气相色谱仪基础知识培训ppt课件

H2, He, N2, Ar 一般80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般60 psi(4kg/cm2)
如果管线太长，应适当增加输出压力
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气体进口及连接 （续）
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5、 进样口
p 作用：样品进样和汽化. p 要求：精度和重现性 p 根据样品的性质选择进样技术
死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，
t0
峰高（Peak Height) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
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分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程 度。以两个组份保留 值之差与其平均半峰 宽值的比来表示：
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著名的范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽的因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里： A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
He
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD灵敏度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
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气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
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毛细管进样
p 只需要少的进样量
• 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样
p 载气流量小 p 需要特别的硬件
• 隔垫吹扫 • 分流装置 • 压力、流量调节
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毛细管柱进样口
要求不同的硬件和技术。
• 直接进样. • 分流/不分流进样. • 柱上进样 直接进样
----(柱上进样或快速气化) p 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). p 将注射器中的样品全部送入到色谱柱. p 允许缓慢注入较大体积的稀释样品 ( 2 µL)。 p 相对低的进样口温度。
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峰的形状
p 理想的峰型是高斯曲线. p 分子的理论统计学分布
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影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
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B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散 • 主要决定于气体流速.
C. 传质阻力.
• 样品组分从气相到液相容易. • 主要取决于气体的流速和固定相量的多少。
• H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的 流速下也能得到较低的HETP
所以即使在较高的分析速度时，也可 以得到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
载 气
毛 细 管 内 径 （ 微 米 ）
250
320
530
ml/min cm/sec ml/min cm/sec ml/min cm/sec
He
1.3
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样品组分分离示意图
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2. 气相色谱系统
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3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
p 检测信号和时间的关系图 p 不同的色谱峰对应相应的组分 p 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 p 保留时间– 定性分析
峰面积 – 定量分析
CH4
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基本术语
保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
45
1.7
35
2.8 21
H2
1.6
55
2.1
43
3.4 26
N2
0.4
14
0.5
11
0.9
7
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❖ 气体
作用： • 1）载气：作为色谱的流动 相 • 2）检测器的工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及方便程度来决定 p 采用压力调节器以获得恒定的仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定的流速
气相色谱仪基础课程
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一、气相色谱基础
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
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1. 色谱原理
p 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同 来进行分离。
p 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从 而得以分离。
R 2(tR2tR1) W2W1
•当R=1 时，有5％的重叠； •当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
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柱效能（Column Efficiency)
p 峰展宽的度量. p 以塔板数来表示 p 类似蒸馏中的气液平衡
塔板理论
例如，图示中塔板数为3.
C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
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Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对 于毛细管线速度为30-60 cm/sec。
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4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP.
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p 填充柱进样口 • 柱上进样(On Column) • 快速气化（Flash-vaporization）
p 毛细管柱进样口 • 分流/不分流进样 • 分流 • 分流进样规则 • 不分流进样的规则
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填充柱进样口
p 柱上进样(On Column) p 快速气化（Flash-vaporization）
柱上进样(On column)
p 液体样品直接注射进柱头上 p 消除了气化时样品损失。 p 消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。 p 可用于热不稳定物质的分析。 p 定量分析精度好。 p 最好用于干净稀释的样品。
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快速气化（Flash-vaporization）
p 对于浓度较高或较脏的样品。 p 色谱柱连接在进样口底部。 p 色谱柱完全填充。 p 样品在玻璃内衬中气化 p 进样口至少高于柱温箱50C。 p 能够用于大口径的毛细管。
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气体的供应和控制
•气体的类型由检测器决定.
•气体要求色谱级的高纯气 Detector TCD ECD FID
体，99.999 %
Байду номын сангаас
Carrier He N2
He
Gases N2 CH4+Ar r N2
H2
H2
Ar
载气推荐采用H2、He: Fuel
H2
Gases
Air
1) 分离度好
FPD NPD
N2