气相色谱仪塔板理论课件.ppt

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气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页

气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析 共99页
范弟姆特方程
B H A Cu
u 流动相 线速度
1) 涡流扩散项A
A2dp
固定相颗粒越小,填充的越均匀 A越小,H越小,柱效越高,色谱峰越窄。
2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项)
流动相
B2Dg
产生原因:浓度梯度
影响因素:流动相流速;
气体扩散系数 (Dg
1) M载气
柱内谱带构型 相应的响应信号
最小板高:
H最小=A+2(BC)1/2 =0.08+2(0.65×0.003)1/2=0.17cm
四 分离度
定义: R tr2tr1 2(tr2tr1)
12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
(50%三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
聚乙二醇
非极性 脂肪烃化合物, 石化产品
中等极性 极性化合物,如 高级脂肪酸
中强极性 极性化合物,如 醇、羧酸酯等
2 气固色谱固定相
分离对象
永久性气体 惰性气体 低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶-强极性 氧化铝-弱极性 活性炭-非极性 分子筛-强极性 高分子多孔微球(GDX)
红色
{ 硅藻土 白色
{ { 担体(载体)
组成
固定液
非硅藻土
对载体的要求
a. 具有多孔性,即比表面积大。
b. 化学惰性,表面没有活性,有较好的 浸润性。
c. 热稳定性好。
d. 有一定的机械强度,使固定相在制备 和填充过程中不易粉碎。
担体的表面处理
a. 酸洗-浓盐酸浸泡,除去碱性作用基团 b. 碱洗-氢氧化钾甲醇溶液浸泡,除去酸

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
平缓。如A 前延峰(leading peak): 前沿平缓,后
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为:
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分: 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分,气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分:
填充柱色谱法:将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm~6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm~0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下,热稳定性 好,分子量在400以下的物质)。 目前气相色谱法所能分析的有机物,约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点: a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响,填料装填 太紧,柱前压力大,流速慢或将 柱堵 死;反之空隙体积大,柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置;若作制备,则在检测器后面接分 步收集器。 作用:按组分浓度或质量随时间的变化,
转化成相应电信号
检测器:
广普型——对所有物质均有响应;
气化室: 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置,是色谱仪的心脏部
分。
柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。

气相色谱讲议 课件

气相色谱讲议 课件
2、进样口衬管:多为玻璃或石英 材料制成。这里强调几个普遍性 的问题:
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第三节 进样系统 (衬管)
▪ ①衬管能起到保护色谱柱的作用。在分流/ 不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在 衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在 衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接 影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成 峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰。因此, 一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。
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第三节 进样系统(手动进样)
▪ (3)避免样品之间的相互干扰 : 如果进样时 注射器内有上一个样 品的残留组分,就会 干扰下一个样品的分析,带来定量误差。在 色谱 中这叫做记忆效应,是必须消除的。 具体办法是洗针。取样前先用样品溶剂洗针 至少3次(抽满针管的三分之二,再排出)。再 用要分析的 样品洗针至少3次,然后取样(多 次上下抽动),这样基本上可消除记 忆效应。
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二、 气相色谱的分析过程
气相色谱首先是一种分离技术。实际工 作中要分析的样品往往是多组分的混合物。 对含有未知组分的样品,首先必须将其分 离,然后才能对有关组分进行进一步的分 析。
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性 和吸附性质的差异来实现混合物的分离。
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▪ 气相色谱分离过程如下图:
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气相色谱图
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第四节 色谱柱系统(填充柱)
▪ 要制备一根分离效能较高的色谱柱, 必须把载体涂上一层薄而均匀的液 膜,再把涂好的固定相均匀而紧密 地填充到色谱柱中 。
▪ 由于目前市场上已有涂渍好的各种 类型的固定相商品,我们只需要买 来自已装一下柱子就成了。
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第四节 色谱柱系统(毛细管柱)
▪ 毛细管色谱柱的类型与选择:毛细管色谱柱, 内径0.2~0.8毫米,长度30~300米,其柱 材料大多用熔融石英,即所谓弹性石英柱。 柱内径越小,分离效率越高,但细的色谱柱 柱容量小,容易超载。

仪器分析小ppt塔板理论

仪器分析小ppt塔板理论

组分(K=1)的流出曲线图(柱子n=5)
当塔板数很大, 即分派平衡的次 数足够多时,流 出曲线就可用数 字的正态分布方 程描述
三、理论塔板数的计算式和柱效
塔板数n、保留时间、峰宽W和半峰宽的关系式
柱长为L,理论塔板高度为H,则 n=L/H 或 H=L/n
当色谱柱长L固定时,n 值越大,或H值越小,柱效 率越高,分离能力越强(峰变宽的程度小,并非 峰间距)。n 和H可以等效地用来描述柱效率
3.组分随流动相进入色谱柱后,就在两相间进行 分配。并假定在每一小段内组分可以很快地在两 相中达到分配平衡,这样一个小段称作一个理论 塔板(theoretical plate)。
4.一个理论塔板的长度称为理论塔板高度 (theoretical plate height)H。
5.经过多次分配平衡,分配系数K小的组分,先离 开蒸馏塔,分配系数K大的组分后离开蒸馏塔。
谢谢观赏
色谱流出曲线 (3)理论塔板数的计算式和
柱效 (4)塔板理论的局限性
一、塔板理论的分馏塔模型
1.1952年,马丁(Martin)和欣革(Synge) 最早提出塔板理论(Plate theory)。
2.将色谱柱比作蒸馏塔,把一根连续的色谱柱 设想成由许多小段组成。在每一小段内,一部 分空间为固定相占据,另一部分空间充满流动 相(板体积)。
上式保留时间包含死时间,在死时间内不参与分 配。
则需引入有效塔板数和有效塔板高度:
四、塔板理论的局限性
1.在气相色谱中,忽略分子轴向扩散。 2.流动相的运动是跳跃式的、不连续的假设显然
违背了实际色谱过程。 3.实际色谱过程难于达到真正的平衡状态。 4.分配系数与浓度无关只在一定的范围内成立。

气相色谱分析法—气相色谱仪(食品仪器分析课件)

气相色谱分析法—气相色谱仪(食品仪器分析课件)
气相色谱仪的分离系统
色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色 谱柱的入口与气化室相连,其出口连在检测器上,用 于分离样品,是色谱仪的核心部分。
色谱柱的安置
色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。 一、填充柱
填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为 3~4mm,长1~10m。形状有U形和螺旋形两种,常用的是螺旋形的 。填充柱制备简单,可供选择的固定相种类多,柱容量大,分离效 能也足够高,应用很广泛。
净化干燥器
三、稳压、恒流装置 高压钢瓶气需经过减压后才能使用。载气的流速是影响色谱分
离和定性分析的重要参数之一,因此其流速必须稳定。载气流速由 稳压阀或稳流阀调节控制。稳压阀的作用是通过改变输出气压来调 节气体流量的大小,并稳定输出气压。在恒温色谱分析中,当操作 条件不变时,整个系统阻力不变,单独使用稳压阀便可使色谱柱入 口压力稳定,从而保持稳定的流速。但在程序升温色谱分析中,由 于柱内阻力随温度升高而不断增加,载气的流量逐渐减少,因此需 要在稳压阀后连接一个稳流阀,以保持恒定的流量。
一、气相色谱仪基本结构
气相色谱仪结构示意图
二、气相色谱仪的流程
在气相色谱分析中,由载气系统的高压钢瓶(或气体发生器) 提供的流动相气体即载气(如H2、He、N2及Ar等),经减压阀减压、 稳压,净化器净化、干燥,稳压阀或稳流阀精确调节其压力后,以 稳定的压力和流量连续流经进样系统的样品气化室,将从进样口注 入的气体样品(或在气化室瞬间气化的液体试样蒸气),运载进入 色谱柱进行分离。
二、毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管
柱的内径一般为0.32mm,大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管 柱渗透性好,传质阻力小,柱长可长达几十米,甚至几百米。毛细 管柱分辨率高(理论塔板数可达1.0×106),分析速度快,样品用 量小。但柱容量小,对检测器的灵敏度要求高。

气相色谱培训ppt课件

气相色谱培训ppt课件
当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温,分离效果好,且分析时间短
温度高,分析时间短,但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温,即,气化室、柱箱和检测器。 控温方式:恒温和程序升温。 温度选择:在介绍仪器组成时给出,此处略。
2)池体温度:池体温度低,与热敏元件间温差大,灵敏度提高。但温度过低,可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3)载气种类:载气与试样的热导系数相差越大,则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气,热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4)热敏元件阻值:阻值高、电阻温度系数大(随温度改变,阻值改变大,或者说热敏性好)的热敏元件,其灵敏度高。 综述:较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性(或极性)分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的),导致色谱峰严重拖尾,因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱:通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
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知识点:气相色谱仪塔板理论
情境六:气相色谱对微量组分分析 任务四:气相色谱基本理论
课程:仪器分析
气相色谱仪塔板理论
塔板理论( Martin and Synge 1941) 1941年,Martin(马丁)、synge (辛格)等人建立 “塔板理论”模型,1952年提出的塔板理论将一根色谱 柱当作一个由许多塔板组成的精馏塔 。
气相色谱仪塔板理论
塔板理论的意义: 塔板理论是一种半经验性理论。它用热力学的观点定
量说明了溶质在色谱柱中移动的速率,解释了流出曲线的 形状,并提出了计算和评价柱效高低的参数。

气相色谱仪塔板理论
塔板数(n)的计算公式为: H=L/n
气相色谱仪塔板理论
气相色谱仪塔板理论 有效塔板数(neff)的计算公式为:
H43;k k
2
• neff
气相色谱仪塔板理论
气相色谱仪塔板理论
通常用有效塔板数(neff)来评价柱的效能比
n 较符合实际。 eff 越大或Heff越小,则色谱柱的柱
效越高。
气相色谱仪塔板理论
有关塔板理论的说明: (1)说明柱效时,必须注明该柱效是针对何种物质、 固定液种类及其含量、流动相种类及流速、操作条件等; (2)应定期对柱效进行评价,以防柱效下降、延长 柱寿命。
气相色谱仪塔板理论
(3)塔板理论描述了组分在柱内的分配平衡和分离 过程、导出流出曲线的数学模型、解释了流出曲线形状和 位置、提出了计算和评价柱效的参数。
气相色谱仪塔板理论
把色谱柱比作一个精馏塔,沿用精馏塔中塔板的概念 来描述组分在两相间的分配行为,同时引入理论塔板数作 为衡量柱效率的指标,即色谱柱是由一系列连续的、相等 的水平塔板组成。每一块塔板的高度用H表示,称为塔板 高度,简称板高。
气相色谱仪塔板理论
塔板理论的假设:塔板理论假设: (1) 组分在各塔板内两相间的分配瞬间达至平衡; (2) 塔板之间不连续; (3) 塔板之间无分子扩散 ; (4)某组分在所有塔板上的分配系数相同 ; (5)流动相以不连续方式加入,即以一个一个的塔板体 积加入。
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