方法确认中的6个问题
方法确认
对很多实验员来说，方法确认/验证、不确定度评定是重难点，也是考验一个实验员水平的重要指标。
但是，很多人一听到方法确认，首先浮现在脑海的肯定是方法确认要如何做，要注意什么问题。
很少有人会思考：到底为什么要做方法确认。
其实，有时候了解方法确认的目的和意义比单纯探讨方法确认的执行实施更加重要。
下面比较系统地说说方法确认这个话题，抛砖引玉。
一、方法确认的6个基本问题1、什么是方法确认?（WHAT）ISO17025对方法确认的定义是:通过检验和提供客观证据，证实满足指定最终用途的特定要求。
包含三个重要组成部分:(1)“特定的最终用途”，是从分析所要解决问题中产生的对于分析的要求;(2)“客观证据”常表现为从有计划的实验过程中获得的数据，从中可计算出适当的方法性能参数;(3)“证实”是通过将性能数据与诸如方法适用性方面的要求进行充分的比较来进行的。
2、为什么必须进行方法确认?（WHY）(1)因为在测量前，应确保它是正确的，确认可提供这种保证。
确认可提供在质量控制中作为对照基础的数据。
在生产环境中，生产者有责任对于产品质量给予合理关注。
有时，方法确认是法规的要求。
(2)在测量方法性能参数时，通过数据的累积反映整体运行中方法的哪部分是稳定的，哪部分可能有问题。
因此，可设计出合适的质量控制程序并实施。
还可利用方法确认数据提供的信息评估不同实验室用不同方法所得样品分析结果的可比性。
3、何时进行方法确认?（WHEN）(1)方法研发过程。
(2)使用任一方法进行样品分析前。
(3)工作环境发生变化或长期停用后的再确认。
4、怎样进行方法确认?（HOW）(1)确定分析要求:调查客户要解决的问题，考察进行分析的原因，找出客户通过分析工作希望达到的目的，判断方法的哪些性能参数与工作有关，哪些目标值是必需的。
(2)设计一组实验。
(3)进行实验。
(4)使用数据评估适用性。
(5)做出确认说明，是对方法适用性的正面肯定。
(6)还可在方法研究的范围内进行更为广泛的确认，用以说明方法对各种基体类型、被分析物、浓度水平、精密度和准确度等的适用性。
实验室方法确认
实验室方法确认实验室方法确认，是对实验室所采用的方法进行科学认定的过程。
它包括对方法的准确性、可靠性、稳定性、可重复性、可维护性等方面的评估。
实验室方法确认是实验室质量管理体系的重要组成部分，也是保证实验室检测结果准确可靠的重要环节。
确定需要确认的方法：实验室根据自身的业务范围和检测需求，确定需要确认的检测方法。
这些方法可能包括国家标准、行业标准、客户指定方法等。
制定确认计划：实验室根据方法的特性，制定详细的确认计划。
计划应包括方法的研究设计、实验操作步骤、数据处理和分析方法、不确定度评估等内容。
实施确认实验：实验室按照确认计划进行实验操作，并对实验数据进行详细记录。
在实验过程中，要对实验的重复性、稳定性、可靠性等方面进行评估。
分析确认结果：实验室对实验数据进行处理和分析，评估方法的准确性、可靠性、稳定性等性能指标，并形成确认报告。
审批确认报告：实验室将确认报告提交给相关领导或客户进行审批，以确保报告的有效性和可靠性。
更新确认记录：实验室应定期对确认记录进行更新和维护，以确保方法的持续性和有效性。
提高实验室检测结果的准确性和可靠性：通过实验室方法确认，可以保证实验室所采用的检测方法具有准确性、可靠性、稳定性等性能指标，从而提高实验室检测结果的准确性和可靠性。
满足法规和客户要求：实验室方法确认是实验室质量管理体系的要求之一，也是满足相关法规和客户要求的重要手段。
通过实验室方法确认，可以保证实验室的检测结果符合相关法规和客户的要求。
提高实验室的竞争力：通过实验室方法确认，可以提升实验室的技术实力和管理水平，提高实验室的竞争力，有利于实验室在激烈的市场竞争中脱颖而出。
促进实验室持续改进：通过对方法的确认过程进行总结和分析，可以发现实验室存在的问题和不足之处，为实验室的持续改进提供依据和方向。
实验室方法确认是保证实验室检测结果准确可靠的重要环节，对于提高实验室的质量管理水平和技术实力具有重要意义。
高效液相色谱仪（HPLC）是一种广泛应用于化学、生物和医药等领域的分析仪器，对于实验室中的科研人员来说具有至关重要的地位。
如何进行实验室方法确认方法验证
2 方法确认的主要内容及注意事项
二、方法确认主要内容
ꢀ依据：《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 （HJ•168-2010）
主要内容： 检出限、精密度、准确度、 校准曲线、实际样品测试、 方法的特定要求等 ★ 可参考方法编制说明中验证方案
检出限—一般确定方法
检出限测定
要求
试验方法 含量/浓度
分析对象 测试步骤 测定方式
含有基体 样品分析的全部过程（包括前处理）
多份样品平行测定
标准溶液 直接进样 单份样品多次进样
检出限-合理性判断1（空白未检出）
判据： 要求
MDL=•t（n-1，0.99）וS， （S：标准偏差）
解决办法
单组分
比值1～10
比值＞10或＜1
改变样品/加标浓度
多组分
1、50%的目标物比值在3～5之间；
方法的特定要求
. 仪器性能检查-气相色谱 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法土壤和沉积物 （HJ835-2017）
方法的特定要求
. 仪器性能检查-质谱 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ835-2017
方法的特定要求
. 仪器性能检查-质谱 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质变样品/加标浓度；
2、至少90%的目标物比值在1～10之间；
2、相应因子差异大的
3、其余10%的目标物比值＜20
组分检出限需分别测定
准确度
满足方法回收率的要求
不满足
查明原因
满足方法要求
不高于方法规定的检出限
高于方法检出限
查明原因
检出限-合理性判断2（空白有检出）
判据： 任意测定值之间允许的差异范围：
方法确认作业指导书
方法确认作业指导书一、背景介绍在进行任何一项工作或实施任何策略时，使用正确的方法和技巧是至关重要的。
方法的选择和确认对于工作的质量和效率都有着重要的影响。
本次作业旨在帮助同学们学习和掌握如何确认合适的方法来完成任务。
二、方法确认的重要性1. 确保工作的高质量：正确的方法能够帮助我们避免犯错和低效的做法，从而提高工作的质量。
2. 提高工作效率：通过选择合适的方法，能够更好地组织工作流程，减少重复劳动，提高工作效率。
3. 实现工作目标：使用正确的方法能够帮助我们更好地达成工作目标，实现预期成果。
三、方法确认的步骤以下是方法确认的六个关键步骤，我们需要逐一进行。
1. 确定工作目标：首先，我们需要明确工作的目标是什么，要实现什么样的成果。
只有明确了目标，才能选择适合的方法来实现它。
同时，目标要明确可衡量，这样才能更好地评估方法的成功与否。
2. 调研和探索：在确定目标后，我们需要进行调研和探索，了解和研究已有的相关方法。
这可以通过查阅文献、咨询专家或与其他同行交流等方式进行。
重要的是要全面了解并比较不同的方法，以找到最适合自己的方法。
3. 评估方法的可行性：在调研和探索的基础上，我们需要对不同的方法进行评估，判断其可行性。
评估的标准可以包括方法的适用性、可操作性、风险和成本等因素。
根据实际情况和需要，我们可以选择定量或定性的评估方法。
4. 选择适合的方法：在评估了各种方法后，我们需要选择最适合自己的方法。
选择的依据应该是根据目标、资源、时间和风险等因素进行权衡，并做出理性的决策。
同时，我们还可以考虑多种方法的组合使用，以充分发挥各种方法的优势。
5. 方案制定和实施：在选择好方法后，我们需要制定详细的方案并开始实施。
方案制定包括工作流程的设计、资源分配和时间安排等。
在实施过程中，我们应该按照方案进行操作，并及时记录和反馈工作进展。
6. 监督和改进：方法确认并不是一次性的决策，我们需要对所选方法进行监督和改进。
内部评审管理评审中出现的问题及解决方案
因为各单位的认证情况不同，体制不同，所以在内部评审/管理评审中出现的问题也不尽相同，希望大家能把各自单位在内部评审/管理评审中出现的问题拿出来分享，同时希望大家能把解决方法也公布出来，或者发表一下您对问题的看法，或者是提出您的解决思路。
公布一下活动规则：1.本次活动面对所有仪器信息网用户。
2.活动以在本贴后跟贴的方式进行，另外开贴不予奖励。
3.发贴内容只要符合本次活动主旨（内部评审/管理评审所有相关问题）即可，但有两点要求，一是谢绝灌水，没有任何意义的回复贴就免了；二是不要有重复内容，最好是自己的经验经历。
4.奖励幅度视跟贴情况而定，原则上在有40个跟贴结贴并给予奖励，每贴奖励分值＝200/跟贴贴数。
5.对于同一用户来说，只要跟贴内容不一样，可以多次跟贴，积分奖励按“跟贴次数*每贴奖励分值”计算。
总之一点，只要是关于内部评审/管理评审的所有的问题都可以拿到这里来讨论。
希望大家能踊跃参加，谢谢。
sharkwein回复于：2007-10-18 17:46:00试剂药品的验收可以制定不同的验收方法，对过去的工作是没有必要去补充验收材料的。
整改可以采取制定验收程序、作业指导书来规范，并且对从整改之日起新购得试剂药品进行验收，提供验收证据就可以了melu回复于：2008-11-15 15:44:33一、目前管理评审中存在的主要问题1、对管理评审的概念理解不清，管理评审和内审混淆，把管理评审雷同于实验室的内部审核，特别是第一次实行新版质量体系的单位在管理评审时仅仅是讨论内审中应该处理的问题，把管理评审与内审等同操作，这样的管理评审是起不到应有作用的。
2、职能部门对管理评审的程序不熟悉，造成计划不够详尽、评审目的不明确。
这种模糊操作、流于形式的评审，是不能解决实际问题的。
管理评审内容格式化，重点不突出，没有将应该解决的问题列入评审内容，出现年复一年雷同的评审结论。
3、将管理评审与实验室的发展方针分离考虑，认为管理评审是质量管理体系运行的“特有产物”，属一般技术管理范畴，不能与实验室的经营发展、人力资源配置、组织机构等重大决策相提并论。
“方法验证”与“方法确认”区别
“方法验证”与“方法确认”区别实验方法验证是什么？方法验证和方法确认有什么区别呢？方法验证的原则有哪些？……今天我们就一起来了解下吧！“方法验证”与“方法确认”区别因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。
方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。
方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
一、对象不同1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。
2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。
二、目的不同1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。
2.方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。
3.要了解二者的差别，首先要了解其定义。
方法验证：英文标准中称为“verification”，可译为“证实”或“验证”。
在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。
方法确认：英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。
其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。
”二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估。
这样看来，方法验证和方法确认从技术层面上殊途同归，但实际上，二者却有着本质上的区别。
其中最关键的区别，在于方法确认与方法验证的对象是不同的。
方法验证，是针对标准方法进行的。
“17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。
方法验证”和“方法确认”其实不一样
方法验证〞和"方法确认〞其实不一样！"方法验证和方法确认到现在还混淆不清？那简直弱爆了！本文小析姐教你几招,告诉你两者最大的区别是什么？国内外方法验证和确认的参数有何不同,分别有什么步骤？很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？......方法验证和确认的定义方法验证〔Validation of method〕USP：方法验证是一个通过实验室研究来证明程序的性能参数符合期望的分析应用要求的过程.ICH：分析方法验证的目的是显示分析方法适用于它所期望的应用目的.FDA：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程.方法确认〔Verification of method〕USP<1225>：USP-NF所收载方法的使用者不需要验证这些方法的准确性和可靠性,但需要确认这些方法在实际使用条件下的适应性.USP<1226>：确认包括所涉与方法的性能参数,如那些在<1225>中描述的,以建立恰当的、相应的数据,而不是重复验证的过程.FDA：出现在USP中的方法被认为已验证,对于法定方法,厂家必须阐明该方法在实际使用情况下的状态.总体来讲,方法验证是阐明方法适合于它使用目的的一个过程,方法确认是通过已验证的方法进行检测的条件确实适合于该已验证方法的过程.方法验证的步骤方法的确认的步骤〔1〕详细说明有关要求〔指的是我们得知道我们要满足的"特定要求〞是什么,其中包括客户要求〕〔2〕确定检测和/或校准方法的特性；〔3〕检查核实使用该方法能够满足有关要求；〔4〕声明有效性如果我们对于所使用新的非标准方法进行了如上的确认,则在适用X围内就不需要对后期使用再进行确认了.〔当然,如发现方法特性变差等可能方法不适用时,需要重新确认〕.标准方法也需做进一步的验证？ISO/IEC 17025 要求："应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法.〞,这些标准方法被认为已经得到验证.因此,许多技术人员错误地认为标准方法不需要在实验室中做任何进一步的验证、证实或试验即可投入使用.ISO/IEC 17025 在5.4.2 中有类似的要求："在引入检测或校准之前,实验室应证实能够正确地运用这些标准方法.如果标准方法发生了变化,应重新进行证实.〞这里明确了标准方法只要不发生变更,不需要进行验证,但实验室应确认其有能力成功运行该方法.当决定选择什么样的证实方式最好时,问题又来了.全部的验证试验都要重做？是否需要重做部分验证试验,还是全部的验证试验都要重做？或者仅仅系统适用性试验或质控样品结果满意是否足够,这些都不清楚.ISO/IEC 17025在中也给出相应的注解：用于确定某方法性能的技术应当是下列之一,或是其组合：1.使用参考标准或标准物质〔参考物质〕进行校准；2.与其他方法所得的结果进行比较；3.实验室间比对；4.对影响结果的因素作系统性评审；导致很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有？1〕法规标准的翻译问题,导致理解存在偏差,比如CNAS-CL01:2006中所描述的"证实〞即与"确认〞同义；2〕部分法规标准未作详细说明,比如《实验室资质认定评审准则》；3〕方法确认和方法验证定义不清,概念搞混；4〕国人缺乏研究心态,有点困难就逃避,懒惰之心严重." 标准方法的确认和评价〞也应该有作业指导书与内部制定方法的验证相同,标准方法的确认和评价也应该遵循文件化的程序,如确认计划或作业指导书.方法验证、确认和转移到底有啥联系？相对于方法验证来说,方法确认类似于方法验证的简化版,且方式更灵活.但是实验室最终该如何做好方法验证或确认,还需要各实验室对相关法规标准与参考文献进行深入的研究,制定适合自身的作业指导书并严格执行.将方法验证、确认和转移简单总结如下：任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据,方法验证在其中起着极为重要的作用.方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性,这是所有质量管理体系不可分割的一部分.一般在下列情况下,要求对分析方法进行验证、确认〔或称证实〕或重新验证：1〕首次用于常规检测前；2〕转到另一个实验室时；3〕对于验证过的方法,其条件或方法参数发生变化时〔例如,仪器性能参数发生改变或样品基质不同时〕,并且这种变化超出了方法的原适用X围.实验室应对非标准方法确认国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构,方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求,主要依据如下：CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认,也可使用.所选用的方法应通知客户.在引入检测或校准之前,实验室应证实能够正确地运用这些标准方法.如果标准方法发生了变化,应重新进行证实.l 5.4.5.2 实验室应对非标准方法、实验室设计〔制定〕的方法、超出其预定X围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认,以证实该方法适用于预期的用途.确认应尽可能全面,以满足预定用途或应用领域的需要.实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以与该方法是否适合预期用途的声明.CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》5.4.2 方法的选择：b> 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证,如检出限、回收率、正确度和精密度等.如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节,应将详细操作步骤编制成作业指导书,作为标准方法的补充.当检测标准发生变更涉与到检测方法原理、仪器设施、操作方法时,需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力.5.4.5 方法确认： a> 任何对标准方法的偏离,都必须进行实验室确认,即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能. b> 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度X围和样品基体等特性来对检测方法进行确认.CNAS-CL09:2013要求：标准方法引入检测之前,实验室应证实能够正确地运用这些方法,并未清晰说明如何证实,而对非标方法的确认提供的参考资料.除化学领域明确规定应对标准方法进行确认或验证外,其他领域仅要求对非标方法进行确认或验证,或者未做规定,而且对确认和验证是否有区别也未作说明.但是CNAS-CL52:2014是与CNAS-CL01:2006同步应用的,具有等同效力,因此其他领域如未对标准方法确认或验证进行规定的,应参考CNAS-CL52执行.实验室为啥要进行方法验证！对于实验室而言,我们要应该非常的清楚我们是否有能力来满足客户的预期需求〔用途〕,这个是最基本的.因此,我们就会涉与到对方法的评审问题,即评审我们是否有能力完成客户提出的要求.客户没有指定所用方法当客户没有任何指定所用方法时,毫无疑问,我们也是要选择〞采用满足客户需求并适用于所进行的检测或校准活动的方法〞.1．这个时候我们会首当其冲采用国际、区域或国家、行业等标准〔由标准化组织发布的〕方法.但是当我们第一次拿到这个标准的时候,也就是说我们从来没有依照此方法开展过检测活动,那怎么办？我们是壮着胆、拍着胸脯告诉客户——没问题,我们可以做,还是直接拒绝客户呢？或许这样的结果都会出现,但是请记住无论实验室在做出哪个回答时,请你要认真的去证明下你的结论,要给出你的证明材料和论据来论证你是"有能力〞还是"没有能力〞完成这个检测任务,而这个过程——即针对标准方法,实验室在准备依照该方法实施检测或校准时,证明能够正确应用这些方法,就是叫做方法验证或证实.该如何证明我们能正确应用所选标准方法？这个问题倒是不难来证明,因为所谓的操作指南——标准都已经摆在你面前了,就看标准中所要求的条件〔环境条件,包括样品保存条件等〕、资源〔设备,材料,标准物质等〕我们是否可以满足,当然还有一个非常重要的因素,就是是否有"人〞能够有能力利用这些资源在该条件下做出满足标准中要求的指标内容,如检出限、测量X围等.通俗为"人、机、料、法、环、样〞等进行验证.如果在现行没有特别有效的标准方法时,我们也可能会选择知名机构或科学文献和期刊公布的方法、仪器设备厂商指定的方法找出合适的方法,又可使用实验室内部制定的方法,这些方法都可以称为非标准方法.当实验室在采用这些方法的时候,则需要依据实际情形采取不同的方式来"证明〞——实验室所采用〔选择〕的方法能够满足客户的预期用途.方法的验证<证实>和非标准方法的确认最大的区别？通俗的讲,标准方法的验证<证实>和非标准方法的确认最大的区别是,对于前者实验室可以依"葫芦画瓢〞,方法的特性指标、应用X围等有关权威组织都帮你完成了,而对于后者,你只能通过"自身〞努力来证实你所用的方法,不论自创还是"模仿〞,能够真正满足客户的要求.方法验证是否有时间要求,是否一次验证终身有保障？目前的确对方法验证没有时间的要求,一定要说多久做一次,有的人也说5年,那是基于认为中国的标准是5年一次审查,但实际上10年也许都不会变一次.因此没有对时间硬性固定.但绝对不会是终身保障.明白我们做验证的目的是要证明我们有能力完成测试认为,获得准确结果,可是当实验室因数据问题遭到投诉、控制图显示QC异常或能力验证离群,则我们要考虑我们的是否出问题呢？此时安排一次给出全面的检测——方法验证,来评估下我们的能力是否退步了,当然此时也针对其它资源的核查也是必要的,如环境条件等.是否每一次测试对象发生变化或偏离都要进行确认呢？显然是要进行确认了,只不过是确认的方式会有差异.但是不能笼统的统一规定都应该要怎么做,而是要依照实际情况,譬如偏离的内容是什么、对哪些资源带来挑战等.如有些测试中要求使用某个品牌的设备而实验室是另外一个品牌,且该检测员有过操作这两种类型设备的经历,则确认就非常的简单,或者标准是针对球面的外观检查,现要求对桌面的外观进行检查,则此次关注的是"人〞,如有此能力应当可以实施.以上是否要完成确认报告不尽然,用其他简便方式亦可.。
如何做方法确认
如何做方法确认方法确认具体来讲包括了标准方法的证实和非标方法的确认两个方面。
我们先来看看方法确认和方法证实的目的是什么：非标准方法确认目的：该非标准方法能否合理、合法使用；标准方法证实目的：实验室是否有能力按标准方法开展检测、校准活动。
接下来我们看看标准方法证实和非标方法的确认应该如何做：标准方法证实：从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测、校准活动。
证实的内容要从七方面去做：(1) 对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测、校准人员是否具备所需的技能及能力；必要时应进行人员培训，经考核后上岗；(2) 对现有设备适用性的评价，诸如是否具有所需的标准、参考物质，必要时应予补充。
(3) 对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。
(4) 对物品制备，包括前处理、存放、辅助试剂等各环节是否满足标准要求的评价。
(5) 对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。
(6) 对新旧标准进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。
(7) 按标准要求进行完整模拟检测，出具完整结果报告。
标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录，标准方法变更后应重新证实。
非标准方法确认：一个非标方法的确认，在文件中要包括以下内容：a) 方法适当的标识；b) 方法所适用的范围；c) 检测或校准样品是什么类型，以及对样品的描述；d) 被测参数的范围；e) 方法对仪器、设备的要求，包括仪器设备关键技术性能的要求；f) 需要用到的的标准物质；g) 方法对环境条件的要求，对环境稳定周期的要求；h) 操作步骤，包括：—样品的标志、处置、运输、存储和准备；—检测、校准工作开始前需要进行的检查；—检查设备工作是否正常，需要时，使用前之前对设备进行校准和调整；—结果的记录方法；—安全注意事项；i) 结果接受（或拒绝）的准则、要求；j) 需记录的分析数据；k) 不确定度评定。
非标方法的技术确认，需要从五个方面确认：(1)使用参考标准或标准物质进行比较；(2)与其他方法所得的结果进行比较；(3)实验室间比对；(4)对影响结果的因素作系统性评审；(5)根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。
关于方法验证,应该懂得知识点
关于方法验证，应该懂得知识点“方法验证”与“方法确认”区别因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。
方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。
方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
一，对象不同1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。
2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。
二，目的不同1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。
2. 方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。
3.要了解二者的差别，首先要了解其定义。
方法验证英文标准中称为“verification”，可译为“证实”或“验证”。
在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。
方法确认英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。
其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。
”二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估。
这样看来，方法验证和方法确认从技术层面上殊途同归，但实际上，二者却有着本质上的区别。
其中最关键的区别，在于方法确认与方法验证的对象是不同的。
方法验证，是针对标准方法进行的。
“17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。
实验室在使用标准方法之前，应经过方法验证，或称之为方法证实，即实验室在使用标准方法进行检测前需要证实实验室使用标准方法的技术能力是否达到了标准的规定要求。
方法验证与确认的典型问题
方法验证与确认的典型问题问题1：方法验证，验证的是什么？方法确认，确认的是什么？解析：方法验证，验证的是实验室是否拥有充分的资源，是否能够正确的运用该方法；方法确认，确认实验室编制或引用的非标方法是否能够满足预期的用途，给定的项目是否满足规定的要求。
问题2：哪些方法做方法验证？哪些方法做方法确认？解析：标准方法进行方法验证，非标方法进行方法确认。
如果是采用的其他国家或组织发布的标准方法（对于我们国家的实验室来说也算是非标方法），实验室进行确认时，按方法验证的要求进行即可。
问题3：哪些是标准方法？哪些是非标方法？解析：标准方法：正式发布的国家标准、行业标准、区域标准（在区域内算标准方法）的方法。
非标方法：非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、或其他修改的标准方法、其他国家或组织发布的标准方法、区域范围外使用的区域标准、企业标准方法、设备供应商提供的方法、文献中提供的方法等。
问题4：开展新项目的流程解析：1、确认资源满足情况（包括人员、设备、计量溯源、环境、设施等）。
2、制定文件（编辑作业指导书、原始记录表格等）。
3、-验证运用方法的能力（安照标准方法进行试验，是否能获得有效数据的验证）。
4、测量不确定度评定。
5、寻求外部支持手段验证方法可行性（能力验证、测量审核、实验室间比对）。
6、数次检测经历，积累运用该方法的经验。
问题5：定性/定量方法验证，需验证哪些项目？GBT27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南问题6：什么是仪器检出限？什么是方法检出限？什么是样品检出限？解析：仪器检出限：相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。
在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。
仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。
方法检出限：一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度。
实验室管理必备-如何做方法确认
如何做方法确认如何做方法确认1初步评估非标方法初步评估的内容至少包括但不限于：1）实验室是否具备执行该标准的资源（人力、设施环境、仪器设备、计量溯源等）；2）测量的不确定度；3）检出限；4）回收率；5）方法的选择性；6）使用的浓度范围；7）重复性限和/或复现性限、精密度；8）抵御外来影响的稳健度；9）来自样品母体（样品基体）干扰的交叉灵敏度；10）溯源性验证；11）方法的安全性；12）方法的经济性。
2非标方法试验确认1) 公众号【实验室ISO17025】提醒：经过评估，认为合适的方法，应由技术负责人安排方法确认人员试验进行确认，必要时可邀请权威技术机构协助进行技术确认。
2) 通过包括对方法适用的浓度范围、样品基体、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、方法性能指标（包括校准曲线、测量范围、准确度、精密度结果的测量不确定度、检出限、定量限、方法的选择性、线性、重复性或复现性、回收率、抵御外部影响的稳健度或抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚等）等要素进行确认，并根据方法的适用范围，选取不少于一种实际样品进行测定。
3) 使用有证标准物质（CRMs）评估方法偏差。
使用的有证标准物质应尽可能与样品基体一致。
分析物的水平也应在方法的适用范围内。
应关注客户要求的浓度水平及规定的限量附近的检测性能特性。
如无合适基体的有证标准物质，应进行回收率研究或与标准参考方法进行比对。
在确认过程中，应注意试验中的可能出现的现象。
所有试验内容和结果均要详细。
4) 经过试验，并进行不确定度评价后，应写出试验验证报告。
其中，报告限应设定在一定置信度下可获得定量结果的水平，检出限和报告限的获得能解释和说明，日常应用中维持方法性能的措施。
这些措施应包含在质量控制条款中。
报告中应详细记录验证的程序、过程和结果，对方法能否满足预期用途进行评价（声明），给出明确的结论性意见。
5) 当设备、环境变化可能影响检测结果或不满足制造商的要求时，应对检测方法特性重新进行确认。
实验室方法确认
实验室方法确认1.引言实验室方法确认是确保实验室所采用的分析方法能够满足特定要求的过程。
在实验室工作中，正确选择和验证分析方法至关重要，以确保实验结果的准确性和可靠性。
本文将介绍实验室方法确认的基本概念、步骤和要求，以及相关的方法确认文件和记录。
2.方法确认的基本概念方法确认是指通过实验室内部和外部的一系列评估活动，证实所选用的分析方法能够满足特定要求。
这些要求可能包括分析方法的选择、验证和验证等。
方法确认的主要目的是确保实验室所采用的分析方法能够提供准确、可靠和可重复的实验结果。
3.方法确认的步骤和要求3.1方法选择：根据实验目的和样品特性，选择适合的分析方法。
在选择方法时，应考虑方法的灵敏度、准确度、精密度、线性范围、检测限和定量限等因素。
3.2方法验证：对所选用的分析方法进行验证，以证实其能够满足特定要求。
方法验证通常包括对方法的灵敏度、准确度、精密度、线性范围、检测限和定量限等参数的评估。
3.3方法确认文件：制定方法确认文件，明确方法的原理、操作步骤、仪器设备、试剂材料、数据处理和结果报告等内容。
方法确认文件应包括方法的来源、修订历史和批准日期等信息。
3.4方法确认记录：记录方法确认过程中的关键数据和结果，包括实验条件、仪器设备、试剂材料、数据处理和结果报告等。
方法确认记录应包括实验日期、实验人员和审核人员等信息。
4.方法确认的文件和记录方法确认的文件和记录是实验室方法确认的重要组成部分，用于证明实验室所采用的分析方法能够满足特定要求。
方法确认文件和记录应清晰、准确、完整地记录方法确认过程中的关键信息和结果。
4.1.1方法名称和编号：明确方法的名称和编号，以便于识别和追溯。
4.1.2方法原理：简要描述方法的原理和操作步骤，以便于理解和使用。
4.1.3仪器设备：列出所需的仪器设备，包括型号、规格和校准要求等。
4.1.4试剂材料：列出所需的试剂材料，包括名称、规格和纯度等。
4.1.5数据处理和结果报告：明确数据处理和结果报告的要求，包括计算公式、单位和精度等。
浅谈环境监测非标准方法确认在应用中存在的问题
浅谈 环 境 监 测 非标 准方 法确 认在 应 用 中存在 的 问题
周 梦玲
（ 桂林市环境监测中心站 ， 广西 桂林 ５ １０ ） ４ ０ ２
摘
要： 用于环境监测的仪 器 日益增多， 多化学分析方法正逐 步被仪 器检 测法所取代。 许 目前很 多仪器检测 法
还 不 是 标 准 方 法 。 因 此 ， 非 标 准检 测 方 法进 行确 认 ， 对 以满 足 环 境 监 测 的 需要 。如 何 对一 些 实验 室在 非标 准 方 法 确认 工 作 中存 在 的 问题 进 行 探 讨 。 出对 策 。 提 关键 词 ： 境 监 测 ； 环 非标 准 方 法 ； 认 确 中 圈分 类 号 ： ８ ０２ Ｘ ３ ． 文献标识码 ： Ａ
ｍｅ ｏ ｓｉ ｅｎ ｅ ｏ ｎ ｉｏ ｅ ｔ ｎ ｔｒ ｇ ｉｄ ｇｏ ｔ ｅｓｌｔ ｎ ｆ ０ ｒｂｅ ｘｓｉ ｅｌｂ—ｗｏｋ ｏ ａｉａ ｈ ｔ ｄ ｓｔ ｅ ｄｆｒｅ ｖｒｎ ｎ ａ ｍｏ ｉ ｉ ．ｒｄ ｉ ｕ ｏｕｉ ｓｏ ｍｅｐ ｏ ｌｍｓｅ ｉ ｎ ｉ ｔ ａ ｈ ｍ ｌ ｏｎ ｎ ｈ ｔ ｏ ８ ｔ ｇ ｎｈ ｒ ｆｖｌｄ ・
自身 的实 际 情 况 ， 是 照 搬 照 抄 ， 序 的可 操 作 性 而 程
差 ； 者程 序过 于简单不 能满足认 可认证 的要求 。 或
１２ 对 非标 准检 测 方 法确 认 的含 义 理解 不 透 彻发 展 ． 出现越 来 越 多 的便
携式快速检测仪 ， 特别是用于应急监测的仪器。这 些仪器 检 测 法 有 些 已 经 在 《 和 废 水 监 测 分 析 方 水 法》 第 四版） （ 中作为 Ｂ类方法引入 ， 例如 ， 溶解氧的 测定采 用 方便快 捷 的便携 式 溶解 氧 仪 法。 因 此 ， 有 些实验 室认 为 已有 明 确 的方法 依 据 ， 该项 目又 是 通 过认证 或认 可 的项 目 ， 以无需进 行方法 的确 认 ， 所 直 接采用即可。甚至有些仪器检测方法在＜ 和废水 水 监测分析方法》 第 四版） （ 中未引入 ， 也不开展方法 确认 程序 ， 直接 根据 仪 器 的使 用 说 明书 进行 检 测 工
问题界定的6个提问
问题界定的6个提问When it comes to defining a problem, it is important to ask the right questions in order to fully understand the issue at hand. The first question to consider is: What is the root cause of the problem? By identifying the underlying factors contributing to the issue, we can develop a more effective solution. Another important question to ask is: Who is affected by the problem? Understanding the impact of the issue on different stakeholders can help us prioritize our actions and address the concerns of those most affected.当谈到问题界定时，重要的是要提出正确的问题，以便充分了解手头的问题。
首先要考虑的问题是：问题的根本原因是什么？通过确定导致问题的潜在因素，我们可以制定更有效的解决方案。
另一个重要的问题是：谁受到了问题的影响？了解问题对不同利益相关者的影响可以帮助我们优先考虑我们的行动，并解决那些受影响最严重的人的关切。
In addition, it is crucial to ask: What are the short-term and long-term effects of the problem? By considering both immediate and future consequences, we can better anticipate the challenges that may arise and plan accordingly. Furthermore, it is essential to inquire:Are there any ethical or moral implications associated with the problem? Understanding the ethical considerations involved can help guide our decision-making process and ensure that our actions align with our values.此外，关键的问题是要问：问题有什么短期和长期的影响？通过考虑即时和未来的后果，我们可以更好地预见可能出现的挑战，并做好相应的规划。
分析方法验证的难点
分析方法验证的难点
方法验证的难点有以下几个：
1. 实验设计：验证方法需要设计合适的实验，包括选取适当的实验对象、合理的实验设置和控制组等。
不同的实验设计可能会产生不同的结果，因此需要选择最适合的实验设计来验证方法。
2. 数据采集：验证方法需要收集大量的数据，并保证数据的准确性和可靠性。
数据采集可能存在多种误差因素，如测量误差、人为操作误差等，需要进行严格的数据采集控制和质量检验。
3. 数据分析：验证方法需要对收集到的数据进行分析，以得出结论。
数据分析可能涉及到复杂的统计方法和模型建立，需要具备相关的分析技能和工具。
4. 与现有方法比较：验证方法通常需要与现有的方法进行比较，以验证其效果的优越性。
与现有方法的比较可能需要使用相同的数据或者进行大规模的对比实验，这需要投入大量的时间和资源。
5. 结果解释：验证方法的结果需要进行解释和论证，以说明其有效性和可行性。
结果的解释可能需要结合相关领域的理论知识和专业经验，需要具备深入的领域知识和分析能力。
总之，方法验证的难点在于实验设计的选择、数据采集的准确性、数据分析的复杂性、与现有方法的比较以及结果的解释等方面。
这需要研究人员具备全面的研究能力和专业知识，投入大量的时间和资源进行验证。
分析方法的确认
2.对已确认方法的验收（V erification for previously validated methods）对于像ASTM,US EPA,ISO和IP这些已通过合作研究(collaborative studies)进行确认的方法，且能够适用于方法所要求的范围之内，对于这类的方法则不需要向内部方法（in-house method）那样的严格验证，同样适用于出版的带有实验数据的科学文献。
鉴于此，对于使用这些方法的实验室，大体上能够验证（verify）操作者按照方法中要求操作且能够获得相同的结果即可。
方法的验收（verification of method）必须包括对现有已验证方法使用前所进行统计纠正(statistical correlation)。
但需要注意的是，由于不同标准机构或公认的技术组织对于方法标准的文件化（documentation）差异，如果组织在所发布的方法中没有验证报告或缺乏部分性能(performance characteristics)或仅对部分性能确认（verify），则实验室不能够直接使用方法，需要确认。
在使用条件下的方法验收不仅仅是要验收体系符合于方法的要求，同样也验收了方法准确度、精确度或其它参数的符合性。
常用以下方式证明方法性能（method performance）：l 空白，评定污染l 实验控制样品（e.g.化学分析加标），评定准确性l 重复测定，评定精确度l 定量的、批次的分析，需要定期验证校准曲线标准溶液l 监控质量控制样品，常通过使用控制表（SPC）l 参与能力验证，这些组织可提供与方法要求一致的样品，具有选择代表性的浓度值、基体、分析参数等。
如对原内部方法（in-house method）做了微小的改变（换成不同生产商生产的色谱柱，选择不同的生长基质等），则也需要对方法做验收。
验收程序中关键参数依赖于方法的性质和所可能遇到样品的类型。
足够用于统计分析数量的样品，样品浓度类型需要涵盖所要评定/测定结果范围之内。
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方法确认中的6个问题
分析的方法确认是实验室重要一环，为了更好的了解方法确认，我们从“方法确认”的定义、目的、时间、方法、内容和工具几个方面进行了介绍。
1 什么是方法确认?
ISO17025对方法确认的定义是:通过检验和提供客观证据，证实满足指定最终用途的特定要求。
包含三个重要组成部分:
(1)“特定的最终用途”，是从分析所要解决问题中产生的对于分析的要求;
(2)“客观证据”常表现为从有计划的实验过程中获得的数据，从中可计算出适当的方法性能参数;
(3)“证实”是通过将性能数据与诸如方法适用性方面的要求进行充分的比较来进行的。
2 为什么必须进行方法确认?
(1)因为在测量前，应确保它是正确的，确认可提供这种保证。
确认可提供在质量控制中作为对照基础的数据。
在生产环境中，生产者有责任对于产品质量给予合理关注。
有时，方法确认是法规的要求。
(2)在测量方法性能参数时，通过数据的累积反映整体运行中方法的哪部分是稳定的，哪部分可能有问题。
因此，可设计出合适的质量控制程序并实施。
还可利用方法确认数据提供的信息评估不同实验室用不同方法所得样品分析结果的可比性。
3 何时进行方法确认?
(1)方法研发过程。
(2)使用任一方法进行样品分析前。
(3)工作环境发生变化或长期停用后的再确认。
4 怎样进行方法确认?
(1)确定分析要求:调查客户要解决的问题，考察进行分析的原因，找出客户通过分析工作希望达到的目的，判断方法的哪些性能参数与工作有关，哪些目标值是必需的。
(2)设计一组实验。
(3)进行实验。
(4)使用数据评估适用性。
(5)做出确认说明，是对方法适用性的正面肯定。
(6)还可在方法研究的范围内进行更为广泛的确认，用以说明方法对各种基体类型、被分析物、浓度水平、精密度和准确度等的适用性。
5 方法的性能参数有哪些?
(1)同一性确认(选择性/特异性)。
(2)正确度(偏差、回收率)，对计算被分析物或特性的绝对值是重要的。
(3)精密度(重复性、复现性)，在水平比研究中很重要。
(4)工作范围，大多数情况下都很重要。
(5)耐久性/抗干扰性，可以说明要对哪些参数进行控制，从而保持方法性能。
(6)灵敏度，医学和临床化学家把它作为可替代检测限的参数。
6 方法确认的工具有哪些（不限于以下这些）?
(1)标准和有证标准物质。
(2)空白。
(3)内部制备的标准物质和标记物。
(4)真实样品和富集样品。
(5)统计学知识。
(6)物理化学等原理的分析解释。