气质联用gcmsq操作手册p

气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。

GCMS(气质联用仪)操作方法

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

2、打开气相电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。

2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。

3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。

2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) 峰形尖锐，无分叉。

b) 电压应小于1.5KV。

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。

1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。

1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。

2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。

2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。

2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。

2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。

2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。

2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。

3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。

3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。

3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。

3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。

3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。

4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。

4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。

4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。

4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。

本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。

2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。

3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。

GCMS气质操作规程

GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程一、目的建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。

二、适用范围适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。

三、用途气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

四、仪器操作开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1 Mpa(压力为2 Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。

分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。

1.开机(1)打开氦气(He1)→打开GC电源→打开MS电源→打开“GC-MS实时分析软件”；(2)点击“真空控制”→“自动启动”→开始抽真空。

2.查漏抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”→“峰检测”→“监视组”下选择“水，空气”→出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69→打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明显高于m/z18】，说明仪器不漏气，可以进行下一步操作。

3.调谐(1)打开方法：点击“数据采集”→修改分析条件→单击“文件”→“方法文件另存为”保存方法【如果已经保存方法，则点击“文件”→打开方法文件】→单击“采集”→“下载初始参数”→待右上角的GC和MS显示绿色“准备就绪”后开始调谐。

(2)调谐：点击“自动调谐”，调谐开始，调谐完后弹出调谐结果，点击“文件”→“另存调谐文件”保存调谐结果。

(3)检查调谐结果：①点击“峰轮廓”，看峰尖无分叉；②峰谷与峰谷基本水平；③半峰宽FWHM在0.60左右，且最大值减去最小值≦0.1；④透镜电压绝对值<50；⑤检测器电压小于1.5KV；⑥低真空在10以内；⑦点击“质谱”，看m/z18和m/z69的峰高均高于m/z28的峰高；⑧m/z219位置的峰值相差在0.1以内【例如219.05可以，219.2则不行】；⑨m/z502处的峰的比例>2%。

气相色谱质谱联用仪器操作说明书

气相色谱质谱联用仪器操作说明书一、导言本操作说明书旨在向用户提供关于气相色谱质谱联用仪器（以下简称GC-MS）的详细操作指南。

通过严格按照本手册的要求进行操作，可以确保仪器的正确使用，提高实验结果的准确性和可靠性。

二、仪器概述1. 仪器型号：GC-MS-xxxx2. 仪器组成：GC部分和MS部分3. 仪器特点：高分辨率、高灵敏度、高选择性4. 适用领域：药物分析、环境监测、食品安全等三、安全注意事项1. 仪器操作前，确保工作环境平稳、无振动，并处于良好通风状态。

2. 在操作过程中，注意避免与有机溶剂、毒性气体和易燃物接触。

3. 定期检查GC-MS仪器的电源线、气源管路和连接插头等是否完好无损。

4. 使用高纯度的气源以保证分析结果的准确性。

5. 操作完毕后，及时关闭仪器电源，并进行仪器的日常清洁和维护。

四、仪器操作步骤1. 准备工作（1）检查仪器所需试剂和耗材的储备情况，如色谱柱、进样器、进样针等。

（2）将仪器电源插头正确连接至电源插座并通电，待仪器准备就绪。

（3）根据样品特点选择合适的色谱柱，并确保色谱柱与仪器连接紧密。

（4）开启气源，调节气压、流速和纯度以满足实验要求。

2. 样品进样（1）将待测样品置于进样瓶中，用推进器将样品推入进样针。

（2）通过进样器控制样品的进样量和进样时间，确保稳定的样品进样。

（3）进样前应设置好样品的保护时间和进样模式，使样品分子之间不会发生相互作用。

3. 色谱部分操作（1）调节色谱仪的温度，使色谱柱在理想工作温度下进行分离。

（2）设置电子质谱仪的离子源和检测器温度，确保仪器性能处于最佳状态。

（3）选择合适的色谱柱流速和色谱程序以满足实验需求。

4. 质谱部分操作（1）调整质谱仪的工作模式（正离子、负离子、中性子等）。

（2）设置质谱仪的质荷比范围，选择适宜的质谱扫描速度和积分时间。

（3）在质谱扫描前，进行质谱仪的校准和空白测试，以确保分析结果准确可靠。

5. 数据采集与分析（1）根据实验需求，设置数据采集的时间范围和数据点数。

GCMSD气相质谱联用仪操作规程By CE

GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。

2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。

3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。

4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。

5、查看仪器状态及真空泵运行状态。

5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。

5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。

5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。

5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。

5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。

5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。

5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。

5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。

没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。

二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。

1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。

1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。

虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。

1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。

当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。

2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。

用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。

三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。

GC-MSQP2010(气质联用仪)操作方法详解

SHIMADZU GC-MS QP2010(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开气谱电源开关。

4、打开计算机。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GC-MS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。

2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump）。

3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。

4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。

四、调谐方法1、单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water, air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor 中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝。

3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。

b) 电压应小于2.0KV。

c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。

d) m/z 502的Ratio值大于2。

只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。

每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。

五．方法编辑1、单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MS、FID2、Sample档内容如下：Aoc—21i1）Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数）。

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法
一、开机顺序
1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.6Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开气谱电源开关。

4、打开计算机。

二、进入系统及检查系统配置
1、打开气质控制软件。

2、开机抽真空24h后，点击视图→调谐和真空检测，选择调谐→atune （自动调谐）（长期不用\或有异常需调谐）。

3、调用已建立的测试方法，调用已建立的序列，运行序列。

4、打开气质数据处理软件，调用数据，分析数据
三、开机顺序
1、关闭数据分析软件，气质控制软件后关闭计算机
2、关闭气谱电源开关。

3、关闭质谱仪电源开关。

4、关闭氦气瓶，整理实验室。

GCMS气质操作规程

GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程一、目的建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。

二、适用范围适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。

三、用途气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

四、仪器操作开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1 Mpa(压力为2 Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。

分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。

1.开机(1)打开氦气(He1)→打开GC电源→打开MS电源→打开“GC-MS实时分析软件”；(2)点击“真空控制”→“自动启动”→开始抽真空。

2.查漏抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”→“峰检测”→“监视组”下选择“水，空气”→出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69→打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明显高于m/z18】，说明仪器不漏气，可以进行下一步操作。

3.调谐(1)打开方法：点击“数据采集”→修改分析条件→单击“文件”→“方法文件另存为”保存方法【如果已经保存方法，则点击“文件”→打开方法文件】→单击“采集”→“下载初始参数”→待右上角的GC和MS显示绿色“准备就绪”后开始调谐。

(2)调谐：点击“自动调谐”，调谐开始，调谐完后弹出调谐结果，点击“文件”→“另存调谐文件”保存调谐结果。

(3)检查调谐结果：①点击“峰轮廓”，看峰尖无分叉；②峰谷与峰谷基本水平；③半峰宽FWHM在0.60左右，且最大值减去最小值≦0.1；④透镜电压绝对值<50；⑤检测器电压小于1.5KV；⑥低真空在10以内；⑦点击“质谱”，看m/z18和m/z69的峰高均高于m/z28的峰高；⑧m/z219位置的峰值相差在0.1以内【例如219.05可以，219.2则不行】；⑨m/z502处的峰的比例>2%。

气质使用操作规程

气质使用操作规程仪器使用前后请检查氦气，总阀若≤2MPa时，禁止使用，并及时通知仪器负责人，谢谢！一、方法设置1、上述界面中，点击方法菜单调用方法选择gc-ms.M，然后点击方法菜单中方法另存为操作，设置自己的方法名称，请勿更改方法的路径！2、点击仪器菜单设置进样口和进样参数，弹出如下界面，选择进样方式（GC ALS表示使用自动进样器），进样位置和质谱连接到均选择“后”（与下图相同）。

3、编辑仪器参数：3.1 色谱参数左键点击中的第一项，弹出色谱参数编辑界面如下：从左到右分别对进样器，进样口（使用的是后进样口），色谱柱（一般只改柱1的流速，1-1.5mL/min之间比较好），柱箱，检测器（指的是FID），信号进行编辑，其他无需更改。

编辑完成后应用，确定即可。

注意：1、使用FID的话，请检查空气、氢气是否打开，分压阀分别设置0.4MPa和0.3MPa即可，使用FID时需要对信号项进行编辑，选择频率一般为40-100HZ左右，并选择“保存”。

2、进样口选择分流模式，并设置分流比，一般设置50-200。

3、柱箱的最高使用温度一般为300，较慢的程序升温（最好不超过5-10℃/min），较短的保留时间可以设置到310℃。

4、无论是否使用FID检测器，请将前检测器的温度设置成与进样口相当或略高的温度，以保证FID不被污染，并设置吹扫流量。

3.2 质谱参数：3.2.1左键点击中的第二项的编辑质谱参数，弹出如下对话框：有溶剂，必须设置溶剂延迟时间（比溶剂保留时间略大即可）；EMV模式和绝对电压等参数根据自己需要自行设置，没有特殊要求可选择相对值、0进行设置（或者设置成比调谐电压大的结果）。

3.2.2 若方法中后流出物质不需检测，点击上图中的定时事件，弹出如右对话框：设置MS检测器关闭的时间后点击添加按钮。

然后确定。

4、最后点击方法文件中的保存方法或者方法图标中的第二项，即完成了方法编辑的工作。

5、运行单个样品时，点击，设置文件名和文件存储路径（必须是D 盘\data下建立自己的含有英文全拼的文件名，其他路径一经发现一律删除，后果自负！），然后运行样品（若是手动进样，请在仪器面板点击Prerun，仪器就绪后在仪器面板点Start键）。

气质联用GCMSQP2010(操作手册)21P

一、
本仿真系统是根据岛津GCMS-QP2010C气质联用分析仪器及岛津GCMSAnal工作站软件进行开发的仪器分析仿真系统。本操作手册主要包括仿真系统的基本操作知识以及功能模块的描述。具体的实验要求参见教师的相关教案。
二、件启动
安装完软件后，可以通过下属两种方式启动仿真软件：
出现培训项目选择界面后根据需要选择相关的培训项目（具体细节及变动根据软件培训而定）。
3.主界面认识
在程序加载完相关资源后，出现仿真操作主界面
图3.3.1
程序主界面上部是软件标题栏、菜单栏，主场景上部是四个功能按钮，分别是实验总览、理论测试、理论知识、实验帮助，左下方是实验室场景缩略图，其余区域为仿真操作区。
图4.5.2
在色谱图上点击对应的色谱峰，对应下方将显示出该物质的质谱图：
图4.5.3
在质谱图上右键，选择“相似度检索”，将会得到该物质的检索结果：
图4.5.4
据检索结果进行物质定性，将物质名称填写到结果表中“名称”一列，同样方法将所有物质定性完毕，得到物质名并填入结果表，
点击工作站左侧“定性表”，按照分析要求选择所要分析的物质并登记到质谱处理表中；
图4.1.1
弹出标样稀释界面：
图4.1.2
点击“稀释”，输入稀释倍数，回车确认后，稀释结果部分显示出稀释后的样品浓度，点击“装入1#”，将当前浓度的标样装入1#样品瓶，同样方法，稀释2#、3#、4#样品（具体浓度以教师教案为准）；
2、启动仪器
点击场景中钢瓶位置：
图4.2.1
弹出载气操作场景，点击根部阀的阀门调节图标，根部阀逆时针为开，点击右边图标，将钢瓶根部阀打开，类型方法，点击载气输出阀门调节图标，注意载气输出阀门顺时针为开，，将载气输出压力调节到合适压力（具体数值参见教师教案）。

气质联用GCMSQP2010(操作手册)V1.0.0

气质联用仿真系统培训软件操作手册设备型号：GCMS-QP2010系统版本：V1.0北京东方仿真技术有限责任公司二零一零年目录一、导读................................................................................................ - 3 -二、软件安装......................................................................................... - 3 -三、初步认识......................................................................................... - 3 -四、仿真操作......................................................................................... - 6 -五、相关说明....................................................................................... - 22 -一、导读本仿真系统是根据岛津GCMS-QP2010C气质联用分析仪器及岛津GCMSAnal工作站软件进行开发的仪器分析仿真系统。

本操作手册主要包括仿真系统的基本操作知识以及功能模块的描述。

具体的实验要求参见教师的相关教案。

二、软件安装参见《仿真软件安装》手册。

三、初步认识1.软件启动安装完软件后，可以通过下属两种方式启动仿真软件：启动方式一：在桌面点击仿真软件快捷方式：气质联用分析仿真，双击后可以运行软件；启动方式二：进入软件安装目录，找到PISPNETRun.exe文件，双击后可以运行。

气质联用仪(岛津GCMS-QP2021)操作规程

气质联用仪(岛津GCMS-QP2021)操作规程气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2021)操作规程? 仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。

给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。

质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～ 10次，每次2 ～3 μL。

3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。

按“Start”键，电脑自动采集数据。

三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。

四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。

2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

3．在记录本上记录使用情况。

五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。

2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

GC-MS-SOP

GC-MS标准操作规程(Agilent6890-5975B)1.双击图标仪器1进入气质工作站,进入调谐,选择自动调谐,根据调谐报告判断仪器目前的状态,保存调谐报告.进入仪器分析界面.2.点击方法,编辑新方法,选择进样方式及进样位置,选择质谱,点击确定进入方法编辑.3.进入进样口编辑窗口,先选择前后进样口,然后选择进样模式(分流/不分流),进样口温度,分流比大小,点击确定进入色谱柱条件编辑.4.根据所选色谱柱确认接口方式,质谱连接负压力,FID连接大气压.5.进入柱温编辑界面,根据做样需要编辑色谱条件.色谱条件结束温度不能高于辅助接口温度.6.如做顶空气质,需选择辅助压力5,打开辅助压力约14.5Pa.7.进入质谱条件编辑窗口,选择质谱扫描模式,设置溶剂延迟时间,质量数扫描范围,如是选择离子扫描,需要设定扫描离子数.8.顶空条件设置,选择合适的炉腔温度,传输线温度等,以及加热时间,进样时间等.9.所有条件设置好以后,点击确认进入保存方法界面,选择方法保存途径,方法命名.选择数据保存途径,数据命名.10.点击开始运行,手动按下气相色谱仪面扳上的预运行(prerun)按纽,等气相面板上出现ready for injection,开始进样.11.双击仪器1数据分析,进入数据分析界面,鼠标右击调用文件,即出现总离子流图,鼠标右键在总离子流图上的色谱蜂上右击两下,出现在这个时刻点采样得到的质谱图,在此张质谱图上右键再点击两次,即会出现谱库内的质谱图和样品质谱图的比对,鼠标右键在点击两次即会出现谱库内的化合物,包括化合物的分子量和匹配度.12.结束做样如首先关机,需要先降低进样口和色谱柱的温度,然后进入放空界面,点击放空,等质谱仪的离子源和四极杆温度降下来以后,在关闭质谱电源,关上载气开关.。

气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法一、功能介绍气质联用仪是一种用于分析化学样品成分的仪器设备，通过气相色谱和质谱联用技术，实现对样品中化学成分的分离和定性分析。

它可以广泛应用于食品、医药、环境等领域的质量控制和研发工作中。

二、仪器组成气质联用仪主要由以下几部分组成：1-气相色谱仪：用于分离样品中的化合物2-质谱仪：用于检测和分析气相色谱所得到的化合物3-电子冷却器：用于冷却质谱仪中的电子元件，提高质谱仪的分辨率4-数据处理系统：用于对得到的数据进行处理和分析三、仪器操作步骤1-准备样品：按照实验要求准备待分析的样品，注意样品的处理和净化。

2-设置气相色谱仪参数：打开气相色谱仪，根据实验要求设置进样方式、柱温、流速等参数。

3-进样：将样品注入进样器中，并设置合适的注入量。

4-开始气相色谱分离：启动气相色谱仪，设置适当的升温程序，开始样品分离。

5-质谱联用：当样品分离完成后，将气相色谱仪的出口与质谱仪连接，开始质谱联用分析。

6-数据采集与处理：质谱仪将得到的数据传输给数据处理系统，进行数据采集和处理分析。

7-结果分析和报告：根据采集的数据进行结果分析，相应的报告。

附件：本文档附带以下附件：1-气相色谱仪操作手册2-质谱仪操作手册3-数据处理系统操作手册法律名词及注释：1-气相色谱：一种将气体混合物中的化合物分离的技术，基于不同化合物在固定相和流动相之间的平衡分配系数差异。

2-质谱：利用物质分子的质量特征进行鉴定和定量分析的一种技术，通过将分子化合物进行离子化和断裂，测量质点得到其质量谱。

3-分辨率：指示分析仪器或方法的能力，以区分两个接近特性的组分，通常用峰的基底线间距表示。

气相色谱质谱联用仪操作说明书

气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项：在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说明书。

本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧，以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。

一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。

气相色谱仪用于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。

在进行实验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。

二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。

2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。

3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。

4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。

三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。

2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。

3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。

四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。

2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。

3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。

五、实验操作1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。

2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。

3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。

4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。

5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。

六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。

2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。

七、实验注意事项1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。

2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染，使用适当的操作技巧和工具。

3. 注意个人安全，戴上适当的防护手套和眼镜，避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。

气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤

一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤——以安捷伦7000系列为例质谱仪开机步骤1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。

2、打开计算机，登录进入Windows系统。

3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。

打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。

（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。

5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。

6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。

否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。

就可显示分子涡轮泵转速。

质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。

每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。

当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。

7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。

1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。

在Files and reports子窗口中调出离子源对应的EI或CI调谐文件。

在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。

完成调谐后，自动打出调谐报告。

调谐过程完成。

质谱仪空气检漏关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下：要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%质谱仪关机步骤1.在手动调谐(Manual tune→Vacuum control)中选择放空(Vent)，如上图。

气体色谱质谱联用仪使用说明书

气体色谱质谱联用仪使用说明书一、概述气体色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种高效的分析仪器，结合了气体色谱和质谱的优势，能够实现对复杂混合物的分离和鉴定。

本使用说明书旨在详细介绍气体色谱质谱联用仪的操作方法和注意事项，以帮助用户正确、高效地使用该仪器。

二、仪器组成气体色谱质谱联用仪主要由以下部分组成：1. 气体色谱模块：包括进样器、色谱柱、温度控制系统等，负责样品的分离。

2. 质谱模块：包括离子源、质量分析器、检测器等，负责对色谱分离后的化合物进行鉴定和定量。

三、使用方法1. 仪器准备a. 确保仪器已经连接好电源，并处于待机状态。

b. 打开仪器上的控制软件，并进行系统自检。

c. 检查进样器、色谱柱和质谱模块是否安装妥当。

2. 样品准备a. 样品应根据需要选择合适的前处理方法，如固相微萃取或溶剂萃取。

b. 样品应尽量避免受到外界污染，如尘埃、气味等。

c. 样品量应根据具体实验要求进行合理调整。

3. 进样操作a. 打开进样器，根据实验要求进行进样量的设置。

b. 使用适当的进样方法，如液相进样、气相进样或固相进样，将样品导入进样器。

4. 色谱条件设置a. 在控制软件中选择合适的色谱方法，并进行相关参数的设定，如温度、流速等。

b. 检查色谱柱是否已经安装好，及时更换老化的柱子。

5. 质谱条件设置a. 在控制软件中选择合适的质谱方法，并进行相关参数的设定，如检测器类型、质荷比范围等。

b. 确保离子源温度和离子化电压等参数设定正确。

6. 开始实验a. 在样品进入色谱柱之前，确保色谱柱已经达到稳定状态。

b. 在控制软件中点击“开始运行”按钮，开始记录数据。

7. 数据分析a. 对得到的质谱数据进行分析和解释，根据需要进行化合物的鉴定和定量。

四、安全注意事项1. 使用仪器前请仔细阅读仪器的安全操作手册，并按照要求进行操作。

2. 使用仪器时应佩戴防护眼镜和实验手套，避免化学品直接接触皮肤和眼睛。

3. 在操作过程中应注意保持试验台面的清洁，避免有害物质的扩散和交叉污染。

GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则

GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。

若遇停电，管理员负责提前关机。

2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。

3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。

点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。

样品的沸点不能超过300o C。

溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。

6.使用完毕后请及时填写使用记录。

类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。

7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。

请将清洗液打入废液瓶中。

8.在每天第一次进样前，请空走一针。

9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。

10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。

每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。

三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。

将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。

12.最后关闭载气钢瓶。

气质操作规程

气质操作规程气质联用仪操作规程一、开机开He气（开主阀，次阀0.4M）--开GC、MS电源--打开电脑软件实时分析--真空控制--自动启动（10min左右）--真空抽取完成后，点击“已完成”--点击“关闭”。

（若想真空抽取度高，可以抽2-3h 后再进行下步操作）二、检漏（每次开机必做）点击“调谐”--弹出对话框，选择“监视组（水，空气）”--上下调整检测器电压0.7KV，使H2O（18）的峰高在界面正中间（窗口高度的一半）--点击“灯丝”打开灯丝--判断是否漏气--正常情况下关闭窗口。

判断标准：如果N2（28）的峰高大于H2O（18）的2倍，即N2（28）的峰高超过窗口，即判定为漏气。

调整措施：泄真空--查漏（各个接口处）三、调谐（每次开机必做，不关机情况下，每15天修正一次）点击“调谐”--点击左上角“文件”--点击“新建调谐文件”--弹出对话框“高浓度/标准”--选择“标准”--点击“开始自动调谐”--命名调谐文件名（一般以日期命名，方便查看状态）--检查判断调谐状况--关闭--保存。

判断标准：1、峰型、FWHM（最大-最小<0.1）2、检测器电压<1.5KV3、基峰69最好4、18和28谁峰强5、502峰/69峰>2%6、离子偏差m/z<0.1（理论值与实际值）四、创建方法文件（已有的方法文件可以直接调用）（实时操作窗口）点击“数据采集”--点击“文件”--“新建方法文件”--文件命名（命名形式后缀_Scan，类型：GCMS方法文件*.qgm）--输入GC-MS 运行条件--设置相似度检索参数（点击“方法”--点击“定性参数”--点击“相似度检索”--打开要使用的谱库--选择“不包括重复命中”--点击“确定”）--点击保存。

注意：GC-MS运行条件:GC运行时间和MS的运行时间要相同，GC所有运行时间计算出来（电脑自动计算），调整MS运行时间。

MS有个溶剂延迟时间，要大于但要保证最早的峰能出来。