4气相色谱仪PPT课件
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气相色谱仪原理及构造 ppt课件
气相色谱仪原理及构造
气相色谱仪 构造及原理
京博控股分析检测中心
气相色谱仪构造
➢ 1.气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和 压力表等; 2.进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化 为蒸气)等; 3.分离系统:包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等; 4.检测系统:包括检测器,控温装置等; 5.操作系统:包括中文显示器、触摸式参数输入键盘; 6.记录系统:包括放大器、数据处理系统(色谱工作站) 等。
气 源 部 分
汽化室
TCD检测器
FID检测器
汽化室
back
热导池检测器(TCD)
工作原理:
热导检测器由热导池体和热敏元件组成。热敏元件是四根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝), R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻作为四个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。 如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,四个热敏元件的温度变化是相同的, 其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样品气和载气的热 导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记 录器上就有信号产生。 也就是说当参比池(只通过纯载气)与测量池都只有一定流量的纯载气通过时,电桥平衡 (R1R4=R2R3),无信号输出(0mv,走基线),当样品组分加载气通过测量池时,此时参比池还是由纯 载气通过,由于组分与载气的导热系数不同,使热敏元件的电阻值和温度发生变化,电桥失去平衡
(R1R4≠R2R3),图3-9的AB两端产生电位差,有信号输出,且信号与组分浓度成正比。 back
氢火焰检测器(FID)
原理:
氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源 组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温, 使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电 流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件 不变,基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热度性好, 基流就低,反之就高。基流越小就越容易测到信号电流 的微小变化。通常通过调节“基流补偿”使输入电阻的基流降至零。一般进样前均要使用“基流补偿”,将记录仪上的基线调至零。 无样品时两极间离子很少,当载气加组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显 著增大。此即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。 有机物在氢气中燃烧,被裂解产生含碳的自由基CnHm ------- CH生成的自由基,与火焰外面扩散的激发态氧反应。 CH + O* ———2CHO+ + e + ΔH 形成的CHO+与氢气燃烧产生的水蒸气相碰撞,生成H3O CHO+ + H2O ----------- H3 O+ + CO 在外电场作用下,CHO+和H3O+等正离子向负极移动,而被正极吸收,形成微电流。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原 子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数 量级,可用于痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。FID的灵敏度与氢气、空 气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气
气相色谱仪 构造及原理
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气相色谱仪构造
➢ 1.气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和 压力表等; 2.进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化 为蒸气)等; 3.分离系统:包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等; 4.检测系统:包括检测器,控温装置等; 5.操作系统:包括中文显示器、触摸式参数输入键盘; 6.记录系统:包括放大器、数据处理系统(色谱工作站) 等。
气 源 部 分
汽化室
TCD检测器
FID检测器
汽化室
back
热导池检测器(TCD)
工作原理:
热导检测器由热导池体和热敏元件组成。热敏元件是四根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝), R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻作为四个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。 如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,四个热敏元件的温度变化是相同的, 其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样品气和载气的热 导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记 录器上就有信号产生。 也就是说当参比池(只通过纯载气)与测量池都只有一定流量的纯载气通过时,电桥平衡 (R1R4=R2R3),无信号输出(0mv,走基线),当样品组分加载气通过测量池时,此时参比池还是由纯 载气通过,由于组分与载气的导热系数不同,使热敏元件的电阻值和温度发生变化,电桥失去平衡
(R1R4≠R2R3),图3-9的AB两端产生电位差,有信号输出,且信号与组分浓度成正比。 back
氢火焰检测器(FID)
原理:
氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源 组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温, 使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电 流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件 不变,基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热度性好, 基流就低,反之就高。基流越小就越容易测到信号电流 的微小变化。通常通过调节“基流补偿”使输入电阻的基流降至零。一般进样前均要使用“基流补偿”,将记录仪上的基线调至零。 无样品时两极间离子很少,当载气加组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显 著增大。此即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。 有机物在氢气中燃烧,被裂解产生含碳的自由基CnHm ------- CH生成的自由基,与火焰外面扩散的激发态氧反应。 CH + O* ———2CHO+ + e + ΔH 形成的CHO+与氢气燃烧产生的水蒸气相碰撞,生成H3O CHO+ + H2O ----------- H3 O+ + CO 在外电场作用下,CHO+和H3O+等正离子向负极移动,而被正极吸收,形成微电流。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原 子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数 量级,可用于痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。FID的灵敏度与氢气、空 气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围, 选择合适的色谱柱和检测器,以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样
《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件,提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率,缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术,实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制,提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量,提高其便携性和 移动性,满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析,如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品,要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动,确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口, 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中,观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数, 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据,如 保留时间、峰高、峰面积等。
气相色谱仪和液相色谱仪的使用ppt课件
(动画)
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固 定相,不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵, 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室, 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态,
通常使用耐高压的六通阀进样装置,
其结构如图所示:
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相,降低填料粒度可显著提高柱效, 但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作,一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度;
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数, 用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相。
2.色谱法分类
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。 按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。 离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂为固 定相,不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵, 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室, 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态,
通常使用耐高压的六通阀进样装置,
其结构如图所示:
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱,其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相,降低填料粒度可显著提高柱效, 但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作,一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度;
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间 分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系数, 用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动,称为固定相; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相。
气相色谱仪分析法 ppt课件
质量型检测器的响应信号E与单位时间进入检测器的某组分质量成正比: E α dm/dt
质量型检测器测得的峰高表示组分单位时间内通过检测器的质量,峰面积表示组分的 总质量。峰高随着流速增加而增大,峰面积基本不变。适合检测器的有FID、FPD、MSD.
25
性能评价
对检测器的性能评价通常要求灵敏度高、检测限低、体积小、响应迅 速、线性范围宽等。 1、响应值(灵敏度)S:在一定范围内,响应信号E与进入检测器的物质 的质量m呈线性关系。
28
2、气体压力控制 气体具有稳定的流速是GC分析定性定量分析的前提和保证。GC
中气体流速的控制是通过气体压力的控制来完成的。电子压力控制 (EPC)是目前有效控制气相色谱仪中气体压力的重要部件。 3、数据采集和处理 硬件:是指信号采集器,可将色谱仪检测器输出的模拟信号转变为 计算机能够接受的数字信号,起着计算机与色谱仪之间的桥梁作用。 软件:是指接受由硬件传来的色谱信号采样数据,并实现谱图显示、 色谱峰检测和基线矫正、定量计算、打印报告等功能的计算机程序。
27
五、控制系统和数据处理系统
1、温度控制 气相色谱仪的气化室、色谱柱箱、检测器等都需要进行温度设定和控制。 气化室温度一般在250~300度。在保证样品组分能瞬间气化的前提下,应尽量降 低气化室温度,以延长隔垫等的使用寿命。 色谱柱的温度设定要低于色谱柱的最高使用温度,在保证组分分离的前提下,应 尽可能降低色谱柱的使用温度,以减少高温可能带来的固定相的流失和柱效下降。 检测器温度的设要保证呗分离组分到达检测器时不被冷凝。
19
常见GC进样口和进样技术的特点
20
21
三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心,在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同,气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
质量型检测器测得的峰高表示组分单位时间内通过检测器的质量,峰面积表示组分的 总质量。峰高随着流速增加而增大,峰面积基本不变。适合检测器的有FID、FPD、MSD.
25
性能评价
对检测器的性能评价通常要求灵敏度高、检测限低、体积小、响应迅 速、线性范围宽等。 1、响应值(灵敏度)S:在一定范围内,响应信号E与进入检测器的物质 的质量m呈线性关系。
28
2、气体压力控制 气体具有稳定的流速是GC分析定性定量分析的前提和保证。GC
中气体流速的控制是通过气体压力的控制来完成的。电子压力控制 (EPC)是目前有效控制气相色谱仪中气体压力的重要部件。 3、数据采集和处理 硬件:是指信号采集器,可将色谱仪检测器输出的模拟信号转变为 计算机能够接受的数字信号,起着计算机与色谱仪之间的桥梁作用。 软件:是指接受由硬件传来的色谱信号采样数据,并实现谱图显示、 色谱峰检测和基线矫正、定量计算、打印报告等功能的计算机程序。
27
五、控制系统和数据处理系统
1、温度控制 气相色谱仪的气化室、色谱柱箱、检测器等都需要进行温度设定和控制。 气化室温度一般在250~300度。在保证样品组分能瞬间气化的前提下,应尽量降 低气化室温度,以延长隔垫等的使用寿命。 色谱柱的温度设定要低于色谱柱的最高使用温度,在保证组分分离的前提下,应 尽可能降低色谱柱的使用温度,以减少高温可能带来的固定相的流失和柱效下降。 检测器温度的设要保证呗分离组分到达检测器时不被冷凝。
19
常见GC进样口和进样技术的特点
20
21
三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心,在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同,气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气相色谱仪的基本操作 ppt课件
一、气路系统(含外气路)基础知识
(1)载气 气相色谱中常用的载气如表所示。它们一般都是由相应的高压钢 瓶贮装的压缩气源供给,也可以由气体发生器提供。至于选用何种载气,主要 取决于选用的检测器和其他一些具体因素。
一、气路系统(含外气路)基础知识
(2)辅助气体 辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用,包括补偿气、尾吹气、 燃烧气和助燃气。 (3)气路结构 气路系统可分为单柱单气路系统和双柱双气路系统两类。
Ⅰ.供气系统:气体钢瓶、减压阀、载气净化干燥管、针形阀、流量计; Ⅱ.进样系统:进样器、气化室; Ⅲ.分离系统:色谱柱、柱箱(又称色谱炉)及其温控装置; Ⅳ.检测系统:检测器及其电源、温控装置; Ⅴ.记录系统:放大器、记录器及数据处理装置。
三、气相色谱仪工作流程
载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2减压后,进入净化干燥管3干燥净化, 再经过针形阀4控制其进入色谱柱之前的流量和压力,并由流量计5和压力 表6显示出来。继续前行又经过气化室,流动相载带着气态的混合物试样进 入色谱柱8进行分离,分离后的不同组分又随流动相依次地进入检测器9之 后放空(气化室、色谱柱及检测器被一恒温箱包裹着)。检测器将各被分 离组分及其浓度随时间的变化量转变为易于测量的电信号(V或i)传给记 录器10,记录器记录下电信号随时间的变化量就可得到一组峰形曲线—— 色谱流出曲线。色谱流出曲线是有关检测器的响应信号随时间变化的曲线; 曲线中编号的n个峰代表了混合物中的n种不同组分。
一、载气钢瓶的使用规程 1. 钢瓶必须分类保管,直立远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放 量不得超过两瓶。 2. 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3. 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4. 操作时严禁敲打,发现漏气立即修好。 5. 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。 6. 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
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部件组成。 对气路系统的要求: 1)气密性好:检漏; 2)稳定性佳:配备各种部件,注意合理 使用; 3)计量准确:校准; 4)控制方便
4
主要部件有: 1、气源、减压阀 2、净化器 3、稳压阀、稳流阀 4、流量计、压力表
5、进样器 6、色谱柱 7、检测器
5
1、气源
1)载气 2)辅助气体 3)减压阀 气体的来源:高压钢瓶、气体发生器。不同气 体的高压钢瓶,瓶体颜色和字体颜色都是不一样的。 氮气:黑色,黄字; 空气:黑色,白字; 氢气:深绿色,红字; 氧气:天蓝色,黑字。 高压钢瓶内气体不能完全用完再换瓶,必须留 1~2公斤气体,以防外面气体倒流至瓶内。
后,必须旋松手轮。
7
8
2、净化器 去除气体中干扰色谱分析的杂质。
硅胶:除去水份 活性炭:对一般杂质均有吸附能力 分子筛:除去微量水、CO2及有机杂质 紫铜粉:475℃ 下除去微量氧等
9
3、稳压阀、稳流阀:得到稳定的流速
入口 小于0.6
0.25 MPa
出口 0.05~0.3 0.02~0.2 MPa
衬管的作用
• 保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒 到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
• 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖 的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速 样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
14
6、色谱柱
1)色谱柱:气路系统中最简单的部件,但又是色 谱中最主要的部件之一,混合物的分离就在这里完成。
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
经稳压后载气入口
分流状态
图1
只有在进样后40~60 秒 时间内处于本状态
毛细管色谱柱
不分流状态
13
分流进样需注意的问题
• 尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视 • 保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛) • 分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些 • 柱安装时注意柱与衬管同轴
检测器种类很多,以后介绍。
气体流经检测器后放空。
16
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
17
谢谢大家
荣幸这一路,与你同行
It'S An Honor To Walk With You All The Way
讲师:XXXXXX XX年XX月XX日
2)柱中载气平均流速:通过柱出口流速、柱进口 压力和柱出口压力求得
形式 尺寸 内径
长度 材质
形状
填充柱
毛细管色谱柱
2-4mm
0.2-0.5mm
1-10m
15-300m
不锈钢、铜、玻璃、 不锈钢、玻璃、
聚四氟乙烯
弹性石英玻璃
U型、螺旋型
螺旋型
15
7、检测器 把各组分的浓度变化变成易于测量的电讯号如
电压、电流等,经放大后送至数据处理系统计算 记录并显示出来。
6
3)减压阀
作用:把钢瓶流出的高压气体减低到所需的
压力。 15MPa
0.6MPa 以下。
注意事项: 1)不同的气体需用不同的减压阀; 2)氧气的减压阀禁止接触油脂; 3)氢气的减压阀接头螺纹是反方向的; 4)安装时要将灰尘污物除去; 5)使用时要缓慢调节手轮; 6)使用后,先关闭钢瓶总阀,等气体走完
稳流阀串联在稳压阀的后面
4、气流的显示
压力表 流量计 电子流量计 电子压力表 只装有压力表的仪器:可以通过绘制压力-流量关系图来 了解柱流速
10
5、进样系统 1)、进样口和气化室:
液体进样 也可以气体进样
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2)、六通阀:气体进样
12
(3)、分流与不分流进
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml/分钟
第四节 气相色谱仪
一、气相色谱的基本流程 二、气相色谱的部件 (一)气路系统 (二)电路系统
1
载气
进样
色谱柱 温控
检测
2
一、气相色谱仪流程
载气
气体样品 液体样品
气路控制系统 六通阀
气化器
色谱柱
辅助气体
检测器
放空
记录仪
电桥或放大器
3
二、气相色谱的部件
(一)气路系统 气路系统由载气(和辅助其他)及流经的
4
主要部件有: 1、气源、减压阀 2、净化器 3、稳压阀、稳流阀 4、流量计、压力表
5、进样器 6、色谱柱 7、检测器
5
1、气源
1)载气 2)辅助气体 3)减压阀 气体的来源:高压钢瓶、气体发生器。不同气 体的高压钢瓶,瓶体颜色和字体颜色都是不一样的。 氮气:黑色,黄字; 空气:黑色,白字; 氢气:深绿色,红字; 氧气:天蓝色,黑字。 高压钢瓶内气体不能完全用完再换瓶,必须留 1~2公斤气体,以防外面气体倒流至瓶内。
后,必须旋松手轮。
7
8
2、净化器 去除气体中干扰色谱分析的杂质。
硅胶:除去水份 活性炭:对一般杂质均有吸附能力 分子筛:除去微量水、CO2及有机杂质 紫铜粉:475℃ 下除去微量氧等
9
3、稳压阀、稳流阀:得到稳定的流速
入口 小于0.6
0.25 MPa
出口 0.05~0.3 0.02~0.2 MPa
衬管的作用
• 保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒 到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
• 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖 的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速 样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
14
6、色谱柱
1)色谱柱:气路系统中最简单的部件,但又是色 谱中最主要的部件之一,混合物的分离就在这里完成。
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
经稳压后载气入口
分流状态
图1
只有在进样后40~60 秒 时间内处于本状态
毛细管色谱柱
不分流状态
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分流进样需注意的问题
• 尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视 • 保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛) • 分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些 • 柱安装时注意柱与衬管同轴
检测器种类很多,以后介绍。
气体流经检测器后放空。
16
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
17
谢谢大家
荣幸这一路,与你同行
It'S An Honor To Walk With You All The Way
讲师:XXXXXX XX年XX月XX日
2)柱中载气平均流速:通过柱出口流速、柱进口 压力和柱出口压力求得
形式 尺寸 内径
长度 材质
形状
填充柱
毛细管色谱柱
2-4mm
0.2-0.5mm
1-10m
15-300m
不锈钢、铜、玻璃、 不锈钢、玻璃、
聚四氟乙烯
弹性石英玻璃
U型、螺旋型
螺旋型
15
7、检测器 把各组分的浓度变化变成易于测量的电讯号如
电压、电流等,经放大后送至数据处理系统计算 记录并显示出来。
6
3)减压阀
作用:把钢瓶流出的高压气体减低到所需的
压力。 15MPa
0.6MPa 以下。
注意事项: 1)不同的气体需用不同的减压阀; 2)氧气的减压阀禁止接触油脂; 3)氢气的减压阀接头螺纹是反方向的; 4)安装时要将灰尘污物除去; 5)使用时要缓慢调节手轮; 6)使用后,先关闭钢瓶总阀,等气体走完
稳流阀串联在稳压阀的后面
4、气流的显示
压力表 流量计 电子流量计 电子压力表 只装有压力表的仪器:可以通过绘制压力-流量关系图来 了解柱流速
10
5、进样系统 1)、进样口和气化室:
液体进样 也可以气体进样
11
2)、六通阀:气体进样
12
(3)、分流与不分流进
针形阀
隔垫清扫输出 0.5-5ml/分钟
第四节 气相色谱仪
一、气相色谱的基本流程 二、气相色谱的部件 (一)气路系统 (二)电路系统
1
载气
进样
色谱柱 温控
检测
2
一、气相色谱仪流程
载气
气体样品 液体样品
气路控制系统 六通阀
气化器
色谱柱
辅助气体
检测器
放空
记录仪
电桥或放大器
3
二、气相色谱的部件
(一)气路系统 气路系统由载气(和辅助其他)及流经的