第九章 气相色谱法
《气相色谱法》课件
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
《现代气相色谱实践》第九章-气相色谱法的载气和辅助气 (1)
一 载气和辅助气的性质
⒈ 氢气（H2） ⒉ 氦气（He） ⒊ 氮气（N2） ⒋ 氩气（Ar） ⒌ 空气
二 载气和辅助气的纯度
⒈ 载气中的水汽对色谱工作的影响 ⒉ 载气中的油蒸气对色谱工作的影响 ⒊ 载气中杂质无机气体对色谱工作的影响
三 载气和辅助气的净化
⒈ 活性炭 ⒉ 硅胶 ⒊ 分子筛 ⒋ 载气或空气中含大量油蒸气时的处理办法 ⒌ 超纯载气中痕量氧和硫的脱除
第九章 气相色谱法的载安全。 在使用工业钢瓶盛装的氢气时，应注意以下事项：
● 钢瓶应被涂成深绿色，并用大红色油漆注明“氢气”和"H2"字样。 ● 在作钢瓶与管道连接或拆卸工作中，绝不可使用任何沾有油脂或溶剂的金属工具，否则极 容易引起危及生命的强烈爆炸。 ● 与氢气钢瓶连接的管道最好是金属管，例如不锈钢管或紫铜管。尽量避免使用塑料管；绝 不要使用橡胶管，因为：
一 载气和辅助气的性质
在气相色谱法的早期工作中曾使用过一种累积式积分型检测器：碱液吸收量气管检测器。在 这种检测器上必须使用二氧化碳气作载气，当这种载气携带着样品组分从色谱柱中流出并进入量 气管检测器时，二氧化碳气被量气管中的碱液吸收，存留的气体当然就是被分析样品中组分的气 体。这种检测器在当时很适用于石油气、煤气等样品的分析；然而，这种气体的酸性会破坏碱性 的样品组分或固定相。于是人们就很自然地想到一种相反的办法，即在这种检测器中用硫酸来代 替碱液，并用碱性的氨气充当载气。二氧化碳和氨气都很容易提纯，价格相当低廉，且可贮存在 加压的钢瓶中，当它们一旦流出色谱柱后就会被量气管检测器中的吸收液吸收贻尽；它们的缺点 是只能分析气体样品，有很大的局限性。因此，当 1956 年出现热导检测器等灵敏的示差式微分型 检测器后，所有的累积式积分型检测器就立即被淘汰。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
第9章 气相色谱法5PPT课件
2020/11/12
热敏元件：要求机械强度大、电阻率高、温度系 数大、对载气和组分呈惰性，能适应温度和浓度的较 大变化。常用的钨丝、铼钨丝、铁镍丝等热敏元件叫 做热丝。
2020/11/12
2020/11/12
（五）检测器的线性范围 ：
检测器的响应信号与进样量呈线性关系时，被测 物质的最大进样量与最小进样量之比。
线性范围越大，检测器的性能越好。
R
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⊿R
⊿Q
0 Qmin
Qmax
Q
9.6.3 热导池检测器（TCD）
（一）th热erm导a检l 测co器nd的uc结tiv构ity detector
S =⊿R / ⊿Q
单位 ：mV / （mg ·mL－1）
mV/（mg ·s－1）
（浓度型检测器）
（质量型检测器）
R
⊿R
⊿Q
0
Q
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检测器的灵敏度（S）实质上是指单位质量的 待测物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。 灵敏度值越大，检测器的灵敏度也就越高。在实际 工作中，检测信号通常为色谱峰，因此灵敏度也可 以由色谱峰面积（A）除以试样质量（m）求得：
在单位体积载气中或单位时间内进入检测器的样品 量。
此时的响应值至少为噪声电平的 2倍。 检测限的计算公式为：
D ＝ 2N / S
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（四）响应时间（τ）
τ是指从组分进入检测器起，到产生63％的响应 信号时所需要的时间。实际上是检测器的输出信号 对输入信号所产生的滞后时间。
τ越小越好，响应时间短，有利于快速分析。 氢焰检测器的τ约为10－3 s，而热导池检测器的τ约 为 0.5 s。
第九章 色谱法概论-2
8）选择性因子 α：调整保留值 ） 之比
某组分2的调整保留值与组分1的调整保留 值之比，称为选择性因子 。 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有 关，而与柱径、柱长、填充情况及流动 相流速无关，因此，它在色谱法中，特 别是在气相色谱法中，广泛用作定性的 依据。 K2 k2 α = r2， = = 1 K1 k1
1．流出曲线和色谱峰
色谱图） 流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线 色谱峰：流出曲线上突起部分 色谱峰
从色谱图上可以得到许多重要 信息：
①根据色谱峰的个数，可以判断试样中所含组 分的最少个数。 ②根据色谱峰间的距离，可评价色谱条件的选 择是否合理。 ③利用色谱峰的保留值及区域宽度，可评价柱 效。 ④根据色谱峰的保留值，可以对组分进行定性 分析。 ⑤根据色谱峰的面积或峰高，可以对组分进行 定量分析。
♠某组分的 = 0时，即不被固定相保留，最先流出。 某组分的K 某组分的 时 即不被固定相保留，最先流出。
11．容量因子 11．
分配系数K 分配系数 ： K = CS
以吸附色谱为例见图示 吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复多次洗 脱→被测组分分配系数不同→ 差速迁移 → 分 离
图示
分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出； 吸附能力强的组分后流出 back
色谱过程示意图
二、色谱流出曲线和基本概念
1．流出曲线和色谱峰 2．保留值：色谱定性参数 3．色谱峰的区域宽度：色谱柱效参数
第2节 色谱过程与术语 一、 色谱过程：
色谱过程是当流动相中携带的混合物流
经固定相时，其与固定相发生相互作用。 经固定相时，其与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差 与固定相之间产生的作用力的大小、 异，与固定相之间产生的作用力的大小、 强弱不同，随着流动相的移动， 强弱不同，随着流动相的移动，混合物在 两相间经过反复多次的分配平衡， 两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同， 组分被固定相保留的时间不同，从而按一 定次序由固定相中流出。 定次序由固定相中流出。
气相色谱法课件
三)操作参数设置 1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的 沸点，以保证样品快速汽化。 2.载气流速 常用毛细管GC所用柱内载气流速可根据具体情 况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流 流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据 样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和 分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～ 200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相 应增大，反之则减小。用大口径柱时分流比小 一些(或采用不分流进样)。
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6. 色谱柱 色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏，色 谱柱的选择是确定色谱分析方法的中心 环节；要求色谱柱：效能高，选择性好， 快速（几秒钟至几十分钟）。色谱柱包 括填充柱和毛细管柱。选择色谱柱也就 是选择固定相，固定相指柱中的内容物。
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7. 固定相 固定液的选择： 1）按 “相似相溶”原则：极性相似或官能团 相似 2）按组分性质主要差别： 沸点相差大的选非极性固定液 沸点相差小的选极性固定液 3）柱温 < 固定液最高使用温度——防止固定 液流失
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(二)操作参数设置
(1)进样口温度 进样口温度的设置可以比分流进 样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化 室滞留时问长，汽化速度稍慢一些不会影响分 离结果，不过，进样口温度的底限是能保证待 测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低 的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响 分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会 造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情 况优化进样口温度。
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同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组 分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中 间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到 达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器 针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活 性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用 经硅烷化处理的石英玻璃毛。 衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段 时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。 当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密 封环。
气相色谱法色谱图分析化学课件
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等
色谱讲座课件_气相色谱法PPT_
气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测和记录系统
Filters/Traps
Air
Hydrogen
Gas Carrier
Column
Data system
Syringe/Sampler
Inlets
Detectors
Regul常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 气路结构:主要有两种气路形式 单柱单气路，适用于恒温分析 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使其基线稳定。 净化器:主要用来提高载气纯度。 稳压恒流装置:稳定载气流速。
100% polydimethyl siloxane (PDMS)
50% PDMS
50% phenyl
Increasing polarity
high polarity polyethylene glycol
100% cyanopropyl siloxane
温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室，检测室三处的温度。
气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般情况下，气化室的温度比柱温高10 50C。
热导池检测器 thermal conductivity detector, TCD 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 电子捕获检测器 electron-capture detector, ECD 热离子化检测器 thermionic detector, TID 火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD
Flame Photometric Detector
Selective detection of sulfur- and phosphorus-containing compounds based on chemiluminescence in the H2 – Air flame Thermal excitation in the flame R R + hn S2 S2 + hn (lmax = 394 nm) HPO HPO + hn (lmax = doublet 510-526 nm)
气相色谱法课件(简单实用).
一、色谱法的基本知识
2.色谱法的概念：色谱法是一种物理化学分离法。它
是利用混合物中各组分在两相中具有不同的分配系数，当 两相作相对运动时，组分在两相中进行反复多次的分配， 从而实现各组分的完全分离。
3.固定相和流动相：在色谱柱内固定不动的一相称为
固定相；携带被分离试样流过色谱柱的一相称为流动相。 固定相可以是固体吸附剂或承担在载体上的固定液；流动 相可以是气体或液体。
五、塔板理论和速率理论
有效塔板数与有效塔板高度
在实际应用中，经常出现计算出的n值很大，但色谱柱的
实际分离效能并不高的现象。这是因为，保留时间中包括 了与色谱分离过程无关的死时间，即理论塔板数不能真实
反映色谱柱的实际分离效能。因此，引入有效塔板数和有
效塔板高度来评价色谱柱实际的分离效能。
n有效 L H 有效 tR ' 2 tR ' 2 5.54( ) 16( ) Y1 / 2 Y
四、气相色谱仪
3.分离系统：
由色谱柱和柱箱组成。
填充柱： 均匀紧密填充，柱长1～5m，柱内径2 ～ 4mm，材料多为不锈钢或玻璃。 色谱柱： 毛细管柱： 涂壁空心柱，柱长25～100m，柱内径
0.1 ～0.5mm，柱效高。
柱箱： 恒温箱
色谱柱、汽化室、检测器需要温度控制
程序升温技术
放 大 记 录
③不能检测惰性气体、空气、水、
CO、CO2、NO、SO2等气体 ④属于质量型、多用型 空气 载气+样品组分
H2
四、气相色谱仪
4.检测系统
（3）电子捕获检测器（ECD）： 载气在-射线源的照射下发生电离
射线 N 2 N 2 e
7.仪器分析 气相色谱法
2013-8-12
气固色谱固定相
（3）分子筛
碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、
5A分子筛等（孔径：埃）。常用5A（常温下分离O2与N2）。
（4）高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析。
2013-8-12
三、电子捕获检测器
electron capture detector，ECD 高选择性检测器， 仅对含有卤素、磷、硫、氧 等电负性元素的化合物有很高的灵敏度，对大多数 烃类没有响应，检测下限10-14 g /mL。
较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。
2013-8-12
对含氮、磷化合物有高的选择性和灵敏度。
2013-8-12
六、检测器分类 classification of detector
浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分
浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正
比。比如热导检测器，电子捕获检测器；
质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测 器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入 检测器组分的质量成正比。比如氢火焰离子化检 测器，火焰光度检测器。
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第八章 气相色谱法
gas chromatography （GC）
一、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、火焰光度检测器 flame photometric dector，FPD 五、氮磷检测器 Nitrogen-Phosphorus dector，NPD 六、检测器分类 Classification of detector
《气相色谱法》课件
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物，选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具，为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中，并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中，
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件， 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理，得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件！本课程将带您了解什么是气相色谱法，其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧！
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。
气相色谱法PPT课件
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
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第九章气相色谱法
第一节概述
第二节气象色谱法基本原理和色谱图
一、填空题
1.色谱法按两相不同状态不同分为色谱法和色谱法。
固定相是指色谱柱内
的，起作用的物质。
在色谱过程中用以携带和洗脱的流体，称为流动相。
2.色谱法具有等特点。
3.用作相的气体称作载气，常用载气有。
4.色谱图是指流出物通过检测系统时所产生的响应信号对或流出体积的曲
线图。
5.半峰宽是峰高的点作平行于峰底的直线，峰面积是指与之间的面积。
二、判断题
1.对气体试样进行分析的色谱法，称为气相色谱法。
（）
2.色谱柱的固定相可以是固体也可以是液体物质。
（）
3.色谱法中流动相一定是气体。
（）
4.色谱图中的色谱峰是呈对称形。
（）
5.基线是操作时，只有载气通过检测系统时所产生德尔响应信号的曲线。
（）
6.死时间是不被固定相滞留的组份从进样开始到出现峰所需的时间。
（）
7.保留时间是组份从进样到出现峰最大值所需的时间。
（）
三、问答题
1.什么是色谱法？
2.简述气相色谱法分析流程。
第三节气相色谱仪
一、填空题
1.气相色谱分析所用仪器称为气相色谱仪，它主要由系统、系统、系统、系统和系统组成。
2.用氢火焰离子化检测器的燃烧气体，一般是，帮助其他燃烧时的气体，一般是或气
3.气体净化剂的主要作用是，，和。
4.转子流量计又称流量计。
5.进样系统包括和。
进样量的大小、进样的长短，对色谱的分离效能有很大的影响。
6.色谱柱是色谱仪的心脏，色谱柱的选择直接影响一个样品中各组分的效果的成败，色谱柱分为和两大类。
7.色谱柱是在使用前必须进行老化，以除去、及柱材料在制备过程中的性物质。
8.常用的检测器有和。
二、判断题
1.液体进样器一般采用1mL的注射器。
（）
2.进样要准确、快速。
（）
3.使用热导检测器，开机时应先通载气，后通电。
（）
4.色谱柱越长，分离效果越好。
（）
5.色谱柱温的选择主要取决于载气的性质。
（）
6.使用氢火焰检测器，关机时应先关H2、空气、再关电源，最后关载气。
（）
三、操作题
使用热导检测器，开机或关机时载气和电源的次序如何?为什么？
第四节气相色谱法的定性和定量分析
一、填空题
1.气象色谱法定性分析可分为和。
2.气相色谱法中的定量分析依据的、是对某一组份i的响应信号（如或）与
该组分通过的成正比关系。
3.定量校正因子分为因子和因子两种，峰面积的测量有法和法。
4.气相色谱法的定量分析结果的计算方法有法法和法。
二、判断题
1.气相色谱仪只能对气体组份进行定量分析。
（）
2.气相色谱的定量分析中峰面积的测量可以用峰高乘峰款法计算。
（）
3.定量分析中待测组份和标准物的校正因子，都可以通过文献直接查阅后使用。
（）
4.用外标法进行分析结果的计算必须有标准曲线，所以外标法又称标准曲线法。
（）
三、选择题
1.定量分析是被测组份的峰高与该组分通过检测器的质量成（）
（1）线性关系（2）反比关系(3)1:1关系（4）无比咧关系
2.色谱图中的半峰宽是指（）
（1)峰高中点到峰底的距离（2）峰高中点到峰顶的距离
（3）峰高中点作平行于峰底的直线与峰两侧相交点间的距离
3.色谱参数中的死体积是指（）
（1）死时间与峰面积的乘积（2）死时间与校正后的柱后载气流速的乘积
（3）死时间与半峰宽的乘积
4.调整保留时间的计算公式（）
(1)t'=t R-t M(2)t'=t M-t R(3)t'R=t M
四、计算题
测定组份仅含H2o、乙醇甲醇，经测定得出以下数据表，求ω（H2o）、ω（乙醇）、ω（甲
醇）。
物质名称H2o乙醇甲醇
峰面积A i/cm20.70 0.36 0.63
相对校正因子f i0.550 0.580 0.640
2.测得室友裂解气的色谱图（前四个组份分别衰减到1/4而得），得以下数据，用归一化法求各组分的质量分数。
物质名称空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷
峰面积A i/cm234.0 214.0 4.5 278.0 77.0 250.0 49.3
相对校正因子f i0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36
3.用内标法测定环乙烷中的水分含量，称取甲醇0.0115g，加到2.2679g试样中，测得色谱数据如下表所示，求ω（H2o）。
物质名称H2o CH3OH
峰面积A i/cm2150 174
相对校正因子f i0.550 0.850
综合练习题
一、填空题
1.色谱法是利用试样各组分在和中不断地分配，吸附性和脱附或在中其他作用的差异，而使各组分得到分离的分析方法。
2.色谱法有相和相。
相是液体的称作液相色谱法，相是气体的称作气相色谱法。
3.色谱柱流出物通过检测器所响应信号对或流出体积的曲线图，称作色谱图。
4.色谱图中峰高是指从峰值到峰的距离。
基线是指仅有气通过检测系统所产生的响应信号的曲线。
5.死体积可以是与乘积，表达式为。
6.载气流量要求，变化应小于。
通常是通过阀、阀和阀等来控制和调节气体的流量。
二、判断题
1.色谱法中的两相，可以是固体，也可以是液体。
（）
2.气相色谱法，主要是对气体水分的测定。
（）
3.载气的作用是把样品携带到检测器中进行检测。
（）
4.归一化法是仅适用组份全部出峰的定量分析结果计算的一种方法。
（）
5.死谱图中的色谱峰都是对称的。
（）
6.气相色谱住分为填充柱和有机柱。
（）
7.运用外标法，必须配制一系列不同浓度的标准样。
8.载气是比较稳定的惰性气体。
9.转子流量计装于色谱柱前，测到的是柱前流速。
（）
10.气相色谱分析法中进样量大，进样时间长，测得的分析结果越准确。
（）
三、选择题
1.气相色谱中，不能作载气的是（）
(1)H2(2) N2(3)O2(4)Ar
2.死时间t M与保留时间t R和调整时间t'R的关系为（）
(1)t R=t M(2)t M=t'R(3) t M=t'R-t R(4)t M=t R-t'R
3.保留体积V R与调整保留体积V'R和死体积的关系为（）
(1)V R=V'R(2)V R=V'R-V M(3) V R=V M+V'R(4)V R=V M
4.用氢火焰离子化检测器，检测器的燃烧气体一般用（）
(1)H2(2) N2(3)CO (4)CH4
5.对于对称色谱峰的半峰宽W h/2，下列正确的是（）
(1)W h/2=1/2W(2) W h/2=A×1/2h (3)W h/2=峰高一半处的峰宽
6.色谱峰为对称峰时，峰面积的计算公式是（）
(1)A I=h i m i(2)A i=1.065h i W h/2(3)A i=1/2h i m i(4)A i=h i
7.用归一化法计算组份含量时，应该（）
(1)所有组份全部能出峰(2)只需要所测组份出峰
(3)所有组分流出色谱柱，但不是所有组分都是峰
8.某样品用气相色谱法分析，测得从进样到色谱峰顶的时间为80s。
空气峰顶出现的时间为5s，他们的保留时间是（）
(1)90s(2) 75s (3)85s (4)100s
9.体积校正因子符号为（）
(1)f m(2) f M(3)f V(4)f s
10.使用热导检测器开机时应（）
(1)先通电后开载气(2)先通载气后通电
四、计算题
1.一混合物仅含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯，经检测得出如下数据表，求个组分质量分数ω（苯）、ω（甲苯）、ω（邻二甲苯）、ω（对二甲苯）。
物质名称苯甲苯邻二甲苯对二甲苯
峰面积A i/cm2 1.26 0.95 2.55 1.04
相对校正因子f i0.786 0.794 0.840 0.812
2.用内标法测定燕麦敌试样，称取内标物1.88g，试样8.12g进行分析，得到如下数据表。
求燕麦敌的质量分数ω（燕麦敌）
物质名称燕麦敌内标物
峰面积A i/cm268.0 87.0
相对校正因子f i 2.4 1.00
五、操作题
1.归一化法、内标法、外标法各有那些特点？
2.内标法对内标物有那些要求？。