电化学测试技术
电化学测试技术-Part3-2011
极化的种类及特点各类极化的动力学规律各类极化的动力学规律G H各类极化的动力学规律各类极化的动力学规律各类极化的动力学规律各类极化的动力学规律浓差极化电化学极化欧姆极化不可逆电极的阴极极化曲线稳态测试方法稳态测试方法实质：就是选择自变量，使得在每一个自变量下，只有一个函数值。
稳态测试的注意事项稳态测量数据的处理稳态测量数据的处理23稳态测量数据的处理稳态测量数据的处理稳态测量数据的处理-0.30.355稳态测量数据的处理Tafel直线外推法解析动力学参数腐蚀体系中极化曲线的Tafel拟合根据阳极、阴极Tafel直线的斜率可以得到表观传递系数α和β，将阴极、阳极极化曲线的直线部分外推得到交点，交点横坐标为lgi，可计算交换电流密度稳态测量数据的处理稳态测量数据的处理稳态测量数据的处理稳态测量数据的处理稳态测量数据的处理稳态测量数据的处理强制对流技术旋转电极装置示意图旋转圆盘电极忽略，转速太快，会发生湍流。
要求转速在1~2×10旋转圆盘电极结构示意图旋转圆盘电极由于溶液具有黏性，圆盘电极的旋转带动附近的溶液发向外流动；向切向流动；电极附近溶液向外流动使得电极中心区溶液的压力下速度向中心流动。
旋转圆盘的柱坐标38旋转圆盘电极流速的矢量表示旋转圆盘电极旋转圆盘电极旋转圆盘电极使用的注意事项太近会引起湍流，太远会增大溶液的欧姆压降。
43旋转圆盘电极使用的注意事项辅助电极最好也做成圆盘，而且其表面应与旋转圆盘电极的表面平行，辅助电极放置的位置，在不干扰流体动力学性质的前提下，尽可能靠近旋转圆盘电极的表面。
检验旋转圆盘电极性能好坏可通过已成熟的体系检验，测得的i d ~ω1/2关系应该是一条通过原点的直线。
旋转圆盘电极旋转环盘电极旋转环盘电极结构示意图旋转环盘电极稳态极化曲线的应用稳态极化曲线的应用实验得到的线性电流半对数极化曲线稳态极化曲线的应用50稳态极化曲线的应用不同温度下燃料电池的电压和功率密度对电流密度曲线图(a)和(b)比较直观地说明了该电池在不同操作温度下的放电性能。
常用的电化学测试方法
常用的电化学测试方法
，
电化学测试是一种用来研究物质电子结构和性质的实验技术，它可以以不同的方式来进行，其中最常见的几种测试包括电化学阻抗分析（EIS）、电压滴定、阳极溶出试验（CET）和氧化还原工作电位（OWP）。
电化学阻抗分析是用来评估复杂的电子结构的测试方法。
它可以用来评估基材或表面的结构。
电化学阻抗分析可以测量电化学反应以及电解质反应中参与者之间的相互作用。
它还可以用来确定物质的表面电子活性。
电压滴定是用来确定离子表面活性的实验测试。
它可以帮助研究人员确定材料中离子的活性和有效活性，以及一个离子如何受其他化合物影响。
CET测试是将电极沉积在特定材料表面，使得特定电极可以与材料表面进行共振，用来研究特定材料的表面电子属性的一种方法。
它可以帮助我们更深入地了解材料的电子属性、表面结构和电化学反应。
OWP测试又称电位迁移测试，是一种采用阳极溶出方式来测量物质/材料电极的抗氧化性、稳定性和耐腐蚀性的测试方法。
OWP测试可以帮助科学家们评估化合物的可靠性并以化学方式确定材料的抗氧化性和稳定性。
事实上，电化学测试是研究物质电子结构和性质最有效的方法之一，它可以被用来进行精准的测试，从而获得有价值的信息
以及在实际应用中更好地满足技术需求。
电化学测试的重要性在于它可以提供更准确的数据，从而更好地落实高校和高等教育的目标，解决科学研究中的技术问题。
电化学检测技术的新进展
电化学检测技术的新进展随着科学技术的不断发展，电化学检测技术在各个领域的应用也日益广泛。
本文将介绍电化学检测技术的定义和原理，并探讨其在环境监测、生物医药、能源储存和材料分析等领域的新进展。
一、电化学检测技术的定义和原理电化学检测技术是利用电化学方法来测量和分析样品中的化学反应或物理性质的一种技术。
其基本原理是利用电荷转移过程中产生的电流来测量电化学反应的速率和物质浓度。
1. 电化学检测技术的分类电化学检测技术可以分为电位法、电流法和阻抗法等多种分类方法。
其中，电位法主要通过测量电极与电解质界面上的电势差来分析样品中的物质；电流法是通过测量电流的变化来分析和测量样品中的物质浓度；阻抗法则是通过测量交流电路中的电阻和电容来获得样品的电化学信息。
2. 电化学检测技术的基本原理电化学检测技术的基本原理是根据电化学反应中的电子转移和离子传输来测量和分析样品中所含物质的电化学信息。
通过在电解质中放置电极，应用外加电势或电流，观察电极与电解质界面上的电位或电流变化，可以得到目标物质浓度、反应速率等。
二、电化学检测技术在环境监测中的新进展环境监测是电化学检测技术应用的领域之一，其主要目的是监测和评估环境中的有害物质和污染物。
电化学检测技术在环境监测中的新进展主要体现在以下几个方面：1. 无机离子检测电化学检测技术可以通过选择性电极来检测环境中的无机离子，比如重金属离子、氨氮离子等。
近年来，利用新型材料和改进的电极结构，电化学检测技术在无机离子检测方面取得了显著的进展。
2. 有机物污染物检测电化学检测技术在有机物污染物检测方面也有了新的突破。
通过选择性电极和催化剂的应用，可以对有机物污染物进行灵敏和准确的检测，如苯酚、农药等。
3. 环境监测仪器的集成化和便携化近年来，随着微纳技术和电子技术的发展，电化学检测技术的仪器设备越来越趋向于集成化和便携化。
这些小型化的仪器可以更方便地进行现场环境监测，提高监测效率和准确性。
电化学测试技术实验精简版
1、了解电化学交流阻抗的原理 2、学会用阻抗技术检测电化学工作站仪器
(二) 实验原理
电化学阻抗谱方法是一种以小振幅的正弦波电位（或电流）为扰动信号的电化学测量 方法。由于以小振幅的电信号对体系扰动，一方面对体系产生大的影响，另一方面也使得扰 动于体系的响应之间近似呈线性关系，这就似测量结果的数学处理变得简单。同时，电化学 阻抗谱方法又是一种频率域的测量方法， 它以测量得到的频率范围很宽的阻抗谱来研究电极 系统，因而能比其他常规的电化学方法得到更多的动力学信息及电极界面结构的信息。如： 可以从阻抗谱中含有的时间常数个数及其数值大小推算影响电极过程的状态变量的情况； 可 以从阻抗谱观察电极过程中有无传质过程的影响等等。 即使对于简单的电极系统， 也可以从 测得的一个时间常数的阻抗谱中， 在不同的频率范围得到有关从参比电极到工作电极之间的 溶液电阻、电双层电容以及电极反应电阻的信息。 电化学阻抗谱是研究电极过程动力学、电极表面现象和测定固体电解质电导率的重 要手段。阻抗谱图有Nyquist图、导纳图、复数电容图、Bode图和Warburg图等，其中Nyquist 图是以阻抗虚部-Z”对阻抗的实部Z’做的图。 1) 阻抗谱解析 交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的，其中基本的元件包括：纯电阻R， 纯电容C，阻抗值为1/jC，纯电感L，其阻抗值为jL。实际测量中，将某一频率为的微扰 正弦波信号施加到电解池，这是可把双电层看成一个电容，把电极本身、溶液及电极反应所 引起的阻力均视为电阻，则等效电路如图 3所示.相应的阻抗谱方程图式(2)。
0.0005
I (Amps/cm2)
-0.0005
-0.0015 -0.25
0
0.25
0.50
0.75
电化学测试技术
4
2
暂态特点
SM
SM
SM
SM
平衡态
M+ M+ M+
暂态
e-
M+
e-
M+
e- (M++e-→M) M+
暂态
e-
M+
e- (M++e-→M) M+
e- (M++e-→M) M+
稳态
e- (M++e-→M) e- (M++e-→M) e- (M++e-→M)
电极通电前后电极/溶液界面处的变化情况
极化前，电极处于平衡状态，双电层荷电状态保持稳定。 当通电后，由于电化学反应速度慢于电子运动的速度，被恒定电流驱使到达电
极界面的三对正电荷和电子中，只有一对相结合发生还原反应，另外两对排布 在电极界面两侧，改变了双电层的荷电状态，增大了电极的极化。这时，总电 流中的2/3为双电层充电电流，电极处于暂态。
5
暂态特点
43; M+ M+
暂态
e-
M+
e-
M+
e- (M++e-→M) M+
暂态
e-
M+
e- (M++e-→M) M+
2
1
暂态特点
1. 暂态过程具有暂态电流，即双电层充电电流；
iC
Cd
i
R1
Rf if
电极等效电路图
极化电流包括两个部分：
一部分电流用于电化学反应，符合Faraday定律，即每电化当量的电化学反应
电化学测试技术PPT课件
控制电位暂态法技术测定的参数： • 电化学参数，Cd、Rt、Rr、ia、n、D等； • 电位阶跃法测定电极真实表面积； • 方波电位法研究特性吸附现象； • 三角波电位扫描法研究电极反应。
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五.交流阻抗法
• 电化学阻抗谱是指通过控制工作电极在小振幅正 弦波电位扰动的条件下，同时测量系统的交流阻 抗，通过对电化学阻抗谱的研究可以分析电极过 程的反应机理 ，判断电极过程是否存在电活性的 吸附态中间产物；
II. 暂态系统常把电极体系用等效电路来表示。 III. 暂态法极化时间短，可减小或消除浓差极化的影响，有
利于快速电极过程的研究；测量时间短，液相中粒子或 杂质来不及扩散到电极表面，有利于研究界面结构和吸 附现象；有利于研究电极表面状态变化较大的体系，如 金属电沉积和腐蚀等。
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利用控制电流法暂态实验测定电化学参数时，首先对研究对 象进行分析和估算设法把所研究的基本过程或参数突出出来 ，画出电极体系的等效电路，估算被测参数的数量级等，然 后选择合适的测试方法和实验条件： • 浓差极化下的电流阶跃实验； • 恒电流充电法研究点极表面覆盖层。
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控制电位暂态法的运用：
a. 电化学极化下控制电位暂态法测定溶液电阻双电层电容 和反应电阻；
b. 浓茶极化及吸附情况下的电位阶跃实验； c. 小幅度（扫描电位幅度）运用线性电位扫描法测定双电
层电容和反应电阻，大幅度运用时来测定电极参数，判 断电极过程的可逆性控制步骤和反应机理； d. 电极表面覆盖层的研究。
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稳态极化曲线的应用： a) 电化学基础研究方面； b) 金属腐蚀方面； c) 电镀、电冶金和电解方面； d) 化学电源方面，化学电源负荷下的电压是直接由
总极化决定的，极化较大的电池的负荷特性很差 ，即电压效率低，因此负荷特性可直接用整个电 池的极化曲线定量描述。
电化学测量技术实验报告
实验报告课程名称：电化学测试技术实验地点：材料楼417同实验者：管先统SQ10067034010朱佳佳SQ10067034007吴佳迪SQ10068052038杨小艳SQ10068052028实验一铁氤化钾的循环伏安测试一、实验目的1.学习固体电极表面的处理方法；2.掌握循环伏安仪的使用技术；3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理铁氤化钾离子[Fe (CN) 6广亚铁氧化钾离子[Fe (CN) 6厂氧化还原电对的标准电极电位为[Fe (CN) 6]3- + e= [Fe (CN) 6广(I)°= 0. 36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为RT/Fln(C Ox/CRed) 在一定扫描速率下，从起始电位(-0. 2V)正向扫描到转折电位(+0.8V)期间，溶液中[Fe (CN)胪被氧化生成[Fe (CN) 6]3',产生氧化电流;当负向扫描从转折电位(+0. 6V)变到原起始电位(-0. 2V)期间，在指示电极表面生成的[Fe (CN) 6产被还原生成[Fe(CN)J",产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0. 1MN&C1溶液中[Fe (CN) 的电子转移速率大，为可逆体系(1MN&C1溶液中，25°C时，标准反应速率常数为5. 2 X 10': cm2s_1； ) o三、仪器和试剂电化学分析系统；钳盘电极：釦柱电极，饱和甘汞电极：电解池：容量瓶。
0. 50mol ・ L_1 K3[Fe (CN) J； 0. oOmol ・ I? K;[Fe (CN) 6] ； 1 mol ・ I? NaCl四、实验步骤1.指示电极的预处理钳电极用A1O 粉末(粒径0. 05Mm)将电极表面抛光，然后用蒸镭水清洗。
2. 支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0. 1 mol ・I? NaCl 溶液，插入电极，以新处理的钮电极为 指示电极，钳丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设 定;起始电位为-0. 2V ：终止电位为+0.6V 。
北航电化学测试技术课件第一章
药物传输与释放
通过电化学测试技术，研究药物 在电场作用下的传输和释放行为， 为药物控制释放和靶向治疗提供
技术支持。
生物电化学研究
电化学测试技术可以用于研究生 物体内的电化学行为，如神经传 导、肌肉收缩等生理过程，有助 于深入了解生物系统的功能和机
制。
05
结论
本章总结
介绍了电化学测试技术的基本概念、 原理和应用领域。
通过实际案例说明了电化学测试技术 在能源、环境、生物医学等领域的应 用。
重点讲述了电化学阻抗谱（EIS）和循 环伏安法（CV）两种测试方法的基本 原理、实验操作和数据分析方法。
下一步工作展望
深入研究其他电化学测试方法，如恒电位阶跃法、计时电流法等，并探讨其在不同 领域的应用。
结合实际应用需求，开发新型电化学传感器和测试系统，提高测试精度和稳定性。
循环伏安法广泛应用于电池、 燃料电池、电镀和电合成等 领域的研究，可以提供关于 电极反应过程的重要信息。
线性扫描伏安法
总结词
详细描述
总结词
详细描述
线性扫描伏安法是一种常用的 电化学测试方法，用于研究电 极反应的动力学过程和机理。
线性扫描伏安法通过在电极上 施加一个线性变化的电压，并 测量电流随电压变化的关系， 可以获得电极反应的电流-电压 曲线。
电极过程动力学
电极反应速率控制步骤
电极反应速率受制于最慢的反应步骤， 找出控制步骤是提高反应速率的关键。
电极过程动力学方程
扩散控制与反应控制
根据电极反应受扩散步骤还是反应步 骤控制的差异，可将电极过程分为扩 散控制和反应控制两类。
描述电极反应速率与反应物浓度、电 极电位等参数关系的动力学方程。
电池基本原理
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不同NaOH含量条件下的镀液的阴极稳态极化曲线(测试条件 和平衡电势测试条件相同)，右图是锌配离子的放电电流的对 数lni与NaOH含量的对数lnc(OH-)的关系图。从右图中可以 看出，在-1.60 V下lni与lnc(OH-各位听我瞎扯，不正 确和不完整的地方请赵老 师指正和补充
a. 电化学极化下控制电位暂态法测定溶液电阻双电层电容 和反应电阻； b. 浓茶极化及吸附情况下的电位阶跃实验； c. 小幅度（扫描电位幅度）运用线性电位扫描法测定双电 层电容和反应电阻，大幅度运用时来测定电极参数，判 断电极过程的可逆性控制步骤和反应机理； d. 电极表面覆盖层的研究。
控制电位暂态法技术测定的参数：
6.6金属局部腐蚀速度的测定
• 略
6.7电偶腐蚀速度的测定 • 其实质是两种不同金属或合金电极构成的宏观原 电池的腐蚀 • 测电偶腐蚀速度有三种不同情况： ①电偶的阴极为大面积贵金属或阴极过程的速度较 快； ②腐蚀偶中阴极面积不大或者阴极过程速度慢； ③腐蚀偶的阴极过程为扩散控制。
七.电化学技术在腐蚀与防护研究中的应用
• • • •
电化学参数，Cd、Rt、Rr、ia、n、D等； 电位阶跃法测定电极真实表面积； 方波电位法研究特性吸附现象； 三角波电位扫描法研究电极反应。
五.交流阻抗法
• 电化学阻抗谱是指通过控制工作电极在小振幅正 弦波电位扰动的条件下，同时测量系统的交流阻 抗，通过对电化学阻抗谱的研究可以分析电极过 程的反应机理 ，判断电极过程是否存在电活性的 吸附态中间产物； • 交流阻抗研究还可以分析电沉积过程离子的分步 放电过程及电沉积过程的控制步骤。
电化学测试技术
• 主要内容：
电化学测试概述
稳态极化曲线的测定
控制电流暂态法 控制电位暂态法 交流阻抗法 金属腐蚀速度的电化学测定方法
电化学测试技术在腐蚀与防护研究中的 应用
一.电化学测试概述
• 1.1 对应于出现的时间顺序，电化学测量方法可大致分为 三类： a) 电化学热力学性质的测量方法，基于Nernest方程、 电势 –pH图、法拉第定律等热力学规律进行； b) 单纯依靠电极电势、极化电流的控制和测量进行的动力学 性质的测量方法，研究电极过程的反应机理，测定电极过 程的动力学参数； c) 在电极电势、极化电流的控制和测量的同时，结合光谱波 谱技术、扫描探针显微技术和引入光学信号等其它参量的 测量，研究体系电化学性质的测量方法。
• 公式中bk和ba为阴极、阳极极化曲线Tafel直线段的斜率。
6.4弱极化区三点法测定金属腐蚀速度
• 线性极化法一般用于测定均匀腐蚀的腐蚀速度，强极化对 腐蚀体系的扰动太大。 • 过电位约在10~70mV范围内，为弱极化区。弱极化法可 同时测定icorr、bk和ba。 • 弱极化区三点法适用于电化学极化控制的、金属自腐蚀电 位偏离其阴、阳极反应平衡电位较远的均匀腐蚀体系。
• 1三角波电位扫描法预测金属电蚀和缝隙腐蚀的敏 感性； • 2动电位扫描法测定电位-pH图和等腐蚀速度图； • 3电化学技术在研究和评定缓蚀剂方面的应用； • 4电镀溶液中整平剂作用机理的研究； • 5电镀光亮剂作用机理的探讨； • 6交流阻抗法研究金属表面易相膜的形成与破坏。
判断碱性锌酸盐体系中锌的电沉积过程是否存在前置转化反 应
电极暂态过程比稳态过程更为复杂：
暂态阶段流过电极界面的总电流包括各基本过程的的暂 态电流，如双电层冲点点流i和反应电流等，而稳态极化 电流只表示电极反应电流。 II. 暂态系统常把电极体系用等效电路来表示。 III. 暂态法极化时间短，可减小或消除浓差极化的影响，有 利于快速电极过程的研究；测量时间短，液相中粒子或 杂质来不及扩散到电极表面，有利于研究界面结构和吸 附现象；有利于研究电极表面状态变化较大的体系，如 金属电沉积和腐蚀等。 I.
6.5恒电流暂态法测定极低的腐蚀速度
• 对于易钝化的金属，如不锈钢，由于腐蚀速度极低，Rp很 大，使得电极时间常数很大，达到稳态所需时间很长。长 时间内很难保证腐蚀体系的自腐蚀电位不发生变化。 • 恒电流暂态法，也叫恒电流充电曲线法。这种方法不要求 测定稳态数据，而是用暂态过程中的数据推算稳态下的腐 蚀速度。
利用控制电流法暂态实验测定电化学参数时，首先对研究对 象进行分析和估算设法把所研究的基本过程或参数突出出来 ，画出电极体系的等效电路，估算被测参数的数量级等，然 后选择合适的测试方法和实验条件： • 浓差极化下的电流阶跃实验； • 恒电流充电法研究点极表面覆盖层。
控制电流暂态法在研究氢在铂电极上析出的步骤所得到的恒 电流暂态图形：
6.2塔菲尔直线外推法测定金属腐蚀速度
• 当用直流电对腐蚀金属电极进行大幅度（一般为大于 50mV）极化时，过电位和极化电流密度之间为半对数关 系，若将h对lgi作图可得直线，为塔菲尔直线，极化曲线 的这一区段为塔菲尔区（强极化区）。
6.3线性极化法测定金属腐蚀速度
• 基于在小幅度极化下（一般过电位小于10mV），过电位 与极化电流成线性关系。直线的斜率为极化电阻Rp。
• 1.2 电极过程是一个复杂的过程，最简单的电极过程通常 包含以下四个基本过程： ① 电荷传递过程，也称为电化学步骤； ② 扩散传质过程； ③ 电极界面双电层的充电过程； ④ 电荷的电迁移过程。
要进行电化学测量，研究某一个基本过程，就必须控制实 验条件，突出主要矛盾，使该过程在电极总过程中占据主 导地位，降低或消除其他基本过程的影响，通过研究总的 电极过程研究这一基本过程。这就是进行电化学测量的基 本原则。
• 控制电流法仪器简单，易于控制，应用普遍。如果极化曲 线中有电位极大值，则选择此方法。 • 对于极化曲线中有电流极大值的情况，只能恒电位法。例 如测定具有钝化行为的阳极极化曲线时：
图为测定极化曲线最基本的电路
稳态极化曲线的应用： a) 电化学基础研究方面； b) 金属腐蚀方面； c) 电镀、电冶金和电解方面； d) 化学电源方面，化学电源负荷下的电压是直接由 总极化决定的，极化较大的电池的负荷特性很差 ，即电压效率低，因此负荷特性可直接用整个电 池的极化曲线定量描述。
两个典型的交流阻抗谱图，根据曹楚南的阻抗解析理论，左 图表现为典型的Warburg阻抗，表明该电沉积过程受扩散步 骤控制；右图有第一象限的两个半圆和第四象限的两个半圆 构成，该电沉积过程受电化学步骤控制。
六.金属腐蚀速度的电化学测试
• 金属在电解液中或者潮湿大气中的腐蚀属于电化 学腐蚀，服从电化学动力学的一般规律，因此可 用电化学技术进行研究。
三.控制电流暂态法
• 从电极开始到电极过程达到稳态这一阶段称为暂态过程。 • 暂态过程比稳态过程多考虑了时间因素，可利用各基本过 程对时间响应的不同，使研究的问题得以简化。 • 暂态法按照控制方式不同，分为控制电流法和控制电位法 ；按极化方式不同，可分为阶跃法、方波法、线性扫描法 、三角波法、交流阻抗法等。
四.控制电位暂态法
• 控制电位暂态法是控制电极电位φ按指定的规律变 化，同时测量电极电流i随时间变化，或者测量电 量Q随时间t的变化，继而计算电极的有关参数或 者电极等效电路中各元件的数值。 • 常见的电位控制法：电位阶跃、方波电位和线性 扫描电位（单程线性电位扫描和循环伏安法）。
控制电位暂态法的运用：
6.1金属电化学腐蚀速度基本方程式
• 电极上同时存在氧化反应和还原反应。在平衡电位下，二 反应速度相等，称为交换电流io。 • 测定金属电化学腐蚀速度icorr需要对腐蚀金属电极外加极化 （扰动），使它偏离自腐蚀状态，测定该电极对外加极化 （扰动）的响应，就可求得电化学腐蚀动力学的参数。 • 电化学法是在金属所处的溶液中进行测量的，测得的腐蚀 速度是瞬时腐蚀速度。
二.稳态极化曲线的测定
• 极化曲线常以h与电流密度的对数lgi来表示，如图
• 稳态法就是测定电极过程达到稳态时过电位与电流密度的 关系。用稳态极化曲线可以测定电极过程控制步骤的动力 学参数，研究电极过程动力学规律及其影响因素。 • 实际进行稳态极化曲线测量时，要加强溶液搅拌或者使用 旋转电极，提高扩散速度，减少达到稳态扩散的时间。 • 稳态是相对的，绝对的稳态是没有的。 • 稳态极化曲线的测量分为控制电流法和控制电位法。