对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生产工艺规程

对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的车间生

产工艺规程

目录

1.产品概述 (4)

1.1 化学名称 (4)

1.2 产品化学结构 (4)

1.3 质量标准及检验方法 (4)

1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 (5)

1.5包装规格要求及贮藏 (5)

2. 设计原理 (5)

2.1工艺路线选择 (5)

2.2设备选型和材质选用 (5)

2.3设计围 (5)

3.反应过程 (6)

3.1反应机理 (6)

4．生产方法及工艺规程 (6)

4.1 生产 (6)

4.1.1 设计采用原料 (6)

4.1.2 生产工艺路线 (6)

4.2化学反应式 (6)

5.生产工艺工程 (6)

5.1 原料配比 (6)

5.2 主要工艺条件及详细操作过程 (6)

5.3工艺过程简图 (7)

5.4 异常现象的处理和有关注意事项 (7)

5.5重点工艺控制点 (8)

6 中间体和成品的质量标准和检查方法 (8)

6.1 生产中间体控制项目 (8)

6.2 成品出厂质量标准 (8)

7.主要设备选择 (9)

7.1 设备选型及选材 (9)

7.1.1反应器的选择 (9)

7.1.2 塔设备的选择 (9)

7.1.3 换热器的选择 (10)

8.生产分析 (11)

8.1 说明 (11)

现行的药品生产管理规为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规》（GMP） 8.2 车间分析任务 (11)

8.2.1 原材料抽样分析 (11)

8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制 (13)

8.2.3 其它分析项目 (15)

9. 环境保护 (16)

9.1车间环境概况 (16)

9.2 车间三废处理情况 (16)

10.生产安全与劳动保护 (17)

10.1 有毒害物的防措施 (17)

10.2 火灾、爆炸防措施 (17)

10.3 化学灼伤害措施 (17)

10.4 人身防护措施各装置 (18)

11.设备一览表及主要设备运行功能 (18)

12.操作工时与生产周期 (19)

13. 劳动组织与岗位定员 (19)

14.物料平衡表 (19)

15.附录 (20)

1.产品概述

1.1 化学名称

中文名称：对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐

英文名称：The nitro - Aminoacetophenone hydrochlorid

1.2 产品化学结构

化学结构式：

1.3 质量标准及检验方法

质量标准：熔点：77℃以上

水份：≤0.2%

含酸：≤0.2%

色泽：以实样为准分优级、合格

1.4 临床用途:有机合成中间体，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料

1.5包装规格要求及贮藏

包装：每包净重50kg，成品装在聚乙烯塑料袋（规格66×100）中扎口，然后分装入编织袋中扎口，挂好批号标签出厂。

标签应写明：产品名称、出场批号、净重、包装日期、包装人员

2. 设计原理

2.1工艺路线选择

本设计采用对硝基-α-溴代苯乙酮经Delepine反应得到对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的生产工艺路线。

2.2设备选型和材质选用

反应釜均选用HG5-251-79型K式搪玻璃反应釜。

高位槽及计量槽采用立式椭圆形封头容器，材质符合JB1426-74。贮槽采用卧式椭圆形封头容器，材质符合JB1428-74。

分馏塔选用填料塔，填料为BX金属丝波纹填料，材料为不锈钢。

氧化塔选用浮阀板式塔，材料为不锈钢。

换热器一般均采用管壳式换热器中的列管式固定管板换热器，当△Tm＞60℃时管壳采用膨胀结。

2.3设计围

车间围工艺设计（含配酸、硝化、粗蒸、分馏、精蒸、氧化、去酸、冷冻结晶、干燥），不包含土建、设备仪表自控、给排水、概算等非工艺专业容。

3.反应过程

3.1反应机理

对硝基-α-溴代苯乙酮与六次甲基四胺进行成盐反应生成对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐，此反应可定量进行的。该盐在酸性下水解，得到了伯胺的盐酸盐。

4．生产方法及工艺规程

4.1 生产

4.1.1 设计采用原料

H2SO4（含量≥93%）

HNO3 （含量≥97%）

氯苯（含量≥95%）

4.1.2 生产工艺路线

将经脱水的氯苯或成盐反应的母液加入干燥的反应罐，在搅拌下加入干燥的六次甲基四胺（比理论量稍过量），用冰盐水5～15℃，将除净残渣的溴化液抽入，33～38℃反应1h，然后测定反应终点。对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐无需过滤，冷却后即可直接用于下步水解反应。

4.2化学反应式

5.生产工艺工程

5.1 原料配比

对硝基-α-溴代苯乙酮：空气：硬脂酸钴：乙酸锰=1：适量：0.000533：0.000533（质量比）。

5.2 主要工艺条件及详细操作过程

将经脱水的氯苯或成盐反应的母液加入干燥的反应罐，在搅拌下加入干燥的

六次甲基四胺（比理论量稍过量），用冰盐水5～15℃，将除净残渣的溴化液抽入，33～38℃反应1h，然后测定反应终点。对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐无需过滤，冷却后即可直接用于下步水解反应。

将盐酸加入搪玻璃罐，降温至7～9℃搅拌下加入对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐。继续搅拌至对硝基-α-溴代苯乙酮六次甲基四胺盐转变为颗粒状后，停止搅拌，静置，使其保持在 2.5%左右（确保反应在强酸性下进行）。反应完毕，降温，分去酸水，加入常水洗去酸后，加入温水分出二乙醇缩甲醛。再加入适量水搅拌冷至-3℃，离心分离，得到对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐。

分出的氯苯用水洗去酸，经干燥后，循环用语溴化及成盐反应。

5.3工艺过程简图

5.4 异常现象的处理和有关注意事项

硬脂酸钴质轻，为防止投料飞扬损失，预先将其与等量的对硝基混合，然后计入反应塔。严格控制反应温度。当遇停电，应即时紧急停车，关闭进气凡尔，立即通知值班长，电工间等有关人员。

凡遇停水应立即采取区别对待措施，如断软水，可供硬水，如硬水因故供应不上，应立即关闭通气紧急停车。如因故压缩空气停送，各节塔进水紧急冷却至80℃