HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量

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酒石酸美托洛尔片一致性评价参比制剂溶出曲线测定

酒石酸美托洛尔片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）【酒石酸美托洛尔】中文名：酒石酸美托洛尔英文名：Metoprolol Tartrate 分子式：(C 15H 25NO 3)2·C 4H 6O 4 分子量：684.82结构式：解离常数（25℃）：pKa ≈9.7pH1.2 ：1.0g/ml 以上 pH4.0：1.0g/ml 以上在各溶出介质中的溶解度（37℃）：pH6.8 ：1.0g/ml 以上pH 1.2：24小时内稳定 pH 4.0：24小时内稳定在各溶出介质中的稳定性（37℃）：pH 6.8：24小时内稳定光：未测定《标准溶出曲线》<25mg 规格片剂><50mg规格片剂>溶出曲线测定方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1mol/L高氯酸钠溶液（用0.85％高氯酸调节pH值至3.2）-乙腈(3:1)为流动相，检测波长为274nm，柱温为30℃，调整流速使美托洛尔主峰保留时间约为8分钟，理论板数按美托洛尔峰计算不低于2000，拖尾因子不大于1.5。

测定法取本品，照溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录XC第二法)，分别以规定的三种溶剂900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经5、10、15、30、45、60分钟时，取溶液适量（5～10ml），滤过，并及时补充相同温度相同体积的溶出介质，取续滤液作为供试品溶液；另取酒石酸美托洛尔对照品适量，精密称定，加相应的溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml 中约含28µg（25mg规格）、56µg（50mg规格）的溶液，作为对照品溶液。

精密量取供试品溶液和对照品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片在不同时间点的溶出量。

以12片的平均溶出量为纵坐标，时间为横坐标，绘制溶出曲线。

19-酒石酸美托洛尔片评价方法研究经验分享-陈民辉

符合规定符合规定转篮法桨板法 100转/分 50转/分不加酶的人工胃液水 900ml 为溶出介 900ml 为溶出介质，质， 30分钟取样 30分钟取样 275nm测定 HPLC法测定限度：75% 限度：80% 符合片剂通则 HPLC法。限度：93.0-107.0%
其他
TABLET;ORAL
TABLET;ORAL TABLET;ORAL TABLET;ORAL TABLET;ORAL TABLET;ORAL TABLET;ORAL TABLET;ORAL TABLET;ORAL TABLET;ORAL
100MG
25MG 50MG 100MG 25MG 50MG 100MG 25MG 50MG 100MG
酒石酸美托洛尔片一致性评价方法研究
江苏省食品药品监督检验研究院陈民辉 2015年11月
酒石酸美托洛尔片一致性评价方法研究
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背景介绍
酒石酸美托洛尔一致性评价方案研究
仿制药一致性评价的相关思考
酒石酸美托洛尔基本情况
1975年ASTRA公司首研
全球销量最大的
β受体阻滞剂
商品名为“倍他乐克”
METOPROLOL TARTRATE
METOPROLOL TARTRATE METOPROLOL TARTRATE METOPROLOL TARTRATE METOPROLOL TARTRATE METOPROLOL TARTRATE METOPROLOL TARTRATE METOPROLOL TARTRATE METOPROLOL TARTRATE METOPROLOL TARTRATE
高血压心绞痛的首选药物
仿制药的质量属性
安全等效

HPLC法测定琥珀酸美托洛尔的有关物质

㊃388 ㊃J o u r n a l o f H e n a n U n i v e r s i t y(M e d i c a l S c i e n c e )2020,39(6)文章编号:1672-7606(2020)06-0388-03H P L C 法测定琥珀酸美托洛尔的有关物质许笑笑1,孙琳21.邓州市中心医院药械科,河南邓州474150;2.郑州大学第三附属医院,郑州450000摘要: 目的建立琥珀酸美托洛尔有关物质的H P L C 测定方法㊂方法色谱柱为C 18(150mmˑ4.6mm ,5μm );流动相:醋酸铵3.9g ,用810m L 水溶解,加三乙胺2m L ㊁冰醋酸10m L ㊁磷酸3m L 和乙腈146m L ,混合均匀;流速:1.0m L ㊃m i n -1;柱温:25ħ;检测波长:280n m ;进样量:20μL ㊂结果琥珀酸美托洛尔主峰与杂质A 分离度大于8,与其他杂质分离度符合规定;精密度试验结果R S D 为1.35%;最低检出浓度为0.2μg㊃m L -1(供试品溶液浓度的0.01%);供试品溶液在24h 内稳定㊂结论该方法简便㊁准确㊁可靠,能满足琥珀酸美托洛尔有关物质的限度检测要求㊂关键词:琥珀酸美托洛尔;有关物质;H P L C中图分类号:R 927.2 文献标志码:A收稿日期:2020-06-11作者简介:许笑笑(1989-),女,硕士,主治医师㊂研究方向:天然活性成分研究及药物开发㊂D e t e r m i n a t i o n o f t h e r e l a t e d s u b s t a n c e s o f M e t o p r o l o l S u c c i n a t e b y HP L C X U X i a o x i a o 1 S U N L i n21 D e n g z h o u C e n t r a l H o s p i t a l D e n g z h o u 474150 C h i n a2 T h e T h i r d A f f i l i a t e d H o s p i t a l o f Z h e n g z h o u U n i v e r s i t y Z h e n gz h o u 45000 C h i n a A b s t r a c t O b je c t i v e T o e s t a b l i s h H P L C m e t h o d t o d e t e r m i n e t h e r e l a t e d s u b s t a n c e s of M e t o p r o l o l S u c c i n a t e M e t h o d s C 18c o l u m n 150mmˑ4 6mm 5μma mm o n i u m a c e t a t eb u f f e r s o l u t i o n 3 9g ac e t i c a mm o n i ad i s s o l ve d i n 810m L w a t e r w i t h a n a d d i t i o n of 2 0m L t r i e t h y l a m i n e 10 0m L a c e t i c a c i d 3 0m L p h o s ph o r i c a c i d a d d e d 146m L a c e t o n i t r i l e a s m o b i l e p h a s e T h e f l o w r a t e w a s 1 0m L m i n -1T h e c o l u m n t e m p e r a t u r e w a s k e pt a t 25ħa n d t h e d e t e c t i o n w a v e l e n g t h w a s 280n m T h e s a m p l e s i z e w a s 20μL R e s u l t s T h e d e g r e e o f s e p a r a t i o n o f M e t o p r o l o l S u c c i n a t e a n d i m p u r i t y A p e a k s w a s g r e a t e r t h a n 8 t h e d e g r e e o f s e p a r a t i o n o f M e t o p r o l o l S u c c i n a t e a n d o t h e r i m p u r i t yp e a k s m e t t h e r e q u i r e m e n t s T h e p r e c i s i o n r e s u l t s R S D w a s 1 35% T h e d e t e c t i o n l i m i t w a s 0 2μgm L -1T h e s o l u t i o n w a s s t a b l e i n 24h C o n c l u s i o n T h e m e t h o d i s s i m pl e a c c u r a t e a n d r e l i a b l e f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f r e l a t e d s u b s t a n c e s o f M e t o pr o l o l S u c c i n a t e K e y wo r d s m e t o p r o l o l s u c c i n a t e r e l a t e d s u b s t a n c e s H P L C 琥珀酸美托洛尔为选择性β1受体阻滞剂,用于治疗高血压㊁冠心病㊁慢性心力衰竭和心律失常[1]㊂琥珀酸美托洛尔及其制剂在美国药典(U S P 34)和英国药典(E P 2011)[2-3]均有收载,我国药典暂未收载㊂我们参照英国药典(E P 2011)琥珀酸美托洛尔有关物质H P L C项下的方法,建立琥珀酸美托洛尔有关物质的H P L C 检测方法,并参照中国药典‘药品标准分析方法验证指导原则“[4]对本方法进行了验证㊂1 仪器与试剂A gi l e n t 1260高效液相色谱仪,A L 204电子分析天平㊂琥珀酸美托洛尔原料(自制),琥珀酸美托洛尔2020,39(6)河南大学学报(医学版)㊃389㊃杂质A(008E15)㊂乙腈㊁三乙胺为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯㊂2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Z O R B O X-C18,150mmˑ4.6mm,5μm;流动相:醋酸铵3.9g,用810m L水溶解,加三乙胺2m L㊁冰醋酸10m L㊁磷酸3m L和乙腈146m L,混合均匀;流速:1.0m L㊃m i n-1;柱温:25ħ;检测波长:280n m;进样量:20μL㊂2.2溶液的制备2.2.1供试品溶液的制备取琥珀酸美托洛尔20m g,置10m L量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得㊂2.2.2对照溶液a的制备取琥珀酸美托洛尔5m g㊁琥珀酸美托洛尔杂质A3m g,置100m L量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得㊂2.2.3对照溶液b的制备精密量取供试品溶液1.0m L,置100m L量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取1.0m L,置10m L量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得㊂2.2.4对照溶液c的制备取琥珀酸美托洛尔10m g,置10m L量瓶中,用0.1m o l㊃L-1盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀;将该溶液放置254n m波长的紫外灯下照射6h;精密量取1.0m L,置50m L量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液,即得㊂如果供试品溶液中出现一个峰面积较对照溶液b峰面积大的且出峰时间为对照溶液b主峰0.3倍保留时间的峰,进样对照溶液c,该溶液仅用于鉴定杂质C的峰㊂2.2.5计算公式杂质C=供试品溶液中杂质C峰面积ˑ0.1对照溶液主峰面积ˑ1000ˑ100%,其他单杂=供试品溶液中单个杂质峰面积对照溶液主峰面积ˑ1000ˑ100%,总杂=供试品溶液中所有杂质含量的总和㊂2.3方法学考察2.3.1系统适用性按2.1项下色谱条件,量取对照溶液a20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图至琥珀酸美托洛尔主峰保留时间的3倍㊂杂质A与主峰分离度为8.85㊂2.3.2专属性1)空白试验㊂取流动相20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图至琥珀酸美托洛尔主峰保留时间的3倍㊂2)杂质C定位㊂量取对照溶液c20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图至琥珀酸美托洛尔主峰保留时间的3倍㊂3)降解试验㊂采用强酸(加6m o l㊃L-1盐酸0.5m L,60ħ水浴加热2h)㊁强碱(加6m o l㊃L-1氢氧化钠0.5m L,60ħ水浴加热2h)㊁强氧化(加体积分数为30%过氧化氢1.0m L,60ħ水浴加热1h)㊁高温(100ħ条件下加热1h)㊁强光(4500ʃ500)l x条件下照射24h方法对琥珀酸美托洛尔进行破坏,使其产生降解产物,同时制备空白降解溶液,按上述方法进行测定㊂本品在氧化降解杂质数量和杂质含量上增加明显,主峰与相邻杂质分离度分别为4.11和1.51㊂其他降解试验的降解产物较少,琥珀酸美托洛尔与相邻杂质的分离度均大于3㊂2.4最低检测限取对照溶液b20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图至琥珀酸美托洛尔主峰保留时间的3倍,量取琥珀酸美托洛尔峰高和基线噪音,计算琥珀酸美托洛尔的信噪比(S/N)为31.5㊂取琥珀酸美托洛尔对照溶液b用流动相稀释10倍,进样检测,记录色谱图,琥珀酸美托洛尔峰的信噪比为3.5,即最低检出浓度为0.2μg㊃m L-1(供试品溶液浓度的0.01%)㊂2.5精密度试验取琥珀酸美托洛尔对照溶液b20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图至琥珀酸美托洛尔主峰保留时间的3倍㊂连续进样6次,主峰峰面积的R S D为1.35%㊂2.6溶液稳定性取供试品溶液和对照品溶液b,室温条件下,分别于0㊁4㊁8㊁12㊁24h测定,杂质C㊁最大单杂和总杂含量的绝对偏差均不大于0.003%,说明琥珀酸美托洛尔供试品溶液在24h内稳定㊂2.7样品有关物质测定取琥珀酸美托洛尔样品3批,按前述方法检测,计算有关物质,结果见表1㊂㊃390㊃J o u r n a l o f H e n a n U n i v e r s i t y(M e d i c a l S c i e n c e)2020,39(6)表1样品含量测定结果批号最大单杂/%总杂/% 1205010.090.14 1205020.060.09 1205030.040.063讨论3.1方法的确定琥珀酸美托洛尔在美国药典(U S P34)中列出有琥珀酸美托洛尔杂质A㊁B㊁C㊁D四种杂质,英国药典(B P2011)中则列出有12种已知杂质;U S P采用分别用杂质对照品测定琥珀酸美托洛尔中杂质A㊁B㊁C㊁D的含量,对4种已知杂质测定结果准确,而其他杂质仍需用自身对照法测定㊂E P采用自身对照法结合杂质A和杂质C定位,加校正因子方法计算杂质C,不加校正因子计算杂质A和其他杂质,对杂质对照品要求相对较低㊂我们参照E P,经方法学验证,该方法简便㊁准确㊁可靠,能满足琥珀酸美托洛尔有关物质的限度检测要求㊂3.2耐用性将柱温分别设定为20㊁25㊁30ħ,其他按照前述色谱条件进行测定,琥珀酸美托洛尔和杂质A的分离度无显著差异,单杂和总杂的含量测定结果无显著变化㊂将流动相流速分别设定为0.9㊁1.0㊁1.1m L㊃m i n-1,其他按照前述色谱条件进行测定㊂琥珀酸美托洛尔和杂质A的分离度均大于8,单杂和总杂的含量测定结果无显著变化㊂配制流动相比例分别814ʒ156㊁824ʒ146㊁834ʒ136,其他按前述色谱条件进行测定,琥珀酸美托洛尔和杂质A的分离度分别为7.9㊁8.8㊁9.1,单杂和总杂的含量测定结果无显著变化㊂说明该方法耐用,色谱条件的轻微改变不影响该分析方法的测定结果㊂参考文献:[1]中华医学会心血管病学分会,中华心血管病杂志编辑委员会.β肾上腺素能受体阻滞剂在心血管疾病应用的专家共识[J].中华心血管病杂志,2009,37:195-209.[2]美国药典[S].2011:3508-3509.[3]英国药典[S].2011:1452-1454.[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典:四部[S].中国医药科技出版社,2015:105-109[责任编辑段金卯](上接第387页)参考文献:[1]唐哲,西娜.我院辅助用药合理管控的探索与实践[J].中国药房,2016,27(31):4396.[2]茹爱忠,刘静,蔡瑞君,等.建立辅助用药预警监控干预体系对合理用药及新医改控费的作用[J].中国药事, 2018,32(1):97-103.[3]韩爽,钟敏涛,李锦,等.我国辅助用药应用现状及管理对策初探[J].中国药学杂志,2016,51(8):678-682.[4]路丹,卢成华.我院2013-2015年辅助用药应用分析[J].中国药房,2017,28(8):1030-1033.[5]王笑妍,付秀娟,黄玉鑫,等.我院重点监控药品的药事管理模式探索[J].中国药房,2018,29(7):882-885.[6]王丽,蔡德芳,陈勇,等.辅助用药分类方法探索[J].中国药师杂志,2015,18(12):2156-2159.[7]马洁,王南,张四喜,等.以P D C A循环理论为基础的临床药师工作模式探讨[J].中国医院药学杂志,2018,38 (5):555-557.[8]徐婷,张妍,李莉,等.基于信息化手段探索建立医院辅助用药廉政风险防控预警体系[J].江苏卫生事业管理,2019,30(5):655-658.[9]徐敢,王冲.药占比在医院管理评价工作中的管制价值和社会效果分析[J].中国药房,2015,26(34):4762-4765.[责任编辑段金卯]。

高效液相色谱法测定酒石酸泰乐菌素有关物质的研究

高效液相色谱法测定酒石酸泰乐菌素有关物质的研究包洁华;张金霞;郭强功;张萍【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2015(49)2【摘要】The determination method of tylosin tartrate related substances from EP discussion draft, At the wavelength of 280 nm, pH 5. 5 phosphate buffer solution-acetonitrile-water ( 10 ∶27. 5 ∶ 62. 5, V/V ) as the mobile phase A, pH 5.5 phosphate buffer solution-water-acetonitrile (10 ∶ 40 ∶ 50, V/V) as the mobile phase B gradient elution, and thespecificity,accuracy, precision, limit of detection and limit of quantification, linearity and range, durability,and solution stability was investigated. The results showed that the impurity A, N, O, R, S peak area and the corresponding concentration showed a linear relationship, the correlation coefficient r was greater than 0.999, the indicators are in line with inspection requirements. It was demonstrated that the method can scientific, reasonable analysis, control of tylosin tartrate related substances, It can be sustained, accurately reflect the characteristics of tylosin tartrate.%依据欧洲药典讨论稿中酒石酸泰乐菌素有关物质的检测方法，在280 nm波长处，以pH 5．5的磷酸盐缓冲溶液－乙腈－水（10∶27．5∶62．5，V／V）为A流动相，以pH 5．5的磷酸盐缓冲溶液－水－乙腈（10∶40∶50，V／V）为B流动相进行梯度洗脱，并对专属性、准确度、精密度、检测限和定量限、线性和范围、耐用性、及溶液稳定性进行考察。

酒石酸美托洛尔质量标准

酒石酸美托洛尔质量标准酒石酸美托洛尔的质量标准主要包括以下几个方面：
1. 外观：酒石酸美托洛尔应为白色或类白色的结晶性粉末，无臭，无味。

2. 纯度：酒石酸美托洛尔的纯度应高于98%。

3. 溶水性：酒石酸美托洛尔应能完全溶于水，形成无色或几乎无色的溶液。

4. 熔点：酒石酸美托洛尔的熔点应在152\~154℃之间。

5. 含量：酒石酸美托洛尔的含量应符合药典或说明书上的规定。

此外，对于酒石酸美托洛尔片，其质量标准还包括片剂的外观、鉴别、崩解时限、溶出度、微生物限度等方面的要求。

具体标准可能因不同的生产厂家、不同的生产工艺和不同批次的产品而有所差异，应以各生产厂家的质量标准为准。

总之，为了保证药品的安全有效，生产厂家应严格按照质量标准进行生产和质量控制，同时监管部门和医疗机构也应加强药品的质量监管和药品使用的监测，确保药品的质量和安全。

美托洛尔的测定-概述说明以及解释

美托洛尔的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述美托洛尔是一种β受体阻滞剂，广泛用于临床上治疗高血压、心绞痛、心律失常和心力衰竭等心血管疾病。

它通过阻断β受体的作用，降低心脏的收缩力、心率及血压，从而达到治疗这些疾病的效果。

由于美托洛尔是一种处方药物，为了确保药物的安全使用，需要对其浓度进行准确的测定。

因此，美托洛尔的测定方法成为了药学研究领域中的重要课题。

本文将会详细介绍美托洛尔的作用机制和药物测定方法，并探讨美托洛尔的测定方法在临床应用中的重要性和应用前景。

通过深入了解美托洛尔的测定方法，我们将有助于更好地理解和使用该药物，从而提高治疗的效果，减少其可能带来的副作用和风险。

文章的结构将按照引言、正文和结论进行组织。

在引言部分，将介绍美托洛尔的概述和文章的结构，为读者提供对全文内容的整体把握；在正文部分，将分别介绍美托洛尔的作用机制和药物测定方法，通过科学的解释和实验证据，深入剖析其原理和应用；最后，在结论部分，将总结美托洛尔的测定方法的重要性和应用前景，为读者提供未来研究方向和发展趋势的展望。

通过阅读本文，读者将会了解到美托洛尔的作用机制和药物测定方法的相关知识，增进对该药物的认识，为其临床应用提供科学依据，并为进一步的研究和探索提供参考。

希望本文能够为读者提供有价值的信息和启发，促进临床应用中美托洛尔的更加科学和有效的使用。

文章结构是指文章的组织方式和内容安排，它决定了文章的逻辑性和条理性。

在本文中，文章结构的主要目的是为读者提供一个清晰的框架，使他们能够更好地理解和掌握美托洛尔的测定方法。

下面是1.2文章结构部分的内容：1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分，每个部分的内容如下：1. 引言部分引言部分是文章的开篇，用于引起读者的兴趣并扼要介绍研究背景和目的。

首先，我们简要概述了美托洛尔的重要性和应用领域。

随后，我们详细介绍了本文的结构和内容安排，以便读者能够更好地把握文章的逻辑关系。

毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片的含量_孙建华

[4]杨旭,雷建华,张永红,等.血清总胆汁酸测定的意义及其局限性[J].中华内科杂志,2001,40(1):16[5]Bahar R J,Sto lz A.B il e acid transport[J].G astroentero lC li n N o rt h Am,1999,28(1):27[6]吴瑶,沈云峰,张玲,等.腺苷脱氨酶的检测及在肝病中的意义[J].江汉大学学报:自然科学版,2003,31(2):76[7]张修礼,权启镇,孙自勤,等.血清胆碱酯酶对肝硬化患者肝功能的评价[J].中国现代医学杂志,2004,14(4): 142(2008-03-15收稿责任编辑王曼)毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片的含量孙建华1)v李海霞2)张红岭2,3)徐炳欣2)张振中2,3)1)中国人民解放军第371中心医院药剂科新乡4530002)郑州大学药学院郑州4500013)河南省分子医学重点学科开放实验室郑州450052v女,36岁,大学本科,主管药师,研究方向:靶向药物制剂及药物分析关键词酒石酸美托洛尔片;毛细管电泳法;含量测定中图分类号R917摘要目的:建立毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片中美托洛尔含量的方法。

方法:采用熔融石英毛细管柱(45c m@75L m,有效长度37c m),运行缓冲液为40mm o l/L T r i s-H3PO4缓冲液(p H4.61),压力进样3.448kP a@5s,工作电压25k V,柱温25e,检测波长273n m。

结果:本法标准曲线回归方程为Y=13.099X+0.00578 (r=0.9995,P<0.05),检测范围0.050~0.250g/L,美托洛尔的最低检测限为0.025m g/L,最低定量限为0.008 g/L。

精密度、回收率均符合标准。

3批酒石酸美托洛尔片样品美托洛尔相对含量分别为99.55%,99.45%, 99.76%。

结论:本方法简便,准确,快速,重复性好,可用于酒石酸美托洛尔片中美托洛尔的含量测定。

HPLC法测定酒石酸

H P L C法测定酒石酸 Hessen was revised in January 2021HPLC法测定酒石酸酒石酸又称2,3-二羟基丁二酸，结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。

酒石酸氢钾存在于葡萄汁内，此盐难溶于水和乙醇，在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出，称为酒石，酒石酸的名称由此而来。

有二个不对称的碳原子，有3种立体异构体，即：右旋型（D型，L型）、左旋型（L型，D型）、内消旋型。

通常，外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。

右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中，特别是多存在于果实和叶中。

在制造葡萄酒时，会沉积大量酒石（氢钾盐）。

另外，在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。

分离到的酒石酸发酵细菌（Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株），在体内是通过葡萄糖氧化分解，经由5-酮葡萄糖酸，在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。

酒石酸铵受微生物作用，可变成琥珀酸。

因此，工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料。

酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中，也有少量是以游离态存在的。

用作抗氧化增效剂、制螯合剂、药剂。

广泛用于医药、食品、制革、纺织等工业。

测定水果中有机酸的方法目前有液相色谱分析法、气相色谱分析法、毛细管电泳法、滴定法等多种方法，但我们通常采用高效液相色谱分析技术。

测定苹果中酒石酸的成分含量，采用高效液相色谱法，固定相为Phencmenex luna5μmC18色谱柱（250×），流动相为⋅（NH4)2HPO4溶液，流速为⋅，进样量为20μL，检测波长为210nm，本法简便快速，灵活度和精密度高，准确可靠，可适用于水果中有机酸的测定。

2. 1 试剂及仪器试剂：80%乙醇（500mL,天津市百花化工有限公司）、酒石酸（500g,重庆东方红试剂厂）、磷酸二氢铵（500g,西安化学试剂厂）均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水。

仪器：高效液相色谱仪Phencmenex luna 5μmC18色谱柱（250×）（U-3000，戴安中国有限公司)、离心机（上海安亭科学仪器厂）、超声机（KS-250D，宁波科生仪器厂）、抽滤泵(天津奥特塞恩斯有限公司)、滤膜（μm）、容量品、锥形瓶（50mL)、量筒（100mL）、玛瑙研钵、电子天平（BS110S，北京赛多利斯天平有限公司）、HH-Z电热恒温水浴锅、电炉子、蒸发皿、烧杯。

HPLC法测定酒石酸

H P L C法测定酒石酸 Hessen was revised in January 2021HPLC法测定酒石酸酒石酸又称2,3-二羟基丁二酸，结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。

酒石酸氢钾存在于葡萄汁内，此盐难溶于水和乙醇，在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出，称为酒石，酒石酸的名称由此而来。

有二个不对称的碳原子，有3种立体异构体，即：右旋型（D型，L型）、左旋型（L型，D型）、内消旋型。

通常，外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。

右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中，特别是多存在于果实和叶中。

在制造葡萄酒时，会沉积大量酒石（氢钾盐）。

另外，在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。

分离到的酒石酸发酵细菌（Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株），在体内是通过葡萄糖氧化分解，经由5-酮葡萄糖酸，在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。

酒石酸铵受微生物作用，可变成琥珀酸。

因此，工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料。

酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中，也有少量是以游离态存在的。

用作抗氧化增效剂、制螯合剂、药剂。

广泛用于医药、食品、制革、纺织等工业。

测定水果中有机酸的方法目前有液相色谱分析法、气相色谱分析法、毛细管电泳法、滴定法等多种方法，但我们通常采用高效液相色谱分析技术。

高效液相色谱法测定人血清中酒石酸美托洛尔浓度_黄蓓琳

他GP IIb/IIIa受体拮抗剂作用类似。

本文通过对手术前后PT、KPTT、ACT、白细胞及血小板作用表明, Integr ilin不影响白细胞和血小板记数,联合小剂量肝素和plavix及阿司匹林不增加出血危险性。

参考文献1Frishman WH,Burns B,Atac B,et al.Novel antiplatelet therapies for treatment of patients with is chemic heart disease.Am Heart J,1995,130(4)B877.2Pitts WR,Lange RA.Platelet glycoprotein IIb/IIIa receptor blockade:lessening the ris k of coronary i nterventions.Thromb Haemost,1999,82suppl1B136.3Kereiakes DJ.Preferential benefi t of platelet glycoprotein IIb/ IIIa receptor blockade:speci fic considerations by device and disease s tate.Am J Cardiol,1998,81(7A)B49E.收稿日期:1999-06-18高效液相色谱法测定人血清中酒石酸美托洛尔浓度黄蓓琳吴涓王洪泉蔡玉凤(上海200065上海同济医科大学附属甘泉医院)摘要目的:建立测定人血清中酒石酸美托洛尔浓度的HPLC方法,为临床药理研究提供科学的分析技术。

方法:血清样品经萃取纯化后溶于流动相中,进样分析。

测定使用C18色谱柱,甲醇-水相(50B50,水相中含0.16%戊烷磺酸钠和0.014%无水乙酸钠)为流动相,以纳多洛尔为内标,用荧光检测Ex=277nm,Em=299nm。

结果:本方法线性范围为10~300ng/ml,最低检测浓度为1ng/ml。

RP-HPLC测定琥珀酸美托洛尔缓释片的含量及有关物质

关键词：琥珀酸美托洛尔；ＨＰＬＣ法；含量；有关物质ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９—６４６９．２０１５．１２．０１６
琥珀酸美托
洛尔在２Ｏ．００—１２０．０２ｍｇ・Ｌ浓度范围内线性关系良好，检测限为０．４ｎｇ，定量限为１．２ｎｇ，回收率为１００．７５％（ＲＳＤ＝
该方法快速，简单，稳定，重现性好，可作为琥珀酸美托洛尔
ＲＰ — — ＨＰＬＣｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｏｐｒｏｌｏｌｓｕｃｃｉｎａｔｅｓｕｓｔａｉｎｅｄ— — ｒｅｌｅａｓｅｔａｂｌｅｔｓａｎｄｉｔｓｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ
ＺＯＲＢＡＸＳＢ— Ｃ，。（４．６ｍｍ× ２５０ｍｉｌｌ，５Ｉｘｍ），以乙酸铵缓冲液（３．９ｇ的乙酸铵溶解于８１０ｍＬ的水中，加入１０．０ｍＬ的冰乙酸，２．０ｍＬ的三乙胺，３．０ｍＬ的磷酸）一乙腈＝８２：１８，流速１．０ｍＬ・ａｉｒｎ～，检测波长２７５ｎｍ，进样量ｌ０Ｌ。结果０．６７％），测定样品含量为９９．８％，有关物质均小于０．２％。结论缓释片的含量及有关物质的检测方法。
２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＴｈｅＭｅｎｔａｌＨｅａｌｔｈＣｅｎｔｒｅ，Ｇｕｉｌｉｎ５４１００１，Ｃｈｉｎａ）

反相离子对色谱法测定酒石酸美托洛尔控释片含量

美托洛尔）和样品３批由厂方提供。戊烷磺酸钠为天津化学试剂二厂离子对试剂，己烷磺酸钠为ＳＩＧＭＡ试剂（纯度为９８％），庚烷磺酸钠为北京科协中心中国药品生物制品检定所化学纯试剂（纯度为９９．０）。溶解溶剂为甲醇－ｏ．１ｍｏ［／Ｌ盐酸（１：１），实验室配制其它试剂均为分析纯试剂２含量测定２．１系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂｝取甲醇－水（５５Ｏ｛４７０）１０００ｍ［溶解１０１２ｍｇ无水庚烷磺酸钠、８２ｍｇ无水醋酸钠和０．５７ｍ［冰醋酸为流动相，捡测波长为２７５ｎｍ。同时
形对称性则无明显影响。流动相选用庚烷磺酸钠作
离子对试剂。３．２检测波长和控释辅料干扰检查在２００～
３００ｉｒｍ波长测绘酒石酸美托洛尔的吸收光谱图，在２２３ｎｍ和２７５ｎｍ均有最大吸收，两者吸收值相差７
细，取细粉适量，用乙腈
ｍｌ的溶液。照回收率方法测定，３批样品含量（ｎ一５）分剐为１０１．４、９９．７、９８．５，ＲＳＤ分别为０．７５、０．８２、０５３｝紫外法测得３批样品含量分别为９８．６，９３．８、９５．３４讨论

HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量

HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量摘要：目的：利用HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量。

方法：色谱柱为Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)；流动相以甲醇-水(55∶45)1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0.58mL，混匀；检测波长：223nm；流速：1.0mL/min；柱温：30°C；进样量：20μＬ。

结果：酒石酸美托洛尔质量浓度在20.06~497.82μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996)，平均回收率为99.50%(n=9)，RSD=0.63%。

结论：此法快速简便，准确度高，专属性强，可用于酒石酸美托洛尔片的质量控制。

[关键词]：HPLC法；酒石酸美托洛尔片；含量测定酒石酸美托洛尔为β受体阻滞剂，临床上常用于治疗高血压、心绞痛、心肌梗死、肥厚型心肌病、主动脉夹层、心律失常、甲状腺功能亢进、心脏神经官能症等。

笔者参考相关文献[2-3]?，利用高效液相色谱法(HPLC)测定酒石酸美托洛尔片的含量，报道如下。

1仪器与试药岛津LC-20Ａ系列高效液相色谱仪；二极管阵列检测器。

酒石酸美托洛尔片对照品（中国药品生物制品检定所，批号：160718，减压干燥4ｈ后使用）；酒石酸美托洛尔片供试品（A公司，批号：161203；B公司，批号：170625；C公司，批号：180105；D公司：批号：171018；规格均为25mg)，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。

2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)；以甲醇-水(55∶45)1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0.58mL，混匀作为流动相；检测波长223nm；流速为1.0mL/min；柱温：30°C；进样量：20μＬ。

2.2溶液制备精密称取酒石酸美托洛尔对照品99．73ｍｇ，置100ｍＬ量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取贮备液5ｍＬ，置50ｍＬ量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。

HPLC法测定酒石酸

H P L C法测定酒石酸公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]HPLC法测定酒石酸酒石酸又称2,3-二羟基丁二酸，结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。

酒石酸氢钾存在于葡萄汁内，此盐难溶于水和乙醇，在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出，称为酒石，酒石酸的名称由此而来。

有二个不对称的碳原子，有3种立体异构体，即：右旋型（D型，L型）、左旋型（L型，D型）、内消旋型。

通常，外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。

右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中，特别是多存在于果实和叶中。

在制造葡萄酒时，会沉积大量酒石（氢钾盐）。

另外，在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。

分离到的酒石酸发酵细菌（Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株），在体内是通过葡萄糖氧化分解，经由5-酮葡萄糖酸，在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。

酒石酸铵受微生物作用，可变成琥珀酸。

因此，工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料。

酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中，也有少量是以游离态存在的。

用作抗氧化增效剂、制螯合剂、药剂。

广泛用于医药、食品、制革、纺织等工业。

测定水果中有机酸的方法目前有液相色谱分析法、气相色谱分析法、毛细管电泳法、滴定法等多种方法，但我们通常采用高效液相色谱分析技术。

RP－HPLC测定琥珀酸美托洛尔缓释片的含量及有关物质

RP－HPLC测定琥珀酸美托洛尔缓释片的含量及有关物质陈岩蓓;蒋文玉【摘要】目的：建立琥珀酸美托洛尔缓释片含量及有关物质的RP－HPLC方法。

方法以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂ZORBAX SB－C18（4．6 mm ×250 mm，5μm），以乙酸铵缓冲液（3．9 g的乙酸铵溶解于810 mL的水中，加入10．0 mL的冰乙酸，2．0 mL的三乙胺，3．0 mL的磷酸）—乙腈＝82∶18，流速1．0 mL· min－1，检测波长275 nm，进样量10μL。

结果琥珀酸美托洛尔在20．00～120．02 mg· L－1浓度范围内线性关系良好，检测限为0．4 ng，定量限为1．2 ng，回收率为100．75％（ RSD＝0．67％），测定样品含量为99．8％，有关物质均小于0．2％。

结论该方法快速，简单，稳定，重现性好，可作为琥珀酸美托洛尔缓释片的含量及有关物质的检测方法。

%Objective To establish an RP-HPLC method for determination of the content of metoprolol succinate sustained-release tablets and its related substances.Methods The chromatographic separation was performed on ZORBAX SB-C18 (4.6 mm ×250 mm,5 μm) that was made by alkyl-bonded silica gels, ammonium acetate buffer solution(3.9 g acetic ammonia dissolved in 810 mL water, with an addition of 10.0 mL acetic acid, 2.0 mL triethylamine, 3.0 mL phosphoric acid) -acetonitrile=82 ∶18.The flow rate was 1.0 mL· min-1 .The detection wavelength was 275 nm.The sample size was 10μL.Results There is good linear ity within the range of 20.00~120.02 mg· L-1 .The detection limit was 0.4 ng.The limit of quantitation was 1.2 ng.The average recovery was 100.75%(RSD=0.67%).Determination of the sample average content was 99.8%, and the related substance was lessthan 0. 2%.Conclusion The method is quick, simple, stable and repeatable, which could be used to determine the content of metoprolol succinate sustained-release tablets and its related substances.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2015(000)012【总页数】4页(P2306-2309)【关键词】琥珀酸美托洛尔;HPLC法;含量;有关物质【作者】陈岩蓓;蒋文玉【作者单位】桂林市第二人民医院药剂科;桂林市精神卫生中心药剂科，广西桂林541001【正文语种】中文美托洛尔是属于β1受体阻断剂，临床用于高血压、心绞痛、心律失常[1-2]及伴有左心室收缩功能异常的症状稳定的慢性心力衰竭。

酒石酸美托洛尔质量标准

酒石酸美托洛尔质量标准
酒石酸美托洛尔（Metoprolol tartrate）是一种常用的β-受体拮抗剂，用于治疗高血压、心绞痛、心肌梗死、心肌炎、心律失常等疾病。

其质量标准主要包括以下几个方面：
1. 外观：酒石酸美托洛尔应该是白色或类白色的结晶性粉末，无臭，无味。

2. 纯度：酒石酸美托洛尔的纯度应该高于98%。

3. 溶水性：酒石酸美托洛尔应该能完全溶于水，形成无色或几乎无色的溶液。

4. 熔点：酒石酸美托洛尔的熔点应该在152-154℃之间。

5. 含量：酒石酸美托洛尔的含量应该符合药典或说明书上的规定。

6. 有关物质：酒石酸美托洛尔中应该不含有超过规定限度的有关物质。

7. 重金属：酒石酸美托洛尔中重金属的含量应该不超过规定限度。

以上就是我们通常用来判断酒石酸美托洛尔质量的一些标准，具体的标准可能会因为不同的生产商和产品而有所不同。

毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片的含量

毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片的含量孙建华;李海霞;张红岭;徐炳欣;张振中【期刊名称】《郑州大学学报（医学版）》【年(卷),期】2008(043)006【摘要】目的:建立毛细管电泳法测定酒石酸美托洛尔片中美托洛尔含量的方法.方法:采用熔融石英毛细管柱(45 cm×75 μm ,有效长度37 cm),运行缓冲液为40 mmol/L Tris-H3PO4缓冲液(pH4.61),压力进样3.448 kPa×5 s,工作电压25 kV,柱温25 ℃,检测波长273 nm.结果:本法标准曲线回归方程为Y=13.099X+0.005 78(r=0.999 5,P<0.05),检测范围0.050～0.250 g/L,美托洛尔的最低检测限为0.025 mg/L,最低定量限为0.008 g/L.精密度、回收率均符合标准.3批酒石酸美托洛尔片样品美托洛尔相对含量分别为99.55%,99.45%,99.76%.结论:本方法简便,准确,快速,重复性好,可用于酒石酸美托洛尔片中美托洛尔的含量测定.【总页数】3页(P1239-1241)【作者】孙建华;李海霞;张红岭;徐炳欣;张振中【作者单位】中国人民解放军第371中心医院药剂科,新乡,453000;郑州大学药学院,郑州,450001;郑州大学药学院,郑州,450001;河南省分子医学重点学科开放实验室,郑州,450052;郑州大学药学院,郑州,450001;郑州大学药学院,郑州,450001;河南省分子医学重点学科开放实验室,郑州,450052【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量 [J], 鉏瑛;堵伟锋2.HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量 [J], 李妍;栾超3.毛细管电泳法测定水飞蓟宾的含量 [J], 卢华烨;关瑾;阎峰;石爽;王思林4.基于毛细管电泳法测定天山堇菜中5种活性成分的含量 [J], 阿曼·阿尔斯兰5.HPLC法测定酒石酸美托洛尔片含量的测量不确定度评定 [J], 蔡宣越因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP－HPLC测定琥珀酸美托洛尔缓释片的含量及有关物质

RP－HPLC测定琥珀酸美托洛尔缓释片的含量及有关物质陈岩蓓;蒋文玉【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2015(000)012【摘要】目的：建立琥珀酸美托洛尔缓释片含量及有关物质的RP－HPLC方法。

结论该方法快速，简单，稳定，重现性好，可作为琥珀酸美托洛尔缓释片的含量及有关物质的检测方法。

【总页数】4页(P2306-2309)【作者】陈岩蓓;蒋文玉【作者单位】桂林市第二人民医院药剂科;桂林市精神卫生中心药剂科，广西桂林541001【正文语种】中文【相关文献】1.RP-HPLC法测定五味子乙素原料的含量及检查有关物质 [J], 郭萃;吕先宇;杨艳齐;赵盼盼;汪豪2.RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量 [J], 赵婧伊;左志辉3.RP-HPLC法测定头孢羟氨苄干混悬剂中头孢羟氨苄的含量及有关物质 [J], 张锋4.用RP-HPLC法测定溴芬酸钠滴眼液中溴芬酸钠及有关物质的含量 [J], 尹囡;章田野5.RP-HPLC法测定MAP的含量及有关物质 [J], 姚福友;王宏亮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。