硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994
浅谈EDTA滴定法测定水中硫酸盐存在的操作误差及解决方法
1 测定方法
水中硫酸盐共有六中测定方法：重量法、EDTA 滴定法、火 焰原子吸收分光光度法、铬酸钡比色法、硫酸钡比浊法以及离 子色谱法。目前我中心主要采用的是 EDTA 滴定法。
2 试验基本原理
在《中华人民共和国行业标准 SL85-1994》中 EDTA 滴定法 测定水中硫酸盐的原理是这样叙述的：用过量的氯化钡将溶液 中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在 PH 值为 10±0.1 的氨缓冲介 质中以铬黑 T 作指示剂，添加一定量的镁，用 EDTA 二钠（乙二 胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗 EDTA 溶 液的量(用空白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所消耗 EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出 硫酸盐含量。
入量及取水样量，也是用 EDTA 滴定法测定水中硫酸盐关键的 操作步骤。如果钡镁混合溶液加入量不足，硫酸根离子则不能 完全参与沉淀反应，测定结果会较实际结果偏低，如果钡镁混 合溶液加入量过多，一方面钡镁混合溶液加入量过多，滴定时 间增长，增加了生成碳酸钡沉淀的可能性，会影响检测结果；另 一方面钡镁混合溶液加入量过多，消耗 EDTA 溶液的体积也增 多，降低了溶液的 pH 值，使终点不易判断，也会影响测定结果 的准确性。
水利类规范
水利水电规范类序号规范名称规范编号1 采用国际标准管理办法2 多泥沙河流水环境样品采集及预处理技术规程SL270-20013 水利水电工程岩石试验规程SL264-20014 水道观测规范SL257-20005 水文情报预报规范SL250-20006 中国河流名称代码SL249-19997 水文资料整编规范SL247-19998 水文缆道机电设备及测验仪器通用技术条件SL/T244-19999 水位计通用技术条件SL/T243-199910 土工试验方法标准GB/T50123-199911 土工试验规程SL237-199912 工程岩体试验方法标准GB/T50266-9913 水工与河工模型常用仪器校验方法SL/T233-199914 水文基本术语和符号标准GB/T50095-9815 水利水电通用量和单位SL002.2-9816 水利水电专业量和单位SL002.3-9817 水利水电量、单位及符号的一般原则SL002.1-9818 水利工程基础信息代码编制规定SL213-9819 水文测报装置遥测闸位计SL/T209-199820 河流泥沙测验及颗粒分析仪器SL/T208-199821 地下水位计SL/T198-199722 超声波水位计SL/T184-199723 超声波测深仪SL/T185-199724 超声波流速仪SL/T186-199725 水利水电技术标准编写规定SL01-9726 水泵模型浑水验收试验规程SL141-9727 水泵模型验收试验规程SL140-9728 水轮机模型浑水验收试验规程SL142-9729 水文调查规范SL/T196-9730 水文巡测规范SL/T195-9731 水利系统单位级别代码SL/T200.06-9732 干部职务级别代码SL/T200.07-9733 干部任免权限代码SL/T200.08-9734 干部职务名称代码SL/T200.09-9735 干部职务变动分类代码SL/T200.10-9736 干部调动流向分类代码SL/T200.11-9737 干部调动原因分类代码SL/T200.12-9738 惩处分类代码SL/T200.13-9739 文献保密等级代码SL/T200.21-9740 奖励分类代码SL/T200.14-9741 人员考察分类代码SL/T200.15-9742 单位经济核算类型代码SL/T200.16-9743 单位增员、减员种类代码SL/T200.17-9744 单位从业人员分类代码SL/T200.18-9745 公文分类代码SL/T200.19-9746 发文机关分类代码SL/T200.20-9747 水利系统单位名称编码规则SL/T200.01-9748 水利系统行业分类代码SL/T200.02-9749 水利系统单位隶属关系代码SL/T200.03-9750 部属和省（自治区、直辖市）水利（水电）厅（局）单位代码SL/T200.04-9751 水利部机关单位名称代码SL/T200.05-9752 水文自动测报系统设备前置通信控制机SL/T182-199653 水文自动测报系统设备遥测终端机SL/T180-199654 水文自动测报系统设备中继机SL/T181-199655 融雪型雨雪量计SL/T107-9556 水文仪器型号命名方法SL/T108-9557 水利工程水利计算规范SL104-9558 水文自动测报系统设备基本技术条件SL/T102-199559 施工导流模型试验规程SL163.1-9560 施工截流模型试验规程SL163.2-9561 水工（常规）模型试验规程SL155-9562 水位测针SL/T147-199563 水文绞车SL/T151-9564 透水板SL/T152-9565 水文数据固态存贮收集系统通用技术条件SL/T149-199566 直线明槽中转子式流速仪的检定方法SL/T150-9567 虹吸式雨量计产品质量分等SL/T148.7-199568 水面蒸发器产品质量分等SL/T148.8-199569 压力式水位计产品质量分等SL/T148.3-199570 旋桨式流速仪产品质量分等SL/T148.4-199571 旋杯式流速仪产品质量分等SL/T148.5-199572 翻斗式雨量计产品质量分等SL/T148.6-199573 水文仪器产品质量分等细则SL/T148.1-199574 浮子式水位计产品质量分等SL/T148.2-199575 航道水力模型试验规程SL161.1-9576 船闸水力模型试验规程SL161.2-9577 应变控制式三轴仪校验方法SL118-9578 应变控制式直剪仪校验方法SL116-9579 应变控制式无侧限压缩仪校验方法SL117-9580 闸门水力模型试验规程SL159-9581 滑坡涌浪模型试验规程SL165-9582 水电站有压引水系统模型试验规程SL162-9583 切土环刀校验方法SL110-9584 透水板校验方法SL111-9585 击实仪校验方法SL112-9586 光电式液塑限测定仪校验方法SL113-9587 杠杆式固结仪校验方法SL114-9588 变水头（常水头）渗透仪校验方法SL115-9589 水流空化模型试验规程SL156-9590 掺气减蚀模型试验规程SL157-9591 水工建筑物水流压力脉动和流激振动模型试验规程SL158-9592 冻却水工程水力、热力模型试验规程SL160-9593 溃坝模型试验规程SL164-9594 地下水质量标准GB/T 14848-9395 小型水力发电站水文计算规范SL77-9496 水文自动测报系统规范SL61-9497 电导率的测定（电导仪法）SL78-199498 矿化度的测定（重量法）SL79-199499 游离二氧化碳的测定（碱滴定法）SL80-1994100 侵蚀性二氧化碳的测定（酸滴定法）SL81-1994101 酸度的测定（酸滴定法）SL82-1994102 碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）的测定（酸滴定法）SL83-1994 103 硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法）SL84-1994104 硫酸盐的测定（EDTA滴定法）SL85-1994105 水中无机阴离子的测定（离子色谱法）SL86-1994106 油的测定（紫外分光光度法）SL93.2-1994107 氧化还原电位的测定（电位测定法）SL94-1994108 透明度的测定（透明度计法、圆盘法）SL87-1994109 叶绿素的测定（分光光度法）SL88-1994110 硫化物的测定（亚甲蓝分光光度法）SL89-1994111 硼的测定（姜黄素法）SL90-1994112 二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法）SL91.1-1994113 二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼蓝分光光度法）SL91.2-1994114 锑的测定（5-Br-PADAP分光光度法）SL92-1994115 油的测定（重量法）SL93.1-1994116 河流冰情观测规范SL59-93117 水文普通测量规范SL58-93118 河流泥沙颗粒分析规程SL42-92119 河流推移质泥沙及床沙测验规程SL43-92120 压力式水位计SL50-93121 水利水电工程设计洪水计算规范SL44-93122 水文站网规划技术导则SL34-92123 水工建筑物测流规范SL20-92124 堰槽测流规范SL24-91125 降水量观测规范SL21-90126 水文测验铅鱼SL06-89127 积时式悬移泥沙采样器SL08-89128 水文仪器术语SL10-89129 瞬时式悬移质泥沙采样器SL07-89130 水文测杆SL09-89131 地震安全性评价管理条例国务院令第323号132 供水水文地质勘察规范GB 50027-2001133 水电水利岩土工程施工及岩体测试造孔规程DL/T 5125-2001134 水利水电工程制图标准水土保持图SL73.6-2001135 CAD工程制图规则GB/T 18229-2000136 水利水电工程等级划分及洪水标准SL252-2000137 水利水电工程天然建筑材料勘察规程SL251-2000138 水利水电工程地质观测规程SL245-1999139 工程场地地震安全性评价技术规范GB 17741-1999140 水利水电工程地质勘察规范GB50287-99141 动态流量与流速标准装置校验方法SL/T232-1999142 岩土工程基本术语标准GB/T50279-98143 中国湖泊名称代码SL261-98144 水库大银鱼人工移植增殖技术规程SL/T217-98145 水库渔业营养类型划分标准SL218-98146 中华鲟人工繁殖技术规程SL/T215-98147 胭脂鱼人工繁殖技术规程SL/T216-98148 水工建筑物抗冰冻设计规范SL211-98149 水利水电工程测量规范（规划设计阶段）SL197-97150 水工建筑物抗震设计规范SL203-97151 江河流域规划编制规范SL201-97152 堤防工程地质勘察规程SL188-96153 水库施肥养鱼技术规程SL/T177-96154 水利水电工程制图标准电气图SL73.5-95155 水利建设项目经济评价规范SL72-94156 水库拦库湾养鱼技术规程SL/T178-96157 水库渔业资源调查规范SL167-96158 工程测量基本术语标准GB/T50228-96159 水利水电工程坑探规程SL166-96160 水利水电工程制图标准水力机械图SL73.4-95161 水利水电工程制图标准基础制图SL73.1-95162 水利水电工程制图标准水工建筑图SL73.2-95163 水利水电工程制图标准勘测图SL73.3-95164 小水电建设项目经济评价规程SL16-95165 工程岩体分级标准GB50218-94166 水库渔业设施配套规范SL95-94167 岩土工程勘察规范GB50021-94168 水利水电工程结构可靠度设计统计一标准GB50199--94169 水利水电工程施工测量规范SL52-93170 中小型水利水电工程地质勘察规范SL55-93171 工程测量规范GB50026-93172 水利水电基本建设工程单元工程质量等级评定（七）碾压式土石坝和浆砌石坝工程SL38-92173 水利水电工程钻孔压水试验规程SL25-92174 水电站进水口设计规范（试行）SD303-88175 水利水电枢纽工程等级划分及设计标准（平原、滨海部分）（试行）SDJ217-87 176 水工隧洞设计规范（试行）SD134-84177 水工钢闸门系列标准—充水阀SL/T248-1999178 水利水电工程闸门及启闭机、升船机设备管理等级评定标准SL240-1999179 水利水电工程金属结构报废标准SL226-98180 水工建筑物抗冰冻设计规范DL/T 5082-1998181 水工混凝土结构设计规范SL/T191-96182 水工混凝土结构设计规范DL/T 5057-1996183 水工金属结构防腐蚀规范SL105-95184 水工钢闸门和启闭机安全检测技术规程SL101-94185 水利水电工程钢闸门设计规范SL74-95186 构筑物抗震设计规范GB50191-93187 平面链轮闸门技术条件SL/T57-93188 水利水电工程启闭机设计规范SL41-93189 水工金属结构焊工考试规则SL35-92190 水工金属结构焊接通用技术条件SL36-91191 QPG型卷扬式高扬程启闭机系列标准SL40-92192 露顶式弧形闸门液压启闭机系列标准SL39-92193 偏心铰弧形闸门技术条件SL37-91194 工程结构设基本术语和通用符号GBJ132-90195 水工钢筋混凝土结构设计规范（试行）SDJ20-78196 回弹法检测混凝土抗压强度技术规程JGJ/T 23-2001197 建筑用砂GB/T 14684-2001198 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法GB/T 1346-2001199 聚合物改性水泥砂浆试验规程DL/T 5126-2001200 混凝土外加剂均质性试验方法GB/T 8077-2000201 土工合成材料聚氯乙烯土工膜GB/T 17688-1999202 土工布及其有关产品摩擦特性的测定第部分：直接剪切试验GB/T 17635.1-1998 203 土工布及其有关产品抗磨损性能的测定砂布/滑块法GB/T 17636-1998204 土工布及其有关产品拉伸蠕变和拉伸蠕变断裂性能的测定GB/T 17637-1998 205 土工合成材料短纤针刺非织造土工布GB/T 17638-1998206 土工合成材料长丝纺粘针刺非织造土工布GB/T 17639-1998207 土工合成材料长丝机织土工布GB/T 17640-1998208 土工合成材料裂膜丝机织土工布GB/T 17641-1998209 土工合成材料非织造复合土工膜GB/T 17642-1998210 土工布及其有关产品动态穿孔试验落锥法GB/T 17630-1998211 土工布及其有关产品抗氧化性能的试验方法GB/T 17631-1998212 土工布及其有关产品抗酸、碱液性能的试验方法GB/T 17632-1998213 土工布及其有关产品平面内水流量的测定GB/T 17633-1998214 土工布及其有关产品有效孔径的测定湿筛法GB/T 17634-1998215 土工合成材料测试规程SL/T235-1999216 土工合成材料应用技术规范GB50290-98217 水利水电工程土工合成材料应用技术规范SL/T225-98218 水泥胶砂流动度测定仪校验方法SL123-95219 水泥水化热（直接法）测试仪校验方法SL124-95220 水泥胶砂试模检验方法SL125-95221 砂料标准筛检验方法SL126-95222 容重筒检验方法SL127-95223 试验室用混凝土搅拌机检验方法SL128-95224 混凝土成型用标准振动台检验方法SL129-95225 混凝土试模检验方法SL130-95226 混凝土坍落度仪校验方法SL131-95227 气压式含气量测定仪校验方法SL132-95228 混凝土抗渗仪校验方法SL133-95229 混凝土快速冻融试验机检验方法SL134-95230 混凝土动弹性模数测定仪校验方法SL135-95231 混凝土绝热温升测定仪校验方法SL136-95232 测长仪校验方法SL137-95233 混凝土标准养护室检验方法SL138-95234 灌溉用低压输水混凝土管技术条件SL/T98-1994235 水工碾压混凝土试验规程SL48-94236 喷灌用自应力水泥管铸铁管件SL12-90237 喷灌用自应力钢丝网水泥管SL11-90238 建筑地面工程施工质量验收规范GB 50209-2002239 混凝土结构工程施工质量验收规范GB 50204-2002240 地下防水工程质量验收规范GB 50208-2002241 砌体工程施工质量验收规范GB 50203-2002242 建设工程文件归档整理规范GB/T 50328-2001243 建筑工程施工质量验收统一标准GB 50300-2001244 组合钢模板技术规范GB 50214-2001245 水利工程设备制造监理单位与监理人员资格管理办法246 水利工程设备制造监理规定247 混凝土面板堆石坝施工规范DL/T 5128-2001248 碾压式土石坝施工规范DL/T 5129-2001249 水电水利工程施工压缩空气、供水、供电系统设计导则DL/T 5124-2001 250 水利基本建设项目竣工财务决算编制规程SL19-2001251 水电水利工程施工监理规范DL/T 5111-2000252 水电水利工程碾压式土石坝施工组织设计导则DL/T 5116-2000253 压实机械压实性能试验方法GB/T 18148-2000254 周期式混凝土搅拌楼（站）SL/T242-1999255 堤防工程施工质量评定与验收规程（试行）SL239-1999256 水利水电建设工程验收规程SL223-1999257 堤防工程施工规范SL260-98258 水工预应力锚固设计规范SL212-98259 水利水电工程施工质量评定规程（试行）SL176-96260 水利水电工程混凝土防渗墙施工技术规范SL174-96261 电气装置安装工程1KV及以下配线工程施工及验收规范GB50258-96262 小型水电站施工技术规范SL172-96263 电气装置安装工程电气照明装置施工及验收规范GB50259-96264 电气装置安装起重机电气装置施工及验收规范GB50256-96265 电气装置安装工程爆炸和火灾危险环境电气装置施工及验收规范GB50257-96266 电气装置安装工程低压电器施工及验收规范GB50254-96267 电气装置安装工程电力变流设备施工及验收规范GB50255-96268 建筑地面工程施工及验收规范GB50209-95269 建筑防腐蚀工程质量检验评定标准GB50224-95270 钢结构工程施工及验收规范GB50205-95271 钢结构工程质量检验评定标准GB50221-95272 水工建筑物水泥灌浆施工技术规范SL62-94273 工业安装工程质量检验评定统一标准GB50252-94274 SLWY-60型水陆两用液压挖掘机技术条件SL/T65-94275 水工碾压混凝土施工规范SL53-94276 水工预应力锚固施工规范SL46-94277 水工建筑物岩石基础开挖工程施工技术规范SL47-94278 混凝土面板堆石坝施工规范SL49-94279 建设工程施工现场供用电安全规范GB50194-93280 电气装置安装工程电梯电气装置施工及验收规范GB50182-93281 电气装置安装工程接地装置施工及验收规范GB50169-92282 电气装置安装工程旋转电机施工及验收规范GB50170-92283 电气装置安装工程电缆线路施工及验收规范GB50168-92284 电气装置安装工程35KV及以下架空电力线路施工及验收规范GB50173-92285 电气装置安装工程盘、柜及二次回路结线施工及验收规范GB50171-92286 电气装置安装工程蓄电池施工及验收规范GB50172-92287 火灾自动报警系统施工及验收规范GB50166-92288 水闸施工规范SL27-91289 水工建筑物滑动模板施工技术规范SL32-92290 大爆破安全规程GB13349-92291 建筑防腐蚀工程施工及验收规范GB50212-91292 电气装置安装工程高压电器施工及验收规范GBJ147-90293 水利水电专用混凝土泵技术条件SL15-91294 110～500kv架空电力线路施工及验收规范GBJ233-90295 电气装置安装工程电力变压器、油浸电抗器、互感器施工及验收规范GBJ148-90296 水利水电工程施工组织设计规范SDJ338-89297 水利水电基本建设工程单元工程质量等级评定标准水力机械辅助设备安装工程（试行）SDJ249.4-88298 水利水电基本建设工程单元工程质量等级评定标准金属结构及启闭机械安装工程（试行）SDJ249.2-88299 土坝坝体灌浆技术规范SD266-88300 水利水电基本建设工程单元工程质量等级评定标准（一）（试行）SDJ249-88301 混凝土强度检验评定标准GBJ107-87302 土石坝碾压式沥青混凝土防渗墙施工规范（试行）SD220-87303 水利水电地下工程锚喷支护施工技术规范SDJ57-85304 碾压式土石坝施工技术规范SDJ213-83305 水工混凝土施工规范SDJ207-82306 碾压式土石坝设计规范SL274-2001307 水利水电工程沉沙池设计规范SL269-2001308 大坝安全自动监测系统设备基本技术条件SL268-2001 309 水闸设计规范SL265-2001310 中国水库名称代码SL259-2000311 中国水闸名称代码SL262-2000312 水库大坝安全评价导则SL258-2000313 溢洪道设计规范SL253-2000314 水电水利工程沉沙池设计规范DL/T 5107-1999315 供水管井技术规范GB50296-99316 泵站施工规范SL234-1999317 混凝土坝养护修理规程SL230-98318 混凝土面板堆石坝设计规范SL228-98319 橡胶坝技术规范SL227-98320 土石坝养护修理规程SL210-98321 大中型水电站水库调度规范GB17621-1998322 火灾自动报警系统设计规范GB50116-98323 水闸安全鉴定规定SL214-98324 泵站设计规范GB/T50265-97325 土壤侵蚀分类分级标准SL190-96326 小型水利水电工程碾压式土石坝设计导则SL189-96 327 水闸工程管理设计规范SL170-96328 土石坝安全监测资料整编规程SL169-96329 水库工程管理设计规范SL106-96330 水闸技术管理规程SL75-94331 土石坝安全监测技术规范SL60-94332 碾压式土石坝设计规范修改和补充规定SDJ218-84 333 渠道防渗工程技术规范SL18-91334 浆砌石坝设计规范SL25-91335 渠系工程抗冻胀设计规范SL23-91336 混凝土大坝安全监测技术规范（试行）SDJ336-89 337 土石坝沥青混凝土面板和心墙设计准则SDJ01-88 338 混凝土拱坝设计规范（试行）SD145-85339 碾压式土石坝设计规范SDJ218-84340 水电站厂房设计规范SL266-2001341 小型水力发电站自动化设计规定SL229-2000342 水利水电建设用起重机技术条件SL/T241-1999343 农村水电供电区电力系统设计导则SL222-1999344 中小河流水能开发规划导则SL/T221-98345 水电站引水渠道及前池设计规范SL/T205-97346 水力机械振动和脉动现场测试规程GB/T17189-1997 347 水文自动测报系统通信电路设计规定SL199-97348 小型水电站技术改造规程SL193-97349 高压输变电设备的绝缘配合GB311.1-1997350 电压互感器GB1207-1997351 电流互感器GB1208-1997352 小型水电站建设工程验收规程SL168-96353 小型水电站初步设计报告编制规程SL/T179-96354 小水电网电能损耗计算导则SL173-96355 低压配电设计规范GB50054-95356 供配电系统设计规范GB50052-95357 反击式水轮机空蚀评定GB/T15469-1995358 水轮机基本技术条件GB/T15468-1995359 小水电供电区农村电气化规划编制规程SL145-95360 小水电水能设计规程SL76-94361 通用用电设备配电设计规范GB50055-93362 农村水电电力系统调度自动化规范SL/T53-93363 35～110kv变电所设计规范GB50059-92364 3～110kv高压配电装置设计规范GB50060-92365 电力装置的继电保护和自动装置设计规范GB50062-92 366 水利水电工程技术术语标准SL26-92367 农村水电供电区电力发展规划导则SL22-92368 电气装置安装工程电气设备交接试验标准GB50150-91 369 全油压控制水轮机调压阀SL16-91370 水力发电厂机电设计技术规范（试行）SDJ173-85 371 中国蓄滞洪区名称代码SL263-2000372 水库洪水调度考评规定SL224-98373 堤防工程设计规范GB50286-98374 已成防洪工程经济效益分析计算及评价规范SL206-98 375 堤防工程管理设计规范SL171-96376 小型风力发电机组结构安全要求GB/T16437-1996 377 河工模型试验规程SL99-95378 防洪标准GB50201-94379 蓄滞洪区建筑工程技术规范GB50181-93380 城市防洪工程设计规范CJJ50-92381 雨水集蓄利用工程技术规范SL267-2001382 泵站技术管理规程SL255-2000383 泵站技术改造规程SL254-2000384 机井技术规范SL256-2000385 农田排水工程技术规范SL/T4-1999386 灌溉与排水工程技术管理规程SL/T246-1999387 灌溉与排水工程设计规范GB50288-99388 喷灌与微灌工程技术管理规程SL236-1999389 聚乙烯（PE）土工膜防渗工程技术规范SL/T231-98 390 节水灌溉技术规范SL/T207-98391 开发建设项目水土保持方案技术规范SL204-98392 往复式水下割草机SL/T202-1997393 水土保持综合治理技术规范坡耕地治理技术GB/T16453.1-1996394 水土保持综合治理技术规范荒地治理技术GB/T16453.2-1996395 水土保持综合治理技术规范沟壑治理技术GB/T16453.3-1996396 水土保持综合治理技术规范小型蓄排引水工程GB/T16453.4-1996397 水土保持综合治理技术规范风沙治理技术GB/T16453.5-1996398 水土保持综合治理技术规范崩岗治理技术GB/T16453.6-1996399 水土保持综合治理验收规范GB/T15773-1995400 水土保持综合治理效益计算方法GB/T15774-1995401 水土保持综合治理规划通则GB/T15772-1995402 农田排水试验规范SL109-95403 微灌工程技术规范SL103-95404 混凝土与钢筋混凝土井管标准SL/T154-95405 低压管道输水灌溉工程技术规范（井灌区部分）SL/T153-95406 喷灌用塑料管件基本参数及技术条件SL/T97-1994407 微灌用聚乙烯（PE）管件局部水头损失系数试验方法SL/T69-94408 微灌用筛网过滤器SL/T68-94409 微灌用聚乙烯（PE）管道沿程水头损失试验方法SL/T70-94410 微灌用聚乙烯（PE）管材与管件连接的内压密封性试验方法SL/T71-94 411 SLQY-30型两栖式清淤机技术条件SL/T66-94412 两栖式清淤机SL/T64-94413 喷灌用塑料管基本参数及技术条件——硬聚氯乙烯管SL/T96.1-1994 414 喷灌用塑料管基本参数及技术条件——低密度聚乙烯管SL/T96.2-1994 415 喷灌用塑料管基本参数及技术条件——聚丙烯管SL/T96.3-1994416 微灌灌水器——微灌管、微灌带SL/T67.2-94417 微灌灌水器——微喷头SL/T67.3-94418 微灌灌水器——滴头SL/T67.1-94419 农田水利技术术语SL56-93420 灌溉试验规范SL18-90421 疏浚工程施工技术规范SL17-90422 泵站、机井、喷灌和滴灌工程术语SDJ231-87423 水土保持试验规范SD239-87。
硫酸盐的测定
硫酸盐的测定硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。
在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些**还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。
一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。
水样应在低温下保存。
重量法：1、原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。
灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。
2、干扰及除去样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。
3、适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。
方法测定范围为10mg/L≤SO42—≤5000mg/L。
马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚试剂（1）1+1盐酸（2）100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl2•2H2O）溶于800ml水中，加热有助于溶解，稀释至1L。
可长期保存。
1ml可沉淀约40mg SO42—。
（3）0.1%甲基橙指示液试验步骤（1）取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不显现沉淀，再过量2ml，连续煮沸10min，放置过夜，或在50—60℃保持6小时。
（2）用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。
向过滤后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。
（3）将沉淀放入称至恒重的坩埚内，在600℃的马福炉中灼烧2h（800℃灼烧1h），放在干燥器中冷却称重。
—从样品中沉淀出的硫酸钡质量（mg）—水样体积（ml）0.4115—BaSO4重量换算为SO42—的系数。
饮用水检测相关项目及标准
饮用水检测相关项目及标准水温、pH值、悬浮物、总硬度、电导率、溶解氧、高锰酸盐指数、五日生化需氧量、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发酚、氰化物、氟化物、硫酸盐、氯化物、六价铬、汞、砷、镉、铅、铜、总大肠菌群、透明度、总磷、总氮、叶绿素、游离二氧化碳侵蚀性二氧化碳、总碱度、碳酸盐、重碳酸盐、钾、钠、钙、镁、矿化度、化学需氧量、细菌总数、铁、磷酸盐、锌、色度、阴离子表面活性剂、浑浊度、溶解性总固体、锰、硒、石油类、臭和味、粪大肠菌群、三氯甲烷、四氯化碳检测标准(方法)名称及编号：水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法 GB13195-1991水质 pH值的测定玻璃电极法 GB6920-1986水质悬浮物的测定重量法 GB11901-1989水质钙和镁总量的测?‥DTA滴定法 GB7477-1987电导率的测定（电导仪法）SL78-1994水质溶解氧的测定碘量法 GB7489-1987水质高锰酸盐指数的测定 GB11892-1989水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法 HJ505-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法 HJ536-2009水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB7480-1987硝酸盐氮的测定（紫外分光光度法） SL84-1994水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 GB7493-1987水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ503-2009水质氰化物的测定容量法和分光光度法 HJ484-2009水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ488-2009水质硫酸盐的测定重量法GB11899-1989硫酸盐的测定 EDTA滴定法SL85-1994水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896-1989水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467-1987水质汞的测定原子荧光光度法 SL327.2-2005水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485-1987水质砷的测定原子荧光光度法 SL327.1-2005水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475-1987水质铅的测定原子荧光光度法 SL327.4-2005水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475-1987生活饮用水标准检验方法微生物指标GB/T5750.12-2006透明度的测定透明度计法、圆盘法 SL87-1994水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11893-1989水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光法 GB11894-1989叶绿素的测定分光光度法 SL88-1994游离二氧化碳的测定碱滴定法 SL80-1994侵蚀性二氧化碳的测定酸滴定法 SL81-1994碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）的测定酸滴定法 SL83-1994水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB11904-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法GB11905-1989水质镁的测定 EDTA滴定法 GB7477-1987水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476-1987矿化度的测定重量法 SL79-1994水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB11914-1989生活饮用水标准检验方法微生物指标GB/T5750.12-2006水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB11911-1989水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法(试行)HJ/T 345-2007水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11893-1989水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475-1987水质色度的测定 GB11903-1989水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494-1987水质浊?鹊牟舛? GB13200-1991生活饮用水标准检验方法感观性状和物理指标 GB/T5750.4-2006水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911-1989水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906-1989水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T15505-1995水质硒的测定原子荧光光度法 SL327.3-2005水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16488-1996水质石油类的测定分子荧光光度法 SL366-2006油的测定重量法 SL93.1-1994油的测定紫外分光光度法 SL93.2-1994生活饮用水标准检验方法感观性状和物理指标 GB/T5750.4-2006水质粪大肠菌群的测定—多管发酵法 SL355-2006水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(试行) HJ/T 347-2007水质挥发性卤代烃的测定。
水利行业标准大全
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水利水电专用混凝土泵技术条件
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水工金属结构焊工考试规则
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水工金属结构焊接通用技术条件 ?
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偏心铰弧形闸门技术条件
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游离二氧化碳的测定(碱滴定法)
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水利水电工程钻孔压水试验规程
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水工建筑物滑动模板施工技术规范
1992/2/29
水文站网规划技术导则
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水利技术标准编写规定 水利水电技术标准编写规定 水利水电量、单位及符号的一般原则 水利水电通用量和单位 水利水电专业量和单位 农田排水工程技术规范 水文测验铅鱼 瞬时式悬移质泥沙采样器 积时式悬移泥沙采样器 水文测杆 水文仪器术语 喷灌用自应力钢丝网水泥管 喷灌用自应力水泥管铸铁管件 灌溉试验规范 灌溉试验规范 水利水电专用混凝土泵技术条件 全油压控制水轮机调压阀 小水电建设项目经济评价规程 疏浚工程施工技术规范 渠道防渗工程技术规范 渠道防渗工程技术规范 水利工程基本建设项目竣工决算报告编制规程 水利基本建设项目竣工财务决算编制规程 水工建筑物测流规范 降水量观测规范 农村水电供电区电力发展规划导则 渠系工程抗冻胀设计规范 堰槽测流规范 浆砌石坝设计规范 水利水电工程钻孔压水试验规程
48.72
1997/8/1
63.84
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硫酸盐的测定
水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg／L(以S02-4计)以上的水样，测定上限为5000mg ／L(以SO42－计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金届硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42－、PO43－大于10mg，NO3－1000mg，SiO22.5mg，Ca2＋2000mg，Fe3＋5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S＋SO42－＋2H＋→3S↓＋3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2 原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸，1＋1。
3.2 二水合氯化钡溶液，100g／L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42－。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
3.3氨水，1＋1。
注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4甲基红指示剂溶液，1g／L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
3.5硝酸银溶液，约0.1mol／L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至l00mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
水质 硫酸盐的测定作业指导书
水质硫酸盐的测定作业指导书1.适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
本方法适用的质量浓度范围为8~200mg/L。
本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定质量浓度范围为8~85mg/L，相对标准偏差0.15%~7%，加标回收率97.9%~106.8%。
2.原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤出去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定器吸光度克制硫酸盐的含量。
3.试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4）与24.44g氯化钡（BaCl2.2H2O）,分别溶于1L去离子水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加去离子水至1L，使成为悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。
3.2（1+1）氨水。
3.3硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠（NaSO4，优级纯）或1.8141g无水硫酸钾（K2SO4，优级纯），溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。
4.仪器4.1比色管：50ml。
4.2锥形瓶：150ml。
4.3加热及过滤装置。
4.4分光光度计。
5.干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前，将样品算话并加热以除去碳酸盐。
6.步骤6.1分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。
6.2另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液（3.4），加去离子水至50ml。
硫酸盐的测定
硫酸盐的测定离子色谱法1 适用范围本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。
方法检出限：当电导检测器的量程为10µS，进样量为25µl时，无机阴离子的检出限如下：阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42-检出限（mg/L）0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或封面积定量。
一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。
3 试剂实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水，并经过0.45µm微孔滤膜过滤。
3.1 淋洗贮备液：：分别秤取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。
此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。
3.2 淋洗使用液：取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。
3.3 再生液C（1/2H2SO4）=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线，摇匀（实用新型离子色谱仪可不用再生液）。
EDTA滴定法测定硫酸盐的检出限确定
EDTA滴定法测定硫酸盐的检出限确定
江建军;徐月芳;施建兵
【期刊名称】《污染防治技术》
【年(卷),期】2005(018)004
【摘要】在美国环保总署方法检出限程序的基础上,设计了一个能考虑样品空白和总硬度的可变性对样品测量值贡献的方法检出限程序,并按照此程序对EDTA滴定法测定硫酸盐的检出限进行了确定.对确定结果进行了信噪比和加标回收率检查,证明确定结果能客观地反映实验室对该方法的测试能力.
【总页数】2页(P65-66)
【作者】江建军;徐月芳;施建兵
【作者单位】张家港市环境监测站,江苏,张家港,215600;张家港市环境监测站,江苏,张家港,215600;张家港市环境监测站,江苏,张家港,215600
【正文语种】中文
【中图分类】X83;X132
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硫酸根测定方法
丙烯酸丁酯废水中硫酸根测定方法报告单位名称：哈尔滨工业大学宜兴环保研究院报告人：朱永华丙烯酸丁酯废水中硫酸根测定方法1.方法原理对于丙烯酸丁酯废水中硫酸根与有机物络合的比较复杂，游离的硫酸根只是其中很少的一部分，而且一般的方法处理，很难使硫酸根解离出来。
若直接使用重量法和光度法都会造成很大的误差。
对于采用离子色谱法进行测量，由于有机物量较大，直接进样，会对色谱柱造成很大的污染，如果进行预处理柱去除又会使络合的硫酸根同时去除，这样得到的结果都是不正确的。
这里为了实现测量的正确性，采用充分灼烧样品的方法，使硫酸根释放出来，再进行下一步的测定。
2.方法的使用范围浓度10mg/L以上样品，不宜用于痕量分析。
3.仪器马弗炉滤纸滤膜：0.45um坩埚抽滤装置其它实验室常用玻璃仪器4.试剂二次去离子水5.步骤1）灼烧。
吸取10ml水样，置于用二次去离子水洗涤干净的坩埚中。
将坩埚放入马弗炉，设置温度800摄氏度，灼烧2小时，使得样品中的有机物充分燃烧，其中络合的硫酸根完全解离出来。
拿出坩埚，置于干燥器，自然冷却至常温取出。
2）重新溶解。
取10ml二次去离子水加入坩埚中，使得残留在坩埚中硫酸根完全溶解。
然后将溶液和灰渣仪器转移到100ml的容量瓶。
反复冲洗两三次坩埚，将冲洗液倒入容量瓶，目的是尽可能的减少坩埚中硫酸根的残留。
最后定容。
3）抽滤。
定容后的溶液用0.45um的滤膜抽滤。
如果灰分过多，可以先用滤纸进行初次过滤。
4）硫酸根的测定。
硫酸根的测定常见的方法有下面三种：重量法（GB 11899-89）EDTA滴定法（SL 85-1994）铬酸钡分光光度计法（HJ/T 342-2007）。
另外，对于实验条件允许的实验室，离子色谱在合适的阴离子分离柱的情况下，也可以作为硫酸根测定的一种快速精确的方法。
水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法
水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一，因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。
水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。
水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定，本文从EDTA 容量法的检测原理出发，同时检测水中硫酸根以及总硬度，使用的仪器结构简单并且携带方便。
一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量，能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择，要不然容易出现较大的误差。
加入钡镁的混合液需要适度过量，从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度，不过Ba2+剩余量如果太多，则容易导致滴定的终点不够明显，当Ba2+量是SO42-1 倍左右的时候最为理想。
在钡镁根据1：1 的比例混合之后，达到滴定终点的时候，Ba2+同MF2H比例则是1：2,从而能够得到明显终点[1] 。
SL85-94 行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L ,那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L ,同时Ba2+ 以及SO42眾据1:1比例产生沉淀反应，能够生成BaSO4沉淀。
其反应的方程式为：SO42-+Ba2+=BaSO4 ,并且通过计算可以得出，分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、II.OOmL的钡镁混合液时候，lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L 以及61.06mg/L。
2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。
水样当中硫酸盐的含量比较低，那么取样的体积就比较小，如果水样当中硫酸盐的含量比较高，那么取样体积的则比较大。
水导电的能力叫做电导率，水中含有溶解盐的种类越多，离子数目随之越多，那么水的电导率就会越高。
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硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
硫酸盐的测定(EDTA滴定法)(精)
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中华人民共和国行业标准硫酸盐的测定(EDTA滴定法(EDTA滴定法滴定法SL85—SL—1994Determination of sulfate (EDTA titration method水利部 1995/05/01 批准 1995/05/01 实施////1 总则1.1 主题内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。
1.2 适用范围本方法适用于硫酸根(SO42-含量在 10~200mg/L范围的天然水。
但经过稀释或浓缩,可以扩大适用范围。
1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小;存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用重量法或分光光度法测定。
2 方法原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在pH为 10 的氨缓冲介质中以铬黑T作指示剂,添加一定量的镁,用EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量(用空白试验求得减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量,即可得出消耗于硫酸盐的钡量,从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA,在计算硫酸盐含量时,还应扣除由钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。
3 仪器3.1 锥形瓶:250mL。
3.2 滴定管:25mL。
3.3 加热及过滤装置。
3.4 常用实验设备。
4 试剂4.1 EDTA标准滴定溶液:C(N a2EDTA≈0.010mol/L。
称取 3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入 1000mL容量瓶中,再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液(或碳酸钙基准溶液标定其准确浓度。
精确称取 0.6538g高纯锌,溶于(1+1盐酸溶液 6mL中,待其全部溶解后移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,即锌基准溶液C(Zn2+=0.0100mol/L。
水质 硫酸盐的测定作业指导书
水质硫酸盐的测定作业指导书1.适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
本方法适用的质量浓度范围为8~200mg/L。
本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定质量浓度范围为8~85mg/L，相对标准偏差0.15%~7%，加标回收率97.9%~106.8%。
2.原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤出去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定器吸光度克制硫酸盐的含量。
3.试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4）与24.44g氯化钡（BaCl2.2H2O）,分别溶于1L去离子水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加去离子水至1L，使成为悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。
3.2（1+1）氨水。
3.3硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠（NaSO4，优级纯）或1.8141g无水硫酸钾（K2SO4，优级纯），溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。
4.仪器4.1比色管：50ml。
4.2锥形瓶：150ml。
4.3加热及过滤装置。
4.4分光光度计。
5.干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前，将样品算话并加热以除去碳酸盐。
6.步骤6.1分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。
6.2另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液（3.4），加去离子水至50ml。
硫酸盐的检测方法
７ 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量 c mg/L 按下式进行计算 c = m × 411.6 ×1000 V
式中 m 从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 g V 试料的体积 mL 411.6 BaSO4 质量换算为 SO4 的因素
８ 精密度
样品 1
试料体积 硫酸盐浓度 SI VI SR VR 备
hzhjsz0045水质硫酸盐的测定重量法hzhjsz0045水质硫酸盐的测定重量法1范围11本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法本方法适用于地面水地下水含盐水生活污水及工业废水本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mgl以上的水样测定上限为5000mgl以so12干扰样品中若有悬浮物二氧化硅硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高碱金属硫酸盐特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大当试料中含cro1000mgsio25mgca2000mgfe50mg以下不干扰测定在分析开始的预处理阶段在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出在废水中他们的浓度很高发生2h3s3h反应时生成为单体硫应该过滤掉以免影响测定结果2原理在盐酸溶液中硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀沉淀反应在接近沸腾的温度下进行并在陈化一段时间之后过滤用水洗到无氯离子烘干或灼烧沉淀称硫酸钡的重量3试剂本方法所用试剂除另有说明外均为认可的分析纯试剂所用水为去离子水或相当纯度31盐酸1132二水合氯化钡溶液100gl将100g二水合氯化钡baclo溶于约800ml水中加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1l贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液能长期保持稳定此溶液1ml可沉淀约40mgso注意氯化钡有毒谨防入口33氨水11注意氨水能导致烧伤刺激眼睛呼吸系统和皮肤34甲基红指示剂溶液1gl将01g甲基红钠盐溶解在水中并稀释到100ml35硝酸银溶液约01moll将17g硝酸银溶解于80ml水中加01ml浓硝酸稀释至100ml贮存于棕色玻璃瓶中避光保存长期稳定36碳酸钠无水4仪器41蒸汽浴42烘箱带恒温控制器43带有加热指示器44干燥器45分析天平可称准至01mg46滤纸酸洗过无灰分经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸即慢速定量滤纸及中速定量滤纸47滤膜孔径为04548熔结玻璃坩埚g4约30ml49瓷坩埚约30ml410铂蒸发皿250ml可用3050ml代替250ml铂蒸发皿水样体积大时可分次加入5试样制备51样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化容器必须用水样完全充满不必加保护剂可以冷藏较长时间52试料的制备取决于样品的性质和分析的目的为了分析可过滤态的硫酸盐水样应在采样后立即在现场或
表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法
表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法硫酸盐是表面活性剂中最重要的成分之一，其含量对表面活性剂的性质、性能和使用效果有着重要的影响，因此在质量检验等方面对其进行测定是十分必要的。
在测定硫酸盐含量时，常采用滴定法。
下面将介绍滴定法在表面活性剂无机硫酸盐含量的测定中的应用。
一、原理滴定法是一种无损取样、精度高、重现性好的测定方法，是酸碱平衡滴定反应的基础。
硫酸盐的滴定方法是通过与碱溶液反应，检测滴定加标过程中pH值的变化，从而计算其含量的方法。
二、试验过程1.备标准碱溶液和酸碱滴定液。
2.样品溶于30ml酸碱滴定液中，加入量取决于硫酸盐的浓度。
3. 使用pH计，测量空白样品的pH值。
4.滴滴定加入标准碱溶液，每滴对应0.01mol/L的标准碱溶液，记录每滴加入后的pH值。
5.续加入标准碱溶液，直到滴定液的pH值达到9.0至10.0之间，测得最终pH值为pH1。
6.样品滴定液加入足够的硫酸分解液，使其溶解，以反应残余硫酸盐，测得其最终pH值为pH2。
7.算硫酸盐含量：硫酸盐含量=(pH1-pH2)*5*10-5三、试验注意事项1.实验过程中，标准碱溶液的浓度一定要严格控制，才能得出准确的结果。
2.验的样品的量要控制在30ml以内，以免测定时受到太多的噪声影响。
3.定时要有耐心，仔细观察每滴加入时pH值的变化，以保证准确。
4.滴定实验过程中，注意保持实验环境的温度湿度稳定，以免影响测定结果的准确性。
四、结论表面活性剂无机硫酸盐含量的测定滴定法是一种常用的、简单有效的测定方法，能够较准确的反映表面活性剂中无机硫酸盐含量的大小，在质量检验等方面有着很大的应用价值。
但在使用时，应注意实验步骤要规范，以确保准确正确的测定结果。
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滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量 标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品 经 个实验室分析 重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取 个有代表性的江 河 湖 库水样进行了分析 浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定 滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水 但经过稀释或浓缩 可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定 氰化物可以使锌 铅 钴的干扰减至最
小 存在铝 钡 铅 锰等离子干扰时 需改用重量法或分光光度法测定
铬黑 指示剂 称取 铬黑 烘干 加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液 称取
氯化钡
和
入
容量瓶中 用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取 氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过 的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中 移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定 取 水样于
试管中 加 滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀 观察沉淀生成情况 按表 确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小 根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算 在试验条件下
不易溶解 因此 理论上不必分离沉淀而直接滴定 在实际操作时 为避免
沉淀吸附部分
而影响结果 应于滴定接近终点时 用力摇动
以使可能被吸附在沉淀表面的离子
分散在溶液中 然后迅速滴至终点 当大量沉淀影响到终点的观察时 可采取过滤的方法除去
在计算硫酸盐含量时 还应扣除由钙 镁所消耗的
溶
液的用量
仪器
锥形瓶 滴定管 加热及过滤装置 常用实验设备
试剂
标准滴定溶液
称取
二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中 移入
容量瓶中 再加蒸馏水稀释到标
线 用下法以锌基准溶液 或碳酸钙基准溶液 标定其准确浓度
精确称取
高纯锌 溶于
盐酸溶液 中 待其全部溶解后移入
容量瓶中 用
沉淀陈化的条件和时间应掌握好 至少放置 或过夜 必要时 为缩短陈化时间 应将加沉 淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化 冷却后再滴定
铬黑 的终点如不很敏锐 则可能是 剩余量大所引起 应加入过量的
再加入已知量的
标准液 然后再用
滴定 计算时 应对增加的
量加以扣除
水稀释至标线 即锌基准溶液
吸取此液
置锥形瓶中 加
水及
氨缓冲溶液
放约 铬黑 指示剂 摇匀后 用
标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红
水利部
批准
实施
色变为蓝色即为终点 记录用量 用下式计算其浓度
式中
标准滴定溶液浓度
标准滴定溶液体积
锌基准溶液浓度
锌基准溶液体积
氨缓冲溶液 称取 氯化铵溶于
水中 加
浓氨水
用水稀释至
加标回收率为
注意事项
试样中硫酸盐浓度不宜大于
当
水样中硫酸盐含量大于 时 即应稀释后测定
加入的钡 镁混合液必须适当过量 以维持溶液中剩余的 达到一定的浓度 但 剩余量太
多时 又易使滴定终点不明显 建议使 量为 量的 倍为合适 在钡 镁按 混合时 当到达
滴定终点时 与 的比例应为 即可得到明显的终点 由此可见 用此法获得正确结果的关 键在于选择适当的钡 镁混合剂的用量及取试样量 否则将造成很大的误差
夜 后滴定 如沉淀过多 应过滤并用热水洗涤沉淀及滤纸 洗涤液并入滤液约
用
标准溶液 滴定至溶液由
红色变为纯蓝色 记录
标准溶液用量
取与 同体积水样测定其中的钙和镁
记录
标准滴定溶液的用量
取
蒸馏水 作全程序空白
结果表示
样品中硫酸盐
的浓度
按下式计算
式中
水样测定所耗
标准滴定溶液的用量
表 硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系
滴氯化
浑浊情况
硫酸盐含量
取样体积
钡镁混合液用量
数分钟后略浑 稍浑浊 浑浊 生成沉淀 生成大量沉淀
取少量稀释
根据表 大致确定硫酸盐含量后 用无分度吸管量取适量水样于
锥形瓶中 加水稀释至
大于
者浓缩至
滴加盐酸溶液
使刚果红试纸由红色变为蓝色 加热煮沸
以除去二氧化碳
趁热加入表 所规定数量的钡镁混合液 同时不断搅拌 并加热至沸 沉淀陈化 或放置过
方法原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全 过量的钡在 为 的氨缓冲介质中以铬黑 作
指示剂 添加一定量的镁 用
二钠 乙二胺四乙酸二钠 盐溶液进行滴定 从加入钡 镁所消耗
溶液的量 用空白试验求得 减去沉淀硫酸盐后剩余钡 镁所耗
的溶液量 即可得出消耗于
硫酸盐的钡量 从而间接求出硫酸盐含量
水样中原有的钙 镁也同时消耗