气相色谱的组成
气相色谱的基本流程和结构组成
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气相色谱法定义与分类及气相色谱仪的基本组成及其工作原理
气相色谱法定义与分类及气相色谱仪的基本组成及其工作原理一、定义与分类气相色谱法(gas chromatography,GC)是以气体为流淌相的色谱法,1952年由马丁(Mattin)、辛格(Synge)以及詹姆斯(James)等首次建立。
按照固定相的物质形态不同,Gc可分为气固色谱法(gas-solid chromatography,GSC)和蔼液色谱法(gas-liquid chrolnatography,GLC)两类。
按色谱柱的粗细和填充状况,GC可分为填充柱色谱法和开管柱色谱法两种。
填充柱(packed column)是将固定相填充在内径通常为4mm的余属或玻璃管中;开管柱(open tubular column)是将固定相涂布于柱管内壁,中空,所以又称为空心柱。
因为开管柱的内经通常惟独0.1~0.5 mm,所以又称为毛细管柱(capillary column)。
按分别机制,GC可分为吸附色谱法和分配色谱法。
GLC属于分配色谱法,而GSC因为固定相常用吸附剂,因此多属于吸附色谱法。
(2)气相色谱仪的基本组成及其工作原理气相色谱仪(gas chromatograph)包括气路系统、进样系统、分别系统、温控系统和检测系统等五大系统。
气路系统是一个载气延续运行、管路密闭的系统,包括气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表,其作用是把试样输送到色谱柱和检测器。
进样系统包括进样装置和汽化室,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱前眨眼汽化,并迅速定量地转入到色谱柱中。
分别系统主要是色谱柱,它由柱管和装填在其中的固定相等所组成,其作用是将样品中各组分分别。
温控系统是用来设定、控制和测量色谱柱、汽化室、检测室的温度装置。
检测系统包括检测器、放大器、记录器,其作用是把经色谱柱分别后的各组分的浓度变幻改变成易于测量的电信号,如电流、电压等,然后输送到记录器记录成色谱图。
气相色谱仪的工作原理是被分析样品(气体或液体与固体汽化后)的蒸气在流速保持一定的惰性气体(称为载气,即流淌相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱,在色谱柱中样品被分别成一个个组分,并以一定的先后次序从色谱柱流出,进入检测器,组分的浓第1页共3页。
气相色谱法
4、气流调节阀 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联气 流调节阀,用以稳定载气(或燃气)的压力 当用程序升温进行色谱分析时,由于色谱 柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加,也 会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生 变化时,也能维持载气流速的稳定,需要使用 气流调节阀来自动控制载气的稳定流速。
大连催化剂厂
白色 硅藻土 担体
101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 经酸碱处理,比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用,适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成,比表面积 10.5 m2 / g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
(五) 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离;
(二)进样系统
气化室 将液体试样瞬间气化的装置。 进样装置 气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两 种。 试样首先充满定量管,切入后,载气携 带定量管中的试样气体进入分离柱;
微量注射器进样阀
不同规格的专用注射器,填充柱色谱 常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新 型仪器带有全自动液体进样器,清洗、 润冲、取样、进样、换样等过程自动 完成,一次可放置数十个试样。
表 某些气体与蒸气的热导系数(λ),单位:J / cm· s ℃·
(三)、 氢火焰离子化检测器
ห้องสมุดไป่ตู้
气相色谱组成
气相色谱组成气相色谱组成气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离分析技术,其原理是根据各种物质在固定相和流动相中相互分配系数不同,从而达到物质分离和鉴定的目的。
在气相色谱中,固定相是一种高温耐化合物,因为它需要在高温下承受压力和重复使用。
固定相的选择取决于每种分析的需求。
一、固定相1.聚硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)PDMS是最常用的固定相之一。
它是一种无色至浅黄色的透明液体,在高温下能够抵抗化学反应,对于非极性或中等极性物质具有很强的分离能力。
PDMS还可以与氢键性物质发生相互作用,因此可以用于环境、农药和药物分析等领域。
2.聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)PVA是一种典型的极性固定相。
它在炎热的条件下适用,对于极性和中等极性物质具有很强的亲和力。
PVA广泛应用于酚类、酸类、羧酸类、酮类和醇类物质的分离和定量分析。
3.聚酰胺(Polyamide)聚酰胺在固相微萃取中得到广泛的应用。
该固定相主要用于环境和生物分析领域,能够有效地分离营养素、脂肪酸、农残和药物等复杂杂质。
二、流动相1.惰性气体气相色谱中最常用的流动相是惰性气体,如氦气和氮气。
这些气体不与分析物发生反应,可以确保分析物在色谱柱内保持原有状态,从而实现物质的分离和鉴定。
2.液态流动相如果分析物分子较大或容易降解,需要采用液态流动相作为载气。
典型的液态流动相有甲醇、丙酮和苯等。
3.微量添加剂在液态流动相中掺入一些微量添加剂,如TFA(Trifluoroacetic acid)、2,6-二叔丁基对甲苯磺酸和乙酸等,可以增加分析物的浓缩度和特异性,从而提高检测灵敏度和准确性。
三、应用领域气相色谱广泛应用于农业、化学、食品、环保和医药等领域。
其中,典型的应用包括:1.环境检测:气相色谱可以帮助监测大气、土壤和水源中的各种有机污染物、温室气体和重金属等物质。
2.化学分析:气相色谱可对各种化合物进行定性和定量分析,如酯、醇、酮、酸和羧酸等。
气相色谱基本原理
气相色谱基本原理
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于化学分析的技术,其基本原理是将待测物分离并测定其浓度。
气相色谱的基本原理包括以下几个方面:
1. 分离:气相色谱通过将混合物分离为其组成部分来实现分析。
这是通过将混合物注入到色谱柱中,并利用柱内填充物或涂层的选择性来实现的。
不同组分会以不同的速度通过柱,从而实现分离。
2. 柱:色谱柱是气相色谱的关键组成部分。
柱内填充物或涂层的选择性决定了分离的效果。
填充物通常是固体材料,如硅胶或聚合物,涂层则是液体材料。
3. 载气:载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
载气的选择取决于分析的需要和柱的要求。
4. 检测器:检测器用于测量分离后的组分。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导率检测器(TCD)和质谱检测器(MS)等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物。
5. 数据处理:气相色谱的结果通常以色谱图的形式呈现。
色谱图显示了不同组分的峰,并根据峰的大小和形状来确定其浓度。
总的来说,气相色谱通过分离和测定混合物中的组分来实现化学分析。
它具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点,广泛应用于食品、环境、药物、石油等领域的分析。
气相色谱仪组成及详细结构
气相色谱仪组成及详细结构了解结构的目的:(三个有利于)1,有利于对色谱理论的把握和理解2,有利于更好地使用和操作仪器3,有利于仪器的修理和维护一,仪器组成(通过分析样品的一个完整流程=)整体结构1气路系统载气和检测器所用气体的气源(N2,H2,HE2,AIR等)及气流控制装置,压力表,针型阀,稳流阀,电磁阀,电子流量计2进样系统自动进样器,进样阀,各种进样口(填,毛,冷柱上,程升进样口,顶空进样口)吹扫—捕集,裂解等辅助进样装置。
作用:有效地将样品导入色谱柱进行分离。
3柱系统柱加热,色谱柱,进样口和检测器的接头。
色谱柱本身的性能是分离成败的关键,是仪器的心脏。
柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。
4,检测系统TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD(质谱检测器),ACD(原子发射光谱检测器)5,控制系统主要是检测器,进样器和柱温的控制,检测信号的控制等。
6,数据处理系统,对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图,并获得相应的定性定量数据。
二,气路系统1,气源{钢瓶或气体发生器A:载气与N2和H2的区别?H2既做燃气又可做载气,做载气同时做燃气。
(马是白马,白马非马)B分子筛的活化:置于坩埚放入马弗炉内,加热400-600摄氏度,活化4-6小时,待凉即装入净化器内。
C硅胶的活化:140摄氏度2小时烘箱变蓝2,气路控制系统A气路流程图,以FID为例,N2,H2,AIR的全过程。
N2,钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室---色谱柱---检测室---放空H2, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空AIR, 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空3,检漏重要性?防爆炸防漏气防不出峰等等A用的材料,肥皂水洗洁精异丙醇+水=1:1 B方法,分段查每一接口4,EPC系统电子压力传感器和电子流量控制器优点:A流量控制准确,重现性好B 可实现载气的多模式操作,恒流恒压压力编程等C仪器体积小D自动化程度高E更省气F操作更安全G分析结果更可靠因价格高国内目前较少采用三,进样系统(汽化室)总的要求:A热容量较大B死体积较小C不使样品分解一)进样口结构及技术指标1,温度范围350—420摄氏度(柱子温度一般不超过400摄氏度)流量0—200ML/MIN 散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心2,死体积内衬管的空间0.2—1微升,死体积应足够小,以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应;但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动,严重时会造成样品的“倒灌”,反而增大了柱外效应。
【大学课程】分析化学第19章 气相色谱法
3、检测原理:
平衡电桥,右图.
不同的气体有不同的热导系数。
钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两 臂电阻值: R1=R2 ; R3=R4 则: R1·R3=R2·R4 无电压信号输出;记录仪走直线(基线)。 进样后,载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过 的仍是纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻的变化,测 量臂和参考臂的电阻值不等,产生电阻差,
填充柱:2~4米柱长,2~6mm内径
毛细管柱:几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱
填充剂
载体+固定液——气-液分配色谱柱
一、气液分配色谱固定相 二、气固吸附色谱固定相
2021/11/1
一、气-液分配色谱柱
✓ 固定相:载体+固定液
(一)固定液
1.要求:
(1)操作柱温下固定液呈液态(易于形成均匀液膜) (2)操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 (3)固定液的蒸气压要低(柱寿命长,检测本底低) (4)固定液对样品应有较好的溶解度及选择性
R1≠R2 则: R1·R3≠R2·R4 这时电桥失去平衡,a、b两端存在着电位差,有电压信号输 出。信号与组分浓度相关。
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4、影响热导检测器灵敏度的因素及注意事项
①桥路电流I : I,钨丝的温度 ,钨丝与池体之间的温差 ,有利于热传导,检测器灵敏度提高,但桥路电流太高,可 能造成钨丝烧坏。灵敏度足够时,桥流应尽可能小( 100~200mA) 先通载气,再给桥流。
10-12g·g-1。
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2、氢焰检测器的结构:
(1) 在发射极和收集极之间加 有一定的直流电压(100—300V) 构成一个外加电场。
气相色谱组成的五个部分
气相色谱组成的五个部分
气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种分离和分析混合物中成分的技术。
GC系统通常由以下五个主要部分组成:
●进样系统(Injector System):
进样系统负责将待分析的混合物引入色谱柱。
样品通常以气态或液态形式注入进样口。
进样系统的性能对分析的灵敏度和分辨率有影响。
●色谱柱(Column):
色谱柱是GC的核心部分,通常是一根长而细的管道,内壁被涂覆有一层用于分离化合物的涂层(固定相)。
不同的色谱柱和涂层适用于不同类型的样品。
●载气系统(Carrier Gas System):
载气系统负责将气体载体通过色谱柱,以便将样品分离并传递到检测器。
常用的载气包括氮气、氢气和氦气。
●检测器(Detector):
检测器负责监测通过色谱柱的化合物,并将其转化为电信号。
常见的检测器包括焰离子检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。
不同的检测器对不同类型的化合物有不同的灵敏度和选择性。
●数据系统(Data System):
数据系统负责记录、处理和分析从检测器获得的信号。
现代GC系统通常配备了计算机化数据系统,使得数据分析更为自动化和高效。
这五个部分共同工作,使得气相色谱能够高效地对混合物中的化合物进行分离和检测。
每个部分的性能和选择都会影响最终的分析结果。
气相色谱法
B、固定液的分离特征
被测组分在固定液中溶解度或分配系数的大小与 被测组分和固定液两种分子之间相互作用力的大小有 关。分子间作用力 ①静电力(定向力) ②诱导力 ③色散力 ④氢键例 (不同固定液的分离性质用麦氏常数表征——表2-6麦 氏常数 )
C、固定液的选择
固定液选择——相似相溶原理
选择固定液的基本原则: ①分离非极性物质 选用非极性固定液——鲨鱼烷、甲基硅油、阿批松。 被分离组分和固定液之间的作用力是色散力。各组分按 沸点顺序先后流出色谱柱。沸点低的组分先流出,沸点 高的组分后流出。如果被分离组分是同系物,由于色散 力与分子量成正比,各组分按碳顺序分离。
n 有效 5 .54 ( H 有效 L n 有效
' Βιβλιοθήκη RY1 / 2) 16 (
2
' tR
Y
)2
( 2 18 ) ( 2 19 )
有效塔板数和有效塔板高度较为真实的反应了柱效能的好坏。 成功处:解释流出曲线的形状(呈正态分布)、浓度极大点的位 置以及计算评价柱效能等方面。 不足处:基本假设是不当 。
O
Fe
O
有吸附性,担体需加以钝化处理。处理方法:酸洗, 碱洗,硅熔 。
2、固定液
A、对固定液的要求
①挥发性小 ②热稳定性好 操作温度下有较低蒸气压,以免流失; 操作温度下不发生分解;
③对试样各组分有适当的溶解能力。 ④具有高的选择性 对沸点相同或相近的不同物质有 尽可能高的溶解能力; ⑤化学稳定性好 不与被测物质起化学反应。
Dg—组分在气相中的扩散系数(单位为cm2·-1) s
纵向扩散与组分在柱内的保留时间有关,保留时 间越长,分子扩散项对色谱峰扩张的影响就越显著。 相对分子质量较大的载气(如氨气)可使B项降低。 Dg随柱温增高而增加,但反比与柱压。 弯曲因子r:空心毛细管柱r=1、填充柱中扩散程 度降低r<1、硅藻土担体r=0.5~0.7
气相色谱仪的组成部分
气相色谱仪的组成部分气相色谱仪(Gas Chromatography,简称GC)作为一种重要的分析仪器,在化学、生物、环保、食品、医学等领域都有着广泛的应用。
它主要通过分离和检测样品中各种化学成分来实现对样品的分析。
那么,什么是气相色谱仪?气相色谱仪由哪些部分组成呢?下面我们来一一介绍。
1. 样品进样器样品进样器是GC中最重要的部分之一,它主要的作用是将样品引入到整个系统中进行处理。
样品进样器通常包括针头、样品室、样品进口等部分。
在进样过程中,一般需要进行样品的预处理,如制备样品溶液、稀释样品、调整样品pH值等。
2. 分离柱分离柱是GC中的另一个重要部分,它主要用于将样品中的化学成分根据其吸附性、沸点、极性等特性进行分离。
分离柱的种类很多,常见的有填充柱和毛细管柱。
其中,填充柱是最常见的一种分离柱,它的填充物通常是多孔硅胶、氧化铝或多孔陶瓷等。
3. 点火器点火器也是GC中重要的组成部分之一,它的主要作用是将氢气和空气混合后进行点火,从而产生热源用于加热分离柱。
点火器通常由闪光点火器、热电点火器或电极点火器等构成。
4. 柱箱柱箱是GC中的另一个重要部分,它主要作用是把分离柱和点火器封装在一起,并通过加热控制温度,使分离柱中的样品分离得更加彻底,提高分离效果。
柱箱的温度控制一般使用热电偶或红外线技术进行,温度范围通常在室温到400℃之间。
5. 检测器检测器是GC中最重要的组成部分之一,它主要用于检测分离柱中分离出的样品成分,常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等。
其中,FID是最常见的一种检测器,它能够有效地检测大多数有机分子,并且具有检测灵敏度高、线性范围广、反应速度快等优点。
6. 数据采集系统数据采集系统通常由电子积分器或计算机软件控制,主要用于实现对分离出的样品成分进行数据采集和处理,以生成图表或输出分析结果。
在数据采集系统中,常用的软件包括ChemStation、EZChrom等。
气相色谱仪的组成及原理
气相色谱仪的组成及原理气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。
例如活性炭、硅胶等作固定相。
气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。
由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。
另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。
近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
原理GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
组成气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
气相色谱
气相色谱分析第一节气相色谱分析概述一.气相色谱仪组成1.载气系统:2.进样系统:a. 进样器b. 气化室3.色谱柱和柱箱(分离系统):分离系统由色谱柱组成。
色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。
a. 填充柱:由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm,长1~3 m。
填充柱的形状有U型和螺旋型二种。
b. 毛细管柱:空心毛细管柱材质为玻璃或石英。
内径一般为0.2~0.5 mm,长度20~200 m,呈螺旋型。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4.检测系统:5.记录系统(色谱工作站):二.色谱术语进样后,样品被载气带入色谱柱,经色谱柱分离后,样品中各组分随载气依次进入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由色谱工作站记录下来,即得色谱图。
1.基线——当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线,稳定的基线是一条直线。
如下图所示。
a. 基线漂移——指基线随时间定向的缓慢变化。
b. 基线噪声——指由各种因素所引起的基线起伏。
2.保留值——表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
在一定的固定相和操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留值,这样就可用作定性参数。
a. 死时间t M——指不被固定相吸附或溶解的气体( 如空气、甲烷) 从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
显然,死时间正比于色谱柱的空隙体积。
b. 保留时间t R——指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
c. 调整保留时间t R'——指扣除死时间后的保留时间,即t Rˊ=t R-t Md. 死体积V M ——指色谱柱在填充后固定相颗粒间所留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
V M=t M F Oe. 保留体积V R——指从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积,即V R =t R F Of. 调整保留体积V R'——指扣除死体积后的保留体积,即V R' =t R' .F O或V R' =V R-V Mg. 相对保留值r21 ——指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比:r21表示色谱柱的选择性,即固定相( 色谱柱) 的选择性。
气相色谱-质谱联用仪组成及作用
气相色谱-质谱联用仪组成及作用【气相色谱质谱联用仪组成及作用】气相色谱质谱联用仪是一种高级分析仪器,常用于化学、环境、生物等领域的分析研究。
本文将详细介绍气相色谱质谱联用仪的组成及其作用。
一、组成1. 气相色谱(Gas Chromatography, GC)部分:(1) 进样系统:用于将待测样品引入气相色谱柱中。
通常包括进样口、进样器、气动阀等。
(2) 色谱柱:用于分离样品中的化合物。
根据不同的分析目的和样品性质,可选择不同类型的色谱柱,如常见的毛细管柱、宽径柱、手性柱等。
(3) 分离装置:负责样品中化合物的分离,通常使用的是气相色谱热导检测器(Thermal Conductivity Detector, TCD)。
(4) 冷却装置:用于冷却样品以控制其在进样口处的浓度。
2. 质谱(Mass Spectrometry, MS)部分:(1) 离子源:将进入质谱仪的化合物分子离解成正离子或负离子。
常用的离子源有电子轰击离子源(Electron Impact, EI)和化学电离离子源(Chemical Ionization, CI)。
(2) 质量分析器:用于根据质荷比(m/z)的差异对离子进行分析和鉴定。
常见的质量分析器有飞行时间质谱仪(Time of Flight, TOF)和四级杆质谱仪(Quadrupole)等。
(3) 探测器:负责检测质谱仪输出的离子信号,并将其转化为电信号进行放大和记录。
3. 联用装置:(1) 泵:用于调节气相色谱柱的流速和压力,保证进样的正常进行。
(2) 分子转移系统:将分离得到的化合物转移到质谱离子源中,使得质谱仪能够对其进行检测。
(3) 数据系统:用于控制仪器的运行、数据采集和处理等。
二、作用气相色谱质谱联用仪的主要作用是对待分析样品中的化合物进行分离和鉴定。
具体而言,其主要包括以下几个方面的作用:1. 分离作用:气相色谱质谱联用仪通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,根据化合物的挥发性、亲水性、沸点等特性,使其在柱上形成不同的保留时间。
气相色谱仪的五大基本结构
气相色谱仪的五大基本结构气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
一、载气系统载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。
载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。
常用的有H2、He、N2、Ar 等。
在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。
载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体?原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。
建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。
实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。
对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。
二、进样系统进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。
气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。
液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,最好是在注射器最大容量下使用。
工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。
在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。
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气相色谱的组成
气相色谱仪通常由以下几部分组成:
1.进样系统:包括进样口、自动进样器或手动进样器,用于将样品引入气相色谱仪中进行分析。
2.分离柱:色谱柱是将混合物物质按照一定的物理或化学性质分离开来的关键部件,货色谱柱举办色谱分离。
3.检测器:通常采用热导检测器、质谱检测器、荧光检测器等,用来检测分离出的各个组分。
4.输运气体系统:由高纯度惰性气体制成,包括压缩气体、气瓶、减压阀、气管、进样量程器等。
5.控制系统:包括温度控制器、流量控制器等,用来控制分离柱的温度和输运气体的流量。
6.数据处理系统:包括记录仪、计算机等,用来记录和处理检测器输出的数据,生成色谱图并进行结果解析。