关于滤筒滤膜金属本底以及降本底.
环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)
目
录பைடு நூலகம்
1、适用范围 ....................................................................................................................................................... 1 2、规范性引用文件 ........................................................................................................................................... 1 3、术语和定义 ................................................................................................................................................... 2 4、源样品采集 ................................................................................................................................................... 2 4.1 源分类及采样原则 ............................................................................................................................... 2 4.2 固定源采样 .......................................................................................................................................... 3 4.2.1 稀释通道法 ............................................................................................................................... 3 4.2.2 烟道内直接采样法 ................................................................................................................... 5 4.3 流动源采样 .......................................................................................................................................... 7 4.3.1 现场实验法（隧道法） ........................................................................................................... 7 4.3.2 全流式稀释通道采样法 ........................................................................................................... 8 4.3.3 分流式稀释通道采样法 ........................................................................................................... 9 4.4 开放源采样 .........................................................................................................................................11 4.5 其他源类采样 .................................................................................................................................... 15 4.5.1 生物质燃烧尘采样 ................................................................................................................. 15 4.5.2 餐饮油烟尘采样 ..................................................................................................................... 17 4.5.3 海盐粒子采样 ......................................................................................................................... 20 4.6 二次颗粒物前体物采样 .................................................................................................................... 20 5、受体样品采集 ............................................................................................................................................. 20 5.1 点位布设原则 ..................................................................................................................................... 20 5.2 采样仪器和滤膜选择 ......................................................................................................................... 20 5.3 采样时间和周期 ................................................................................................................................ 21 5.4 采样前准备 ........................................................................................................................................ 21 5.5 样品采集 ............................................................................................................................................ 21 5.6 采样注意事项 .................................................................................................................................... 21 6、样品管理 ..................................................................................................................................................... 22 6.1 样品标识 ............................................................................................................................................ 22 6.2 样品保存 ............................................................................................................................................ 22
玻璃纤维滤筒重金属本底值与使用成本分析
用热（ １ ＋ １ ） 硝 酸溶 液 浸泡 玻 璃纤 维滤 筒 Ａ约 ３ ｈ （ 不 能 煮沸 ， 以免 破 坏滤 筒 ） ， 取 出滤 筒在 水 中浸 泡
１ ０ ｍｉ ｎ ， 再 用 水 淋 洗 至 近 中性 ， 烘 干 后 消 解 并 测 定
Ｖ０ １ ． ３ １。 Ｎｏ． ４
中 国 资 源 综 合 利 用
２ ０１ ３ 年 ４月
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ Ｃ ｏ ｍ ｐ ｒ ｅ ｈ ｅ ｎ ｓ ｉ ｖ ｅ Ｕ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
ｏ 环 境 保 护
玻璃 纤维滤筒重金属本底值 与使用成本分析
关键词 ： 玻璃纤维滤筒 ； 重金 属 ； 空 白； 成 本
中 图分 类号 ： Ｘ８ ５ １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ８ — ９ ５ ０ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ｏ ４ ７ — ０ ４
对废 气 重 金 属 分析 是 实 现 废 气 重 金 属 监 测 的
定∞ 方 面有 较 多探 讨 ， 但 对玻 璃 纤 维 滤筒 重 金 属本 底值 的研 究 不多 。 本 文 比较 了 国产 和进 口玻 璃 纤维
滤筒 的重金 属含 量和 使用 成 本 ， 并探 讨 了酸 洗 处理
滤筒 的铅 含 量 。 １ ． ３ ． ３ 不 同消解 方法 对滤 筒汞 含量 的影 响
黄 昌妙
（ 中 山市 环境 监测 站， 广 东 中 山 ５ ２ ８ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 比 较 了 国产 和 进 口废 气 采 样 玻 璃 纤 维 滤 筒 的 重金 属 本 底 值 和 使 用 成 本 ． 并 尝 试 对 滤 筒 进 行 酸 洗
原子荧光分光光度法题库及答案
原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。
①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。
①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。
②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。
②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。
( )①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。
2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
石墨炉原子吸收分光光度法题库及答案
石墨炉原子吸收分光光度法一、判断题根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ／T63.2-2001)测定烟道气中镍时，测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸—高氯酸体系浸出的镍及其化合物。
( )答案：正确二、问答题1．阐述根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ／T63.2-2001)测定烟道气中镍时，滤筒样品的制备过程。
答案：(1)将滤筒剪碎，置于150m1锥形瓶中，用少量水润湿，加30m1硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜，不足加硝酸)。
(2)瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加10ml硝酸，继续加热近干(如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。
(3)稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。
(4)冷却后，转移到25ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为样品溶液。
1.根据《大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T64.2-2001)测定污染源烟道气中镉的特征谱线为228.8nm。
( )答案：正确二、计算题石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时，用滤膜采集颗粒物样品。
已知标准状态下的采样体积为10.0m3，样品滤膜总面积为3.50cm2，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完毕后定容至25.0ml，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。
经测定，样品溶液浓度为2.53μg／L，空白溶液浓度为0.24μg/L，试求无组织排放废气中镉的浓度。
答案：C cd=(2.55－0.24)×25.0×3.50／（10.0×106×3.50)=5.78×10-6(mg／m3)一、填空题1．根据《大气固定污染涛锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ/T65-2001）测定环境空气中锡时，用滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。
废气铅的测定中玻璃纤维滤筒的消解方法
废气铅的测定中玻璃纤维滤筒的消解方法乐小亮;毛慧;吴晶【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)001【总页数】3页(P108-110)【作者】乐小亮;毛慧;吴晶【作者单位】江苏省泰州市环境监测中心站,泰州225300;江苏省泰州市环境监测中心站,泰州225300;江苏省泰州市环境监测中心站,泰州225300【正文语种】中文【中图分类】O652.4近些年,随着我国经济的飞速发展,大气环境污染日趋严重,雾霾及其所含的重金属直接威胁着人们的身体健康。
铅是日常生活中常见的重金属元素,长期接触铅及其盐类化合物,可以导致肾病,尤其破坏儿童的神经系统[1]。
在对大气污染源的日常监测中,铅尘是比较常规的监测项目。
在国内,固定污染源废气铅尘的采样多以玻璃(或石英)纤维滤筒为主,这主要是因为玻璃纤维滤筒结构简单,使用方便又有较高的捕集效率[2]。
但玻璃纤维滤筒的消解一直是个难点。
国内各环境监测部门铅尘玻璃纤维滤筒消解的方法,多为酸煮法和微波消解法[3-5]。
国家环境保护标准HJ 538-2009中的玻璃纤维滤筒的消解方法操作过于复杂[3],且不易将滤筒完全消解,还需抽滤,容易造成损失;而EPA中微波消解法所用微波消解仪价格昂贵,消解后还需转移至加热板上赶酸定容,操作繁琐耗时[4-5]。
在酸煮法基础上采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解[6-7],依然不能彻底消解玻璃纤维滤筒;采用高氯酸消解[8-9],虽然滤筒消解彻底,但高氯酸有爆炸的危险,赶酸温度较高且不易赶尽,容易腐蚀后续分析仪器。
本工作采用氢氟酸对玻璃(或石英)纤维滤筒进行消解,可以迅速、完全地消解玻璃纤维滤筒及其捕捉的铅尘,方法操作简单、方便快捷,所用试剂及仪器在实验室均常见。
1．1 仪器与试剂LabTech EG-20A plus型数显控温电热板;Optima 7000DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
硼酸溶液:50 g·L-1,称取硼酸50 g于250 mL烧杯中,加水溶解后转移至1 L聚四氟乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度。
关于滤筒滤膜金属本底以及降本底方案
关于测定滤筒和滤膜金属本底含量与降低玻璃纤维滤筒金属本底的实验方案重金属污染是全社会关注的热点，雾霾源解析近年在全国如火如荼开展，落实环保相关质量、排放标准，这些都需要有准确性好、重复性好、操作性强的颗粒物金属分析方法标准。
现行的空气与废气中金属监测方法，我们认为存在三个问题。
一是采样代表性。
以标准限值较高《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)[1]为例，见表1-2。
固定源颗粒物、铅及其化合物排放限值分别是80 mg/m3、8 mg/m3，假设企业排放浓度恰为标准规定限值；按照规范，一个周期采集体积为1.0 m3，每次采样333 L，则滤筒每次收集到26.64 mg颗粒物。
玻璃纤维滤筒质量在1.0 g数量级，为滤筒收集颗粒物质量的33.8-~37.6倍；土壤金属分析要求称样0.1~0.5 g，为滤筒收集颗粒物质量的3.8~18.8倍。
如果以边界大气污染浓度限值反算，样品的代表性更差。
二是样品消解。
现行硝酸-盐酸、硝酸双氧水消解玻璃纤维材质滤筒滤膜时，样品处理过程易喷溅，形成的糊状难分离[2]。
三是滤筒本底金属含量高。
玻璃纤维滤筒砷、铅含量在0.01~0.06 mg/g、0.5~1.0 mg/kg；即使按照现有标准对玻璃纤维滤筒进行提纯，铅的空白仍然高达0.2~0.4 mg/L[3-4](消解定容至50.0 mL)。
采样的代表性可以通过增加采样体积，甚至直接采集除尘器后烟尘来解决。
通过该实验，要了解各个厂家、各类材质滤筒滤膜本底的金属含量，并寻找降低玻璃纤维滤筒本底金属含量的新途径，即：该实验解决滤筒本底金属含量高的问题。
解决这些问题的前提是成功摸索各类材质滤筒滤膜的消解方法，它将为今后滤筒滤膜样品消解打下基础。
表1 采样代表性问题反算过程排放浓度限值采样体积质量含量滤筒质量滤筒质量/质量含量土壤金属分析称样要求土壤质量/质量含量引自《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)表5：新建大气污染物排放浓度限值颗粒物80 mg/m3333 L 26.64 mg 0.9-1.1 g 33.8~37.6 倍0.1-0.5 g 3.8~18.8 倍铅及其化合物8 mg/m3333 L 2.664 mg边界大气污染物浓度限值采样体积质量含量滤筒质量滤筒质量/质量含量土壤金属分析称样要求土壤质量/质量含量引自《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)表6：现有和新建边界大气污染物浓度限值颗粒物 1.0 mg/m3 6 m3 6.0 mg 0.35-0.4 g 58.3-66.7倍0.1-0.5 g 16.7~83.3 倍铅及其化合物0.006 mg/m3 6 m30.036 mg表2 污染物排放标准中涉及空气与废气颗粒物和铅的限值*(单位：mg/m3)大气污染物排放限值边界大气污染物浓度限值序号排放标准名称颗粒物铅及其化合物颗粒物铅及其化合物1 再生铜、铝、铅、锌工业污染物排放标准(GB 31574-2015) 30 2/1 0.0062 无机化学工业污染物排放标准(GB 31573-2015) 30 2/0.1 0.0063 锡、锑、汞工业污染物排放标准(GB 30770-2014) 30 2/0.5 0.0064 电池工业污染物排放标准(GB 30484-2013) 30 0.5 0.3 0.0015 电子玻璃工业大气污染物排放标准(GB 29495-2013) 30/50 0.7/3 1.0 0.0066 钒工业污染物排放标准(GB 26452－2011) 50 0.5/0.7/1.0 0.5 0.0067 铜、镍、钴工业污染物排放标准(GB 25467 —2010) 50/80 0.7 1.0 0.0068 铅、锌工业污染物排放标准(GB 25466 —2010) 80 8 1.0 0.0069 大气污染物排放标准(GB 16297-1996）120 0.70 1.0 0.0060注*：该限值为新建企业排放标准限值。
HJ-T 373-2007固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
HJ/T XX-2007
5.3 工况核查............................................................... 11 5.3.1 核定风量............................................................. 11 5.3.2 核定二氧化硫排放量................................................... 11 5.3.3 核定烟尘排放量....................................................... 12 5.3.4 核定工业粉尘排放量................................................... 12 5.3.5 核定氮氧化物排放量................................................... 13 5.3.6 燃煤量测算........................................................... 13 5.3.7 热工仪表核查......................................................... 14 5.3.8 非燃烧工艺工况核查................................................... 14 5.4 样品采集............................................................... 14 5.4.1 监测项目............................................................. 14 5.4.2 采样点位............................................................. 14 5.4.3 采样频次和采样时间................................................... 14 5.4.4 采样方法............................................................. 14 5.4.5 采样质量控制......................................................... 14 5.4.6 采样记录............................................................. 15 5.5 实验室分析质量控制..................................................... 15 5.6 标准样品、化学试剂与试液............................................... 15 5.7 监测报告............................................................... 16 5.8 烟气在线监测系统比对监测质量保证和质量控制技术要求 ..................... 16 5.8.1 比对监测条件......................................................... 16 5.8.2 比对监测质控基本要求................................................. 16 附 录 A................................................................... 17 附 录 B................................................................... 23
环境监测试题3
环境监测试题1.排除环境空气中本底硫酸盐的影响，采样时应在无组织排放监测点上风向处设置参照点，同步、同条件采集环境背景样品，同时详细记录采样条件。
(正确 )2.固定污染源废气和无组织排放废气中硫酸雾的测定时，为降低滤筒或滤膜空白值，使用前可先用去离子水浸没滤筒或滤膜，将杯口用封口膜封好后放入超声波清洗器中超声浸提10 min，然后测定浸泡水的电导率，电导率值应小于0.15 mS/m，否则重复上述步骤。
(正确)3.固定污染源废气采样时，将装有滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点等速采样，根据硫酸雾浓度适当选择采样时问，不必测定必要的温度、压力等参数。
(错误)4.固定污染源废气硫酸雾采样时，将滤筒装入采样管头部的滤筒夹内，连接管要尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。
(正确 )5.对于无组织排放废气，将滤膜制备成250 ml试样时，使用离子色谱法测定硫酸雾，方法检出限为 0.12μg/ml，当采样体积为 3 m3，检出限为0.01 mg/m3，测定下限为0.04 mg/m3。
(正确 )6.固定污染源废气硫酸雾滤筒样品采集后应放入(A．具塞磨口锥形瓶 )中保存。
7.有组织和无组织排放废气硫酸雾试样制备可选用超声波萃取法，试样超声波萃取液经中速定量滤纸过滤后，以 1.0 mol/L。
或0.10 mol/L，氢氧化钠溶液中和至溶液(.B．pH 7～9)，用水稀释至标线。
8.废气硫酸雾加热浸出制备法，是将采样所得样品剪碎(切勿使尘粒抖落)放入250 ml具塞磨口锥形瓶中，加150 ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约(C．30 min )后取下，冷却后浸出液经过滤、洗涤，再将溶液pH调至7～9，定容。
9.废气硫酸雾的测定采样滤筒或滤膜应选用含(B．硫酸盐低)且数值稳定的产品。
10.离子色谱法测定废气硫酸雾所使用的硫酸钾标准贮备液于0～4℃密封可保存(C．3个月 )。
11.离子色谱法测定氯化氢，样品采集完毕，吸收液移入具塞比色管中定容后，即可直接在离子色谱仪上进样分析。
7种水质样品前处理技术汇总
7种水质样品前处理技术汇总水环境样品在分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。
在水环境样品分析检测中，由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。
(1)过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。
影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。
a.常压过滤在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镁、辂的测定》和HJIo82-2019《土壤和沉积物六价辂的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。
所用设备、耗材：过滤漏斗、滤膜b.减压过滤(抽滤)减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。
此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。
若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。
所用设备：抽滤装置(2)离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。
此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。
实验室内常用电动离心机。
例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。
所用设备：离心机(1)蒸僧蒸储是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
蒸僭是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一，蒸饵又分常压蒸偏、水蒸气蒸储和减压蒸储。
所用设备：蒸馆装置(2)分僭分偏是利用分偏柱将多次气化一冷凝过程在一次操作中完成的方法，分僭实际上是多次蒸储。
环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)
第一章环境空气和废气第一节环境空气采样分类号：G1一、填空题1．总悬浮颗粒物（TSP）是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。
可吸入颗粒物（PM⒑）是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。
②答案：100 102．氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称.②答案：一氧化氮二氧化氮3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的倍以上。
③答案：两4．气态污染物的直接采样法包括采样、采样和采样③答案：注射器采气袋固定容器法5．气态污染物的有动力采样法包括：法和法. ③答案：溶液吸收填充柱采样低温冷凝浓缩6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。
③答案：风速风向温度7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有：法和法。
③答案：滤料自然沉降8．在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。
①答案：流量时间9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无和，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。
①答案：针孔破损破裂10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做试验，以保证吸收效率或避免样品损失。
①答案：气样中污染物穿透11．环境空气24h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过m。
①答案：3 0.512．在地球表面上约km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。
与人类活动关系最密切的地球表面上空km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。
③答案：80 1213．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为±kPa。
要求玻板2／3面积上发泡微细而且均匀，边缘。
③答案：6.0 0.6 无气泡逸出14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以L/min的流量采样；24 h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50 ml 吸收液，以L/min的流量采样，连续采样24 h。
滤筒除尘技术方案
滤筒除尘技术方案1. 简介滤筒除尘技术是一种常用的空气净化技术，主要用于去除工业生产过程中产生的颗粒物和粉尘。
本文档旨在介绍滤筒除尘技术的原理、特点以及应用场景，并提供一个基于滤筒除尘的技术方案。
2. 技术原理滤筒除尘技术基于滤筒的过滤效果，将气体中的颗粒物和粉尘捕集下来。
滤筒除尘技术的原理可以归纳为以下几个步骤：1.进气：气体从污染源中进入除尘设备。
2.捕集：气体中的颗粒物和粉尘经过滤筒，被滤筒上的滤料捕集。
3.清洁：定期使用清洁装置对滤筒进行清洁，以保证其正常工作。
4.排放：经过滤筒处理后的气体，排放到大气中。
3. 技术特点滤筒除尘技术具有以下几个特点：•高效性：滤筒除尘技术可以去除空气中大部分的颗粒物和粉尘，净化效果好。
•经济性：与其他净化技术相比，滤筒除尘技术的设备成本较低。
•可靠性：滤筒除尘设备结构简单，运行可靠，维护成本低。
•灵活性：滤筒除尘技术适用于不同类型的颗粒物和粉尘，可根据具体需求选择不同的滤料。
4. 技术应用滤筒除尘技术广泛应用于各个领域，特别是需要处理粉尘和颗粒物的工业生产过程。
以下是滤筒除尘技术的一些典型应用场景：4.1 钢铁冶炼钢铁冶炼过程中会产生大量的烟尘和颗粒物，使用滤筒除尘技术可以有效净化烟气，保护环境。
4.2 电力行业电力行业的燃煤发电过程会产生大量的烟气和灰尘，使用滤筒除尘技术可以去除煤烟中的颗粒物，减少环境污染。
4.3 汽车喷漆汽车喷漆过程中会产生空气中的颗粒物和有害物质，使用滤筒除尘技术可以有效净化空气，保护工作人员的健康。
4.4 橡胶加工橡胶加工过程中会产生大量的粉尘，使用滤筒除尘技术可以避免粉尘对生产设备的损坏，提高生产效率。
5. 技术方案基于滤筒除尘技术的方案主要包括以下几个步骤：1.设计：根据应用场景和要求，设计滤筒除尘设备的结构和参数。
2.选型：选择合适的滤料和滤筒材质，确保设备的工作效果和寿命。
3.安装：按照设计要求进行设备的安装和调试。
4.运行：定期对滤筒进行清洁和维护，确保设备的正常运行。
空气和废气中铅等重金属的采样技术
采样前准备工作
配置吸收液，检查并清洗吸收瓶，将准 备好的吸收瓶编号。
清洗采样管，更换滤料。 在准备好的吸收瓶中装入规定量的吸收 液，其中两个作为旁路吸收瓶使用。 连接采样管、吸收瓶和采样器，连接管 应尽可能短。
山东省环境监测中心站
采样点位置和数目
圆形烟道
将烟道分成适当数量的等面积同心环，各测点 选在各环等面积中心线与呈垂直相交的两条直 径线的交点上，其中一条直径线应在预期浓度 变化最大的平面内。
对直径小于0.3m、流速分布比较均匀、对称， 并符合上述要求的小烟道，可取烟道中心作为 测点。
山东省环境监测中心站
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分析有时出现铅样品比空白低的（采 样）原因
样品与空白序号弄混 是否是同一批次滤筒（膜） 样品滤筒（膜）是否有破损
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4.气态污染物采样
4.1废气污染源中气态重金属污染物采样
4.1.1原理 通过烟气采样器将含重金属的废气污染 物抽入到装有吸收液的吸收瓶或装有固体吸附 剂的吸附管中，经化学分析得出废气中某种重 金属含量。 4.1.2采样仪器 烟气采样器
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如果在采集过程中滤筒（膜）有破损，应重新 采集此样品。 滤筒（膜）编号时，禁用含所采重金属的工具。 （采铅时禁用铅笔） 采集有组织排放中铅样品时，当温度低于 400℃时在管道内等速采样。当温度高于400℃ 时，铅呈气态存在，应将废气导出管道外，使 温度降至400℃以下，以20L/min流量恒流采样 （10～30）min。
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3.1.3采样方法 移动采样
用一个滤筒在已确定的采样点上移动采样， 各点的采样时间相同，求出采样断面的平均浓 度。
关于滤筒滤膜金属本底以及降本底方案
关于测定滤筒和滤膜金属本底含量与降低玻璃纤维滤筒金属本底的实验方案重金属污染是全社会关注的热点，雾霾源解析近年在全国如火如荼开展，落实环保相关质量、排放标准，这些都需要有准确性好、重复性好、操作性强的颗粒物金属分析方法标准。
现行的空气与废气中金属监测方法，我们认为存在三个问题。
一是采样代表性。
以标准限值较高《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)[1]为例，见表1-2。
固定源颗粒物、铅及其化合物排放限值分别是80 mg/m3、8 mg/m3，假设企业排放浓度恰为标准规定限值；按照规范，一个周期采集体积为1.0 m3，每次采样333 L，则滤筒每次收集到26.64 mg颗粒物。
玻璃纤维滤筒质量在1.0 g数量级，为滤筒收集颗粒物质量的33.8-~37.6倍；土壤金属分析要求称样0.1~0.5 g，为滤筒收集颗粒物质量的3.8~18.8倍。
如果以边界大气污染浓度限值反算，样品的代表性更差。
二是样品消解。
现行硝酸-盐酸、硝酸双氧水消解玻璃纤维材质滤筒滤膜时，样品处理过程易喷溅，形成的糊状难分离[2]。
三是滤筒本底金属含量高。
玻璃纤维滤筒砷、铅含量在0.01~0.06 mg/g、0.5~1.0 mg/kg；即使按照现有标准对玻璃纤维滤筒进行提纯，铅的空白仍然高达0.2~0.4 mg/L[3-4](消解定容至50.0 mL)。
采样的代表性可以通过增加采样体积，甚至直接采集除尘器后烟尘来解决。
通过该实验，要了解各个厂家、各类材质滤筒滤膜本底的金属含量，并寻找降低玻璃纤维滤筒本底金属含量的新途径，即：该实验解决滤筒本底金属含量高的问题。
解决这些问题的前提是成功摸索各类材质滤筒滤膜的消解方法，它将为今后滤筒滤膜样品消解打下基础。
表1 采样代表性问题反算过程排放浓度限值采样体积质量含量滤筒质量滤筒质量/质量含量土壤金属分析称样要求土壤质量/质量含量引自《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)表5：新建大气污染物排放浓度限值颗粒物80 mg/m3333 L 26.64 mg 0.9-1.1 g 33.8~37.6 倍0.1-0.5 g 3.8~18.8 倍铅及其化合物8 mg/m3333 L 2.664 mg边界大气污染物浓度限值采样体积质量含量滤筒质量滤筒质量/质量含量土壤金属分析称样要求土壤质量/质量含量引自《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)表6：现有和新建边界大气污染物浓度限值颗粒物 1.0 mg/m3 6 m3 6.0 mg 0.35-0.4 g 58.3-66.7倍0.1-0.5 g 16.7~83.3 倍铅及其化合物0.006 mg/m3 6 m30.036 mg表2 污染物排放标准中涉及空气与废气颗粒物和铅的限值*(单位：mg/m3)大气污染物排放限值边界大气污染物浓度限值序号排放标准名称颗粒物铅及其化合物颗粒物铅及其化合物1 再生铜、铝、铅、锌工业污染物排放标准(GB 31574-2015) 30 2/1 0.0062 无机化学工业污染物排放标准(GB 31573-2015) 30 2/0.1 0.0063 锡、锑、汞工业污染物排放标准(GB 30770-2014) 30 2/0.5 0.0064 电池工业污染物排放标准(GB 30484-2013) 30 0.5 0.3 0.0015 电子玻璃工业大气污染物排放标准(GB 29495-2013) 30/50 0.7/3 1.0 0.0066 钒工业污染物排放标准(GB 26452－2011) 50 0.5/0.7/1.0 0.5 0.0067 铜、镍、钴工业污染物排放标准(GB 25467 —2010) 50/80 0.7 1.0 0.0068 铅、锌工业污染物排放标准(GB 25466 —2010) 80 8 1.0 0.0069 大气污染物排放标准(GB 16297-1996）120 0.70 1.0 0.0060注*：该限值为新建企业排放标准限值。
ICP-MS2000检测环境中重金属元素的解决方案
本标准适用于环境空气PM2.5、PM10、TSP 以及无组织排放和污染源废气颗粒 物中的锑(Sb)，铝(Al)，砷(As)，钡(Ba)，铍(Be)，镉(Cd)，铬(Cr)，钴(Co)， 铜(Cu)，铅(Pb)，锰(Mn)，钼(Mo)，镍(Ni)，硒(Se)，银(Ag)，铊(Tl)，钍(Th)， 铀(U)，钒(V)，锌(Zn)，铋(Bi)，锶(Sr)，锡(Sn)，锂(Li)等金属元素的测定。 3 原理
分析金属元素总量的样品，采集后立即加硝酸酸化至PH1-2，混匀后取100ml 样品置于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入2ml硝酸（1：1）、1ml盐酸（1：1）， 在电热板上加热消解，温度不得高于85℃，确保样品不沸腾，直至样品蒸至20ml 左右，然后在杯口加表面皿加热回流约30min；待样品冷却后，用超纯水冲洗烧 杯至少三次，最后用水定容至50ml聚乙烯容量瓶中，加盖并摇匀保存。
水样经预处理之后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试，根据元素的质谱 图或特征离子进行定性，内标法定量，样品由载气带入雾化系统进行雾化，以气 溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原 子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据 离子的质核比进行分离并定性定量的分析。 4 试剂
固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法
固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法1．适用范围本方法规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。
本方法适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定。
对于有组织排放废气，将滤筒制备成250ml试样时，本方法检出限为0.12µg/ml，当采样体积为400L，检出限为0.08mg/m3，测定下限为0.3mg/m3，测定上限为500mg/m3。
对于无组织排放废气，将滤膜制备成250ml试样时，本方法检出限为0.12µg/ml，当采样体积为3m3，检出限为0.01mg/m3，测定下限为0.04mg/m3。
2. 方法原理本方法采用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒采集有组织排放中颗粒物样品，用超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用水浸取，利用预处理柱除去金属阳离子后，将试样注入离子色谱仪，根据保留时间定性，仪器响应值定量，测定硫酸根离子的浓度。
3. 干扰和消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过预处理柱处理后可去除干扰。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水，GB/T 6682，二级。
4.1 阳离子交换树脂。
4.2 淋洗贮备液：根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。
4.3 淋洗液：将淋洗贮备液(4.2)稀释得到淋洗液，临用现配。
4.4 硫酸钾贮备液：ρ(SO42-)=1000µg/ml。
称取1.814g硫酸钾(基准试剂，105~110℃烘2h)，溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
也可使用有证标准溶液进行配置。
硫酸钾贮备液于0~4℃密封可保存3个月。
4.5 硫酸钾标准使用液：ρ(SO42-)=25.0µg/ml。
吸取5.00ml硫酸钾贮备液(4.4），置于200ml容量瓶中稀释至标线，摇匀，临用现配。
4.6 孔径为0.45µm的中速定量滤纸。
4.7 玻璃棉。
环境统计业务系统
环境统计业务系统目录1.用户登录 ......................................................................................................... (2)2.功能说明 ......................................................................................................... (2)2. 1监测排口及监测因子维护 (2)2. 2查询填报完成率 ......................................................................................................... (4)3. 1自行监测数据录入 ......................................................................................................... .. (5)3. 1. 1 废水手工监测数据 (5)3. 1. 2 废气手工监测数据 (6)3. 1. 3 废水自动监测数据 (6)3. 1. 4 废气自动监测数据 (7)3. 2自行监测数据校对 ......................................................................................................... .. (7)3. 2. 1 废水手工监测数据 (7)3. 2. 2 废气手工监测数据 (7)3. 2. 3 废水自动监测数据 (7)3. 2. 4 废气自动监测数据 (7)3. 3数据查询 ......................................................................................................... (8)3. 3. 1 企业基本信息 (8)3. 3. 2 监测数据查询 (8)3. 3. 3 发布数据撤回 (9)1. 用户登录输入用户名和密码，便进入系统，企业用户分为两种角色，录入人员负责录入自行监测数据。
一种降低元素测定中铅空白值的处理方法
一种降低元素测定中铅空白值的处理方法作者：刘青来源：《中国化工贸易·上旬刊》2020年第06期摘要：原粮产品中重金属元素铅含量很低，加之称样量受到限制，常出现待测元素的总量小浓度低常出现样品值小于空白值的现象，导致实验结果出现误差。
本文主要采用空白酸洗方法对实验过程中降低铅空白进行探究，以达到对铅元素进行痕量分析的目的。
关键词：铅空白;ICP-MS;微波消解1 前言铅是目前粮食质量安全的重要检测参数之一，然而铅在原粮产品中含量很低其检测分析属于痕量分析，空白值的大小甚至高于样品中铅含量，导致对其检测结果造成影响，实验过程中铅污染主要来源于几个方面，试剂硝酸，玻璃器皿，聚四氟乙烯消解罐，空气污染等，其中试剂残留和实验室空气污染较为常见。
本文选用电感耦合等离子体质谱仪，以测定空白酸中铅含量为例，对降低铅空白的方法进行探讨。
2 检测方式分析随着科学技术的发展，微波消解技术的使用越来越频繁。
相比传统的湿法消解，微波消解更加方便快捷，试剂使用量大大减少，对环境污染小。
由于是封闭状态下的高温高压消解，消解效率提高，对操作者的安全危害也更小，目前已在多个领域成为元素分析前处理的优选方法。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。
它是将ICP高温（8000K）电离特性与四极杆质谱灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的前沿元素分析技术。
同时也是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。
样品首先由载气引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中进行去溶剂化、汽化和电离，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，再根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
具有很低的检出限（达ng/mL或更低），基体效应小，谱线简单，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值的特点。
3 主要仪器和试剂实验仪器和试剂：微波消解系统（Mile Stone，ETHOS One），赶酸机（Lab Tech，VB24Plus）电感耦合等离子体质谱仪（PE，NexION 350X），纯水机（Sartorius，arium pro UV），铅标准储备液（国家标准物质研制中心GSB04-1742-2004，1000μg/mL）。
滤膜、滤筒恒重
序号
工具
温度
采样后
时间
干燥
1
/
/
/
/
/
备注：连续采样5次，每次10分钟。
1h
45min
备注：1风干：当干物质含量＞96%，水分含量≤4%，两次结果只差绝对值应≤0.2%；当干物质含量≤96%，水分含量＞4%时，两次测定结果的相对偏差应≤0.5%。
2.新鲜：当水分含量≤30%时，两次测定结果只差的绝对值≤1.5%，当十分含量＞30%，两次结果相对偏差应≤5%。
3.总悬浮颗粒物：玻璃纤维滤膜
50±5%
见标准滤膜
24h
1h
0.4mg
PM2.5
0.04mg
标准滤膜
10次以上，其平均值为原始质量。每次称量滤膜时，称量两张标准滤膜，平衡后的标准滤膜重量在原始重量±0.5mg范围内。
备注：滤膜增重：PM10不小于1mg，PM2.5不小于0.1mg，平衡条件一致。
5.颗粒物：玻璃纤维滤筒
序号
工具
温度
序号
工具
温湿度
采样前
平衡时间
采样后
平衡时间
1
镊子
恒温恒湿箱
10-30℃
50±5%
∕
24h
∕
24h
备注：滤膜增重：大流量不小于100mg，小流量不小于10mg，平衡条件一致。
4.PM10和PM2.5：玻璃纤维滤膜
项目
工具
温湿度
采样前
采样后第一次平衡
第二次平衡
平衡后恒重
PM10
镊子
恒温恒湿箱
10-30℃
滤前
时间
干燥
滤后
时间
干燥
实验室滤筒执行标准
实验室滤筒执行标准对于实验室滤筒的执行标准，具体的标准文件和规范可能取决于所在的国家、地区，以及实验室所从事的具体行业和领域。
一般而言，涉及实验室滤筒的使用和管理的标准可能包括以下方面：1. 滤筒材料和规格材料标准：规定实验室滤筒所采用的材料应符合一定的标准，确保材料的质量和化学性质满足实验要求。
规格和尺寸：确定不同规格和尺寸的滤筒，以适应不同实验条件和需求。
2. 滤筒的使用和操作使用说明：提供实验室滤筒的正确使用说明，包括装配、安装、更换、维护等方面。
操作规范：规定在使用滤筒时应当遵循的操作规范，以确保实验的准确性和安全性。
3. 滤筒性能和检测过滤效率：规定实验室滤筒的过滤效率测试方法和标准，确保其在过滤实验中的性能符合标准要求。
耐压和耐温性能：确保滤筒在实验过程中能够承受一定的压力和温度，防止滤筒在使用中发生失效。
4. 滤筒的贮存和保养贮存条件：规定实验室滤筒在贮存期间应该遵循的条件，以防止材料老化或污染。
保养方法：提供实验室滤筒的定期保养方法，延长其使用寿命。
5. 安全和环保要求材料环保性：规定滤筒所采用的材料应符合环保要求，不应对实验室环境造成污染。
使用安全规范：确保在使用实验室滤筒时，操作人员能够遵循相应的安全规范，防范潜在的危险。
6. 质量控制和检验生产质量控制：针对实验室滤筒的生产过程，规定相应的质量控制标准和检验方法。
产品检验标准：对已生产的实验室滤筒进行检验，确保其质量符合标准。
7. 弃置处理和回收弃置处理标准：提供实验室滤筒使用完毕后的弃置处理标准，确保对环境的影响降到最低。
可回收性：如果可能，提供实验室滤筒材料的可回收性评估，鼓励可回收材料的使用。
结语实验室滤筒执行标准应当是一个综合考虑了滤筒的材料、性能、使用、安全、环保等多个方面的文件。
为确保实验室滤筒在实验过程中的有效性、安全性和环保性，实验室应当遵循相应的执行标准，制定并贯彻相关的管理和操作规程。
在实验室工作中，科研人员应当熟悉和遵循相应的标准，以确保实验室工作的科学性和规范性。
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关于测定滤筒和滤膜金属本底含量与降低玻璃纤维滤筒金属本底的实验方案重金属污染是全社会关注的热点，雾霾源解析近年在全国如火如荼开展，落实环保相关质量、排放标准，这些都需要有准确性好、重复性好、操作性强的颗粒物金属分析方法标准。
现行的空气与废气中金属监测方法，我们认为存在三个问题。
一是采样代表性。
以标准限值较高《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)[1]为例，见表1-2。
固定源颗粒物、铅及其化合物排放限值分别是80 mg/m3、8 mg/m3，假设企业排放浓度恰为标准规定限值；按照规范，一个周期采集体积为1.0 m3，每次采样333 L，则滤筒每次收集到26.64 mg颗粒物。
玻璃纤维滤筒质量在1.0 g数量级，为滤筒收集颗粒物质量的33.8-~37.6倍；土壤金属分析要求称样0.1~0.5 g，为滤筒收集颗粒物质量的3.8~18.8倍。
如果以边界大气污染浓度限值反算，样品的代表性更差。
二是样品消解。
现行硝酸-盐酸、硝酸双氧水消解玻璃纤维材质滤筒滤膜时，样品处理过程易喷溅，形成的糊状难分离[2]。
三是滤筒本底金属含量高。
玻璃纤维滤筒砷、铅含量在0.01~0.06 mg/g、0.5~1.0 mg/kg；即使按照现有标准对玻璃纤维滤筒进行提纯，铅的空白仍然高达0.2~0.4 mg/L[3-4](消解定容至50.0 mL)。
采样的代表性可以通过增加采样体积，甚至直接采集除尘器后烟尘来解决。
通过该实验，要了解各个厂家、各类材质滤筒滤膜本底的金属含量，并寻找降低玻璃纤维滤筒本底金属含量的新途径，即：该实验解决滤筒本底金属含量高的问题。
解决这些问题的前提是成功摸索各类材质滤筒滤膜的消解方法，它将为今后滤筒滤膜样品消解打下基础。
表1 采样代表性问题反算过程排放浓度限值采样体积质量含量滤筒质量滤筒质量/质量含量土壤金属分析称样要求土壤质量/质量含量引自《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)表5：新建大气污染物排放浓度限值颗粒物80 mg/m3333 L 26.64 mg 0.9-1.1 g 33.8~37.6 倍0.1-0.5 g 3.8~18.8 倍铅及其化合物8 mg/m3333 L 2.664 mg边界大气污染物浓度限值采样体积质量含量滤筒质量滤筒质量/质量含量土壤金属分析称样要求土壤质量/质量含量引自《铅、锌工业污染物排放标准》(GB 25466-2010)表6：现有和新建边界大气污染物浓度限值颗粒物 1.0 mg/m3 6 m3 6.0 mg 0.35-0.4 g 58.3-66.7倍0.1-0.5 g 16.7~83.3 倍铅及其化合物0.006 mg/m3 6 m30.036 mg表2 污染物排放标准中涉及空气与废气颗粒物和铅的限值*(单位：mg/m3)大气污染物排放限值边界大气污染物浓度限值序号排放标准名称颗粒物铅及其化合物颗粒物铅及其化合物1 再生铜、铝、铅、锌工业污染物排放标准(GB 31574-2015) 30 2/1 0.0062 无机化学工业污染物排放标准(GB 31573-2015) 30 2/0.1 0.0063 锡、锑、汞工业污染物排放标准(GB 30770-2014) 30 2/0.5 0.0064 电池工业污染物排放标准(GB 30484-2013) 30 0.5 0.3 0.0015 电子玻璃工业大气污染物排放标准(GB 29495-2013) 30/50 0.7/3 1.0 0.0066 钒工业污染物排放标准(GB 26452－2011) 50 0.5/0.7/1.0 0.5 0.0067 铜、镍、钴工业污染物排放标准(GB 25467 —2010) 50/80 0.7 1.0 0.0068 铅、锌工业污染物排放标准(GB 25466 —2010) 80 8 1.0 0.0069 大气污染物排放标准(GB 16297-1996）120 0.70 1.0 0.0060注*：该限值为新建企业排放标准限值。
1.实验目的和难点1.1实验目的1.1.1金属本底含量所有厂家各类材质(玻璃纤维、石英、特氟龙、过氯乙烯、聚丙烯、醋酸纤维等)滤膜、滤筒。
主要分析元素：玻璃纤维本身含有的次量元素如铝、铁、钙、钠等元素不作分析，主要关注有毒有害的元素(铍、铬、砷、镉、锡、汞、铊、汞、铅)，以及其它元素。
1.1.2降低本底空白以玻璃纤维滤筒为研究对象，试验标准推荐方法和其它方法降低本底金属效果(以处理后玻璃纤维滤筒的最终浓度为依据)。
1.2实验难点1.2.1消解方法探索各类材质滤筒滤膜的全消解方法。
有效结合监测系统同行经验，该实验以全自动消解方法为例摸索空白滤筒滤膜的全消解方法。
1.2.2 降低空白(玻璃纤维滤筒)目前，滤筒滤膜金属本底含量高是玻璃纤维材质滤筒、滤膜，滤膜因处理时易变形，暂定只对玻璃纤维滤筒实验。
降低空白现有方法有两个，(1+1)热硝酸浸（不能煮沸）泡180 min[6-7]或(1+9)硝酸60 ℃超声震荡60 min[7]。
实验方法：盐酸具有良好的重金属溶出能力。
在(1+19)盐酸、(1+9)盐酸、(1+4)盐酸、(1+1)盐酸下，分别超声30、60、90 min。
其它方法：待定。
(欢迎大家提供降低空白的新思路)2.实验材料和设备2.1实验材料2.1.1 试剂优级纯硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、双氧水，标准曲线溶液等。
2.1.2 滤筒滤膜（请大家提供各类材质滤筒滤膜的厂家）玻璃纤维材质：青岛恒远公司、中国泰山牌、北京化工学校附属工厂(微孔滤膜)、天津市净鑫环保科技有限公司、天津造纸厂研究所、日本Roshi Kaishn.Ltd。
石英材质：英国whatman、美国PALL特氟龙材质：过滤乙烯材质：聚丙烯材质：盐城、天津、美国PALL、北化黎明乙酸纤维材质：泰山、北化黎明其它材质：要求各厂家（销售）提供滤筒、滤膜相关参数如耐热、耐压（适合流量、流速）、孔径及截留效率、尺寸规格等数据。
各类材质滤筒滤膜的数量要求(1)摸索消解方法：4次×3个/次=12个；(2)本底含量实验：10个；(3)降低空白方法：主要指玻璃纤维滤筒，标准方法4.1.1、4.1.2各10个，实验方法4.1.3初试36个(12次)和10个。
实际需要数量：以折合系数30%计算，每个厂家的玻璃纤维滤筒需要90个，其它材质滤筒、滤膜每个厂家需要30个。
要求同一批生产。
2.2实验设备2.2.1预处理设备超声振荡仪、全自动消解仪。
2.2.2 分析仪器原子荧光光度计(AFS 9330)：主要分析砷、汞、硒。
电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS 7700x)：其它元素。
3.金属本底实验以下消解方法为初步方案，尚需进一步摸索、验证其适用性。
3.1 样品处理确保每次加入的化学试剂，足以淹没滤筒滤膜。
结合同行经验、土壤消解经验、滤筒滤膜材质、化学试剂的理化性质，初步拟定。
以实际摸索消解方法为准。
（请大家提供思路）3.1.1无机纤维材质将滤筒或滤膜折叠后放置聚四氟乙烯消解罐底部，按照下表程序摸索全消解条件，并用温度计记录消解液温度。
表3 无机纤维材质滤筒、滤膜消解程序[3,6，8-9]注：2.0/6.0/8.0 mL分别代表直径9.0cm的无机滤膜(0.35 g)、玻璃纤维滤筒(1.0 g)、石英滤筒(1.2 g)。
3.1.2特氟龙材质(滤膜)将滤筒或滤膜折叠后放置聚四氟乙烯消解罐底部，按照下表程序摸索全消解条件，并用温度计记录消解液温度。
(不能完全消解)表4 特氟龙材质(滤膜)消解程序[6，11-12]3.1.3过氯乙烯材质将滤筒或滤膜折叠后放置聚四氟乙烯消解罐底部，按照下表程序摸索全消解条件，并用温度计记录消解液温度。
表5 过氯乙烯(滤膜)消解程序[13-14]3.1.4聚丙烯材质将滤筒或滤膜折叠后放置聚四氟乙烯消解罐底部，按照下表程序摸索全消解条件，并用温度计记录消解液温度。
表6 聚丙烯(滤膜)消解程序[6,15-16]3.1.5乙酸纤维材质乙酸纤维，用硝酸加热即可消解至透明。
表7 乙酸纤维消解程序[6,15-16]3.1.6其它材质3.2样品分析经样品处理(3.1)后定容至50.0 mL的样品溶液，按相关方法进行分析；元素的选择结合其含量具体确定。
3.2.1 AFS分析[17-18]汞和硒，直接取样品溶液上机分析。
砷，取10.0 mL消解液于50.0 mL比色管中，加入5.0 mL 浓度为10.0%的硫脲，定容摇匀30min后上机分析。
3.2.2 ICP-MS分析[19-21]元素质核比的选择主要考虑质谱干扰，分析模式基于待测元素的质谱干扰和浓度，内标元素的选择以样品分析时备选内标元素的在线回收率(80%~120%)为准。
表8 ICP-MS分析元素条件分析元素Be V Cr Mn Co Ni Cu Zn Ga As Se质核比9 51 52 55 59 60 63 66 71 75 78分析模式标准碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞内标元素103Rh、159Tb、175Lu、185 Re分析元素Sr Mo Ag Cd Sn Sb Ba Tl Pb Th U质核比88 95 107 111 118 121 137 205 208 232 238分析模式碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞碰撞标准碰撞标准标准内标元素103Rh、159Tb、175Lu、185 Re4.降低本底金属空白实验4.1 玻璃纤维滤筒处理4.1.1 标准方法一先用热(1+1)硝酸溶液浸泡180 min(不能煮沸，以免破坏滤筒)。
从酸中取出后，在水中浸泡10 min，用水淋洗近中性。
4.1.2 标准方法二将滤筒浸泡于(1+9)硝酸的烧杯中，60 ℃下超声震荡60 min；从酸中取出后放在水中浸泡10 min，用水淋洗近中性。
4.1.3 实验方法三将滤筒分别浸泡于(1+19)盐酸、(1+9)盐酸、(1+4)盐酸、(1+1)盐酸，在室温(60 ℃)下分别超声30、60、90 min。
从酸中取出后放在水中超声10 min，用水淋洗近中性。
4.2 玻璃纤维滤筒消解经4.1处理的玻璃纤维，按照3.1.1进行消解。
4.3样品测试经4.2消解的样品，按照3.2进行测试。
5.结论和展望5.1结论5.1.1获得各类滤筒滤膜本底含量获得各类材质滤筒、滤膜金属本底含量，针对各元素推荐合适厂家及材质的滤筒、滤膜。
5.1.2 评价玻璃纤维滤筒提纯效果评估现有标准方法和实验方法的提纯玻璃纤维滤筒效果：滤筒的完整性和金属含量。
5.2展望5.2.1 滤筒滤膜样品全消解方法各类材质空白滤筒中分别加入若干灰分标样物质(结合相关排放标准限值，建议加入20 mg)模拟实际滤筒样品，摸索滤筒样品消解方法。