酸酐生产工艺及检测

[摘要]乙酸酐主要用于用作乙酰化剂，以及用于药物、染料、醋酸纤维制造。制取的方法是烯酮法。而化学品安全说明表是安全生产、急救不可缺少的资料，简称MSDS。在工艺的设计方面简要的介绍了高沸塔，低沸塔，成品冷凝器、冷却器H-208、H-209，T-301残渣塔，H-301冷凝器，离心泵的选择及计算。关于检测方面主要介绍了实验室常用设备如：气相色谱仪，卡尔费休水分仪，滴定仪，光谱仪，色度仪，PH仪。

[关键词] 乙酸酐生产工艺化学品安全说明表设备计算实验检测检测仪器

Acetic anhydride production

Molding Technology Polymer Materials Management and Logistics Students WU Jia-yin Teacher guidance ZHANG Xiao-li

[Abstract] Acetic anhydride used for acetylation agent, as well as for drugs, dyes, cellulose acetate manufacturing. Preparation of ketene law is. And chemical safety sheets are safe production, an indispensable first-aid information, referred to as MSDS. In the design process a brief introduction of high boiling tower, low-boiling tower, finished condenser, cooler H-208, H-209, T-301 tower residue, H-301 condenser, centrifugal pump selection and calculation . Mainly introduced for the detection of commonly used laboratory equipment, such as: gas chromatograph, Karl Fischer moisture meter, titrator, spectrometer, colorimeter, PH Miriam.

[Key words]Acetic anhydride production process Material Safety Data Sheet Computing equipment Experimental testing Testing Instruments

目录

1 综述 5

2 醋酐的生产方法 6

3 生产涉及化学品的MSDS 7 3.1乙酸8 3.2磷酸氢二铵9 3.3乙烯酮10 3.4乙酸酐11 3.5乙酸异丙酯11 3.6乙醛13

3.7乙腈14

4 工艺流程1

5 4.1裂解炉系统15 4.2 吸收系统15 4.3 提纯精馏系统15 4.4 弱酸回收系统15 4.5 重组分处理系统15 4.

6 废水、尾气处理系统15

4.7 公用工程系统17

5 主要设备设计计算20

6 实验室工作28 6.1检测项目28 6.2检测仪器28 6.3成品的标准30 结论31 参考文献32 致谢33

1 综述

我在化工企业塞纳尼斯中国公司实习，所在岗位是实验室操作员，所做实验包括：原料醋酸的检测，催化剂DAP的浓度，裂解炉燃烧气体的组成，裂解炉反应后物料的组成，换热冷凝罐内物料的组成，吸收塔的组成，真空机组系统内物料的组成，各个塔进料、顶部、底部、侧线中个组分的含量，重组分罐内物料的组成，重组分气相的组成，凉水塔内冷却水的成分，废水池废水检测，甲醇溶液检测。以上所有取样主要包括以下几个检测内容：1.水份的检测2.酸浓度的检测3.酸酐浓度的检测4.磷酸氢二铵（DAP）浓度的检测5.有机物浓度的检测6.废水检测7.凉水塔水质的检测8.气体成分检测9.色度的检测10.还原性物质的检测。

乙酸酐酐主要用做乙酰化剂，也作脱水剂、溶剂。美国、日本95％的醋酐产量用于生产醋酸纤维，含乙酰基61．5％～62％的三醋酸纤维用于制造高强度、不燃性感光胶片，含乙酰基50％～57％的二醋酸纤维用于制造香烟滤嘴和塑料。醋酐还广泛用于医药、染料、农药与香料工业。它是生产阿司匹林、维生素B．、醋酸可的松、合霉素、氯霉素、痢特灵、咖啡因、菲那西丁、氨茶碱、茶碱、黄体酮、呋喃唑酮、甲基睾丸素、樟脑磺酸钠和某些安眠药等常用药品的原料；也是合成许多染料，如分散深蓝HGL、分散大红S-BWFL、黄棕S-ZHFL等的中间体以及某些农药中间体必需的乙酰化剂；香豆素、醋酸芳樟酯、醋酸龙脑酯、醋酸柏木酯等香料的合成也要使用醋酐；此外醋酐还用于生产织物上胶用的乙酰化淀粉等。醋酐有时还用做溶剂、金属(如铝)的电解抛光，还用于制造炸药“六素精”(Hexogen，三亚甲基三硝基胺trimethylene trinitramine)，以及氯乙酸、乙酰氯和高级醋酐等醋酸衍生物的制造。

我在化工企业塞纳尼斯中国公司实习，所在岗位是实验室操作员，所做实验包括：原料醋酸的检测，催化剂DAP的浓度，裂解炉燃烧气体的组成，裂解炉反应后物料的组成，换热冷凝罐内物料的组成，吸收塔的组成，真空机组系统内物料的组成，各个塔进料、顶部、底部、侧线中个组分的含量，重组分罐内物料的组成，重组分气相的组成，凉水塔内冷却水的成分，废水池废水检测，甲醇溶液检测。以上所有取样主要包括以下几个检测内容：1.水份的检测2.酸浓度的检测3.酸酐浓度的检测4.磷酸氢二铵（DAP）浓度的检测5.有机物浓度的检测6.废水检测7.凉水塔水质的检测8.气体成分检测9.色度的检测10.还原性物质的检测。

2 醋酐的生产方法

1852年，Gerhard首先用苯甲酰氯与醋酸钾反应制得醋酐，其后，又用磷酰氯与醋酸钾合成醋酐，并开始工业化。1931年，Shawinigan化学公司开始用乙醛氧化法制醋酐，同时，德国Wacker化学公司进行乙烯酮与醋酸合成制醋酐。1980年，伊斯曼公司和哈尔康科研开发公司开发醋酸甲酯羰基化生产醋酐。1983年，世界上第一套以煤为原料，通过生产甲醇、醋酸甲酯生产醋酐装置投产，使醋酐[2]生产大型化。近年来英国BP公司又开发甲醇与醋酸甲酯同时羰基化联产醋酸、醋酐，生产效率更高，大型生产装置已投入试运转。近代工业生产醋酐主要有3种方法：烯酮法、乙醛氧化法及甲醇和醋酸的CO羰基合成法。

烯酮法生产醋酐是醋酸在高温和催化剂存在下进行的。工艺过程分两步进行：第一步为醋酸热裂解，在反应温度730～750℃、催化剂磷酸三乙酯浓度0．2％～0．3％下，气相醋酸裂解生成乙烯酮，醋酸转化率约为85％～90％，对乙烯酮的选择性约为90％～95％。第二步为烯酮与醋酸液相合成醋酐，醋酸和乙烯酮经吸收工序生产醋酐，经精馏提纯制得成品醋酐[3]，乙烯酮的转化率约100％。该法生产工艺流程复杂，副反应多，能耗大，但由于技术相当成熟，在国外早期建设的装置均应用该法，我国目前则普遍应用此法。本厂也使用此方法