武汉大学分析化学试卷
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(分子发光分析法)【圣才出品】
1 / 1第8章 分子发光分析法
选择题
关于荧光效率，下面错误的叙述是（ ）。
[中国科学院研究生院2012研]
A ．具有长共轭的跃迁的物质具有较大的荧光效率
ππ*→B ．分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大
C ．顺式异构体的荧光效率大于反式异构体
D ．共轭体系上的取代基不同，对荧光效率的影响也不同
【答案】C
【解析】A 项，π→π*跃迁是产生荧光的最主要类型，π电子共轭程度越大，荧光效率越大；B 项，在相同的长共轭分子中，分子的刚性和共平面性越强，荧光效率越大。
例如，在相似的测定条件下，联苯和芴的荧光效率分别为0.2和1.0，二者的结构差别在于芴的分子中加入亚甲基成桥，使两个苯环不能自由旋转，成为刚性分子，共轭电子的共平面性增加，使芴的荧光效率大大增加；C 项，对于顺反异构体，顺式分子的两个基团在同一侧，由于位阻原因使分子不能共平面而没有荧光，故错误；D 项，荧光效率受取代基效应影响。
给电子基团，如—NH 2、—OH 、—OCH 3等能增加分子的电子共轭程度，使荧光效率提高，吸电子基团，如—COOH 、—NO 2等会妨碍分子的电子共轭性，使荧光效率降低甚至为零。
武大版化学分析部分答案
第1章 分析化学概论2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？ 解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V m L=4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O⋅做基准物质，又应称取多少克？解：844:1:1N aO H K H C H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅=1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV Mm ol L L g m ol g===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：2242S SO H SO K O H100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nM w m m ol L L g m olg=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
武汉大学《分析化学》(第5版)(上册)配套模拟试题及详解【圣才出品】
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）配套模拟试题及详解一、选择题（每题2分，共20分）1．下列有关误差的论述中正确的是（）。
A．系统误差是无法消除的B．随机误差的正态分布曲线与测定结果有关C．误差的大小可以衡量准确度的好坏D．多次测量结果的平均值可以看成真值【答案】C2．用EDTA连续滴定Al3＋和Fe3＋，应在（）条件下进行。
A．当pH＝1时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，滴定Al3＋B．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，滴定Al3＋C．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，问接滴定Al3＋D．当pH＝2时，滴定Fe3＋，当pH＝4时，返滴定Al3＋【答案】D3．当用NaOH标准溶液滴定H3PO4溶液达到pH＝4.7时，溶液简化的质子条件式为（）。
（H3PO4的pK a1，pK a2，pK a3分别为2.12，7.21，12.36）A．B．C．D．【答案】D4．在一定酸度下，用EDTA滴定金属离子M。
当溶液中存在干扰离子N时，影响络合剂总副反应系数大小的因素是（）。
A．B．C．D．【答案】B【解析】5．浓度为0.1mol/L的某弱酸弱碱盐NH4A溶液pH＝7.00，则HA的pK a为（）。
（已知：NH3·H2O的）A．9.26B．4.47C．7.00D．10.00【答案】B【解析】弱酸弱碱盐的，。
6．用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba2＋沉淀为Ba(IO3)3，洗涤、溶解并酸化后，加入过量的KI，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，此时BaCl2与硫代硫酸钠的计量关系n(BaCl2):n(Na2S2O3)为（）。
A．1:12B．1:6C．1:3D．1:2【答案】A7．在0.05mol/L的H2SO4溶液中，当的比为10－2时，其电极电位为（）。
A．1.55VB．1.50VC．1.44VD．1.32V【答案】D8．莫尔法测定卤素离子时，溶液的酸度应为（）。
A．pH＜4B．pH＞4C．4＜pH＜10D．pH＞10【答案】C9．在铵盐存在下，利用氨水沉淀Fe3＋，若铵盐浓度固定，增大氨的浓度，Fe(OH)3沉淀对Ca2＋，Mg2＋，Zn2＋，Ni2＋四种离子的吸附量将（）。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(分子质谱法)【圣才出品】
第23章 分子质谱法一、选择题因量子隧道效应（Quantum mechanical tunneling），分子电子被微针“萃出”，分子本身很少发生振动或转动，因而分子不过多碎裂，从而产生较强分子离子峰的电离源是（）。
[中山大学2005研]A．CIB．EIC．FID．FAB【答案】C【解析】质谱有许多种电离源，它们的电离原理各不相同。
CI（化学电离源）是利用离子-分子反应使被测物电离；EI （电子轰击电离源）是通过热电子与被测物分子作用使其电离；FAB（快原子轰击）是一种溅射电离的方式。
只有FI（场致电离）是通过量子隧道效应使物质电离的。
二、解谱题1．已知某未知化合物的质谱图如图23-1所示。
试解析图谱，并推断其结构。
[东南大学2001研]图23-1解：先计算此未知化合物的不饱和度为据此可以判断出其可能为醇、醚。
对质谱图分析，分子离子失去H＋可得分子离子失去H2O可得和来源于下面两个式子据此，判断该化合物的结构可能为2．一不含氮的化合物，其质谱如图23-2所示，亚稳离子峰为m/z125.5和88.7，试推测其结构，并写出推理过程和m/z 为154、139、111、76和43的离子的形成过程。
[东南大学2004研]图23-2解：（1）分子离子峰为m/z 154，它首先失去15 a.m.u ，形成M －15离子（m/z139）。
（2）在分子离子峰附近，有M＋2峰，即m/z 156，且M：（M＋2）近似为3:1。
因此同位素峰表示未知物中有1个氯原子，同时Cl还存在于碎片离子m/z 139和m/z 111中。
（3）碎片离子m/z 77，76，51都是芳烃的特征离子峰。
（4）特征的低质量碎片离子m/z 43可能是C3H7＋或CH3CO＋。
（5）m/z 139为带偶数电子的离子，表示m/z 154→m/z139，消去一个游离基。
m/z 111也是带偶数电子的离子，表示m/z 139→m/z111，消去了一个质量为28 a.m.u的中性分子。
武汉大学分析化学试卷A
武汉大学分析化学试卷A武汉大学202X-202X学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷（A）一.填空（每空1分。
共35分）1．写出下列各体系的质子条件式： (1) c1(mol) NH4H2PO4(2) c1(mol)NaAc+ c2(mol)H3BO32.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。
3.检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。
4．二元弱酸H2B，已知pH＝时，δ＝δ；pH＝时δ＝δ, 则H2B HB-HB-B2-H2B的pKa1＝，pKa2＝。
5.已知(Fe3++)=，(Ce4++)=，则在1mol H2SO4溶液中用 mol Ce4+滴定 mol Fe2+，当滴定分数为时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_________变为__________。
7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余，3+则Fe在两相中的分配比= 。
8.容量分析法中滴定方式有,,和。
与Na2S2O3的反应式为。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。
11.紫外可见分光光度计主要由,,,四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。
13.在纸色谱分离中，是固定相。
14..定量分析过程包括,,,和。
二、简答题（每小题 4分，共20 分，答在所留空白处） 1.什么是基准物质?什么是标准溶液? 2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH? 4.吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？5.分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1.设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。
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选择H2PO4- — HPO42- 缓冲对 先加入50 mL 0.10 mol·L-1 NaOH溶液 将H3PO4 全部转化为H2PO4- 0.005mol 设再加入一定体积NaOH后生成HPO42- x mol 7.40 = 7.21+lg(x/ 0.005-x)
x = 0.00304 mol 所以，需要再加入0.10 mol·L-1 NaOH 0.0304 L 合计加入0.10 mol·L-1 NaOH
9. 根据酸碱质子理论，下列论述中不正确旳是( ) 。 (A) 水旳解离反应、水解反应和中和反应均为质子转 移反应
(B) 当某弱酸稀释时，其解离度增大，溶液旳酸度也 增大
(C) 两性物质既能够给出质子，也能够接受质子 (D) 酸越强，则其共轭碱越弱
10. 正常成人胃液旳pH为1.4，婴儿胃液旳pH 为5.0。成人胃液旳H3O+离子浓度是 婴儿胃液 旳多少倍？（ ）
(A) 247.8KPa
(B) 257.7 KPa
(C) 0 KPa
(D) 515.4KPa
17. Ag2CrO4在下列溶液或溶剂中溶解度最小 旳是( ) 已知 Ksp(Ag2CrO4 )=1.12 ×10-12
(A) 0.010mol/L旳NaNO3溶液 (B) 0.010mol/L旳Ag NO3溶液 (C) 0.010mol/L旳K2CrO4溶液 (D) 纯水
非电解质 旳 稀溶薄液。
难挥发
2. 电渗是外电场作用下， 介经质过多孔膜移动；而 电泳是 在外电胶场粒作用下旳定向移动。
3. 在1L 0.1 mol/L旳NH3·H2O溶液中加入某些NH4·Cl晶 体，溶液旳pH会___________，NH3·H2O旳碱解离常 数___________。 降低
(完整版)武汉大学分析化学(第五版)下册答案
仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。
2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A）一、填空（31分，每空1分）1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。
2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈与为准，眼睛视线与在同一水平线上。
3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。
4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。
5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。
6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。
7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。
XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。
如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。
8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。
1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。
冰醋酸的浓度为 mol/L。
9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。
二、简答（69分）1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分）2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。
（15分）3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分）4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分）5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分）6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分）7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂）（lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69）《分析化学实验》试卷（B）一、填空（20分，每空1分）1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(伏安法与极谱法)【圣才出品】
第15章 伏安法与极谱法
一、选择题
1．循环伏安法主要用于（）。
[中国科学院研究生院2012研]
A．微量无机分析
B．定量分析
C．定性和定量分析
D．电极过程研究
【答案】D
【解析】循环伏安法是最基本的电化学研究方法，在研究电化学反应的性质、机理和电极过程动力参数等方面有着广泛的应用。
2．下列反应中滴定曲线在化学计量点前后对称的是（）。
[北京科技大学2011研] A．2Fe3＋＋Sn2＋＝Sn4＋＋2Fe2＋
B．MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋＝Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
C．Ce4＋＋Fe2＋＝Ce3＋＋Fe3＋
D．I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－
【答案】C
【解析】对称的氧化还原反应的滴定曲线在化学计量点前后对称，只有C项为对称的氧化还原反应。
二、简答题
极谱干扰电流有哪些？请分别说出消除它们的方法。
[中山大学2003研]
答：极谱干扰电流及消除方法如下：
（1）残余电流
残余电流来源于微量杂质的氧化还原所产生的电流，以及电极/溶液界面双层充电电流。
一般采用作图法扣除。
（2）迁移电流
加入大量支持电解质，即惰性电解质如氯化钾、盐酸、硫酸等，可以消除迁移电流。
（3）极谱极大
极谱极大是在电流-电位曲线上出现的比扩散电流要大得多的突发的电流峰，通常加入表面活性剂如明胶、聚乙烯醇等，吸附在汞滴表面使其各部分表面张力均匀，从而消除极谱极大。
（4）氧电流
氧电流通常与被测物质的极谱波重叠，产生干扰。
通入惰性气体，或在中性或碱性条件下加入Na2SO3，在强酸性溶液中加入Na2CO3或铁粉可消除氧的电流干扰。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(气相色谱法)【圣才出品】
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第 19 章 气相色谱法
一、选择题 1．固定相用量增加一倍，其他条件不变，样品的调整保留时间（ ）。[中国石油大 学 2006 研] A．不变 B．增大 1 倍 C．稍有增加 【答案】A 【解析】样品的调整保留时间反映样品与固定相的作用力大小，它与用量多少无关。
（2）范氏曲线上，O、 O 对应的是 N2、H2 作流动相时的 Uopt。因为速率理论方程
式为 对上式求导得
其中，对应的 u 为 Uopt。所以，可以得到 对同一根色谱柱，γ、df、Dl 均为常数，故 Uopt 的大小仍决定于 Dg，由于其大小满足 可以得到
（3）增加分配比,
要下降，塔板高度 H 降低，而增加分配比组分在固定相中
停留时间延长，色谱峰变宽，所以一般选 k 在 1～10 之间。
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3．在相同的气相色谱操作条件下，分别测定氮气和氢气作流动相时的 van Deemter 曲线（I、Ⅱ），看图 19-1 试说明：
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三、简答题
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1．根据气相色谱图可获得哪些主要信息？[南京理工大学 2006 研]
答：根据气相色谱图可获得的主要信息有：
（1）色谱流出曲线，可以得到保留时间、死时间、调整保留时间及峰高或峰面积和
半峰宽等信息；
（2）根据保留时间或调整保留时间可以定性分析；
4．气相色谱的载气一般使用、、、。[中国石油大学 2004 研] 【答案】 H2 ； He ； N2 ； Ar 【解析】气相色谱中常用的载气有高纯氢气、氮气、氦气和氩气，这些气体一般由高 压钢瓶供给，氢气、氮气也可由气体发生器供给。载气通常都要经过净化装置除去载气中 的水分、氧及烃类杂质。
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分析化学武汉大学第五版答案：篇一：分析化学第五版(武汉大学)第一章课后习题答案第一章绪论篇二：分析化学第五版第十一章课后习题答案(武大版)第十一章分析化学中常用的分离和富集方法篇三：武汉大学分析化学思考题答案(第五版)第二章分析试样采集与制备1、答：不对，因为把原始试样混匀后，试样并不十分均匀，必须碾碎、过筛、混匀、缩分后，使试样具有很好的代表性才能送样。
2、答对无机试样常用方法：溶解法和熔融法；对有机试样：灰化法和湿式消化法。
3、答用NaOH溶液溶解，使Zn溶解，Fe、Ni、Mg形成氢氧化物沉淀而分离，再用酸溶解制成试液取测定。
4、第四版P308页表9-1、9-2有解。
5、不对。
因为Cu、Ag、Ni电位不同，其在HNO3中溶解速率不同，溶出的金属比例与镍币中的比例不同。
所以，用这样制成的试液来分析结果是不准确的。
6、由于微波溶样时由内到外加热溶解，溶氧速度快，样品可以密封在一个密闭容器中进行，可以减少在溶样过程中易挥发元素丢失。
是一种理想的溶样方法。
第三章分析化学中的数据处理1、答：准确度—测量值与真实值接近程度；精密度—在相同条件下，几次平行测定值相互接近程度。
精密度和准确度之间的关系可以用一句话概括：精密度高是准确度高的前提。
2、答、题号误差类型消除办法a 偶然误差b 过失误差c 偶然误差d 系统误差另换试样e 偶然误差f 系统误差空白试验校正g 系统误差方法校正h 系统误差校正仪器i偶然误差3、答：效数字位数依次为：1，4，2，3，不定，4，2。
4、答：取样为0.600g时，相对误差为：0.0001?2Er??100%?0.03% 0.600取样为1.000时，相对误差为：0.0001?2Er??100%?0.02% 1.000计算结果说明：称量的量越多，称量相对误差越小。
5、答：不合理。
因为数据位数与结果位数不一致，也就是数据误差与结果误差不一致。
等于）另一组数据精密度时，此时臵信度为95%（显著性水平为0.05），而进行双侧检验时，如判断两组数据的精密度是否存在显著性差异时，即一组数据的精密度可能大于、等于也可能小于另一组数据精密度时，显著性水平为单侧检验的两倍，即0.10。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(分析化学中的误差与数据处理)【圣才出品】
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【答案】3；9.84×10－3 【解析】pH 的有效数字位数是小数点后的数字个数，氢离子的活度的有效数字位数也 应该是三位。
三、简答题 1．提高分析方法准确度和精密度方法有哪些？[哈尔滨工业大学 2014 研] 答：提高分析方法准确度和精密度的方法有： （1）选择合适的分析方法：重量分析法和滴定分析法； （2）减小分析过程中的误差： ①减小测定误差； ②增加平行测定次数，减小随机误差； ③消除测定过程中的系统误差： a．空白试验； b．校准仪器和量器； c．校正分析方法的误差。
在 置 信 度 为 95 ％ ， 当
，
时
，
，
，
，
＝2.36，
）[国际关系学院
2014 研]
解：（1）用 F 检验法
原显色剂的方法
n
x1i
x1
i 1
n
0.127 ， s1
2．简述精密度的主要表示方法。[南京理工大学 2007 研] 答：表示精密度的方法如下所示： 标准偏差
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偏差
平均偏差
d = 1
n
n i 1
di
3．实验室有两台原子吸收仪。一台是旧仪器，另一台是性能较好的新仪器，如何判断 两台仪器测量的数据是否存在显著性差异？[中国地质大学（武汉）2006 研]
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武汉大学《分析化学》第 5 版上册名校考研真题 第 3 章 分析化学中的误差与数据处理
一、选择题 1．下面的论述中错误的是（ ）。[华侨大学 2015 研] A．方法误差属于系统误差 B．系统误差包括操作误差 C．系统误差具有单向性 D．系统误差呈正态分布 【答案】D 【解析】无限次测量的偶然误差呈正态分布。
分析化学样题(武汉大学)
一 选择题1、不能消除或减免系统误差的方法是: A. 进行对照试验；B. 进行空白试验；C. 增加测定次数；D. 校准仪器误差答（ ）2、在H 3PO 4溶液中的几组相对应的有关组分中，是共轭酸碱对的是: A. H 3PO 4-HPO 42-; B. H 2PO 4--HPO 42-; C. H 2PO 4--PO 43-; D. H 3PO 4-PO 43- 答（ ）3、在EDTA 配位滴定中，Fe 3+,Al 3+对铬黑T 指示剂有: A.僵化和封闭作用；B.氧化作用； C.沉淀作用； D.还原作用答（ ）6、下列正确的叙述是:A.偏差是测定值与真实值之差值；B.算术平均偏差又称相对平均偏差；C.相对平均偏差的表达式为d ＝xxnnn n-∑=1;D.相对平均偏差的表达式为d x⨯100%答（ ）7、在酸碱滴定中，选择指示剂的主要原则是: A. pH 突跃范围、指示剂的变色范围； B.指示剂的价格；C. 指示剂的用量；D.指示剂的分子结构答（ ）8、在EDTA 配位滴定过程中，下列叙述正确的是:A. 被滴定物M 的浓度随滴定反应的进行，其负对数值增大；B. A 项中的负对数值应当随之减小；C. A 项中的负对数值，在其化学计量点附近变化不大；D. 滴定剂的浓度，随滴定的进行而增大答（）9、用EDTA测定Zn2+，Al3+混合溶液中的Zn2+，为了消除Al3+的干扰可采用的方法是:A.加入NH4F，配位掩蔽Al3+;B.加入NaOH，将Al3+沉淀除去C.加入三乙醇胺，配位掩蔽Al3+；D.控制溶液的酸度答（）10、EDTA是六元弱酸，当其水溶液pH≥12时，EDTA的主要存在形式为:A. H4Y;B. H3Y-;C. Y4-;D. HY3-答（）11、对于下列溶液在读取滴定管读数时，读液面周边最高点的是:A. K2Cr2O7标准溶液；B. Na2S2O3标准溶液；C. KMnO4标准溶液；D. KBrO3标准溶液答（）12、已知分析天平能称准至±0.1 mg，如果要求试样的称量误差不大于0.1%，则至少应称取：A 0.1g B. 0.2g C 0.05g D 0.5g答（）13、已知滴定管量取液体能量准至能称准至±0.01 ml，如果要求液体的量取误差不大于0.1%，则至少应量取：A 0.1ml B. 0.2ml C 20ml D 10ml答（）14、Ca2+既无氧化性，又无还原性，用KMnO4法测定时，只能采用:A.直接滴定法；B.间接滴定法；C.返滴定法；D.置换滴定法答（）15、下列溶液中，可用直接法配制标准溶液的是:A. NaOH 溶液；B. KMnO4溶液；C. Na2S2O3溶液；D. K2Cr2O7溶液答（）16、从大量的分析对象中采取少量的分析试样，必须保证所取的试样具有：A. 一定的时间性；B.广泛性；C.一定的灵活性；D.代表性答（）17 用0.2mol⋅L-1HCl滴定NH3H2O至化学计量点，此时可选用的指示剂是:A.甲基橙；B.甲基红；C.酚酞；答（）18、下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是:A.移液管转移溶液后残留量稍有不同；B.称量时使用的砝码锈蚀；C.天平的两臂不等长；D.试剂里含有微量的被测组分答（）19、光度测定中若溶液浓度太大时，标准曲线发生偏离，其原因是:A.光强太弱；B.光强太强；C.有色物质对各光波的ε相近；D. 吸光质点之间产生作用答（）20、在吸光光度分析中，使用参比溶液的作用是:A. 调节仪器透光度的零点；B. 吸收入射光中测定所需要的光波;C. 调节入射光的光强度；D.消除溶液和试剂等非测定物质对入射吸收的影响答（）二填空题1、KMnO4滴定法终点的粉红色不能持久的原因是_________________________所致，因此，一般要粉红色在________min内不褪色，便可以认为终点已到。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(分析试样的采集与制备)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题第2章分析试样的采集与制备一、选择题1．用挥发法测定某试样的吸湿水时，结果偏高，可能是由于（）。
［北京科技大学2013研］A．加热的温度过低B．加热的时间不足C．试样加热后没有冷到室温就称量D．加热后的称量时间过长【答案】C2．欲测定石英中的Fe、Al、Ca、Mg的含量，溶解试样最简便的溶剂是（）。
[华南理工大学2011研]A．HF＋H2SO4B．H2SO4＋HNO3C．H2SO4＋H3PO4D．HClO4＋HNO3【答案】A【解析】石英只有在氢氟酸存在的条件下才能溶解。
3．测定酸性黏土试样中SiO2的含量，宜采用的分解试剂（）。
[中国科学技术大学2003研]A．23K CO＋KOH B．HCl＋乙醇C．HF＋HClD．CaCO3＋4lNH C【答案】A【解析】碱性熔剂KOH可分解酸性黏土使其SiO2转化为K2SiO3，再使用K2CO3可分解硅酸盐。
4．若用甲醇钠为标准溶液，测定磺胺嘧啶的含量，宜选用（）为溶剂。
[东南大学2003研]A．二甲基甲酰胺B．吡啶C．冰醋酸D．甲基异丁酮【答案】A【解析】磺胺嘧啶是一种磺酰胺类物质，在分析化学中，羧酸类、酚类、磺酰胺类物质含量的测定是以醇类（滴定不太弱的羧酸）、已二胺、二甲基甲酰胺（极弱酸）为溶剂，甲醇钠（苯-甲醇）、氢氧化四丁基铵为标准溶液的。
5．分析普碳钢中C、S、P、Si等元素的含量，溶样时应采用的溶剂是（）。
[中国科学院研究生院2002研]HNOA．HCl＋3B．HF＋HClO4Na CO＋NaOH熔融C．23D．DMF＋乙醇【答案】A【解析】C、S、P、Si等化学性质很不活泼，在分析化学中，这些元素的试样分解一般HNO的混合酸。
是用酸性比较强的王水来分解的，王水即HCl和3二、计算题在不含其他成分的AgCl与AgBr混合物中，m(Cl):m(Br)为1:2，试求混合物中Ag的质量分数。
[中国科技大学2004研]解：设混合物中氯的质量为m，则溴的质量为2m，银的质量为X，则由原子守恒得代入m以及2m得代入数据后，得混合物中Ag的质量分数为。
武汉大学2017学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷及答案1
武汉大学2017学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷及答案一.填空（每空1分，共26分，写在试卷上）1. 将0.20mol/LSO42-和0.10mol/LBa2+等体积混合，欲通过加动物胶（p K a1=2.0, p K a2=8.5）促其凝聚，这时沉淀溶液的pH值应为____________。
2. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。
3. EDTA (即Na2H2Y)水溶液的质子条件式为。
4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。
5. 已知EºFe(III)/Fe(II)=0.77 V, EºSn(IV)/Sn(II)=0.14 V,则用Fe滴定Sn时,计量点的电位为V。
6. 某含EDTA、Zn2+和Ca2+的氨缓冲溶液中，lgαY(H+)=0.45, lgαY(Ca2+)=4.7, lgαZn(NH3)=2.5,而lg K ZnY=16.5,故lg K ZnY´= 。
7. 某酸碱指示剂HIn的变色范围为5.8至7.8,其p K a= ；在pH=6时络合指示剂与Zn2+的络合物的条件稳定常数lg K´ZnIn=8.9,则变色点时的p[Zn]= 。
8.吸光光度法中测量条件的选择应注意,, 等几点。
9. 吸光光度法中,采用的空白(参比)溶液主要有: , 和。
10. 吸光光度法中,吸光度读数为,浓度测量误差最小,此时透光率为。
11.特殊的吸光光度法主要有, ,。
12.衡量薄层色谱和纸色谱分离物质情况的参数是。
13.根据试样的用量和操作规模,分析方法分为, , ,。
二、回答问题（每题6分，共42分，写试卷纸上）1.已知某NaOH标准溶液吸收了二氧化碳，有部分NaOH变成了Na2CO3。
武汉大学《分析化学》第5版上册名校考研真题(吸光光度法)【圣才出品】
武汉大学《分析化学》第 5 版上册名校考研真题 第 10 章 吸光光度法
一、选择题 1．用普通分光光度法测得标准溶液 C1 的吸光度为 0.21，试液的吸光度为 0.54；若以 示差法测定，以 C1 为参比溶液，则试液的吸光度为（ ）。[华南理工大学 2015 研] A．0.75 B．0.33 C．0.54 D．0.21 【答案】B
三、简答题 1．说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。[国际关系学院 2014 研] 答：吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因如下： （1）选择的参比溶液选择不合适； （2）吸收池的厚度不等；
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（3）吸收池的位置放置不妥； （4）吸收池透光面不清洁； （5）有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物 质渣低浓度时显色不完全。
5．简述朗伯-比尔定律和摩尔吸光系数的物理意义。[南京理工大学 2003 研] 答：（1）朗伯-比尔定律的内容 当一束平行的单色光通过一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的
浓度以及液层的厚度成正比，其数学表达式为： A bc 。
（2）摩尔吸光系数的物理意义 摩尔吸光系数是指浓度为 1mol/L 的物质在 1cm 光程中的吸光度，摩尔吸光系数是吸 光物质在特定波长和溶剂中的一个特征常数。一般用符号ε表示，单位为 L·mol―1·cm―1。
答：（1）主要仪器及试剂 分液漏斗（支架，烧杯，玻璃棒）；丁二酮肟-正丁醇（或其他合理的萃取试剂和溶剂， 但必须能与 Ni2＋显色），蒸馏水。 （2）简要实验过程和步骤 ① 将 溶 液 全 部 装 入 分 液 漏 斗 中 ， 定 量 加 入 含 有 一 定 量 丁 二 酮 肟 的 正 丁 醇 5.00 ～ 25.00mL，震摇分液漏斗 1 分钟萃取，静置； ②溶液分层后，弃去水相，有机相直接放入比色皿中； ③同样步骤，萃取蒸馏水一份，作为参比溶液。
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武汉大学分析化学试卷武汉大学分析化学试卷篇一：武汉大学分析化学试卷及答案武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷（A）学号姓名院（系）分数一.填空（每空1分。
共35分）1．写出下列各体系的质子条件式：(1) c1(mol/L) NH4 H2PO4(2) c1(mol/L)NaAc+ c2(mol/L)H3BO3 2.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。
3. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。
4．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δH2B ＝δHB-；pH＝6.22时δH2B的pKa1＝，pKa2＝。
HB-＝δB2-, 则5.已知??(Fe3+/Fe2+)=0.68V，??(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在1mol/L H2SO4溶液中用0.1000 mol/L Ce4+滴定0.1000 mol/L Fe2+，当滴定分数为0.5时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。
6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn2+滴定EDTA，终点时溶液颜色由_________变为__________。
7.某溶液含Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，3+则Fe在两相中的分配比= 。
8.容量分析法中滴定方式有, ,和。
9.I2与Na2S2O3的反应式为。
10.以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。
11.紫外可见分光光度计主要由, ,, 四部分组成. 12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。
13.在纸色谱分离中，是固定相。
14..定量分析过程包括,, ,和。
二、简答题（每小题4分，共20 分，答在所留空白处）1. 什么是基准物质?什么是标准溶液?2. 分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂, 氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3. 在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的pH?4. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？5. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法)三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）1. 设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。
用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。
（7分）2.某矿样溶液含有Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。
用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。
（8分）四.计算（共40分，写在答题纸上）1.称取含KBr 和KI 的混合试样 1.000 g, 溶解并定容至200 mL后, 作如下测定: (1) 移取50.00 mL试液, 在近中性条件下, 以溴水充分处理, 此时I- 量转变为IO3-。
将溴驱尽, 加入过量KI 溶液, 酸化, 生成的I2采用淀粉指示剂, 以0.1000 mol/L Na2S2O3 溶液滴定至终点时, 消耗30.00 mL。
（5分）(2) 另取50.00 mL 试液, 用H2SO4酸化, 加入足量K2Cr2O7 溶液处理, 将生成的I2和Br2 蒸馏并收集在含有过量KI 的弱酸性溶液中, 待反应完全后, 以0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定其中的I2至终点时, 消耗15.00mL。
计算混合试样中KI 和KBr 的质量分数。
[Mr(KI)= 166.0, Mr(KBr)= 119.0] （5分）2.在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用0.020mol·L-1EDTA滴定0.20 mol·L-1Ca2+溶液，若事先向Ca2+溶液中加入了0.010mol·L-1Mg2+-EDTA（即为含0.20 mol·L-1Ca2+和0.010mol·L-1Mg2+-EDTA的混合溶液），则终点误差为多少？（已知pH=10.00时lg?EBT(H)?1.6lg?Y(H)?0.45，；lgKMgY?8.7，lgKCaY?10.7，lgKCa?EBT?5.4，lgKMg-EBT?7.0）（10分）3.25ml溶液中含有2.5μgPb2+，用5.0ml二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为100%，然后在波长520nm，1cm比色皿，进行测量，测得透光率为0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。
（MPb=207.2）（10分）4.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入100ml容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用1cm 比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝1.68×104（L·mol-1·cm-1），MCu=63.5）（10分）【答案】武汉大学2005-2006学年度第一学期《分析化学》期末考试试卷答案（A）学号姓名院（系）分数有效数字不对总共扣0.5分一、填空（每空1分，共35分）1.（1）[H+]+[H3PO4]= [OH-]+[NH3] +[HPO42-]+2[PO43-] （2）[H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-]2.不变，减小4.t检验法；F检验法5.1.92；6.226.0.68V；1.06V；0.86-1.26V7.黄；红8.99：19.直接滴定；反滴定；置换滴定；间接滴定8.I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-10.吸收光谱曲线；最大吸收波长；λmax 11.光源；单色器；吸收池；检测部分12.S；M/ε；无关；有关13.水或H2O14.采样与制样，称样；样品分解；分离与测定；结果计算和数据处理（无称样，答4个也算全对）二、简答题1. 能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。
2. 酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如I2，与淀粉显兰色。
沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或有色络合物指示终点。
还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。
3. 络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。
所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。
4. 测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。
5. 蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等（答8个得满分，少一个扣0.5分）三、分析方法设计（共15分，写在答题纸上）武汉大学分析化学试卷篇二：分析化学课后答案武汉大学第五版上册完整版第1章分析化学概论1. 称取纯金属锌0.3250g，溶于HCl后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。
计算Zn2+溶液的浓度。
解：cZn2??0.325065.39?1?0.01988mol?L 250?10?32. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。
问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：c1V1?c2V2?c(V1?V2)0.0982mol/L?0.480L?0.5000mol/L?V2?0.1000mol/L?(0.480L?V2) V2?2.16mL4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用H2C2O4?2H2O做基准物质，又应称取多少克？解：nNaOH:nKHC8H4O4?1:1m1?n1M?cV1M?0.2mol/L?0.025L?204.22g/mol?1.0gm2?n2M?cV2M?0.2mol/L?0.030L?204.22g/mol?1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O4?2H2O?2:11cV1M2 m1?n1M?1??0.2mol/L?0.025L?126.07g/mol?0.3g2m2?n2M?1cV2M21??0.2mol/L?0.030L?126.07g/mol?0.4gHCO?2H2O2应称取2240.3~0.4g6．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。
求试样中S的质量分数。
解：S?SO2?H2SO4?2KOHnM?100%m0w?1?0.108mol/L?0.0282L?32.066g/mol??100%0.471g?10.3%8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。
加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。
解：CaCO3?2HClNaOH?HCl1(cV?cV)MnMw??100%??100%m0m01(0.2600mol/L?0.025L?0.2450mol/L?0.0065L)?100.09g/mol??100% 0.2500g?98.24% 9 今含有MgSO4·7H2O纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但有部分失水变为MgSO4·6H2O，测定其中Mg含量后，全部按MgSO4·7H2O计算，得质量分数为100.96%。
试计算试剂中MgSO4·6H2O的质量分数。
解：设MgSO4·6H2O质量分数?x MgSO4·7H2O为1-?x 100.96%=1-?x+?x×M(MgSO4?7H2O) M(MgSO4?6H2O)? x=100.96%?10.0096==0.1217 7?1?1M6228.455若考虑反应,设含MgSO4·7H2O为n1 molMgSO4·6H2O为n2 mol样本质量为100g。