实验六：精馏实验

实验六精馏实验

一、实验目的

1．了解精馏塔的基本流程及操作方法；

2．掌握精馏塔理论塔板数的计算方法；

3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法；

4．了解回流比对精馏塔性能的影响；

5．了解液泛现象。

二、实验原理

精馏实验的原理是利用混合物的汽液共存区易挥发组分在汽相中浓度比液相中浓度大，达到提纯分离目的。精馏塔中，上升汽相和下降液相在每一块塔板上接触实现多次部分冷凝，多次部分汽化达到提浓目的。

三、实验步骤

1. 配制约8～10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,

并关好塔釜加料口阀门。

2. 配制20%～30%（V）酒精水溶液加入原料槽中。

3. 再次确认塔釜液位在规定的标记处后，通电加热釜液。为加快预热速度，可将三组

加热棒同时加热。

4．当塔釜温度达到80o C时，依次进行如下操作：

（1）关闭第一组加热棒；

（2）马上打开冷凝器的排不凝气体阀，以排除系统内的空气，排完空

气后即关闭此阀；

（3）打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体（可回收利用配制

做原料），然后关闭；

（4）打开冷却水阀门往冷凝器内通冷却水。

5．通过可控硅把塔釜调节到约94-98o C左右，控制塔釜内的压力比大气压稍大一些。6．进行全回流操作，7-10分钟。

7．全回流结束后，调整回流比在1.9-4之间。

8．接着打开进料泵，并调节适当的进料流量。

精馏操作要调节的参数较多，对于初次使用本设备的学生来说，难度较大，为了学生实验顺利，给出以下参数供操作时参考：

塔釜：温度控制在94-98o C左右，压力控制比大气压稍大一些；

中间塔板温度：控制在80～82℃；塔顶蒸气温度：控制在78～79℃左右；

回流流量：3-5 L/h；产品流量：1-2 L/h；进料流量：4-8 L/h。

9．控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔15分钟排釜液，使釜液保持一定液位（一般2/3）。

10．稳定操作15-30分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。（釜液冷却至少30℃以下进行测量）。

11．当产品浓度达到88-95%（V），记录温度、压力、流量等全部数据，并填写下表，一个操作过程结束。

四、实验数据记录

表1 精馏实验记录表

注：1 进料摩尔分率浓度是由配制稀酒精溶液时的配料量确定的；

2 加大塔釜加热功率，可观察到液泛现象；

3 操作结束后，关掉电源开关和冷却水阀门；

4 做完实验后,按以下步骤处理实验数据,目标是求出理论板数与全塔效率。

五、实验数据处理

1．实验数据转换

查有关图表，把实验数据中的酒度计读数转换为摩尔浓度，酒精浓度由酒度计示值通过查表转换成质量分率与摩尔分率。

2．求回流比R

回流比对蒸馏产品的浓度有很大影响，按下式计算：

R=回流量L/产品量D 本示例： R=3.8/2=1.9 3．精馏段操作线方程的求法

精馏段操作线方程的一般表示如下： 1

11+++=

+R x x R R

y D n n 式中， x D 为塔顶产物摩尔浓度

x n 下降液相摩尔浓度

y n+1 上升汽相摩尔浓度

把本示例R=1.9, x D =0.7 代入上式，得本示例精馏段操作线方程如下：

242.0655.01+=+n n x y

4．q 值的计算

q 值表示进料的物理状况，q 值的一般计算式如下： m

m

p r r t C q +∆=

式中： C p 为进料的比热 kJ/kmol. ℃

Δt 进料的温度与泡点的温差 ℃ r m 进料的汽化潜热 kJ/kmol

本示例：

26 ℃的进料摩尔浓度为11%，对应的泡点为87 ℃， 所以Δt =87-26=61 ℃ 进料比热C p =3.04×46×0.11+4.18×18×(1-0.11)=81kJ/kmol. ℃ 进料的汽化潜热r m =46×943×0.11+18×2400×(1-0.11)=43220kJ/kmol

所以 ：q=1.11 5. q 线方程

q 线方程的一般表达式如下： 1

1---=

q x x q q

y F 本示例： q=1.11 x F =0.11 所以 034.11.10-=x y

6．在酒精-水汽液平衡图上画q 线方程与精馏段操作线方程，求理论塔板数N T

如下图所示， 先画酒精-水汽液平衡图；然后据q 线方程与精馏段操作方程画q 线和精馏段操作线；由q 线和精馏段操作线的交点画提馏段操作方程。

作图求得理论塔板数N T =6（包括塔釜）

图3 酒精-水汽液平衡图

7．求全塔效率E T

全塔效率E T=理论板数N T/实际塔板数N P

本示例：蒸馏塔有14块塔板，加上塔釜共15块塔板，即：N P=15，N T=6 全塔效率E T = 理论板数N T/实际塔板数N P = 6/15 = 40%

六、实验注意事项

1．精馏操作先预热，全回流10分钟，全回流状态下没有进料，也没产品，不能启动进料泵；

2．精馏过程中一定要控制温度，不能超过95度，避免温度过高引起意外；

3．精馏实验停止前，注意操作顺序：先停加热，再停泵，最后停冷却水。

七、思考题

预习思考题：

1．精馏操作中的全回流起什么作用？全回流操作在什么情况下启用？全回流操作时是否需要开启离心泵？

2．精馏塔操作过程中，若其他条件均不变，增大塔顶回流比，产品浓度如何变化？

3．本次实验中，精馏塔的实际塔板数如何确定？

实验报告思考题：

1．本实验中，进料的热状态如何？若塔顶回流比确定，进料热状态对精馏塔产品有何影响？

2．本次实验中，加热装置、进料泵及冷却水阀门，在实验开始时三者启动顺序如何？实验停止时三者关闭顺序如何？