GC-2010气相色谱仪操作ppt课件
气相色谱新讲义2
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毛细管色谱
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毛细管色谱
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色谱柱直径的选择
山东金普
一般认为直径在0.1—0.7mm较好
小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少 大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降
当需要有高柱效的色Байду номын сангаас柱时应使用0.25毫
米的色谱柱; 当需要样品容量大时,应使用0.32毫米的 色谱柱; 只有配备大口径进样时才使用0.53毫米的 色谱柱,它特别适合高载气流速的作用
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毛细管柱
填充柱
20—100 1— 5 0.1—0.7 2— 4 2μ m 或无填充物 80—100 目 几万到几十万 1500—8000 >0.10 0.05—0.10 大于 0.2 小于 0.01 可分析复杂组份 适合简单样品分析
毛细管色谱 8
与填充柱相比,毛细管柱的特点为:
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基线不能调零:
山东金普
1,
色谱柱严重流失或污染; 2,火焰太 大,烧到内收集筒;3,氢焰放大器坏, 或信号接地;4,热导铼钨丝断或污染; 5 ,氢焰离子头信号接地; 6 ,色谱柱为 新柱,未老化好;7,色谱柱内残留高浓 度样品; 8 ,检测器积水严重; 9 ,检测 器或汽化室严重污染;
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毛细管色谱
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GC-2010毛细管柱的安装结构
大口径柱不分流进样 应用上的几个问题
关键:减少死体积,减少进样量. 1.汽化室的安装.
山东金普
2.检测器的安装.
3.流量的调节(流速). 4.进样量的要求.
5.尾吹必要性.
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GC-2010气相色谱仪操作说明
GC-2010 操作说明一,通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。
2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。
3.钢瓶总压<2.0Mpa 时,更换新钢瓶。
B:电源电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口1.定期更换进样垫。
2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL 需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右,再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5 小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID 检测器A:开机步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration 窗口,点击SET 键确认。
5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、H2、Air 流量。
(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。
6.用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
GC(气相色谱法)PPT课件
2. 检测器温度
不得低于柱温,常比柱温高 20~50℃.
3. 载气
载气
灵敏度正比于载气与被测组分 H2
的热导率差,H2> He> N2
He
N2
4. 热丝电阻值
Air
热导率
224.3 175.6 31.5 31.5
载气
CH4 propane ethanol acetone
红色载体(Chromosorb P,6201等)
非硅藻土类 (玻璃微球,特氟龙)
酸洗(AW) 碱洗 (BW)
减弱载体表面吸附 活性
硅烷化 (DMCS, HMDS)
二、气-固色谱固定第相十七章 气相色谱法
仪器分析
吸附剂: 石墨化炭黑,硅胶,氧化铝,用于分析低分子量醇、烷烃和 醛酮
分子筛: 用于分析 H2,O2, CO, N2, CO2, CH4等
He: 热导率高,常用于 GC-MS
第三节 柱类型第十七章 气相色谱法
◆填充柱: ● 玻璃或不锈钢材质 ● 内径 2~4mm, 长 0.5~4m ● 固定相颗粒: 60/80目 或 80/100目 ● 常用载气流速: 20~60 mL/min ● 柱效: 800~1000/m ● 常规药物分析时常用
第十七章 气相色谱法
3. 色谱柱系统(Column system)
◆色谱柱,柱温箱 ◆ 色谱柱类型:
填充柱(柱内径 2~5mm) 毛细管柱 (柱内径0.1~0.53mm) ◆ 柱温可按程序改变(程序升温)
4. 检测和数据处理系统(Detection and data system)
◆ 检测器,数据获取和处理装置
缺点: 1.只适用于热稳定性好、易气化的物质分析 2.分析非挥发性物质时需衍生化 3.由于进样量少,定量进样有一定困难
岛津GC-2010气相色谱仪操作规程
岛津GC-2010气相色谱仪1.操作步骤1.1开机1.1.1打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。
1.1.2 打开GC-2010的电源。
1.1.3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动软件1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标,启动GC-2010软件。
1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。
然后将显示分析窗口。
调用所需方法文件。
1.2.3 调用方法文件路径为:文件→打开方法文件→桌面(例:C5纯度分析)。
1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。
1.3分析1.3.1 点击仪器监视器,点击“开启GC”,待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点火;1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例:S613 8.00;1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮,仪器自动采集;1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果;1.3.5 数据处理与记录。
1.4 关机方法1.4.1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载;1.4.2 关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下;1.4.3 关闭系统;1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution窗口;1.4.5 关闭电脑;1.4.6 关闭GC电源;1.4.7 关闭气阀。
2.注意事项及维护保养2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。
每次使用时应保持室温、相对湿度恒定;2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸;2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100℃以下,最后关闭氮气;2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并打开柱箱门散热,载气保留一段时间再关;2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa;2.6 定期维护项目:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器;2.7 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。
岛津GC2010气相色谱仪操作规范
操作规范1 安装好色谱柱,更换分流管,开启氮气钢瓶总阀,调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关,旋紧空气压缩机放气阀,打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关,并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源,打开工作站电源开关,自检完毕后,双击【GC Real Time Analysis】窗口,按【OK】,听到“滴”声后,即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标,设进样口温度、进样方式,使用毛细管柱时,需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时,用Direct方式。
设定载气流速,选定柱型(CBP 1- W 12-100代表填充柱),选择检测器,并设定检测器条件。
用填充柱时,吹尾气设为“0”,氢气流量为47.0 ml/min,空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col,设定柱温。
若使用溶液直接进样时,点击【Aoc-20 i】图标,设定进样体积、瓶位置,若使用顶空进样时,可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统,待检测器温度升到100 °C以上,开启检测器,并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时,即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标,单针进样,按【Batch Processing】图标,批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕,进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏,双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放人数据,即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
GC-2010讲义
2013年7月27日星期六
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3.10 溶剂/溶质聚焦要点
★ 溶剂聚焦和溶质聚焦经常是协同作用 ★ 对于部分低沸点溶剂,如二氯甲烷(40℃),保证
良好的溶剂聚焦很困难,需要更多的考虑溶质聚 焦
★ 为保证良好的溶剂聚焦效果,用非极性及微极性
柱进行不分流分析时,应尽量采用正己烷、异辛 烷等非极性溶剂 (相似相溶)
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• 如图所示为一色谱流出曲线:
色谱流出曲线的意义:
色谱峰数---样品中单组份的最少 个数; 色谱保留值——定性依据; 色谱峰高或面积——定量依据; 色谱保留值或区域宽度——色谱 柱分离效能评价指标; 色谱峰间距——固定相或流动相 选择是否合适的依据
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• b. 保留时间tr:试样从进样到出现峰极大值 时的时间。它包括组份随流动相通过柱子 的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 • c. 调整保留时间tr’ :某组份的保留时间扣 除死时间后的保留时间,它是组份在固定 相中的滞留时间。即 tr’= tr -t0 • 由于保留时间为色谱定性依据。但同一组 份的保留时间与流速有关,因此有时需用 保留体积来表示保留值。
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3.9 溶剂聚焦对峰形的影响
色谱柱:Rtx-5, 30m×0.25mm×0.25um 进样量:1.0µ L 样品:5ug/mL农药混标(溶剂为正己烷) 柱温程序:150 ℃ to 275°C @ 4℃/min
色谱柱:Rtx-5,30m×0.25mm×0.25um 进样量:1.0µ L 样品:5ug/mL农药混标(溶剂为正己烷) 柱温程序:40℃ to 150 ℃@ 25℃ /min. 然后 275 ℃ @ 4 ℃ /min.
气相色谱仪培训教程ppt课件
选定色谱柱后,通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相流 速等)来优化分离。
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GC& LC-分析对象
GC
LC
可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
除可直接GC分析的化合物, 其余原则上可用LC分析
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GC& LC-检测技术
气源
高压钢瓶 气体发生器
气路控制系统
控制阀 电子气路控制
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柱系统
柱温箱
温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时,
以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果,此时宜 采用程序升温的办法。
色谱柱
填充柱和毛细管柱
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填充柱与毛细管柱的比较 参数
内径mm
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顶空进样器触✓几个摸温度:屏的使用
•进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 ✓几个时间:
• 加压时间:1~3 min
• 进样时间:0.05~0.1 min • 拔针时间:0.2~0.5 min • 保温时间:20~45 min • GC循环时间:分析时间加至少 0.5 min
(2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC/MS(bench- top GC/MS)后,特别是进入90年代,由于适于GC/MS的应用与日 俱增,MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点:既可对未知化合物定性,又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
气相色谱仪使用操作注意事项PPT课件(模板)
1气相色谱使用注意事项
1.5、怎样防止进样针不弯: a很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和 注射器杆弄弯,原因是: 进样口密封垫室温下拧得太 紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这 时注射器很难扎进去。 b位置没有对准、针扎入时不垂直,针扎在进样口金属 部位。 c注射器杆弯是进样时用力太猛。
e 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用相色谱使用注意事项
1.7、如何判断FID检测器是否点着火: 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看 基流的变化,没有基流显示的用带抛光面的 金属或玻璃镜片凑近检测器出口,观察其表 面有无水汽凝结。
b氮气做载气时桥流不能设置过大,比用氢气时要小的 d毛细管色谱柱安装时插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同型号的气相色谱仪汽化室结构不同,所以插入的长度也不同。
b位置没有对准、针扎入时不垂直,针扎在进样口金属部位。
多。 技能点:气相色谱仪使用注意事项
1 载气钢瓶的使用规程 1 载气钢瓶的使用规程
c没通载气不能给桥流,桥流要在检测器温度稳定后分 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时基线有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
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2、气相色谱仪操作注意事项
2.5 氢火焰检测器的使用及注意事项 a 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火, 并保证火焰是点着的。 b使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽 和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待 离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩 盖,不能触及极化极,以防触电。 c 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再 点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
岛津GC2010型气相色谱仪操作规程
岛津GC2010型气相色谱仪操作规程1仪器组成及操作前准备1.1仪器组成1.1.1本系统有氢气发生器(HGH-300E)、空气发生器(HGA-2L)、岛津GC2010气相色谱仪(带FID和FTD)、自动进样器(AOC-20i)、电脑(色谱工作站)和打印机组成。
主要实验操作、参数设定及数据处理均可由色谱工作站控制。
1.1.2本仪器由2个进样口(自动和手动进样口),二个检测器(FID和FTD)。
2操作前准备2.1开启柱箱门,将色谱柱接至所选用的一对检测器和进样口的相应接口上。
(用装柱的专用工具,控制插入接口的毛细管长度,长的为检测器,短的为进样口。
)2.2打开载气(氨气)高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节气压至0.5~0.6Mpa。
2.3接通电源,依次打开主机、计算机、氢气发生器,空气发生器和打印机的开关。
3主机的操作3.1登陆(GC实时分析)。
3.1.1双击电脑【GC solution】图标,显示此操作平台。
3.1.2点击【操作】显示登陆窗,点击【确定】。
显示GC实时分析主屏幕。
3.2点击【配置维护】,点击【系统配置】,设置所选择的系统配置。
3.3点击【仪器参数】,进入仪器参数设置页面。
3.3.1进样口参数:进样口温度、载气、氢气、控制的流量;吹扫流量。
3.3.2设置柱箱的参数:温度、平衡时间。
点击该页面内的【设置】键,选择所注册的色谱柱(或重新注册并选择)并确定。
3.3.3设置检查器的参数:温度、采样速度,停止时间以及尾吹流量、空气流量、氢气流量。
3.3.4若为自动进样器,单击【AOC-20i+S】,设置进样的参数:进样体积、溶剂冲洗(前后)次数、样品冲洗次数、柱塞速度,粘度补偿时间、柱塞进样速度、进样器进样速度以及进样方法。
3.3.5用填充柱时,尾吹流量设为“0”,氢气流量“47.0ml/min”,空气流量为400.0ml/min。
3.3.6用毛细管时,需设定分流或不分流方式,并设定相应的分流比。
GC-2010气相色谱仪操作
,点击“实时分析界面” 上 的“系统关闭”,色谱仪各单元开始降温。 当柱温、检测器的温度降低到100℃以下时, 可关闭各操作界面,当听到“嘀”的一声时, 关闭色谱仪开关。
3.15关闭氢气发生器开关、再关闭SPB-3全 自动空气源,然后关闭氮气瓶阀门。
3.16从自动进样器上取下标品瓶和样品瓶, 将标品放入冰箱,样品瓶清洗后被用。
4.维护保养 4.维护保养
按维护保养说明书进行维护,或请专业维护 人员进行维护。
5.注意事项 5.注意事项
非专业人员不得随意打开、拆卸仪器。
谢谢大家!
点击“分析1”出现一对话框,单击确定,打开实时分析界面。(如下图)
(实时分析窗口 图—1)
3.4点击实时分析界面工具栏上的监视器按钮
,打开监视器 。出现如下界面:
(实时分析窗口 图—2)
3.5点击实施分析界面“监视器窗口”中的 “系统打开”。当各项指标都达到预设温度 时,可听到“嘀”的一声,表示自动点火成 功。此过程大约需20-30分钟。当各项指标都 达到预设温度时,也可手动点火,只需点击 监视器上的“火焰”“打开”即可。我们设 为自动点火。
(数据处理 图—5)
3.13报告编辑:从“窗口”中的“显示窗口” 中选“报告生成器”。从工具栏中点击“方法 图标”,在右边空白处按住鼠标左键,拉一个 适当的方框,将来在报告中数据文件的方法就 出现在此框中,以相同的方法点击“样品信 息”、“峰值表”、“谱图”、“状态信息” 等,然后从“文件”中选择“另存为….”,为 编辑的报告命名并且确定存放地址。当要查看 一个数据的报告时,从“数据分析”中找到所 需的数据文件拖拽到右边。数据的各种信息就 会出现在方框中。
GC-2010气相色谱仪操作规程 GC-2010气相色谱仪操作规程
气相色谱仪GC-2010
型号:GC-2010,FID 火焰离子化检测器(日本岛津公司);
实验流程:
1.仔细去除表面风化层,在切开的岩心上,每隔10cm取一个样品。
2.纯化
3.每个样品(约10g)用二氯甲烷:甲醇(9:1体积比)索氏抽提48h。
4.将得到的总萃取物吹干后,溶于1ml 6%的氢氧化钾-甲醇溶液,室温下放置过夜。
加入
1ml去离子水,并用正己烷萃取4次吹干后溶于正己烷,加入固相萃取小柱(体积3ml,硅胶0.5g)。
用4.5mL 的正己烷淋洗正构烷烃,用8mL 的二氯甲烷:正己烷(1:1 体积比)淋洗长链烯酮。
在进行气相色谱分析之前,将正构烷烃馏分吹干溶于0.3mL 正己烷,将长链烯酮馏分吹干溶于0.05mL 甲苯并甲基硅烷化过夜。
5.气相色谱分析正构烷烃的柱温程序是以3°C /min 从60°C 升到320°C,保持40min;
气相色谱分析长链烯酮的柱温程序是以4°C /min 从40°C 升到180°C,保持20min,以2°C /min 从180°C 升到300°C,保持120min,以5°C /min 从300°C升到320°C。
注:长链烯酮浓度单位是μg/g。
长链烯酮分析的误差优于0.01 。
正构烷烃分析的误差优于5%。
气相色谱仪使用与维护PPT课件
分子筛和硅胶捕集管
载气流路使用的分子筛
隔垫吹扫,分流流路使用的硅胶捕集管
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更换
用两个扳手拆卸, 去除原来的铝垫片
更换2~3片新的垫 片,安装新的分子 筛或硅胶捕集管
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色谱柱的使用与维护
色谱柱的良好用法
(1) 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。
(可延长柱的使用寿命,减低检测器的噪声)
DOWNLOAD给仪器,等待降温。 关闭载气。
View/Instrument Monitor
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进样垫更换(GC-2010) 拧松进样垫螺母
用镊子取下进样针 导轨
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进样垫更换(GC-2010) 取下隔垫,更换。 螺母用手拧到底, 反转1/4~1/2圈。
13
衬管更换
氟橡胶O型圈(400℃以 下使用) P/N: 03611203-84
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GCSolution工作站操作(维护后,清零)
设置分析条件或调 用方法文件, DOWNLOAD到仪 器
实时分析中助手栏 /Configuration and Maintenance/Syst em Check
点击Advanced会 显示Reset
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GCSolution工作站操作(维护后,清零)
注意安全!
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进样口
WBI进样口示意图
用于: 宽孔径毛细管柱 填充柱
6
进样口
分流/不分流进样口示意图
F1
F2
7
进样口维护
注意:进样口温度议:分析工作开始前,进行维护,无 需降温。
如果分析工作中需进行维护
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维护的时期,检修点
维护时期
进样次数大致达100次 保留时间、面积的重现性变差 检测出鬼峰
GC-2010气相色谱仪器操作规程(修正版)
1、检查氢气、氮气、空气气路,确保无泄露。
2、打开氮气,调节分压表压力0.70Kpa。
3、打开色谱仪废气排放口,再打开色谱仪电源开关,然后打开微机进入实时分析窗口,打开所需的分析方法。
设置进样口、检测器、分析柱温度,注意进样口和检测器温度应高于分析柱20℃以上。
同时设置所需的载气流速。
点击分析窗口的DOWNLOAD按钮将信息传送给仪器,仪器将自动调节所接受的任务。
4、若使用FID检测器,将空气、氢气和氮气阀门打开,并调到一定的压力,调节分析所需的流速。
待进样口、检测器、分析柱达到所需的温度并稳定后,仪器会自动点燃火焰(ECD检测器最高温度不得超过400℃)。
5、如需编辑新的方法文件,只要在分析窗口进行一系列的条件设置,并储存。
点击DOWNLOAD按钮将信息传送给仪器,此时仪器将会应用此新方法进行分析。
6、待仪器稳定后,即分析方法窗口和仪器主机控制面板出现Ready时,即可对样品进行一系列的标识,开始进样进行分析。
7、测试结束后,设置进样口、检测器、分析柱温度为50℃,点击DOWNLOAD按钮将信息传送给仪器,进行降温,当达到要求温度时即可关闭进样口、检测器、分析柱,再关闭分析窗口。
8、关闭仪器主电源、微机、载气,封闭废气排放口。
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气相色谱仪的基本操作 ppt课件
一、气路系统(含外气路)基础知识
(1)载气 气相色谱中常用的载气如表所示。它们一般都是由相应的高压钢 瓶贮装的压缩气源供给,也可以由气体发生器提供。至于选用何种载气,主要 取决于选用的检测器和其他一些具体因素。
一、气路系统(含外气路)基础知识
(2)辅助气体 辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用,包括补偿气、尾吹气、 燃烧气和助燃气。 (3)气路结构 气路系统可分为单柱单气路系统和双柱双气路系统两类。
Ⅰ.供气系统:气体钢瓶、减压阀、载气净化干燥管、针形阀、流量计; Ⅱ.进样系统:进样器、气化室; Ⅲ.分离系统:色谱柱、柱箱(又称色谱炉)及其温控装置; Ⅳ.检测系统:检测器及其电源、温控装置; Ⅴ.记录系统:放大器、记录器及数据处理装置。
三、气相色谱仪工作流程
载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2减压后,进入净化干燥管3干燥净化, 再经过针形阀4控制其进入色谱柱之前的流量和压力,并由流量计5和压力 表6显示出来。继续前行又经过气化室,流动相载带着气态的混合物试样进 入色谱柱8进行分离,分离后的不同组分又随流动相依次地进入检测器9之 后放空(气化室、色谱柱及检测器被一恒温箱包裹着)。检测器将各被分 离组分及其浓度随时间的变化量转变为易于测量的电信号(V或i)传给记 录器10,记录器记录下电信号随时间的变化量就可得到一组峰形曲线—— 色谱流出曲线。色谱流出曲线是有关检测器的响应信号随时间变化的曲线; 曲线中编号的n个峰代表了混合物中的n种不同组分。
一、载气钢瓶的使用规程 1. 钢瓶必须分类保管,直立远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放 量不得超过两瓶。 2. 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3. 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4. 操作时严禁敲打,发现漏气立即修好。 5. 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。 6. 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
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3.16从自动进样器上取下标品瓶和样品瓶, 将标品放入冰箱,样品瓶清洗后被用。
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4.维护保养
按维护保养说明书进行维护,或请专业维护 人员进行维护。
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5.注意事项
非专业人员不得随意打开、拆卸仪器。
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谢谢大家!
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(数据处理 图—5)
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3.13报告编辑:从“窗口”中的“显示窗口” 中选“报告生成器”。从工具栏中点击“方法 图标”,在右边空白处按住鼠标左键,拉一个 适当的方框,将来在报告中数据文件的方法就 出现在此框中,以相同的方法点击“样品信 息”、“峰值表”、“谱图”、“状态信息” 等,然后从“文件”中选择“另存为….”,为 编辑的报告命名并且确定存放地址。当要查看 一个数据的报告时,从“数据分析”中找到所 需的数据文件拖拽到右边。数据的各种信息就 会出现在方框中。
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3.9编辑批处理:从左侧的“实时分析”栏中选择 “批处理”,出现批处理对话框(如
图—3)。要求填上“样品瓶号、样品名称、样品 类型、方法文件、数据文件”。编辑完这些信息后 从菜单栏“文件”中选择“批处理文件另存为…”将 批处理文件命名并且确定存放地址。
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(批处理对话框 图—3)
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3.10进样:进样前从实时分析界面的 “数据采集”上检查基线是否处于零位。 如不在,点击“基线调零”使基线回到 零位上;然后点击“斜率测定”,出现 斜率测定对话框,系统进行30秒自检, 自检完毕后点击“确定”。
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3.6编辑方法:
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3.7开机后仪器需要一个稳定过程,约为1.5 小时。系统稳定后方可进样。
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3.8进样前将放样品瓶的进样器拉出,检查溶 剂瓶和废液瓶。自动进样器最左边第一个是 废液瓶,第二个是溶剂瓶,是清洗针的溶剂 (乙酸乙酯)。进样前要把上次的废液倒掉。 检查完后按一下进样器上的“RESET”红色按 键,使进样器恢复原位。样品瓶按照编号放 在自动进样器圆盘上。
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(报告编辑 图—6)
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3.14进样完毕后,点击“实时分析界面” 上 的“系统关闭”,色谱仪各单元开始降温。 当柱温、检测器的温度降低到100℃以下时, 可关闭各操作界面,当听到“嘀”的一声时, 关闭色谱仪开关。
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3.15关闭氢气发生器开关、再关闭SPB-3全 自动空气源,然后关闭氮气瓶阀门。
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3. 检测
3.1打开控制仪器的电脑。 3.2打开气路:首先打开氮气瓶的阀门,然后打开
SPB-3全自动空气源电源开关,等输出压力稳定后, 再打开氢气发生器的开关。 3.3打开色谱仪器开关,当听到“嘀”的一声时,双 击电脑桌面上的“GCsolution”图标。出现如下对话 框:
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点击“分析1”出现一对话框,单击确定,打开实时分析界面。(如下图)
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(实时分析窗口 图—1)
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3.4点击实时分析界面工具栏上的监视器按钮 ,打开监视器 。出现如下界面:
(实时分析窗口 图—2)
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3.5点击实施分析界面“监视器窗口”中的 “系统打开”。当各项指标都达到预设温度 时,可听到“嘀”的一声,表示自动点火成 功。此过程大约需20-30分钟。当各项指标都 达到预设温度时,也可手动点火,只需点击 监视器上的“火焰”“打开”即可。我们设 为自动点火。
GC-2010气相色谱仪操作规程 姚程成
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1.气相色谱工作原理
气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和 固定液液相间的分配系数不同,经过在两相间进行 反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附能力不 同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同, 经过一定的柱长后,便彼此分离。
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2.开机前的准备 1.检查电源插座是否连接好。 2.检查各气路管道是否与色谱仪连接好。
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3.11从辅助栏的“实时分析”中点击“批处 理”,然后点击“开始”,出现对话框,问 是否保存方法文件,点击“确定
点击“再解析”,打开“再解析窗口” 如下图:
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(再解析窗口 图—4)
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从“再解析窗口”中的“数据资源管理器” 中找到“数据分析”,就会出现所有数据文 件。需要查看那个数据直接双击此数据即可 或者按住鼠标左键拖拽到右边黄色区域即可。 如下图: