高效气相色谱仪工作原理ppt课件
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气相色谱仪原理及应用课件
水质分析
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质,保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物,研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构,促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理,以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱,以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物,如烷烃、芳烃和环烷烃,以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ,控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法,如质 谱、红外光谱等,对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线,根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高,在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物,利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比,计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术,通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质,保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物,研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构,促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理,以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱,以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物,如烷烃、芳烃和环烷烃,以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ,控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法,如质 谱、红外光谱等,对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线,根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高,在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物,利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比,计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术,通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。
气相色谱仪工作原理PPT课件
2021/3/12
气相色谱仪工作 原理
1பைடு நூலகம்
气相色谱仪分析基本流程
样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果一色谱法也叫层析法,它是一种高效能 的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
2021/3/12
2
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳 酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的 上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接 得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
2021/3/12
3
色谱分离基本原理
在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一 相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸 附能力等亲和能力的不同来进行分离的医学教育网搜集整理。
2021/3/12
4
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相 溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生 相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、 强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固 定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。
2021/3/12
6
色谱仪应用
检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化 企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等。
气相色谱仪工作 原理
1பைடு நூலகம்
气相色谱仪分析基本流程
样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果一色谱法也叫层析法,它是一种高效能 的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
2021/3/12
2
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳 酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的 上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接 得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
2021/3/12
3
色谱分离基本原理
在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一 相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸 附能力等亲和能力的不同来进行分离的医学教育网搜集整理。
2021/3/12
4
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相 溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生 相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、 强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固 定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合, 实现混合物中各组分的分离与检测。
2021/3/12
6
色谱仪应用
检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化 企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等。
色谱分析(气相)PPT课件
在进行实验之前,应仔细阅读实验指导手 册,了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材,如色谱 柱、进样针、检测器等,避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中,应确保实验室通风良好, 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践,选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术,利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡,实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料,减少对环境的负担。同时,实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析,包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性,避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性
气相色谱原理基础ppt课件
捕集小分子烃类物质
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
11
3.3管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被 检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净,否则先用甲醇冲洗,载气吹干。
一般情况下进样速度必须很快,因为当进 样时间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰 半峰宽随之变宽,有时甚至使峰变形。一般地, 进样时间应在1s以内。
19
5.分离系统:
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置,它由 色谱柱组成。
色谱柱的分类:
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成,常用 的为不锈钢柱,柱管内径为2-6mm,柱长1-5m。柱形有U 型和螺旋型二种。
15
4.3进样口类型
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温,
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
16
4.4进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
13
4.1进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉
式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用 气密性针进样(手动进样)
14
4.2汽化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因 此要求气化室热容量大,并不使样品分解。为了尽 量减少柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽可能小。 常用金属块制成汽化室、外套加热块,为消除金属 表面的催化作用,在汽化室管内有石英衬管,衬管有 分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。
11
3.3管路和净化器注意事项
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被 检测到的干扰物。
管子使用前确保洁净,否则先用甲醇冲洗,载气吹干。
一般情况下进样速度必须很快,因为当进 样时间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰 半峰宽随之变宽,有时甚至使峰变形。一般地, 进样时间应在1s以内。
19
5.分离系统:
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置,它由 色谱柱组成。
色谱柱的分类:
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成,常用 的为不锈钢柱,柱管内径为2-6mm,柱长1-5m。柱形有U 型和螺旋型二种。
15
4.3进样口类型
1)分流/不分流进样口 (SSI) 2)隔垫吹扫填充柱进样口 (PPI) 3)冷柱头进样口 4)程序升温汽化进样口 (PTV):进样口的加热丝可程序升温,
适合多组分难分离的物质分离 5)顶空进样 6)微相固萃取进样
16
4.4进样口的日常维护
更换隔垫 清洗或更换进样针 进行泄漏测试和维修 清洗或更换衬管/内插件 更换O-形环 清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)
13
4.1进样器
液体样品的进样一般采用微量注射器。 气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉
式六通阀或旋转式六通阀定量进样,也可采用 气密性针进样(手动进样)
14
4.2汽化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因 此要求气化室热容量大,并不使样品分解。为了尽 量减少柱前谱峰变宽,气化室的死体积应尽可能小。 常用金属块制成汽化室、外套加热块,为消除金属 表面的催化作用,在汽化室管内有石英衬管,衬管有 分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件,提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率,缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术,实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制,提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量,提高其便携性和 移动性,满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析,如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品,要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动,确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口, 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中,观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数, 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据,如 保留时间、峰高、峰面积等。
气相色谱仪和液相色谱仪的使用ppt课件
(动画)
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固 定相,不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵, 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室, 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态,
通常使用耐高压的六通阀进样装置,
其结构如图所示:
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相,降低填料粒度可显著提高柱效, 但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作,一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度;
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数, 用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相。
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固 定相,不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵, 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室, 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态,
通常使用耐高压的六通阀进样装置,
其结构如图所示:
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相,降低填料粒度可显著提高柱效, 但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作,一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度;
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数, 用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相。
第2节气相色谱仪ppt课件
10/12/2024
(6) 固定液的相对极性
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零, β,β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 (异三十烷)
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 (最高)
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成,性能介于红色与白色 硅藻土担体之间,适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一,种类较多,原理和结构各异。 有的具有广普性,如热导检测器;有的具有高选择性,仅对 某类物质有高响应。
1.检测器特性
浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液:高沸点难挥发有机化合物,种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
(6) 固定液的相对极性
规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零, β,β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 (异三十烷)
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 (最高)
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成,性能介于红色与白色 硅藻土担体之间,适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一,种类较多,原理和结构各异。 有的具有广普性,如热导检测器;有的具有高选择性,仅对 某类物质有高响应。
1.检测器特性
浓度型检测器: 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液:高沸点难挥发有机化合物,种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
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- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
在柱头,同时将残留在进样口的溶剂气体放空。
.
11
色谱柱
色谱柱如何对混合物进行分离?
.
12
色谱柱
当气化的组分与气相和固定相共存时,它就根据对两相相对吸附性能
的不同而在两相间进行分配。
吸附性能:可以是溶解度,挥发性,极性,特殊的化学相互作用,或
其他任何存在于样品组分间的性质差异。 如果一相是固定的(涂层)而另一相是流动的(载气),组
塔板高度与载气流速的关系图
实际工作中,为了缩短分析时间,往往使流速稍高于最佳流速
对于填充柱,N2的最佳实用线速度为10~12cm·s-1,H2为15~ 20cm·s-1
载气流速习惯上用柱前的体积流速(mL·min-1),也可用皂膜
流量计在柱后测量
若色谱柱内径3mm,N2流速一般为40~60mL·min-1,H2流速一
而产生不同的分配率,经过多次分 配而达到混合物的 分离的目的。
.
3
基本原理
气相色谱仪的组成及各部分的作用:
1、载气系统(包括气源、气体净化、气体流速控制和测量) 常用的载气,氨气、氮气
2、进样系统(包括进样器和汽化室) 汽化室可控制温度为20~400℃ 汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气, 并很快被载气带入色谱柱。 3、分离系统 色谱柱(心脏部分)、柱箱和恒温控制装置
(2)毛细进样口(分流/不分流模式):适用于小口径的毛细管柱
分流模式:分流阀开启并一直维持此状态,样品被注射进衬管,
同时被气化,气化的样品在色谱柱(气流阻力大)和分流放空口
(气流阻力可调)之间. 分配
10
进样
2、进 样 系统
(2)毛细进样口(分流/不分流模式):适用于小口径的毛细管柱
不分流模式:此模式特别适用于低浓度的样品,它将样品捕集
色谱柱
分离操作条件的选择
3、进样时间和进样量
进样时间在一秒以内,时间过长,试样原始宽度变大,半峰宽必将变宽, 甚至峰变形;
进样量一般:液体试样 0.1~5 μL;气体试样 0.1~10 mL
进样量太多,会使几个峰叠在一起,分离不好;进样量 太少,含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰; 最大进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系。
高效气相色谱仪工作原理
.
1
气相色谱法是20世纪50年 代出现的一项重大科学技术成就。 一种新的分离、分析技术,它在工 业、农业、国防、建设、科学研究 中都得到了广泛应用。
.
2
基本原理
色谱法是一种分离技术。
固定相:使混合物中各组分在两相间进行分配,其中不动的一相。
流动相:携带混合物流过此固定相的流体相。 分离原理: 依据不同物质在流动相中与固定相的相互作用的不同
气——液色谱 色谱中被分离物随着载气的流动,被测组分在
固定液中进行溶解,挥发,再溶解,再挥发……的
过程,使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达
到分离的目的。
.
14
色谱柱
分离操作条件的选择
1、载气及其流速的选择
HA BCu u
用在不同流速下测得的塔板高度H对了流速μ 作图, 得H—μ 曲线图曲线的最低点,塔板高度H最小。此时, 柱效最高。该点所对应的流速为最佳流速μ最佳。
分将会以比流动相慢的速度迁移。迁移速度慢的程度取决于相互 作用的大小;如果不同组分有不同的“吸附性能”,它们将会随 时间而被分离。
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色谱柱
气——固色谱 色谱中被分离物随着载气的流动,被测组分在
吸附剂表面进行吸附,脱附,再吸附,再脱附……
这样反复的过程,使不同物质在色谱柱中的保留时
间不同而达到分离的目的。
微量注射器:0.1,1,5,10,50 μL
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自动进样器
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进样
2、进 样 系统
进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型
(1)填充柱进样口
填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口;样品用注射器穿
过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品(如果是液体)气化,
而后载气将气化的样品. 带入色谱柱
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进样
2、进 样 系统
(1)气液色谱固定相 是涂渍在惰性多孔性颗粒(担体/载体)表面的高沸点液体
(固定液);试样组分在载气与固定液两相中分配而达到分离 。
注:与样品发生作用的是固定液而不是载体。
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色谱柱
分离操作条件的选择
5、固定相及其选择
(1)气液色谱固定相
担体/载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒,它的作用是提供一个大 的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
对担体的要求:
①表面是化学惰性的,表面没有吸附性或很弱,更不能与被测物起 化学反应;
②多孔性,即表面积大,使固定液与试样接触面积大;
③热稳定性好,有一定的机械强度,不易破碎;
④对担体粒度的要求:均匀,细小(过细柱压增大),一般选用
40~60目,60~80目,80~100目。
气液色谱中所用担体:
可分为:硅藻土型. (红色担体/白色担体);
.ห้องสมุดไป่ตู้
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色谱柱
分离操作条件的选择
4、气化温度 进样后要有足够的气化温度,使液体试样迅速气化
被载气带入柱中,在得证试样不分解的的情况下,适 当提高气化温度对分离及定量有利。
气化温度比柱温高30~70℃。
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色谱柱
分离操作条件的选择
5、固定相及其选择
气相色谱分析中,某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择 性,后者取决于固定相的选择性。
般为60~90mL·min-1 .
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色谱柱
分离操作条件的选择
2、柱温的选择
柱温:重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度 ; 柱温不能高 于固定液的最高温度,否则挥发流失。
柱温选择的原则:在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下,尽可 能采取较低的柱温,但以保留的时间为宜,峰形不脱尾为度。
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非硅藻土型(氟担体/玻璃微球/高分子多孔微球);
色谱柱
分离操作条件的选择
5、固定相及其选择
(1)气液色谱固定相 固定液的选择原则:相似相溶;为了利用“相似相溶”原则选 择固定液,必须了解样品种各组分按极性分类的情况
对固定液的要求:
①挥发性小 ,操作温度下有较低蒸气压,以免流失; ②热稳定性好 ,操作温度下不发生分解; ③对试样各组分有适当的溶解能力。 ④具有高的选择性,对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的溶解能力; ⑤化学稳定性好,不与被测物质起化学反应。
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基本原理
气相色谱仪的组成及各部分的作用:
4、检测系统 检测器,控温装置 检测恒温箱中的温度,一般选择与柱温相同或略高
于柱温。 5、记录系统
放大器和记录器,数据处理装置。
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基本原理
样品
分离
载气源
进样口
色谱柱
以气体作为流动相(载气)
分析
检测器
输出
数据处理
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基本原理
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1、进 样 方 式
进样