HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量.
RP—HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
RP—HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量目的：建立高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心蓮内酯含量的方法。
方法：采用AgiLent C18（250mm×4.6mm，5·m）色谱柱，甲醇-水（56：44）为流动相，流速为0.8 mL/min，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测波长分别为225nm、250nm。
结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.172μg～1.892μg、0.186μg～2.046μg的范围内呈良好的相关性，相关系数分别为0.9997、0.9998，平均回收率分别为98.53%、99.11%，RSD分别为0.63%、0.57%。
结论：本方法操作准确、简便、快速，可有效用于穿心莲药材的质量控制。
标签：RP-HPLC法穿心莲穿心莲内酯脱水穿心莲内酯含量测定穿心莲为爵床科植物穿心莲（Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees）的干燥地上部分[1]。
又名春莲秋柳、一见喜、榄核莲、金香草、印度草、苦草等。
有清热解毒，消肿止痛之功效。
主治细菌性痢疾、尿路感染、急性扁桃体炎、肠炎、咽喉炎、肺炎及流行性感冒等多种感染性疾病，外用可治疗疮疖肿毒、外伤感染等。
穿心莲主产于广东、福建等省，华中、华北、西北等地也有引种栽培，但质量差异较大。
故建立合理的穿心莲质量分析评价方法，将有利于中药材生产、加工及其制剂质量控制[2-4]。
穿心莲主要活性成分为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯，其含量常作为控制药材及制剂质量的指标。
通过查阅资料，在对不同产地药材研究中一般采用紫外、薄层扫描法，本研究采用高效液相色谱法测定两种成分含量对不同产地穿心莲药材进行对比研究，作为评价该药材的质量标准依据，通过试验证明此方法稳定可靠、重现性好，为穿心莲制剂的生产投料及质量控制提供依据。
1 材料与方法1.1 实验材料高效液相色谱仪：美国安捷伦（1）1200高效液相色谱仪；美国安捷伦（2）1200紫外检测器；MeltterAE240双量程电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），AB204-E电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。
HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量
HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量黄平权;黄燕萍【摘要】[目的]采用HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量.[方法]采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱;甲醇-水(70∶30)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm.[结果]脱水穿心莲内酯线性范围为0.836～8.36μg,r=0.9996;平均回收率为99.80%,RSD＝0.65%.[结论]该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《广西中医药大学学报》【年(卷),期】2004(007)003【总页数】2页(P70-71)【关键词】脱水穿心莲内酯;穿心莲片;HPLC法【作者】黄平权;黄燕萍【作者单位】广西医药研究所制药厂,广西,南宁,530023;广西北海药品检验所,广西,北海,536000【正文语种】中文【中图分类】医药卫生•70•Journal of Guangxi Traditional Chine坦 Medical University 2004,Vol.7.No.3 3 结论本实验证明用干法制粒和薄膜包衣的工艺制喉舒宁片是可行的。
参考文献 [1 ］中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第 20册．喉舒宁片WE与－B-4013-98, 341.[ 2 ]ler,Roller 臼npaction Technology,1997.103~ 104.HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内醋的含量黄平权1 ，黄燕萍2(1.广西医药研究所制药厂，广西南宁 530023;2.广西北海药品检验所，广西北海536000)摘要：［目的］采用HPLC 法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酶的含量。
［方法］采用 Shim-pack CLιOD S 色谱拉开碎水(70:30）为流动相；流这1.0mνmin；检测波长 254nmo ［结果］脱水穿心莲内酶线性范围为 0.836～8.36闯， r=0.9996 ；平均回收率为 99.80% ,RSD=0.65% 。
HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量摘要目的：建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。
方法：采用HPLC法，色谱柱Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm C18柱，甲醇-水(52:48)为流动相，流速1.0ml/分，检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯250nm。
结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.236～2.360μg和0.1528～1.5280μg与峰面积线性关系良好；平均回收率分别为101.57%和98.37%，RSD分别为0.12%和1.02%。
结论：本法操作简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。
关键词复方穿心莲片穿心莲内酯脱水穿心莲内酯高效液相色谱复方穿心莲片由穿心莲、路边青两味中药组成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册，具有清热解毒、利湿之功效。
用于治疗风热感冒、咽喉疼痛、湿热泄泻［1］。
穿心莲的高效液相测定方法报道很多［2］，复方穿心莲片的高效液相单测定穿心莲内酯含量或脱水穿心莲内酯含量亦有报道［3］，但关于复方穿心莲片用高效液相测定方法同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量尚无报道［4］。
本实验采用HPLC法对复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量进行测定。
结果表明，本法准确、精密、重现性好。
仪器与试剂LC-10A高效液相色谱仪及SPD-10A紫外检测器，HL-3000色谱工作站。
穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供。
复方穿心莲片由贵港市冠峰制药有限公司提供。
甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂为分析纯。
方法与结果色谱条件：色谱柱：C18(Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-水(52:48)；检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯250nm；体积流量1ml/分；柱温30℃；进样体积20μl。
HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量
HPLC法同时测定复方穿心莲片中4种成分的含量詹十音【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(27)24【摘要】目的：建立同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷含量的方法。
方法：采用高效液相色谱法。
色谱柱为Phenomenex C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为225 nm（穿心莲内酯）、335 nm（槲皮素-3-O-葡萄糖苷）、254 nm（脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷），柱温为25℃，进样量为10µl。
结果：穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯和山柰酚-3-O-葡萄糖苷的检测进样量线性范围分别为0.111～2.770、0.064～1.605、0.086～2.138、0.050～1.260µg（r均为0.9999）；定量限分别为0.48、0.88、0.93、1.03 ng，检测限分别为0.79、1.15、0.96、1.07 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为96.57％～100.30％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.04％～98.87％（RSD＝1.3％，n＝9）、95.74％～102.92％（RSD＝2.4％，n＝9）、96.73％～100.95％（RSD＝1.6％，n＝9）。
结论：该方法简单灵敏、准确可靠、重复性好，可用于同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、脱水穿心莲内酯、山柰酚-3-O-葡萄糖苷的含量。
%OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneous determination of andrographolide,quercetin-3-O-gluco-side,dehydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside in Compound chuanxinlian tablet. METHODS:HPLC was performed on thecolumn of Phenomenex C18 with mobile phase of acetonitrile- 0.1% phosphoric acid aqueous(gradient elution)at a flow rate of 1.0 ml/min,the detection wavelength was 225 nm for andrographolide,335 nm for quercetin-3-O-glucoside and 254 nm for de-hydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside,column temperature was 25 ℃,and the volume injection was 10 µl. RE-SULTS:The linear range was 0.111-2.770 µg for andrographolide(r=0.999 9),0.064-1.605 µg for quercetin-3-O-glucoside (r=0.999 9),0.086-2.138 µg for dehydroandrographolide(r=0.999 9)and 0.050-1.260 µg for kaempferol-3-O-glucoside(r=0.999 9);the limits of quantitation were 0.48 ng,0.88 ng,0.93 ng and 1.03 ng,the limits of detection were 0.79 ng,1.15 ng,0.96 ng and 1.07 ng,respectively;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 2.0%;recoveries were 96.57%-100.30%(RSD=1.3%,n=9),95.04%-98.87%(RSD=1.3%,n=9),95.74%-102.92%(RSD=2.4%,n=9) and 96.73%-100.95%(RSD=1.6%,n=9),respectively. CONCLUSIONS:The method is sensitive,reliable and reproducible,and can be used for the si-multaneous determination of andrographolide,quercetin-3-O-glucoside,dehydroandrographolide and kaempferol-3-O-glucoside in Compound chuanxinlian tablet.【总页数】4页(P3425-3427,3428)【作者】詹十音【作者单位】湖北省中西医结合医院药学部，武汉 430015【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量 [J], 于定荣;王丽芳;谷巍;邓志灏;李丽;刘颖;翁小刚;陈畅;杜茂波;王海林2.UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量 [J], 马琦峰;刘威;夏林波;邓仕任3.用HPLC法同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分的含量 [J], 严佳;宋洪涛;周欣4.用HPLC法同时测定养血安神糖浆中4种成分的含量 [J], 陆萍;倪东杰;郑巍;郭良君;王翔5.HPLC法测定弩药液中5个成分的含量 [J], 昝芳芳;崔瑾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量
（ １ 遵义市第 四人 民医院 ，贵州 遵 义 ５ ６ ３ ０ ０ １ ；２ 遵 义市食 品药 品检验 所 ，贵州 遵义 ５ ６ ３ ０ ０ ２ ） 【 摘要】建立用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量。以甲醇 一 水 （ ５ ２ ：４ ８ ）为流动相；流速 为：１ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ；检测波
［ ７ ］ 余 建 强， 闫琳 ， 郑 平， 等． 实验 动物 脱 毛剂 的 改 良与 应用 ［ Ｊ ］ ｌ 宁夏 医 学 院学 报 ， ２ ０ ０ １ ， ２ （ Байду номын сангаас ） ： ２ ９ ６ — ２ ９ ７ ．
参考 文 献
［ １ ］ 梅全喜， 田素英， 钟希 文， 等． 复方土牛膝糖浆解热镇痛作用研究
０． ０８ ６～ Ｏ ． ７ ７ ８ ｇ ｇ ， ｒ ＝ ０． ９ ９ ９ ７ ． Ｔｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ ９ ９ ． ９ ３ ％ ＆ ＲＳ Ｄ ｗａ ｓ ０． ７ ５ ％． ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈｅ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐｌ ｅ ， ｓ ｅ ｎｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ｔ ｅ ．
ＨＵＱｉ ａ ｎ ｇ Ｚ ＨＯＵＹ ｏ ｎ ｇ ：
ｆ １ Ｚ ｕ ｎ ｙ ｉ Ｎｏ ， ４Ｐ ｅ ｏ ｐｌ ｅ Ｈｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ Ｚ ｕ ｎ ｙ ｉ ５ ６ ３ ０ ０ １ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ，
２ Ｚ ｕ ｎ ｙ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ 。 ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄ ＆Ｄｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， ｚ ｕ ｎ ｙ ｉ ５ ６ ３ ０ ０ ２ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ
虱眶｜囡啊｜日
HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
稳定性试验 ： 同一批 供试 品溶 液 ， 取 室 温 放 置 ， 别 在 ０ １ 、４ ３ 分 、 ２ ２ 、 ６及 ４ ８小 时 、Ｏ小 时 测 定 峰 面 积 。 结 果 表 明 供 试 ６ 品 溶 液 在 ６ ｈ 内 稳 定 ， Ｓ 分 别 为 ０ ＲＤ
０ １％ 和 ０ ２ ％ （ ６ 。 ．１ ． ３ ｎ＝ ）
加入甲醇 ２ ｍｌ密塞 ， 定 重量 ， ５ ， 称 超声 处 理４ ０分钟 （ 功率 １０ 频率 ４ ｋ ｚ ， ２ Ｗ， ０ Ｈ ） 放
至 室 温 ， 称 定 重 量 ， 甲 醇 补 足 减 失 的 再 用
复方穿心莲 片 由穿心莲 、 路边 青两 味 中药组成 ， 收载于《 卫生部药 品标准》 中药 成方制剂第 １ ， ９册 具有清热解毒 、 利湿之功 效 。用 于治 疗 风 热感 冒 、 咽喉 疼 痛 、 热 泄 湿
与峰 面积 线性 关 系良好 ； 均 回 收 率 分 别 平
为 １ １ ５ ％ 和 ９ ． ７ ，ＲＳ 分 别 为 ０．７ ８３％ Ｄ
重 现 性 试 验 ： 密 称 取 样 品 ６份 ， 精 按
０ １ ％ 和 １ ０ ％ 。 结 论 ： 法 操 作 简便 、 ．２ ．２ 本
供试品溶液的制备项 下方法平 行制 备 ， 进
样 分 析 ， 定 穿 心 莲 内酯 和 脱 水 穿 心 莲 内 测
准确 ， 能有效地控制该制剂的质量。
关键词 复 方 穿 心 莲 片 穿心 莲 内 酯 脱 水 穿 心 莲 内酯 高 效 液相 色谱
ｄｉ １． ９ ９ ｊ ｉ ｎ ０ ７ —６ ４ ． ０２ ｏ：０ ３ ６／． ｓ ．１０ ｓ １ｘ ２ １ ．
泻 － 。穿 心莲 的高 效 液 相 测 定 方法 报 道 很 －
HPLC法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯的含量
安 徽 医 药 Anhui Medical and Phug ;8 (4)
HPLC 法测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯的含量
周家才 ,梁玉梅 ,周久培
(南京医药合肥天星有限公司 ,安徽 合肥 230061)
摘要 :目的 探讨测定穿心莲内酯滴丸中穿心莲内酯含量的方法 。方法 采用 HPLC 法 ,色谱条件为 : Hyersil2C18柱 ,甲醇 :水 (55 ∶45) 为流动相 ,流速 110 ml·min - 1 ,检测波长 225 nm。结果 穿心莲内酯在 211936～1971424 mg·L - 1浓度范围内与峰面积呈良好 的线性关系 ( r = 019999) ,平均回收率 99161 % ,RSD = 0194 %。结论 HPLC 法简便 、准确 、可控 ,可作为该产品的定量控制方法 。 关键词 :滴丸 ;穿心莲内酯 ; HPLC 中国图书分类号 : R927. 2 ; O657. 72 ; R284. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1009 - 6469 (2004) 04 - 0284 - 02
次的穿心莲内酯含量分别为 012384 、012466 、012503 g·g- 1 。 3 讨论
本品的定量分析未见报道 ,有关穿心莲内酯的含量测定
样品含量 (mg) 60. 12 58. 44 62. 15 55. 66 59. 48
表 1 回收率测定结果
加入量 测得量 回收率 平均回收率
(mg) (mg) ( %)
图 1 穿心莲内酯滴丸 HPLC 图谱
安 徽 医 药 Anhui Medical and Pharmaceutical Journal 2004 Aug ;8 (4)
·285 ·
紫外分光光度法测定盐酸托烷司琼片含量
HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量
ｏ ｉａｖ ｔ ｓ ｉｄｃｔｒ ｏ ｐｒｏ ｉｅｄｓ ｕａｅ Ｓ Ｄ） ｌｔ ｈｏ ｅ Ｇ Ｈ）ｅ ｎｕ （ｅ，ｉｍｉ （Ｏ ，ｕａ ｉｎ （ Ｓ ， ｌ ｉ Ｓ） ｔ ｎ Ｅ ａｄ ｖｔ ｎ Ｃ ｉ ｒ ａ ｕ ｍ ｇ ｔ ｓｅ ｍ ｖａ ａ
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Ｍａ ｒａ ｄＣ ｉ ａｈＨ ｓｉ ｌ 厂 ａｓ ｒ ｉ ｅ ａｚ ｏ ａｓ ｈｎ ３ ０ ０ ｔ ｎｌ ｎ ｈｌ Ｈｅｌ ｏｐｔ Ｇ ｎｕＰｏ ｎ ， ｎ ｈｕＧ ｎｕＣ ｉ ７０ ５ ｅ ａ ｄ ｔ ａＱ ｖｃＬ ａ
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收稿 日期 ： ０ ０ ０－ １ ２ １－ ４ ２ 作 者简介： 刘亚利 （９ ５ ， ， １６ 一） 女 副主任 医师。研 究方向： 产科 急危 重症 的诊治 。
脐血 Ｓ Ｄ 维生素 ｃ低于正常分娩组 ， 问比较差异有统计 Ｏ、 ２组 学意 义 （ ＜Ｏ ０ ） 而 Ｇ Ｉ 维 生 素 Ｅ 硒 均 明显 低 于正 常 分 娩 Ｐ ．５ ， Ｓ／ － 、 、
栽 培， 于治疗 多种感染 性疾 病及 毒蛇 咬伤 … ， 年来我 用 近
国各 地 对 穿 心 莲 的 栽 培 、 学 成 分 、 理 及 临 床 方 面 进 行 了 化 药
下 ， 体 在 代 谢 过 程 中 和 酶 促 反 应 时 不 断 有 自 由基 生 成 ， 机 但 并 不 引起 细 胞 的 损 伤 ， 是 由于 体 内存 在 许 多清 除 自 由基 这 的 物 质 如 ＳＤ 维 生 素 Ｅ 维 生 素 Ｃ等 ， 持 氧 化 和 抗 氧 化 相 Ｏ、 、 保 对 平 衡 ； 疾 病 情 况 下 ， 内氧 化 和 抗 氧 化 系 统 失 衡 ， 生 在 体 产 大 量 的 自由 基 ， 出 机 体 清 除 的 能 力 ， 会 影 响 脂 质 、 白 超 就 蛋 质 、 及 核 酸 等 的 代 ｛［ ， 娠 期 体 内 的这 些 改 变 会 导 致 早 糖 ９ 妊 ｛ 产。Ｏ ＳＤ具有 特 殊 的生 理 活 性 ， 生 物体 内清 除 自由基 的首 是 要 物 质 。Ｓ Ｄ在 生 物 体 内的 水 平 高 低 意 味着 衰 老 与 死 亡 的 Ｏ 直 观 指 标 。 维 生素 Ｅ和 维 生 素 Ｃ为 脂 质 过 氧 化 链 式 反 应 的
HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量
HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量目的用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。
方法采用Dia-monsil C18柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水（（52∶48）为流动相；流速：1.0 mL/min；检测波长：250 nm。
结果脱水穿心莲内酯的线性范围为0.036～0.328 μg，r = 0.999 8；本品平均回收率为100.04%，RSD值为0.11%。
结论本法简便、灵敏、准确。
标签：高效液相色谱法；复方穿心莲片；脱水穿心莲内酯；含量测定复方穿心莲片是以穿心莲、路边青药材制成的内服制剂，具有清热解毒、凉血、利湿的功效，用于风热感冒、喉痹等疾病[1]。
本文采用HPLC法对制剂中的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定，所建立的方法准确可靠、专属性强、稳定，可用于该制剂的质量控制。
现报道如下：1 仪器与试药仪器：Agilent LC-1260高效液相色谱议（美国）、Agilent LC-1200DAD检测器；AD204-S电子天平；KQ-300DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
复方穿心莲片样品（广州白云山和记黄埔中药有限公司，批号：C1D001、C1D002、C1D003），甲醇（色谱纯，天津市大茂化学试剂厂）；水为纯净水；脱水穿心莲内酯对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110854～200306）；2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Dia-monsil C18（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（52∶48）；流速：1.0 mL/min；柱温：25℃；检测波长为250 nm。
进样量10 μL，理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计，应不低于2 500[2-4]。
2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液的制备取脱水穿心莲内酯适量，精密称定，加甲醇制成每1 毫升含20 μg的溶液，摇匀，即得。
2.2.2 供试品溶液的制备取本品细粉约0.5 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加入甲醇约45 mL，超声处理30 min，取出，放冷，用甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得。
HPLC法测定穿心莲内酯分散片中穿心莲内酯的含量
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生课程班 研究生， 从事药品检验工 主要 作。
内酯分散 片 中穿心 莲 内酯 的含量 测 定方 法 操 作简 单 、
２０ 年第 ３ ０８ ６卷第 ６ 期
Ｖ０ ．６， ． ２ ｏ １３ Ｎ０ ６， ０ ８
中图分类 号 ：２４ １ Ｒ８． 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ：０２—２９（ｏ８０ 一ｏ４ ０ １０ ３２２０ ）６ ０４— ２
作 者 简 昙 介
： 付玮辰（９４一） 女， １７ ， 工程师 ， 黑龙 江中医药大学 ２ｏ ０ ６级研究
、 ：
七 铘 心青 研 莲 …容
。 垃 “
声波 发生器 。 １２ 试 药 ： 心 莲 内酯 对 照 品 （ 国 药 品生 物 制 品 检 ． 穿 中 定 所 ）穿心莲 内酯分 散 片 （ 南 辅 仁 堂制 药 有 限公 司 ； 河 提供 ）甲醇 为 色谱 纯 ， 它 试 剂 均 为分 析 纯 ； 蒸 馏 ； 其 重
水。
６ ０ ５ ５ ５ Ｏ ４５ ４ ０ ３５ ３ Ｏ ２ ５ ２ Ｏ １ ５ １ ０ ５ Ｏ
从试验结果分析， Ａ 不能打破芽休眠的原因有可能 Ｇ３
是胚根 生长后 ， 在初 生茎 形成 过 程 中产 生 如脱 落 酸等 某些抑制 物 而抑 制 芽 的 生长 ， 因此 ， 即使 有 Ｇ Ａ存 在 ，
茎芽仍处于休眠状态， 当用 ６ Ａ处理后， 一Ｂ 抑制物被
打破 ， 芽才得 以生长 。总之 ， 茎 采用不 同浓度 的 ６一Ｂ Ａ 与 Ｇ ３处理 多花 黄 精种 子 ， 利 用 种 子 繁 殖 、 短黄 Ａ 对 缩 精生产 周期 ， 特别是 当多倍体诱 导成 功后 ， 速繁殖具 加 有实 际意义 。多花黄 精 属 于单 子 叶植 物 ， 其种 子休 眠
中空纤维膜液相微萃取-HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量
中空纤维膜液相微萃取法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量*付华峰关继禹曲志爽包建民**（天津大学药物科学与技术学院，天津，）摘要目的：建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。
方法：将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后, 配成样品溶液。
经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后，用法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。
结果：脱水穿心莲内酯在～·浓度范围内线性关系良好，其加样回收率大于，< 。
结论：通过液相微萃取后，能有效地去除检测复方穿心莲片中的干扰物质，样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化，获得了较高的选择性。
该方法简便、快速，灵敏度与不经过液相微萃取相比液相色谱方法提高约倍，是测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量的一种好方法。
关键词中空纤维膜液相微萃取脱水穿心莲内酯高效液相色谱复方穿心莲含片正辛醇–– , – , .（, , , ）:() .:.. . :·. .:, ．, ，，．复方中成药穿心莲片由穿心莲、路边青组成，临床用于治疗风热感冒，喉痹，痄腮，湿热泄泻等[]疾病。
目前，中国药典规定以穿心莲中的脱水穿心莲内酯(，以下简称)含量作为该中成药的主要质控指标之一[]。
现有的脱水穿心莲内酯含量测定方法主要有薄层色谱法和高效液相色谱法[]。
这些方法均要求样品必须先以甲醇浸泡，超声震荡过滤后，再经中性氧化铝柱进行纯化或用环己烷进行萃取。
在纯化或萃取过程中，由于使用了大量的有机溶剂，易造成环境污染，而且易造成样品中脱水穿心莲内酯的损失，降低了方法的灵敏度。
近年来，液相微萃取[]作为一种新的样品预处理方法用于环境复杂样品的分析。
该方法的主要优点在于：. 所需有机溶剂用量少(一般为－ μ)，可大大提高萃取时的传质速度，从而缩短萃取时间。
.萃取后，样品萃取液可直接取出，无须静置分离，简化了样品处理的步骤.易于实现样品的纯化和富集，并且降低干扰和提高分析灵敏度。
HPLC法测定穿心莲注射液中穿心莲内酯的含量
HPLC法测定穿心莲注射液中穿心莲内酯的含量目的建立穿心莲注射液中穿心莲内酯的高效液相色谱法含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定含量，色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（50∶50）；检测波长：224 nm；流速：1.0 ml/min。
结果穿心莲内酯在0.02 022～0.1011 mg/ml（r=0.9999）内呈良好的线性关系，平均回收率（n=6）为99.1%（RSD=1.1%）。
结论建立的测定穿心莲内酯的方法准确有效，有助于进一步完成穿心莲注射液的质量控制方法。
[Abstract]Objective To establish the HPLC method for determination of Andrographolide content in Chuanxinlian Injection.Methods HPLC was used in content determination，the chromatographic column was Agilent TC-C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm），the mobile phase consisted of methanol-water （50：50），the detection wavelength was 224 nm and the flow rate was 1.0 ml/min.Results The good linear relation was maintained when Andrographolide was from 0.02 022 to 0.1011 mg/ml （r=0.9999）.The average recovery was 99.1% （n=6，RSD=1.1%）.Conclusion The method of determination of Andrographolide is accurate and effective，which can help to complete the quality control method of Andrographolide Injection.[Key words]HPLC method；Chuanxinlian Injection；Andrographolide；Content穿心莲注射液是由穿心莲的乙醇提取物制成的注射液，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册，具有清热解毒的功效，主要用于咽喉肿痛、肺热咳嗽、热痢，亦可用于上呼吸道感染、细菌性痢疾等。
浊点萃取HPLC法测定穿心莲中两种内酯含量
浊点萃取HPLC法测定穿心莲中两种内酯含量王晓中;杨庆凤【摘要】建立了浊点萃取高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.选择以表面活性剂Genapol X-080作为萃取剂,考察了表面活性剂浓度、液固比、盐浓度、平衡温度、平衡时间等因素对萃取结果的影响.获得最佳萃取条件为Genapol X-080的浓度为0.15 g/mL;液固比定为100∶1;盐浓度1.2 mol/L;平衡温度为60℃;平衡时间为30 min.浊点萃取是一种安全、高效、简便的样品处理方法,在最佳条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的加样回收率分别为95.4％和93.7％,相对标准偏差(RSD)分别为1.84％和2.31％.利用此方法成功测定了穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.【期刊名称】《辽东学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(022)003【总页数】4页(P157-160)【关键词】浊点萃取;穿心莲;高效液相色谱;含量测定【作者】王晓中;杨庆凤【作者单位】宁夏大学化学化工学院,银川 750021;宁夏大学化学化工学院,银川750021;宁夏大学能源化工重点实验室,银川 750021【正文语种】中文【中图分类】O657.72【化学工程与材料】穿心莲(Andrographispaniculata(Burm.f.)Nees)为传统常用中药材，主要功能为清热解毒，抗菌消炎。
目前市场上使用穿心莲作为君药的方剂已有很多，而穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯是穿心莲中的两种主要成分，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。
药典中更是以这两种成分的含量作为评价穿心莲好坏的依据。
但这两种成分属于二萜类内酯化合物，不溶于水，在药典测定含量时使用有毒有机溶剂甲醇作为萃取溶剂，造成对环境的污染 [1]。
这个问题可以通过选择适当的前处理方法来解决，浊点萃取就是其中一种。
HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量
[数据处理及计算] 外标一点法计算（mg/片）
[思考题] 1．取样时为什么取10片，不是取1片提取测定？ 2．为何C法测定穿心莲片中 穿心莲内酯的含量
一、实验目的 二、仪器与试药 三、色谱条件 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
[实验目的] 1. 掌握HPLC法定量分析原理及实验方法。 2. 熟悉HPLC仪基本操作及其在中药制剂分析中应用。
[仪器与试药] 美国Agilent1100 高效液相色谱仪、紫外检测器、 手动进样器、自动进样器 上海必能信SB3200超声提取器 穿心莲内酯对照品 穿心莲片
流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动 相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相；
[实验步骤]
1．对照品溶液的制备：取穿心莲内酯对照品适量，精密 称定，加甲醇制成0.1mg/ml溶液。
2．供试品制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细， 取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml， 称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用0.45um的微孔滤 膜过滤，置样品瓶中，备用。
[色谱条件]
ODS柱（250×4.6，5um），以甲醇-水 （60：40）为流动相，检测波长为225nm， 流速1ml/min。
注意事项
流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲 液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用 范围；
水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质； 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐
HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量
HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量
牛其云;李传河;秦增贵;王健
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2004(023)010
【摘要】目的对穿心莲片中穿心莲内酯的含量测定方法进行研究.方法反相高效液相色谱法,YWG-C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(50:50),流速1.2ml·min-1,检测波长225nm.结果平均回收率99.4%(n=5).结论建立了一种操作简便、重现性良好的高效液相色谱法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量.
【总页数】2页(P22-23)
【作者】牛其云;李传河;秦增贵;王健
【作者单位】莱芜市药品检验所,莱芜,271100;莱芜市药品检验所,莱芜,271100;莱芜市药品检验所,莱芜,271100;山东省药品检验所,济南,250001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 马纪伟
2.HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 [J], 唐德智
3.双波长HPLC法测定痢泻灵片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 丁茹
4.HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 黄秀展;潘民儒;朱正英;李荣德
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上海必能信SB3200超声提取器
穿心莲内酯对照品 穿心莲片
[色谱条件]
ODS柱（250×4.6，5um），以甲醇-水 （60：40）为流动相，检测波长为225nm， 流速1ml/min。
注意事项
流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓 冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的
使用范围；
水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质； 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐 流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动 相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相；
[实验步骤]
1．对照品溶液的制备：取穿心莲内酯对照品适量，精密
称定，加甲醇制成0.1mg/ml溶液。
[数据处理及计算]
外标一点法计算（mg/片） [思考题] 1．取样时为什么取10片，不是取1片提取测定？ 2．为何要补足重量？ 3．什么是续滤液？
2．供试品制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研 细，取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇
25ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用
甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用0.45um的微 孔滤膜过滤，置样品瓶中，备用。 3．测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定。
HPLC法测定穿心莲片中 穿心莲内酯的含量
一、实验目的 二、仪器与试药 三、色谱条件 四、实验步骤
五、注意事HPLC法定量分析原理及实验方法。
2. 熟悉HPLC仪基本操作及其在中药制剂分析中应用。
[仪器与试药] 美国Agilent1100 高效液相色谱仪、紫外检测器、 手动进样器、自动进样器