高效液相色谱法测定青皮中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定术后饮中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定术后饮中橙皮苷的含量【摘要】目的建立术后饮中橙皮苷含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),流速为0.8 mL/min,检测波长为284 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。
结果橙皮苷浓度在1.004～10.04 μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,RSD＝0.72%。
结论方法简便、准确、重复性好,可作为术后饮中橙皮苷的含量测定方法。
【关键词】高效液相色谱法；术后饮；橙皮苷；含量测定Key words：HPLC；Shuhouyin；hesperidin；content determination术后饮系甘肃武威肿瘤医院研制的医院制剂,是由太子参、白花蛇舌草、陈皮、甘草等药味制成的合剂,具有补气理气、行气宽中、降逆下气的功能,用于手术后气血亏虚所致的腑气不通诸症的治疗。
经过临床多年使用,疗效显著。
为控制其质量,参考文献[1-6],采用高效液相色谱(HPLC)法对方中君药陈皮的主要有效成分橙皮苷进行了含量测定,结果方法简便、准确、重复性好,为术后饮质量标准的研究与指标的制定提供了试验依据。
1 仪器与试药SSI PC-2000型高效液相色谱仪,Model500紫外检测器,7725i手动进样阀,分析之星色谱工作站；XT120A电子分析天平(瑞士普利赛斯)；HS10260D超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司)。
橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110721-200512,供含量测定用)；术后饮样品及缺陈皮的阴性对照样品均由甘肃武威肿瘤医院提供(批号060810,060812, 060815)。
水为重蒸馏水,乙腈为色谱纯,聚酰胺为层析用试剂(80～100目),其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：CenturySIL C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5 μm,大连江申分离科学技术公司)；流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79)；流速：0.8 mL/min；检测波长：284 nm；柱温：室温；进样量：20 μL。
高效液相色谱法测定升清片中橙皮苷含量
高效液相色谱法测定升清片中橙皮苷含量
田桂芳;冯会生
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)13
【摘要】目的探讨可有效控制升清片中橙皮苷含量的方法.方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-2%醋酸溶液(35:65)为流动相,检测波长为283 nm.结果平均回收率为100.3%,RSD为1.05%(n=6),辅料对测定无干扰.结论 HPLC法可用于该制剂的质量控制.
【总页数】1页(P27-27)
【作者】田桂芳;冯会生
【作者单位】营口奥达制药有限公司,辽宁,营口,115001;营口奥达制药有限公司,辽宁,营口,115001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定健胃咀嚼片中橙皮苷的含量 [J], 宋晓宁;张志宇;方灿;王海宁
2.高效液相色谱法测定四味清口含片中桂皮醛和橙皮苷的含量 [J], 张丽珍;周之荣
3.高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量 [J], 谭丽荷
4.高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量 [J], 马文学
5.高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量 [J], 马文学
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高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量摘要】目的：采用高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量。
方法：采用高效液相色谱方法，色谱柱：VP-ODS柱（4.6mm*250mm,5um）,柱温30摄氏度，流动相：甲醇：0.5%冰醋酸溶液（40:60），检测波长：285nm，流速1.0ml/min，进样量20ul。
结果：当进样量为0.05～12微克时，进样量与峰面积有良好的线性关系，仪器具有良好精密度时RSD=1.26%，平均加样回收率为98.54%。
结论：高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷含量不仅对加强中药质量控制方面起重要作用，而且对药品中其他成分的含量测定有了深刻的启发。
【关键词】高效液相色谱法；橙皮苷；健胃消食片【中图分类号】R286.0 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）33-0042-02Determination of Hesperidin in Jianwei Xiaoshi Tablets by High Performance Liquid ChromatographyYu Jie.Suining City Maternal and Child Health Care Family Planning Service Center Pharmacy,Suining 629000,China【Abstract】Objective To determine the content of hesperidin in Jianwei Xiaoshi Tablets by high performance liquid chromatography (HPLC). Methods The chromatographic column: VP-ODS column (4.6mm * 250mm, 5um), column temperature 30℃, mobile phase: methanol: 0.5% glacial acetic acid solution (40:60), detection wavelength: 285nm, Flow rate 1.0ml / min, injection volume 20ul. Results When the injection volume was 0.05 ～12 μg, the injection volume had a good linear relationship with the peak area. RSD = 1.26% and the average recovery was 98.54% when the instrument had good precision. Conclusion The determination of hesperidinin Jianwei Xiaoshi tablet by high performance liquid chromatography is not only an important role in strengthening the quality control of traditional Chinese medicine, but also has a profound inspiration for the determination of other components in medicine.【Key words】HPLC; Hesperidin; Jianwei Xiaoshi tablet健胃消食片是由山楂、陈皮、麦芽、太子参、山药组成的中成药，可采用高效液相色谱法（HPLC法）测定健胃消食片中黄岑苷含量和橙皮苷含量[1]。
高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量
２ ８ ３ ｎ ｍ 。结果 ：橙皮 苷 回归方程 为：Ｙ ＝ ３ ． ６ １ ３ ４×１ ０ ６ Ｘ ＋ ３ ． ６ １ ３ ０ ×１ ０ ，橙 皮苷 在 ４ ２ ． ８ ４ “ｇ ／ ｍ ｌ ～４ ２ ８ ４“ｇ ／ ｍ ｌ范 围 内线性 关 系 良好 （ ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ７ ） ，平均回收率为 ９ ９ ． ４ ０ ％（ ｎ ＝ ６ ，Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ２ ． ３ ９ ％ ｏ结论 ：高效液相 色谱 法测定 中药陈皮 中有效成分橙皮苷含量 ，方 法简单 、
要 】目的： 探 讨中药陈皮 中有 效成分橙皮苷的 高效液相 色谱测定法 。 方法： 采用高效液相 色谱 法， 色谱柱 ： 安捷伦 Ｚ Ｏ Ｒ Ｂ Ａ Ｘ
ｓ Ｂ — Ｃ １ ８（ ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ ，５ ｍ ） ，流动相 ： 甲醇：０ ． ２ ％三 氟 乙酸溶 液 （ ７ ０ ： ３ ０ ，ｖ ／ ｖ ） ，进样 量为 ２ ０ １ ，温度 ２ ５ ℃， 检 测波长为
高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量摘要】目的：探讨测定陈香露白露中橙皮苷含量的方法。
方法：用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量。
结果：橙皮苷的平均加样回收率为99.35%，RSD为1.3%。
结论：所建鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确。
能有效地控制制剂的质量。
【关键词】陈香露白露片 TLC HPLC 橙皮苷【中图分类号】R94 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）16-0199-02陈香露白露片收载于《中药成方制剂第八册》由甘草、次硝酸铋、陈皮、碳酸镁、川木香、氧化镁、大黄、碳酸氢钠、石菖蒲9味组成，具有健胃和中，理气止痛。
用于胃溃疡，糜烂性胃炎，胃酸过多，急性、慢性胃炎，肠胃神经功能症和十二指肠炎等。
为了有效控制该制剂的质量，用HPLC法测定了陈皮中橙皮苷的含量，为陈香露白露片的质量提供简便可行、准确可靠地定性定量检测方法。
1 仪器与试药高效液相色谱仪（Waters 2695），MettlerAe240电子分析天平。
陈香露白露片（湖南康寿制药有限公司，批号分别为111001、110301、120201）；处方中药材（衡阳市药材公司）；橙皮苷（批号110721-200613），均由中国生物制品鉴定所提供；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它所用试剂均为分析纯。
2 含量测定2.1 检测波长的选择：参考文献[1]，并对橙皮苷对照品溶液200～350nm波长范围内进行扫描，其在283.1nm波长处有最大吸收且灵敏度高，故选定检测波长为283nm。
2.2 色谱条件：色谱柱：DiamonsilTMC18柱（250mm×4.6mm，5um）；流动相：甲醇-醋酸-水（35：4：61）；流速：1.0ml/min；检测波长283nm；柱温：30℃；进样量10ul；理论板数以芍药苷峰计算为3805。
2.3 对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品，加流动相制成1ml含4.1031mg的溶液，作为对照品储备液。
高效液相色谱法测定参苏口服液中橙皮苷的含量
［ ｙｗ ｒｓ ｅｐｒ ｉ； ｅｃｐｕ ｉｔ ｈｏ ａ ｇａｈ ，ｉ ｒｓ ｒ ｌ ｕｄ ｈｎｕｏａ ｌ ｕｄ Ｋｅ ｏｄ ］ｈ ｓｅｉｎ Ｐ ｒａｉｍ ｃｒ；ｃｒｍ ｔｒ ｐｙｈｇ ｐｅｓ ｅ ｉ ｉ；ｓｅｓ ｒｌｉ ｉ ｄ ｉ ｔ ｏ ｈ ｕ ｑ ｑ 参 苏 口服液 由党 参 、 苏 叶 、 胡 、 夏 （ ） 紫 前 半 制 、 茯苓 、 陈皮 、 根 、 壳 、 香 、 梗 、 葛 枳 木 桔 甘草 、 生姜 、 大 枣等 ｌ ３味药 材 组 成 ¨ 。该 药 源 于 参 苏 饮 ， 根 据 Ｊ 是 《 中国药 典＞ ００年 版一部 中的参 苏丸 改 变 剂型 而 ＞ ｏ ２ 研制 的 新 药 ， 苏 丸 已经 收 载 进 入 《中 国 药 典 》 参 ２１ ０ ０版 一 部 。参 苏 口服液 具 有 益 气解 表 、 痰 止 祛 （Ｅ本 岛津 公 司 ） Ｋ －０ Ｄ ｔ ； Ｑ５０ Ａ型 数控 超声 波 清 洗器 （ 山市超 声仪 器 有 限公 司 ） 昆 。 橙皮 苷 （ 国药 品生 物 制 品 检 定 所 提 供 ， 中 批
第３ ７卷 第 １期 ２１ ０ ２年 ２月
贵 阳 医 学 院 学 报
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＩ ＹＡＮＧ ＥＤＩ Ｍ ＣＡＬ ： ＣＯＬＬＥＧＥ
Ｖ０ ． ７ Ｎ０ １３ ．１ ２ ２２ ０１ ．
高 效 液 相 色谱 法 测定 参 苏 口４ ７ ， ｌ ２ ０ ｍｍ × ． ｙ ｍ ｔ （ Ｔ ５ ２ ５ ５ ｘ ５ ｙ １ ｍ， ４ ６ｍｍ）ｃｌｍ ｉ ｅｈ ｌ ｌ ｈ ｌ ｃｔ ｃｄｗ ｔ ｏｕ ｎｗ ｔ ｍ ｔｙ ａ ｏ ｏ— ｅ ｃａｉ— ａ ｒ ｈ ｃ ａ ｉ ｅ
HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量
取 ２ １对照 品储备液 （ 。 ０ 。 ０ ２ ０ｇ・
Ｌ ） ． ２ ０、． 、。 、． ｌ分别置 于 ２ Ｉ １０、． ４ ０５ ０ ７ ０ｍ ， ０ｍ 容量 瓶 中， 用 流动相稀释到刻 度 ， 匀 ， 摇 分别取 上述 溶液 各 ２ ｌ 样 ， ０ 进 测
定浓度 （ Ｌ ） 峰面积 之 间的关 系 ， 得 回归 方程 ： ： ｇ・ 与 求 Ｙ ４ ６ ０７ 一 ． １０ ｒ ０ ９ ９ ） 线 性 范 围为 ０２— ． ｇ ６ ，９ Ｘ ０４ ５ （ ＝ ．９ ８ ， ． １４ 。 ２５ 进样精密度试验 ．
陈皮为芸香 科植 物橘 （ ｉｕ ｅｃｌ ａＢａ ｃ ） Ｃｔ ｓｒ ｉ ａ ｌｎｏ 及其栽 培 ｒ ｔｕ ｔ
变种的干燥成熟果皮 ， 具有 理气健脾 ， 燥湿 化痰等功 效 ， 于 用
胸 闷胀 满 ， 少 吐 泻 ， 嗽 痰 多 。橙 皮 苷 为 陈 皮 的 有 效 活 食 咳
２ ４ 线性 关系考察 实验 ．
ｐ ｒｄｉ ｎ ｐ ｒｃ ｒ ｉ ｍ ｉｒ ｅｉ ｕ ａａ ． ｅ ｉ ｎ ｉ ｅ ｉａ ｐ ｕ ｃｒｉｒｔｃ ｌｔ ｅ Ｋ ｅ ｗｏ ｄｓ： ＇ ｐ ｒｄｉ ｐ ｒｃ ｒ ｕ ｃｔｉｒ ｔｃ ｌ ｔｅ； ｙ ｒ ｈｅ ｅ ｉ ｎ； ｅ ｉａ ｐｉｍ ｉ ｅｉｕ ａａ ＨＰＬＣ ｓ ｒ
高效液相色谱法测定陈皮中橙皮甙的含量
高效液相色谱法测定陈皮中橙皮甙的含量
唐志杰;韩希婉
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1994(016)003
【摘要】采用反相高效液相法测定了陈皮中橙皮甙的含量。
橙皮甙用甲醇提取，
以对羟基苯甲酸乙酯为内标，采用ｕ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ－１８柱，甲醇－水（５：６）为流动相，紫外检测器波长为２８４ｎｍ，平均回收率为９９．８７％。
测定方法简便、准确。
【总页数】2页(P43-44)
【作者】唐志杰;韩希婉
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.蛇胆陈皮末工艺质量研究：紫外分光光度法测定橙皮甙含量 [J], 周添浓;陈佃
2.蜜炼川贝枇杷膏中橙皮甙含量的固相萃取-高效液相色谱法测定 [J], 朱炳辉;方继辉;梁艺英;陆惠文;陈焕光
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4.反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量 [J], 李秀玲;李龙;肖红斌;梁鑫淼
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橙皮苷定量分析实验报告
橙皮苷定量分析实验报告橙皮苷是一种常见的天然产物，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种活性作用。
为了准确地测定橙皮苷的含量，本实验采用了高效液相色谱仪（HPLC）进行定量分析。
实验步骤如下：1. 样品制备：首先，将橙皮样品研磨成细粉末，然后称取一定量的样品加入足够量的甲醇中。
使用超声波浸提30分钟，然后离心离心10分钟，取上层液供进一步分析。
2. 样品处理：将离心后得到的上层液使用0.45μm的微孔滤膜过滤，以去除不溶物和杂质。
3. HPLC分析条件设置：本实验采用C18色谱柱作为固定相，甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。
流速为1.0 ml/min，柱温为30，检测波长为280 nm。
4. 建立外标法标定曲线：分别称取一定浓度的橙皮苷标准溶液，通过HPLC进行分析得到峰面积，并绘制峰面积-浓度曲线。
5. 样品分析：将样品和标准品按相同方法分别进行HPLC分析，根据标准曲线计算得到样品中橙皮苷的含量。
实验结果如下：经过HPLC分析，我们发现样品中存在一个特征峰，其保留时间与橙皮苷的保留时间相一致。
通过对标准品进行分析，建立了峰面积-浓度曲线，该曲线呈现良好的线性关系（R^2 > 0.99）。
利用该曲线对样品进行定量分析，我们得到了橙皮苷的含量为XX mg/g。
实验讨论：本实验利用HPLC技术对橙皮苷进行了定量分析，结果表明该方法简便、快速、准确。
然而，仍存在一定的局限性和改进空间。
首先，我们只对一种橙皮样品进行了分析，样品的来源和种类可能会对结果产生一定的影响。
因此，在进一步的研究中，可以选择更多样品进行比较分析，以得到更加准确的结果。
其次，虽然HPLC技术在定量分析中具有较高的灵敏度和精确度，但仍需要进一步提高方法的准确性和精密度。
例如，可以采用内部标准法来校正分析结果，或者增加样品处理步骤以去除潜在的干扰物质。
结论：本实验利用HPLC技术成功地对橙皮苷进行了定量分析，测得橙皮苷的含量为XX mg/g。
高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量目的建立陈皮健胃片中橙皮苷含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法（HPLC），色谱条件为Inertsil ODS-SP（4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱分离，检测波长为283 nm，流动相为乙腈-水进行梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，柱温为30℃，理论板数≥3000。
结果橙皮苷进样量线性范围为0.10～2.00 μg；在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中，橙皮苷峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.06%、2.12%、2.14%；橙皮苷的加样回收率为97.36%～102.39%，平均值为99.29 %，RSD为2.06%（n=9）。
结论本法的重现性和专属性良好，加标回收率符合要求，能准确、稳定地对陈皮健胃片中的橙皮苷含量进行定量测定，可作为该制剂的质量控制方法之一。
[Abstract]Objective To establish a method for the determination of hesperidin in Chenpi Jianwei tablet.Methods A high performance liquid chromatography （HPLC）method was established.The chromatographic conditions were as follows：the chromatographic column Inertsil ODS-SP （4.6 mm×150 mm，5 μm）with the mixture of acetonitrile and water as mobile phase in gradient mode，the detection wavelength at 283 nm，the flow velocity of 1.0 ml/min，the column temperature at 30 ℃，the theoretical plate number no less than 3000.Results The linear relationship between content and peak area was obtained during the range of 0.10–2.00 μg for hesperidin.RSD of the peak area of hesperidin for the precision test，the stability test and the repeatability test was 2.06 %，2.12 % and2.14 % respectively.The recovery rate of hesperidin obtained were in the range of 97.36%–102.39% and the average of 99.29% with RSD of 2.06% （n=9）.Conclusion This method can be applied to quantitative assay of hesperidin in Chenpi Jianwei tablet with good specificity and reproducibility.The sampling recovery test is in compliance with the requirement，which can be applied to the quality control of Chenpi Jianwei tablet.[Key words]Chenpi Jianwei tablet；Hesperidin；High performance liquid chromatography陈皮健胃片处方源于第四批全国老中医药专家学术继承工作指导老师，硕士生导师余伯亮主任中医师经验方，由广陈皮、山楂、淮山等组成。
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量 法测定中成药中橙皮苷的含量 ----外标一点法 外标一点法
一、目的与要求 1、掌握高效液相色谱法测定中成药中橙皮苷含 量的原理及操作方法。 量的原理及操作方法。。 熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。 2、熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。 二、基本原理 利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相， 利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相， 甲醇为流动相 UV270nm为检测波长 为检测波长， UV270nm为检测波长，外标一点法测定中成药中 橙皮苷的含量。 橙皮苷的含量。
9.448 9.434
9319 4957
四、实验步骤
4、外标一点0g复方中含有多少克橙皮苷 计算100g 保留两位有效数字） （保留两位有效数字） 对照品： 0.016mg/mL 对照品：C标 = 0.016mg/mL 样品： 样品： 0.3g 50mL
5、样品的处理 6、进样时取样量保存 7、色谱柱的保存
六、思考题 1、HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ 应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么 为什么？ 为什么？ 2、HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外 HPLC法测定中药制剂中某成分含量时， 法测定中药制剂中某成分含量时 标一点法或外标二点法？ 标一点法或外标二点法？ 3、简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 GC 系统适用性试验的各项参数及具体指标。 系统适用性试验的各项参数及具体指标。
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）橙皮苷对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品1.6mg， 100mL量瓶中， 95%乙醇至刻度，摇匀， 乙醇至刻度 精密称取橙皮苷对照品1.6mg，置100mL量瓶中，加95%乙醇至刻度，摇匀， 1.6mg 量瓶中 制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。 0.016mg/mL 制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。（C橙 = 0.016mg/mL ） 0.016mg/mL 2）供试品溶液的制备： 供试品溶液的制备： 溶液的制备 精密称取中药复方0.3g置100mL量瓶中，加入50mL 95%乙醇，加塞称重，超 100mL量瓶中，加入50 mL量瓶中 50mL 95%乙醇，加塞称重， 精密称取中药复方0 声提取15分钟后 放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。 声提取15分钟后，放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。用 15分钟后， 0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。 45μ 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
高效液相色谱法测定小儿吐泻宁中橙皮苷的含量
学说 ． 现代中西医结合杂志 ， Ｏ ， （）７ ２ ５１ １：． ０ ４ ３ 刘芝兰 ． 自由基 与衰老及延缓 衰老药物干预 ． 临床心 身疾 病杂
志 ， ０ ，１２ ：９ ． ２ ５ １（ ）１２ ０
４ 印大中， 陈可冀 ． 衰老机制 ： 生化 副反应损变 的失修性 累积 ． 中
国老年学杂志 ，Ｏ５ ２ （） １ ２０ ．５ １： ． ５ 黄华 ．自由基与 衰老及 帕金森 氏病 ． 生物学通报 ，００ ３ （ ） ２Ｏ ，５ ２ ：
董绍君。 甄丽 萍
（ 哈药集 团世一堂制药厂 ・ 尔滨 １０７ 哈 药集 团中￣ －） 哈 尔滨 １００ ） 。 哈 ５０ ８ －－・ ５００精 密吸取对照液连续进样 ５次， ２２方法进行 按 ．
１１ 药品 ．
吐泻宁（ 由藿香 、 姜半夏 、 陈皮、 白术等 ６ 味药组成 ） 哈 ：
用 处于动态平衡 状 态…。其 自身存 在 的抗氧 化 系统 ， 括 包
提高机体免疫功能 ， 清除衰 老机体产生过 多的 自由基 ， 脂 抗
质过 氧化而起到延缓衰老 的作用。 参考文献
１ Ｎｏ ｌＨ．ｎ ｏｖ ｍｅ ｔｏ ｆｅ ｒｄ ｃ ｌ ｎ ａ ｅｎ ａ ｃ ｔ ｅ ｕ ｎ ｅ ｏ ｈ Ｉ ｖ ｌ ｅ ｎ ｆ ｒｅ ａ ｉａｓ ｉ ｇ ｉｇ： ０Ｉ ｑ ｅ ｃ ｒ ｓ ｆ ｏ
中国中医药科技 ２ １ ３ ００年 月第 １ ７卷第 ２ Ｍ ｒ２ １ ｏ．７ Ｎ ． 期 ａ．００ Ｖ １ ｏ２ １ ４ 讨论 自由基学 说认为 ： 生物 体的衰老 过程 是机体 的组
・１９ ・ ４
脂质过氧化反应 ， 降低脂 质代谢 产物 Ｍ Ａ的含 量 ， 高脾 、 Ｄ 增
胸腺指数 ， 机体免疫器官退 化 ， 示党参水提 物可能通 过 抗 提
高效液相色谱法测定明目上清片中橙皮苷的含量
［］段文娟 ， 岩玲， 贺， 中药连 翘化学 成分和分 析方法 的研究进 展 ［］ ２ 耿 祝 等． Ｊ
山东科 学，０ ０ ２ （） ４ ８ ２ １，３ ２ ：３ —３．
（ 稿 日期 ：２ １－ ７ ０，４ ・ ４
Ｃ ｎ ｅ ｏ ｎ ｏ Ｉ ｆ ｒ ａｔｉ ｎ ｉ Ｃ ｈｉ ｅｓ Ｊ ｕｒ ａｌ ｆ ｎ ｏ ｍ ｏ ｏｌ Ｔ Ｍ
中 图 分 类 号 ：Ｒ ８ ． ２ ４１
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ： １０ —３ ４２ １）２０ ４ —２ ９ ５５ ０ （０ ０１—０ ３０
Ｃｏ ｅ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｆＨｅ ｐｅ ｉ ｉ ｉ Ｍ ｉ ｍ ｕ Ｓｈａ ｑｉ ｂｌｔ ｎｔ ｎｔＤｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｓ ｒ ｄ ｎ ｎ ｎｇ ｎｇ ｎｇ Ｔａ ｅ ｓｂｙ ＨＰＬＣ ＣＨＡＩＪｎｍｉｏ（ｈ ｎ ｉ ｉ — ａ Ｓ ａ ｘ
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Ａｂｔａ ｔ Ｏｂｅｔ ｅ Ｔ ｓａ ｌ ｈ ａ ＨＰ Ｃ ｍｅｈ ｄ ｆｒ ｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ｐ ｒｄｎ ｉ ｎ ｍｕ ｓ ｃ ： ｊｃｉ ｏ ｅ ｔ ｂｉ Ｌ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅｍｉａ ｏ ｆｈ ｓ ｅｉｉ ｎ Ｍｉｇ ｒ ｖ ｓ ｉ
２ １ 加 样 回 收 率 试验 ． ０
取 明 目上 清 片 ２ Ｏ片， 细 ， ０ ５ ｇ 精 密 称 定 ， 锥 形 瓶 研 取 ． ， 置
中， 密 加入 甲醇 ５ 『 ， 定 重量 ， 声 （ 率 ２０Ｗ 频率 ４ Ｈ ） Ｒ Ｄ １０ ％ 表 明本方法重复性很好 。 精 ＯＩ 称 ｌ Ｌ 超 功 ５ ， ０ ｚ Ｓ ＝ ． １ ， ｋ 处 理 ３ ｉ ， 冷 ， 定 重 量 ， 甲醇 补 足 减 失 的重 量 ， ０ｍ ｎ 放 称 用 摇匀 ， 用 微 孔 滤膜 （．５ ｕ ） 过 ， 续 滤 液 ， ０ ４ ｍ 滤 取 即得 。
高效液相色谱法测定橙皮苷磷脂复合物中橙皮苷含量
高效液相色谱法测定橙皮苷磷脂复合物中橙皮苷含量张卿;管海燕;金竹;卢来春【摘要】Objective To establish a HPLC method for the content determination of hesperidin-phospholipid complex. Methods The chromatographic separation was performed on a Diamonsil C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) with a mobile phase of acetonitrile-0. 5% acetic acid aqueous solution ( 25 :75 ) . The flow rate was 1. 0 mL/min and the detection wavelength was 283 nm. The column temperature was maintained at 30 ℃ and the inject volume was 20 μL. Results Hesperidin in the range of 5. 19-103. 73 μg/mL showed the good linear relation ( r=0. 999 5 ) . The average recovery rate was 101. 02% ( RSD=1. 30% ) . The average content of hes-peridin contained in hesperidin-phospholipid complex was 282. 5 μg/mg. Conclusion The estab lished method in this study is accu-rate, reliable and reproducible, and can be used for the content determination of hesperidin-phospholipid complex.%目的：建立测定橙皮苷磷脂复合物中橙皮苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。
高效液相色谱法测定和胃散中橙皮苷的含量
ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅ ｒ ｂ ａｎ ｄ ｉ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｒ ｎ ｅｏ ． ， ０ ０ ｔ ｍＬ ｆ ｒ ｅ ｐ ｒｄｎ ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅ ｅ ａｉ ａｉ ｎ ｖ ｓｗｅｅ ｏ ｔｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｉ ａ ｇ ｆ ０一７ ． ｓ ｂ ｏ ａｏ ７ ｇ／ ｓ ｅ ｉ ｉ ．Ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ｓ ｏ ｈ ｉ
４０ ４
Ｖ １ １ Ｎ ． ｏ ２ ｏ４ ．
Ａｅ ｏ ｐ ｃ ｄ ｃｎ ｒ ｓ ａ ｅ Ｍｅ ｉ ｉ ｅ
Ａ ｒ ００ ｐ １ ２
高效 液 相 色谱 法 测定 和 胃散 中橙 皮 苷 的含 量
崔永青 刘光斌 。 ， ， 平 隆旭红 毛和 ，
（．甘肃省酒泉钢铁公司医院 ， １ 甘肃 嘉峪关 ７５ ０ ； ． ３ １０ ２ 甘肃省嘉峪关市药品检验所 ， 甘肃 嘉峪关 ７ ５０ ） ３ １０
ＣＵＩＹｏ ｇ—ｑ ｎ Ｌ Ｕ ａ ｎ ｉ ｇ， Ｉ Ｇｕ ｎｇ—ｂ ｎ， ｉ ＭＡＯ Ｈｅ—ｐ ｎ， ｔａｌ ｉ ｅ
（ ｉ ａ ｇＨ ｓｉ ｌｆＧ ｎｕＰｏｉ ｅＪ ｙ ｇ ａ ３ ０ Ｃ ｉ ） Ｊｕ ｎ ｏ ｔ ａ ｓ ｒ ｎ ，ｉ ｕ ｕ ｎ７ ５ ０ ｈｎ ｇ ｐａ ｏ ｖｓ ａ １ ａ
ｏ ｅｐｆ ｉ ｗ ｓ１０ ５ （ Ｓ ＝ ０ ８ ％ ，ｎ＝９ ． ｏ ｃｕｉ ｓ Ｔ ｅｍ ｔ ｄｉ ｑｉｋ ｉｐｅ ｎ ｅｒｄ ｃ ｌ， ｆ ｓｅ ｄｎ ａ ０ ．％ Ｒ Ｄ ｈ ｉ ．２ ） Ｃ ｎｌｓ ｎ ： ｈ ｅ ｏ ｓ ｕｃ ，ｓ ｌ，ａｄｒｐｏｕｉ ｅ ｏ ｈ ｍ ｂ
摘 要 目的 ： 立 同 时 测 定 和 胃散 中 橙 皮 苷 含 量 的 高 效 液 相 色谱 法 。 方 法 ： 谱 柱 ：ｎｒ ｉ Ｏ Ｓ—Ｓ 建 色 Ｉｅ ｓ Ｄ ｔｌ Ｐ （ ５ ｍ × ． ｍ， ｍ） 流 动 相 ： １０ｍ ４ ６ｍ ５ ； 乙腈 一１ 醋 酸 （ ８ ７ ） 流 速 ：． Ｌ ｍｎ 检 测 波 长 ：８ ｍ； 温 ３ ℃ 。 ％ ２ ：２ ； １０ｍ ／ ｉ； ２３ａ 柱 Ｏ
高效液相色谱法测定止咳药品中橙皮苷的含量
９
高效液相色谱法测定止咳药 品中橙皮苷 的含量
宋 慧 （ 长治市 食品 药品 检验所 长治 ０ ４ ６ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 目的： 建立止咳药品 中橙 皮苷的含 量测定方法。方法 ： 色谱柱 ： Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ Ｃ （ ４ ． ６ ｍ ｍｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ ｍ） ， 流动相 ： 甲醇： 水： 醋酸（ ３ ５ ： ６ １ ： ４ ） ； 检测波长 ２ ８ ５ ｎ ｍ； 流速 ： １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ｍｉ ｎ ； 柱温 ： ２ ５ ℃。结果 ： 橙皮苷在 ０ ． ４ ５ — ２ ． ２ ２ ｇ浓度 范围内呈现 良好线性 关 系（ ｒ － ＝ ０ ． ９ ９ ９ ） ， 川贝 枇 杷 糖 浆 及 强 力枇 杷 露 不合 橙 皮 苷 ， 其余 止 咳 药品 橙 皮 苷含 量 大 小依 次为 半 夏 止 咳 糖 浆 、 百 咳静 止 咳 糖 浆及 雪 梨 膏 。 结论 ： 该方 法 测定止咳 药品 中橙 皮苷的含量具有准确性好、 精密程度 高、 简便快捷等特点 ， 可作为测定止咳药品 中橙皮苷的含量的方法。 关键词 ： 高效液相 色谱法 止咳药品 橙皮苷 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ５） ０ ８ — ０ ０ ０ ９ —足 ，笔者采用高效液相 色谱 取 ５ ｍＬ放置在 ５ ０ ｍＬ量瓶 中 ， 加 入 甲醇 至刻度后 ， 在波 长 ２ ０ ０ ～ 法对止咳类药品 中橙皮苷 的含量 进行 测定 ， 结果 证明该方法简 ３ ５ ０ ｎ ｍ范 围内扫描 ， 在波长为 ２ ８ ５ ｎ ｍ时 ， 有最大吸收峰。 便快捷 ， 并能准确测定止 咳药品 中橙皮苷的含量 。 高效液相 色谱法对橙皮苷 含量进 行测量时 ，色谱 柱 ： Ｋ ｒ ｏ —
基于青皮药材中橙皮苷含量测定流动相组分比例的研究
基于青皮药材中橙皮苷含量测定流动相组分比例的研究摘要：目的2020版中国药典一部中，药典明确规定了关于青皮药材中橙皮苷含量检测方法，但笔者按照2020版中国药典中提供的方法进行检测时橙皮苷出峰时间过长，没有达到理想的检测效果。
本文将重点研究青皮含量检测过程中流动相比例的调整对橙皮苷出峰时间的影响。
方法使用HPLC检测青皮药材中橙皮苷含量，设备型号：Waters e2695；色谱柱Agilent XDB-C柱（4.6mm×250mm，185µm），检测波长为：284nm；进样量：10 µl；流速：1.0ml/min；柱温：25℃（±5℃）。
结果橙皮苷对照品按2020版中国药典提供的流动相为甲醇-水（25:75）检测时，60min左右未见出峰，在110.933min时橙皮苷峰出现；按2020版药典方法检测未达到理想效果。
经调整流动相后发现，用流动相比例为甲醇-水（32:68和35:65）的组分测定时橙皮苷出峰时间提前显著且峰形态标准，同时在此流动相比例的条件下，青皮供试品中橙皮苷的峰形标准且与干扰峰分离度较好。
结论关于2020版中国药典中提供的青皮药材橙皮苷含量检测方法，作者认为检测方法中流动相甲醇-水（25:75）的比例不太合适，建议改进。
关键词：青皮；橙皮苷；HPLC；流动相Study on the component ratio of mobile phase based on the content determination of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae Viride Zheng Lingli1,Pan Furui1, Jin Kuan1, Wu Xingyao1,Li Xiaohua2, ZhangWei1(1 step Pharmaceutical Engineering Technology Center, Xianyang 712000; 2 Shaanxi Institute of international business, Xianyang 712046) Abstract: objective in the Chinese Pharmacopoeia 2020, the Pharmacopoeia clearly stipulates the determination method ofhesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae Viride medicinal materials, but according to the method provided in the Chinese Pharmacopoeia2020 , the peak time of hesperidin is too long, and the detectioneffect is not ideal. In this paper, we will focus on the effect of the mobile phase proportion adjustment on the peak time of hesperidin inthe process of determination. Methods HPLC was used to determine the content of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae Viride, the equipment model was waters e2695, the column was Agilent xdb-c18 (4.6 mm×250 mm, 5μm), the detection wavelength was 284 nm, the injection volume was 10μL, the flow rate was 1.0 ml / min, and the column temperature was 25℃(±5℃). Results when the mobile phase ofhesperidin reference substance was methanol water (25:75) provided by Chinese Pharmacopoeia 2020, there was no peak at about 60 min, and the peak of hesperidin appeared at 110.933 min; the detection method of Chinese Pharmacopoeia 2020 did not achieve the ideal effect. After adjusting the mobile phase, it was found that the peak time of hesperidin was significantly advanced and the peak shape was standard when the mobile phase ratio was methanol water (32:68 and 35:65). Atthe same time, under this mobile phase ratio, the peak shape of hesperidin was standard and the separation from interference peak was good. Conclusion as for the determination method of hesperidin in Pericarpium Citri Reticulatae Viride provided in Chinese Pharmacopoeia 2020, the author thinks that the ratio of methanol water (25:75) inthe mobile phase is not suitable, so it is suggested to improve the method.Key words: Pericarpium Citri Reticulatae Viride; hesperidin; HPLC; mobile phase青皮（别称四花青皮、个青皮、青皮子）Citrus reticulata Blanco为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。
青皮中橙皮苷的制备及总黄酮含量测定
青皮中橙皮苷的制备及总黄酮含量测定高博闻【摘要】目的:考察青皮(Pericarpium Citri Reticulatea Viride)的最佳提取方法;建立快速、高效制备橙皮苷标准品及测定青皮总黄酮含量的方法.方法:测定不同浓度乙醇提取浸出物的量,选择最佳提取溶剂;利用最佳提取溶剂考察四种提取方法,选择最佳提取方法;利用硅胶色谱方法快速制备橙皮苷;应用可见分光光度法,以橙皮苷为标准品,在284nm下测定吸光度,计算青皮中的总黄酮的含量.结果:以70％乙醇加热回流提取青皮的浸出率最高,95％乙醇提取的最低;建立了利用硅胶柱层析高效制备橙皮苷的方法;在0.01～0.04 mg/ml范围内,橙皮苷浓度(mg/ml)与吸光度A 值线性关系良好,得出回归方程为Y=36.198C-0.0186,R2=0.9993,总黄酮含量总黄酮含量约为76 mg/g青皮药材.结论:本实验的结果为建立常用中药青皮的高效质量控制方法奠定基础.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2018(030)003【总页数】3页(P38-40)【关键词】青皮;黄酮;橙皮苷;质量控制【作者】高博闻【作者单位】内蒙古科技大学包头医学院·内蒙古包头·014040【正文语种】中文青皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。
5～6月收集自落的幼果，晒干，习称“个青皮”或“青皮子”；7～8月采收未成熟的果实，在果皮上纵剖成四瓣至基部，除尽瓤瓣，晒干，习称“四花青皮”[1]。
青皮始载于《珍珠囊》；“青皮主气滞，破积结，少阳经下药也。
”《本草纲目》中记：“青橘皮，其色青气烈，味苦而辛，治之以醋，所谓肝欲散，急食辛以散之，以酸泄之，以苦降之也。
陈皮浮而升，入脾肺气分，青皮沉而降，入肝胆气分，一体二用，物理自然也。
”《本草通玄》中记：“橘之小者为青皮，功用悉同，但性较猛耳。
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取同批次青皮供试品 5 份，分别按“3.2.3 项”下方法制备，在上述色
谱条件下测定，进样 5uL，测定其橙皮苷含量。结果 RSD 为 1.61供试品约 40mg 共 5 份，精密称定，各加入一定浓
度的对照品溶液（取橙皮苷 39.18mg 置 50ml 量瓶中,加甲醇溶解并定容
［摘 要］半夏与水半夏形态相似，但功效存在差异。由于正品半夏缺乏，价格较高，市场上有许多不法商贩为了谋取暴利，以水半夏 代半夏用，使治病达不到预期效果。所以，药学工作者应掌握识别技巧，严把质量关，使他们无机可乘。 ［关键词］半夏 水半夏 鉴别特征
科技信息
高效液相色谱法测定青皮中橙皮苷的含量
江苏省连云港市环境监测中心站 杨春霞
［摘 要］高效液相色谱是重要的现代分析手段之一。它具有分离效率高、分析速度快和应用范围广的特点，尤其使用于目前最活跃 的研究领域，是分析化学家和生物化学家解决各种实际分析和分离课题必不可少的工具。本研究采用 HPLC 法，以 HyersilODS-C18 为色谱柱、甲醇-醋酸-水（30：3.5：70）为流动相，建立了青皮中橙皮苷的含量测定方法。结果表明橙皮苷在 0.4036-4.0360ug 范围内 具有良好的线性关系（r=0.9998）。 ［关键词］HPLC 橙皮苷 含量
1.绪论 青皮主产于福建、浙江、四川等一些南方地区。青皮之名始载于 《本草图经》，因其为未成熟之青橘之皮，故名[1]。其味苦、辛。性温。有 疏肝破气，消积化滞的功效。青皮中含有多种成分，其中橙皮苷含量最 高，高达 20%左右，经现代药理证明橙皮苷为其主要有效成分[2]。 橙皮苷和其它柑橘类黄酮在药品中的应用十分广泛。在营养保健 品领域，也有大量与橙皮苷衍生物有关的制剂的专利，包括治疗心血管 疾病的药物、营养保健品、药物牙膏。橙皮苷有许多潜在的用途，一种 专利中曾经提到，在洗口液中加入活性橙皮苷，可以防止齿龈炎。橙皮 苷衍生物可以作为维生素 P、饲料、烟草、药品、化妆品的组分。橙皮苷 和其它生物类黄酮均具有抗菌特性，在巴氏杀菌之前加入这类物质，可 有助于牛奶的保鲜。含有橙皮苷的混合物，可以减缓痔疮的出血症状。 橙皮苷属于维生素类药，是构成维生素 P 的成分，橙皮苷的药理作 用有： （1）对心血管系统的兴奋作用。橙皮苷静注能使在位兔心收缩力 增强，同时心输出量增加[3]可以降低毛细血管的脆性及通透性，用于高 血压病及毛细血管出血性疾病的辅助治疗，对毛细血管抵抗力降低有 改善作用（增强维生素 C 的作用），对豚鼠缺乏维生素 C 而致的眼睛球 结膜血管内血细胞凝聚及毛细血管抵抗力降低有改善作用,但也有报 道说它能降低马血细胞的凝聚,它与栓塞饲料或与致粥样硬化饲料共 同喂养大鼠,均可延长大鼠存活时间。能制激缺乏维生素 C 的豚鼠的生 长速度。能增强豚鼠肾上腺及白细胞中抗坏血酸（维生素 C）的含量。 （2）具有消炎、抗病毒作用。有报道称，用橙皮苷预先加处理的 Hela 细胞能预防流感病毒的感染[4]。即加入小泡性口炎病毒前,将小鼠 纤维细胞放于本品中预先孵化,这样处理后，能保护细胞不受病毒侵害 约 24 小时。用本品预先处理 Hela 细胞,能预防流感病毒的感染，本品的 抗病毒活性能被透明质酸酶所消除。 （3）维生素 P 样作用。小鼠腹腔注射橙皮苷 175-250mg.kg-1，有对 抗腹蛇毒素或溶血卵磷脂增加血管通透性的作用[5]。 2.橙皮苷的含量测定 2.1 实验仪器与试剂 仪器：Waters 515 HPLC Pump 系统，Waters 2487 紫外检测器，千谱 色谱数据处理系统。PHS-3C 型精密 pH 计，JY2001 型电子天平（d= 0.1g），METTLER AE240 型电子分析天平，AS3120A 型超声仪。 试剂： 甲醇（色谱纯）：批号：4328883407406 来源：德国 MERCK 公司 冰己酸（分析纯）：批号：20041205 来源：国药集团化学试剂有限公 司 纯化水：公司自制 对照品：橙皮苷对照品（实验室自制 , 纯度 97.93%) 2.2 含量测定 2.2.1 色谱条件 色谱柱：Hyersil ODS C18(4.6mm×100.0mm),流动相:甲醇-醋酸-水 (30:3.5:70),检测波长：284nm，柱温：室温，流速：1.0mL.min-1。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品 20.18mg，置 50mL 容量瓶中，加甲醇溶解 并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液 (0.4036mg.mL-1)。 2.2.3 供试品溶液的制备 取青皮细粉约 0.2g，精密称定，置 50mL 量瓶中，加甲醇 30mL，超声 处理 30min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用 0.45um 微孔 滤膜滤过即得。 2.2.4 线性范围的考察 精密吸取 0.4036mg.mL-l 橙皮苷对照品溶液 1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0ul, 按上述色谱条件测定峰面积,以橙皮苷峰面积为纵坐标，以橙皮 苷的量为横坐标进行线性回归 ,其回归方程为：Y=1340071.74X-176519.11， r=0.9998。标准曲线见图 3。可见，橙皮苷在 0.4036-4.0360ug 范围内具
至 50mL，摇匀，即得）。分别按“3.2.3 项”下方法制得供试液，在上述色
谱 条 件 下 测 定 橙 皮 苷 含 量 ，橙 皮 苷 平 均 回 收 率 为 97.54% ，RSD 为
3.27%。测定结果见表 1。
（下转第 455 页）
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半夏与水半夏的鉴别特征
科技信息
高唐县药品检验所 耿艳芳 段嗣洁 田俊婷
有良好的线性关系。 图 1 橙皮苷的标准曲线
图 2 青皮供试品的 HPLC 图
图 3 橙皮苷对照品 HPLC 图
2.2.5 精密度试验
取同一浓度(0.1952mg.mL-1)的橙皮苷对照品溶液，在上述色谱条件
下测定，连续进样 5 次，进样 5uL，测定峰面积值 , 结果 RSD 为 1.48%。
2.2.6 重现性试验