总磷的分析方法剖析

17 山东环境/1999年第4期/总第92期

环境监测

总磷的分析方法剖析

山东环保学校徐爱玲

前言

磷广泛分布于自然界中,在环境监测中,磷是常规监测项目之一,本文从实验方法,操作技巧等方面剖析磷的测定,仅供参考。

1水样的预处理

在测定磷之前,应先进行预处理,除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接进行测量,否则应对水样进行消解,消解方法有:过硫酸钾消解法、硝酸一硫酸消解法、硝酸一高氯酸消解法。这里只介绍过硫酸钾消解法。消解步骤如下:

(1)吸取25 0m l混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30u g)于50ml具塞刻度管中加过硫酸钾溶液4ml,加塞后,管口包一小块纱布,并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达1 1k g/cm2(相应温度为120 )时,调节电炉温度使保持此压力30min,停止加热,待压力表指针降至零后,取出放冷。

(2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

由于总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷,因此,通过消解,可将水体中的磷全部转化为正磷的酸盐,同时也可消除有机物、悬浮物、水样浑浊对测定的影响。

2用磷钼抗分光光度法测定总磷原理

2 1在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下,生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成兰色的终合物,进行比色测定。

2 2用上述光度法测定时,应先将水溶液中各种状态的磷转变成正磷酸盐。我们体会到,从影响总磷测定结果的因素看:显色酸度、钼酸铵浓度对显色有影响。如下图所示:

通过实验,磷酸根的显色条件为:

钼酸铵:0 1%,硫酸:0 4mol/l(1/2H2SO4),抗坏血酸:0.19%,洒石锑钾:0.0026%,在880nm和700nm 浓长,摩尔吸光系数分别为2.17 104和1.71 104L/ (mol.cm)

3干扰物的排除

(1)砷(V)、铌、钽、锆、钛:可以与钼酸铵产生与主反应类似的杂多酸。可用硫代硫酸钠掩敞。

(2)亚硝酸:亚硝酸影响钼蓝显色,显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色。一般因为过硫酸钾消解后溶液内不存在亚硝酸。

(3)铁离子:大于30m g/l,使结果偏低5%,可加入抗坏血酸抑制。

(4)六价铬:大于50m g/l有干扰,可用亚硫酸钠去除。

(5)硫化物:大于2mg/l有干扰,在酸性条件下通入氮气可去除。

(6)钾、钠、铵离子:过量的钾、钠、铵离子存在,会使显色液浑浊。用过硫酸钾处理时,消解后溶液含有钾离子,为防止混浊出现,可加入过硫酸钾0.4g。

4注意要点及应用范围

4 1磷酸盐可能会吸附于塑料的瓶壁上,故不可用塑料瓶贮存。实验中所用玻璃器皿都要用1+5的盐酸浸泡2h,再用蒸溜水冲洗。不要用含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

4 2采取水样500ml,加H2SO4酸化至PH<1。

4 3用过硫酸钾消解法适用于绝大多数的地表水和一部分工业废水。下列三种水不适合:未经处理的工业废水;含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机物的废水;贫氧水。

遇到上述情况,必须用更强的氧化剂如硝酸一高氯酸消解。

4 4采样时,若水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

4 5一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为120 。

4 6试样中:浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。

4 7显色时,室温低于13 ,可在20 30 水浴中显色15m in。

4 8比色皿用后,应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。

掌握以上几个要点,就能使监测结果趋于准确,实验装置更具有效性,充分发挥本方法的作用。

编辑/张莹