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药物分析复习资料

1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效

２、药品质量标准:是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。

3、《中华人民共和国药典》为我国药典的全称,简称《中国药典》用英文表示为ｃhiｎese phaｒmaｃoｐeia（缩写为:ch.p）现行版本为2015年版,建国以来我国已经出版了10版药典(1953、1963、1９７7、1985、1990、199５、２0０0、200５、２０10、2015年版）。

４、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分.

5、凡例：是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,凡例中的有关规定具有法宝的约束力。

6、标准品、对照品是指:用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

7、标准品是指:用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量

或效价测定的标准物质,按效价单位(ｕｇ）计,以国际标准

品进行标定;对照品除另有规定外，均按干制品(或无水物质）进行计算后使用.

8、“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

９、“称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一.

10、“约”若干时是指取用量不得超过规定的１０%。

11、例称取 0．1g是指称取重量可为0。06～０．14ｇ；

称取２.０0ｇ是指称取重量可为1。９95～２。00５g。

１２、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。

13、索引：«中国药典»在书末分列汉语拼音索引和英文

索引。

主要药典的英文缩写:美国药典USP、英国药典 BＰ、日

本药局方JP、欧洲药典Ｐh。Eｕｒ.

药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告.

取样的基本原则:均匀、，合理,保证取样的科学性、真实性和代表性

药物的鉴别是根据药物的分子结构，理化性质，采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.

1４、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程

起指导作用的法令性文件有:

CＬＰ:《药品非临床研究质量管理规范》 GMP：《药品

生产质量管理规范》

GSP：《药品经营质量管理规范》 GＣP：《药品临床研究管理规范》

GAP:《中药材生产质量管理规范》

15、滴定度:指每1mｌ某摩尔浓度的滴定液所相当的被测

药物的重量。T＝M B×b/a×C，

1６、Ｆ=实际摩尔浓度／规定摩尔浓度。

１7、系统适用性试验：最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子.

1８、质量标准分析方法验证内容有：准确度，精准度（包括重复性，中间精密度和重现性)专属性，检测性，定量限,

线性，范围和耐用性.

19、准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般以回收率（%）

２０、精密度：指在规定的测定条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差、．相对标准偏差表示。

21、检测限ＬＯD：是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量.一般指信噪比为３： 1或2 ： 1。

2２、定量限LOQ：是指样品中被检测物能被定量测定的最低量。一般指信噪比为1０：1

２3、药物杂质是指药物中存在的无治治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。

２4、药物中存在的杂质，主要来源于两个方面,即药物的生产过程引入和药物的贮藏过程产生。

25、杂质按照性质分为一般杂质和特殊杂质。

2６、杂质限量:药物中所含杂质的最大允许量被称为杂质限量。通常用百分之几表示。

27、杂质限量计算公式：Ｌ＝（C×V）／M×１00％

计算：

1、对乙酰氨基酚中氯化物的检査：取对乙酰氨基酚2。0g,中水100ｍ1加热溶解后冷却,滤过,取滤液2５ｍl，依《中国药典》（附录）检查氯化物,所发生的浑浊与标准氯化钠溶液５．0ml（每1ml相当于10ug的CL)制成的对照比较。不得更浓。问氯化物的限量是多少?

2、葡萄糖中重金属检査。取葡萄糖4。0g,加水23m1溶解后，加醋酸盐酸缓冲液（PH3。５) 2mｌ，依法检查重金属，含重金属不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少毫升（每1ml相当于10ug的Pb)？

３、甘油磷酸钠中砷盐的检査。取本品，依法«中国药典»第一法检査应取标准砷溶液［２。0ｍl (每1m1相当于１µg的Ａs)制备标准砷斑］，含砷量不得过０。0005％．问应取供试品多少克?

４、检査某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml (每ml相当

于1µｇ的砷）制备标准砷斑，砷盐的限量为０。000１%，应取供试品的量为多少?

5、硝酸的士宁中检査吗啡，方法为取本品适量加盐酸溶

液（9→1000)使溶解成5ｍｌ, 加亚硝酸納试液2ｍｌ，

放置15分钟, 加氨试液３ml，所显颜色与吗啡溶液［取

无水吗啡2. 0mg加盐酸溶液（9→1000）使溶解成100m1］５.0mｌ用同一方法制成的对照液比较, 不得更深。药

典规定其限量不得超过0．１０%。问应取供试品多少克?

6、谷氨酸钠中重金属的检査:取本品１。0ｇ,加水23ｍ1

溶解后,加醋酸盐缓冲液(pＨ3。５）2mｌ，依法检查，

与标准铅溶液(10µｇＰb/ml）所呈颜色相比较，不得更

深.已知重金属限量为百万分之十，求算应取标准铅溶液多少毫升?

７、异烟肼片的含量测定：精密取本品0.2246ｇ，置100mｌ容量瓶中,稀释至刻度，揺匀滤过,精密量取滤液2５ml，用溴酸钾液（0．01733ｍｏl/L)滴定,消耗此液15．7９m1。己知每１mｌ滴定液(0．01６67mｏ1／L)相当于3.429mg异烟肼。求样品的百分含量.

8、硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0。１5１2g加冰醋酸7mｌ，溶解后,加醋酐3ｍl，结晶紫指示剂1滴,用0．1002mol／Ｌ的HCLO4液滴定至溶液显绿色，消耗HCLO４滴定液６.2２ｍｌ，空白试验消耗ＨCLO4滴定液0. １2ｍｌ。当知每毫升HＣLO4滴定液(０.1ｍoｌ/L)相当于２4。90mg的(C2OH２1N2O2) ２·H2S0４.计算硫酸奎宁的百分含量。