结晶法_PPT幻灯片
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第12章 结晶过程ppt课件
结晶过程中，晶面生长速率的影响因素有两类，
1)晶体内部单元对晶面的各种应力；它是由晶体内部结构 决定的，一般不易改变。 2)晶面与周围环境的各种作用，如界面粘度、界面张力、 表面能、界面分子对周围环境中分子的作用力等。在实验 和生产中较易改变和控制的。 最有效和简便的手段是改变溶剂或往结晶母液中加入某些 特定的添加剂。
四、溶液的过饱和与介稳区
结晶过程应尽量控制在介稳区内进行，以得到平均粒度较 大的结晶产品，避免产生过多晶核而影响最终产品的粒度。
超溶解度曲线 正溶解度特性的 溶解度曲线 不稳区能自发产生 晶核 。 介稳区不会自发地 产生晶核。
稳定区不可能进行结晶 溶液的过饱和与超溶解度曲线
3 结晶过程的动力学
一、结晶成核动力学 晶核:过饱和溶液中新生成的微小晶体粒子，是晶体 生长过程的核心。晶核的大小粗估为数十纳米至几微米。
晶体的均匀性：晶体中每一宏观质点的物理性质 和化学组成以及内部晶格都相同的特性。晶体的这 个特性保证了工业生产中晶体产品的高纯度。
一、晶体结构与特性
各向异性：晶体的几何特性及物理效应常随方向的不同而表 现出数量上的差异的性质。
晶格：构成晶体的微观质点在空间中按三维空间 点阵规律排列，各质点间在力的作用下，使质点得 以维持在固定的平衡位置，彼此之间保持一定距离 的结构。 晶形：晶体的宏观外部形状，它受结晶条件或所处 的物理环境的影响比较大，对于同一种物质，即使 基本晶系不变，晶形也可能不同，如六方晶体，它 可以是短粗形、细长形或带有六角的薄片状，甚至 旱多棱针状。
在过饱和溶液中，只有大于临界粒径的晶核才能生存 并继续生长，小于此值的粒子则会溶解消失。 非均相初级成核：在工业结晶器中发生均相初级成核 的机会比较少，实际上溶液中有外来固体物质颗粒， 如大气中的灰尘或其他人为引入的固体粒子，在非均 相过饱和溶液中自发产生晶核的过程。这些外来杂质 粒子对初级成核过程有诱导作用，非均相成核可在比 均相成核更低的过饱和度下发生。
过饱和溶液的形成方法结晶课件
药物制备
制药行业中，过饱和溶液 可用于制备药物晶体，提 高药物的纯度和稳定性。
清洁生产
在某些工业生产过程中， 过饱和溶液可作为一种绿 色、环保的清洗剂，替代 传统的酸碱清洗。
科学研究
结晶机制研究
通过研究过饱和溶液的结 晶过程，有助于深入了解 晶体生长的机制和规律。
材料科学
在材料科学领域，过饱和 溶液可用于制备新型功能 材料和复合材料。
晶体分离的方法包括 过滤、离心、蒸发等。
03
结晶方法
冷却结晶
冷却结晶是通过降低温度使溶质从溶 液中析出的方法。当溶液冷却时，溶 质的溶解度下降，当达到饱和状态时， 溶质开始结晶。
在冷却结晶过程中，需要控制降温速 度和冷却时间，以获得最大结晶效果。
冷却结晶通常适用于溶解度随温度降 低而显著降低的物质，如硝酸钾、氯 化钠等。
感谢观看
实验结论
通过加热使食盐充分溶解在水中，形成饱和溶液。停止加热 后，随着温度的降低，食盐的溶解度逐渐减小，最终形成过 饱和溶液并析出结晶。结晶的形成是由于溶液中溶质的浓度 超过了该温度下的溶解度所致。
05
应用与展望
工业应用
01
02
03
化学反应
过饱和溶液在工业上广泛 应用于促进化学反应的进 行，如沉淀反应、结晶过 程等。
压力影响
压力增加
在高压环境下，气体的溶解度增加， 因此溶质在高压下更容易溶解形成饱 和溶液。当压力降低时，溶质可能无 法继续溶解，形成过饱和溶液。
压力减小
在低压环境下，气体的溶解度减小， 因此溶质在低压下更难溶解，可能导 致过饱和溶液的形成。
溶质浓度影响
溶质浓度增加
随着溶质浓度的增加，溶质的溶解度可能会发生变化，导致过饱和溶液的形成。
中药化学九单元结晶PPT课件
•
也称为饱和浓度。
•
该状态的溶液称为饱和溶液。
•
• 影响物质的溶解度的因素： • 物质的化学性质 • pH值 • 温度 • 溶剂的种类 • 溶剂的组成 • 离子强度
•
•
当某一物质在特定的溶剂中溶解时，
其溶解度主要随pH值、温度而变化。
•
大多数物质的溶解度随温度的升高
而增大。
•
也有一些物质对温度不敏感。
•
ln C / C* =2Mσ/ RTρr =lnS
• 过饱和度与颗粒大小的关系：
•
过饱和度越大，颗粒直径越小。
•
若某溶液中同时存在大小不同的诸
多颗粒，则经过一段时间之后，小颗粒溶
质逐渐消失，而大颗粒溶质逐渐粗大整齐，
这就是结晶操作中的养晶过程。
• 过饱和溶液的形成
•
结晶的首要条件是溶液处于过饱和状态，
（1）晶体的自范性。
晶体具有自发地生长成为结晶多 面体的可能性，即晶体常以平面作为与周 围的分界面，这种性质称为晶体的自范性。
•
晶体为化学性质均一的固体，且 具有规则的晶型。晶体在形成过程中，其 分子、原子或离子按一定方式排列，形成 有规则的多面体外形，称为结晶多面体。
• （2）晶体的均匀性
•
晶体中每一宏观质点的物理性质和
物质的分离与纯化。
•
重结晶的关键是选择适合的溶剂。
• 杂质产生的原因主要包括：
•
某些杂质与产物的溶解度相近，产生
共结晶现象；
•
有些杂质会被结合到产品的晶格中；
•
因洗涤不完全，而使晶体上带有母液
和杂质。
• 结晶操作：
• 溶剂的选择 • 操作过程 • 结晶条件的控制
结晶方法
结晶方法 ①蒸发结晶：一般适用于单一溶质且该物质热稳定 性较好（不会热分解）的结晶析出，如从食盐水中 得到氯化钠晶体。要注意有金属离子易水解，控制 酸性条件或酸性气体氛围，抑制其水解。 ②蒸发浓缩、冷却结晶、过滤：目的主要是让溶解 度随温度变化大的溶质析出，多用于结晶水合、不 稳定的盐类（如铵盐、硝酸盐）的结晶析出。这种 题往往是用图像表示溶解度与温度关系。 ③蒸发结晶、趁热过滤：目的是让溶解度随温度变 化小的溶质析出，防止某种杂质降温时会析出，如 除去氯化钠溶液中硝酸钾。趁热过滤需用到热滤漏 斗或用热毛巾捂住普通漏斗外壁，
药物结晶技术ppt_PPT幻灯片
4
总结
结晶技术由于其高效、低能耗、污染少
的特点在石油、化工及制药等领域的应用十 分广泛，工业结晶技术的理论研究也迈上新 的台阶。现代结晶技术的应用已经脱离了传 统工业中单纯地提纯和精制药品，更多地是 通过结晶技术来实现对药物晶体形态的控制， 以达到提高药效和生物活性的目的。
随着科学技术的快速发展，各国政府及
目录
1 2 3 4
前言 结晶概念 药物结晶技术
总结
1
前言
我国是医药生产大国，拥有大小制药 企业约5 000多家，生产近2 000 多种化学 原料药，总产量约为50万吨；
但是就总体来说我国制药工业存在着
生产技术水平比较落后，产品质量较差等 问题。
1
前言Βιβλιοθήκη 大部分药物不仅需要药物活性组
分以特定晶型存
在, 而且晶体尺寸
出的过程。
重结晶
1. 使用重结晶的方法制 备次氯血红素的研究中，
2.采用甲醇作为重结晶溶 剂所得头孢西丁酸产品水
重结晶粗产品所得次氯 血红素的质量分数大于 95％、产率大于85％。
分含量低，含量高，比旋 度高：经过放置3个月后， 产品质量保持稳定。
3 药物结晶技术
药物共晶是原料药分子与其他生理上可接受的酸、碱、盐、非离 子化合物分子以氢键等非共价键相连而结合在同一晶格中。药物 共晶组分中至少有一个是分子或离子型的原料药，同时任意组分 在室温下均为固体。
≥90%药物以 晶体形式存在
一般控制在0.1～ 10 μm 之间, 控 制颗粒形状、尺
寸、表面性质和
热力学性质是非
常重要的。
2 结晶概念 结晶更广泛的定义为包括晶体化和固态转变， 是从直接压缩材料制备方面考虑，形成无定 形的、溶剂化物和多晶型的药物，能够进行 手性分离，吸入给药和注射材料的生产。
结晶方法讲义
影响溶液过饱和度的因素
饱和曲线是固定的 不饱和曲线受搅拌、搅拌强度、晶种、晶种大 小和多少、冷却速度的快慢等因素的影响
结晶与溶解度之间的关系
晶体产量取决于溶液与固体之间的溶解 —析出平衡；
– 固体溶质加入未饱和溶液——溶解； – 固体溶质加入饱和溶液——平衡（Vs=Vd） – 固体溶质加入过饱和溶液——晶体析出
真空蒸发冷却法 使溶剂在真空下迅速蒸发，并结合绝热冷却， 是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结 晶方法。 设备简单、操作稳定
化学反应结晶
加入反应剂产生新物质，当该新物质的溶解 度超过饱和溶解度时，即有晶体析出；
其方法的实质是利用化学反应，对待结晶的 物质进行修饰，一方面可以调节其溶解特性 ，同时也可以进行适当的保护；
– 影响晶体纯度的因素： 母液中的杂质、结晶速度、晶体粒度及粒度分布
晶体结块
晶体结块是一种导致结晶产品品质劣化的现 象，导致晶体结块的主要原因有：
– 结晶理论：由于某些原因造成晶体表面溶解并重 结晶，使晶粒之间在接触点上形成固体晶桥，呈 现结块现象；
– 毛细管吸附理论：由于晶体间或晶体内的毛细管 结构，水分在晶体内扩散，导致部分晶体的溶解 和移动，为晶粒间晶桥的形成提供饱和溶液，导 致晶体结块。
晶核的成核速度
定义：单位时间内在单位体积溶液中生成新核 的数目。 是决定结晶产品粒度分布的首要动力学因素； 成核速度大：导致细小晶体生成 因此，需要避免过量晶核的产生
成核速度的近似公式
B keGmax / RT
B—成核速度
ΔGmax—成核时临界吉布斯自由能
K—常数
B kn (c c)n
Kn—晶核形成速度常数 c—溶液中溶质的浓度
临界晶核半径是指ΔG为最大值时的晶核半径； r<rc 时， ΔGs占优势，故ΔG>0，晶核不能自动形 成； r>rc 时， ΔGv占优势，故ΔG<0，晶核可以自动 形成，并可以稳定生长；
第十章 结晶法
第十一章 结晶法 固体： 结晶、无定形。 区别：
结晶形物质构成单位（原子、分子 或离子）的排列方式是规则的，而无定 形物质构成单位的排列是无规则的。
从液相或气相生成性状一定， 结晶：从液相或气相生成性状一定，分子
（原子或离子）有规则排列的晶体 原子或离子） 的现象。 的现象。
工业结晶操作要以液体原料为对象。
7
三、提高晶体质量的途径
晶体质量主要指晶体的大小、形状和 晶体质量主要指晶体的大小、形状和纯 大小 度三个方面。 三个方面。 工业上通常希望得到粗大而均匀的晶体。 工业上通常希望得到粗大而均匀的晶体。
8
（一）晶体大小
晶体的大小取决于晶核形成速度和晶体生 长速度之间的比例对比关系。 主要因素：过饱和度、温度、搅拌速度和晶种。 过饱和度、温度、搅拌速度和晶种 过饱和度
2
一、结晶过程
（1）形成过饱和溶液 （2）晶核的形成 （3）晶体生长
过饱和度是结晶的推动力。 过饱和度
3
二、过饱和溶液的形成
1、蒸发法 借助蒸发除去部分溶剂的结晶 方法， 方法，适用于溶解度随温度变化不 显著的物质或随温度升高溶解度降 低的物质。 低的物质。
4
2、冷却法
使溶液冷却降温成 为过饱和溶液，适用于 为过饱和溶液， 溶解度随温度降低而显 著减小的物质。 著减小的物质。
13
5
3、化学反应结晶法
调节溶液的pH或向溶液中加入反应剂， 调节溶液的pH或向溶液中加入反应剂， pH或向溶液中加入反应剂 生成新物质，当其浓度超过它的溶解度时， 生成新物质，当其浓度超过它的溶解度时， 就有结晶析出。 就有结晶析出。
6
4、盐析结晶法
加某种物质于溶液中， 加某种物质于溶液中，使溶质的溶解 度降低，形成过饱和溶液而结晶的方法。 度降低，形成过饱和溶液而结晶的方法。 加入的物质可以是稀释剂或沉淀剂。 常用的沉淀剂： 固体氯化钠 稀释剂：甲醇、乙醇、丙酮 甲醇、乙醇、
结晶形物质构成单位（原子、分子 或离子）的排列方式是规则的，而无定 形物质构成单位的排列是无规则的。
从液相或气相生成性状一定， 结晶：从液相或气相生成性状一定，分子
（原子或离子）有规则排列的晶体 原子或离子） 的现象。 的现象。
工业结晶操作要以液体原料为对象。
7
三、提高晶体质量的途径
晶体质量主要指晶体的大小、形状和 晶体质量主要指晶体的大小、形状和纯 大小 度三个方面。 三个方面。 工业上通常希望得到粗大而均匀的晶体。 工业上通常希望得到粗大而均匀的晶体。
8
（一）晶体大小
晶体的大小取决于晶核形成速度和晶体生 长速度之间的比例对比关系。 主要因素：过饱和度、温度、搅拌速度和晶种。 过饱和度、温度、搅拌速度和晶种 过饱和度
2
一、结晶过程
（1）形成过饱和溶液 （2）晶核的形成 （3）晶体生长
过饱和度是结晶的推动力。 过饱和度
3
二、过饱和溶液的形成
1、蒸发法 借助蒸发除去部分溶剂的结晶 方法， 方法，适用于溶解度随温度变化不 显著的物质或随温度升高溶解度降 低的物质。 低的物质。
4
2、冷却法
使溶液冷却降温成 为过饱和溶液，适用于 为过饱和溶液， 溶解度随温度降低而显 著减小的物质。 著减小的物质。
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3、化学反应结晶法
调节溶液的pH或向溶液中加入反应剂， 调节溶液的pH或向溶液中加入反应剂， pH或向溶液中加入反应剂 生成新物质，当其浓度超过它的溶解度时， 生成新物质，当其浓度超过它的溶解度时， 就有结晶析出。 就有结晶析出。
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4、盐析结晶法
加某种物质于溶液中， 加某种物质于溶液中，使溶质的溶解 度降低，形成过饱和溶液而结晶的方法。 度降低，形成过饱和溶液而结晶的方法。 加入的物质可以是稀释剂或沉淀剂。 常用的沉淀剂： 固体氯化钠 稀释剂：甲醇、乙醇、丙酮 甲醇、乙醇、
第五章 结晶法
那么，过饱和溶液达到什么程度才会出现结晶呢？ 溶液过饱和的程度用过饱和度α表示 设过饱和度 α=cs/c 式2 α又称过饱和系数。 根据式(1) lncs/c=2σVm/RTrc 可以推导出rc=2σVm/Rtlnα 式3 式3表示与某一过饱和溶液呈相平衡的微小晶体半径，为 此过饱和度下的临界晶体半径。α越大，对应的rc越小 。
1.3 结晶过程的实质
结晶是溶质自动从过饱和溶液中析出，形成新 相的过程。 结晶过程是一个表面化学反应过程。 这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体，还包 括这些分子有规律地排列在一定晶格中，过程 与表面分子化学键力变化有关。
1.4 结晶历史和应用
结晶是一种历史悠久的分离技术，5000年前中 国人已开始利用结晶原理制造食盐。广泛用于 化学工业，在氨基酸、有机酸、抗生素生产过 程中已成为重要的分离纯化手段。 大多数固体产品都是以结晶的形式出售的，因 此，在产品的制造过程中一般都要利用结晶技 术。
因此，调节pH、离子强度和有机溶剂或水浓度是氨基 酸、抗生素等生物产物结晶操作的重要手段。 在物性不同的溶剂中溶质的温度-溶解度曲线是结晶操 作设计的基础。 以上溶解度情况是指大颗粒晶体即普通晶体溶质的饱 和浓度。
从热力学理论可知，与微小液滴的饱和蒸汽压高于正常液 体的饱和蒸汽压等现象的原理一样，微小晶体的溶解度高 于普遍大颗粒晶体的溶解度。这一现象可用下述热力学公 式表达： 凯 尔 文 （
由式3知，即使因溶质分子的碰撞有微小晶体析出，如 果晶体半径rc< r ，根据式(1)可知，此微小晶体的溶解度 cs>c，即该微小晶体会自动溶解。 换句话说，虽然此时溶质的浓度对普通晶体是过饱和的 (cs>c)，但对于半径为rc (<r)的微小晶体仍是不饱和的。 宏观上表现为晶体并未形成。 由式3 ： rc=2σVm/Rtlnα可看出，rc随α的增大而降低。 临界晶体半径r表示： 在某一饱和度下，rc<r的晶体溶解度大于c，自动溶解； rc>r的晶体溶解度小于c，自动生长。
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熔点与结晶溶剂有关，氧化苦参碱：208℃（无水丙酮）、 162℃（含水丙酮） 熔距可在1-2 ℃
3、纯度的判断
（3）、色谱分析(TLC)：不同展开系统，均为单一斑点
DAD1A,Sig=360,4Ref=360,100(D:\FH1\辣蓼中槲皮素系统性及3倍时间图\DEF_LC2014-11-2318-58-15\002-0201.D) mAU 40 30 20 10 0
（3）、尽可能除去杂质后再结晶
结晶法处于分离后期阶段，三阶段 活性炭吸附除去有色杂质，萃取、沉淀、色谱分离除去杂质
（4）、不结晶化合物，可以制备成衍生物再结晶， 分离后，再还原
生物碱
生物碱盐
结晶
+碱
生物碱
+酸
有机酸
3、纯度的判断
（1）、晶形与色泽：一定晶形、 均匀色泽
（2）、熔点与熔距：一定熔点、较小熔距
1、操作过程
分组操作
除杂
均不溶
结晶物质 适量溶剂
加热 微沸
趁热 过滤
冷却 析晶
过滤
洗涤 干燥
饱和液
除杂
均溶
杂质溶解度要求：冷热均溶或冷热均不溶
2、条件的控制
（1）、趁热过滤后滤液应逐渐冷却，以 免过快，析出杂质
（2）、长时间没有析出结晶时 ①挥掉部分溶剂、 ②人工产生少量晶种、 ③ 降低温度等
2、条件的控制
0 10 20 30 40 50 60 min
18.055
3、纯度的判断
（3）、色谱分析(HPLC)：不同洗脱系统，均为单一色谱峰
DAD1 A, Sig=360,4 Ref=360,100 (D:\FH1\夜关门药材(重复性）\夜关门药材000001.D) mAU
50 40 30 20
8.488 8.488
化 结N学 晶o Im成 操a分 作geLeabharlann 操作 技术课后习题
1、如何判断结晶的纯度。 2、设计甘草甜素的结晶纯化工艺。 3、登录中国知网，查询结晶法最
新知识，并归纳总结。
课后预习
中药化学成分的其它分 离方法
操作、分离
溶解度 的要求
化学反应 的要求
沸点的 要求
常用 溶剂
低沸点溶剂溶解度大（利于饱和），反之亦然
结晶成分：冷时溶解度小，热时溶解度大 杂质：冷热均溶或冷热均不溶
与结晶成分不发生化学反应
适中。太低溶剂消耗大；太高难浓缩
乙醇-水、醋酸-水、丙酮-水、吡啶-水、乙 醚-甲醇、乙醚-丙酮等
三、操作技术
操作过程 条件的控制 纯度的判断
DAD1 A, Sig=360,4 Ref=360,100 (D:\FH1\夜关门药材(重复性）\夜关门药材000001.D) mAU
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甲醇：水
乙醇：水
乙腈：水
课后小结
围绕一个点
基本 原理
溶剂 选择
结晶法
教学目标： 1、学会结晶法的操作过程。 2、知道结晶溶剂的选择及基本原理。 3、了解结晶法的定义。
教学重点： 结晶技术的操作过程、条件的控制及纯度的判断。
教学难点： 结晶溶剂的选择，结晶纯度的判断。
复习旧课
常用的沉淀法有哪几种？
酸碱沉淀法、乙醇沉淀法、铅盐沉淀法
导入新课
结晶
混合溶剂的选择
3、纯度的判断
（3）、色谱分析(TLC)：不同展开系统，均为单一斑点
DAD1A,Sig=360,4Ref=360,100(D:\FH1\辣蓼中槲皮素系统性及3倍时间图\DEF_LC2014-11-2318-58-15\002-0201.D) mAU 40 30 20 10 0
（3）、尽可能除去杂质后再结晶
结晶法处于分离后期阶段，三阶段 活性炭吸附除去有色杂质，萃取、沉淀、色谱分离除去杂质
（4）、不结晶化合物，可以制备成衍生物再结晶， 分离后，再还原
生物碱
生物碱盐
结晶
+碱
生物碱
+酸
有机酸
3、纯度的判断
（1）、晶形与色泽：一定晶形、 均匀色泽
（2）、熔点与熔距：一定熔点、较小熔距
1、操作过程
分组操作
除杂
均不溶
结晶物质 适量溶剂
加热 微沸
趁热 过滤
冷却 析晶
过滤
洗涤 干燥
饱和液
除杂
均溶
杂质溶解度要求：冷热均溶或冷热均不溶
2、条件的控制
（1）、趁热过滤后滤液应逐渐冷却，以 免过快，析出杂质
（2）、长时间没有析出结晶时 ①挥掉部分溶剂、 ②人工产生少量晶种、 ③ 降低温度等
2、条件的控制
0 10 20 30 40 50 60 min
18.055
3、纯度的判断
（3）、色谱分析(HPLC)：不同洗脱系统，均为单一色谱峰
DAD1 A, Sig=360,4 Ref=360,100 (D:\FH1\夜关门药材(重复性）\夜关门药材000001.D) mAU
50 40 30 20
8.488 8.488
化 结N学 晶o Im成 操a分 作geLeabharlann 操作 技术课后习题
1、如何判断结晶的纯度。 2、设计甘草甜素的结晶纯化工艺。 3、登录中国知网，查询结晶法最
新知识，并归纳总结。
课后预习
中药化学成分的其它分 离方法
操作、分离
溶解度 的要求
化学反应 的要求
沸点的 要求
常用 溶剂
低沸点溶剂溶解度大（利于饱和），反之亦然
结晶成分：冷时溶解度小，热时溶解度大 杂质：冷热均溶或冷热均不溶
与结晶成分不发生化学反应
适中。太低溶剂消耗大；太高难浓缩
乙醇-水、醋酸-水、丙酮-水、吡啶-水、乙 醚-甲醇、乙醚-丙酮等
三、操作技术
操作过程 条件的控制 纯度的判断
DAD1 A, Sig=360,4 Ref=360,100 (D:\FH1\夜关门药材(重复性）\夜关门药材000001.D) mAU
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甲醇：水
乙醇：水
乙腈：水
课后小结
围绕一个点
基本 原理
溶剂 选择
结晶法
教学目标： 1、学会结晶法的操作过程。 2、知道结晶溶剂的选择及基本原理。 3、了解结晶法的定义。
教学重点： 结晶技术的操作过程、条件的控制及纯度的判断。
教学难点： 结晶溶剂的选择，结晶纯度的判断。
复习旧课
常用的沉淀法有哪几种？
酸碱沉淀法、乙醇沉淀法、铅盐沉淀法
导入新课
结晶
混合溶剂的选择