武汉大学分析化学分析化学概论
武汉大学分析化学课件 分析化学概论
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
第一章 化学分析概论
重量法：分离 称重 重量法：分离---称重 沉淀法、 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法：又称容量分析法 滴定分析法： 酸碱滴定法、 酸碱滴定法、络合滴定法 氧化还原滴定法、 氧化还原滴定法、沉淀滴定法 滴定方式： 滴定方式：
分析方法的分类
按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析 方法
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量
>0.1g 0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积
>10 mL 1-10 mL 0.01-1 mL <0.01 mL
按待测成分含量分：常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
V ★滴定管 量至 滴定管(量至 量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)
★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 容量瓶 ★移液管:25.00mL(4); 移液管 量筒(量至 量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2) 或 ☆ 量筒 量至
有效数字运算中的修约规则
对照实验：标准方法、标准样品、 对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果Biblioteka 1.2 有效数字及运算规则
有效数字： 有效数字：分析工作中实际能测得的数字 包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 包括全部可靠数字及一位不确定数字在内 数字前0不计 数字后计入 : 0.02340 数字前 不计,数字后计入 不计 数字后的0含义不清楚时 含义不清楚时, 数字后的 含义不清楚时 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ， × 1.00×103 ，1.000 ×103 ) × 自然数(如倍数关系、分数关系 和常数 和常数(如 自然数 如倍数关系、分数关系)和常数 如π)可看成有无限多位数 如倍数关系 数据的第一位数大于等于8的 可多计一位有效数字 可多计一位有效数字， 数据的第一位数大于等于 的,可多计一位有效数字，如 9.45×104, × 95.2%, 8.65 对数与指数的有效数字位数按尾数计， 对数与指数的有效数字位数按尾数计， 如 10-2.34 ; pH=11.02, 则[H+]=9.5×10-12 × 误差只需保留1～ 位 误差只需保留 ～2位
武汉大学《分析化学》第5版上册课后习题(概论)【圣才出品】
8．假设用 HCl 标准溶液滴定不纯的 Na2CO3 试样，若出现第 6 题中所述的情况，将会 对分析结果产生何种影响？（注：教材 P20 原题意错误）
答：（1）因 VHCl 偏高，故偏高；
（2）因 mNa2CO3 偏低，故偏高；
（3）因 VHCl 偏高，故偏高； （4）无影响；
（5）因 VHCl 偏低，故偏低； （6）因 VHCl 偏高，故偏高；
（3）对测定准确度、灵敏度的要求与对策； （4）现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等。 综合考虑、评价各种分析方法的灵敏度、检出限、选择性、标准偏差、置信概率等因素， 再查阅有关文献，拟定有关方案并进行条件试验，借助标准样检测方法的实际准确度与精密 度，再进行试样的分析并对分析结果进行统计处理。
偏高； （8）因没有混匀的溶液上层可能较稀，故 cHCl 可能偏低。
7．若将 H2C2O4·2H2O 基准物质不密封，长期置于放有干燥剂的干燥器中，用其标定 NaOH 溶液的浓度时，结果是偏高、偏低、还是无影响？
答：若将未密封的 H2C2O4·2H2O 基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中，会使其失 去结晶水，用它标定 NaOH 溶液的浓度时，消耗 NaOH 溶液的体积偏高，最终使结果偏低。
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（2）因 mNa2CO3 偏低，故 cHCl 偏低；
（3）因 VHCl 偏高，故 cHCl 偏低； （4）无影响； （5）因 VHCl 偏低，故 cHCl 偏高； （6）因 VHCl 偏高，故 cHCl 偏低；
（7）因少量 Na2CO3 撒在天平盘上，使 mNa2CO3 偏低，滴定消耗的 VHCl 偏低，故 cHCl
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武汉大学分析化学第五版总结
第6章:络合滴定法
6-1 分析化学中常用的络合物
乙二胺四乙酸(EDTA)的结构与性质
EDTA螯合物的结构与性质 6.2.络合物的平衡常数
稳定常数 累积稳定常数 质子化常数 分布分数
6.3:
副反应系数和条件稳定常数
MY
M
Y
(OH)
Y ( N ) 1 KNY [ N ]
(H)
M ( L) 1 1[L] 2[L]2 ..... n[L]n
五位有效数字 四位有效数字 三位有效数字 两位有效数字 一位有效数字
3. 首位是8或9时,有效数字可多算一位 例如: 83.96% 5位有效数字 0.0998 4位有效数字 4. 不确定 例如: 3600 (4位) 3.6×103 (2位) 3.60×103 (3位) 3.6000×103 (5位) 5. 无限位 : 例如: 1 25 10
查表
0
0 1
0 2
n1E1 n2 E2 Esp n1 n2
Eep—指示剂理论变色点处 的条件电位
7.3: 常用的氧化还原滴定法
高锰酸钾法 重铬酸钾法 碘量法
7.4: 氧化还原滴定结果的计算
第八章
沉淀滴定
1.莫尔法(Mohr)：
指示剂： K2CrO4； ； 滴定剂： AgNO3 标准溶液 被测组分：直接法：Cl-，Br-。 返滴定法：Ag+ 酸度： pH=6.5-10.5
3.法扬司法 吸附指示剂
第9章:重量分析法
9.1:重量分析法概述
重量分析法的分类与特点 沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求
换算因数
9.2:沉淀的溶解度及其影响因素
溶度积与条件溶度积
K`sp=Ksp · M· A α α
分析化学课后答案 武汉大学 第五版 上册 完整版
第1章 分析化学概论1、 称取纯金属锌0、3250g,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。
计算Zn 2+溶液的浓度。
解:2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2、 有0、0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0、1000mol/L 。
问应加入0、5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0、2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克？解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1、0~1、2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0、3~0、4g6.含S 有机试样0、471g,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中与过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0、108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28、2mL 。
武汉大学《分析化学》(第5版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
最新分析化学武汉大学第五版课件(全)
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些 措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与 待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几 种常见的保存方法
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
原位分析 无损分析 单分子检测 在线分析 大分子表征
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定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法－化学分析
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
武大分析化学分析化学概论_讲义共23页文档
35、不要以为自己成功一次就可以了 ，也不 要以为 过去的 光荣可 以被永 远肯定 。
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
武大分析化学分析化学概论 _讲义
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
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分析化学要点精编(武汉大学 第四版) 第1章 定量分析化学概论
第1章定量分析化学概论§ 1.1 概述一、定量分析过程1、取样。
要有代表性2、试样的分解和试液的制备。
一般采用湿法分析，根据试样性质选取不同分解方法将试样分解转入溶液，然后分离、测定3、分离及测定。
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法4、分析结果的计算和评价。
根据反应计量关系，计算待测组分含量，应用统计学方法评价测定结果及误差分布情况二、分析试样的制备及分解1、试样的采集和制备(1)首先选取合理的取样点和采样量。
(2)然后将采集到的试样经过多次粉碎、过筛（全部）、缩分（四分法）到200~300g。
缩分目的是使粉碎后试样量有代表性的逐步减少，缩分一次后试样量为原先的一半。
采集量和缩分时应保留的试样量由m Q2决定kdm Q试样量（kg）k 缩分常数，试样均匀度越差，k值越大d 试样的最大粒度（直径mm）2、试样的分解根据试样的性质及测定方法来选择适宜的分解方法（1）无机试样A. 溶解法，分解样品常用溶剂见P6HCl：电位序在H前的金属或合金、碱性氧化物、弱酸盐；软锰矿(MnO2)；赤铁矿(Fe2O3).HNO3：不能溶解：铂、金及某些稀有金属；能被硝酸钝化的金属(铝铬铁)；与硝酸作用生成不溶酸的金属(锑锡钨)H2SO4：多种合金、矿石；分解破坏有机物；(加热硫酸至冒白烟可除去溶液中的HCl、HNO3、HF.)H3PO4：合金钢、难溶矿HClO4：强氧化性、脱水性，分解含铬的合金及矿石HF：络合能力强，与硫酸或硝酸混合分解硅酸盐. (使用铂或聚四氟乙烯坩埚) 王水：浓HCl +浓HNO3=3：1，难溶的贵金属，合金，硫化物HNO3 +HClO4：分解有机物B. 熔融法 熔融法是将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，高温熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。
酸性熔剂：K 2S 2O 7，KHSO 4，用于分解铁、钛等氧化物矿石，用石英或铂坩埚 碱性熔剂：Na 2CO 3，Na 2O 2，用于分解酸性矿物，使用铁、镍、银或刚玉坩埚。
分析化学武汉大学第五版课件全
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
3 气体试样
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
武汉大学《分析化学》考研2021考研复习笔记和真题
武汉大学《分析化学》考研2021考研复习笔记和真题第1章概论1.1 复习笔记【知识框架】【重难点归纳】一、分析方法的分类与选择1分类（见表1-1-1）表1-1-1 分析方法的分类与选择2分析方法的选择（见图1-1-1）图1-1-1 三、分析化学过程及分析结果的表示1分析化学过程（1）试样的采取、处理与分解；（2）试样的分离与富集；（3）分析测定；（4）分析结果的计算与评价。
2分析结果的表示（1）待测组分的化学表示形式①以待测组分实际存在形式的含量表示；②以氧化物或元素形式的含量表示；③以需要的组分的含量表示。
（2）待测组分含量的表示方法（见表1-1-2）表1-1-2 待测组分含量的表示方法四、滴定分析法概述1滴定分析法滴定分析法适用于常量组分分析，不适于微量组分的分析。
2滴定分析法对化学反应的要求（1）确定的化学计量关系；（2）定量进行；（3）具有较快的反应速率；（4）有适当简便的方法确定滴定终点；（5）具有较好的选择性。
3滴定分析法的分类（1）按滴定反应类型分类①酸碱滴定法；②配位滴定法；③氧化还原滴定法；④沉淀滴定法。
（2）按滴定方式分类①直接滴定法；②返滴定法；③置换滴定法；④间接滴定法。
五、基准物质和标准溶液1基准物质应符合的要求（1）组成与化学式完全相符；（2）纯度高；（3）性质稳定；（4）反应时按反应式定量进行，没有副反应；（5）有较大的摩尔质量。
2标准溶液的配制（1）直接配制法称取基准物质→溶解→定容。
（2）标定法（间接配制法）称取物质→配制成适宜浓度的溶液→标定准确浓度。
六、滴定分析中的计算1滴定度的计算1mL标准溶液B相当于被测物质A的质量，用T A/B表示，T A/B＝m A/V B。
2待测组分含量的计算对于反应tT＋bB＝cC＋dD，第1章绪论1.1 复习笔记【知识框架】【重难点归纳】一、分析化学方法的分类1经典分析方法2仪器分析方法（1）特点①试样用量少。
②检测灵敏度高。
武汉大学分析化学第五版课后练习答案
第1章分析化学概论2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。
问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用做基准物质，又应称取多少克？解：应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g应称取0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。
解：10．不纯Sb 2S 30.2513g ，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO 2通入FeCl 3溶液中，使Fe 3+还原至Fe 2+，然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，消耗溶液31.80mL 。
计算试样中Sb 2S 3的质量分数。
若以Sb 计，质量分数又为多少？解：12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。
若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。
求该KMnO4溶液的浓度。
解：故14．H2C2O4作为还原剂。
可与KMnO4反应如下：其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。
分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO4溶液与500mgH 2C2O4完全反应所消耗的体积（mL）。
解：16. 含K2Cr2O75.442g·L-1的标准溶液。
武汉大学《分析化学》课件讲义
仲裁分析及例行分析
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。
标准溶液
化学计量关系
指示剂
被测物质
酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
标准溶液 待测溶液
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理ห้องสมุดไป่ตู้及电子学结合的时代。
采样公式:
其中：
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
分析化学武汉大学第五版答案(全)
分析化学武汉大学第五版答案（全）第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。
问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：c1V1?c2V2?c(V1?V2)0.0982mol/L?0.480L?0.5000mol/L?V2?0.1000mol/L?(0.480L?V2)V2?2.16mL ，4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用解：nNaOH:nKHC8H4O4?1:1HCO?2HO2242做基准物质，又应称取多少克？m1?n1M?cV1M?0.2mol/L?0.025L?204.22g/mol?1.0gm2?n2M?cV2M?0.2mol/L?0.030L?204.22 g/mol?1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O4?2H2O?2:1m1?n1M??1212cV1M?0.2mol/L?0.025L?126.07g/mol?0.3g12m2?n2M??12cV2M?0.2mol/L?0.030L?126.07g/mol?0.4g应称取HCO?2HO22420.3~0.4g6．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。
求试样中S的质量分数。
解：Sw?1?2?SO2?H2SO4?2KOHnMm0?100%?0.108mol/L?0.0282L?32.066g/mol0.471g?100%?10.3%8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。
加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。
分析化学武汉大学第五版课件(全)
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
4 分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像论、动力学等研究分析
化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。 分析化学与物理学及电子学结合的时代。
原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分
没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象
反映了科学、技术和生产之间的关系
高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
4 生物试样 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进 行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和 部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物 试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基 酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的 成分，一般应采用新鲜样品进行分析
缩分－四分法取样图解
有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg
分析化学武汉大学第五版课件(全)
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。
分析化学
定量分析化学
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts
E
2
其中： E m X
1 固体试样
仲裁分析及例行分析
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
(完整版)分析化学参考答案(武大第四版)
第一章 定量分析化学概论1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm ，若其k 值为0.1kg ·mm -2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g ，应使试样通过几号筛?解：(1) 根据经验公式m Q ≥kd 2，故至少采取试样m Q =0.1×102=10kg(2) 要通过10号筛，d=2mm ，应保留试样m Q ≥0.1×22=0.4kg将10kg 的试样进行缩分：10×(21)4=0.625kg ＞0.4kg 可见需缩分4次方可满足要求 。
查表1-1，故应通过20号筛。
2.用氧化还原滴定法测得FeSO 4·7H 2O 中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。
计算：a.平均值；b.中位数；c.单次测量值的平均偏差；d.相对平均偏差；e.极差：f.相对极差。
解：3.用沉淀滴定法测定纯NaCl 中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。
计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。
解：5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。
若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少?解：设试样Fe2O3中允许的最高质量分数为x%6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。
求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。
：a.0.1000g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。
解：7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO24,然后沉淀为BaSO4。
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运算规则
加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点后位数最少的数一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5
乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (即与有效数字位数最少的一致) 0.0121×25.66×1.0578＝0.328432
数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如 9.45×104, 95.2%, 8.65
对数与指数的有效数字位数按尾数计， 如 10-2.34 ; pH=11.02, 则[H+]=9.5×10-12
误差只需保留1～2位
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m ◆分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) ,
0.2348g(4) , 0.0600g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)
V ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)
>10 mL 1-10 mL 0.01-1 mL <0.01 mL
按待测成分含量分：常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
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4
分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系 自动化，智能化 原位、活体、实时分析 图像化
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标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直 接配制和标定两种方法
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8
1.1误差相关概念
准确度和精密度 准确度： 测定结果与“真值”接近的程度。 误差：衡量准确度的标准
绝对误差 δ = x －
相对误差 Er = δ/ ×100％
精密度:平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。 偏差: 即各次测定值与平均值之差。
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1.3 有限数据的统计处理
1 高斯分布和t分布
5
分析化学发展趋向
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器 环境分析
新原理 微型化
生物分析
分析化学主 要发展趋向
单细胞分析
原位分析
无损分析
单分子单聚 体分析
在线分析
大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
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接口
定性
6
第一章 化学分析概论
重量法：分离---称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
滴定方式：
直接滴定法 间接滴定法 返滴定法 置换滴定法
滴定分析法对化学反应的要求：
a. 有确定的化学计量关系
b. 反应速度较快
c. 容易确定滴定终点
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基准物质和标准溶液
基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要 求试剂化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大； 滴定反应时无副反应。
有效数字：分析工作中实际能测得的数字 包括全部可靠数字及一位不确定数字在内
数字前0不计,数字后计入 : 0.02340
数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ， 1.00×103 ，1.000 ×103 )
自然数(如倍数关系、分数关系)和常数(如π)可看成有无限多位数
3. 过失误差
由粗心大意引起，可以避免的
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提高分析结果准确度方法
•选择恰当分析方法 （灵敏度与准确度） •减小测量误差（误差要求与取样量） •减小偶然误差（多次测量，至少3次以上） •消除系统误差
对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果
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13
1.2 有效数字及运算规则
分析化学
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1
什么是分析化学
分析化学是研究分析方法的科学或学科， 一个完整具体的分析方法包括测定方法和 测定对象两部分
分析化学是一门人们赖以获得物质组成、 含量、结构和形态信息的科学
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分析方法的分类
按原理分： 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
x
d = xi -
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平均偏差：
相对平均偏差：
n
xi x
d i 1 n
n
相对平 % 均 d1偏 0 % 0差 i1xi x1 0 %
x
nx
标准偏差：S n
xi x 2
S i1 n 1
相对标准偏差：RSD
RSDS10% 0 x
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精密度与准确度的关系
1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
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3
分析方法的分类
按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析
方法
常量分析 半微量分析
微量分析 超微量分析
试样质量
>0.1g 0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积
系统误差!
准确度及精密度都高－结果可靠
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误差种类及减免办法
1.系统误差 具单向性、重现性、可校正特点
方法: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯－空白实验
2.偶然误差 不可校正，服从统计规律，
（不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定 4-6次）
★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)
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有效数字运算中的修约规则
四舍六入五成双
例如, 要修约为四位有效数字时: 尾数≤4时舍, 0.52664 ------- 0.5266 尾数≥6时入, 0.36266 ------- 0.3627 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650---250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.0850001----18.09