水合肼测定cankao
水合肼铁含量测定
水合肼铁含量的测定---邻菲罗啉法方法提要试样用沸水浴蒸干后,盐酸羟胺将溶液中Fe3+还原成Fe2+,在pH4.5缓冲溶液体系中,Fe2+同邻菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度法测定铁的含量。
反应式如下:4 Fe3++NH2OH 4Fe2++N2O+H2O+4H+Fe2++3C12 H8 N2 [Fe (C12 H8 N2)3] 2+试剂和溶液硝酸双氧水1+5氨水pH≈4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取164g三水和乙酸钠,加入84ml冰乙酸,稀释至1L。
1%盐酸羟胺溶液1mg/ml铁标准原液配制:准确称取0.702g优级纯六水合硫酸亚铁铵,用水溶解后移入100ml容量瓶中,定容,摇匀。
10μg /ml铁标准溶液(由1mg/ml铁标准原液稀释100倍而得)0.2%邻菲啰啉溶液1%酚酞乙醇溶液仪器一般实验室仪器和分光光度计分析步骤工作曲线的绘制用移液管准确量取10μg /ml铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0ml分别置于6个50ml 容量瓶中,分别加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。
以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零,在波长510nm处,选用合适的比色皿,测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
测定用量筒量取20ml试样于干燥的100ml瓷蒸发皿中,置于沸水浴上蒸发至干,加入数滴双氧水和浓硝酸继续加热至干(去除蒸发残渣的颜色),加少量水溶解后全部转入50ml容量瓶中。
然后加1滴1%酚酞,,滴加1+5氨水调节至溶液呈粉红色,加入2ml 1%盐酸羟胺、5ml pH≈4.5乙酸乙酸钠缓冲溶液和2ml 0.2%邻菲啰啉,用水稀释至刻度,摇匀,静置10min。
以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零,在波长510nm处,选用与测标准溶液相同的比色皿,测定试样溶液的吸光度。
工业水合肼含量测定
水合肼含量的测定---碘酸钾法方法提要在盐酸介质中,碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘,用碘酸钾标准溶液直接滴定,临近终点时,加入三氯甲烷,单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色,然后继续用碘酸钾标准溶液滴定,充分震荡,当有机相变为无色时即为终点,通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。
反应式如下:N2H4·H2O+KIO3N2↑+KIO+3H2O5N2H4·H2O+4KIO3+4HCl5N2↑+2I2+4KCl+17H2O2I2+KIO3+2H2O 4HIO+KIO3+2盐酸溶液三氯甲烷碘酸钾标准溶液[c(1/4KIO3)=0.1mol/L]:准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂,用水溶解后转入2000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
仪器一般实验室仪器。
分析步骤在100ml具塞三角瓶内装约40ml水,用其准确称取约(100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g)试样,精确至0.0002g,小心全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中,加入50ml 3+2盐酸,摇匀,用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时,加入5ml三氯甲烷,盖上磨口塞,充分震荡,此时有机相呈赤色,然后取下磨口塞,逐滴滴定,充分震荡,继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点,记下滴定体积。
HH(%)= cV×62.5/ m式中:c:碘酸钾(1/4KIO3)标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V:滴定消耗的碘标准溶液体积,ml;m:样品称样量,g。
允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。
工业水合肼含量测定
水合肼含量的测定---碘酸钾法方法提要在盐酸介质中,碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘,用碘酸钾标准溶液直接滴定,临近终点时,加入三氯甲烷,单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色,然后继续用碘酸钾标准溶液滴定,充分震荡,当有机相变为无色时即为终点,通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。
反应式如下:N2H4·H2O+KIO3N2↑+KIO+3H2O5N2H4·H2O+4KIO3+4HCl5N2↑+2I2+4KCl+17H2O2I2+KIO3+2H2O 4HIO+KIO3+2盐酸溶液三氯甲烷碘酸钾标准溶液[c(1/4KIO3)=0.1mol/L]:准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂,用水溶解后转入2000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
仪器一般实验室仪器。
分析步骤在100ml具塞三角瓶内装约40ml水,用其准确称取约(100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g)试样,精确至0.0002g,小心全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中,加入50ml 3+2盐酸,摇匀,用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时,加入5ml三氯甲烷,盖上磨口塞,充分震荡,此时有机相呈赤色,然后取下磨口塞,逐滴滴定,充分震荡,继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点,记下滴定体积。
HH(%)= cV×62.5/ m式中:c:碘酸钾(1/4KIO3)标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V:滴定消耗的碘标准溶液体积,ml;m:样品称样量,g。
允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。
水合肼检验操作规程.概要
内蒙古韩锦化学工业有限公司成品检验操作规程编制:校对:审核:审定:批准:生效日期:目录第一部分:取样规则 (1)第二部分:分析试剂的使用与管理方法 (8)第三部分工业水合肼成品分析方法 (10)第一部分取样规则一、总则1.采样目的采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品,通过对样品的监测,得到在允许误差内的数据,从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
2.采样基本原则为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性,往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品,通过对样品的检测来了解总体的情况。
因此,使采得的样品具有充分的代表性,是采样的基本原则。
3.采样误差①采样随机误差在采样过程中,有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差,这是无法避免的。
增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
②采样系统误差在采样过程中,有一些无法控制的方案不完善,采样设备有缺陷,采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。
系统误差的偏差是定向的,必须极力避免。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差。
③通过检测样品求得特性值数据的差异中,既包含采样误差,也包含试验误差,应于全面考虑。
4.均匀物料的采样①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
②均匀物料的采样,原则上可以在物料的任意部位进行。
但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化(如吸水、氧化等)。
5.不均匀物料的采样对不均匀物料的采样,除要注意与均匀物料相同的两点外,一般采取随机采样。
对所得样品分别进行测定,再汇总所有样品的检测结果,可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
如果从总物料中随机选取若干等量样品(或按代表性物料量的比例采得不等量的样品),合并成大样,再缩分成最终样品,那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大,同时也不能得到关于特性值变异性的信息。
6.样品数和样品量在满足需要的前提下,样品数和样品量越少越好。
水合肼 标准物质
水合肼标准物质
水合肼(又称水合联氨)是一种无机化合物,化学式为N2H4·H2O,为无色透明发烟液体,有淡氨味,在湿空气中冒烟,具有强碱性和吸湿性。
关于其标准物质,通常是在严格控制的条件下制备的,以确保其纯度和特性符合特定的标准。
标准物质通常用于校准仪器、验证分析方法或作为质量控制的标准。
具体来说,水合肼的标准物质可能会以高纯度的形式存在,并通过精确的重量-容量法等方法进行准确配制。
在制备过程中,可能会使用硫酸肼、优级纯盐酸和符合国家一级水标准的纯水等原料。
制备完成后,还需要进行一系列的质量控制和验证,以确保其符合相关标准和要求。
请注意,由于水合肼具有可燃性、腐蚀性和毒性等危险性质,因此在制备、储存和使用过程中需要严格遵守相关的安全操作规程和法规要求。
水合肼饱和蒸汽压
水合肼饱和蒸汽压
水合肼(也称为肼水合物)的蒸汽压(水合肼的蒸汽饱和压力)是随着温度的变化而变化的。
一般来说,蒸汽压可以通过查阅蒸汽压表或计算工具来获取。
由于精确的数值可能受到水合肼的具体纯度和实验条件的影响,以下是水合肼在不同温度下的大致蒸汽压范围:25摄氏度:约为0.02千帕(或200帕)
50摄氏度:约为0.5千帕
75摄氏度:约为2.5千帕
100摄氏度:约为7千帕
这些数值仅供参考,实际数值可能因具体条件而有所不同。
如果需要更准确的数据,建议查阅相关的物性数据手册或数据库,或者进行实验测定。
工业水合肼原始记录
标样中离子的峰面积,A标 测得样品浓度的稀释倍数,K
可吹扫有机碳POC,mg/L 不可吹扫有机碳NPOC,mg/L
重金属含量
合肼原始记录
采样时间 分析时间 HG/T 3259-2012
检测项目 试样的质量m,g N2H4·H2O摩尔质量M,g/mol 消耗碘标准溶液的体积V,mL
试样质量m,20±0.01g 不挥发物含量X=(m2-m1)/m×100% 显示值 显示值 标样中离子的峰面积,A标 测得样品浓度的稀释倍数,K 计算结果 计算结果
工业水合肼原始记录
编号: 样品名称 取样地点 执行标准 HG/T 3259-2012 检测项目 移取试样体积V1,mL 水合肼含量 碘标准溶液浓度c,mol/L 空白消耗碘标准溶液体积V0,mL 水合肼含量X=[6.25(V-V0)cM]/MV1 不挥发物含量 瓷坩埚质量m1,g 瓷坩埚和残渣质量m2,g 待测元素 待测元素 实际测得离子峰面积,A 氯化物含量 离子的标样浓度c, 氯化物含量X=AcK/A标×100% 实际测得离子峰面积,A 硫酸盐含量 离子的标样浓度c, 硫酸盐含量X=AcK/A标×100% 总有机碳含量 试样总碳浓度TC,mg/L 试样无机碳浓度IC,mg/L 总有机碳TOC含量X= 审核 复核 进样量 进样量 稀释倍数 稀释倍数
水质水合肼国标
水质水合肼国标水是人类生存的必需品,而水质的好坏直接影响着人们的饮用健康。
近年来,我国对于饮用水质量的要求越来越高,制定了一系列严格的水质水合肼国标。
一、什么是水质水合肼国标水质水合肼国标是指我国国家标准GB 5749-2006中对于饮用水中水质、水合、肼等项目的标准要求。
除此之外,还有一些相关规定,如GB12348-2014《重金属污染控制标准》和GB/T5750-2006《水和水处理用词汇》等。
二、水质水合肼国标的主要要求1.水质要求:包括硬度、氨氮、铁、锰等指标,要求这些指标的浓度必须在一定范围内,超过标准的水被认为是不安全的。
2.水合要求:水合是指水中细菌和其他微生物的含量,这些微生物可能会对人们的健康造成危害。
在水质水合肼国标中,要求水中细菌、大肠菌群、菌落总数等指标的浓度不能超过一定的标准。
3.肼要求:肼是一种对人体有害的化学物质,它的存在可能会导致癌症等严重疾病。
因此,在水质水合肼国标中,要求饮用水中肼的含量不能超过严格的标准。
三、水质水合肼国标的重要性水质水合肼国标的制定,保证了饮用水的安全和健康。
遵循这些标准,可以最大限度地减少人们因饮用污染水而引起的疾病风险。
同时,这些标准还可以保护环境,避免水污染对自然环境造成的危害。
四、如何保证饮用水的安全为了保证饮用水的安全,需要我们每个人付出努力。
以下是一些可能有用的建议:1.饮用瓶装水或进行过滤的水。
2.坚持饮用开水,避免直接饮用自来水。
3.注意饮用水的储存和处理方式,避免其被细菌等污染。
总之,水质水合肼国标的制定为我们提供了安全、清洁的饮用水,同时也提醒我们关注自身身体健康和保护环境的重要性。
我们要每天都保持良好的卫生习惯,坚持饮用安全的水源,为自己和家人创造一个健康的生活环境。
水合肼含量检测方法
水合肼含量检测方法
嘿,水合肼含量检测这事儿啊,可得仔细着来。
先说说一种常见的方法吧,碘量法。
这就像做化学实验一样,得准备好各种东西。
要有碘溶液、硫代硫酸钠溶液啥的。
把含有水合肼的样品取出来,放在一个容器里。
然后往里面加碘溶液,这时候就会发生反应啦。
反应完了,再用硫代硫酸钠溶液去滴定,通过计算就能知道水合肼的含量了。
不过这过程可得小心,溶液的量要加得准准的,不能多也不能少。
就像做饭放盐一样,得有个度。
还有一种分光光度法。
这就需要用到一些仪器啦,像分光光度计。
先把样品处理一下,加入一些试剂,让水合肼和试剂发生反应,产生一种有颜色的物质。
然后把这个溶液放到分光光度计里,测量它的吸光度。
根据吸光度就能算出水合肼的含量了。
这就像看颜色猜东西一样,不同的颜色代表着不同的含量。
咱再说说细节哈。
做检测的时候,环境要干净,不能有别的东西干扰。
还有,试剂要保存好,不能过期了还在用。
操作的时候要认真,不能马虎。
我给你讲个事儿吧。
有一次我们厂里要检测水合肼的含量,一开始大家都不知道用啥方法好。
后来有个老师傅说用碘量法试试,大家就按照他说的做。
可是有的人加溶液的时候不仔细,结果测出来的结果不准确。
后来大家又重新做了一遍,认真地按照步骤来,终于得到了准确的结果。
所以啊,水合肼含量检测要用心,用对方法,才能得到可靠的结果。
水合肼
ICS备案号: 水处理剂 水合肼Water treatment chemical —Hydrazine hydrateQ/TYH铁岭远能化工有限公司 发布Q/TYH 14—2008目 次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 要求 (1)3.1外观 (1)3.2技术指标 (1)4 试验方法 (1)4.1水合肼(N2H4.H2O)含量测定 (2)4.2外观的测定 (2)4.3 灼烧残渣 (2)4.4氯化物 (2)4.5硫酸盐 (2)4.6铁 (3)4.7重金属 (3)4.8 pH值的测定 (3)5 检验规则 (3)6 标志、包装、运输、贮存 (3)附录A (资料性附录)水合肼MSDS(化学品安全技术说明表)...............错误!未定义书签。
表1 水处理剂水合肼技术指标..........................................错误!未定义书签。
Q/TYH 14—2008前 言本标准附录A 为资料性附录,是水合肼化学品MSDS表,主要为高浓度水合肼(55%以上含量的特性,该类产品危险特性较高),作为本产品(水合肼含量为40%,危险特性有所降低)的安全技术说明参考,以便在实际应用中更为安全妥善使用及处理,该MSDS数据表引用由中国医药科技出版社编辑1992年出版(由张维凡主编)的《常用化学危险物品安全手册》第一卷中摘录(NO.334)。
本标准中的企业商品代号由本企业制定,商品代号:TLYN-1403。
本标准由铁岭远能化工有限公司提出。
本标准由铁岭远能化工有限公司归口。
本标准起草单位:铁岭远能化工有限公司。
本标准主要起草人:赵玉桦、张伟、秦铁军、张海燕、王海静引 言目前水合肼只有化工行业标准《工业水合肼》HG/T 3259,而在化学试剂水合肼原化工部颁标准HGB 3200-60标准已作废的前提下,结合上述两项标准有关内容和应用实际,确定主要应用于超临界及超超临界发电用工业锅炉给水化学除氧及金属钝化处理的产品指标,保障水合肼产品实际应用的可靠性、稳定性,并减少使用过程的危害性,同时结合企业的标准化的要求,进一步适应市场规范,制定本企业标准,更好地为水处理行业使用水合肼提供良好的标准依据。
水合肼中氯化物含量测定
水合肼中氯化物含量测定
方法提要
在硝酸介质中,氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀使试液混浊,与同样操作的氯离子标准溶液比较,确定氯化物含量。
试剂及溶液
硝酸
双氧水
1+2硝酸溶液
2%硝酸银溶液
1mg / ml Cl-标准原液
配制:准确称取0.165g于500~600℃下灼烧至恒重的优级纯氯化钠,溶解后移入100ml 容量瓶中,定容,摇匀。
10μg / ml Cl-标准溶液(由1mg / ml Cl-标准原液稀释100倍而得)
分析步骤
1标准比浊液的配制
用移液管移取10μg /ml Cl-标准溶液0.0、1.0、2.0ml分别置于3个50ml比色管中,加入20ml1+2硝酸溶液,1ml 2%硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min。
2测定
用量筒量取50ml试样于干燥的100ml瓷蒸发皿中,置于沸水浴上蒸发至干,加入数滴双氧水和浓硝酸继续加热至干(去除蒸发残渣的颜色),加少量水溶解后全部转入50ml比色管中,然后加入20ml1+2硝酸,1ml 2%硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置15min 后与标准比浊溶液进行目视比浊,确定氯化物含量。
结果计算
氯化物(以氯计)(mg/L)=m1 / V
式中:
m1:目视比浊测得试验溶液的氯化物(以氯计)质量,μg;
V:量取的试样体积,ml。
允许差
取平行测定结果的平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2 mg/L。
水合肼含量检测方法
水合肼含量检测方法一、水合肼含量检测方法的原理。
水合肼含量的检测方法主要基于其与氧化剂发生反应产生氮气的原理。
常用的检测方法包括气相色谱法、分光光度法、电化学法等。
其中,气相色谱法是目前应用较为广泛的一种方法,其原理是利用气相色谱仪对水合肼进行分离和定量分析。
二、水合肼含量检测方法的步骤。
1. 样品的准备,将待测样品溶解或稀释至适宜的浓度,以便后续的检测分析。
2. 仪器的准备,对气相色谱仪进行预热、平衡和校准,确保仪器的稳定性和准确性。
3. 样品的进样,将经过准备的样品注入气相色谱仪的进样口,进行分离和检测。
4. 数据的处理,根据气相色谱仪的检测结果,计算出样品中水合肼的含量。
三、水合肼含量检测方法的优缺点。
1. 优点,气相色谱法具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点,适用于水合肼含量较低的样品。
2. 缺点,气相色谱法的仪器设备和维护成本较高,需要专业的操作技能和经验。
四、水合肼含量检测方法的应用范围。
水合肼含量检测方法适用于医药、农药、染料、橡胶、塑料等行业的产品质量监控和生产过程中的质量检测。
通过对水合肼含量的准确检测,可以有效控制产品质量,提高生产效率。
五、水合肼含量检测方法的发展趋势。
随着科学技术的不断发展,水合肼含量检测方法也在不断完善和更新。
未来,随着新型检测技术的应用和发展,水合肼含量检测方法将更加准确、快速和便捷,为相关行业的生产和质量管理提供更好的技术支持。
总结,水合肼含量检测方法是化工生产中重要的分析技术之一,对于产品质量的控制和生产过程的监测具有重要意义。
随着科学技术的不断进步,水合肼含量检测方法将不断完善和更新,为相关行业的发展和进步提供更好的技术支持。
《水质 水合肼的测定分光光度法》
水质水合肼的测定分光光度法1.1范围本标准规定了用对二甲基苯甲醛直接分光光度法测定生活饮用水及其水源中的水合肼。
本法适用于生活饮用水及其水源中水合肼的测定。
本法的最低检出限为0.05 ug(以肼计),若取水样10mL测定,则最低检出质量浓度为0.005mg/L(以肼计)。
1.2原理在酸性条件下,水样中的肼与对二甲氨基甲醛作用,生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮,比色定量。
1.3试剂和材料1.3.1盐酸溶液(1+11)1.3.2对二氨基苯甲醛溶液,称样4.0g对二甲氨基甲醛溶于200mL乙醇溶液(1+9)中,加入盐酸20mL,储与棕色瓶中,常温可保存1个月。
1.3.3肼标准溶液[ρ(N2H4)=100ug/mL]:准确称取0.3280g盐酸肼,用少量纯水溶解后,加83mL盐酸,转入1000mL容量瓶中用纯水定容。
临用前用盐酸(1.3.1)稀释为ρ(N 2H4)=1.00ug/mL1.4仪器1.4.1分光光度计1.4.2具塞比色管:25mL1.5水样保存在1L水样中加入91mL盐酸使酸度为1mol/L,于冰箱中保存10天,肼的浓度无变化。
1.6分析步骤1.6.1吸取酸化水样10.0mL于25mL具塞比色管中。
1.6.2另取8支比色管,分别加入肼标准使用液0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.00和4.00mL,用盐酸(1.3.1)稀释至10.0mL。
1.6.3向水样及标准管内加入5.0mL对二甲氨基甲醛(1.3.2),混匀。
20min后于460nm波长。
用3cm比色皿,以空白作为参比,测定吸光度。
1.6.4绘制标准曲线,从曲线上查得水样中肼的质量。
1.7计算ρ(N2H4·H2O)=(m×1.56)/V式中ρ(N2H4·H2O)----水样中水合肼(以N2H4·H2O计)的质量浓度,单位为mg/L m ----从标准曲线上查得水样中肼的质量,单位为ugV ----水样体积,单位为mL1.56 ----1mol肼(N2H4)相当于1mol水合肼(N2H4·H2O)的质量换算系数。
42水合肼
水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法1适用范围本标准适用于水和工业废水中肼的测定。
按取水样50mL,采用5cm 吸收池计算,本方法检测限以肼计为0.003 mg/L,定量测定范围为(0.012~0.240)mg/L。
如采用 1cm 吸收池,检出限为 0.015 mg/L,定量测定范围为(0.060~1.00)mg/L。
水样中肼的浓度大于1.00 mg/L 时,可稀释后测定。
2相关文件3方法原理在酸性溶液条件下,肼与对二甲基苯甲醛作用,生成对二甲氨基苄连氮黄色化合物。
在458nm 波长处测量吸光度,在一定浓度范围内其吸光度与肼的含量成正比。
4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备:(1)分光光度计:配 1 cm 和5 cm 吸收池。
(2)具塞比色管:50mL, 100mL。
(3)实验室一般仪器。
5操作规程5.1 地表水、地下水中肼的测定取5 支 50mL 具塞比色管,分别加入肼标准溶液,0,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00 mL,用 HCl 溶液稀释至 50mL 标线,加入 10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液,混匀,放置 20min。
用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比,测量吸光度,以肼含量为横坐标,扣除试剂空白的标准溶液吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
用线性回归分析方法求得其斜率用于样品含量计算。
5.1.2 样品测定取水样于 50mL 干燥的的具塞比色管中,小心滴加水样至 50mL 标线。
加入10.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液,混匀。
20min 后用 5 cm 吸收池于 458nm 波长处以蒸馏水为参比,测量吸光度。
5.2 高浓度肼的测定5.2.1 校准取 5 支50mL 具塞比色管,分别加入肼标准溶液,0,2.00,4.00,6.00, 8.00,10.0 mL,用H Cl 溶液稀释至25mL 标线,加入5.0mL 对二甲氨基苯甲醛溶液,混匀,放置20min。
水合肼含量的测定
水合肼含量的测定
A)试剂
1、碳酸氢钠
2、硫酸1+5溶液
3、碘c(1/2I2)0.1mol/L溶液
B)测定步骤:用带磨口塞的称量瓶称取约1g试样,精确值
0.0002g,小心全部移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取10ml(80%)或10ml(40%)试验溶液,置于250ml 锥形瓶中,加20ml水,1ml硫酸溶液和1克碳酸氢钠,摇匀。
用碘标准溶液滴定,溶液出现微黄色并保持1min不消失即为终点。
同时作空白试验。
以质量百分数表示的水合肼含量(x1)按式(E1)计算:
x1=(V-V0)*C*0.01252*250*100/mV1
式中:x1—水合肼的含量,%;
V—试验溶液消耗的碘准溶液的体积,ml;
V0—空白溶液消耗的碘准溶液的体积,ml
V1—移取的试验溶液体积,ml;
C---碘标准溶液的浓度,mol/L;
m—试样质量,g;
0.01252—与1.00ml碘标准溶液c(1/2I2)0.1mol/L相当的,以克表示的水合肼的质量。
饮用水水合肼的测定曲线
饮用水水合肼的测定曲线饮用水水合肼的测定曲线:深入探究水质安全的保障导语:饮用水水合肼(Hydrazine hydrate)是一种常见的水质指标物质,用于评估饮用水是否符合安全标准。
本文将从饮用水水合肼的定义、测定曲线的构建以及对水质安全的保障等方面进行深入探讨,旨在帮助读者全面了解该主题。
一、饮用水水合肼的定义和作用1.1 定义饮用水水合肼是一种无色至淡黄色液体,具有刺激性气味。
它主要用于除氧剂、杀菌剂以及农药合成中间体等领域。
而在饮用水中,水合肼的存在主要是被认为是一种指标物质,用于评估饮用水的水质安全。
1.2 作用水合肼在饮用水中的含量与水源、处理工艺以及管网的相关因素有关。
其存在可能是来自饮用水源中的农药、工业废水中的污染物以及自然界中的微生物和腐植质等。
饮用水中水合肼的浓度高低直接影响着水的安全性和人体健康。
二、饮用水水合肼的测定方法2.1 常见的测定方法饮用水水合肼的测定方法常见的有分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
其中,分光光度法是一种常用的定量分析方法,其原理是通过分光光度计检测水合肼在一定波长下的吸光度,从而计算其浓度。
气相色谱法和高效液相色谱法则是通过样品预处理、色谱柱分离和检测器检测来测定水合肼的浓度。
2.2 测定曲线的构建为了准确测定饮用水中水合肼的浓度,我们需要建立测定曲线。
测定曲线是指在一定条件下,绘制出不同浓度的标准溶液所对应的吸光度值的曲线。
通过这条曲线,我们可以根据实际样品的吸光度值,反推出水合肼的浓度。
2.3 测定曲线的解读测定曲线通常是一条拟合度较好的曲线,用于建立标准浓度和相应吸光度值之间的关系。
曲线的斜率和截距反映了浓度与吸光度的线性关系。
通过测定曲线,我们可以准确测定未知浓度样品中水合肼的含量。
三、饮用水水合肼测定曲线的意义与应用3.1 对水质安全的保障饮用水中水合肼的测定曲线是确保水质安全的重要工具之一。
通过该曲线,我们能够准确判定水中水合肼的含量,及时发现水源受到农药和工业废水的污染等情况,从而采取相应的补救措施,保障饮用水的安全性。
水合肼标准曲线
水合肼标准曲线的主要内容包括:水合肼的物理性质、标准曲线的制作过程以及曲线准确性的验证。
以下是用1500字回答的详细内容:水合肼标准曲线概述水合肼是一种重要的化工原料,在化工、印染、医药等行业有着广泛的应用。
其具体应用过程中,需要依据一定的浓度进行操作,因此,制作水合肼浓度标准曲线就成为了非常重要的一步。
制作浓度标准曲线不仅可以方便地确定水合肼溶液的具体浓度,还可以为生产工艺提供理论依据。
水合肼物理性质水合肼,也被称为肼基甲烷,是一种无色至淡黄色液体,具有特殊气味。
其熔点为-10.8℃,沸点为110.8℃,溶于水、醇和其他极性溶剂。
在空气中易分解,为保证其稳定性及使用效果,应存放在阴凉、通风的地方,避免阳光直射和高温。
水合肼标准曲线制作过程制作水合肼浓度标准曲线的步骤主要包括标准溶液的配置、绘制标准曲线以及曲线准确性的验证。
1. 标准溶液的配置:首先需要确定合适的浓度范围,根据生产工艺的需求,一般会配置从低到高的一系列浓度。
配置时,需要根据所选浓度范围,精确称量一定量的水合肼,并在无氧环境下配制。
配制完成后,需在常温下静置一段时间,以保证溶液的稳定。
2. 绘制标准曲线:配置好标准溶液后,需要使用特定的分析仪器,如分光光度计、液质联用设备等,对每种溶液进行一系列的测试,记录下每种溶液的吸光度值(或其他测试参数)。
然后根据这些数据,绘制出标准曲线。
绘制标准曲线时,需要保证数据的准确性,以及尽可能地覆盖所选浓度范围。
3. 曲线准确性的验证:在绘制好标准曲线后,需要进行曲线的准确性验证。
一般会选取几个代表性的浓度点,通过实际测试得到结果与通过标准曲线计算得到的值进行比较。
如果误差在合理范围内,则说明该标准曲线是有效的。
水合肼标准曲线准确性验证方法常见的验证方法包括回收率法、标准物质法以及通过与同行业其他方法的比对等方式。
回收率法是通过加入已知量的水合肼到样品中,通过测试得到的吸光度值,与加入的水合肼量进行比较,计算回收率。
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在火箭推进剂的各项作业过程中,由于跑、冒、滴、漏以及突发事故等原因, 对大气、 水体、土壤和植被等环境介质造成污染。因此, 加强对肼、甲基肼、偏二甲基肼以及它们混 合物的分析检测技术研究, 适时对标准方法进行修改,对于控制环境污染, 保障人员的健康 和安全均具有十分重要的意义。
3
4 标准制修订的基本原则和技术路线 4.1 标准制(修)订的基本原则
(1) 方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求; (2) 方法准确可靠,满足各项方法特性指标的要求; (3) 方法具有普遍适用性,易于推广使用。 本项目组在文献调研和实验验证的基础上,对GB/T 14375-1993 和GB/T 15507-1995进 行了修订。
附件二十一:
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》 编制说明
(征求意见稿)
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛 分光光度法》标准编制组 2009 年 7 月
目录 1 项目背景....................................................................................................................................2
据项目组文献查阅结果,ISO 国际标准化组织未发布相关标准方法。美国国家职业安 全与卫生研究院方法 NISOH 3503(1994)规定了用于测定环境空气中肼的对二甲氨基苯甲 醛分光光度法;NISOH 3510(1994),NISOH 3515(1994)规定了用于环境空气中甲基肼、 二甲基肼测定的磷钼酸分光光度法。美国 EPA 无相关标准分析方法。
4.2 标准制修订的技术路线
本标准修订技术路线见下图: 接到修订任务
组成标准编制组
开展调研工作
文献
相关标准
标准应用情况
形成报告并进行论证
修订标准内容
编制标准文本
标准文本及编制说明的征求意见稿
征求意见和修改
标准文本及编制说明的送审稿
技术审查
标准文本及编制说明的报批稿
行政审查
标准发布
4
5 方法验证
5.1 方法验证方案
2
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
GB 18062-2000《水源水中一甲基肼卫生标准》中规定,地面水(水源水)中一甲基肼 的最高容许浓度规定为 0.04mg/L。污染排放标准见表 1。制定规范的监测分析水中肼和甲基 肼的方法标准是执行相关环保标准和环保工作需要。本方法对肼的检出限 0.012µg/mL,对 一甲基肼的定量下限为 0.02µg/mL,完全能够满足监测需要。
1
《水质 肼、水合肼和一甲基肼的测定 对二甲氨基苯 甲醛分光光度法》编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
根据国家质检总局检财函[2006]909号《关于下达2006年第一批国家标准制修订项目经费 的通知》和国家质检总局检财函[2007]971号《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目 经费的通知》,国家环境保护总局科技标准司向中日友好环境保护中心下达了将两个标准 “GB/T 14375-1993《水质 肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”和“GB/T 15507-1995 《水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》”修订后整合为一个标准的任务书, 项目编号为1201。中日友好环境保护中心所属国家环境分析测试中心承担了此项任务,原计 划于2008年11月完成。
表 2 肼的分析方法校准曲线数据
肼加入量 c(µg) 25mL
吸光ห้องสมุดไป่ตู้(A)
第一组
第二组
0
0.0000
0.0000
0.50
0.0416
1.00
——
0.0430 0.0844
2.00
0.1613
0.1660
4.00
0.3244
0.3291
6.00
0.4907
0.4963
8.00
0.6604
项目
水合肼 肼 一甲基肼
表 1 航天推进剂水污染排放标准
DB31/199(上海市地方标准)
污水综合排放标准
特殊保护水 域标准
一级标准
二级标准
0.10
0.20
0.20
0.05
0.08
0.10
0.10
0.15
0.20
GB 14374-93 航天推进剂水污染
排放标准
0.10 0.20
2.3 污染物分析方法的最新进展
1.2 工作过程
任务下达后,国家环境分析测试中心组成标准修订项目组开展工作。先后进行的相关工 作有文献调查、方法验证、编写标准征求意见稿及修订说明。
2 标准制修订的必要性分析
2.1 肼、甲基肼的环境危害
肼、甲基肼、偏二甲基肼以及它们的混合物是常用的液体火箭推进剂主体燃料, 与液氧、 硝基氧化剂等组成双组元液体推进剂作为火箭发动机的能量工质, 被广泛应用于导弹、卫星 以及航天器的发射中。三种肼均有不同程度的毒性,且易燃易爆。
意外吸入甲基肼蒸气可出现流泪、喷嚏、咳嗽,以后可见眼充血、支气管痉挛、呼 吸困难,继之恶心、呕吐。皮肤接触引起灼伤。慢性吸入甲基肼可致轻度高铁血红蛋白 形成,可引起溶血。甲基肼易燃,高毒,具腐蚀性,可致人体灼伤。其蒸气与空气可形 成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。在空气中遇尘土、石棉、木材等疏松性 物质能自燃。遇过氧化氢或硝酸等氧化剂,也能自燃。高热时其蒸气能发生爆炸。具有 腐蚀性。
在 90 年代被采用作为国家标准对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定肼类化合物,已经得 到广泛应用。有关对此方法的验证应用及改进论文,在此标准颁布后文献中仍有报导,但显 色体系没有大的改变。
3 国内外相关分析方法研究
3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究
测定水中肼类化合物的方法很多,常见的有分光光度法,化学发光法,荧光法①②③④ ⑤。近年来,有关化学传感器,生物传感器,光声检测器的研究论文在文献中也有报导。但 分光光度法的应用仍最普及。除了对二甲氨基苯甲醛分光光度法外,其他显色体系,如利用 肼抑制中性红与亚硝酸根反应光度法测定肼,基于肼抑制劳氏紫与亚硝酸盐的脱色作用的流 动注射分光光度法,利用肼对亮甲酚蓝与亚硝酸盐反应的抑制作用的动力学反应速率法等在 文献中均有报导,但尚未作为标准方法被采用。
方法验证内容包括方法检出限,方法精密度、准确度、干扰及其消除效果。
5.2 方法验证实验结果
按照修订后的标准方法操作步骤,分别对肼的测定方法和甲基肼的测定方法进行了验 证。相关数据见表 2~表 6。
表 2 数据表明,肼的校准曲线有良好线性关系。试料体积取 10mL,比色皿光程为 1.0cm 时,与吸光度 0.01 对应的方法检出限以肼计为 0.012 mg/L。如果比色皿光程为 3.0cm,则方 法检出限会更低。
1.1 任务来源 ................................................................................................................................2 1.2 工作过程 ................................................................................................................................2 2 标准制修订的必要性分析........................................................................................................2 2.1 肼、一甲基肼的环境危害 ....................................................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.........................................................................................2 2.3 肼、一甲基肼分析方法的最新进展.....................................................................................3 3 国内外相关分析方法研究........................................................................................................3 3.1 主要国家、地区、国际组织及国内相关分析方法研究.....................................................3 4 标准制修订的基本原则和技术路线 ........................................................................................4 4.1 标准制(修)订的基本原则.................................................................................................4 4.2 标准制修订的技术路线 ........................................................................................................4 5 方法验证....................................................................................................................................5 2.1 方法验证方案 ........................................................................................................................5 2.2 方法验证实验结果 ................................................................................................................5 6 标准主要技术内容修订部分解释 ............................................................................................8 7 相关分析方法标准比较..........................................................................................................10