肉桂酸的制备及习题
有机化学肉桂酸的制备实验报告
有机化学⾁桂酸的制备实验报告实验三：实验名称⾁桂酸的制备⼀实验⽬的和要求1 . 通过⾁桂酸的制备学习并掌握Perkin 反应及其基本操作。
2. 巩固掌握固体有机化合物的提纯⽅法：脱⾊、重结晶。
3. 掌握回流、热过滤、重结晶质操作。
4. 掌握⽔蒸汽蒸馏的原理及应⽤。
⼆反应式（或实验原理）1.⽤苯甲醛和⼄酸酐作原料，发⽣Perkin反应，反应式为：2.反应机理如下：⼄酸肝在弱碱作⽤下打掉⼀个H，形成CH3COOCOCH2-，然后三主要物料及产物的物理常数：四主要物料⽤量及计算：五实验装置图六实验步骤流程1.在100 mL 三⼝烧瓶中加⼊3 g 研细的⽆⽔碳酸钾，5 mL 新蒸馏的苯甲醛，7.5 mL ⼄酸酐，振荡使其混合均匀。
2.三⼝烧瓶中间⼝接上回流冷凝管，侧⼝其⼀装上温度计，另⼀个⽤塞⼦塞上。
⽤电热套低电压加热使其回流，反应液始终保持在150～170 ℃，使回流反应进⾏1h。
3.取下三⼝烧瓶，向其中加⼊少量沸⽔，5-7.5 g 碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解，使溶液呈碱性。
4.然后进⾏⽔蒸⽓蒸馏。
⽤三⼝烧瓶作为⽔蒸⽓发⽣器，⽤电热套加热。
注意不能⽤电热套直接加热烧瓶，采⽤空⽓浴加热。
5.要尽可能的使蒸汽产⽣速度快。
⽔蒸⽓蒸馏蒸到蒸出液中⽆油珠为⽌。
卸下⽔蒸⽓蒸馏装置，向三⼝烧瓶中加⼊1.0 g 活性炭，加热沸腾2～3 min。
6.然后进⾏热过滤。
将滤液转移⾄⼲净的200 mL 烧杯中，慢慢的⽤浓盐酸进⾏酸化⾄明显的酸性（⼤约⽤25 mL 浓盐酸）。
7.进⾏冷却⾄⾁桂酸充分结晶，之后进⾏减压过滤。
晶体⽤少量冷⽔洗涤。
减压抽滤，要把⽔分彻底抽⼲，在100 ℃下⼲燥。
8.可在热⽔或3:1 稀⼄醇中进⾏重结晶，称重，计算产率，理论产量为7.4 g（0.05 mol）。
七实验记录实验⽇期⼋产率计算理论产量：0.05*148.17=7.41g实际产量：6.56g产率：6.56/7.41*100%=88.53%九讨论1. 所⽤仪器必须是⼲燥的。
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。
二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。
反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。
反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。
2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。
3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。
4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。
5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。
6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。
五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。
杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。
2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。
它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。
此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。
3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。
有机化学实验实验十一 肉桂酸的制备
羟醛缩合的作用，生成α, β-不饱和芳香酸的反应。
主反应：
CHO O CH3 C O CH3 C O
+
CHCHCOOH
+ CH3COOH
反应机理：
CO2 + H2O (CH3CO)2O + K2CO3
+ K CH2CO2COCH3 + H2CO3
O C6H5 C H OH OH
五、注意事项
1．控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至 冷能管,严重时发生凶险。
2 ．实验后要洗净仪器，圆底烧瓶用热水洗净 , 因碳酸 钾(碱)对玻璃有腐蚀性。
六、成功关键
1．所用仪器、药品均需无水干燥，否则产率降低。
2．加料迅速，防止醋酸酐吸潮,加热回流时分解。
3. 重结晶时，活性碳用量0.15克左右，太多吸附产品。
三、物理常数
Name PhCHO (CH3CO)2O
M 106 102
d204 1.046 1.082
m.p.(℃) -26 -73
b.p. (℃) 179 139
SH2O 微溶 分解
PhCH=CHCO2H
148
1.245
133
300
热水溶，冷水 不溶
四、实验装置
反应装置
简易水蒸气蒸馏装置
也可采用这种简易水蒸气蒸馏装置
七、课后习题
1、若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应，其产物 是什么？ 2、在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸， 这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的 措施？ 3、水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分？
4．本实验反应回流为什么用空气冷凝管？
实验十 肉桂酸的制备 （6学时）
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备
肉桂酸是一种天然有机化合物，可由肉桂醛进行氧化或通过合成方法制备。
以下是两种常用的制备方法：
1. 肉桂醛氧化法：
首先，将肉桂醛与氧气或空气进行氧化反应。
常用的氧化剂包括氧气、过氧化氢或过氧化苯甲酮。
该反应会将肉桂醛转化为肉桂酸。
反应方程式：C6H5CH=CHCHO + O2 →
C6H5CH=CHCOOH
2. 合成法：
首先，从苯甲醇开始，通过反应合成苯乙醛。
接下来，苯乙醛与乙酸酐或酸催化剂进行酯化反应，生成肉桂醇乙酸酯。
最后，肉桂醇乙酸酯经水解反应得到肉桂酸。
反应方程式：C6H5CH2OH + CH3COOH →
C6H5CH2OOCCH3
C6H5CH2OOCCH3 + H2O →
C6H5CH2COOH + CH3COOH
这两种方法都是较常用的肉桂酸制备方法，具体选择哪种取决于实际需求和条件。
药物化学实验思考题及答案
实验五、肉桂酸的制备
1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？
答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂。
2.在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？
答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。
故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用。
3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？
答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高。
4.在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化。
5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？
答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。
就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样。
6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？
答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失。
7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
实验五：肉桂酸的制备
实验五：肉桂酸的制备一、实验目的：1.学习肉桂酸的制备方法。
2.了解肉桂酸的性质和用途。
3.掌握化学实验的基本操作技能。
二、实验原理：肉桂酸（Cinnamic acid），分子式为C9H8O2，是一种具有较好药用和香料用价值的有机化合物，广泛应用于药品、香料、化妆品、合成材料及涂料等领域。
肉桂酸在自然界中分布广泛，常见于桂皮、辣椒、月桂、香菇、甜菜、薄荷等植物中。
肉桂酸的制备方法主要有以下两种：1.由肉桂醛和氧化剂氧气或过氧化氢反应得到肉桂酸。
2.由苯甲酸和丙烯酸酯反应得到肉桂酸。
本实验采用第二种方法。
三、实验材料：苯甲酸，丙烯酸酯，氢氧化钠，浓硫酸，无水乙醇，氯化钠。
四、实验步骤：1.称取苯甲酸10g和丙烯酸酯15mL，倒入250mL容量瓶中，加入少量氢氧化钠，并加入70mL无水乙醇。
2.在加热器上加热水浴，将容量瓶放入其中，调节水浴温度，使温度控制在70-80℃之间，并加入适量的玻璃珠。
3.加入10mL浓硫酸，搅拌均匀，并继续在水浴中加热反应1小时。
4.将反应混合物倒入分液漏斗中，加入25mL水，摇匀，放置静置分层，取下有机相，再加入25mL饱和氯化钠溶液，摇匀，静置分层，取下有机相。
5.用无水钠硫酸干燥有机相，收集纯净的肉桂酸。
五、实验注意事项：1.防止饮入和皮肤接触，避免对人体、环境产生危害。
2.实验中应注意安全，严格遵守实验室安全操作规程。
3.操作过程中应小心轻放，避免玻璃器皿破裂。
4.实验结束后要认真清洗实验器 material 如，保持实验室清洁卫生。
六、实验结果和分析：将干燥后的产物红色粉末放入试管中，加入少量苯，搅拌并观察其溶解度，如能快速溶解则为纯净的肉桂酸。
肉桂酸是一种白色或苍白色的柔软固体，其熔点为132-135℃，可溶于苯、乙醇、苦味酮等有机溶剂，微溶于水。
在常温下稳定，但受光照射易产生色素。
肉桂酸作为香料，在调味食品、饮料、糕点、糖果等方面有着广泛的应用；在化妆品、药品、涂料等领域也有重要作用。
试验题目肉桂酸的制备
[3]由于有二氧化碳放出，反应初期有泡沫产生。
[4]肉桂酸有顺反异构体。通常制得的是其反式异构体。
[5]Perkin反应所用仪器必须彻底干燥（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。可以用无水碳酸钾和无水醋酸钾作为缩合剂，但是不能用无水碳酸钠。回流时加热强度不能太大，否则会把乙酸酐蒸出。为了节省时间，可以在回流结束之前的30min开始加热枝管烧瓶使水沸腾，不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭。热过滤时必须是真正热过滤，布式漏斗要事先在沸水中取出，动作要快。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。
实验题目：肉桂酸的制备
实验目的：
了解肉桂酸的制备原理和方法；掌握回流、水蒸气蒸馏等操作
实验原理：
利用Perkin反应，将苯甲醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可以制得α，β-不饱和酸。
主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度：克/100ml溶剂
水
醇
醚
苯甲醛
106.12
无色液体
1.5450
1.044
-26
178-179
乙酸酐
102.08
无色刺激液体
1.3900
1.082
-73
138-140
∞
∞
∞
肉桂酸
148.16
无色结晶
1.248
133-134
300
实验流程：
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
实验6：肉桂酸的制备(6h)
实验六 肉桂酸的制备（6h ）
（实验类型：综合设计）
一、目的
了解肉桂酸的制备原理和方法，掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
二、原理
三、化学药品与仪器
苯甲醛1.5mL 乙酐4mL 无水碳酸钾2.2g 10%NaOH 溶液10mL 浓盐酸 5:1的水-乙醇溶液适量 温水10 mL 刚果红试纸 酒精
磨口圆底烧瓶（50mL ） 烧杯（250mL ） 球形冷凝管 蒸馏烧瓶（500mL ） T 形管 （或螺旋夹） 乳胶管 酒精喷灯 玻璃水槽 温度计（200~300℃） 磁力搅拌器
可控电热套 打孔器 圆锉 凡士林 天平 称量纸 布氏漏斗 抽滤瓶 橡胶塞（或软木塞） 直形冷凝管 接受管 锥形瓶（50mL ） 空芯塞 一、实验操作
在50mL 圆底烧瓶中加新蒸馏过的1.5mL 苯甲醛（0.015 mol ）和4mL 乙酐（0.036mol ），及研细的2.2g 无水碳酸钾（0.016mol ），接空气冷凝管。
加热，回流0.5h 。
待反应物冷却后，加入10mL 温水，改为水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，以除去未反应完的苯甲醛。
将烧瓶冷却后，加10mL10%氢氧化钠溶液，使肉桂酸成盐而溶解。
抽滤，滤液转入250mL 烧杯中，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。
冷却，抽滤，用少量水洗涤沉淀，抽干。
粗产物称重，计算产率。
粗产物也可用5：1的水-乙醇溶液进行重结晶。
思考题：
1、为何要进行水蒸气蒸馏？
2、为什么乙酸酐和苯甲醛要在实验前重新蒸馏才能使用？
3、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和反应混合物？
CHO (H 3CCO)2O K CO CH 3COOH
CH=CHCOOH ++。
实验名称：肉桂酸的制备
实验名称：肉桂酸的制备
一、实验目的
本实验旨在通过芳香醛的烷基化反应，合成出一种具有药用价值的天然有机酸——肉桂酸。
二、实验原理
本实验采用了芳香醛的烷基化反应，即将苯甲醛与乙酸酐在硫酸或氢氯酸的催化下，反应生成苯乙醛。
随后，再用氧化锰或氧化铜作为氧化剂，将苯乙醛氧化生成肉桂酸。
三、实验步骤
1. 将苯甲醛、乙酸酐、硫酸按1:1:1的比例混合，并加入少量冰醋酸稀释。
2. 将混合液注入有冷却装置的加热器中，保持温度在60-70℃之间，并搅拌约2小时。
3. 将反应液缓慢倒入冰水中，产生沉淀。
4. 将沉淀用茶水冲洗干净，并在烤箱内干燥。
5. 将干燥后的沉淀放入玻璃瓶中，加入氧化锰或氧化铜，用盖子盖严，放在日光下晒3-5天。
6. 晒干后的沉淀就是肉桂酸。
四、实验注意事项
1. 实验中需要注意安全，避免硫酸和氢氯酸对皮肤的伤害。
2. 沉淀在晾干和晒干后需存放在密封的瓶子中，避免受潮。
3. 实验时应注意配比，保持反应条件适宜。
五、实验结果与分析
经过蒸发干燥后的苯乙醛为白色晶体，肉桂酸为白色结晶体，可通过观察物质的色液变化和结晶形态来鉴别。
通过紫外吸收光谱检测，肉桂酸在265nm处有最大吸收，且吸收值较高，可用于鉴定肉桂酸。
六、结论
通过苯甲醛与乙酸酐的烷基化反应，并氧化生成肉桂酸的实验，成功合成了这种天然有机酸。
肉桂酸具有药用和食用价值，应被更广泛地应用。
该实验不仅仅是一种有趣的化学实验，还能够培养学生的动手操作技能、实验分析能力和科学研究精神。
实验十七 肉桂酸的制备
实验十七肉桂酸的制备一、实验目的1、了解肉桂酸的制备原理和方法；2、巩固回流、水蒸气蒸馏等操作。
二、实验原理1、Perkin反应的特点2、肉桂酸的制备原理和方法三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)苯甲醛106.131mL-26178.11.0415微溶于水,易溶于醚和乙醇醋酸酐102.092.8mL-73 1391.0820遇水分解碳酸钾138.211.4g891分解2.428吸湿，易溶于水其它10％NaOH溶液8 mL, 活性炭少量, 浓盐酸4 mL四、主要仪器和材料电炉三口烧瓶(100 mL、19#×3) 空气冷凝管温度计(200℃) 空心塞(19#) 螺帽接头(19#，2只，14#，1只) 干燥管四口烧瓶空心塞(三个19#,一个14#) 安全管T形管螺旋夹蒸馏头(塞19#, 口14#)直型冷凝管弯接管接受器布氏漏斗吸滤瓶烧杯水泵玻棒滤纸橡皮管棉花沸石等.五、实验装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：回流装置的仪器必须彻底干燥(包括量取苯甲醛和醋酸酐的量筒)。
⑵加料：碳酸钾不能早取，而且必须研细。
⑶回流：加热强度不可过大，升温速度不可过快，最高温度不超过200℃。
⑷水蒸气蒸馏：进一步巩固安全管与T形管的作用，沸石的加法，是否辅助加热。
⑸脱色：活性炭的量，热过滤要快。
= 6 \* GB2 ⑹调pH值：盐酸滴加不能过快，所调溶液酸性不能过大。
七、实验结果1、产品性状：；2、理论产量：；3、实际产量：；4、产率：.八、实验讨论1、苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？2、具有何种结构的醛能进行Perkin反应？3、用水蒸气蒸馏除去什么？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的实验室制备
肉桂酸的实验室制备肉桂酸，又名苯丙烯酸，是一种重要的有机化工原料，主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。
在实验室中，我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。
下面将详细介绍这个实验过程。
一、实验准备1、实验仪器：搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。
二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛，以及几滴氢氧化钠，混合均匀。
2、将混合物加热至回流温度（约80℃），并保持此温度。
3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸，保持反应温度在回流温度。
4、反应过程中，不断搅拌混合物，防止局部过热。
5、当反应完成后，停止加热，将混合物冷却至室温。
6、将反应液倒入分液漏斗中，分离出上层油层，并用水洗涤至中性。
7、将油层进行蒸馏，得到粗品肉桂酸。
8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯，得到高纯度的肉桂酸。
三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌，防止局部过热。
2、注意控制反应温度，不要过高或过低。
3、使用浓盐酸硫酸时要小心，避免皮肤接触或吸入。
4、实验结束后要妥善处理废弃物，保护环境。
通过以上步骤，我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。
这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高，适合于科研和教学使用。
我们需要注意实验过程中的安全问题，确保实验的顺利进行。
肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。
传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂，但是存在许多缺点，如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。
因此，本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案，通过采用新型催化剂和优化反应条件，提高实验效率，降低实验成本，同时减少对环境的影响。
在肉桂酸制备实验中，反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下，通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。
为了方便读者理解实验的背景知识，这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。
肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸，常用于香料、化妆品和医药等领域。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题
一、实验目的
本实验旨在通过肉桂醛的氧化反应制备肉桂酸，并且通过本次实验学习到有机合成的基本原理和技术操作。
二、实验步骤
1. 将肉桂醛和NaOH溶液混合搅拌，直到肉桂醛完全溶解。
2. 加入乙酸酐，在搅拌的同时，缓慢滴加过氧化氢溶液，直至反应结束。
3. 用水洗净反应液，经过旋转蒸发仪除去溶剂后，得到黄色粉末，并称量分析其质量。
三、实验结果
1. 肉桂醛溶解于NaOH溶液后，呈现无色透明的溶液。
2. 加入乙酸酐后，溶液变成了橙黄色。
3. 在滴加过氧化氢溶液的过程中，溶液开始发生氧化反应，逐
渐变成了红棕色的溶液。
4. 红棕色溶液经水洗净后，经旋转蒸发仪除去溶剂，得到了黄
色粉末。
5. 至此本次实验结束，经称量后得到的黄色粉末质量为3.45 g。
四、思考题
1. 肉桂醛和过氧化氢的反应机理是什么？
肉桂醛和过氧化氢的反应机理是氧化反应。
肉桂醛的一个烯丙
基氧化成了羧基，同时过氧化氢被还原成了水。
反应的化学式为：（1）
2. 在实验过程中，为什么需要加入乙酸酐？
乙酸酐在此反应中起到了混合剂和催化剂的作用，可以加速反
应的进行。
另外，它可以稳定过氧化氢，避免热释放并引起爆炸。
3. 肉桂酸的物理性质和用途是什么？
肉桂酸是一种白色至黄白色的固体，不溶于水但易溶于有机溶剂，呈酸性。
肉桂酸具有一定的香气和药用价值，被广泛应用于
食品香料、抗衰老、抗氧化、调节血糖等方面。
肉桂酸的制备及习题
⾁桂酸的制备及习题实验12-14 ⾁桂酸的制备⼀、实验⽬的1、学习Perkin反应制备α，β-不饱和酸的原理和⽅法。
2、学习⽔蒸⽓蒸馏、回流、重结晶等基本操作。
⼆、实验原理芳⾹醛和酸酐在碱性催化剂的作⽤下，可以发⽣类似羟醛缩合的反应，⽣成α，β-不饱和芳⾹醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以⽤碳酸钾或叔胺。
CHO(CH3CO)2OCH3COOH三、仪器与试剂仪器：三颈瓶、圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、⽔蒸⽓蒸馏装置、抽滤装置。
试剂:苯甲醛、⽆⽔碳酸钾、⼄酸酐、10﹪碳酸钠、浓盐酸、活性炭。
四、实验步骤在⼲燥的100mL圆底烧瓶中，加⼊1.5mL新蒸馏过的苯甲醛、4mL⼄酸酐和2.2g研细的⽆⽔碳酸钾，振荡使三者混合均匀。
三颈瓶上分别装配空⽓冷凝管和插到反应物中的温度计，然后，在电热套上加热，升温不要太快，由于有⼆氧化碳放出，反应出去有泡沫产⽣，维持温度在170~180℃回流0.5h。
反应完毕后，向三颈瓶中加10ml热⽔，⽤玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，装置改为⽔蒸⽓蒸馏装置，进⾏⽔蒸⽓蒸馏⾄⽆油状物蒸出为⽌。
待三颈瓶冷却后，加⼊约10mL10%氢氧化钠溶液⾄碱性，以保证⾁桂酸形成钠盐⽽溶解。
抽滤，将滤液倾⼊烧杯中，冷却⾄室温，在搅拌下⽤浓盐酸酸化⾄刚果红⾊试纸变蓝，再⽤冷⽔冷却，待结晶完全，抽滤析出的晶体。
晶体⽤少量⽔洗涤，挤压出去⽔分，晾⼲，称重，粗产物约1.5g。
五、实验注意事项(1)、苯甲醛放久了，由于⾃动氧化⽣成较多量的苯甲酸，影响反应进⾏，且苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应⽤新蒸苯甲醛。
(2)、加热的温度最好⽤油浴，控温在160—1800C，若⽤电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开⼩些，慢慢加热到回流状态，等于⽤空⽓浴进⾏加热。
如果紧挨着电炉，会因温度太⾼，反应太激烈，结果形成⼤量树脂状物质，甚⾄使⾁桂酸⼀⽆所有，这点是实验的关键。
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实验12-14 肉桂酸的制备
一、实验目的
1、学习Perkin反应制备α，β-不饱和酸的原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馏、回流、重结晶等基本操作。
二、实验原理
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
CHO
(CH3CO)2O
CH3COOH
三、仪器与试剂
仪器：三颈瓶、圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、水蒸气蒸馏装置、抽滤装置。
试剂:苯甲醛、无水碳酸钾、乙酸酐、10﹪碳酸钠、浓盐酸、活性炭。
四、实验步骤
在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入1.5mL新蒸馏过的苯甲醛、4mL乙酸酐和2.2g研细的无水碳酸钾，振荡使三者混合均匀。
三颈瓶上分别装配空气冷凝管和插到反应物中的温度计，然后，在电热套上加热，升温不要太快，由于有二氧化碳放出，反应出去有泡沫产生，维持温度在170~180℃回流0.5h。
反应完毕后，向三颈瓶中加10ml热水，用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，装置改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏至无油状物蒸出为止。
待三颈瓶冷却后，加入约10mL10%氢氧化钠溶液至碱性，以保证肉桂酸形成钠盐而溶解。
抽滤，将滤液倾入烧杯中，冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红色试纸变蓝，再用冷水冷却，待结晶完全，抽滤析出的晶体。
晶体用少量水洗涤，挤压出去水分，晾干，称重，粗产物约1.5g。
五、实验注意事项
(1)、苯甲醛放久了，由于自动氧化生成较多量的苯甲酸，影响反应进行，且苯甲酸混在产品中不易除净，影响产品质量，故应用新蒸苯甲醛。
(2)、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行
加热。
如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。
(3)、反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。
反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。
反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。
等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。
(4)、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
(5)、本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。
但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。
习题
1、为什么要用新蒸馏的苯甲醛？
答：苯甲醛久置后含有苯甲酸，后者不但会影响反应的进行，而且混在产物中不易除去，会影响产品质量。
因此实验所用的苯甲醛必须重新蒸馏，收集170~180︒C 的馏分。
2、如何熔焙无水醋酸钾？
答：将含水醋酸钾放入蒸发皿中加热，则盐先在自己的结晶水中溶化。
水分挥发后又结成固体。
强热使固体再熔化，并不断搅拌，使水分蒸发后，趁热倒在金属板上，冷后用研钵研碎，放入干燥器中待用。
3、什么是水蒸气蒸馏？
答：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100︒C 的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法，尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。
使用这种方法时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；在100︒C 左右时必须具有一定的蒸气压。
4、水蒸气蒸馏的原理是什么？
答：根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两种液体单独存在时的蒸气压之和。
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压力时，混合物就开始沸腾。
互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100︒C 还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物同水的质量之比（mA/mH2O ）,等于两者的分压（PA 和PH2O ）分别和两者的相对分子质量（MA 和18）的乘积之比，所以馏出液中有机
O
H A A O H A P P M m m 2218⨯⨯=
物同水的质量之比可按下式进行计算：
5、简述水蒸气蒸馏装置
答：水气蒸馏装置如图1-a。
它由水蒸气发生器A、导气管C、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。
若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶装配蒸馏头或克氏蒸馏头代替三口瓶（见图1-b、c、d）。
图
1.反应装置
三口瓶
温
度
计
空
气
冷
凝
管
6、水蒸气蒸馏的注意事项
答：（1）水蒸气发生器中加入约1/2 3/4容积的水。
不易太满，否则沸腾时水易冲至烧瓶。
（2）导气管末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气能与被蒸馏物质充分接触并搅动作用。
（3）用长的直型冷凝管F可以使馏出液充分冷却，由于水的蒸发热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。
发生器A的蒸气出口与导气管C通过一T形管连接，在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。
(4) 在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。
7、无水醋酸钾能否用无水醋酸钠或无水碳酸钾代替？
答：能。
8、加Na2CO3目的是什么？
答：加Na2CO3目的是中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中。
9、水蒸气蒸馏的目的是什么？
答;除去未反应的苯甲醛。
油层消失后，体系呈匀相为浅棕黄色。
有时体系中会悬浮有少许水溶于水的棕红色固体颗粒。
10、加活炭的目的是什么？
答：脱色。
11、具有何种结构的酯能进行Perkin反应？
答：具有α-氢的酯或具有活泼亚甲基的酯能进行Perkin反应。
12、为什么不能用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？
答：因为氢氧化钠的碱性太强，且加入的量不易控制。
加入过量的氢氧化钠会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
13、用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？
答：用水蒸气蒸馏除去未参加反应的醛。
若不用水蒸气蒸馏，可用减压蒸馏蒸去苯甲醛。
但蒸馏时的温度较高,若用水泵抽，水的蒸气压至少为3999.7Pa(30mmHg),蒸馏时蒸气的温度至少为~110︒C。