分光光度计期间核查作业指导书

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752N紫外分光光度计期间核查作业指导书

752N紫外分光光度计期间核查作业指导书

752紫外及可见分光光度计期间核查作业指导书1 编制目的在紫外分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。

2 核查内容一般检查、波长准确度、灵敏度。

4 核查依据4.1 JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》;4.2 紫外分光光度计使用说明书。

5 核查条件表1 核查条件设置一览表检定条件检定要求温度(℃)5-35℃湿度(%)≤85%7.核查内容7.1波长检验7.1.1仪器自检仪器上电后,首先进行仪器的基本参数设置,然后点击自检键,进入自检过程,大药需要5分钟。

自检通过后,仪器进入测试状态。

7.1.2参数设置在主菜单上,将光标移动到光谱扫描功能选项上,随后按ENTER键便可进入光谱扫描设置菜单,直接点击序号键,或依次调整光标位置,按ENTER键进入输入对话框,由键盘输入或由光标选择需要输入的参数,并按ENTER键确认。

7.1.3 光谱扫描设置完成后,在选择的样池内放入空白,点击设置界面左下角的“图谱”键,切换至图谱坐标界面,然后按ZERO/BASE键,仪器开始基线校正。

基线校正完成后,将钬玻璃换入选择的样池内,然后按RUN键,仪器开始扫描,并实时显示241.6nm 279.4nm 287.6nm 334.0nm 360.8nm 418.4nm 445.7nm 536.4nm扫描图谱。

点击“处理”键对获得的图谱进行数据处理,进入“峰谷检测”对话框,自动检测峰谷位置,并形成数据列表。

检测波长值与对应的波长标准值相差应控制在±0.3nm 范围内。

7.2灵敏度检验7.2.1 重铬酸钾标准溶液:0.001%将基准或优级纯重铬酸钾在105℃干燥2h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量0.0100g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

7.2.2 选440nm波长,1cm比色皿,以蒸馏水作参比,测定吸光度A,吸光度应大于0.010。

紫外可见分光光度计仪器期间核查作业指导书(1)

紫外可见分光光度计仪器期间核查作业指导书(1)

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书标题:紫外可见分光光度计期间核查作业指导书文件编号:参考标准:JJG 682-1990版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期版本号编制人审核人批准人日期日期日期紫外可见分光光度计期间核查作业指导书修订页紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1、目的为了证明紫外可见分光光度计在两次校准间隔内,保持其准确可靠,特制订本程序。

2、范围普析通用TU-19013、期间核查程序3.1、按照紫外可见分光光度计的仪器校准时间制定仪器的期间核查计划。

3.1.1、一般核查期:2月核查一次。

3.1.2、其它情况:仪器如经搬动、修理或发现测量结果有疑问时需要进行核查。

3.2、紫外可见分光光度计的期间核查项目及计量性能要求3.2.1、计量性能要求计量性能要求符合表1的要求。

表1校准项目校准范围技术要求吸光度重复性的检定(%)540nm ≤20% ≤0.2 噪声(%)100% ≤0.5A段士0.005 基线平直度(A)B段≤0.5 稳定性(%)100%噪声线≤0.53.3、检测条件3.3.1、环境条件3.3.1.1、电源电压220 V,频率50 Hz。

3.3.1.2、室温10一30℃。

3.3.1.3、环境相对湿度小于85%。

3.3.1.4、工作台不受阳光直射,室内不受气流影响,无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰。

3.3.1.5、周围没有影响检定的强电场、磁场或强烈震动。

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书3.4、检定项目和检定方法3.4.1、初步检查先开电脑再开仪器,然后打开UV软件,仪器进入初始化状态,在仪器进行初始化及测试过程中不要打开样品池的盖。

不要压、碰仪器。

预热15~30分钟后再进行检定。

3.4.2.1、吸光度重复性的检定仪器波长取540nm,光谱带宽2nm。

原子吸收分光光度计期核查方法1

原子吸收分光光度计期核查方法1

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号:受控号:版本:第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的:在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间,进行期间核查,验证设备是否保持检定/校准时的状态,确保检测结果的准确性和有效性。

2. 核查用的标准物质:铜单元素溶液标准物质,浓度:见标准物质证书。

3. 核查条件:核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化,电源连接是否正常等。

4.1.2气体管路连接是否正常,有无松动、老化、泄漏等现象。

气压表显示是否正常。

4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 性能核查4.2.1取标准溶液,配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列,依次进样测定后绘出标准曲线,并计算相关系数γ。

4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液,作为样品测量6次。

4.2.3计算E n值,进行结果判定。

5.结果判定:En≤0.7时,仪器设备的稳定性和可靠性符合要求;说明仪器设备维持了检定状态;0.7<E n≤1时,仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改;E n>1,仪器设备的稳定性和可靠性符合要求,需要重新进行检定。

6.核查记录格式见附表起草人:审核人:批准人:实施日期:受控编号:仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计 仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期 核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值 标准物质量值的不确定度判定依据:22121n sU x x E +-=其中:当 ≤0.7时,仪器设备的稳定性和可靠性符合要求,保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论:核查人: 审核人(设备管理员) 批准人 (技术负责人) 审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。

2.紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

2.紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1. 期间核查的目的:为了检查紫外—可见分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,使其保持良好的运行状态,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2. 期间核查的条件:2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~85%。

3. 期间核查的频率:在仪器设备两次检定之间核查一次,一般每六个月核查一次。

4. 核查项目和核查方法:4.1 暗电流的稳定性:4.1.1 仪器元件在不受光的情况下,调整仪器零点使显示为0%(T),观察3min 记录透射比示值最大变化。

(非自动扫描仪器)4.1.2 仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,将挡光板放入样品光束中,定波长扫描2min,测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的0%线噪声(暗电流)。

(自动扫描仪器)4.2光电流的稳定性:4.2.1 仪器在接收元件受光的情况下,在仪器常用波长处,调整仪器透射比为100%(T),观察3min记录透射比示值最大变化。

(非自动扫描仪器)4.2.2 仪器波长置于500nm处,光谱带宽2nm,样品和参比皆为空白,去最小量程,定波长扫描2min,测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器的100%线噪声。

(自动扫描仪器)4.3 波长准确度:用氢灯486.13nm谱线(氘灯486.0)扫描,检查仪器波长准确度。

具体方法为:样品和参比皆为空白,取适当的量程和光谱带宽,在486-10nm 处(即476nm)调整透射比在50%~70%,缓慢向长波调整波长至486nm+10nm 处,每0.5nm记录一次透射比,得到透射比最大值时的波长值,与氢灯486.13nm 谱线(氘灯486.00nm)比较,得到的误差即为波长误差值。

5. 核查参考技术指标:(如仪器老化,可比对检定证书上的值,将技术指标适当放宽)5.1 暗电流的稳定性:±0.2%(T)/3min5.2 光电流的稳定性:±0.3%(T)/3min5.3 波长准确度:±0.5nm6. 结果判断方法:仪器符合条款5的技术指标,仪器可继续使用,否则应停止使用,进行检查、修理和送计量检定机构校准。

uv1800型分光光度计期间核查作业指导书

uv1800型分光光度计期间核查作业指导书

UV-1800紫外-可见分光光度计期间核查作业指导书一、依据和目的通过对UV-1800紫外-可见分光光度计的核查,以验证仪器设备是否处于校准有效状态,确保检测数据的准确性。

JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

二、适用范围本方法适用于本实验室对使用的UV-1800紫外-可见分光光度计在两次计量检定或校准之间,进行期间核查。

三、基本原理由光源产生复合光,通过色散系统,分解为波长连续的单色光,单色光通过样品时,样品会吸收单色光,通过检测出吸光度强度和入射光的强度,就可以得到在样品关于波长分布的透射率,其透射率关于波长的分布和样品的成分和浓度相关。

从而判断样品的成分浓度。

四、仪器工作条件及要求1、温度:15~35℃;2、湿度:20%~85%;3、其它:仪器放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。

尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。

避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。

推荐使用交流稳压电源,以加强仪器的抗干扰性能。

使用功率为100w 以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。

五、核查项目工作状态的检查、核查仪器波长准确性、仪器灵敏性、方法的检出限、代表元素的准确性。

六、核查方法1.仪器表面应无破损、缺陷、各个接口连接紧密、运转平稳,各个按键应灵活自如。

2、(1)检查波长准确性非自动扫描仪器使用溶液或滤光片标准物质时,选取仪器的透射比或吸光度测量方式,在测量的波长点用空气作空白调整仪器透射比为100%(0A),插入挡光板调整透射比为0%,然后将标准物质垂直置于样品光路中,读取标准物质的光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比或吸光度,求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长λ,连续测量3次。

(2)检查灵敏性a硫酸铜标准溶液的配制:将1ml浓硫酸和2.000克无水硫酸铜加入到盛有50ml水的烧杯内,硫酸铜溶解后转移到100ml容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,将洗涤液全部转移到该容量瓶中,再用蒸馏水定容到100.0ml,摇匀。

分光光度计期间核查作业指导书

分光光度计期间核查作业指导书

分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使检验实验室分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。

2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查,并及时做好核查记录,并对此数据负责。

3 范围适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。

4 核查依据4.1中华人民共和国国家计量检定规程(JJG178-2007)《紫外、可见、近红外分光光度计》4.2本仪器说明书和软件使用说明5 核查方法5.1通用技术标准(1)仪器应有下列标示:仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号(2)外观要求:仪器各紧固件均应紧固良好,调节旋钮、按键和开关均能正常工作,数字显示清晰完整。

(3)吸收池无裂纹,透光面清洁,无划痕和斑点。

5.2波长示值误差与重复性利用仪器软件自动扫描。

选择650-660nm波长扫描范围,光谱带宽2mm,采样间隔0.1nm,测量方式为“能量”,扫描速度为“中速”,选择能量控制键档次,扫描。

根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。

按下式计算。

波长示值误差:△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值;λs:波长标准值) 波长重复性:δλ=λmax-λmin(λmax:三次测量的最大值;λmin:三次测量的最小值)5.3噪声选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。

按照软件说明,设置扫描参数为:时间扫描方式,光谱带款2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。

5.4吸收池配套在仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中,将一个吸收池的透射比调整至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1 目的对仪器设备在有效期间、两次校准周期间的状态进行核查,保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于紫外可见分光光度计期间核查。

3 引用文件《JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无强光直照,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体,室温为10~35℃,相对湿度不大于85﹪,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。

5 核查指标5.1示值重复性:相对标准偏差不大于5%。

5.2示值偏差:偏差不大于5%。

6 核查步骤6.1按照紫外可见分光光度计操作规程,打开仪器,仪器自检,预热30min。

6.2配置浓度为 5.00mg/L六价铬标准溶液,建立六价铬校准曲线(GB7467-87中6.4 校准曲线的建立)。

6.3分别将已配置好的1.0ug/mL、2.0 ug/mL、3.0ug/mL的六价铬标准溶液,经前处理显色后,置于该仪器中测定其吸光度,并计算其浓度,每次间隔1min,测量一次,重复六次以上,至少记录其六次以上的检测数据错误!未找到引用源。

,与理论值错误!未找到引用源。

进行对比,计算其偏差错误!未找到引用源。

△及;相对标准偏差SA错误!未找到引用源。

,错误!未找到引用源。

单次测量值,C为测量平均值,n为测量次数。

式中:Ci7 注意事项7.1紫外可见分光光度计一般核查周期为一年一次,通常为距上次检定或校准六个月时核查。

7.2两项指标合格为此次期间核查合格,反之为不合格,应立即停用并及时通知设备管理员。

编制人:审核人:批准人:。

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书

紫外可见分光光度计期间核查作业指导书紫外可见分光光度计期间核查作业指导书1. ⽬的:为了证明757紫外可见分光光度计在两次检定/校准周期期间,仍保持着良好置信度的检定/校准状态,特制本程序2. 适⽤范围:适⽤于757紫外可见分光光度计设备期间运⾏中检查3. 职责:3.1 由检测室负责运⾏检查⽅案的编制3.2 由检测室负责对运⾏检查实施监督管理4. 核查程序:4.1 核查⽅法:有证标准物核查4.2 核查操作细则:4.2.1 吸收度检查4.2.1.1 接通电源,调节波长⾄220nm,预热15分钟;4.2.1.2 精密称取在120℃⼲燥⾄恒重的基准重铬酸钾60.0mg,置1000ml容量瓶中,⽤硫酸液(0.005mol/L)溶解并稀释⾄刻度;4.2.1.3 ⽤配对的1cm⽯英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空⽩,在235,257,313,350nm 分别测定吸收度,然后换算成%1 E。

1cm4.2.2 线性检查4.2.2.1 接通电源,调节波长⾄257nm,预热15分钟;4.2.2.2 ⽤硫酸液(0.005mol/L)调吸光度为零;4.2.2.3 测量上述重铬酸钾液(此为A液),读取并记录吸光度;4.2.2.4 精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中,⽤硫酸液(0.005mol/L)定容,摇匀,得到稀释液(B液),读取并记录吸光度值。

5. 核查周期根据本仪器使⽤情况,定于⼀年进⾏⼀次期间核查6. 期间核查结果评价评价依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》7. 相关⽂件7.1 检测⽅法依据:JJG-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》7.2 757紫外可见分光光度计说明书8. 相关记录8.1 《运⾏检查记录》8.2 《运⾏检查⽅案》8.2 《测量和检测设备使⽤记录》。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。

2范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4期间核查条件4.1环境条件4.1.1仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统。

室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22) V,频率为(50±1)Hz。

4.2 核查设备4.2.1 空心阴极灯:Cu,Mn等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。

4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液:空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00、3.00 、5.00*μg/ml,不确定度1%。

4.2.3 秒表:最小分度1 s。

4.2.4 量筒:容量10 ml,最小分度0.2 ml。

4.2.5 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm。

5期间核查内容5.1 外观检查与初步检查5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。

5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,无泄漏。

5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。

5.2分辨率测定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压,使279.5 nm 谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。

5.3火焰原子化法测铜检出限(CL(K=3))5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:ABS=K0+K1C,其中K1即为仪器测定铜的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]5.3.2在相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(sA)。

分光光度计期间核查

分光光度计期间核查

分光光度计期间核查指导书编制人:审核人:批准人:批准日期:版号:第1版实施日期:2014年0 1月01 日分光光度计期间核查作业指导书1.适用范围:适用于本公司实验室内的SP-752紫外可见分光光度计、SP-721可见分光光度计的期间核查。

2.目的:分光光度计进行运行检查,使之在相隔的两次检定间隔内能保持检测性能的置信度,完成分光光度计预定的功能。

3.引用文件:JJG178-2007《紫外、可见分光光度计检定规程》、HZHJ(FY)/ZY-CZ-(08)-2009《SP-721可见分光光度计操作规程》、HZHJ(FY)/ZY-CZ-(09)-2009《SP-752紫外可见分光光度计操作操作规程》。

4.核查项目:准确度、重复性,线性。

5.仪器主要技术参数:5.1 SP-752紫外可见分光光度计技术参数;波长精度(nm):±2;波长重复性:1nm。

to 125.0%T,0A to 2.5A,0C to 9999C(0-9999F)。

5.2 SP-721可见分光光度计技术参数;波长精度(nm):±2;波长重复性:1。

to 125.0%T,0A to 2.5A,0C to 1999C(0-1999F)。

;透射比重复性:0.6%T。

6.期间核查方法:仪器经开机预热后,按《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》HJ 535-2009和《SP-721可见分光光度计操作规程》,使用标准溶液或者质控样进行分析,绘制标准曲线及测定标准溶液的浓度,并计算相对误差.1.外观:仪器应有生产厂名、型号、编号,外观无损伤(使用中及修理后的仪器其外观缺损应不影响正常工作)。

2.准确度检测相对误差应≤5%。

相对误差:(X-S)/S*100%3、测量信号与标液浓度的线性关系检查:标准曲线的相关系数r应≥0.999。

线性:回归方程:y=()x+()重现性检查:用同一样品重复测定,其相对偏差应≤5%相对偏差:|X1-X2|/|X1+X2|*100%式中:X为标准溶液测定值S为标准溶液定值7.核查周期:根据浙江省计量科学研究院检定报告有效期。

722型分光光度计期间核查作业指导书

722型分光光度计期间核查作业指导书

1.目的:在722型分光光度计相邻两次计量检定或校准之间进行核查,以验证仪器设备是否处于校准有效状态,确保检测数据的准确性。

2. 适用范围本方法适用于本实验室对使用的722S型分光光度计在两次计量检定或校准之间,进行期间核查。

3. 职责3.1仪器操作责任人每年初制定期间计划,提交科室负责人审核批准。

3.2仪器操作责任人按年初制定的计划进行期间核查,并作好核查记录,编制核查报告,经科负责人审批后送质量控制小组归档。

4. 工作程序4.1温度:5~35℃;4.2湿度:20%~85%;4.3其它:仪器放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。

尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。

避免在有硫化氢等腐蚀性气体的场所使用。

推荐使用交流稳压电源,以加强仪器的抗干扰性能。

使用功率为100w以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。

5. 核查方法:5.1波长范围检查:主机正常开机并预热30分钟,模式为“透射比”档,转动波长旋钮至波长范围两端按100%T健,应能正常调节100%T,开样品室盖时按0%T应能正常调节0%T。

5.2透射比重复性检查:将主机波长设定至550nm,仪器调0%T,调100%T。

置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品(例如:中性滤光片)连测三次检查显示值,其最大差值应在±0.3%T内。

5.3定点噪声检查:设定波长在550nm,仪器调0%T,调100%T,设定标尺至“吸光度”,观察显示窗内数字跳动在0.002A范围内。

5.4波长重复性检查:设置标尺为“透射比”,采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品。

以空气为空白,仪器调0%T,调100%T,将样品置入光路,读出在520~540nm波长范围内与样品标准峰值相对应的波长值。

重复三次,波长读数误差不应大于±1nm。

6.支持性文件6.1 SGFBS-CX-21《设备控制与管理程序》6.2 SGFBS-ZD-GC-02-A/0-2004《722型分光光度计操作和维护规程》6.3 SGFBS-ZD-GD-11 《期间核查管理规定》7.质量记录7.1CX-21-19 仪器设备使用记录表7.2 CX-21-16 仪器设备维护记录。

紫外分光光度计期间核查作业指导书

紫外分光光度计期间核查作业指导书

紫外分光光度计期间核查作业指导书紫外分光光度计是一种常用的实验仪器,用于定量和定性分析物质的吸收光谱。

为了确保实验结果的准确性和可靠性,在进行紫外分光光度计实验之前,需要对仪器进行核查和调试。

本期间核查作业指导书旨在指导实验人员进行仪器的核查作业,确保仪器运行良好。

一、实验仪器和试剂1.确保仪器完好无损且洁净。

仪器表面应干净,无污垢。

2.确保试剂质量合格,试剂瓶盖紧闭,保持其干燥和无污染。

二、核查前的准备工作1.打开紫外分光光度计电源开关,检查仪器的电源和连接线是否正常。

2. 打开UV Win软件,确认与仪器的连接正常。

3.确保仪器的光源和检测器正常工作。

通过操作软件,选择光源和检测器进行调试,观察光源和检测器的反应是否正常。

4.校准比色皿。

使用纯水或者无机溶液进行校准,检查比色皿是否可用。

三、核查实验流程1.启动仪器。

按照仪器启动顺序操作,将仪器调至启动状态。

2. 打开UV Win软件,选择实验模式,并设置相应的实验参数。

参考实验操作手册,根据样品的物性和需求,选择合适的测量模式和参数。

3. 进行零点校正。

使用纯水或者无机溶液进行零点校正。

将比色皿放到样品室中,在UV Win软件中进行零点校正操作。

4. 建立吸光度和浓度的校准曲线。

使用已知浓度的标准溶液进行测量,记录吸光度值和相应的浓度值,并在UV Win软件中建立吸光度和浓度的校准曲线。

5.进行样品测试。

按照实验需求进行样品测试,记录吸光度值,并根据校准曲线计算出浓度值。

6.核查实验结果。

根据实验需求和目的,核查实验结果的准确性和可靠性。

四、核查后的处理1. 关闭UV Win软件,并关闭紫外分光光度计电源开关。

2.清洁仪器和配件。

使用干净的纸巾或者棉布擦拭仪器表面和比色皿。

3.将使用的试剂瓶盖紧闭,并妥善保存。

4.记录实验过程和结果。

将实验过程和结果记录在实验记录本中,并进行签字确认。

5.反馈仪器问题。

如发现仪器故障或异常,应及时反馈给仪器维修人员进行检修。

可见分光光度计期间核查作业指导书

可见分光光度计期间核查作业指导书

可见分光光度计期间核查作业指导书
1.目的
为使可见分光光度计正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定方法。

2.适用范围
适用于本本单位可见分光光度计在两次检定/校准之间,仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。

3.核查内容
3.1外观检查;
3.2准确度和精密度。

4.环境条件
4.1温度10-30℃ 相对湿度:≤80%
4.2仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电厂干扰、无强气流及腐蚀性气体。

5.核查程序
5.1外观与初步检查:采用手动法和目视方法。

包括仪器铭牌上应标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及制造年月。

按仪器设备操作规程对设备通电运行。

5.2建立校准曲线:按照HJ535-2009要求,绘制校准曲线。

5.3准确度测定;
取一氨氮有证标准样品,连续测量七次,记录其吸光度,计算其待测物质浓度,判断是否在允许误差范围。

5.4精密度测定:
取一样品,连续测量七次,记录其吸光度,计算其待测物质浓度,计算相对
标准偏差。

6.评定:
6.1准确度要求:浓度或含量在标准物质允许误差范围以内。

6.2精密度要求:≤3%
7.核查周期
一般在仪器设备两次检定/校准之间核查一次,对仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后进行核查,并填写《分光光度计期间核查记录》。

可见分光光度计期间核查作业指导书

可见分光光度计期间核查作业指导书

文件制修订记录1. 目的:在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目:波长准确度与重复性、透射比准确度与重复性。

3. 使用的标准物质:碱性重铬酸钾标准溶液。

4. 检查依据:《环境水质监测质量保证手册》和可见分光光度计使用说明书。

5. 检查方法:5.1 测定条件:室温15-35℃,相对湿度不大于85%,仪器预热30分钟。

5.2波长准确度与重复性:在分光光度计的光源灯亮线波长(参见附表)附近,对吸光度进行测定,并以波长刻度为横坐标,谱线相对强度为纵坐标,画出亮线光谱,将峰两侧的直线延长,得其交点对应的波长为λm ,重复测量3次。

计算λm 的平均值λ:∑==ni i n 11λλ (n=3)波长正确度Δλ:r λλλ-=∆ (r λ—参考波长的数值) 波长重复性δλ: δλ=max|λi -λ|波长准确度u λ: u λ= Δλ±δλ(δλ所取正负号与Δλ一致)5.3透射比准确度与重复性:仪器波长置于400nm ,带宽1nm ,在光程长度为10mm 的配对石英吸收池中,皆盛装0.05mol/LKOH 溶液作参比,调节分光光度计,测出碱性重铬酸钾标准溶液的透过率,重复测量3次。

计算透射比测量结果的平均值τ:∑==ni i n 11ττ (n=3)透射比正确度τ∆:s τττ-=∆(s τ—标准溶液在相应波长下的透射比) 透射比的重复性τδ:||max ττδτ-=i透射比的准确度τu :ττδτ±∆=u (τδ所取的正负号与τ∆一致) 6. 评定:波长准确度:±2nm , 波长重复性:2nm ,透射比准确度:±1.5%;透射比重复性:0.5%,可判定仪器运行正常。

7.核查周期:在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

8.附表:波长校正的亮线光谱9.9.1可见分光光度计期间核查记录可见分光光度计期间核查记录。

Uvnini-1240紫外期间核查作业指导书

Uvnini-1240紫外期间核查作业指导书

****/ZD-404-3-1-0-7/0-2020受控状态:期间核查作业指导书(紫外可见分光光度计)编制人:* * *审核人:* * *批准人:* * *发布日期:****年 * 月 * 日*****环境监测站一、核查目的为使实验室UVmini-1240紫外可见分光光度计(以下简称仪器)正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。

二、适用范围适用于本实验室内部的UVmini-1240紫外可见分光光度计的期间核查及新购仪器的质检。

三、编制依据JJG178-2007《中华人民共和国计量检定规程紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》;UVmini-1240紫外可见分光光度计使用说明书。

四、核查仪器的技术指标及使用的标准物质:技术指标:基线平直度及波长正确性。

五、核查方法1、通用技术要求(1)断开电源插头与电网的连接,用500V兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻,绝缘电阻不低于20MΩ;该仪器使用的是接地线的3线型电源线,确保电源线插入接地的3线型插座:(2)铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好,旋钮等开关是否工作正常,电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象;(3)开机前打开仪器样品室盖,观察确认样品室内无挡光物。

通电后,在仪器的显示屏上首先出现的是仪器信息的界面,几秒钟后,仪器显示初始化工作界面,仪器将进行自检并初始化,整个过程需要约6分钟左右。

如果初始化正常结束,系统进入仪器操作主界面。

如果初始化显示不正常,将出现“NG”字样,根据《UVmini-1240紫外可见分光光度计使用说明书》进行故障诊断。

2、预热仪器3、基线平直度:(1)样品池不放任何遮挡物,以空气为空白,进行测量。

(2)选择光谱,设定测量模式为ABS,间隔1nm,设定扫描范围为1100-190nm,设定光度范围为-0.01-0.01Abs,设定扫描速度为快速,进行基线校正(大约6分钟)。

(3)按“START/STOP”键开始测量。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1.目的为了检查原子吸收分光光度计的稳定性,确认仪器的可靠性,使其保持良好的运行状态,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2.条件2.1实验室环境条件:室温20±10℃,相对湿度50%-85%,电源电压220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体,通风良好。

2.2 氩气钢瓶次级压力为0.45Mpa,乙炔钢瓶次级压力为0.06Mpa。

2.3 核查设备或标准:2.3.1空心阴极灯:铜(Cu),镉(Cd)2.3.2 空白溶液:1+499 HNO3(GR)2.3.3 使用有证标准物质配制铜标准溶液:0.50、1.50、2.50、5.00μg/mL。

镉标准溶液:0.50、1.00、2.00、3.00μg/L3.核查内容3.1 仪器外观与初步检查3.1.1 仪器上应有商标、名标、型号、制造厂名、出厂编号等相关内容。

3.1.2仪器表面应无破损、缺陷,仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好,运动部位运动灵活且平稳,仪器运转平稳,无异常噪声,各个接口连接紧密,各功能按键和开关均能正常操作。

3.1.3各气路连接处应可靠密封,用检漏液检查不得有漏气现象。

3.2 火焰法测铜3.2.1火焰法测铜的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,将配制好的0.50、1.50、2.50、5.00μg/mL的系列标准铜溶液依次进样测定,测定结束后仪器自动计算出工作曲线的线性系数r。

3.2.2火焰法测铜的重复性在相同条件下,用空白溶液调零,选择系列标准铜溶液中的某一浓度,连续进行7次测定,测定结束后仪器自动计算出重复性(RSD)。

3.2.3火焰法测铜的检出限在相同条件下,对空白溶液或最低浓度的标准溶液连续进行7次测定,测定结束后,用下列公式计算出检出限。

检出限C min=3.143*SD(SD—标准偏差)3.3 石墨炉法测镉3.3.1石墨炉法测镉的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,将配制好的0.50、1.00、2.00、3.00μg/L的系列标准镉溶液依次进样测定,测定结束后仪器自动计算出工作曲线的线性系数r。

红外分光光度计期间核查作业指导书

红外分光光度计期间核查作业指导书

目的:
规范红外分光光度计期间核查的执行,确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。

范围:
适用于本所AVATAR 360 FT-IR红外分光光度计的期间核查。

职责:
实验室操作人员、仪器设备管理员
引用文件:
《仪器设备期间核查程序》 SYJ/CX/508-2005
规程:
1、接通电源
1.1 开启360主机电源开关。

1.2 开启计算机电源开关。

1.3 根据需要,开启打印机电源开关。

2、系统启动
2.1 计算机接通电源后,进入Windows操作系统。

2.2 在Windows桌面,用鼠标双击OMNIC图标,进入系统操作的主画面。

2.3 待光源稳定之后,系统即可进入红外光谱的测定运行。

3、运行系统验证程序
3.1进入下拉菜单Analyze中System Validation,选择Validate后确定,仪器自动进入系统验证程序。

3.2根据仪器提示,分别先后插入 1.5 mil Polystyrene Film和 3.0 mil Polystyrene Film进行测定。

3.3运行结束后自动得出验证报告,打印即可。

4、运行系统诊断程序
4.1进入下拉菜单Collect中Advanced Diagnostics,仪器自动进入系统诊断程序。

4.2选择Report后,即自动得出诊断报告。

5、关机
测定工作完毕后,在下拉菜单File中选择Exit,退出OMNIC。

按照Wiindows操作系统要求,逐级关闭窗口,关闭计算机和360主机电源。

6、填写使用登记和《仪器设备期间核查记录表》。

紫外可见光分光光度计期间核查作业指导书

紫外可见光分光光度计期间核查作业指导书

1 核查目的为了确保紫外可见分光光度计能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。

2 适用对象适用于本公司内部使用752N 紫外可见分光光度计的期间核查。

3核查项目波长误差检查、准确度。

4 核查依据4.1 GSYT-JL-023 《 2022 年度期间核查计划》:4.2 JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》: 4.3 752N 紫外可见分光光度计使用说明书。

5 核查器具/物质5.1 FPD 检测器用甲基对硫磷标准溶液; 5.2 FID 检测器用乙醇标准溶液 6 核查方法6.1紫外可见分光光度计检定后,按《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)标准要求绘制标准曲线,选用氨氮含量为10.0μg/L 的标液,测定10个平行样品,记录结果,求得结果平均值,在检定证书查得(示值误差)、MPE 的值并保存,将该组数据作为核查标准。

6.2.2 期间核查时,按《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)标准要求绘制标准曲线,选用氨氮含量为10.0μg/L 的标液,测定10个平行样品,记录结果,求得结果平均值,用该均值减检定后的均值加示值误差除以最大允差。

计算公式如下:MPEM M H δ+-=01式中:1M —核查平均值gM—核查标准赋值平均值g—示值误差mgMPE—最大允差mg7 核查技术要求7.1接受准则: H﹤0.7 ,表明被核查的仪器设备的检定状态得到保持。

7.2拒绝准则:H>1 ,表明被核查的仪器设备的检定状态没有得到保持,必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送校准。

7.3 临界预防准则:0.7≤ H﹤1 ,表明被核查的仪器设备的检定状态接近临界,须查找原因并采取适当的预防措施:包括增加核查次数或提前进行检定。

8 核查周期在2次计量周期之间,每6个月核查1次。

9 相关记录9.1 GSYT-JL-023《2022 年度期间核查计划》9.2 《紫外可见分光光度计期间核查记录表》——紫外可见光分光光度计期间核查记录核查人: 核查日期:1.第1次核查 2. 第2次核查计算公式如下:MPEM M H δ+-=01式中:1M —核查平均值g0M —核查标准赋值平均值g δ—示值误差mg MPE —最大允差mg。

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质量管理体系文件CJWD120-2006
分光光度计期间核查
作业指导书
发行版本: E/O
2006-09-06发布2006-09-06实施临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司
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2006-09-06发布2006-09-06实施临汾市市政公用工程综合质量检测有限责任公司
可见分光光度计期间核查方法
一、方法来源
本方法主要来源于国家质量监督检验检疫总局于2007年11月21日发布,2008年5月21日实施的JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

二、核查目的
为使实验室721、723型可见光分光光度计(以下简称仪器)正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。

二、适用范围
适用于本实验室内部的721、723型分光光度计的期间核查及新购仪器的质检。

三、核查方法
1、通用技术要求
A、断开电源插头与电网的连接,用500V兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻,绝缘电阻不低于20M;
B、铭牌标志清晰完整、内容翔实,各紧固件紧固良好、旋钮等开关不见工作正常、电缆线接插件能紧密配合,可调节部件无卡滞跳凸等现象。

2、预热仪器
按操作规程对设备通电预热30分钟后,使仪器处于正常运行状态。

3、误差与重复性
分别于313nm、350nm处以空气作空白,调整仪器透射比为100%,遮挡光后调整透射比为0%,如此数次之后即可置入标准物质(质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液),读取吸光度测量值,重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准物质的透射比谷值或吸光度峰值(同时记录透射比值)。

连续测量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值与波长标准值之差即为波长示值误差,波长最大值与波长最小值之差即为波长重复性;三次透射比平均值与透射比标准值之差即为透射比示值误差,透射比最大值与透射比最小值之差即为透射比重复性;
4、噪声与漂移
A、于500nm处用空气作为参比和样品空白,测量方式为透射比,记录范围99%~101%,分别扫描2分钟,取样间隔1s;调整仪器透射比为100%,光度透射比最大值与最小值之差
即为透射比100%噪声;遮挡光后仍按上述步骤操作,透射比最大值与最小值之差即为透射比0%噪声。

B、于500nm处用空气作为参比和样品空白,调整仪器透射比为100%,扫描30min,中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100%线漂移。

5、吸收池的配套性
于500nm处将一个吸收池的透射比调至100%,测量其它各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。

四、结果评定
依据JJG 178-2007《紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程》有关要求,以核查结果中最低级别注明仪器级别,同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。

五、期间核查周期
期间核查周期为一年,时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行(一般为1月份)。

六、期间核查结果处理
对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

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