旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告记录

旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告记录

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旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

实验报告

院（系） 生化系 年级 10级 专业 化工 姓名 学号

课程名称 物化实验 实验日期 2012 年 9 月 9 日 实验地点 3栋 指导老师

一、实验目的：

1·测定蔗糖转化放映的速率常数k ，半衰期t1/2,和活化能Ea 。 2·了解反应的反应物溶度与旋光度之间的关系。 3·了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。

二、实验原理：

1、 蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖，器反应为： C 12H 22011+H 2O

C 6H 12O 6+C 6H 12O 6

（蔗糖） （葡萄糖） （果糖）

这是一个二级反应，但在H+浓度和水量保持不变时，反应可视为一级反应，

速率方程式可表示为： ，积分后可得： 由此可知：在不同时间测定反应物的相对浓度，并以㏑c 对t 作图，可得一直线，由直线斜率即可求得反应速率常数 k 。

当c=0.5c 0时 T1/2=ln2/K

2、本实验中的反应物及产物均有旋光性，且旋光能力不同，在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时，旋光度与反应物浓度呈线性关系，即：

kc dt dc =-kt c

c -=0

ln

。

反应时间 t=0，蔗糖尚未转化： ；

反应时间为 t ，蔗糖部分转化： ； 反应时间 t=∞，蔗糖全部转化：

， 联立上述三式并代入积分式可得： 对ｔ作图可得一直线，从直线斜率可得反应速率常数k 。

三、仪器与试剂：

WZZ-2B 型旋光仪 1台 501超级恒温水浴 1台 烧杯100ml 2个 移液管（25ml ） 2只 蔗糖溶液 （分析纯）（20.0g/100ml) Hcl 溶液（分析纯）（4.00mol/dm -3) 四、实验步骤： ①恒温准备：

②旋光仪调零： 1）、

2）、

5分钟稳定后

将4mol/L Hcl 和

蔗糖50ml 分别

调恒温水浴至45o

c

开启旋调开关至

c

βα=00c 反βα=）（生反c t -+=0c c ββα0c 生βα=∞)

ln()ln(0∞∞-+-=-ααααkt t )ln(∞-ααt 以洗净

向管内装满蒸

用滤纸擦干打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰

再旋转检偏镜至能观察到三分视野均匀但较暗为止

记下检偏镜的旋光度，重复测量数次，

取其平均值即为零点

洗净样向管内装满蒸馏水，盖

③测定a t ：

④测定a ∞：

⑤、依次关闭测量、光源、电源开关。 五、注意事项：

1、装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不要发生漏液现象；

2、配蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解，并充分混匀溶液；

3、样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片橡皮垫圈，防止摔碎或丢失；

4、测定a ∞时，要注意被测样品在50~600c 条件下恒温50min 后（但不能超过600c,否则有副反应发生），移到超级恒温器中再恒温20min;

5、必须对旋光仪调零校正，若调不到零，需要进行数据校正。 六、数据处理：

按测量将装有蒸馏水的

盖好

稳定后

①中试样恒温20min 将Hcl

加入一半时

开始计时，

同时启少量溶液

混合液装

旋上端盖滤纸擦干等约5秒读2min 后记第在开始反应后每隔1min 记一次

剩余液放入50将③中的剩余液

取剩余少量反应液洗旋光管3次，

测三次取

(1)、①超级恒温槽温度：45o c 旋光仪零点：0

时间（min） 1 2 3 4 5 a t8.054 6.589 5.321 4.842 3.260 a t-a∞11.526 10.061 8.793 8.314 6.732 ln（a t-a∞） 2.44 2.31 2.17 2.12 1.91 时间（min） 6 7 8 9 10 a t 2.452 1.716 1.074 0.508 0.012 a t-a∞ 5.924 5.188 4.546 3.98 3.464 ln（a t-a∞）1.78 1.65 1.51 1.38 1.25最终旋光度：a∞=-3.472

②ln（at-a∞）∽t图

由图可知直线斜率k1= -0.1337；

即反应速率常数K=0.1337

半衰期T1/2=ln2/K=5.1843min

（2）①超级恒温槽温度:35 o c 旋光仪零点：0

时间（min） 2 4 6 8 10 at 10.6 10.05 7 5.45 3 at-a∞15.08 14.53 11.48 9.93 7.48 ln（at-a∞） 2.71 2.68 2.44 2.3 2.01 时间（min）12 14 16 18 20 at 2.4 1.45 0.3 0.05 -0.45 at-a∞ 6.88 5.93 4.78 4.53 4.03

ln（at-a∞） 1.93 1.78 1.57 1.51 1.39 最终旋光度：a∞=-4.4833

②ln（at-a∞）∽t图

由图可知直线斜率k2= -0.0798;

即反应速率常数K=0.0798 半衰期 t 1/2=ln2/K=8.686min

（3）由 12ln

k k =R E a (11T -2

1

T )得： Ea=42.146 kJ/mol 七、实验结果与讨论

(1)、实验结果：350C 下实测值K=0.0798即308K 时K=79.8×10-3min -1

T 1/2=8.686min;

450C 下实测值K=0.1337即318K 时K=13.37×10-3min -1

t 1/2=5.1843min ；

Ea=42.0243KJ/mol

文献值参考值：308.2K 时K=75.97×10-3min -1

318.2K 时K=17.455×10-3min -1

Ea=108KJ/mol

（2）、实验偏差：（42.0243－108）÷108×100％=-61.09％ （3）、产生偏差的原因可能如下： ①、实验仪器误差； ②、读数误差；

③、实验操作过程中温度对实验结果产生影响，使得活化能减小； ④、盐酸作为催化剂，对反应速率产生影响，从而影响反应速率常数；

八、实验思考题