分析化学第七章习题

解题过程
解：
两组分相对保留值：
' tR 83 r21 ' 2 1.5 t R1 55
已知塔板高度H，以及R，代入得：
r21 1.5 2 L 16R 2 H 16 1 . 5 1.1mm 356.4mm r 1 1 . 5 1 21
5.54(
' tR t' ) 2 16( R ) 2 Y Wb 1/ 2
系： n
有效
H 有效
L n有效
；分离度与相邻两组分的
保留时间、有效塔板数存在关系：
相应柱长与分离度有关系： L 16R
2
(
r21 2 ) H 有效 r21 1
对同样组分、相同柱子，所需柱子长度L可根据与R之间的关系，即柱长之比 等于分离度平方之比求得。
' tR ,1 2
分析
解题思路：该题主要是要求掌握色谱理论中的一些基本概念以及塔板 理论。保留时间（tR）、 死时间（tM）与调整保留时间（ t´R ）三者关系
为：t´R ＝ tR－ tM ；容量因子可由实验数据测得，它和保留时间存在关系
' tR 式： k tM
；塔板理论中，有效塔板数、有效塔板高度与区域宽度的存在关
2 2 2 2
解题过程
由以上结果按列三元一次方程 0.1523 = A + B / 11 + 11C 0.1524 = A + B / 25 +Fra Baidu bibliotek25C
0.1857 = A + B / 40 + 40C
解得: A = 0.0605(cm) ； (2)
u opt B C
1/ 2
B = 0.68(cm2· s-1) ；
2 2
所以完全分离需要色谱柱长为356.4mm。
题目
3. 在2m长的色谱柱上，以氦为载气，测得不同载气线速度下组分 的保留时间和峰底宽Wb如下表 u(cm·s-1) tR(s) Wb(s) 11 2020 223 25 888 99 40 558 68 计算：1.Van Deemter 方程中A、B、C 值； 2.最佳线速度uopt及最小板高Hmin； 3.载气线速度u在什么范围内，仍能保持柱效率为原来的90% 。 解题思路: 首先求出不同线速度下的H, 根据对应的H 解三元一次方程求出
A、B、C的值。
解题过程
解： (1)
u1 11cm/s tR 2020 n1 16 16 1313 块 W 223 b L 200 H1 0.1523cm n1 1313 u 2 25 cm/s 888 n 2 16 1287 块 99 200 H2 0.1554cm 1287 u 3 40 cm/s 558 n3 16 1077 块 68 200 H3 0.1857 cm 1070
t 16 r21 R 2' 1.23 t R1 13
R n有效 r21 1 16 r21
L1 L2
'
4.1 10 3 1.23 1 3.0 4 1.23
3 .0 L2
(5)
R1 R2
3 .0 1 .5
L2 = 0.75m
题目
2. 二个色谱峰的调整保留时间分别为55s和83s，若所用柱的塔板高 度为1.1mm，两个峰具有相同的峰宽，完全分离两组分需要的色 谱柱为多长？ 解题思路: 该题是通过对色谱柱长的计算，达到掌握分离度、塔板理 论的目的。 在分离度一节中基于两个峰具有相同的峰宽，曾导出了分离度R、柱 长L与两组分保留值r21 三者之间的数学关系式，题中未直接给出保留 值r21 ，但由给出的两峰调整保留时间数据计算出r21后，将相应数据 代入公式即可计算出达到给定分离度下需要的色谱柱长。 题中“两个峰具有相同的峰宽”是公式推导过程的前提条件。完全 分离意味着给出了“R=1.5”。
解题思路: 因为分离度和色谱参数存在下列关系：
a. R 2t R 2 t R1 s
' tR ,1 2
题目
1. 在一个3.0 m的色谱柱上，分离一个样品的结果如下图：
' ' 计算：(1) 两组分的调整保留时间 t R ,1 及 t R , 2 ； (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有 效； (3) 两组分的容量因子k1及k 2； (4) 它们的相对保留值和分离度； (5) 若使两组分的分离度为1.5所需要的最短柱长。(已知死时间和 两组分色谱峰的峰宽均为1.0min)
0.1623 0.0605 (0.68 / u ) 0.0027 u
解得: u1 = 8.7cm· s-1 u2 = 29cm· s-1 即线速度在8.7～29cm· s-1 范围内, 可保持柱效率在90%以上.
题目
4. 组分A和B在某毛细管柱上的保留时间分别为12.5min 和12.8min， 理论塔板数对A和B均为4300，计算： (1) 组分A和B能分离到什么程度？ (2) 假定A和B的保留时间不变，而分离度要求达到1.5，则需多少 塔板数？
1/ 2
C = 0.0027(s)
1/ 2
0.68 0.0027
1/ 2
15.87cm s -1 0.1462 cm
H min A 2B C
0.0605 2 0.68 0.0027
(3) 90% 以上的柱效为： H min / 0.9 0.1462/ 0.9 0.1623 cm
解题过程
解： (1)
' tR ,1 14.0 1.0 13.0 min
' tR , 2 17.0 1.0 16.0 min
(2)
n有效
' tR 16.0 2 16( ) 2 16 ( ) 4.1 103 块 Wb 1.0
(3) (4)
3.0 103 H 有效 0.73mm n有效 4.1 103 ' ' tR tR 16.0 13.0 k2 16 k1 13 t0 1.0 t0 1.0 L