聚醚类抗生素发酵液中残油含量的比色法检测
高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量
高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量李佩佩;陈雪昌;张小军;梅光明【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)006【摘要】建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。
均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。
3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。
样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。
四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。
本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。
%A method for determination of 3 tetracyclines residues （tetracycline,oxytetracycline,chlortetracycline） in aquatic products using high performance liquid chromatography（HPLC） equipped with fluorescence detector was established.The homogenized sample was extracted with Na2EDTA-citric acid buffer solution,purified by Oasis HLB solid phase extraction column,separated on a RP-UPLC column and then detected by fluorescence detection.Quantitation was carried out using the external standard.The standard curves for all the compounds were linear over the concentration range of 0.05 to 10.0 mg/kg with correlation coefficients all above 0.999.The spiked recoveries at three levels of0.05,0.5,5.0 mg/kg were ranged from 84.0% to 91.3%,and the relatives standard deviations（RSD） were in the ranges of 3.89% to 8.65%.The limits of detection were 0.008 mg/kg for tetracycline,and oxytetracycline,and 0.016 mg/kg for chlortetracycline.This method was suitable for simultaneously confirm of three tetracyclines in aquatic products.【总页数】3页(P105-107)【作者】李佩佩;陈雪昌;张小军;梅光明【作者单位】浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100;浙江省海洋水产研究所,浙江舟山316100【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量 [J], 张小军;郑斌;陈雪昌2.高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究 [J], 王萍亚;周勇;陈皑;黄鹂;赵华;张薇英3.高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究 [J], 王萍亚;周勇;陈皑;黄鹂;赵华;张薇英4.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量 [J], 张丹5.高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的4种四环素类药物残留量 [J], 刘艳萍;冷凯良;王清印;王志杰;孙伟红;王瑜;邢丽红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
探究气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量
探究气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量摘要：本文针对盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量的测定，提出了一种气相色谱检测方法，用以检测其中丙酮、二氯甲烷等残留溶剂的含量。
并对实验用仪器、实验方法以及测定结果进行讨论，检测结果表明，该检测方法较为精确可靠，而且操作简便，有着较高的回收率。
希望本文所讨论研究的内容能够为相关人员提供有效参考。
关键词：气相色谱法；盐酸头孢替安酯；二氯甲烷引言：盐酸头孢替安酯作为头孢类抗菌素，对于革兰氏阴性菌以及阳性菌有着较好的抗菌作用和效果。
其主要作用机理是通过阻止细菌细胞壁的合成，以此达到抗菌的目的。
在实际生产盐酸头孢替安酯的过程中，会使用到丙酮、二氯甲烷以及乙酸乙酯等，因此，在原料药中会存在此类残留溶剂，为降低残留溶剂含量，减少残留溶剂危害，需要加强对于其残留溶剂含量的测定研究。
本文主要探讨应用气相色谱测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量的方法。
一、实验仪器与药品本次实验所采用的主要设备仪器包括气相色谱仪（Agilent 7890A），火焰离子化检测仪、超声波清洗仪以及分析天平。
检测药品为盐酸头孢替安酯原料药。
二、实验方法与结果讨论（一）实验条件1.色谱条件所使用的色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱色谱柱。
氢火焰离子化检测器的温度设置为250℃。
程序升温控制，需要先将程序温度设置在40℃，并维持6min，然后再按照每分钟升温10℃的涨幅，进行升温控制，直至温度升至180℃。
在实际进行分流进样的过程中，需要合理控制分流比，并保持进样口温度处于200℃。
载气控制，本次实验中所使用的载气为氮气，近气流速为每分钟3ml。
2.分离条件在使用不同极性的毛细管色谱柱，对残留溶剂的分离效果进行考察分析后发现，按照程序升温控制方法进行残留溶剂分离后，Agilent DB-624色谱柱有着较好的分离效果，因此将其作为本次实验的分离柱。
3.平衡温度在平衡时间为30min的条件下，结合实际情况，设置平衡温度梯度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，并针对不同温度下的色谱响应情况进行实验分析，经试验发现，随着温度的不断增加，色谱响应值也有所提高，但是当平衡温度大于80℃的时候，其色谱响应值逐渐趋于平稳，因此，本实验中平衡温度设定为80℃。
反相高效液相色谱法测定抗生素AGPM发酵液中的主要成分
第0期
陈贵斌等： 反相高效液相色谱法测定抗生素 H I D . 发酵液中的主要成分
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图 ! 抗生素 " # $ % 及其他主要组分的结构 & ’ ) ! * + , . + , / 0 1 2" # $ %3 4 51 + 6 / ,7 3 ’ 4. 1 7 1 4 / 4 + 0 ’ 4 2 / , 7 / 4 + 3 + ’ 1 49 , 1 + 6 ( 8
［ ］ % 菌发酵产生的一种新型抗生素 ， 对小麦赤霉病、
提高单位发酵液的产率和分离提取后各组分的收率 等， 必须建立准确、 快速的定量分析方法。抗生素的 效价 测 定 方 法 主 要 有 杯 碟 法 和 高 效 液 相 色 谱 法 （< ） 。杯碟法只能测定发酵液中目标产物以及 = > ? 其他具有抗菌活性结构类似物的总效价， 无法对各 个组分进行精确的分析； < = > ? 不仅能克服以上缺 点， 而且具有检测灵敏度高、 分析快速等优点。因此 本文试图建立抗生素 : @ = A 发酵液中各主要成分 的< 同时对此方法分析这些组 = > ? 定量分析方法，
分的准确率和回收率进行考察， 使其在今后研究和 生产中广泛应用。
! ) < 标准溶液的配制 准确称取一定量的抗生素 H ， I D . 以及组分 J 加入 3 然后转移至 <， K， L 对照品， /8 O 甲醇溶解， 用石英二次蒸馏水稀释至刻度 = &8 O 的容量瓶中， 后摇 匀， 分别配制成= ， ， ， ， ， / & / 3 / / = / / & / / 3 / / / ／ 8 O的标准溶液。 P ! ) = 样品的前处理 取H 加入=倍体积的二氯 I D . 发酵液3 /8 O， 甲烷， 萃取 = 次， 萃取液用旋转薄膜蒸干， 然后加 3 用/ 取滤液= 8 O 甲醇溶解， ? = =! 8 微孔滤膜过滤， / 进行分析。 O !
聚醚类药物残留测定方法(三)
聚醚类药物残留测定方法（三）(5)高效液相色谱法(high performance liquid chromatography，HPLC)HPLC是PEs最常用的残留检测办法，该办法具有较高的敏捷度和特异性。
PEs的HPLC法可分为挺直检测法和衍生化检测法。
1)挺直检测法挺直检测法即未经衍生化步骤的分析办法。
LAS含酚甲酸荧光基团，可挺直用法荧光检测器(FLD)测定，也可用紫外检测器(UVD)测定，但因为敏捷度的缘由，UVD多用于饲料和预混剂的测定。
Weiss等首次建立了动物组织中LAS的HPLC-FLD测定法。
取10g肝脏组织，用提取，转移部分提取上清液，用洗涤脱脂后，在氮气下吹干，用经1mL流淌相饱和的水复溶，再用2mL流淌相提取，供HPLC-FLD分析。
色谱分析柱为Whatman Partisil 10 PXS 10/25 柱(25cm× 4.6mm，10um)，流淌相为四氢呋喃-甲醇--己烷(150+30+10+810，v/v) 的上清液和四氢呋喃-甲醇-己烷(150+30+820，v/v)按体积比3：1组成，等度洗脱，流速2mL/min，FLD测定的激发波长为310nm，放射波长为430nm。
该办法LOD为25μg/kg，回收率在70%以上。
Kaykaty等建立了牛、鸡、狗、大鼠及小鼠血液中LAS的HPLC-FLD挺直检测办法。
用提取LAS，60℃下氮气吹干提取液，HPLC流淌相复溶，HPLC分析柱为Partisil P×S 5/25硅胶柱(25cm，5um)，流淌相为己烷--甲醇-三乙胺-氨水(810+140+20+20+10，v/v)，流速为0.9mL/min，FLD激发波长为310nm，放射波长为430nm。
在5μg/kg～5mg/kg范围内，平均添加回收率为84%，CV为4%～8%，线性范围为3.0～500ng/mL。
2)柱前衍生法除LAS外，其他PEs均无发色基团，在紫外汲取光谱中呈末端汲取(210～220nm)，用常规HPLC 法难以挺直测定。
水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法
水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法黄志勇;蔡洪基;黄高凌;彭爱红【期刊名称】《福建分析测试》【年(卷),期】2005(014)001【摘要】本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测水产品中3种四环素类抗生素残留量的方法.采用4%高氯酸溶液提取样品中的残留抗生素,经浓缩处理,以乙氰和0.01mol·L-1NaH2PO4(18:82,v/v)为流动相,流速1mL·min-1,3种抗生素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为355mm.在50～1000μg·mL-1范围内,峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限分别为0.045μg·g-1(土霉素)、0.041μg·g-1(四环素)和0.080μg·g-1(金霉素).平均加标加收率分别为96.5%(土霉素)、87%(四环素)和73.2(金霉素).精密度(RSD)小于5%.实验检测了几种常见水产品样品的四环素类抗生素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品均未能检出.【总页数】4页(P2093-2095,2105)【作者】黄志勇;蔡洪基;黄高凌;彭爱红【作者单位】集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021;集美大学生物工程学院,福建,厦门,361021【正文语种】中文【中图分类】Q17【相关文献】1.养殖水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法 [J], 黄志勇;李森;孙茂营;蔡洪基2.HPLC测定水产品中四环素类抗生素残留量 [J], 廖先智;张灵丽;胡六江;董华平3.水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究 [J], 王志杰;冷凯良;孙伟红;刘艳萍;翟毓秀;谭志军;郭萌萌;王瑜4.肉类及水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法 [J], 许传梅;星玉秀;董琦;皮立;肖远灿;胡凤祖5.水产品中氯霉素残留量的高效液相色谱测定方法 [J], 欧阳立群;吴富忠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GPC—ELSD测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚
ｐ ｏ ｌ ｙ ｏ ｘ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ—ｐ ｏ １ ｙ ｏ ｘ ｙ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｇ ｌ ｙ ｃ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｉ ｎ ｆ ｅ ｍ ｅ ｒ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｉ ｎ ｆ ｅ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ
目前 ，在制 药发 酵 、味精 发酵等发 酵生产 过程 中，发 酵需 要有大量 的营养 ，因此 添加蔗糖 、淀粉 等许多 高分子物 质 。由 于发酵使用 的菌种是好 氧菌种 ，发酵生 产过程 中 ，需 要在搅 拌
１ ． １ 仪器 与试 剂
美 国戴 ｕ ｌ ｔ ｉ ｍ ａ ｔ ｅ ３ ０ ０ ０高效液相 色谱系统 、 自动进样器及 其 工作站 ；Ｖ ａ ｒ ｉ ａ ｎ ３ ８ ０一 Ｌ Ｃ蒸 发光散 射检 测器 。Ｋ Ｑ Ｉ Ｏ ０型超声 波 清洗器 （ 昆 山市超声 仪器有 限公 司 ） ；Ｍ Ｅ Ｔ Ｆ Ｌ Ｅ Ｒ Ａ Ｅ ２ ０ ０电子 分析天平 ；丙三醇聚氧丙 烯聚 氧 乙烯 醚 （ 市场购 买 ） 、甲苯 （ 色
０． ９ ９ ５ ａ ｔ ｔ ｈｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ０ ．１—０ ． ８ ｍｇ ・ｍＬ～ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗａ ｓ ９ ６． ０％ ～１ ０２ ． ５％ ａ ｎｄ ＲＳ Ｄ ｗａ ｓ ｌ ｅ ｓ ｓ ｔ ｈ ａ ｎ １ ． ５ ％ ． Ｔｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ，ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ＧＰＣ —ＥＬＳ Ｄ ；ａ ｎ ｔ ｉ ｏａ ｆ ｍｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ；ｐｏ ｌ ｙ ｏ ｘ ｙ ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ—ｐ ｏ ｌ ｙ ｏ ｘ ｙ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｇ ｌ ｙ ｃ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ；ｆ ｅ ｍ ｅ ｒ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
高效液相色谱法测定发酵液中的柔红霉素含量
高效液相色谱法测定发酵液中的柔红霉素含量作者：秦建萍来源：《新农业》2019年第10期柔红霉素是治疗急性白血病的强效蒽环类抗肿瘤抗生素。
在柔红霉素发酵液中存在大量发酵杂质和一些结构十分相似的蒽环类化合物，对其进行分离和鉴定对柔红霉素的生产具有重要的指导意义。
1 仪器和试药Shimadzu高效液相色谱仪及相应的化学工作站;GB-204型电子分析天平;KQ-5200DE数控型超声波清洗仪;柔红霉素对照品;柔红酮、双氢柔红酮、双氢柔红霉素、柔红霉素B、阿霉酮和阿霉素对照品;甲醇为色谱纯，草酸、碳酸氢钠、氯仿、无水硫酸钠、磷酸二氢铵和冰醋酸为分析纯，超纯水。
2 方法与结果2.1 色谱条件及系统适用性试验色谱柱：Kromasil-C18柱;流动相：甲醇-0.01摩尔/升磷酸二氢铵溶液-冰醋酸（62∶38∶0.2），流速：1.0毫升/分钟;柱温：30℃;检测波长：233纳米;进样量20微升。
2.2 样品的处理对照品溶液的制备：精密称取柔红霉素对照品10.12毫克（91.0%），置50毫升容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，即得202.4微克/毫升的柔红霉素对照品贮备液，于4℃冰箱保存备用。
發酵液的预处理：取柔红霉素发酵液100毫升加入草酸3克，50℃加热1小时后冷却离心，吸取上清液4毫升加纯化水6毫升和6.6%碳酸氢钠溶液10毫升，混匀后加入2毫升氯仿，振摇，分取氯仿层加无水硫酸钠脱水后浓缩至干，加甲醇溶解后进行HPLC分析。
2.3 方法学验证线性关系：分别精密吸取柔红霉素对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.8、1.00毫升于10毫升量瓶中，加甲醇溶解，配制成2.024、4.048、8.096、16.192、20.24微克/毫升的溶液。
按上述色谱条件分别进样20微升，以峰面积（A）对对照品质量浓度C（微克/毫升）进行线性回归，回归方程：A=156.98C+2.911（r=0.9995）。
加样回收试验：为验证方法的可靠性，在已测定含量的发酵液中加入不同量的柔红霉素标准品，由测得结果计算回收率，结果见表1，平均回收率为99.93%，RSD为1.89%。
聚醚类药物残留测定方法(一)
聚醚类药物残留测定方法（一）20.1.4.2 测定办法目前已报道的PEs残留检测办法主要有微生物法(MA)、免疫分析法(IA)、薄层色谱法(TLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联使用(LC-MS)等。
(1)微生物法(microbiological analysis，MA) 微生物法具有试样前处理容易、迅速、样品容量大、仪器化程度及分析成本低的优点，常作为筛选办法应用在PEs残留分析中。
PEs的微生物分析法常用管碟琼脂蔓延法，即将敏感实验菌匀称涂布于琼脂培养基表面，向有一定体积的牛津杯(小钢管)加入一定量含抗生素的溶液，使其在培养基上举行蔓延渗透，从而产生透亮抗生素抑菌圈。
在一定浓度范围内，抗生素总量的对数与抑菌圈直径的平方呈线性关系，从而对抗生素举行定量分析。
潘蕴慈等用高敏感的嗜热脂肪芽孢杆菌(C-953)作为试验用菌对肉鸡肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中的SAL残留举行测定。
用双碟平板培养敏感菌，通过细菌的抑制效应对药物举行检测，用标准曲线定量。
组织样品加甲醇匀浆并提取，加四氯化碳LLP净化，再经硅胶层析柱净化后举行测定。
标准溶液效价浓度的线性范围为0.05～0.2r，回收率为69.82%～75.79%，办法LOD可以达到0.22mg/kg。
李娜建立了鸡组织中SAL、MON和MAD的微生物检测办法。
向匀浆后组织加入PBS，振荡30min后，100℃水浴3min，冷却后离心提取组织中的药物，采纳管碟法举行检测。
实验筛选出MON的敏感菌为和枯草芽孢杆菌，SAL的敏感菌为枯草芽孢杆菌，MAD的敏感菌为短小芽孢杆菌和。
该办法回收率均大于60%，RSD在15%以内；MON、SAL和MAD在各组织中的LOD范围分离为1.25～1.5μg/g、0.4～0.6μg/g和1.75～2.0ug/g。
(2)免疫分析法(immunoanalysis，IA) 免疫分析法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合为基础的新型分析技术。
高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留
高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留杨挺;王立君;赵健;皇甫伟国【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2007(16)2【摘要】建立了一种高效液相色谱法测定水产品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素、脱氧土霉素的分析方法.样品用5.0%高氯酸溶液提取,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化,用紫外检测器于355 nm测定.土霉素、四环素、去甲基金霉素检测限为0.01 mg/kg,金霉素、脱氧土霉素检出限为0.02 mg/kg.5种药物的回收率在74.8%～89.3%之间,相对标准偏差为3.95%～9.95%.方法适用于水产品中四环素类抗生素残留的检测.【总页数】3页(P35-36,63)【作者】杨挺;王立君;赵健;皇甫伟国【作者单位】农业部农产品质量安全监督检验测试中心,宁波,315040;农业部农产品质量安全监督检验测试中心,宁波,315040;农业部农产品质量安全监督检验测试中心,宁波,315040;农业部农产品质量安全监督检验测试中心,宁波,315040【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素残留 [J], 付珍珍;曾月;李增威;何利;周康;刘书亮;邹立扣;敖晓琳;陈姝娟2.水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法 [J], 黄志勇;蔡洪基;黄高凌;彭爱红3.高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留 [J], 陆梅;高翔;李淑文4.肉类及水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法 [J], 许传梅;星玉秀;董琦;皮立;肖远灿;胡凤祖5.高效液相色谱法同时检测水产品中7种四环素类抗生素残留的研究 [J], 吉彩霓;岳振峰;谢丽琪;郑卫平;陈佩金因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定水产品中四环素类抗生素残留量
HPLC测定水产品中四环素类抗生素残留量廖先智;张灵丽;胡六江;董华平【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(026)004【摘要】本文建立了水产品中土霉素、四环素等抗生素残留量的HPLC检测方法.流动相为乙腈:NaH2PO4(0.01 mol·L-1)=18:82,流速为1mL·min-1,检测波长为355nm.该方法测土霉素和四环素的相对标准偏差RSD分别为1.7％和3.3％,加样回收率在95％～105％之间.该方法准确、快捷、稳定,可用于水产品中四环素类抗生素残留量的分析检测.%HPLC method for determination of residual tetracycline antibiotics including oxytetracycline and te-tracycline in the aquatic product was established in this work. The mobile phase of acetonitrile:NaH2PO4(0.01 mol-L-1)was 18:82, flow rate was lmL'min-1, the detective wavelength was set as 355nm. RSD for oxytetracycline and tetracycline were 1.7% and 3.3%, respectively, the recovery was within 95%-105%. The method is accurate, convenient and stable, which can be used for analysis of the residual tetracycline antibiotics in aquatic products.【总页数】2页(P23-24)【作者】廖先智;张灵丽;胡六江;董华平【作者单位】绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000;绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.HPLC-MS/MS法测定巢湖水产品中抗生素残留量 [J], 王华章;王晨晨;唐俊2.HPLC测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的方法探讨 [J], 李燕;王小寒;马跃岗;周洪满3.水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法 [J], 黄志勇;蔡洪基;黄高凌;彭爱红4.HPLC方法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 [J], 王银5.肉类及水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法 [J], 许传梅;星玉秀;董琦;皮立;肖远灿;胡凤祖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
聚醚类药物残留测定方法(二)
聚醚类药物残留测定方法（二）(3)薄层色谱法(thin layer chromatography，TLC) TLC是在经典柱色谱和纸色谱的基础上进展起来的一种色谱技术，到20世纪60年月才得广泛的应用。
PEs残留的TLC检测法通常用法硅胶做固定相，绽开剂主要有-甲醇、氯仿-甲醇和苯-甲醇等体系，因为PEs的极性较低，低极性溶剂的比例普通在80%～90%以上，用香草醛显色举行结果推断。
陈运勤等运用TLC法测定动物组织中MAD的含量。
样品经丙酮提取，过滤，收集滤液，须要时举行浓缩并用丙酮定容，供TLC检测。
TLC用法硅胶GF254薄层板，绽开剂为乙酸乙酯～氯仿(2+1，v/v)，用香草醛浓硫酸-甲醇溶液(3+1+100，v/v)显色，在薄层扫描仪上对斑点举行扫描定量。
办法LOQ在0.8μg以下，线性范围为1～8μg，相关系数在0.97以上。
Heil等建立了兔组织中SAL钠盐残留的TLC半定量检测法。
用提取组织中的药物，净化，TIC用法硅胶板，绽开剂为己烷--甲醇-(70+30+1+0.5，v/v)，生物自显影检测所用的实验生物为嗜热脂肪芽孢杆菌。
该办法敏捷度为10μg/kg，回收率在50%～100%之间。
(4)气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS) 因为PEs分子量大，难气化，热稳定性差，用GC测定十分困难，敏捷度低，除LAS外，其他PEs采纳GC分析的相关资料极少。
Weiss等建立了牛肝脏中LAS的热解GC-MS检测办法。
用乙腈提取均质组织中的LAS，再用等体积的己烷洗涤提取液，弃去己烷层，取20mL乙腈提取液在60℃下氮气吹干，加50μL Regisil衍生化试剂在60℃下反应1h。
Regisil试剂含N，O-双(三甲基硅烷基)(BSTFA)和1%(TMCS)。
衍生化后，供GC-MS分析。
GC分析柱为Whatman Partisil M910/25玻璃柱，填充物为3% SE-30，120-140网格硅藻土型色谱载体Q，电离源为化学电离源(CI)，质谱检测器为四极杆质谱，挑选离子(SIM)模式检测。
牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定(三)
牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留量的测定(三）7.5.1 定性测定样品溶液根据液相色谱-串接质谱分析条件举行测定时，假如检出的质量色谱峰保留时光与基质标准溶液中对应物质的保留时光全都，并且在扣除背景后的样品质谱图中，子离子的相对丰度与浓度临近的、相同条件下所得到的基质标准溶液谱图相比，误差不超过表3规定的范围，则可以推断样品中存在对应的被测物质。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 7.5.2 定量测定按照样品中被测物质的含量状况，选取峰面积相近的标准工作溶液一起举行液相色谱一串接质谱分析。
标准工作溶液和待测样液中聚醚类抗生素的响应值均应在检测的线性范围内。
对标准工作溶液和待测样液等体积参插进样测定。
在上述液相色谱一串接质谱分析条件下，6种被测物质的保留时光见表2。
7.6 平行实验按以上步骤对同一试样举行平行实验测定。
7.7 空白实验除不称取试样外，均按上述步骤举行测定。
8 结果计算聚醚类抗生素残留量的测定按式(1)计算式中： X—试样中被测组分残留量，液态奶样品：单位为微克每升(ug/L)，奶粉样品：单位为微克每千克(ug/kg)； c—从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ; V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL); m —样品溶液所代表试样的体积或质量，液态奶样品：单位为升(mL)，奶粉样品：单位为克(g)。
计算结果应扣除空白值。
9 精密度 9.1 普通规定本标准的精密度数据是根据GB/T 6379.1和GB/T 6379.2规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。
9.2 重复性在重复性实验条件下，获得的两次自立测试结果的肯定差值不超过重复性限r，试样中六种聚醚类抗生素添加浓度范围及重复性方程见表4。
表4 六种聚醚类抗生素添加浓度及重复性限和再现性限方程假如两次测定值的差值超过重复性限r，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。
一种低场核磁共振技术快速定量检测发酵液油浓度方法
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比色法测定泰乐菌素发酵液油含量的研究
比色法测定泰乐菌素发酵液油含量的研究
高宏伟;兰秀娟;牛春
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2017(045)014
【摘要】[目的]探讨一种泰乐菌素发酵液油含量测定方法.[方法]利用比色法测定泰乐菌素发酵液中的油含量.[结果]该法在油含量为0.6~6.6 g/L时呈良好的线性关系(R2=0.999 8),平均回收率为106.7%,相对标准偏差为1.02%.[结论]该法精密度好、准确性高,可用于泰乐菌素发酵液油含量的测定.
【总页数】3页(P6-7,9)
【作者】高宏伟;兰秀娟;牛春
【作者单位】宁夏泰瑞制药股份有限公司技术研发中心,宁夏银川 750101;宁夏泰
瑞制药股份有限公司技术研发中心,宁夏银川 750101;宁夏泰瑞制药股份有限公司
技术研发中心,宁夏银川 750101
【正文语种】中文
【中图分类】TQ92
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抗生素发酵过程中发酵液重量的实时检测
抗生素发酵过程中发酵液重量的实时检测
沈公槐
【期刊名称】《化工设备设计》
【年(卷),期】1992(000)002
【总页数】7页(P23-29)
【作者】沈公槐
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ927
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高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留的研究
高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留的研究
王楠;陈润发;刘妍
【期刊名称】《化工设计通讯》
【年(卷),期】2016(042)006
【摘要】研究能够检测出水产品中含有抗生素药物残留的方法,建立检测方法.在水产品残留物中,加入Mellvmince-EDTA缓冲提取液,借助高效液相色谱法,对残留溶液进行净化处理,取350nm的检测波长,将溶液流速控制在0.85mL/min.然后对水产品中含有的抗生素药物残留进行梯度式的洗脱.该种方法在实际实验中操作,比较简单,实验现象反映灵敏,实现结果精准度高,实验残留液对于环境的污染较小.
【总页数】2页(P168,170)
【作者】王楠;陈润发;刘妍
【作者单位】广东省工程技术研究所,广东广州 510000;广东省工程技术研究所,广东广州 510000;广东省工程技术研究所,广东广州 510000
【正文语种】中文
【中图分类】TS254.7
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雪莲;周开拓;李雪林;甘大勇
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分光光度法测定莫能菌素发酵液中油含量
分光光度法测定莫能菌素发酵液中油含量
曾兆国;李成梅;胡秀珍
【期刊名称】《养殖与饲料》
【年(卷),期】2008(000)004
【摘要】研究了分光光度法测定莫能菌素发酵液中油含量的方法.检测波长为715 nm时,莫能菌素发酵液中油含量在0.4～2.0 mg/mL范围内,与吸光度呈线性关系,相关系数0.999 9(n=5),回收率为100.3%,RSD为0.872%(n=9).
【总页数】2页(P105-106)
【作者】曾兆国;李成梅;胡秀珍
【作者单位】山东胜利生物工程有限公司,山东济宁,272073;山东省济宁市热力公司,山东济宁,272073
【正文语种】中文
【中图分类】S8
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［〕 ２张玉华． 凌沛学， 籍保平． 海藻糖的研究现状及应用前景［ ． Ｊ 食品 ］ 与药品，０５ （） 一２ ２ ， ３： １． ０７ ８ ［］ 李会荣， ３愈勇， 陈波， 株产海藻搪合成醉南极海洋低温细菌的 等一 鉴定［ ． Ｊ 极地研究， ０， （）１７ １ ． ］ ２ ５１ ２： 一 ３ ０ ７ ７ ３ ［ 段作营， ４ ］ 徐骥， 毛忠贵， 一株产海藻糖合成酶极地细菌的鉴定 等． ［． Ｊ 工业微生物， ０， （ ： 一 ］ ２ ４ ４ ） ９ 刀． ０ ３４ １ ［〕 ５东秀珠， 蔡妙英． 见细菌系统鉴定手册【 ］ 北京： 常 Ｍ． 科学出版社，
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第 １卷第２ ４ ７ 期： ７
２０ 年 ４ ０７ 月
生 物 技 术
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Ｖ ｌ１ ， ２ ｏ． Ｎ ． ７ ７ ｏ ＂ ． ４ Ａ ｒ ０７ ｐ． ０ ２
（ １８ ） 闪 ４ ６ 的亲缘关系最近， ３９ 二者的 １ ｒ Ａ ６ Ｄ 序列相似性为 Ｓ Ｎ ９． 我们将 ＳＯ ０一 １ ９ ％， ９ Ｎ２ ４ ０ 菌株定名为 Ｂｃｕｓ． ２ ４ ０ ａ ｌ ｐ ＳＯ ０ ｉｓ Ｎ ０ ｌ 一 １ Ｆ５８ ） ０（ ０ ９ 。通过对该菌的生长特性研究表明， Ｅ ９ ５ 其最适生 长温度为６９， 声 为７０此时菌株生长和产酶最为适 ５ 最适 ０ ．， 宜。与脂肪杆菌 Ｒ８ ４ 和恶臭假单抱菌相比， 该菌的生长温度 很高属于嗜热菌， 产生的酶具有很好的热稳定性， 同时应用于 生产海藻糖合酶还可避免杂菌污染。但由于在培养极端微生 物时， 其培养条件严格、 产酶量低及酶转化后副产物较多； 还 需专用仪器， 与采用标准工业发酵和下游纯化技术的工艺不 同， 导致极端酶生产成本极高， 严重限制了其商业化等因素限 制， 作为工业化生产菌并不一定理想， 但可作为克隆表达的目 的基因， 将极端酶基因重组于普通微生物中， 使其发挥潜在的 应用价值［０ 本实验室现在正对该耐高温海藻糖合酶基因 ［］ ９。 ． １ 进行克隆， 并将其转化至普通宿主菌— 大肠杆菌中， 构建基 因工程菌株， 在温和的条件下来生产海藻糖合酶， 使之更加适 合于工业化生产。
２０ ． ０１
［ Ｈｌ Ｇ Ｇ ｂｓ ． ｅ 。 ａ ｕ ‘Ｄｔ ｉｔ Ｂ ｔｏｇ ６ ｏ Ｊ ｉｏ Ｎ Ｂｇ ＇Ｍｎ ａ ｅｒｎｉ ａｅ ｌ ］ ｔ ｂ ｎ Ｅ ｅ ｙ ， ｒ ｎ ｌ ｅ ａ ｅ ｒｏ ｍ ｖ ｃ ｉｙ
［ ］ ９ Ｅｉｎ Ｂｌ ｏ ： ｉａｓ ＷｃｎＣｍａ ， ． Ｍ ． ｔ ｄｉ ． ｉ ｒＴｅ ｍ ａ ｉ ｓ ｐ ｙ１ ４ ｈ ｏ ａｍｅ ｈ ｗｌ ｎ ｌ ｏ ｎ ９ ｔ ｔ ｌ ｉ ｄ ｄ ９ ［」 ７张红续， 刘洋， 张今． 海藻糖的生物合成和相关酶的特性【］ 微生 Ｊ． 物学报， ９， （） ３一 ３． １ ８２ ４： ６ ２ ９ ５ ２ ８ ［ 李淑 陆广欣， ８ ］ 彬， 林如妹， 嗜热菌— 工业用酶的新来源［］ 等． Ｊ． 中国 生物工程杂志， ０， ： 一 １ ２ ３ ７６ ７． ０ ０ ７ ［］ ｍｙ ｉ ｉｏ， ｔｙＮｋ ａ Ｐｒｃｉ ａ Ｃａｃｒａ ｎ ９Ｔ ｏ ｋＮ ｈ ｔＴｓ ａ ａ ． ｆａ ｎ ｈａｅｚｉ ｏａ ｏ ｕ ｉ ｒ ｏ ｅｕ ａ ｄ ｕｉ ｔ ｎ ｒｔｉｔ ｆ ｓｎ ｉ ｏ ｄ ｏ Ｔｅ ｏ ｂ Ｔ ｈｏ Ｓ ｔｓｆ Ｔｅ ｕ ａ ａ ｕ Ｊ． ｄ ｔｈ ｈ ｎｔｌ ｍａｓ ｙｈｅ ｈ ｎ ｑ ｔ ｓ ｌＢ ｓ Ｂ ｅ ｎ ｓ ｅ ｌｅ ａ ｒ ａ ｎ ｏ ｎ ｓ ｉ ［ ｌ ｉ ｃ ｍ ｕｃ ｏ ｏ
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Ｋｙ ｄ： ｔｒ ｂｔｓ ｒｉ ａｏ ｃ ｔｔ ｒ ｅ ； ｔ ｅ ｅ ｗｒｓ ｏｅｅａ ｉｏｃ； ｄ ｌ ｏｅ ｃｏｍｔ ｓ ｗ ｏ Ｐｌ ｈ ｎ ｉｉ ｅ ｕ ｉ ｎｎ ｏ ｉ ｒ ｈ ｕ ｙ ｔ ｓ ｌ ｌ ｙ ｏ ｂ
聚醚类抗生素（ｏｅｅａｉ ｔ ） Ｐｙｈ ｎ ｉｃ 是上世纪７年代中 ｌｔｒ ｏ ｓ ｔ ｉ ｂ ０ 期
１２ 方法 ．
１ ． 显色剂的制备 ．１ ２
称取５ ０ 硫酸铜， ．ｇ ０ 蒸馏水稀释定容到 １ ｍ 容量瓶， ０１ ０ 过
４ ８
生
物
技
术
第 １ 卷第 ２ ７ 期
滤。 滤液用毗陡调节 州 到６１一 ． ， ． ６１ 移人棕色试剂瓶备 ０ ５
用。
值和检测值之间的比较见表３ ０
表 ２ 重复性和 回收 率 Ｔ ｂｅ Ｒｐｏｕｉｅ ｒ ｏｅ ｔ ａｌ ２ ｅｒ ｃ ｌ ａｄ ｖｒ ｒｅ ｄ ｂ ｎ ｅ ｙ ａ ｃ 序号
ｃａｍ ｏ
１１１ 实验材料 ．． 聚醚类抗生素发酵液由山东胜利股份有限公司提供。 １１２ 试剂 ．． 硫酸铜（ 分析纯， 巴斯夫化工有限公司）毗吮（ ； 分析纯， 天 津化学分析试剂六厂）油酸（ ； 分析纯， 天津市科密欧化学试剂 开发中心）异辛烷（ ； 分析纯， 大茂化学试剂厂）豆油（ ； 食品级， 菏泽瑞丰油脂厂） 。 １ ． 仪器 ．３ ２ 水浴锅（ 国华电器有限公司，Ｈ ６； Ｈ 一 ）漩涡振荡器（ 上海精 科实业有限公司，Ｗ一 ０ ）分光光度仪（ｎｏ７０ 型） Ｘ ８０ ； Ｕｉ ， ｃ ２０ 。
检测。 关键词 ： 聚醚类抗生素； 残油含量 ； 色 指 比 法； 示管 ’ Ａ 文章编号： ０ 一 １ （ ０） 一 ０７ ０ １ ４ ３１ ２ ７０ ０４ 一 ３ ０ Ｘ ０ ２ 中图 分类号： ９ Ｔ２ Ｑ ７ 文献标识码：
Ｌｅｅ ｍｎｔｎ ｉ ｈ ｒ ｈ ｈ ｏ ｅ ｅ Ａ ｔ ｉｉ Ｏ ｉ ｔ Ｂｏ ｏ ｔ Ｐｌ ｔ ｒ ｉｏｃ ） ｒ ｉ ｉ ｏ ｌ ｎ ｔ ａｏ ｆ ｅ ｔ ｆ ｙ ｈ ｎｂ ｔｓ ｅ
Ａｓ ＇ｔ ｂ ｃｖ： ｓｂｓ ａ ｒ ｅ ｆ ｔ ｄｔｍｎｉ ｏｏ ｉｔ ｂ ｔｏｔ ｐｙｈ ａｉｏｃｆ ｍｔｉ ． ｔ ｄ Ｔｅ ｌ ａ ： ｊ ｔｅ Ｔ ｅａｉ ｃｏｍｔ ｈ ｅｒｉｔ ｆ ｎ ｒｈ ｈ ｏｅｅ ｎｂｔｓ ｅａｏ Ｍｅ ｏ： ｈ ｃＯ ｅ ｉ ｏ ｌｈ ｌｉ ｒ ｏ ｅ ｔ ｏ ｙ ｒ ｅ ａｏ ｉ ｈ ｏ ｆ ｌｔｒ ｉｉ ｅ ｎｔｎ ｎ ｌ ｅ ｅ ｔ ｒ ｈ ｈ
反当动物的 饲料利用率川。 其中牧宁菌素（ 。 ） 、 盐霉素 （ ｍ ｉ 、 基盐霉素（ ｒｉ 、 ｓ ｎ ｉ ）甲 ａ ｏｃ ｉ ｌ ｎ ｎａｎ 马杜霉素（ａ ｒ ｙｎ、 ａｓ） ｍｄａ ｃ） ｕｍ ｉ 赛
杜霉素（ ｒ６ｍｉｎ， ｓｎｕ ｎｉ 不仅具有高效广谱、 ｅｒｒ ｃ ） 低残留等特点， 而
Ｂｏ ｅ ， ９， （）８５ ８９ ｉ ｈｍ．１ ６６ ５ ： 一 ３． ｃ ９ ０ ３
［ ］ｏｏ ｓ ａ Ｙｋ Ｈ ， ｓ Ｉｈ Ｔｅｎ ｋ ａｙ ｓ ｓ． １ Ｎｒ Ｉｒａ ， ｏ ｔ Ｔ ａ ｉ ． ｕ ａ ｍｅ ｉ ｐ， ０ ｉ Ｃｏ ｗ ｕ Ｉ ａ ｈ ｔ ｈ ｓ ｎｓ ｕ ｏ ｋ ｏ ｈ ｎ ｗ
１ ． 油酸标准曲线的制备 ．２ ２ 以异辛烷为溶剂将油酸稀释成 ０４０ ８ １２ １６和 ． ． ． ． ， ， ， ２Ｏｇ ｌ ． ／ 的溶液， ｍｍ 取上述溶液５１ ｍ 于比色管中， 加人１ ＂的显 ． ０
收稿日 ７０ － １ ； 期： ６ － 修回日 ２０ － １ ２ ０ １ ３ ０ 期： ７ ０ － ４ ０ 作者简介： 张旭（ ７一 ， 学士， １７ ） ９ 男， 工程师， 从事抗生素微生物发酵研 发和药物检测分析，ｅ ０３ 一 ８ ５６， ｍｉｂｃ ｅ７＠ ． Ｔ ： １ ８ ２ ０Ｅ ａ： ｐｄ １ ｌ ５ ７ ６ 一 ｌ ｌｋ ｒ７ ３ ａ ６
１ 材料和方法
１１ 材料 ．
且 耐药产生 较慢， 是预防肉 鸡球虫病的 支柱药物［。 ２ 在聚醚 １
类抗生素发酵中， 经常采用植物油作为菌体生长的碳源和生 物反应的底物。底物过多或过少都会对抗生素生产产生不利 影响。根据发酵液中的残油量， 适时地进行补油是这类抗生 素发酵中重要调控手段。目 前发酵液中的油含量检测采用的 是索氏脂肪提取法， 该方法的检测误差较大， 已经不能满足生 产精细化的要求。本方法的反应原理是脂肪酸能够与铜离子 反应产生蓝色的脂肪酸铜， 以硫酸铜为显色剂， 用分光光度计 检测反应结束后溶液中脂肪酸铜的吸光度， 根据朗伯 一比尔
发展起来的一类重要的抗生素， 此类抗生素具有阳离子载体 性质， 对于禽类球虫病具有很好的防பைடு நூலகம்效果， 另外也可以增加
定律［］ ［ 计算反应体系内的 ３ ． ４ 脂肪酸铜的含量， 进而计算出发酵 液中的残余脂肪和脂肪酸总量。本方法相对于索氏脂肪提取
法具有检测准确度高、 方法稳定等优点。方法中引人的指示 管， 不但能很好地判断水解反应的终点， 而且还可以很好地反 映检测结果的准确度。