气相色谱仪基础知识培训ppt课件
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气相色谱仪培训课件
03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流，否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁，桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时，应先通过载气15min以上，保证将气路中的空气 赶走后，再开桥流，以防热丝被氧化;关机时，先断桥电流， 让载气流通一段时间，待TCD温度低于100℃时，再关闭气源， 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术，其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相，具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件，通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
AgilentA气相色谱使用培训PPT教学课件
毛细管柱按其制备方法可分为以下几种：
涂壁开管柱（wall coated open tubular，WCOT柱）：
将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制 备的重现性差、寿命短。
多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT
柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛 细管气固色谱。
氢火焰检测器
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27
FID检测器工作原理
通过在发射极和收集极之 间施加极化电压，形成直 流电场，有机组分在高温 下电离成正负离子，在极 化电场作用下向两极定向 移动形成微电流，电流大 小与进入离子室的被测组 分量成正比，再经高阻转 变成电压信号，放大后由 记录仪记录下来。
28
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3
第3页/共89页
与LC相比GC的主要特点
★ 流动相：载气的主要作用是将样品带入色谱系统进 行分离，对分离结果的影响相当有限
★ 分离条件：选定载气后，改变色谱柱、柱温和载气 流速等控制分离
★ 检测器：FID对大部分有机化合物均有灵敏响应， 最小检测限可达ng级
★ 技术难度：GC的条件参数优化相对比LC简单，分 析成本更低
★ 特殊应用：气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化 合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。
4
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二、气相色谱仪的组成
载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统
5
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三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
（一）. 载气系统
总纲
• 气相色谱仪器原理 • Agilent GC 7890A使用现场培训 • 气相常用维护方法
气相色谱培训ppt
气路系统的设计和维护对于保证气相 色谱仪的稳定性和准确性至关重要， 需要定期检查和清洁。
载气在气相色谱仪中起到携带样品的 作用，而燃气则用于为检测器提供能 量。
进样系统
进样系统是将样品引入气相色 谱仪的装置，其设计应尽可能 减少样品在进入色谱柱前的损 失和污染。
进样系统通常包括进样口、衬 管、玻璃毛和注射器等部件。
实验室内应保持通风良好，确保空气 流通，防止有毒有害气体聚集。
在实验过程中，应佩戴适当的个人防 护装备，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，以防止化学品的伤 害。
实验过程中应避免直接接触化学品， 尽量使用长柄工具或机械手进行操作。
仪器维护与保养
01
02
03
04
气相色谱仪应定期进行清洁和 维护，保持仪器内部的清洁和
从而实现各组分的分离。
检测原理
经过分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，记录色 谱峰并进行分析。常见的检测器有热导检测器、电子捕获检测器、火焰离子化检测器等。
02
气相色谱仪器介绍
气路系统
气路系统是气相色谱仪中的重要组成 部分，负责提供载气和燃气。它通常 包括气瓶、减压阀、压力调节器、流 量控制器和气化室等部件。
食品中农药残留的气相色谱分析是应用广泛 的方法，能够快速准确地检测出食品中的农 药残留。
详细描述
气相色谱法具有高分离效能和灵敏度，能够 有效地分离和检测出食品中的农药残留。在 食品中农药残留分析中，气相色谱法可以检 测出多种农药残留，包括有机磷、有机氯、 拟除虫菊酯等。通过选择合适的色谱柱和检 测器，可以实现对农药残留的定性和定量分
正常运行。
在使用过程中，应注意仪器的 温度、压力、流量等参数是否 正常，如有异常应及时处理。
气相色谱基本知识PPT课件
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由色谱柱 组成
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形 有U型和螺旋型二种。
2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空 心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为，长度30-300m， 呈螺旋型。
第十八页，共53页。
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快
2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进 行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄漏处跑掉， 空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进样垫并在第一次发 生问题时检查柱连接。
第三十五页，共53页。
１０.进行气体检漏:
当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检测计 (Electronic Leak Detector)是最为有效的方法之一.
１１.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查 . １２.色谱柱的老化：
对色谱柱升温到一恒定温度，通常为其温度上限。超过温 度上限，那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快，不要将 程序升温的速度设太慢。当达到老化温度后，记录并观察基 线。比例放大基线，以便容易观察。
４）选择混合固定液：对于难分离的复杂样品，可选用两种或两 种以上的固定液。
第二十九页，共53页。
常用的基质：
无机载体（如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、 金属化合物）和有机载体（如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙 烯丙烯酸酯）
第三十页，共53页。
❖ 2. 气-固色谱
气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子在 固定相表面的吸附能力的差异而实现的。
色谱柱的分类：
1)填充柱 由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用 的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形 有U型和螺旋型二种。
2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空 心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为，长度30-300m， 呈螺旋型。
第十八页，共53页。
3.进样的速度
1)对于有的样品,进样速度要快
2)留针:对于粘滞的样品,先刺入隔垫,进针2/3,推针不马上进 行,待升温使其溶解后再推针.
4. 泄漏：
进样垫和柱泄漏会改变保留时间和峰面积。样品可能从泄漏处跑掉， 空气会扩散入进样口造成柱损伤。定期更换进样垫并在第一次发 生问题时检查柱连接。
第三十五页，共53页。
１０.进行气体检漏:
当我们对进样口和检测器进行载气检漏时,使用电子检测计 (Electronic Leak Detector)是最为有效的方法之一.
１１.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查 . １２.色谱柱的老化：
对色谱柱升温到一恒定温度，通常为其温度上限。超过温 度上限，那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快，不要将 程序升温的速度设太慢。当达到老化温度后，记录并观察基 线。比例放大基线，以便容易观察。
４）选择混合固定液：对于难分离的复杂样品，可选用两种或两 种以上的固定液。
第二十九页，共53页。
常用的基质：
无机载体（如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、 金属化合物）和有机载体（如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙 烯丙烯酸酯）
第三十页，共53页。
❖ 2. 气-固色谱
气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子在 固定相表面的吸附能力的差异而实现的。
《气相色谱培训》课件
深入了解气相色谱样品制备的各种技术，包括协调前处理步骤、样品提取和 衍生化。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
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1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
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3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。
气相色谱培训ppt课件
当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
第2节气相色谱仪ppt课件
10/12/2024
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
气相色谱仪的基本操作 ppt课件
一、气路系统（含外气路）基础知识
（1）载气 气相色谱中常用的载气如表所示。它们一般都是由相应的高压钢 瓶贮装的压缩气源供给，也可以由气体发生器提供。至于选用何种载气，主要 取决于选用的检测器和其他一些具体因素。
一、气路系统（含外气路）基础知识
（2）辅助气体 辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用，包括补偿气、尾吹气、 燃烧气和助燃气。 （3）气路结构 气路系统可分为单柱单气路系统和双柱双气路系统两类。
Ⅰ.供气系统：气体钢瓶、减压阀、载气净化干燥管、针形阀、流量计； Ⅱ.进样系统：进样器、气化室； Ⅲ.分离系统：色谱柱、柱箱（又称色谱炉）及其温控装置； Ⅳ.检测系统：检测器及其电源、温控装置； Ⅴ.记录系统：放大器、记录器及数据处理装置。
三、气相色谱仪工作流程
载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2减压后，进入净化干燥管3干燥净化， 再经过针形阀4控制其进入色谱柱之前的流量和压力，并由流量计5和压力 表6显示出来。继续前行又经过气化室，流动相载带着气态的混合物试样进 入色谱柱8进行分离，分离后的不同组分又随流动相依次地进入检测器9之 后放空（气化室、色谱柱及检测器被一恒温箱包裹着）。检测器将各被分 离组分及其浓度随时间的变化量转变为易于测量的电信号（V或i）传给记 录器10，记录器记录下电信号随时间的变化量就可得到一组峰形曲线—— 色谱流出曲线。色谱流出曲线是有关检测器的响应信号随时间变化的曲线； 曲线中编号的n个峰代表了混合物中的n种不同组分。
一、载气钢瓶的使用规程 1. 钢瓶必须分类保管，直立远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放 量不得超过两瓶。 2. 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3. 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4. 操作时严禁敲打，发现漏气立即修好。 5. 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。 6. 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
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C = 传质阻力
• 如果已知有效塔板数，则可计算： Neff = Lcol / HETP
.
Van Deemter 图
• 由该图可以得到最佳的线速度
• 对于毛细管柱可忽略A项（涡流扩散），一般对 于毛细管线速度为30-60 cm/sec。
.
4. 载气对Van Deemter图的影响
• N2, 变化最大, 可得到最低的HETP.
柱上进样(On column)
p 液体样品直接注射进柱头上 p 消除了气化时样品损失。 p 消除了传输过程中从进样口到色谱柱之间的样品损失。 p 可用于热不稳定物质的分析。 p 定量分析精度好。 p 最好用于干净稀释的样品。
.
快速气化（Flash-vaporization）
p 对于浓度较高或较脏的样品。 p 色谱柱连接在进样口底部。 p 色谱柱完全填充。 p 样品在玻璃内衬中气化 p 进样口至少高于柱温箱50C。 p 能够用于大口径的毛细管。
45
1.7
35
2.8 21
H2
1.6
55
2.1
43
3.4 26
N2
0.4
140.5Fra bibliotek110.9
7
.
❖ 气体
作用： • 1）载气：作为色谱的流动 相 • 2）检测器的工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及方便程度来决定 p 采用压力调节器以获得恒定的仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定的流速
气相色谱仪基础课程
.
一、气相色谱基础
1. 色谱原理 2. 气相色谱系统 3. 色谱基本理论 4. 载气 5. 进样口 6. 色谱柱 7. 检测器 8. 定量分析方法
.
1. 色谱原理
p 根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同 来进行分离。
p 一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从 而得以分离。
.
样品组分分离示意图
.
2. 气相色谱系统
.
3. 气相色谱理论
❖ 色谱图
p 检测信号和时间的关系图 p 不同的色谱峰对应相应的组分 p 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 p 保留时间– 定性分析
峰面积 – 定量分析
CH4
.
基本术语
保留时间（Retention time)：
组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR
.
著名的范德母特（Van Deemter）方程
• 综合上述三个峰展宽的因数
• HEPT : 理论塔板高度 (Height Equivalent to a Theoretical Plate)： HETP = A + B / + C
这里： A = 涡流扩散 B = 纵向扩散 = 载气的线流量
低的 HETP= 高的色谱柱效率
.
p 填充柱进样口 • 柱上进样(On Column) • 快速气化（Flash-vaporization）
p 毛细管柱进样口 • 分流/不分流进样 • 分流 • 分流进样规则 • 不分流进样的规则
.
填充柱进样口
p 柱上进样(On Column) p 快速气化（Flash-vaporization）
H2, He, N2, Ar 一般80 psi(5.5kg/cm2) H2 一般40 psi(2.8kg/cm2) Air 一般60 psi(4kg/cm2)
如果管线太长，应适当增加输出压力
.
气体进口及连接 （续）
.
5、 进样口
p 作用：样品进样和汽化. p 要求：精度和重现性 p 根据样品的性质选择进样技术
R 2(tR2tR1) W2W1
•当R=1 时，有5％的重叠； •当R=1.5时，分离程度为99.7%，可视为基线分离 • 毛细管色谱柱比填充柱有更高的分辨率.
.
柱效能（Column Efficiency)
p 峰展宽的度量. p 以塔板数来表示 p 类似蒸馏中的气液平衡
塔板理论
例如，图示中塔板数为3.
死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间，
t0
峰高（Peak Height) 从峰最大值到峰底的距离, 峰面积（Peak Area) 峰与峰底之间的面积
.
分离度（Resolution)
两个相邻峰的分离程 度。以两个组份保留 值之差与其平均半峰 宽值的比来表示：
• H2 和 He 曲线较平坦，即使较高的 流速下也能得到较低的HETP
所以即使在较高的分析速度时，也可 以得到较好的分离度.
常用毛细管柱的最佳载气流量
载 气
毛 细 管 内 径 （ 微 米 ）
250
320
530
ml/min cm/sec ml/min cm/sec ml/min cm/sec
He
1.3
He
He
N2
H2
H2
H2
Air Air
2) 对TCD灵敏度最高，而 且可保护W丝
3) 注意安全问题
• 过滤系统: • 除氧. • 活性炭除碳氢化合物。 • 分子筛除水
.
气体进口及连接
• 两级的气体压力调节器. • 低压端可从0到100 psig. • 注意：不要用不干净的管路
载气的进口压力 燃烧气的进口压力
.
峰的形状
p 理想的峰型是高斯曲线. p 分子的理论统计学分布
.
影响色谱柱效率的因素
A. 涡流扩散 (不同路径的影响 ).
• 取决于色谱柱大小、形状和填充的好坏 • 毛细管柱可忽略该项
.
B. 纵向扩散.
•气相中分子的扩散 • 主要决定于气体流速.
C. 传质阻力.
• 样品组分从气相到液相容易. • 主要取决于气体的流速和固定相量的多少。
.
气体的供应和控制
•气体的类型由检测器决定.
•气体要求色谱级的高纯气 Detector TCD ECD FID
体，99.999 %
Carrier He N2
He
Gases N2 CH4+Ar r N2
H2
H2
Ar
载气推荐采用H2、He: Fuel
H2
Gases
Air
1) 分离度好
FPD NPD
N2
.
.
.
毛细管进样
p 只需要少的进样量
• 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样
p 载气流量小 p 需要特别的硬件
• 隔垫吹扫 • 分流装置 • 压力、流量调节
.
毛细管柱进样口
要求不同的硬件和技术。
• 直接进样. • 分流/不分流进样. • 柱上进样 直接进样
----(柱上进样或快速气化) p 只用于大口径 ( 0.53 mm 内径). p 将注射器中的样品全部送入到色谱柱. p 允许缓慢注入较大体积的稀释样品 ( 2 µL)。 p 相对低的进样口温度。