HPLC测定穿心莲内酯原料药的含量
RP—HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
RP—HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量目的：建立高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心蓮内酯含量的方法。
方法：采用AgiLent C18（250mm×4.6mm，5·m）色谱柱，甲醇-水（56：44）为流动相，流速为0.8 mL/min，穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测波长分别为225nm、250nm。
结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.172μg～1.892μg、0.186μg～2.046μg的范围内呈良好的相关性，相关系数分别为0.9997、0.9998，平均回收率分别为98.53%、99.11%，RSD分别为0.63%、0.57%。
结论：本方法操作准确、简便、快速，可有效用于穿心莲药材的质量控制。
标签：RP-HPLC法穿心莲穿心莲内酯脱水穿心莲内酯含量测定穿心莲为爵床科植物穿心莲（Andrographis paniculata（Burm.f.）Nees）的干燥地上部分[1]。
又名春莲秋柳、一见喜、榄核莲、金香草、印度草、苦草等。
有清热解毒，消肿止痛之功效。
主治细菌性痢疾、尿路感染、急性扁桃体炎、肠炎、咽喉炎、肺炎及流行性感冒等多种感染性疾病，外用可治疗疮疖肿毒、外伤感染等。
穿心莲主产于广东、福建等省，华中、华北、西北等地也有引种栽培，但质量差异较大。
故建立合理的穿心莲质量分析评价方法，将有利于中药材生产、加工及其制剂质量控制[2-4]。
穿心莲主要活性成分为穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯，其含量常作为控制药材及制剂质量的指标。
通过查阅资料，在对不同产地药材研究中一般采用紫外、薄层扫描法，本研究采用高效液相色谱法测定两种成分含量对不同产地穿心莲药材进行对比研究，作为评价该药材的质量标准依据，通过试验证明此方法稳定可靠、重现性好，为穿心莲制剂的生产投料及质量控制提供依据。
1 材料与方法1.1 实验材料高效液相色谱仪：美国安捷伦（1）1200高效液相色谱仪；美国安捷伦（2）1200紫外检测器；MeltterAE240双量程电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司），AB204-E电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。
HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量摘要目的：建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。
方法：采用HPLC法，色谱柱Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm C18柱，甲醇-水(52:48)为流动相，流速1.0ml/分，检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯250nm。
结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.236～2.360μg和0.1528～1.5280μg与峰面积线性关系良好；平均回收率分别为101.57%和98.37%，RSD分别为0.12%和1.02%。
结论：本法操作简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。
关键词复方穿心莲片穿心莲内酯脱水穿心莲内酯高效液相色谱复方穿心莲片由穿心莲、路边青两味中药组成，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册，具有清热解毒、利湿之功效。
用于治疗风热感冒、咽喉疼痛、湿热泄泻［1］。
穿心莲的高效液相测定方法报道很多［2］，复方穿心莲片的高效液相单测定穿心莲内酯含量或脱水穿心莲内酯含量亦有报道［3］，但关于复方穿心莲片用高效液相测定方法同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量尚无报道［4］。
本实验采用HPLC法对复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量进行测定。
结果表明，本法准确、精密、重现性好。
仪器与试剂LC-10A高效液相色谱仪及SPD-10A紫外检测器，HL-3000色谱工作站。
穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品由中国药品生物制品检定所提供。
复方穿心莲片由贵港市冠峰制药有限公司提供。
甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂为分析纯。
方法与结果色谱条件：色谱柱：C18(Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm)；流动相：甲醇-水(52:48)；检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯250nm；体积流量1ml/分；柱温30℃；进样体积20μl。
高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定
高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定高效液相色谱法脱水穿心莲内酯的含量测定随着科学技术的进步，人们对于天然药物的认识越来越深入。
穿心莲是一种传统中药材，具有良好的保健功效。
其中的有效成分内酯类物质，被广泛应用于中药的制备中。
在穿心莲内酯的提取、制备过程中，更需要准确地测定样品的内酯含量，以保证产品质量和安全性。
为了达到从样品中高效、准确测定内酯含量的目的，常常使用高效液相色谱法（HPLC）进行分析和检测。
下面将对HPLC法进行详细介绍。
HPLC法的基本原理HPLC法是一种高效、高精密度并且具有高灵敏度的分析方法。
在HPLC分析过程中，采用液相色谱柱对样品进行分离、纯化，再通过检测器对样品进行测定。
其中，可选用的柱和检测器是非常多样化的，不同的柱和检测器可适用于不同的样品和检测目的。
在脱水穿心莲内酯的含量测定中，可以选择烷基或芳香基取代的正相和反相柱，这两种柱分别可用于正相和反相分离，用来分离和检测疏水性或亲水性物质。
而检测器可选择紫外-可见光检测器和荧光检测器等。
这些检测器对于内酯类物质具有比较高的检测灵敏度，因此可用于对内酯含量进行测定。
HPLC法的具体操作步骤下面将介绍HPLC法的具体操作步骤：1. 样品准备：取穿心莲提取物5.0 mL置于100 mL烧结瓶中，加入0.2 mol/L氢氧化钠溶液(5 mL)，加入氢氧化钠溶液数字分别为10、20、40、80、120、160，各5毫升。
标准品的准备，将内酯标准品称取精确的10 mg，用甲醇稀释至100 mL，最后得到内酯标准溶液，将其分别稀释5倍、10倍用于检测。
2. 加热：将上述烧结瓶放入加热水浴中，在90℃恒温条件下反应2 h。
冷却，取出；加入冷离心管中。
3. 萃取：用pH=3.5磷酸缓冲液提取，加入萃取液1 0 mL，振荡1 h，离心10 min，取上清液备用。
4. 柱前处理：取上清液4.0 mL加入1 mol/L HCl调节pH到2.0，然后用微孔过滤膜过滤，取2.5 mL待用。
HPLC法测定穿心莲注射液中穿心莲内酯的含量
HPLC法测定穿心莲注射液中穿心莲内酯的含量目的建立穿心莲注射液中穿心莲内酯的高效液相色谱法含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定含量，色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（50∶50）；检测波长：224 nm；流速：1.0 ml/min。
结果穿心莲内酯在0.02 022～0.1011 mg/ml（r=0.9999）内呈良好的线性关系，平均回收率（n=6）为99.1%（RSD=1.1%）。
结论建立的测定穿心莲内酯的方法准确有效，有助于进一步完成穿心莲注射液的质量控制方法。
[Abstract]Objective To establish the HPLC method for determination of Andrographolide content in Chuanxinlian Injection.Methods HPLC was used in content determination，the chromatographic column was Agilent TC-C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm），the mobile phase consisted of methanol-water （50：50），the detection wavelength was 224 nm and the flow rate was 1.0 ml/min.Results The good linear relation was maintained when Andrographolide was from 0.02 022 to 0.1011 mg/ml （r=0.9999）.The average recovery was 99.1% （n=6，RSD=1.1%）.Conclusion The method of determination of Andrographolide is accurate and effective，which can help to complete the quality control method of Andrographolide Injection.[Key words]HPLC method；Chuanxinlian Injection；Andrographolide；Content穿心莲注射液是由穿心莲的乙醇提取物制成的注射液，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册，具有清热解毒的功效，主要用于咽喉肿痛、肺热咳嗽、热痢，亦可用于上呼吸道感染、细菌性痢疾等。
HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量(1)(精)
HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量(1)】目的建立清火栀麦片中对穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯测定的HPLC法。
方法外标法，DiamonsilTMC18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm）;流动相：甲醇-0.4%冰醋酸水溶液（46：64）；检测波长225nm和250nm；流速1ml/min。
结果穿心莲内酯的线性范围为0.112～0.391μg（r=0.9997），平均回收率为99.8%，RSD=1.8% (n=5)；脱水穿心莲内酯的线性范围为0.221～0.773μg(r=0.9996)，平均回收率为98.7%，RSD=0.5% (n=5)。
结论方法准确、灵敏，可作为清火栀麦片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的定量分析方法。
【关键词】片剂；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯；高效液相色谱【Abstract】 Objective To determine the content of andrographolide、dehydroandrographolide in Qinghuozhimai tablets by HPLC. Methods An external standard method by HPLC with DiamonsilTMC18 column as fixed phase and methanol-0.4%HAC(46:64) as mobile phase was adopted. The detection wavelength was 225nm、250nm and the flow rate was 1.0ml/min.Results The linear range for andrographolide was0.112～0.391μg(r=0.9997).The average recovery of tablets sample was 99.8% and RSD was 1.8% (n=5);the linear range for dehydroandrographolide was 0.221～0.773μg(r=0.9996). The average recovery of tablets sample was 98.7% and RSD was 0.5%(n=5).Conclusion The method is simple and accurate， which can be adoptable for quantitative analysis of andrographolide、dehydroandrographolide of Qinghuozhimai tablets.【Key words】 tablets; andrographolide;dehydroandrographolide;HPLC清火栀麦片［1］是由穿心莲［2］、栀子、麦冬三味药经提取精制而成，具有清热解毒，凉血消肿等功效，主用于咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤等。
HPLC测定穿心莲内酯原料药的含量
HPLC 测定穿心莲内酯原料药的含量徐嵬,杨秀伟*(北京大学药学院天然药物学系,天然药物及仿生药物国家重点实验室,北京100191)[摘要] 目的:建立HPLC 测定穿心莲内酯原料药含量的方法。
方法:选用D i a m onsil C 18(2)色谱柱(416mm @250mm,5L m ),流动相甲醇2水(60B 40),流速110mL #m i n -1,检测波长为225n m 。
结果:穿心莲内酯在015~510L g 线性关系良好(r =11000),低、中、高3浓度的平均加样回收率分别为9911%,9915%,10018%(n =3)。
结论:本方法简便、精确且准确,可用于穿心莲内酯原料药的质量控制。
[关键词] 穿心莲内酯;质量控制;HPLC[稿件编号] 20100713006[基金项目] 5中国药典62010版一部标准研究项目(TS 207)[通信作者] *杨秀伟,Te:l (010)82805106,E 2m ai:l xwyang@b j 2mu 1edu 1cn穿心莲内酯(andrographolide)系从爵床科植物穿心莲Andrographis pan ic ula ta (Bur m 1f 1)Nees 的干燥地上部分提取精制所得,具有清热解毒,抗菌消炎之功效,用于上呼吸道感染,细菌性痢疾[1]。
本原料药的生产以四川为多,重庆、广西、广东、湖南、湖北等省份亦有生产。
以本品为原料的制剂包括穿心莲内酯片、胶囊、软胶囊和滴丸,以及穿琥宁、炎琥宁、莲必治、喜炎平等水溶性衍生物注射剂,其解热、抗菌、抗病毒等疗效显著,多年来已广泛应用于临床。
本品首次收载于5中国药典61977年版一部,在5中国药典6标准提高行动计划中,对其质量标准进行修订和提高。
在中国药典1977年版中,本品的含量测定采用比色法[1]。
由于比色法不能排除穿心莲中其他内酯类物质的干扰,特异性不佳,结果不准确。
该文采用特异性良好的高效液相色谱法替代比色法作为含量测定法。
HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
稳定性试验 ： 同一批 供试 品溶 液 ， 取 室 温 放 置 ， 别 在 ０ １ 、４ ３ 分 、 ２ ２ 、 ６及 ４ ８小 时 、Ｏ小 时 测 定 峰 面 积 。 结 果 表 明 供 试 ６ 品 溶 液 在 ６ ｈ 内 稳 定 ， Ｓ 分 别 为 ０ ＲＤ
０ １％ 和 ０ ２ ％ （ ６ 。 ．１ ． ３ ｎ＝ ）
加入甲醇 ２ ｍｌ密塞 ， 定 重量 ， ５ ， 称 超声 处 理４ ０分钟 （ 功率 １０ 频率 ４ ｋ ｚ ， ２ Ｗ， ０ Ｈ ） 放
至 室 温 ， 称 定 重 量 ， 甲 醇 补 足 减 失 的 再 用
复方穿心莲 片 由穿心莲 、 路边 青两 味 中药组成 ， 收载于《 卫生部药 品标准》 中药 成方制剂第 １ ， ９册 具有清热解毒 、 利湿之功 效 。用 于治 疗 风 热感 冒 、 咽喉 疼 痛 、 热 泄 湿
与峰 面积 线性 关 系良好 ； 均 回 收 率 分 别 平
为 １ １ ５ ％ 和 ９ ． ７ ，ＲＳ 分 别 为 ０．７ ８３％ Ｄ
重 现 性 试 验 ： 密 称 取 样 品 ６份 ， 精 按
０ １ ％ 和 １ ０ ％ 。 结 论 ： 法 操 作 简便 、 ．２ ．２ 本
供试品溶液的制备项 下方法平 行制 备 ， 进
样 分 析 ， 定 穿 心 莲 内酯 和 脱 水 穿 心 莲 内 测
准确 ， 能有效地控制该制剂的质量。
关键词 复 方 穿 心 莲 片 穿心 莲 内 酯 脱 水 穿 心 莲 内酯 高 效 液相 色谱
ｄｉ １． ９ ９ ｊ ｉ ｎ ０ ７ —６ ４ ． ０２ ｏ：０ ３ ６／． ｓ ．１０ ｓ １ｘ ２ １ ．
泻 － 。穿 心莲 的高 效 液 相 测 定 方法 报 道 很 －
HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量(精)
HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量摘要【目的】建立清火栀麦片中穿心莲内酯的含量测定方法。
【方法】HPLC法，以甲醇—水（50∶50，pH=4.5）为流动相，检测波长为225nm。
【结果】加样回收率为98.4%，RSD=2.03%。
【结论】该法测定结果准确，精密度、重现性均好，可用于该产品的质量控制。
关键词清火栀麦片穿心莲内酯HPLC法中分类号R284清火栀麦片收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册\{\[1\]\}。
本品由穿心莲、栀子、麦冬组成，具有清火，解毒，凉血，消肿之功效，用于咽喉肿痛，急性扁桃腺炎，头痛等。
穿心莲内酯为穿心莲的主要有效成分之一，本文以HPLC法测定其含量，报告如下。
1 仪器与试药1.1 仪器LC-10A高效液相色谱仪（日本岛津），SPD-10A紫外检测器，威玛通用多媒体色谱工作站，赛多利斯BP211D型十万分之一分析天平。
1.2 试药穿心莲内酯对照品，购自中国药品生物制品检定所（含量测定用）。
样品：清火栀麦片为本所抽验样品，分别为广西A药厂（990181）；B药厂（991104012）；C药厂（991106057）。
试剂：甲醇为优级纯；乙醇、氯仿、盐酸等试剂均为分析纯；水为离子交换水。
2 实验方法与结果2.1 色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相∶甲醇—水（50∶50，用盐酸调至pH=4.5）；检测波长为225nm；流速0.8ml/min；理论塔板数按穿心莲内酯峰计不低于1000，分离度大于1.5，色谱见1。
1 清火栀麦片及穿心莲内酯对照品HPLC谱2.2 标准曲线的绘制精密称取穿心莲内酯10.13mg，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，溶解并摇匀，即得穿心莲内酯对照品溶液。
取对照品溶液适量于12000r/min下离心10min，精密吸取上清液4μl、8μl、12μl、16μl、20μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，并以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果得一不通过原点的直线。
HPLC法测定感冒清片中穿心莲内酯含量
10141014中国中医药现代远程教育C h i n es e M e di ci ne M od er n Di s t an ce Edu ca t i on of Chi na 第6卷第09期2008年09月感冒清片收载于《部颁标准》中成药分册第19册，处方由南板蓝根、大青叶、穿心莲叶、对乙酰氨基酚等6种中药及5个化药成分组成。
该制剂具有疏风解表、清热解毒的功能，临床常用于治疗风热感冒、发热、头痛、鼻塞流涕、喷嚏、咽喉肿痛、全身酸痛等症。
穿心莲叶为处方中臣药，具有清热解毒功效，而穿心莲内酯是穿心莲叶中有效成分，因此本文选择穿心莲内酯作为指标成分，采用H PL C 法测定制剂中穿心莲内酯含量[1，2]，为该制剂的质量标准提高提供实验依据。
1仪器与试药1.1仪器日本岛津LC -10A T vp 型(SPD -10A T 型紫外检测器，W M SP 色谱工作站)；B r ans on SB 3200超声波清洗仪（上海，B r a ns o n ）；色谱柱为Shi m pac k VP-OD S C 18(4.6×250m m ,5μm )。
1.2试药穿心莲内酯对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所提供，批号为0797-200105）；甲醇（色谱纯，天津四友）；水（自制重蒸馏水）；感冒清片（广西万寿堂药业有限公司，基片重0.22g ，批号为071001、071002、071003）。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为Shi m p ack V P-OD S C 18(4.6×250m m ,5μm ）；甲醇-水（52∶48）为流动相；检测波长为225nm ；流速为1.0m l /m i n ；进样量10μl ；理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2500。
2.2对照品溶液的制备取穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m l 含60μg 的溶液，即得。
2.3供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，研细，取细粉2g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m l ，称定重量，超声处理（功率200W ，频率45KHz ），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量
HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量目的建立测定喉舒宁片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的方法。
方法色谱柱为C18柱Shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm，5?m）；流动相甲醇-水（53：47）；检测波长240nm；流速1.0ml/min。
结果穿心莲内酯线性范围0.184～1.472μg （r=0.9999），平均回收率为100.1%，RSD=1.5% （n=6）；脱水穿心莲内酯线性范围0.446～3.568μg （r=0.9999），平均回收率为100.5%，RSD=1.2% （n=6）。
结论方法准确、专属性强，可作为喉舒宁片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的定量分析方法。
标签：喉舒宁片；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯；高效液相色谱喉舒宁片[1]是由白花蛇舌草、穿心莲[2]、山芝麻三味药经提取制成，具有清热解毒、散结止痛等功效，用于急、慢性咽喉炎，急性扁桃体炎，声带息肉，声带小结等。
但其现行质量标准尚无含量测定方法[3]。
为完善产品质量标准，本文建立了采用HPLC单波长同时测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的方法。
1 仪器、试剂和样品美国安捷伦1100型高效液相色谱仪，VWD紫外-可见检测器，Agilent化学工作站。
甲醇（色谱纯），水为重蒸水。
穿心莲内酯（供含测用，0797-200105）、脱水穿心莲内酯（供含测用，0854-200204）对照品由中检所提供；喉舒宁片及缺穿心莲的阴性样品由广西方略药业集团有限公司提供。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Shim-pack VP-ODS，C18，250mm×4.6mm，5μm；流动相：甲醇-水（53：47）；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长240nm。
2.2 样品制备及专属性考察2.2.1 对照品溶液取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含穿心莲内酯0.1mg、脱水穿心莲内酯0.2mg的混合溶液，备用。
HPLC法测定感冒康胶囊中穿心莲内酯含量
2007年3月第30卷第1期成都中医药大学学报Mar 12007,Vol 130,No 11Journal of Chengdu University of T C MHP LC 法测定感冒康胶囊中穿心莲内酯含量王先友1,2 董小萍1(1.成都中医药大学,四川成都 610075; 2.河南大学药学院,河南开封 475001) 摘 要:目的:研究用HP LC 法测定感冒康胶囊中穿心莲内酯的含量。
方法:色谱条件为:AglientZorbax Extent C 18柱(250mm ×416mm ,5μm ),流动相:甲醇∶水=55∶45,流速110mL /m in,检测波长225nm ,柱温为室温。
结果:穿心莲内酯进样量在01382μg ～41775μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =019998),平均回收率9813%,RS D =114%。
结论:本法灵敏、准确、简便、重现性好。
关键词:感冒康胶囊;穿心莲内酯;HP LC 中图分类号:R28411;R93116 文献标识码:A 文章编号:1004-0668(2007)01-0061-02基金项目:国家科技攻关项目资助作者简介:王先友,男,1971年生;讲师,药学博士;研究方向:中药化学与新药质量标准研究。
Deter m i n ati on of Andrographoli de i n Ganmaotong Capsule by HP LCWANG Xian 2you1,2 DONG Xiao 2ping1(1.Chengdu University of Traditi onal Chinese Medicine,Chengdu610075,China;2.Phar maceutical College of Henan university,Kaifeng475001,China )Abstract:O bjecti ve:To deter m ine the content of Andr ographolide in Gan maot ong cap sule .M ethods:Accurate result was at 2tained with Aglient zorbax extent C 18colu mn (250mm ×416mm,5μm ),using CH 3OH ∶H 2O =55∶45as mobile phase .Fl ow ratewas 110mL /m in and detecti on W avelength was 225n m.Result:L inearity was good (r =019998)at the range of 01382～41775μg .Mean recovery was 9813%with RS D =114%.Conclusi on:The method was sensitive,Accurate and si m p le with good repeatability .Key words:Gan maot ong cap sule;Andr ographolide;HP LC 感冒康胶囊由穿心莲叶细粉、野菊花(全草)、一枝黄花、蓝花参、野木瓜等多味中药组成。
HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量作者：何远景廖雪青来源：《中国民族民间医药·上半月》2016年第05期【摘要】目的：建立HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。
方法：色谱柱为Welch -C18 柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-水（52∶48），流速为1.0ml/min，检测波长：穿心莲内酯为225nm，脱水穿心莲内酯为254nm。
结果：穿心莲内酯在2.55～51μg范围内线性关系良好，r=0.9999；脱水穿心莲内酯在2.662～53.24μg范围内线性关系良好，r=0.9999。
穿心莲内酯平均回收率分别为97.9%，RSD=1.16%；脱水穿心莲内酯平均回收率100.13%、RSD= 1.86%。
结论：此法重复性好、灵敏度高、定量准确，可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。
【关键词】复方双花颗粒；穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯；HPLC【中图分类号】R284.1【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）09-0030-02复方双花颗粒主要由金银花，板蓝根，连翘和穿心莲四味药组成，具有清热解毒，利咽消肿的功效。
其中，穿心莲具有清热解毒、凉血、消肿功效[1]，主要有效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯等二萜内酯类成分。
2010年版《中国药典》一部“穿心莲”药材以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量作为质量控制指标。
研究复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯两者总含量的检测方法，为其质量控制提供实验基础。
1仪器与材料1.1仪器岛津 LC-2010CHT高效液相色谱仪（SPD-M20A检测器，LC-Solution色谱工作站）；Waters 2695型高效液相色谱仪（Waters 2487检测器，Waters -Solution色谱工作站）；BSA224S型电子分析天平；Sartorius CPA225D电子分析天平；数显恒温水浴锅。
HPLC法测定穿心莲内酯分散片中穿心莲内酯的含量
此 ／ 厶］ 坦 ）夕 ’ 人 ∥Ｉ 且 口 Ｉ １ ｃ 个 灶 才 ’ 琏
生课程班 研究生， 从事药品检验工 主要 作。
内酯分散 片 中穿心 莲 内酯 的含量 测 定方 法 操 作简 单 、
２０ 年第 ３ ０８ ６卷第 ６ 期
Ｖ０ ．６， ． ２ ｏ １３ Ｎ０ ６， ０ ８
中图分类 号 ：２４ １ Ｒ８． 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ：０２—２９（ｏ８０ 一ｏ４ ０ １０ ３２２０ ）６ ０４— ２
作 者 简 昙 介
： 付玮辰（９４一） 女， １７ ， 工程师 ， 黑龙 江中医药大学 ２ｏ ０ ６级研究
、 ：
七 铘 心青 研 莲 …容
。 垃 “
声波 发生器 。 １２ 试 药 ： 心 莲 内酯 对 照 品 （ 国 药 品生 物 制 品 检 ． 穿 中 定 所 ）穿心莲 内酯分 散 片 （ 南 辅 仁 堂制 药 有 限公 司 ； 河 提供 ）甲醇 为 色谱 纯 ， 它 试 剂 均 为分 析 纯 ； 蒸 馏 ； 其 重
水。
６ ０ ５ ５ ５ Ｏ ４５ ４ ０ ３５ ３ Ｏ ２ ５ ２ Ｏ １ ５ １ ０ ５ Ｏ
从试验结果分析， Ａ 不能打破芽休眠的原因有可能 Ｇ３
是胚根 生长后 ， 在初 生茎 形成 过 程 中产 生 如脱 落 酸等 某些抑制 物 而抑 制 芽 的 生长 ， 因此 ， 即使 有 Ｇ Ａ存 在 ，
茎芽仍处于休眠状态， 当用 ６ Ａ处理后， 一Ｂ 抑制物被
打破 ， 芽才得 以生长 。总之 ， 茎 采用不 同浓度 的 ６一Ｂ Ａ 与 Ｇ ３处理 多花 黄 精种 子 ， 利 用 种 子 繁 殖 、 短黄 Ａ 对 缩 精生产 周期 ， 特别是 当多倍体诱 导成 功后 ， 速繁殖具 加 有实 际意义 。多花黄 精 属 于单 子 叶植 物 ， 其种 子休 眠
HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量-精品文档
HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量复方红根草片是由金银花、穿心莲、红根草、鱼腥草、野菊花5味中药制成的中药制剂，具有清热解毒的功效，临床用于急性咽喉炎、扁桃体炎、肠炎、痢疾等。
原质量标准简单，仅规定常规检查，无定性定量检测指标，不能有效控制药品质量[1]。
方中穿心莲具有清热解毒、凉血、消肿的功效，而穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯是穿心莲药材的主要有效成分。
《中国药典》2010年版一部将穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯作为穿心莲药材的含量测定质量控制指标[2]。
研究参考有关文献 [3-5]，采用HPLC 波长切换法同时测定复方红根草中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量，方法准确，操作简便，可用于该制剂的质量控制。
1 仪器与试药1.1 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪，2489UV检测器（美国沃特斯公司）；UV-2550型紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；S180H型超声波清洗器（德国Elma公司）；XS205DU型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器XX公司）。
1.2 试药穿心莲内酯对照品（批号：110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-201007）均购于中国食品药品检定研究院；复方红根草片（市售药品，每片重0.31g，批号：130109、130307、130501、130904、131106）；甲醇、磷酸为色谱纯，水为超纯水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Waters SunFireTM C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水（52∶48）；检测波长：0～10min 225nm（穿心莲内酯），10～30min 254nm（脱水穿心莲内酯）；流速：1.0ml?min-1；柱温：30℃；进样量：10μl。
2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液制备分别精密称取干燥至恒重的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品各适量，置同一50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配制成1ml含穿心莲内酯61.4μg 、脱水穿心莲内酯98.6μg的混合对照品储备溶液，备用。
HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯含量的方法[发明专利]
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专利名称：HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯含量的方法专利类型：发明专利
发明人：张云平,陈启钊,梁剑锋
申请号：CN201711369842.4
申请日：20171219
公开号：CN107831244A
公开日：
20180323
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种HPLC测定穿心莲片中穿心莲内酯含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取穿心莲内酯对照品与乙醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取穿心莲片样品加乙醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定，建立穿心莲内酯标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得穿心莲内酯的峰面积，从而根据标准曲线获得穿心莲内酯含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：4.6mm×150mm，5μm，Agilent Eclipse XDB‑C色谱柱；流动相：乙醇‑水＝65:35；流速：1.0mL·min；检测双波长：225nm，进样量：
10μL，柱温：室温，分离度：1.6，理论板数按脱水穿心莲内酯计大于2000。
本发明提供的方法操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。
申请人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所
地址：543000 广西壮族自治区梧州市万秀区西环路中段198号
国籍：CN
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HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量共4页文档
HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量复方穿心莲片是以穿心莲、路边青药材制成的内服制剂，具有清热解毒、凉血、利湿的功效，用于风热感冒、喉痹等疾病[1]。
本文采用HPLC 法对制剂中的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定，所建立的方法准确可靠、专属性强、稳定，可用于该制剂的质量控制。
现报道如下：1 仪器与试药仪器：Agilent LC-1260高效液相色谱议（美国）、Agilent LC-1200DAD 检测器；AD204-S电子天平；KQ-300DE超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
复方穿心莲片样品（广州白云山和记黄埔中药有限公司，批号：C1D001、C1D002、C1D003），甲醇（色谱纯，天津市大茂化学试剂厂）；水为纯净水；脱水穿心莲内酯对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110854～200306）；2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Dia-monsil C18（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水（52∶48）；流速：1.0 mL/min；柱温：25℃；检测波长为250 nm。
进样量10 μL，理论塔板数按脱水穿心莲内酯峰计，应不低于2 500[2-4]。
2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液的制备取脱水穿心莲内酯适量，精密称定，加甲醇制成每1 毫升含20 μg的溶液，摇匀，即得。
2.2.2 供试品溶液的制备取本品细粉约0.5 g，精密称定，置50 mL 量瓶中，加入甲醇约45 mL，超声处理30 min，取出，放冷，用甲醇定容至刻度，滤过，取续滤液，即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备按处方比例，取缺穿心莲的其他各味药材，按供试品制备方法制成阴性对照溶液。
2.3 干扰试验取脱水穿心莲内酯对照品溶液、供试品溶液及缺穿心莲药材的阴性对照溶液各10 μL注入液相色谱仪，记录色谱。
从图谱可以看出，在此色谱条件下，脱水穿心莲内酯峰与其他组分峰分离完全，在与脱水穿心莲内酯峰相同的保留时间处，阴性对照无干扰，见图1、2、3。
HPLC法测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量-4页文档资料
HPLC法测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量消炎利胆胶囊由穿心莲、苦木、溪黄草三味中药组成，其主要功能为清热、祛湿，利胆。
用于肝胆湿热所致的胁痛、口苦；急性胆囊炎、胆管炎。
穿心莲，为方中主药，其所含二萜内酯类成分穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯是其清热解毒、消肿止痛、抗菌和抗病毒的有效成分，原标准[1]收载的质量标准中只建立了脱水穿心莲内酯的含量测定方法，本论文同时选择穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为控制该产品质量的定量指标，参考有关文献[2-4]，采用HPLC法建立其含量测定方法，该法简便、灵敏、准确、科学可行。
1仪器与试药Waterse2695高效液相色谱仪；waters2998检测器；穿心莲内酯对照品（中国药品生物制品检定所，110797-200307）和脱水穿心莲内酯对照品（中国食品药品检定研究院，110854-201007，含量99.7%）；消炎利胆胶囊（哈尔滨一洲制药有限公司，规格：每粒装0.45g，批号：120204、120609、111201）；甲醇为色谱纯试剂，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件：色谱柱：Agilent C18（4.6×150mm，5μm）分析柱；流动相：甲醇一水（55：45）；流速：1.0ml?min-1；检测波长：脱水穿心莲内酯为254nm、穿心莲内酯为225nm；柱温：30℃。
进样量：10μl。
理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000。
2.2供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物4.5g，混匀，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，置中性氧化铝柱（200～300目，4g，内径为1.5cm）上，用70%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
HPLC法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量
[数据处理及计算] 外标一点法计算（mg/片）
[思考题] 1．取样时为什么取10片，不是取1片提取测定？ 2．为何C法测定穿心莲片中 穿心莲内酯的含量
一、实验目的 二、仪器与试药 三、色谱条件 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
[实验目的] 1. 掌握HPLC法定量分析原理及实验方法。 2. 熟悉HPLC仪基本操作及其在中药制剂分析中应用。
[仪器与试药] 美国Agilent1100 高效液相色谱仪、紫外检测器、 手动进样器、自动进样器 上海必能信SB3200超声提取器 穿心莲内酯对照品 穿心莲片
流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动 相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相；
[实验步骤]
1．对照品溶液的制备：取穿心莲内酯对照品适量，精密 称定，加甲醇制成0.1mg/ml溶液。
2．供试品制备 取本品10片，除去包衣，精密称定，研细， 取0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml， 称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补 足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用0.45um的微孔滤 膜过滤，置样品瓶中，备用。
[色谱条件]
ODS柱（250×4.6，5um），以甲醇-水 （60：40）为流动相，检测波长为225nm， 流速1ml/min。
注意事项
流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲 液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用 范围；
水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质； 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐
HPLC色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量
HPLC色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量胡强;周勇【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2013(11)7【摘要】建立用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯的含量。
以甲醇-水（52∶48）为流动相；流速为：1.0mL/min；检测波长为230nm；线性范围为0.086～0.778µg，r=0.9997。
本品的平均回收率为99.93%，RSD为0.75%。
本法简便、灵敏、准确。
%A method by HPLC for the content determination of Andrographolide of Fu Fang Chuan Xin Lian pian was developed. A Diamonsil C18 column was used with mobile phase of methanol-water(52∶48),the detection wavelength was 230nm,the rate was1.0mL/min.The good liner rang was within 0.086~0.778μg, r=0.9997.The average recovery was99.93%&RSD was 0.75%.the metheod issimple,sensitive and accurte.【总页数】2页(P483-484)【作者】胡强;周勇【作者单位】遵义市第四人民医院，贵州遵义563001;遵义市食品药品检验所，贵州遵义563002【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3【相关文献】1.HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 黄秀展;潘民儒;朱正英;李荣德2.HPLC 法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 何远景;廖雪青3.高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量 [J], 黄乃展4.HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量 [J], 胡强;周勇5.HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量 [J], 黄秀展;潘民儒;朱正英;李荣德因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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穿心莲内 酯对照品 ( 批 号 110797 200307) 购 自中国药品生物制品检定所, 穿心莲内酯原料药样 品来源见表 1 。
表 1 穿心莲内酯原料药样品来源与批号
N o. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 产地 四川什邡 四川什邡 四川什邡 四川什邡 四川什邡 四川绵阳 四川成都 四川广汉 广东茂名 广西桂林 广西柳州 湖南长沙 来源 什邡市巨邦植物原料有限公司 什邡市胜仁植物有限公司 什邡市植物原料有限公司 什邡市华贵植物化工有限公司 什邡市康源植物原料有限公司 绵阳东方源生物科技有限公司 成都兰贝植化科技有限公司 广汉市科伦植物化工有限公司 茂名市汇润化工有限公司 桂林市三棱生物制品有限公司 柳州市绿翔生物技术有限公司 长沙市惠瑞生物科技有限公司 批 号 090113 090220 080526 20081218 090310 090302 090212 090309 HR& 090203 090125 090210 090301
L 的对照
- 1
酯色谱峰的保 留时间 为 6 028 m in , 理论 板数 为 7 640 , 分离度为 3 34 , 拖尾因子为 1 05 ; 取 No 6 样品 的供试品溶液进样 , 所得 H PLC 图见图 2, 穿心莲内 酯色 谱峰 的 保 留时 间 为 5 961 m in , 理 论 板数 为 7925 , 分离度为 11 6 , 拖尾因子为 1 05 。
杨 秀伟 , Te: l ( 010 ) 82805106 , E m ai: l xw yang@ b j
第 35 卷第 16期 2010 年 8月
V ol 35 , Issue 16 A ugust , 2010
(0 1g L
- 1
) 进样, 所得 H PLC 图见图 1 , 穿心莲内
量浓度梯度 0 4 , 0 3, 0 2 , 0 1 , 0 05 g
%
酯峰计算应不低于 5 000 。根据 12 批不同厂家的 样品含量测定结果 ( 97 7 % ~ 102 8% ), 并参照 中 国药典 ( 1977 年版 ), 建 议标准限度为 本 品按干 燥品 计 算 , 含 穿 心 莲 内 酯 ( C 20 H 30 O5 ) 应 为 95 0 % ~ 103 0 % 。 本文采用高效液相色谱法测定穿心莲内酯原料 药的含量 , 方便、 准确、 易行, 为保证该产品质量及其 相关制剂的生产提供了科学方法。
表 3 穿心莲内酯加样回收率 ( n = 3)
2 5 色谱柱考察
取 No 6 供试品溶液一份 , 分别
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9
取样量 /m g 26 . 73 25 . 22 27 . 00 27 . 16 26 . 82 25 . 30 26 . 53 26 . 11 24 . 50
表 2 不同色谱柱对分离效果的影响
色谱柱 D ikm a D iamonsil C 18 ( 2 ) Ph enom enex G em in i C 18 110 W aters Symm etry C 18 注 : 拖尾因子皆为 1 05 。 理论板数 8 556 8 501 7 229 分离度 16 4 13 6 13 1
-1
( 0 5~ 5 0
g) 。
2 7 精密度试验 取 N o 6 供 试品 溶 液一 份 , 精 密吸取供试品 溶液 10 L, 连 续进 样 6 次测 定重 复性 , 测得 穿 心 莲内 酯 峰 面 积 RSD 1 2% ; 在 连 续 3 d 内每 天进样 2 次测 定日间 精密度 , 测得穿 心莲内酯峰 面积 RSD 1 2 % 。 重复 性、 日间 精密 度皆良好。 2 8 稳定性试验 取 No 6 供试品溶液一份, 分别 在第 0 , 4 5 , 34 8 , 35 2 , 48 3 , 48 8 h 依法测定 , 测 得穿心莲内酯峰面积 RSD 1 3 % , 供试品溶液在 48 h 内稳定。 2 9 回收率试验 采取低中高 3 个浓度加样回收
第 35 卷第 16期 2010 年 8月
V ol 35 , Issue 16 A ugust , 2010
HPLC 测定穿心莲内酯原料药的含量
徐嵬, 杨秀伟
*
( 北京大学 药学院 天然药物学系, 天然药物及仿生药物国家重点实验室 , 北京 100191)
[ 摘要 ] 目的 : 建立 HPLC 测 定穿 心莲内 酯原 料药含 量的 方法。 方 法 : 选用 D ia m onsil C 18 ( 2) 色谱 柱 ( 4 6 mm 250
精密称取穿心莲内酯对照品
- 1
根据测定结果 , 所有样品中穿心莲内酯色谱峰的理 论板数均在 7 000以上, 建议理论板数 按穿心莲内
25 m g , 加甲醇制成 0 5 g L 溶液并稀释成系列质
第 35 卷第 16期 2010 年 8月
V ol 35 , Issue 16 A ugust , 2010
。由于比色法 不能排除穿心
莲中其他内酯类物质的干扰, 特异性不佳 , 结果不准 确。该文采用特异性良好的高效液相色谱法替代比 色法作为含量测定法。 1 材料 T SP高效液相色谱仪 ( P2000 高压泵, UV3000 紫 外检测器, PC1000 色谱工作站 )。色谱柱: D ik m aD ia m onsil C18 ( 2) ( 4 6 mm ters Symm etry C18 ( 250 250 mm, 5 m ); Phenom e 250 mm, 5 m ); W a 4 6 mm, 5 m )。 nex Gem in i C 18 110 ( 4 6 mm
99. 50
0 . 37
100. 8
0 . 42
2 10 样品测定
取 12批各地不同厂家样品 , 依法
制备 2 份平行供试品溶液 , 进样测定, 结果见表 4 。 3 讨论 根据 中国药典 2005 年版 穿心莲 药材中穿 心莲内酯的检测波长
[ 2]
, 确定检测波长为 225 n m。
2 6 线性关系考察 2114
使用 3 支不同来源的 C18色谱柱, 进样测定 , 计算穿 心莲内酯色谱峰的理论板数、 分离度和拖尾因子, 见 表 2。结果表明 , 本含量测定方法适应性较强, 在各 色谱柱上穿心莲内酯色谱峰的理论板数、 分离度和 拖尾因子均良好。为方便计 , 本文的其余试验均使 用 D ikm a D iam onsil C18 ( 2) 色谱柱。
样品中量 /m g 26 . 48 24 . 98 26 . 75 26 . 90 26 . 57 25 . 06 26 . 28 25 . 86 24 . 27
加入量 /m g 22 . 59 21 . 44 22 . 90 26 . 65 26 . 97 27 . 27 33 . 88 32 . 27 33 . 33
2 方法与结果 2 1 色谱条件 流动相为甲醇 水 ( 60 40) , 检测 m in , 进样
- 1
波长 225 n m, 柱温室温 , 流速 1 0 mL 体积 10 L。 2 2 对照品溶液的制备 即得。 2 3 供试品溶液的制备
精密称取穿心莲内酯对
甲醇为色谱纯 ( 天津西华特种试剂厂 ), 水为娃 哈哈纯净水 , 均经 0 45 m 微孔滤膜过滤。
[ 稿件编号 ] [ 基金项目 ] [ 通信作 者 ] mu edu cn 20100713006 中国药典 2010版一部标准研究项目 ( TS 07)
*
照品适量 , 加甲醇制成每 1 mL 含 0 1 m g 的储备液, 取本品约 25 m g, 精密称
定, 置 50 mL 量瓶中 , 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇 匀。精密量取 5 mL, 置 25 mL 量瓶中, 加甲醇稀释 至刻度, 摇匀, 即得。 2 4 系统适用性试验 取穿心莲内酯对照品溶液 2113
测定量 /m g 48. 68 46. 13 49. 76 53. 32 53. 38 52. 30 60. 56 58. 38 57. 72
回收率 /% 98. 3 98. 6 100. 5 99. 2 99. 4 99. 9 101. 2 100. 8 100. 4
平均值 R SD /% 99. 10 /% 1 . 2
[ 参考文献 ]
[ 1] [ 2] 中国药典 中国药典 一部 [ S ] 一部 [ S ] 1978: 439 2005: 190
A ssay of andrographolide bulk drug by HPLC
* XU W e,i YANG X iuw ei
( S tate K ey Laboratory of N atural and B iom i m etic D rugs , D epart m ent of N aturalM edicines , S chool of Pharmaceutical S ciences , P ek ing University, B eij ing 100191, China ) [ Ab stract] O bjective : To establish a m ethod for the deter m ination o f andrographo lide bu lk drug by H PLC M eth od : T he con 250 mm, 5 m ) w ith m ethano l wa ter ( 60 40) as a mob ile phase T he flow
品溶液, 分别精密吸取各 10 L 注入液相色谱仪 , 按 色谱条件测定 , 记录峰面积。以峰面积为纵坐标 Y, 以穿心莲内酯溶液质量浓度 ( g L
- 1
) 为横坐标 X ,
绘制 标 准 曲 线 , 计 算 回 归 方 程 Y = 2 028 4 7 3 10 X - 3 709 8 10 ( r = 1 000 ); 线 性范围 0 05~ 0 5g L