制备金属薄膜样品的步骤
热蒸发法制备金属薄膜材料
热蒸发法制备金属薄膜材料热蒸发法是一种常用的制备金属薄膜材料的方法。
它通过将金属样品加热到蒸发温度，使金属蒸汽在真空环境中沉积到基底上形成薄膜。
下面将详细介绍热蒸发法的原理及制备过程。
热蒸发法的原理是利用金属样品加热到蒸发温度后，金属原子通过蒸发形成金属蒸汽，经过扩散后沉积在基底上形成薄膜。
金属样品的加热可以通过电阻加热、电子束加热、感应加热等方法实现。
在真空环境中进行热蒸发的原因是为了消除气体对金属蒸汽的干扰和沉积过程中的氧化反应。
1.基底的准备：选择合适的基底材料，对基底进行清洁处理，以确保金属蒸汽在其上均匀沉积。
常用的基底包括硅片、玻璃片、陶瓷片等。
2.腔体的准备：将基底放置在真空腔体中，确保腔体内的真空度达到要求。
通常需要使用真空泵将腔体抽成高真空状态，以减少气体对金属蒸汽的干扰。
3.金属样品的加热：将金属样品（一般为块状或线状）放置在加热源附近，并施加适当的加热功率。
金属样品加热到蒸发温度后，金属原子开始蒸发并形成金属蒸汽。
4.蒸发源和阴极：在热蒸发过程中，需要使用金属蒸发源和阴极。
金属蒸发源位于加热源上方，当金属蒸发时，源材料会逐渐减少。
阴极是用来吸收电子，防止金属样品表面形成电热火花。
5.蒸发控制：通过控制蒸发源的加热功率和温度，可以控制蒸发速率和薄膜的厚度。
蒸发速率越大，厚度越大。
6.沉积薄膜：蒸发的金属蒸汽会通过扩散作用在基底表面沉积成薄膜。
薄膜的性质可以通过调整沉积温度、压力、蒸发速率等参数进行控制。
7.靶材的替换和薄膜的再生：当金属蒸发源材料消耗殆尽后，需要替换成新的靶材。
同时，薄膜的再生也是常用的操作步骤，可以通过使用适当的方法将已有薄膜清除，再重新进行金属蒸发沉积。
需要注意的是，热蒸发法制备金属薄膜要求基底表面清洁，并且薄膜的厚度和均匀性与蒸发参数密切相关。
因此，在实际操作中，需要对相关参数进行优化，并进行多次试验来获得满足要求的金属薄膜。
总之，热蒸发法是一种常用的制备金属薄膜材料的方法，通过加热金属样品至蒸发温度，使金属蒸汽在真空环境中沉积到基底上形成薄膜。
溶胶—凝胶法制备ZnO薄膜
溶胶—凝胶法制备ZnO薄膜一、本文概述本文旨在探讨溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的工艺及其相关特性。
ZnO薄膜作为一种重要的半导体材料，在光电子器件、太阳能电池、气体传感器等领域具有广泛的应用前景。
溶胶-凝胶法作为一种制备薄膜材料的常用技术，具有工艺简单、成本低廉、易于控制等优点，因此受到广大研究者的关注。
本文将首先介绍溶胶-凝胶法的基本原理和步骤，然后详细阐述制备ZnO薄膜的具体过程，包括前驱体溶液的配制、溶胶的制备、凝胶的形成以及薄膜的成膜过程。
接着，我们将讨论制备过程中可能影响薄膜性能的因素，如溶胶浓度、凝胶温度、退火条件等，并通过实验验证这些因素的影响。
我们将对制备得到的ZnO薄膜进行表征和分析，包括其结构、形貌、光学性能和电学性能等方面。
通过对比不同制备条件下的薄膜性能，优化制备工艺参数，为实际应用提供指导。
本文的研究结果有望为ZnO薄膜的制备和应用提供有益的参考。
二、溶胶—凝胶法原理溶胶-凝胶法（Sol-Gel）是一种湿化学方法，用于制备无机材料，特别是氧化物薄膜。
该方法基于溶液中的化学反应，通过控制溶液中的化学反应条件，使溶液中的物质发生水解和缩聚反应，从而生成稳定的溶胶。
随着反应的进行，溶胶中的颗粒逐渐增大并相互连接，形成三维网络结构，最终转化为凝胶。
在制备ZnO薄膜的溶胶-凝胶法中，通常使用的起始原料是锌的盐类（如硝酸锌、醋酸锌等）和溶剂（如乙醇、水等）。
锌盐在溶剂中溶解形成溶液，然后通过加入水或其他催化剂引发水解反应。
水解产生的锌离子与溶剂中的羟基（OH-）结合，形成氢氧化锌（Zn(OH)2）的胶体颗粒。
这些胶体颗粒在溶液中均匀分散，形成溶胶。
随着反应的进行，溶胶中的氢氧化锌颗粒逐渐长大，并通过缩聚反应相互连接，形成三维的凝胶网络。
凝胶网络中的空隙被溶剂填充，形成湿凝胶。
湿凝胶经过陈化、干燥和热处理等步骤，去除溶剂和有机残留物，同时促进ZnO晶体的生长和结晶，最终得到ZnO薄膜。
高精度金属薄膜直流电导率测试方法
高精度金属薄膜直流电导率测试方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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光学实验技术中的薄膜制备与表征指南
光学实验技术中的薄膜制备与表征指南在现代光学实验中，薄膜是一种广泛应用的材料，它具有许多独特的光学性质。
为了实现特定的光学设计要求，科学家们需要制备和表征各种薄膜。
本文将为您介绍光学实验技术中的薄膜制备与表征指南，帮助您更好地理解和应用薄膜技术。
一、薄膜制备技术1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种常见的薄膜制备技术，它通常用于金属或有机材料的蒸发。
蒸发源材料通过加热，使其蒸发并沉积在基底表面上，形成薄膜。
真空蒸发法具有简单、灵活的优点，但由于材料的有机蒸发率不同，容易导致薄膜的成分非均匀性。
2. 磁控溅射法磁控溅射法是一种通过离子碰撞使靶材溅射，并沉积在基底上的技术。
这种方法可以获得高质量和均匀性的薄膜。
磁控溅射法通常用于金属、氧化物和氮化物等无机薄膜的制备。
3. 原子层沉积法原子层沉积法（ALD）是一种逐层生长薄膜的方法，通过交替地注入不同的前驱体分子，使其在基底表面上化学反应并沉积。
这种方法可以实现非常精确的厚度控制和成分均一性。
4. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种基于溶胶和凝胶的化学反应制备薄膜的方法。
通过溶胶中的物质分子在凝胶中发生凝胶化反应，形成薄膜。
这种方法适用于复杂的薄膜材料。
二、薄膜表征技术1. 厚度测量薄膜的精确厚度对于光学性能至关重要。
常用的测量方法包括激光干涉法、原位椭圆偏振法和扫描电子显微镜等。
激光干涉法通过测量反射光的相位差来确定薄膜厚度，原位椭圆偏振法则通过测量反射光的椭圆偏振状态来推断厚度。
2. 光学性能表征光学性能包括反射率、透过率、吸收率等。
常用的表征方法有紫外可见近红外分光光度计和激光光谱仪。
通过测量样品在不同波长下的吸收或透过光强度，可以得到其光学性能。
3. 表面形貌观察表面形貌对薄膜的光学性能和功能具有重要影响。
扫描电子显微镜和原子力显微镜是常用的表面形貌观察工具。
扫描电子显微镜可以获得样品表面的高分辨率图像，原子力显微镜则可以实现纳米级表面形貌的观察。
4. 结构分析薄膜的结构分析是了解其晶体结构和晶格形貌的重要手段。
氧化锌薄膜的合成与表征
氧化锌薄膜的合成与表征氧化锌薄膜是一种具有重要应用价值的材料，在光电子、传感器等领域具有广泛的应用。
如何高效地制备氧化锌薄膜并准确地表征其结构和性质，一直是当前研究重点之一。
本文将介绍氧化锌薄膜的制备方法和表征技术，以期更好地理解并应用该材料。
一、氧化锌薄膜的合成方法1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种通过高温下蒸发金属来制备薄膜的方法。
通常，锌金属片被置于真空漏斗内加热，在漏斗的上部有一块玻璃基板直接对接。
锌金属加热后开始蒸发，氧性的基板表面吸收这些蒸发物后，化学反应形成氧化锌薄膜。
这种方法制备所得氧化锌薄膜的厚度通常为几十纳米，对于一些特定应用而言，薄膜的厚度并不能完全满足需求；同时，真空蒸发法的操作条件相对苛刻，同时背景气压的影响也需要特别注意。
2. 溅射法溅射法是在真空环境中利用阴极等离子体产生的离子将靶材上的原子或原子团射向基板表面，最终形成薄膜的制备方法。
通常，气体靶在真空腔中被激光离子激发产生等离子体，产生的等离子体会扫面过整个靶材表面，将原子射到基板表面形成薄膜。
相对于真空蒸发法而言，溅射法所制备氧化锌薄膜的厚度范围更加广泛，可从几纳米到数百纳米，制备比较方便，同时膜的质量也相对较高。
3. 气相沉积法气相沉积法是利用高温气相反应使气体中的原子通过活性自由基中间体沉积到基板表面，最终形成薄膜的方法。
常见的有热CVD法、PECVD法、晶粒增大法等。
其中，热CVD法通常是在真空中通过高温热解锌源和氧源来制备氧化锌薄膜的方法，制备过程中需要精确控制反应条件，如锌源和氧源的速率、反应时间和反应温度等。
而PECVD法则是利用激发的等离子体化学反应制备氧化锌薄膜，制备过程相对比较复杂，但制备的氧化锌薄膜结构密度高、耐久性好。
四、氧化锌薄膜的表征技术1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常见的固体材料结构分析技术，它通过对材料的衍射效应进行定量分析，来确定一个样品的晶体结构、晶格参数、非晶态和有序材料的结构等。
材料分析方法复试题目(南理工各大材料学院可用)
《材料分析方法》复试考题一、解释下列名字的不同1、X射线衍射与电子衍射有何异同？电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格定律时，它的衍射角0非常小,约为10-2rad,而X射线衍射时,最大角可接近n /2。
2）电子衍射操作时采用薄膜样品，薄膜样品的倒易阵点会沿样品的厚度方向延伸成杆状，于是，增加了倒易阵点和厄瓦尔德球相交的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
3）由于电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角0较小的围，反射球面可以近似看成一个平面•可以认为，电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面•这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映各晶面的位向，便于实际结构分析。
4）原子对电子的散射能力远高于它对X—射线的散射能力（约高出4个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2、特征x射线与连续x射线4、物相分析与成分分析二、说出下列检定所要用的手段（这个记不清了）1、测奥氏体成分含量直接比较法（定量）2、薄膜上1nm微粒的物相3、晶界的微量成分好像肯定俄歇谱仪4、忘了，反正就是XRD透射电镜，扫描电镜，定性啊，定量啊什么的三、让你说明德拜照相法的衍射几何，还让画图四、给你一个图，让你说明二次电子成像的原理五、说明宏观应力测定的原理（没复习到，比较难）六、给你一个衍射斑点的图，告诉你体心立方好像，然后让你鉴别出点的指数七、给了一个15组数据的X射线衍射数据，还有3个PDF卡片，SiO2,a -AI2O3 , 3 -AI2O3，然后让你说明这15组数据分别属于哪个物相，就是物相检定的一个实际操作。
2011复试材料分析方法回忆版一、简答题（40=5*4+10*2）1、连续X射线与特征X射线的特点连续X射线：1）X射线强度I沿着波长连续分布2）存在短波限入SWL3）存在最大强度对应的波长入m特征X射线波长对阳极靶材有严格恒定数值。
ito薄膜磁控溅射制备工艺
ito薄膜磁控溅射制备工艺是一种常用的薄膜制备技术，其基本步骤包括：
1. 准备工作：在实验前，需要对设备和试剂进行准备。
设备包括磁控溅射仪、高温退火炉等，试剂包括ITO靶材（氧化铟锡）、金属银（Ag）、基底等。
需要确保基底和靶材的匹配，以及基底的清洁度。
2. 基底预处理：对玻璃基底进行表面处理，主要是除去油污和杂质，增加表面粗糙度，提高附着力和耐腐蚀性。
这一步骤可以使用丙酮等有机溶剂清洗。
3. 溅射过程：将准备好的ITO靶材安装在真空系统中，并通过控制系统抽真空，直至达到所需的真空度。
然后通入高纯氩气或氪气，启动磁控溅射仪，在一定的气压和溅射功率下进行溅射。
ITO靶材在氩气环境中被溅射出原子，沉积在基底上形成薄膜。
4. 薄膜退火处理：溅射完成后，需要对薄膜进行热处理。
将样品放入高温退火炉中，在一定的温度、时间和气氛条件下，对薄膜进行热处理，以提高薄膜的致密度、结晶度以及与玻璃基底的附着力。
5. 检测与分析：对薄膜进行性能检测和分析，包括膜层表面形貌、膜层厚度、光学性能、电学性能等。
可以通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光谱仪等设备进行检测。
具体的制备工艺参数可能会因材料、设备、实验条件等因素的差异而有所不同。
此外，ito 薄膜磁控溅射制备工艺还包括不同的后处理工艺，如阻焊膜制备、图形刻蚀等，可根据具体应用需求选择合适的后处理工艺。
以上信息仅供参考，如果需要更多信息，建议咨询专业人士。
自对准金属硅化物工艺的流程
自对准金属硅化物工艺的流程一、引言金属硅化物是一种重要的材料，在电子器件、光电子器件、能源储存等领域有着广泛的应用。
自对准金属硅化物工艺是一种常用的制备金属硅化物薄膜的方法。
本文将介绍自对准金属硅化物工艺的流程。
二、工艺流程1. 衬底准备需要选择合适的衬底材料。
常用的衬底材料有石英、硅基片等。
然后，进行衬底的清洗与处理，以去除表面的杂质和氧化物。
2. 金属薄膜沉积接下来，进行金属薄膜的沉积。
常用的沉积方法有物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）等。
PVD方法包括蒸发、溅射等，CVD方法包括热CVD和低压CVD等。
选取适合的沉积方法，并通过调节沉积参数，如温度、压力、反应气体等，来控制金属薄膜的性质和厚度。
3. 金属薄膜与硅化物反应在金属薄膜沉积完成后，需要将金属薄膜与硅化物反应，形成金属硅化物。
这一步通常是通过高温处理实现的，可采用退火、快速热处理等方法。
在反应过程中，金属与硅发生反应，生成金属硅化物。
4. 退火处理金属硅化物形成后，需要进行退火处理。
退火过程中，通过加热样品到一定温度，并保持一段时间，以消除金属硅化物中的应力和缺陷，提高薄膜的结晶度和性能。
5. 表面处理与封装退火处理完成后，对金属硅化物进行表面处理和封装。
表面处理包括化学机械抛光、碱洗等，以去除表面的污染物和缺陷。
封装则是为了保护金属硅化物薄膜，常用的封装材料有二氧化硅、氮化硅等。
6. 性能测试对制备的金属硅化物薄膜进行性能测试。
常用的测试方法包括薄膜的电学测试、光学测试、力学测试等。
通过这些测试，可以评估金属硅化物薄膜的性能和质量。
三、工艺优化与应用自对准金属硅化物工艺在制备金属硅化物薄膜中具有许多优势，如高效、低成本、工艺可控性好等。
然而，在实际应用中，仍然存在一些问题和挑战，如金属硅化物薄膜的成分控制、界面反应问题等。
因此，需要不断进行工艺优化和技术创新，以提高金属硅化物薄膜的质量和性能，满足不同领域的应用需求。
薄膜实验指导书
薄膜制备实验指导书实验一磁控溅射法制备金属薄膜一、实验目的1、了解磁控溅射实验原理2、学会操作磁控溅射仪3、了解影响薄膜质量的因素二、基本原理1、薄膜制备过程溅射沉积是一种物理气相沉积法，利用带有电荷的离子在电场中加速具有一定动能的特点，将离子引向欲被溅射的靶材。
溅射过程是轰击粒子与靶原子之间能量传递的结果。
在轰击离子能量合适的情况下，在与靶材表面的原子碰撞过程中，靶材表面原子将获得足够的动能脱离固体表面，这些溅射出来的靶材原子带有一定的动能沿着一定的发向射向衬底，从而实现在衬底上薄膜的沉积（如图1）。
在上述过程中，离子的产生过程与等离子体的产生或气体的辉光放电过程密切相关。
图1气体辉光放电需要的击穿电压：log bd pL V L p b∝+ 其中，p ——腔体压力，L ——电极间距，b ——常数。
发生溅射需要超过一个阈值能量，当能量较小时发生反弹或表面吸附，而能量较大时，会发生离子注入。
溅射过程中激发产生的二次电子可进一步与气体原子碰撞，引发电离或辉光， 几种常用气体的电离能见表格1表格1对于以氩离子做为入射离子的情况，入射能量略大于阈值时，产额随能量的平方增加；超过100eV,随能量线性增加；超过750eV,产额将略有增加；1000eV时产额最大（如图2）。
选择不同的电离原子，产额有所差异，其中稀有气体有较大的溅射产额。
图2对不同材料溅射产额与垂直入射氩离子的离子能图345keV离子射向银，铜和钽靶时，溅射产额与轰击离子原子序数的函数关系所谓磁控溅射，就是通过在靶材的周围和后面设置磁场，限制二次电子于靶前面，增加轰击率和电离速率，提高溅射效率。
有很多因素影响沉积薄膜的质量，包括电压、真空背底气压、氩气溅射气压、氧分压、流量大小、衬底温度，溅射方式，若是射频溅射，偏压的大小也有一定的影响。
在制备薄膜时需要查阅资料获得各个参数，或者自行研究尝试，在表征测试后得到最好的实验条件。
2、薄膜表征（1）SEM：扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopic）的制造是依据电子与物质的相互作用。
溶胶凝胶法制备氧化锌薄膜
一、所需试剂和实验仪器试验中所需试剂（均为国药集团生产）及其作用:二水合醋酸锌Zn(CH3COO)2•2H2O 金属前驱物乙二醇甲醚CH3OCH2CH2OH 溶剂无水乙醇CH3CH2OH 溶剂、清洗异丙醇(CH3)2CHOH 溶剂乙醇胺H2NCH2CH2OH 稳定剂二乙醇胺HN(CH2CH2OH)2 稳定剂九水合硝酸铝Al(NO3)3•9H2O 掺杂丙酮CH3COCH3 清洗基片浓盐酸HCL 清洗基片去离子水H2O 清洗基片制备薄膜的实验仪器设备仪器型号用途物理电子天平FA1104电子天平，测量前驱物及掺杂等物质d=0.1mg，上海方瑞仪器恒温磁力搅拌器78HW-1 型，金坛荣华仪器配制溶胶台式匀胶机KW-4A 型台式匀胶机涂胶制备薄膜中科院微电子研究所电热恒温鼓风干燥箱DHG-9101.OSA 型预热处理薄膜管式电阻炉SK-2-2-12 型预热和最终高温处理薄膜上海实验电炉测试仪器X-射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电镜SEM、Hitachi-F4500荧光光谱仪等。
其它石英硅片二、实验步骤（一）ZnO 前驱溶胶的制备1、配制0.75 M 的溶胶：用电子天平（精度为0.1mg）准确称取8.2621g 二水合醋酸锌放入大约30 mL 的乙醇溶剂中用具塞三角瓶盛放，用恒温磁力搅拌器搅拌并保持温度为70℃，10 分钟后加入4.60 mL的乙醇胺稳定剂，搅拌10 分钟后，待其冷却后在50 mL 容量瓶中用乙醇滴定，配制成0.75 M 的溶胶，最后在70℃的恒温磁力搅拌器上搅拌 1 小时后，形成均一透明的溶胶，至少静置48 小时后待用。
在相同的条件下，分别用异丙醇（IPA），乙二醇甲醚（EGME）做为溶剂配制0.75 M 的ZnO 前驱物溶胶，至此我们配制了三种不同溶剂的ZnO 溶胶备用。
2、ZnO 薄膜的制备我们选用石英片作为衬底。
（1）基片的清洗：采用石英片为基板，在涂膜前依次用浓盐酸、酒精、丙酮和丙酮酒精混合物以及去离子水在超声仪中清洗15 分钟，然后用于涂膜。
薄膜试样及塑碳二级复型的制作
薄膜试样及塑碳二级复型的制作一、实验目的1．了解复型样品的种类、制备方法和成像机理。
2．掌握塑碳二级复型的制备方法。
3．掌握薄膜试样的制备方法二、复型样品的种类、制备方法和成像机理我们把复制的膜称为复型，由于它具有许多优点，至今在金属显微组织分析以及断口分析中仍被广泛采用。
由于目前金属断口样品大部分直接在扫描电镜中观察和分析，因此下面以金相样品为例说明金属表面复型的制备技术。
复型样品成像以非晶体原子对入射电子的非相干散射和透射电镜小角度成像为基础，根据上课所学的知识可知，质量厚度衬度是复型样品成像的衬度。
它只适用于非晶形的样品。
通常复型按所用的复型材料和制备方法有以下五种类型：（l）塑料一级复型在浸蚀好的金相样品表面，用1％火棉胶醋酸戊脂溶液或AC纸等直接把样品表面浮雕特征复制下来，这种复型称为塑料一级复型。
多数用它作二级复型的一级复型。
（2）碳一级复型在高真空室中向已制备好的金相样品表面直接喷碳而得到的碳薄膜，称为碳一级复型。
碳一级复型分辨率高达2－5nm，性能稳定，假象少。
但一般通过化学或电解腐蚀的方法分离碳膜时，使金相样品表面遭到了破坏，操作也比较麻烦。
（3）塑料一碳二级复型将在金相样品表面上制备好的塑料一级复型再置于高真空室中，垂直方向喷碳。
然后溶去塑料复型而得到碳的间接复型，这种复型称为塑料一碳二级复型。
它的制作方法简单而且容易掌握，不损坏金相样品表面，必要时可以重复在原始金相样品表面制作复型。
稳定性高，分辨率可达20nm左右。
由于它综合了塑料一级复型和碳一级复型的一些优点，所以此种复型的应用较为普遍。
（4）碳萃取复型在真空镀膜机的高真空室中，向经过专门选择性深浸蚀的金相样品表面垂直方向喷上一层较厚（10～20nm）的碳膜，然后用化学或电解腐蚀基体的方法，得到的一种具有基体组织形貌和粘附第二相粒子的碳膜，称为碳萃取复型（也称碳抽取复型）。
这种复型不仅能观察到基体组织的形貌特征，而且还能直接观察到析出物的形状和分布，特别是通过选区电子衍射还可以确定析出相的结构和进行物相鉴定。
简述透射电镜中样品制备的常用方法
透射电镜中样品制备的常用方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是一种重要的高分辨率显微镜，常用于研究物质的微观结构和性质。
在使用透射电镜观察样品之前，需要对样品进行制备，以确保样品的质量和形貌。
本文将介绍透射电镜中常用的样品制备方法，包括样品的选择、切片制备、薄膜制备等。
1. 样品的选择在进行透射电镜观察之前，样品的选择非常重要。
通常，样品需要满足以下要求：•样品具有一定的透明度，能够让电子束穿透。
•样品存在较为稳定的晶体结构，以便进行晶体学分析。
•样品的尺寸合适，不过大以免超出透射电镜的观察范围。
•样品的形状和厚度需适合观察操作。
常见的样品包括金属、有机物、无机晶体、陶瓷和生物样品等。
2. 切片制备透射电镜观察样品的常用方法之一是制备薄片，即切片制备。
切片制备的目的是将样品制备成适合透射电镜观察的薄片，通常要求薄片的厚度在几百纳米到几微米之间。
切片制备的步骤如下：步骤1：固定样品对于生物样品，首先需要将样品固定。
常用的固定方法包括冷冻固定、化学固定和凝胶固定等。
这些方法可以保持样品原有的结构和形态。
步骤2：取样从固定的样品中取出小块样品，通常使用显微针或者显微刀进行操作。
步骤3：去脂处理（可选）对于脂肪含量较高的样品，需要进行去脂处理。
常见的方法包括冷冻去脂、溶液去脂等。
步骤4：嵌培将取样得到的样品嵌入切片中，嵌培有多种方法。
常用的方法包括：冷冻嵌培、树脂嵌培等。
步骤5：切割将嵌培好的样品进行切割。
切割时需要使用马来酸酐刀或者超薄刀，在适当的位置进行切割，得到适合的样品。
步骤6：收集和保护薄片将切割好的薄片收集并放置在适当的载玻片或网格中，然后进行保护。
保护可以使用丙酮或乙醇进行漂洗、涂层等方法。
3. 薄膜制备除了切片制备外，透射电镜观察样品的另一种常用方法是薄膜制备。
相对于切片制备，薄膜制备更加灵活，可以制备更薄的样品。
薄膜制备的步骤如下：步骤1：样品制备制备需要制备的样品，并确保样品的表面较为光滑。
磁性材料实验中的样品制备与测试方法
磁性材料实验中的样品制备与测试方法磁性材料是具有特殊磁性性质的材料，广泛应用于电子、磁性存储和传感器等领域。
在研究和开发磁性材料时，样品的制备和测试方法是非常重要的环节，本文将介绍磁性材料实验中的样品制备和测试方法。
一、样品制备1. 材料选择：首先需要选择适合的磁性材料，例如铁、镍、钴和铁氧体等。
根据需求可以选择不同形态和纯度的材料。
2. 制备方法：(1) 粉末冶金法：将材料粉末加工成块状或者压制成片状，然后进行高温烧结，得到具有一定形状和尺寸的样品。
(2) 溶液法：将适量的金属盐溶解在溶剂中，通过沉淀、热处理等方法得到样品。
(3) 气相沉积法：通过化学气相沉积或物理气相沉积方法，在基底上沉积薄膜，得到样品。
(4) 单晶生长法：通过熔融法、溶液法或气相法，使材料快速冷却结晶，得到单晶样品。
3. 样品形状和尺寸：根据实验需要，可以选择不同形状和尺寸的样品，常见的形状包括片状、粉末状、纤维状和薄膜状等。
4. 表面处理：对样品的表面进行处理，例如抛光、清洗、腐蚀等，以提高测试的准确性和可重复性。
二、样品测试1. 磁化特性测量：对材料样品进行磁化特性的测试，包括磁化强度、饱和磁化强度、矫顽力、剩磁和磁导率等参数的测量。
2. 磁场依赖性测试：磁性材料的磁化特性通常与外加磁场强度有关，因此需要在不同磁场强度下进行特性测试，例如通过改变磁场大小和方向等参数来研究材料的磁化行为。
3. 温度依赖性测试：磁性材料的磁化特性也与温度有关，为了了解材料的热稳定性和磁化温度范围，需要进行温度依赖性测试，常用的方法有恒温磁化和热磁性测量等。
4. 微结构和组织性能测试：通过显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等仪器观察材料的微结构和组织性能，了解样品的晶体结构、晶粒大小、位错密度和残余应力等参数。
5. 其他测试方法：根据具体需求，还可以进行磁阻率、磁相图、磁相变和磁滞回线等测试，以获得更详细的磁性材料特性。
总结：磁性材料实验中的样品制备和测试方法是研究和开发磁性材料的重要环节。
金属粉末制备透射电镜薄膜样品的方法_王连伟
,
研 究材 料表 面涂 层 只 得 使用 中性 洗 涤剂清 洗材 料 表 面 的 污 垢 再用 汽 油 或丙 酮除 去 油 脂 之 后进 行 化 学 沉 积 ; 在 研 磨 时 注 意 不 要 用 力 过 大 防 止 镀 层 剥 落
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物
。
理
测
试
年第
期
腰 部 位 都 显 示 出河 滩 花 样 的 疲 劳 断 口 特 征
大 坚硬 的粉末材 料 给样 品制备 带来 了 一 定 困难
要求 粉末 颗粒 无损 伤 且 又 粗
’
。
, 尽 管 前 人 在 研 究 粉 末 材 料 制 备 透 射 电 镜 薄 膜 方 面 取 得 了 一 些 成 效 l[
,
,
〕
但 伴 随粉末 材料 的
。
研 究和 发 展 样 品制备 方法 也在 进一 步开 发 和 改进 以 满足粉 末材 料 的微观 分析 的需要 采 用 化 学 镀 镍 的 方 法 成 功 地 将 金 属 粉 末 W C 制 成 了 透 射 电镜 薄 膜 样 品
,
, ,
地放人 盛有溶 液的 容器底 部 体 厚度
。
根据 对 粉末镀 层厚 度 的要求 确定 沉 积时 间 便 可 获得 理想 包埋
表
i
30 9 15 9
5 9
化 学 镀镶 的 配 方 和 条 件
/L /L
/L
硫酸镍
次 亚礴 酸钠
5 一 3 1 0
9
/L
醋酸 钠
丁二 酸
pH
柠 檬 酸钠 氨基乙 酸
15 9/ L 5 一 15 9 / L
,
从 山 谷 以 同一 角 度分别 同时 扩展 的 两条 疲劳 裂纹
材料实验技术的样品制备方法
材料实验技术的样品制备方法在材料科学与工程领域中，样品制备是研究人员进行实验研究的重要一环。
不同的研究目的需要制备不同类型的样品，而样品制备的过程对于研究结果的准确性和可重复性有着至关重要的影响。
本文将介绍一些常见的材料实验技术的样品制备方法，以及它们在科研中的应用。
一、粉末冶金法粉末冶金法是制备金属和陶瓷材料样品的一种常见方法。
首先，将原料材料制成粉末状，然后通过压制和烧结等工艺将粉末冶烧成型。
这种方法适用于制备不同形状和复杂结构的金属和陶瓷样品，如粉末冶金制备的金属零件和陶瓷模具等。
二、溶液法溶液法是通过将溶剂和溶质混合来制备材料样品的方法。
常见的溶液法包括溶胶-凝胶法、溶液共沉淀法和溶液热处理法等。
溶液法适用于制备纳米材料、薄膜和涂层等。
例如，溶胶-凝胶法可以制备出具有均匀微结构的二氧化硅薄膜，而溶液热处理法可以制备出具有特殊晶相结构的铁氧体微粒。
三、熔融法熔融法是通过将材料加热至其熔点，然后使其冷却并凝固成型的方法。
这种方法常用于制备金属合金、玻璃和单晶样品。
其中，金属合金的制备过程是将两种或多种金属在高温下熔化混合，然后经过冷却固化而形成。
单晶样品的制备则通过控制温度梯度和凝固速率来实现。
四、薄膜制备法在现代材料科学研究中，薄膜的制备是非常重要的。
薄膜具有特殊的物理化学性质，广泛应用于光电器件、传感器和表面涂层等领域。
薄膜制备方法包括物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、溅射和电化学沉积等。
物理气相沉积通过蒸发、电子束或离子束激发原料物质，使其在基底上沉积形成薄膜。
化学气相沉积是通过在反应器中混合气体反应生成薄膜。
溅射则是通过在惰性气体环境中将源材料溅射到基底上形成薄膜。
电化学沉积则是通过电化学反应使金属离子在电极上沉积为金属薄膜。
以上仅仅是样品制备方法的一部分，当然还有其他方法如一维纳米材料的拉伸法、化学合成法等等。
每种样品制备方法都有其独特的适用范围和制备工艺，研究人员根据具体研究需求选择合适的方法来制备样品。
磁控溅射法制备薄膜材料实验报告
实验一磁控溅射法制备薄膜材料一、实验目的1.详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序；2、制备出一种金属膜, 如金属铜膜；3.测量制备金属膜的电学性能和光学性能；二、 4、掌握实验数据处理和分析方法, 并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。
三、实验仪器磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台；玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。
四、实验原理1.磁控溅射镀膜原理（1）辉光放电溅射是建立在气体辉光放电的基础上, 辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中, 两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。
辉光放电时, 两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述, 以气压为1.33Pa 的 Ne 为例, 其关系如图 5 -1 所示。
图 5-1 气体直流辉光放电的形成当两个电极加上一个直流电压后, 由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限,开始时只有很小的溅射电流。
随着电压的升高, 带电离子和电子获得足够能量, 与中性气体分子碰撞产生电离, 使电流逐步提高, 但是电压受到电源的高输出阻抗限制而为一常数, 该区域称为“汤姆森放电”区。
一旦产生了足够多的离子和电子后, 放电达到自持, 气体开始起辉, 出现电压降低。
进一步增加电源功率, 电压维持不变, 电流平稳增加, 该区称为“正常辉光放电”区。
当离子轰击覆盖了整个阴极表面后, 继续增加电源功率, 可同时提高放电区内的电压和电流密度, 形成均匀稳定的“异常辉光放电”, 这个放电区就是通常使用的溅射区域。
随后继续增加电压, 当电流密度增加到～0.1A/cm 2时, 电压开始急剧降低, 出现低电压大电流的弧光放电, 这在溅射中应力求避免。
（2）溅射通常溅射所用的工作气体是纯氩, 辉光放电时, 电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞, 电离出大量的氩离子和电子, 电子飞向基片。
氩离子在电场的作用下加速轰击靶材, 溅射出大量的靶材原子, 这些被溅射出来的原子具有一定的动能, 并会沿着一定的方向射向衬底, 从而被吸附在衬底上沉积成膜。
纳米金薄膜的制备及性能研究
纳米金薄膜的制备及性能研究纳米金薄膜是近年来备受关注的一类纳米材料，其具有很多优异的性能，被广泛用于各个领域，例如光电子器件、生物传感器、表面增强拉曼光谱等。
本文将主要介绍纳米金薄膜的制备方法及其性能研究。
一、制备方法目前，纳米金薄膜的制备方法主要分为物理法和化学法两类。
1.物理法物理法制备纳米金薄膜主要包括热蒸发法、磁控溅射法、离子束溅射法、电子束物理气相沉积法等。
其中热蒸发法是一种较为简单的方法，适用于制备较厚的纳米金薄膜。
其原理是利用高温下将金属加热，使其转变为蒸气态，然后使蒸汽沉积在表面形成薄膜。
但其制备的薄膜质量较差，易受到杂质污染。
磁控溅射法是目前应用较广的制备方法之一，具有高纯度、重复性好等优点。
其原理是将纯金属置于真空室中，加入高能电子或离子激发金属原子，使之飞出并沉积在表面形成薄膜。
但其制备的纳米金薄膜往往会受到溅射原理的影响，表面粗糙度较高。
离子束溅射法和电子束物理气相沉积法类似，都是利用高能离子或电子轰击金属靶，使之释放原子或切断分子，通过原子弹球法实现对样品表面的沉积。
这两种方法制备的薄膜具有良好的致密性和均一性，但设备设施较为昂贵，且制备速度较慢。
2.化学法化学法制备纳米金薄膜主要包括还原法、光化学沉积法、溶液浸渍法等。
还原法是一种较为简单的方法，它将金离子还原为非晶态金，再通过热处理制备纳米金薄膜。
其优点是易于操作，制备速度快，但制备的薄膜主要为非晶态，而且粒径分布较宽。
光化学沉积法是一种由光和化学反应相结合的方法，利用光照或电解质的添加实现对氧化还原反应的调控。
其优点是可以制备极薄的纳米金薄膜，具有厚度均匀、晶格完整、应力小等特点。
溶液浸渍法是一种依靠物质之间的相互作用力将纳米金颗粒沉积在基底表面的方法。
其优点是可扩展性强，能够制备大面积的薄膜，但制备的薄膜在结晶程度、粒径分布等方面存在一定的问题。
二、性能研究1.光学性能纳米金薄膜的光学性能主要表现在其表面等离子共振吸收现象，并可应用于表面增强拉曼光谱、太阳能电池等领域。
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制备金属薄膜样品步骤：
1.从实物或大块试样上切取厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。
方法：电火花线切割法。
2.样品薄片的预先减薄
方法：（1）机械减薄法：通过手工研磨完成，把切割好的薄片一面用粘接剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄。
应注意把样品放平，不要用力太大，并使它充分冷却。
减薄到一定程度时，用溶剂把粘接剂溶化，使样品从样品座上脱落下来，然后翻一个面再研磨减薄，直至样品被减薄至规定的厚度。
还应留有最终减薄时应去除的硬化层余量。
（2）化学减薄法：把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。
减薄溶液：95%H2O+5%HF或30%HNO3+15%HCL+10%HF+45%H20或40%HNO3+10%HF+50%H2O。
化学减薄时事先必须把薄片表面充分清洗，去除油污或其他不洁物，否则将得不到满意的结果。
3.最终减薄
方法：双喷电解抛光法：将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中。
用这样的方法制成的薄膜样品，中心孔附近有一个相当大的薄区，可以被电子束穿透，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3mm，因此可以直接装入电镜，进行分析观察。