理:硫代乙酸胺在弱酸性(ＰＨ3。

５醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢与重金属离子生产黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。

注:最适PＨ3。

0～3。

5。

第二法：适用于检査含芳环、杂环以及在水、乙醇中难溶，有机药物和重金属的含量。

第三法：硫化钠法：适用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。

第四法：徽孔滤膜法。

适用于含2～5µg重金属及有色供试液的检查。

16、砷盐检査法：（一）、古蔡氏法原理:金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，颜色不得更深。

问题讨论:①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷;②锌粒及供试品中可能含有少量疏化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰实验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢；③溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏,但所呈砷斑不够稳定，在反应中应保持干燥及避光，并立即与标准砷斑比较；④能溶于水，且不干扰检查的药物，直接依法检查。

（二)、二乙基二硫代氨基甲酸银法（简称Ag（DDC）法）原理：金属锌与酸作用：产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢；砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，再与一定量标准砷溶液同法处理后得到的有色溶液进行比较。

（三）、白田道夫法:作为有锑干扰时补充方法。

17、干燥失重的内容物主要指：水分，也包括其他挥发性物质18、残留溶剂测定法：《中国药典》采用气相色谱法检查残留有机溶剂。

19、溶液颜色检查法:目视比色法、分光光度法、色差计法.目的：控制药物中有色杂质的含量。

２0、溶液澄清度检查法目的：检测药物中的微量不溶性杂质澄清;供试品溶液的浑浊度等于０．5级号的浑浊度标准液。

21、灼烧残渣检查法用于控制有机药物和挥发性药物中存在的非挥发性的无机杂质.温度:７０0℃－8０0℃22、氧瓶燃烧法:是将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的待测物质用适当的吸收液吸收，然后根据欲测物质的性质,采用适宜的方法进行鉴别，检查或含量测定.23、仪器装置:燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ｍｌ磨口，硬质,玻璃锥形瓶，瓶塞应严密，空心,底部熔封铂丝一根，铂丝下端做成网状或螺旋状。