苹果酯
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主要用途 用于香料工业调制花香型和果香型香精。是一种具有新鲜青苹果香味的日化用香精,主要用 于洗涤剂、香波、盥洗用品等香精中。
实验室制法 在一装有搅拌器、油水分离器(上装回流冷凝器)、温度计的 1000ml 三口烧瓶中,加入重 蒸乙酰乙酸乙酯 260g、乙二醇 150g、苯 400ml 和适量催化剂。加热回流,至分水器内不再 有水分出为止。冷却后,移至分液漏斗中,有机层用饱和食盐水洗,5%Na2CO3 溶液中和, 油状物在常压下蒸馏回收溶液。蒸去水分后,减压蒸馏,收集 99.5~101℃/2400Pa 馏分, 得 209g 苹果酯,收率 60%。
苹果酯
苹果酯(fructone)又称 2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧茂烷、乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮。分 子式 C8H14O4,相对分子质量 174.20.结构式为:
H3C CH2CO2C2H5
O
O
物化性质 无色液体。有新鲜苹果香气。相对密度 1.0850,沸点 100℃(2.26kPa),折射率 1.4326。
质量指标(参考标准)
外观
无色液体
相对密度(d
20
4)
1.0850
折射率(nD20)
纯度
1.4326 ≥98%
质量检验 (1)相对密度测定法 安装好比重天平。将浮锤挂在小钩上,如果两个指针没有相互对正,则旋转调整螺丝,是两 个指针对正为止。像玻璃筒内注入煮沸 30min 并冷却到的 20℃水,并将浮锤浸入水中,玻 璃筒置于 20℃的恒温水浴中,将单位游码挂在小钩上,这是天平应保持平衡(这样该天平 在 20℃的相对密度为 1)。将玻璃筒中水倾出,玻璃筒及浮锤先用乙醇再有乙醚洗涤数次, 吹干。注入预先调整到 t℃的样品,同样置于 t℃的恒温水浴中,调节游码,游码必须放在 梁的刻度上。如果在同一刻度上需要放 2 个游码,则将小的游码挂在大游码脚钩上。如该样 品的相对密度大于 1,将单位游码挂在小钩上(或同时用两只大游码),待天平保持平衡,
生产原理 在酸性催化剂存在下,乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合得到缩酮即产品。
H CH3COCH2COOC2H5 + H2C CH2
O OH OH
+
OO
C OC2H5
H2O
工艺流程
乙酰乙酸乙酯 乙二醇 苯
酸
盐水
缩合
来自百度文库
洗涤
减压蒸馏
产品
苯
原料配比(Kg/t) 乙酰乙酸乙酯(工业品)
1270
乙二醇(工业品)
610
t
记录读数( d 20)。
如果样品相对密度以(d
t 4)表示,则可按下式计算:
d4t
=
d
t t'
×
K
式中 K——样品在 t℃时和同体积的水的质量之比换算成样品在 t' ℃时和同体积的水的 质量之比的系数。 (2)纯度测定 采用气相色谱法。
安全措施 (1)原料乙酰乙酸乙酯有毒,对皮肤、粘膜有中度刺激,可燃;乙二醇有毒,对中枢神经 系统有抑制作用,对肾脏、心、肝肺有损害。设备应密闭,防止泄露,操作人员应穿戴劳保 用具。 (2)密封贮存于阴凉、通风处,注意防火、防晒。
主要设备
缩合反应釜 洗涤锅 减压蒸馏釜 贮槽
操作工艺 在缩合反应釜中投入 127 份乙酰乙酸乙酯、61 份乙二醇和 180 份苯,在酸催化加热回流, 至分水器不在有水分出为止。冷却后,用饱和食盐水洗涤,5%纯碱中和至中性。有机层常 压蒸馏回收苯,减压蒸馏,收集 98~102℃/24kPa 馏分,得到苹果酯。
实验室制法 在一装有搅拌器、油水分离器(上装回流冷凝器)、温度计的 1000ml 三口烧瓶中,加入重 蒸乙酰乙酸乙酯 260g、乙二醇 150g、苯 400ml 和适量催化剂。加热回流,至分水器内不再 有水分出为止。冷却后,移至分液漏斗中,有机层用饱和食盐水洗,5%Na2CO3 溶液中和, 油状物在常压下蒸馏回收溶液。蒸去水分后,减压蒸馏,收集 99.5~101℃/2400Pa 馏分, 得 209g 苹果酯,收率 60%。
苹果酯
苹果酯(fructone)又称 2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧茂烷、乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮。分 子式 C8H14O4,相对分子质量 174.20.结构式为:
H3C CH2CO2C2H5
O
O
物化性质 无色液体。有新鲜苹果香气。相对密度 1.0850,沸点 100℃(2.26kPa),折射率 1.4326。
质量指标(参考标准)
外观
无色液体
相对密度(d
20
4)
1.0850
折射率(nD20)
纯度
1.4326 ≥98%
质量检验 (1)相对密度测定法 安装好比重天平。将浮锤挂在小钩上,如果两个指针没有相互对正,则旋转调整螺丝,是两 个指针对正为止。像玻璃筒内注入煮沸 30min 并冷却到的 20℃水,并将浮锤浸入水中,玻 璃筒置于 20℃的恒温水浴中,将单位游码挂在小钩上,这是天平应保持平衡(这样该天平 在 20℃的相对密度为 1)。将玻璃筒中水倾出,玻璃筒及浮锤先用乙醇再有乙醚洗涤数次, 吹干。注入预先调整到 t℃的样品,同样置于 t℃的恒温水浴中,调节游码,游码必须放在 梁的刻度上。如果在同一刻度上需要放 2 个游码,则将小的游码挂在大游码脚钩上。如该样 品的相对密度大于 1,将单位游码挂在小钩上(或同时用两只大游码),待天平保持平衡,
生产原理 在酸性催化剂存在下,乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合得到缩酮即产品。
H CH3COCH2COOC2H5 + H2C CH2
O OH OH
+
OO
C OC2H5
H2O
工艺流程
乙酰乙酸乙酯 乙二醇 苯
酸
盐水
缩合
来自百度文库
洗涤
减压蒸馏
产品
苯
原料配比(Kg/t) 乙酰乙酸乙酯(工业品)
1270
乙二醇(工业品)
610
t
记录读数( d 20)。
如果样品相对密度以(d
t 4)表示,则可按下式计算:
d4t
=
d
t t'
×
K
式中 K——样品在 t℃时和同体积的水的质量之比换算成样品在 t' ℃时和同体积的水的 质量之比的系数。 (2)纯度测定 采用气相色谱法。
安全措施 (1)原料乙酰乙酸乙酯有毒,对皮肤、粘膜有中度刺激,可燃;乙二醇有毒,对中枢神经 系统有抑制作用,对肾脏、心、肝肺有损害。设备应密闭,防止泄露,操作人员应穿戴劳保 用具。 (2)密封贮存于阴凉、通风处,注意防火、防晒。
主要设备
缩合反应釜 洗涤锅 减压蒸馏釜 贮槽
操作工艺 在缩合反应釜中投入 127 份乙酰乙酸乙酯、61 份乙二醇和 180 份苯,在酸催化加热回流, 至分水器不在有水分出为止。冷却后,用饱和食盐水洗涤,5%纯碱中和至中性。有机层常 压蒸馏回收苯,减压蒸馏,收集 98~102℃/24kPa 馏分,得到苹果酯。