测硫仪煤炭中全硫含量结果偏低的主要影响因素

库仑法测定煤中全硫测试结果的主要影响因素分析

库仑法测定煤中全硫测试结果的主要影响因素分析论文题目：库仑法测定煤中全硫影响因素分析摘要：煤具有丰富的质量资源，因此其中的全硫的测定是必不可少的。

本文主要研究了库仑法测定煤中全硫测定结果的影响因素，影响因素包括煤样品的取样、煤样量、抽放空气、溶解剂以及温度等。

通过对这些影响因素的研究，可以改进煤中全硫测定的准确性，从而提高煤中全硫测定的品质和可靠性。

关键词：煤；全硫测定；库仑法；影响因素正文：一、绪论由于煤具有丰富的能源资源，因此，确定煤中全硫的测定是必不可少的。

库仑法是目前常用的测定煤中全硫的方法，它可以有效地测定煤中的全硫含量。

然而，由于它的特性，库仑法有一定的误差，所以很难精确的测定煤中的全硫含量。

本文将研究库仑法测定煤中全硫测定结果的影响因素，以提高测定结果的准确性。

二、研究内容2.1煤取样煤取样是影响库仑法测定煤中全硫结果的主要因素之一。

从煤中取样时，应用钻机从煤中取样，以免污染煤样，并且应注意取样处应该选择代表性的位置，避免异常现象。

2.2煤样品数量煤样品数量也是影响库仑法测定全硫测定结果的重要因素。

取样数量太少会影响测定的准确性，而取样数量太大也会影响测定的准确性。

因此，根据煤的特性，应当确定合理的煤样品数量，以保证测定的准确性。

2.3抽放空气抽放空气是库仑法测定煤中全硫结果的重要因素。

煤在库仑仪中，加入抽放空气可以增加煤的可燃性，加速煤气化过程，提高煤的燃烧温度，从而使煤中的全硫更快的释放，从而提高测定结果的准确性。

2.4溶解剂煤在库仑仪中，应使用盐酸或醋酸来溶解硫磺，但过多的溶解剂也会影响煤中全硫测定的准确性。

因此，在添加溶解剂时，应当保证溶解剂的量，以最大程度的保持测定结果的准确性。

2.5温度温度也是影响库仑仪测定煤中全硫结果的一个重要因素。

当煤加入库仑仪中，温度应当保持较低，过高的温度会加速煤气化过程，从而影响测定结果的准确性。

三、结论本文从煤取样、煤样量、抽放空气、溶解剂以及温度等方面研究了影响库仑仪测定煤中全硫测定结果的因素，并提出了可以改进测定准确性的建议。

库伦测硫仪标定过程的影响因素

①不论是单点标定还是多点标定，均需要根据国标GB/T 212要求，测定用于标定的几种标准煤的空干基水分M ad ；②在仪器显示界面“设置”中→选“系统设置”→选“标准物质”→输入标准号码→“保存”；③将每种标准煤的M ad ，对应标准号码输入测硫仪；④按实验步骤，用被标定的仪器来分别重复测3次以上标准煤的全硫含量，单点标定和多点标定一样操作；⑤仪器自动读取标准煤的干基全硫含量(S t,d)，与输入的水分值M ad ，鼠标右键选择“重新计算选定记录”，自动计算出空干基全硫(S t,ad )标准值；⑥生成校正公式。

在数据管理界面的数据栏中，选中参与校正曲线制作的有效数据记录→单点校正选择斜率校正，多点校正选择一元线性回归→单击“生成校正公式”程序自动生成校正曲线并显示新生成的校正曲线公式，弹出上图所示窗口。

单击“应用新的校正曲线”，则程序开始启用新的曲线。

所选的生成校正记录的试样编号必须能在标准物质库中找到，否则系统在打开生成校正曲线界面时将自动丢弃不符合要求的记录。

(3)标定有效性核验。

重新选取1～2个标准煤样品，由同一个人用已被标定并生成曲线的测硫仪，测定其全硫含量。

若测定值与标准值之差在不确定度范围内，说明标定有效[2]。

3 影响因素按照以上方法进行实验室三德科技SDS820自动定硫仪校正曲线的制作。

但是在实验过程中出现了测定值与标准值之差超过不确定度范围的情况。

对自动定硫仪主要部件进行了分析，总结可能有以下原因并逐一进行了排除：(1)系统漏气。

气密性在库仑滴定法中非常重要，系统漏气后导致气体流量不稳定，进入燃烧管的净化空气不足，使得燃烧不完全，测定值偏小或为零，测定结果的重复性差，测定值偏差大，所以全硫测定之前需要先检查气密性，步骤如下：1 测定原理库伦滴定法是指煤样在高温1 150 ℃和催化剂WO 3条件下，在空气流中燃烧分解，煤中所有的硫燃烧转化为大量SO 2和少量SO 3逸出[1]。

其中的硫氧化物由干净的空气流带入电解池。

浅谈库仑法测定煤中全硫误差的影响因素

摘要：库仑法测定全硫过程中各操作环节进行了分析，出了影响结果准确性的因素以及消除这些因素的对指
方法。
关键词：库仑法；全硫；质分析；质化验测煤煤中图分类号：Ｑ３．Ｔ５３１文献标识码：Ｂ文章编号：０３— ５６２０）５—０５０１０００（０８００８— ２
仑滴定法测定煤中全硫，即化验室常用的库仑测硫
仪器。
２仪器安装时的影响因素
库仑测硫仪主要由管式高温炉、烧管、燃库仑积
分器、电解池和电磁搅拌器、空气供应及净化装置组成。在仪器安装前，需先检查一下各单元是否完好。
明失效，要更换；变色硅胶由兰色变粉红色时，需当
硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，电解碘化以
钾溶液所产生的碘进行滴定，据电解所消耗的电根量计算煤中全硫的含量。ＺＬ型自动测硫仪采用库Ｃ
煤炭中的硫是有害元素之一，分高低会影响硫
组装时，注意使程控推棒对准电炉且在一条直线要上，以保证送样顺利。燃烧管、活塞及电解池间均需用硅胶管连接，尽量做到玻璃口对玻璃口封接，并以
到煤的使用价值。如：动力用煤硫分高，仅严重腐不

煤中全硫测定的主要影响因素及措施探讨

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!文章编号：1008－3731（2015）03－0083－03煤中全硫测定的主要影响因素及措施探讨方万一（贵州省煤田地质局实验室，贵州贵阳550008）摘要：我国目前煤中全硫测定过程中出现许多影响测定结果的不稳定因素，国标中虽提供了几种检测方法，但在实际检测过程中库仑法还存在一定问题，对硫的测量结果的精确性与安全性造成了一定影响。

本文通过分析库仑法测定煤中全硫含量的影响因素，探讨煤中全硫测试中出现问题的解决措施，希望对检测人员有所启发。

关键词：煤样；库仑法；全硫测定；措施中图分类号：TQ533文献标识码：B随着我国经济的迅猛发展，人们对煤中全硫测定技术与精确性也提出了一定要求。

煤中含有许多有害物质，大大降低了煤的使用效率。

硫属于煤中的有害物质，需要对其进行提取才能保证煤的高使用效率。

因此，目前市场上急需一种可以有效提高其转化率的方式。

我国的煤中全硫测定方式发展时间尚短，也由于煤的地域分布复杂性与测定工作中的环节琐碎，目前采用的煤中全硫测定方法虽然较以前得到了提高，但在具体的操作过程中仍然面临许多影响结果精确性的问题，以至于在具体实施过程中会出现温度控制不当、气密性不良等情况。

因此，煤中全硫测定需进一步完善才能满足现代用煤行业的检测需求，对煤中全硫测定的主要影响因素及措施进行探讨具有一定的现实意义［1］。

1煤中硫的测定1．1全硫的测定我国根据其用途与性质提供了三种测定方法，即①重量法：采用艾什卡试剂将煤样进行溶电器的标准头混乱、标识信号模糊不清、信号掉牌标志消失等现象，必须对其进行再次标示，尽可能做到清除准确和容易辨认。

4结语总之，电力系统运行的可靠程度与国家、社会和人民生活的稳定息息相关，而继电保护正是其中非常关键的一个因素。

火电厂的继电保护涵盖了发电机、变压器以及发电机—变压器三个方面，而在一线生产实践过程中，正是通过对这三个方面的改良实现火电厂继电保护运行可靠性的提升，从而确保火电厂为社会的稳定和经济的发展做出贡献。

煤中全硫测定的影响因素及解决措施分析

煤中全硫测定的影响因素及解决措施分析发布时间：2022-07-20T07:03:40.179Z 来源：《科学与技术》2022年30卷第5期第3月作者：温晓英康晶[导读] 硫物质是煤中所含主要的有害物质，煤炭在燃烧的过程中，会因硫物质含量过多而产生有害气体，从而影响温晓英康晶国家能源鄂尔多斯市神东检测有限责任公司内蒙古鄂尔多斯市 017000摘要：硫物质是煤中所含主要的有害物质，煤炭在燃烧的过程中，会因硫物质含量过多而产生有害气体，从而影响到煤炭的安全生产与使用。

为此，进行煤中全硫测定，并不断提高煤中全硫测定的准确度具有重要意义，这也是煤炭企业在发展的过程中应该十分注重的方面。

关键词：煤中全硫测定；影响因素；解决措施前言硫是煤中的一种有害元素，在煤炭燃烧、气化、焦化等工业利用途径中都会造成不同程度的危害。

高硫煤用作燃料时产生的二氧化硫会严重腐蚀金属设备和设施，而且还会严重污染环境，在制取半水煤气时会使催化剂失效，在炼焦过程中会影响焦炭的质量。

随着近年国家环境治理力度的加强，对燃煤的硫排放要求越来越严格，因此准确、快速测定煤中全硫的含量，具有了重要的意义。

1煤中全硫测定的方法煤中全硫是指煤炭中无机硫和有机硫的总和，在煤炭中的硫元素多以硫酸盐、硫化物、二硫化物、硫醚等物质中的结合硫形式存在，对于以这些形式存在的硫元素进行检测并提高测定的准确度，一直以来都是我国煤炭行业发展中重视的工作内容。

现阶段根据国家有关规定，我国常用的煤中全硫测定的方法主要包括四种，即艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。

每种方法都具有不同的特点，比如艾士卡法为仲裁法，而库仑滴定法与红外光谱法的设备精密性更高，自动化特点明显，由此也使得这两种方法的煤中全硫测定准确度更高。

具体对艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法分析介绍如下： 1.1艾士卡法艾士卡法的适用对象为烟煤、褐煤、焦炭等，燃烧的载气为空气。

艾士卡法作为煤中全硫分析的仲裁式方法，其特点主要包括准确度高、可以重复进行，但是其不足之处在于分析测试的步骤繁琐，应用周期较长，对结果的干扰因素较多且控制困难。

煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施

第３第６期Ｏ卷
２１００年ｌ２月
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验，测试结果准确度和仪器稳定性角度出发，析从分
硫的回收率／％
２ｉ２０５无ＡＩ０３ＳＯ２Ｃｒ０３ＷＯ３Ｖ２９８９．０１．５２．Ｏ９．４０．０．Ｏ８４７９５８３ｌｏＯ
１２影响因素．
般的煤中含有质量分数０５～１．％的．％１０
硫，些硫可分为有机硫和无机硫两大类。其中，这有
１２１催化剂的使用．．燃烧时，中有机硫和硫化物在８０℃ 一０煤０９０ｏＣ
下能够全部分解，硫酸盐则需要在１１０ｃ而０【＝～
表１不同催化剂下硫酸钙中硫的回收率
燃烧分解温度／Ｃｑ
１１ｏｏ１ｏ一１２ｏ１ｏ０
雨的主要原因。国家标准规定，中全硫含量可通煤
过艾氏卡法、滴定法、温燃烧中和法测定。目库仑高前，仑滴定法应用更加自动化、能化，库智是大多数化验室采用的方法Ｊ。但库仑法规范性较强，掌握不好容易出现较大误差。本文根据多年的操作经

使用测硫仪测定煤中硫分影响因素的探讨

。
或堆锥四分法缩分煤样。当样品粒度不均时，样品低。因此，仔细检查抽气泵是否损坏，气软管是要导
炭生产国与使用国。为了满足环境管理的要求，使
用低硫优质煤种，对于从源头上控制ｓ的排放总０量，完成 “ 总量控制与节能减排 ” 的工作目标，有事３测硫仪测定煤中硫分影响因素具半功倍的效果。３１电解液的使用期限．
图１测硫仪仪器工作流程图
证测定结果的准确。
３２煤样的制备．
化钠有结块的情况时，及时更换。要另外，在测定之前必须进行仪器气路的密封性
煤质样品的选取应按操作规程，尽量要有代表检验，证载气（气）的流量不小于１００ｍＬ保空０／ｍｉ３ｎ＿Ｊ如流量计显示流量不足，使测定结果偏会性。将采集的煤样破碎至粒径３ｍ以下，ｍ用二分器
２１工作原理．
测硫仪测定煤中全硫应用库仑滴定法原理，煤在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生
多次进行，使得电解液酸度不断增加。酸性的增加又会使ＩＢ的光敏反应增强，和ｒ额外生成Ｉ和Ｂ２：ｒ，
反应为４一＋０＋Ｈ－Ｉ＋２２Ｉ２４ — ２Ｈ０和４ｒＢ一＋０＋２
Ｈｒ＋Ｈ０。反应产生的Ｉ和Ｂ２非电解２ｒ是成二氧化硫并被碘化钾吸收，以电解碘溶液所产生４Ｂ２２产生的，将会导致最后测定结果偏低。的碘进行滴定，根据所消耗的电量，利用法拉第电解

试论如何提高煤中全硫测定的准确度

试论如何提高煤中全硫测定的准确度从煤中全硫测定过程中各环节，如试验煤样、试验药品试剂及操作者等方面进行分析和探讨，找出影响煤中全硫测定准确性的要因，并针对性地提出了整改的措施，以提高测定的准确度。

标签：全硫;测定;准确度一、影响检验准确度的因素分析及相应对策目前煤矿采用较多的是库仑滴定法，其测定原理是：煤样在催化剂（wo3）的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中S02被KI溶液吸收，以电解KI溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

使用该法测定煤中全硫，其关键在于电解液的配置和测硫仪的工作性能特别是电磁泵和气密性的检查。

为此着重从测硫过程的几个子过程进行了分析讨论，从电解液的配置、煤样的称量、测定仪器及测定程序等各方面、各环节入手，确定了几个主要影响因素。

首先化验人员操作规范上有欠缺;其次配置电解液的药品质量不够标准;最后测硫仪的气密性检查和标定无法达到国标要求。

为了确保检验的正确度和精密度，提高测定的准确度，经反复推敲和实验，总结出以下措施，以达到预期的目的。

1.1 规范检验操作步骤以提升化验员的技术水平随着煤质分析仪器技术的不断发展，现代化的测硫仪自动化程度越来越高。

但不论是哪种型号的测硫仪，如果在实验中没有采取正确的操作步骤和方法，就很难得到准确和精确的测定结果。

所以人为因素也就显得尤为重要。

对于煤中全硫的测定试验步骤，从第一步称量开始，直到煤样燃烧、电解液电解直到碘滴定等，包括电解液的配置和搅拌等过程都进行了规范性操作及标准制定，确保实验过程的安全和技术要求。

首先称取煤样时，要严格按照国标要求，在煤样瓶的不同部位，分多点进行取样，确保煤样被称取的概率一样，避免了因煤样不匀、代表性不强造成的检验结果偏差较大。

特别是煤中全硫的测定所需样品量只50mg，因此，在称量时不仅要做到分点取样，而且要均匀地洒在瓷舟内，确保煤样在高温下能够完全燃烧。

1.2 严把化学药品质量关严把化学药品质量关，确保电解液符合检验标准。

浅议影响全硫测定结果的因素及解决措施

浅议影响全硫测定结果的因素及解决措施刘亚娟【摘要】本文针对实验室使用的全自动测硫仪测定全硫过程中存在的问题进行分析，找出了影响测定结果的几项因素，并提出了有效的解决措施，从而提高了全硫测定的准确性。

【期刊名称】《科技风》【年(卷),期】2012(000)008【总页数】1页(P88-88)【关键词】全硫测定;影响因素;解决措施【作者】刘亚娟【作者单位】宁夏发电集团马莲台发电厂,宁夏银川 750001【正文语种】中文全自动测硫仪的测定原理是：煤样在催化剂和1150℃高温存在的条件下，通入空气进行燃烧，煤中的硫被氧化为二氧化硫，同时，被碘化钾-溴化钾溶液吸收，以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫含量。

由上述数据可以看出，全硫测定的准确性和重复性较低，通过对实验中全硫测试过程的跟踪观察发现，由于实验人员的操作不规范和设备的校验维护工作执行不到位，造成全硫测试的准确性出现问题，通过分析得出影响全硫测试结果准确性的因素主要有：煤样、电解液、电解池、系统气密性、电极等情况。

1）煤样。

因为单个试样的测定仅需50mg左右的煤样，因此，试样的均匀性和称量的准确性会对实验结果的重复性和准确性产生较大影响。

通过对实验数据的观察发现标准煤样的平行性要高于测试样，因此可以判断实验室制备的煤样粒度可能不达标或者煤样制完后没有充分混匀。

另外，在使用分析天平称量时，操作一定要规范、准确，否则也会影响测定结果的准确性。

2）电解池。

用于装电解液及搜集SO2气体，有一对铂金指示电极和一对铂金电解电极，有一个气体过滤器。

电解液中的电位变化通过指示电极指示，电解电极加电后则析出碘和溴。

气体过滤器是为了使气体分散成很多小气泡，增加气体与电解液的接触面积，达到充分吸收的效果，电解池的脏污也会影响测定结果的重复性和准确性。

3）电解液。

电解液是由5g碘化钾、5g溴化钾和10mL冰乙酸溶于250~300mL 蒸馏水中配制而成的。

库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析

库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析2013-01-09煤中硫分是评价煤质的重要指标之一。

根据国家标准，目前国内的全硫测定方法有3种：艾氏法、高温燃烧中和法和库仑滴定法。

最常用的快速智能定硫仪就是根据库仑滴定法原理设计的。

该方法简便、快捷，但受各种因素干扰，试验结果常常出现误差。

1误差分析(1)快速智能定硫仪对操作环境有一定的要求。

在温度5—4OcI=、相对湿度≤85%、室内无强对流空气和腐蚀性气体存在的条件下，该仪器才能正常使用。

(2)气路装置出现故障。

常见的有：流量计内部进入杂物，给小浮子造成阻力;内部气路密闭不严;干燥管阻塞;乳胶管和橡胶管老化，粘结或出现裂缝;气泵皮碗破裂等原因造成气量不足，流量不稳或无法调节，导致结果偏低。

(3)电解池内的两对电极是电解过程的关键。

若指示电极极片与其引线断开或接触不好。

将导致过电解;电解电极极片与其引线断开，将造成电解液颜色长时间发白，数码管不记数，指示电极玷污。

(4)搅拌器中的搅拌棒磁力减弱，搅拌器电机转速降低或磁铁固定盘与机轴之间松动打滑。

调节转速低等造成搅拌速度太慢。

不利于电解液对气体的吸收和液体成分的分散，导致结果偏低。

若试验过程中搅拌器停转，还将发生过电解现象。

(5)燃烧炉中的异径管是试样的密闭燃烧室，它保证燃烧产生的SO：气体在气泵作用下全部进入电解池。

如果异径管出现裂纹或是断裂。

将造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低或拖尾。

(6)随着电解液使用次数的增加。

以下反应将多次进行：12+H2S03+H2O---￣2I-+H2S04+2HBr2+H￣SO3十H2o_+2Br-+H：S04+2H电解液酸度不断增加，当电解液呈强酸性后，收稿日期：2006—08—28作者简介：周群(1978一)，女，助理lT程师I一和Br-的光敏反应增强而额外生成I和B：4I_+O2+4H’2I2+2H204Br-+O2+4H+---*2Br2+2H20这些I和B是非电解产生的，将导致硫分值偏高。

导致库仑法测硫数值偏低的影响因素总结及解决途径

导致库仑法测硫数值偏低的影响因素总结及解决途径【摘要】煤焦分析中，硫分的测定是一项重要的化验项目，但在库仑法测硫过程中，多种因素会导致测值偏低，影响结果准确度。

结合工作实际，总结了导致测硫值偏低的各种因素，并提出了相应的解决途径。

【关键词】库仑法测硫；准确度；影响因素；解决途径0.引言目前煤中全硫的测定方法有三种，艾氏卡法、库仑法和高温燃烧中和法。

其中，艾氏卡法是仲裁法，库仑法测硫以它操作简单，效率高，结果与仲裁法无明显差异，而得到广大使用者的青睐。

它的原理是煤在1150℃的高温催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，生成的二氧化硫与水化合生成亚硫酸，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解碘化钾溶液所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。

仪器设备由空气预处理器及输送装置、库仑积分仪、燃烧炉、温度控制器、电解池、搅拌器及程序控制器等组成。

若其中任何一个环节出现问题，都有可能导致结果异常。

在日常工作中，经常出现在做标样过程中，测值比标准值结果超出允许差0.05%，一般在0.05—0.10%之间居多，这时就要找出问题所在，使标样结果在允许误差范围内，才能测试生产煤样，一般带标样要用两种，根据日常生产煤样的硫值范围，选取高硫煤和低硫煤两种标样，例如，硫值为0.90%和0.50%的两种标样，这样仪器的测定结果较准确。

下面就工作中常出现的导致结果偏低的因素进行分析。

各种影响因素及解决途径1.燃烧管出现裂缝燃烧管置于高温炉中，由石英或刚玉制成，燃烧管长期在1150℃的高温下工作，有时会出现裂缝，但由于燃烧管置于燃烧炉内，不易察觉。

当标样偏低时，应当将燃烧管取出，检查是否有裂缝，若燃烧管完好无损，则检查其他部件是否异常，若燃烧管有裂缝存在，必须及时更换燃烧管。

2.硅胶变质空气预处理器的三根吸收管中，有两根填充物为工业的硅胶，一根填充的为化学纯氢氧化钠，硅胶的作用是干燥空气，吸收空气中的水分，之所以必须用干燥的空气，是因为若用未经干燥的空气做载气，会使SO2（或SO3）在进入电解池前就形成H2SO3（或H2SO4）吸附在管路中，使测值偏低。

煤中全硫测定仪检定过程中常见问题解析

煤中全硫测定仪检定过程中常见问题解析咱今儿个就来唠唠煤中全硫测定仪检定过程里那些常见的问题。

你说这玩意儿，就好像是个有点小脾气的家伙，时不时就会给你来点麻烦事儿。

先说说测量结果不准确这个问题吧，就好比你要去一个地方，结果走偏了路，那能到得了目的地吗？肯定不行呀！这全硫测定仪要是测量结果不准确，那可不就跟你迷路一样嘛。

可能是仪器本身有啥小毛病，或者是操作的时候哪里没弄对。

就好像你做饭，盐放多了或者火候没掌握好，那菜的味道能对吗？还有啊，仪器的稳定性不好也是个让人头疼的事儿。

这就好比是一辆车，跑着跑着突然就熄火了，多耽误事儿呀！全硫测定仪要是不稳定，一会儿测出来一个数，一会儿又变了，那可咋整？这不是让人干着急嘛。

再说说校准的问题。

这就像给仪器做个体检，得定期检查，看看有没有啥问题。

要是校准没做好，那后面的测量能靠谱吗？这就好比你戴个眼镜，度数都不对，那还能看清东西吗？然后就是环境因素啦。

这就跟人一样，在不同的环境里状态可能就不一样。

全硫测定仪也会受环境影响啊，温度、湿度啥的不合适，它可能就闹别扭啦。

这可不是开玩笑的，环境不对，它工作起来可能就没那么灵光了。

那遇到这些问题咋办呢？咱得细心呀，就跟照顾孩子似的，得时刻留意着。

操作的时候要严格按照要求来，不能马虎。

要是发现仪器有啥不对劲，赶紧检查检查，该修的修，该调的调。

校准也不能马虎，得认真对待，就跟给自己做保养一样。

总之呢，这煤中全硫测定仪在检定过程中，就跟人一样，会有各种小情绪、小问题。

咱得有耐心，好好对待它，让它能好好工作，给咱提供准确可靠的结果呀！咱可不能让它的小脾气影响了工作呀，你说是不是？。

煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施

煤中全硫测定的主要影响因素分析及解决措施煤中全硫测定是煤质分析的重要内容之一，全硫含量是评价煤炭质量的重要指标。

全硫测定的准确性对于煤炭的燃烧性能、环境污染等方面具有重要意义。

然而，在实际的测定过程中，全硫测定的准确性受到多种因素的影响，下面将从样品制备、测定方法等方面进行分析，并提出相应的解决措施。

首先，样品制备是影响全硫测定结果准确性的关键环节。

样品中的杂质可能干扰全硫的测定结果，影响准确性。

解决这一问题的措施有以下几点：1.合理选择样品制备方法：样品制备方法应根据煤的特性和测定方法的要求选择。

常用的样品制备方法有煤的干燥和研磨，这可以减少煤中的水分和杂质含量，提高测定精度。

2.严格控制样品制备的过程：在样品制备的过程中，需注意保持样品清洁，避免杂质的污染。

同时，要保证样品的均匀性，避免因样品不均匀而引起的误差。

其次，测定方法也会对全硫测定的准确性产生影响。

解决这一问题的措施有以下几点：1.选择合适的测定方法：根据不同的需求和实际情况选择合适的全硫测定方法。

常用的全硫测定方法有湿法测定和干法测定两种。

2.严格按照操作规程进行测定：在进行全硫测定时，需要严格按照操作规程进行，确保操作的规范性和准确性。

此外，还要做好仪器的校准和维护工作，以保证测定结果的准确性。

除了样品制备和测定方法外，环境条件也会对全硫测定的准确性产生影响。

解决这一问题的措施有以下几点：1.控制环境温度和湿度：环境的温度和湿度变化会对仪器的精度和准确性造成影响，因此，在进行全硫测定时，需要控制好环境的温度和湿度。

2.消除干扰因素：在进行全硫测定时，要尽可能减少其他干扰因素的影响，如其他化合物的存在等。

可以通过适当的预处理等方法来消除这些干扰因素。

总结起来，影响煤中全硫测定的主要因素有样品制备、测定方法和环境条件等。

为了提高全硫测定的准确性，可以通过选择合适的样品制备方法、合理选择测定方法、控制好环境条件等措施来解决。

同时，还要加强仪器的校准和维护工作，确保仪器的精度和准确性。

影响全硫测定结果的因素及控制措施

影响全硫测定结果的因素及控制措施发表时间：2019-12-17T09:03:47.220Z 来源：《中国电业》2019年17期作者：卫君[导读] 分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法摘要：分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法，保证试验结果准确可靠。

关键词：全硫影响因素控制措施煤中硫分是评价煤质的重要指标之一，是燃烧过程中形成酸雨的主要来源。

硫是一种有害元素。

高硫煤作燃料时，燃烧后产生的二氧化硫气体，不仅严重腐蚀锅炉的管道，还严重污染大气。

在煤的贸易和利用中常常需要进行煤中全硫含量的测定。

国标中规定了3种方法进行煤中全硫的测定，即艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。

其中库仑滴定法准确快速，操作简单，重复性好，自动化程度高，因此被广泛采用。

根据多年的工作经验，分析库仑滴定法测定煤中全硫的准确度和精密度的影响因素及解决方法，保证试验结果准确可靠。

一、库仑滴定法测定原理及仪器组成库仑滴定法测定煤中全硫的原理：煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫被氧化成二氧化硫和极少量的三氧化硫。

以电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定二氧化硫。

根据电生碘所消耗的电量和法拉第电解定律，计算煤中全硫的含量。

仪器主要由管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应与净化装置组成。

管式高温炉能加热到1200℃以上并有至少70mm长的（1150±10）℃高温恒温带，内有铂铑-铂热电偶测温和控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。

电解池高（120～180）mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对，搅拌器转速约500r／min，且连续可调。

空气供应和净化装置由电磁泵和净化管组成。

供气量约1500mL／min，抽气量约1000mL／min；净化管内装氢氧化钠和变色硅胶。

煤中有机硫测定结果为负值的原因分析

增刊１
煤质技术
２０１４年１０月
煤中有机硫测Biblioteka 定结果为负值的原因分析
魏国庆，米娟层
（国家煤炭质量监督检验中心（西安），陕西西安７１００５４）
摘要：分析了造成煤中有机硫测定结果为负值的３个原因，即全硫测定结果偏低、硫酸盐硫及硫化铁硫测定结果偏高。从燃烧温度、催化剂、载气、电解液的ｐＨ值、仪器系统误差等方面分析了全硫测定结果偏低的原因，并从硫酸盐硫、硫化铁硫的测定方法及原理等方面探讨了硫酸盐硫、硫化铁硫测定结果偏高的原因，指出将硫酸钡沉淀洗净可避免硫酸盐硫测定结果偏高，采用５ｍｏｌ／Ｌ
ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｌｏｗｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｆｒｏｍａｓｐｅｃｔｓｓｕｃｈａｓｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｃａｔａｌｙｔｉｃａｇｅｎｔ，ｃａｒｒｉｅｒｇａｓ，ＰＨｖａｌｕｅｏｆｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅ
ａｎｄｓｙｓｔｅｍｅｒｒｏｒｏｆｅｑｕｉｐｍｅｎｔ．Ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｗｈｉｃｈｌｅｄｔｏｈｉｇｈｓｕｌｆａｔｅｓｕｌｆｕｒａｎｄｉｒｏｎｄｉｓｕｌｐｈｉｄｅｓｕｌｆｕｒｗｅｒｅａｌｓｏｄｉｓｃｕｓｓｅｄｆｒｏｍｔｈｅｔｅｓｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄａｎｄｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ，ｗａｓｈｉｎｇｔｈｅｂａｒｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｃｌｅａｒｌｙｃｏｕｌｄａｖｏｉｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｈｉｇｈｓｕｌｆａｔｅｓｕｌｆｕｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，ａｎｄａｄｏｐｔｉｎｇ５ｍｏＶＩｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ，ａｖｏｉｄｉｎｇｈｙｄｒｏｇｅｎｎｉｔｒａｔｅｌｅａｃｈｌｉｑｕｏｒｂｅｃａｍｅｂｒｏｗｎａｎｄａｄｄｉｎｇｓｏｍｅｓｔａｎｎｏｕｓｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｕｌｄａｖｏｉｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｉｒｏｎｄｉｓｕｌｐｈｉｄｅｓｕｌｆｕｒ．

碳硫分析仪测碳时碳量偏低的原因

是什么导致了碳硫分析仪在测碳是的碳量偏低呢？接下来小
编就与您说一说在钢铁及合金中碳、硫联合测定时，为什么测得的碳量入往往偏低？
不少工厂试验室在测定钢铁中碳、硫时往往采用测定的方法，即试样经高温燃烧产生二氧化碳、二氧化硫，先经淀粉溶液吸收（或H2O2溶液吸收），用碘量法滴定硫（或酸碱滴定），再将残余气体引入定碳仪进行碳的测定，但应注意，当混合气体通过淀粉溶液（中性或酸性）时，会有微量的二氧化碳被吸收掉（通过H2O2溶液同样如此），从而导致碳测定结果偏低。

实验指出：铸铁[ω（C）=3.6%左右，称样为0.25g]，按理论值计算偏低约0.08%；高碳钢[ω（C）=1%左右，称样为 1.0g]，偏低约0.03%；低碳钢[ω（C）<0.4%]基本不受影响。

所以在碳硫联测中就注意对高碳试样测定结果进行校正或用含碳量相近的标准试样按相同的操作方法测定，对试样进行校核，防止出差错。

普通碳硫分析仪故障及排除方法总结

3、碳硫分析仪分析过程中量气筒中溶液倒
吸产生原因：仪器水准瓶中两根电极 DJ1、DJ2 已被腐蚀。排除方法：用铁砂纸清洁电极表面。 4、“准务”结束后，量气筒中液位连续下降。
产生原因：量气筒上方气路包括连接 DF3、
DF4、吸收管、DF5 的管道漏气，但可能性较大者是干燥管橡皮塞处漏气。排除方法；接好相应的接头。 5、按“分析”按钮后，气泡通过硫吸收杯，
管加J5 相碰或碰到滴定管内壁，排除方法高 3 或 DJ5。或是滴定液瓶上橡皮塞紧或松动。 8、碳硫分析仪按“准备”按钮后，量气筒
中液体加满后不停止。
产生原因：电极 DJ3、DJ5 已被腐蚀。排除方法：用铁砂纸清结电极表面
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产生原因（1）：碱石灰时间过长已失效（固
体吸收）。排除方法：将仪器后面吸收管取下，换新鲜干燥碱石灰即可，如是液体吸收，则是贮气瓶中 KOH 溶液时间过长，应更换。产生原因（2）：管道漏气。坩埚座硅胶圈处密封不来以及气容仪分析箱后面气管道老化漏
气。检查方法可按目录“九”执行。产生原因（3）试样燃烧不完全。排除方法：检查电弧燃烧系统或适当加入纯铁助溶剂助燃，以达到燃烧充分、完全。
普通碳硫分析仪故障及排除方法总结 1、长时间分析后，出现硫吸收杯中气泡减少或电弧燃烧炉中流量计浮子下跌。
产生原因：电弧炉中灰尘太多，已堵塞气道。
需清理炉体、除尘器、单球管内的灰尘。除尘时，
注意不要将除尘器芯外裹的除尘纸搞破。具体方法见电弧炉说明书。 2、碳硫分析仪测碳时，所测出数据较实际值含量低。
但程序不再向下进行。
产生原因：一般情况下是 DJ1、DJ2 相接触。排除方法：转动 DJ1 或 DJ2 使它们脱离接触。或拨下水准胶塞，将电极适当弯曲后，再安装好。 6、按“准备”按钮后，水准瓶中溶液不能