非水溶液滴定标准操作程序

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【精品】非水滴定检查操作规程

非水滴定检查操作规程1. 目的：建立一个在非水溶剂中进行滴定的方法。

2. 范围：适用于在水中不能反应完全的滴定反应药品。

3. 责任者：质检科检验员对实施本规程负责。

4. 程序：4.1配制前准备工作：4.1.1仪器与用具：4.1.1.1半自动滴定管10ml，分度值较精密考。

4.1.1.2电位滴定时，用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和溶液和无水甲醇溶液）为参比电极。

4.1.1.3 100ml碘瓶4.1.2试药与试液：4.1.2.1高氯酸的配制、标定与贮藏均应按照中国药典规定。

4.1.2.2醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示剂均应按照中国药典规定配制。

4.1.2.3甲酸溶液4.2操作方法：4.2.1除另有规定外，精密称取供试品适量（约消耗高氯酸波以0.1mol/L 8ml），置50-100ml碘量瓶中，加冰醋酸10～30ml使溶解。

加指示液正1～2滴，用高氯酸液（0.1mol/L）滴定至规定的突破颜色为终点。

（指示剂终点颜色是以电位滴定时的突破点为准）4.2.2取供试品测定时所用的试剂，在同一条件下做空白，用高氯酸（0.1mol/L）滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数结果。

4.2.3供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论量加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比（l：2）计算，可稍过量，一般加3-5ml 以消除氢卤酸的干扰。

如供试品为磷酸盐，可直接滴定。

如供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定时，只能滴至硫氢酸盐（HSO4-），必要时，还必须提高滴定介质的碱性，才能使波定终点突跃增大，终点明显。

如供试品为硝酸盐，因硝酸可使指示剂褪色，无法观察终点，应以电位滴定法指示终点。

4.3计算样品含量%＝［（ V l-V2）×F × E/M］×100%式中：V l ：为供试品消耗滴定液的读数，V2 ：为空白试验消耗滴定液的读数，F：为滴定液浓度的校正因子，E：为每ml滴定液（0.lmol/L）相当被测物质的重量（mg），M：为取样量（mg）。

非水溶液滴定法计算公式

非水溶液滴定法是一种常用的定量分析方法，它可以用来测定溶液中溶质的含量。

它的基本原理是，在溶液中加入一定量的指示剂，当指示剂的浓度达到一定程度时，溶液就变色，这时就可以用滴定法来测定溶液中溶质的含量。

滴定法计算公式是：
C=V/M
其中，C表示溶质的浓度，V表示滴定液的体积，M表示溶质的质量。

非水溶液滴定法的具体实施步骤如下：
将滴定瓶中的滴定液加入到溶液中，直到溶液变色，记录滴定液的体积。

将溶液中的溶质量用称量瓶称量出来，记录溶质的质量。

根据公式计算溶质的浓度。

非水溶液滴定法的优点是：它简单易行，可以快速测定溶液中溶质的含量，而且精度较高。

但是，它也有一些缺点：滴定液的浓度和溶质的浓度有一定的关系，因此，滴定液的浓度必须精确控制，否则会影响测定结果的准确性。

此外，滴定液的浓度必须与溶质的浓度保持一定的比例，否则也会影响测定结果的准确性。

总之，非水溶液滴定法是一种常用的定量分析方法，它可以用来测定溶液中溶质的含量，但是也有一些缺点，因此，在使用时要注意控制滴定液的浓度和溶质的浓度，以保证测定结果的准确性。

非水溶液酸碱滴定法

四均化效应和区分效应均化效应：各种不同强度的酸均化到溶剂合质子水平的效应区分效应：能区分酸（碱）强弱的效应具有均化和区分效应的溶剂分别叫均化溶剂和区分溶剂（都是针对具体反应而言）
一般而言，酸性溶剂是碱的均化溶剂，而是酸的区分性溶剂；碱性溶剂是酸的均化性溶剂，是碱的区分性溶剂。惰性溶剂是良好的区分溶剂在非水滴定中，利用均化效应测定混合酸（碱）的总量，利用区分效应测定混合酸（碱）中各组分的含量
非水溶剂（有机溶剂和不含水的无机溶剂）的优点
1.可增大有机物的溶解度 2.可改变物质的酸碱性及其强度 3.克服在水溶液中滴定存在的困难，从而扩大酸碱滴定的应用 4.具有准确，快速，设备简单等特点
非水溶剂滴定的一般要求和应用 1.取样量少半微量法 10ml滴定管消耗滴定液（0.1mol/l）在10ml以内为宜 2.主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐，硫酸盐，有机酸盐和有机酸碱金属盐类药物；同时也用于测定某些有机弱酸的含量
非水溶液酸碱滴定法
此法是在水以外的溶剂中进行的一种滴定分析方法包括酸碱，沉淀，配位，氧化还原滴定此法常用于药物分析中
水做为溶剂的的优缺点
优：比较安全，价廉，许多物质尤其是无机物易溶于水缺：1.许多弱酸或弱碱，在水中没有明显的滴定突跃，滴定终点难以确定，不能直接确定； 2.一些有机弱酸或弱碱，在水中溶解度小，反应不能进行完全； 3.一些多元酸或多元碱，混合酸或碱由于电离常数较接近，不能分布或分别滴定
应用举例
非水溶液的酸碱滴定法，主要用于测定有机物。用碱滴定液测定具有弱酸性基团的药物：羧酸，酚类，巴比妥类，磺酰胺类和氨基酸类药物；用酸滴定液测定具有弱碱性基团的药物，如胺类，氨基酸类，含氮杂环化合物，生物碱，有机碱以及它们的盐

非水溶液滴定法标准操作规程

一、目的：建立非水滴定法标准操作规程，确保检验人员正确操作。

二、适用范围：适用于非水滴定法的测定。

三、职责：检验员负责本操作规程的执行。

四、正文：1 定义及简述1.1 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸的碱金属盐类药物的含量。

也用于测定某些有机弱酸的含量。

1.2 非水溶剂的种类：1.2.1 酸性溶剂：有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。

1.2.2 碱性溶剂：有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

1.2.3 两性溶剂：兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。

1.2.4 惰性溶剂：这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、三氯甲烷等。

2.原理：2.1 第一法除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8ml]，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。

终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。

N 1=)(0011.011ttN-+式中：0.0011为冰醋酸的膨胀系数；t为标定高氯酸液时的温度，℃；t1为滴定样品时的温度，℃；N 0为t时高氯酸液的浓度，mol/L；N 1为t1时高氯酸液的浓度，mol/L。

供试品溶液中如有氢卤酸盐，除另有规定外，可在加入醋酸汞试液3-5ml后，再进行滴定（因醋酸汞试液具有一定毒性，故在方法建立时，应尽量减少使用）；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成硫酸氢盐为止；供试品如为硝酸盐时，因硝酸盐可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。

电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）或银-氯化银电极为参比电极，或复合电极。

2.2 第二法除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液（0.1mol/L）8ml]，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1-2滴，用规定的碱滴定液（0.1mol/L）滴定。

非水溶液滴定法

非水溶液滴定法
生物碱类药物一般具有弱碱性，通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示剂或电位法确定终点。

(1)氢卤酸盐的滴定：
在滴定生物碱的氢卤酸盐时，一般均预先在冰醋酸中加入醋酸汞
的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，从而消除
氢卤酸对滴定反应的不良影响。

加入的醋酸汞量不足时，可影响滴定终点而使结果偏低，过量的
醋酸汞(理论量的1～3倍)并不影响测定的结果。

(2)硫酸盐的测定：
硫酸为二元酸，在水溶液中能完成二级电离，生成SO42-，但在冰
醋酸介质中，只能离解为HSO4-，不再发生二级离解。

因此，生物碱的
硫酸盐，在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物碱的硫酸氢盐。

硫酸阿托品的含量测定。

溶剂：冰醋酸和醋酐，指示剂：结晶紫，滴定液：高氯酸。

至溶液显纯蓝色。

硫酸奎宁的含量测定。

1摩尔的硫酸奎宁可消耗3摩尔的高氯酸。

硫酸奎宁片的含量测定。

硫酸奎宁经强碱溶液碱化，生成奎宁游
离碱，在与高氯酸反应，因此1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高氯酸。

(3)硝酸盐的测定：
硝酸在冰醋酸介质中虽为弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示剂变色，所有采用非水溶液滴定法测定生物碱硝酸盐时，一般不用指示剂而用电位法指示终点。

如硝酸士的宁。

(4)磷酸盐的测定：
磷酸在冰醋酸介质中的酸性极弱，不影响滴定反应的定量完成，可按常法测定。

非水溶液中的酸碱滴定

非水滴定：
溶剂的性质、选择原则碱的滴定：标准溶液、基准物、指示剂
混合酸（碱）：选择酸碱性皆弱的溶剂，pKs要大
其他要求：
纯度高，粘度小，挥发性低能溶解样品和滴定产物混合溶剂
弱碱性物质：冰醋酸－醋酐，冰醋酸－苯,冰醋酸－氯仿，冰醋酸－四氯化碳等弱酸性物质：苯－甲醇，苯－异丙醇，甲醇－丙酮， DMF-氯仿等
水的影响：
非水溶液中酸和碱的滴定：
碱的滴定：
溶剂：HAc
酸性溶剂：醋酸碱性溶剂：乙二胺，液氨两性溶剂：醇类
2、无质子溶剂：无质子
偶极亲质子溶剂：酰胺、酮、腈、DMSO、吡啶惰性溶剂：苯、氯仿
溶剂的性质：
1、离解性：
SH = H + S
+ + − + 2
K
SH a
=
[ H + ][ S − ] [ SH ]
SH + H = SH
K
SH a
SH b
= [ H + ][ SH ]
几种酸都被均化到H 的强度水平，几种酸都被均化到 3O+的强度水平，结果使它们的酸强度水平都相等
水中能够存在的最强酸是H 最强碱是OH-。水中能够存在的最强酸是 3O+，最强碱是
均化效应(levellng effect）：将各种不同强度的酸（碱）拉均化效应）将各种不同强度的酸（平到溶剂合质子（溶剂阴离子）水平，而使固有酸（平到溶剂合质子（溶剂阴离子）水平，而使固有酸（碱）强度不能表现的效应。强度不能表现的效应。均化性溶剂: 具有均化效应的溶剂。均化性溶剂: 具有均化效应的溶剂。
[H+]的计算：
质量平衡、电荷平衡→质子条件式→ [H+] 强酸、强碱弱酸、弱碱，酸式盐，缓冲溶液

非水滴定法

非水溶液滴定法
非水溶液滴定法
一、基本原理
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的滴定分析方法。以非水溶剂作为滴定介质，本法在药典含量测定方法中仅用于酸碱非水溶液滴定。
非水溶液滴定法
二、应用
非水溶液滴定法，主要用来测定有机碱及其卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。
非水溶液滴定法
三、非水碱量法
非水碱量法是用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定碱性药物，主要用于含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、硫酸盐、磷酸盐或有机酸盐的测定。
非水溶液滴定法
三、பைடு நூலகம்水碱量法
(一)有机弱碱的滴定：可用冰醋酸作为介质。对Kb<10-10 的极弱碱，需使用冰醋酸一醋酐的混合溶液为介质。 (二)有机酸碱金属盐的滴定：可用高氯酸滴定液直接滴定

实验七非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量

实验七非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量实验目的：1、掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法。

2、掌握电位滴定的数据处理与终点确定。

3、熟悉常用非水指示剂的变色原理和终点颜色的确定。

实验原理：1、氧氟沙星含量测定C18H20FN3O4＋HClO4→ C18H20FN3O4·HClO42、马来酸氯苯那敏含量测定C16H19ClN2·C4H4O4＋2HClO4→C16H19ClN2·2HClO4＋C4H4O4实验器材：试药：氧氟沙星，马来酸氯苯那敏仪器：pH酸度计，电磁搅拌器，10mL滴定管，自动电位滴定仪。

实验内容与方法：（一）氧氟沙星含量测定本品为（土）-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并恶嗪-6-羧酸。

按干燥品计算，含C18H20FN3O4不得少于98.5%。

[含量测定]取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸50mL，使溶解，照电位滴定法（附录A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.14mg的C18H20FN3O4（附录B）。

C18H20FN3O4＋HClO4→ C18H20FN3O4·HClO4（二）马来酸氯苯那敏含量测定本品为N，N-二甲基-γ-（4-氯苯基）-2-吡啶丙胺顺丁烯二酸盐。

按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。

[含量测定]取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4（B）。

C16H19ClN2·C4H4O4＋2HClO4→C16H19ClN2·2HClO4＋C4H4O4实验注意事项：1、所用仪器必须干燥。

非水溶液滴定法操作规程

制药GMP管理文件引用标准：《中华人民共和国药典》（2005年版二部附录）。

一、目的：为规定非水溶液滴定法的检验方法和操作要求，特制定本操作规程。

二、适用范围：适用于公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。

主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。

三、责任者：质检员。

四、正文：1 试剂：1.1 高氯酸（AR）1.2 冰醋酸（AR）1.3 结晶紫（AR）2 仪器和用具：2.1 滴定管（10ml）2.2 具塞锥形瓶2.3 分析天平（万分之一）3 定义：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。

4 原理：非水介质中酸碱滴定，主要以质子理论的酸碱概念为基础，凡能放出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱，它们的关系可用下式表示：HE=A-＋H+酸碱质子在非水溶液中，游离的质子（H+）不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，酸碱中和反应的实质是质子的转移，而质子转移是通过溶剂合质子实现的。

溶剂对酸碱的强度影响很大，非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理，使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。

5 操作步骤：除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）8ml]，加冰醋酸10~30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。

并将滴定的结果用空白试验校正。

6 注意事项：6.1 配制高氯酸时，若用于易乙酰化的供试品测定，必须测定本液的含水量，再用水或乙酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

6.2 若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。

N 1=)(0011.01010t t N -+式中：0.0011为冰醋酸的膨胀系数； t 0：标定高氯酸液时的温度，℃； t 1：滴定样品时的温度，℃； N 0：t 0时高氯酸液的浓度，mol/L ；N 1：t 1时高氯酸液的浓度，mol/L 。

硫酸沙丁胺醇的非水溶液滴定法计算

硫酸沙丁胺醇的非水溶液滴定法计算
非水溶液滴定法是一种常用于测定酸碱度的方法，其中硫酸沙丁胺醇是一种强酸滴定剂。

计算步骤如下：
1. 确定溶液的浓度：
a. 根据实验条件，加入已知体积的硫酸沙丁胺醇滴定剂（比如50 mL）。

b. 配制一定体积的非水溶液样品（比如100 mL），并加入适量的指示剂。

c. 滴定过程中，观察指示剂颜色变化，并记录加入滴定剂的体积（比如V1 mL）。

2. 计算溶液的酸碱度：
a. 根据反应方程式，判断滴定反应的化学计量比。

比如，如果硫酸沙丁胺醇为一价酸，滴定物质为一价碱，则摩尔比为1∶1。

b. 根据滴定剂的体积和摩尔比，计算出滴定剂的摩尔数。

比如，硫酸沙丁胺醇的摩尔数为V1/1000 mol。

c. 根据滴定剂的摩尔数和已知浓度，计算出样品溶液的酸碱度。

比如，如果滴定剂的浓度为C mol/L，则样品溶液的酸碱度为C×V1/1000 mol/L。

请注意，具体计算需要根据实验条件和溶液浓度来确定。

此外，在进行滴定实验时，请严格遵守实验操作规程并注意安全。

分析化学PPT课件：第四章-酸碱滴定法-第四节-非水溶液酸碱滴定

半反应:
HS
半反应: H+ + HS
S- +H+ H2S+
KaSH= KbSH=
aH+ aS-
aHS a+
H2S
aH+aHS
总反应:
2HS
S- +H2S+
固有酸常数固有碱常数
Ks =
a a-
+
S H2S
(aHS)2
=
aS-aH
+
2S
=
KaSH
KbSH
溶剂的离子积
2020/8/25
(3) Ks 影响突跃范围 (P73)
上述4 种酸全部拉平到H3O+ 的强度水平反之，比OH-强的碱在水中全部拉平到 OH-
2020/8/25
在冰醋酸中：
HClO4 + HAc = H2Ac+ + ClO4H2SO4 + HAc = H2Ac+ + HSO4HCl + HAc = H2Ac+ + ClHNO3 + HAc = H2Ac+ + NO3-
区分性溶剂：H2O 均化性溶剂：液NH3 在均化性溶剂中，最强酸： SH2+
最强碱：S-
2020/8/25
P76
2. 滴定条件的选择
(1) 溶剂的选择
溶剂的酸碱性
溶剂阴离子 S- 滴定弱酸 HA: HA + S- = SH + AKt = KaHA/ KaSH 溶剂化质子 H2S+ 滴定弱碱B: B + SH2+ = HB+ + SH Kt = KbB/ KbSH

酸碱滴定法—非水溶液酸碱滴定法(分析化学课件)

2
非水酸碱滴定法
ü 两种酸碱滴定法对比
以水为溶剂的酸碱滴定法的特点：优点：易得，易纯化，价廉，安全缺点：当酸碱太弱，无法准确滴定有机酸、碱溶解度小，滴定强
度接近的多元或混合酸碱无法分步或分别滴定.
3
非水酸碱滴定法
ü 两种酸碱滴定法对比
非水酸碱滴定法的特点非水溶剂为滴定介质→增大有机物溶解度
滴定酸时 —— 选择碱性溶剂或偶极亲质子性溶剂滴定碱时 —— 选择酸性溶剂或惰性溶剂
18
溶剂分类
❖（1）质子性溶剂：具有较强的授受质子能力 ❖ (1)酸性溶剂 ❖ (2)碱性溶剂 ❖ (3)两性溶剂
19
溶剂分类
酸性溶剂：具有较强的给出质子能力的溶剂。例如：甲酸，醋酸，丙酸
HAc + HAc 适用：滴定弱碱性物质
11
均化效应与区分效应
ü 区分效应：能区均分化酸效碱强应弱与的区效应分效应
HClO4 + HAc = H2Ac+ + ClO4－ H2SO4 + HAc = H2Ac+ + SO42－ HCl + HAc = H2Ac+ + Cl－ HNO3 + HAc = H2Ac+ + NO3－
在HAc溶液中，四种酸的强度不相等，只有HClO4 为强酸。因为，HAc 碱性＜H2O，无法全部接受四种酸离解出的质子生成H2Ac+，表现出酸性差别。
三、数据处理
枸橼酸钠高氯酸
(g)
滴定液
(ml)
1
枸橼酸钠含量 (%)
枸橼酸绝对平均钠平均偏差偏差含量(%) d d
相对平均偏差
2
3

1掌握非水溶液酸碱滴定的原理及方法

水杨酸钠含量的测定准确称取0.13g水杨酸钠试样三份，分别臵于洁净且干燥的50mL锥形瓶中，加入 10mL无水冰醋酸，温热使之溶解，冷至室温，加入结晶紫指示剂1~2滴，用HClO4HAc溶液滴定至溶液紫色消失，刚现蓝色为终点。记下标准溶液消耗体积。滴定结果用空白实验校正。
【注意事项】 1. 乙酸酐是由二个醋酸分子脱一个水分子而形成，与 HClO4 反应时放出大量的热，因此配制时，不得使高氯酸与乙酸酐直接混合，而只能将HClO4缓缓滴入冰醋酸中，然后滴入乙酸酐。 2. 非水滴定的过程中不能带入水，烧杯、量筒等仪器均要干燥。【思考题】 1.什么叫非水酸碱滴定法？ 2.HClO4-HAc滴定剂中为什么加入醋酸酐？ 3.Байду номын сангаасaAc在水溶液中与在冰HAc溶剂中的pH值是否一致？为什么？
实验原理
水杨酸钠在水溶液中是一种很弱的碱（Kb≈5.6×10-10），无法在水溶液中用酸碱滴定法直接测定其含量。但以冰醋酸作为溶剂，用HClO4为滴定剂，则能准确滴定。醋酸的介电常数较小，ε只有6.13；HClO4在HAc介质中主要以离子对H2Ac+· 4-形式存在，离解为H2Ac+ 和ClO4ClO 的程度很小。以结晶紫为指示剂，终点时溶液由紫色变为蓝色。滴定剂常用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定，同样以结晶紫为指示剂。由于标定和测定的反应产物中有NaClO4和KClO4生成，它们在非水介质中溶解度较小，故滴定过程中随着HClO4HAc滴定剂不断滴入，慢慢有白色浑浊状物产生，但这并不影响滴定结果。
仪器与试剂
天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒等。邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.， 99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。

非水溶液配制方案设计与操作流程

非水溶液配制方案设计与操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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非水溶液酸碱滴定Nonaqueoustitra

01 但是在醋酸溶液中，酸碱平衡反应为： 02 HClO4 +HAc
H2Ac+
+ClO4- K=1.3×10-5
HCl + HAc
H2Ac+
+Cl-
K=2.8×10-9
03 由于醋酸碱性比H2O弱， HClO4和HCl
不能被均化到相同的强度，K值显示 HClO4比HCl更强的酸，这种效应称为区分效应(differentiating effect)。
碱的滴定
(1)溶剂
滴定弱碱应选择酸性溶剂，使弱碱的强度调平到溶剂阴离子水平，即增强弱碱的强度，使滴定突跃更加明显。
冰醋酸是最常用的酸性溶剂，市售冰醋酸含有少量水分，为避免水分存在对滴定的影响，一般需加入一定量的醋酐，使其与水反应变成醋酸。
滴定碱的标准溶液常采用高氯酸的冰醋酸溶液。
标定：常用邻苯二甲氢钾为基准物质标定高氯酸标准溶液。结晶紫为指示剂。
质子溶剂的分类
一．酸性溶剂：给出质子能力较强的溶剂。如冰醋酸，丙酸等。酸性溶剂适于作为滴定弱碱性物质的介质。
二．碱性溶剂：接受质子能力较强的溶剂。如乙二胺、液氨、乙醇胺等。碱性溶剂适于作为滴定弱酸性物质的介质。
三．两性溶剂：既易接受质子又易给出质子的溶剂。如甲醇、乙醇、乙二醇等。适于滴定不太弱的酸、碱的介质。
标准溶液与基准物质
应用
章与
示例
节
一
具有碱性基团的化合物，如胺类、氨基酸类、含氮杂环化合物、某些有机碱的盐及弱酸盐等，大都可用高氯酸标准溶液进行滴定。
酸的滴定
(1)溶剂
滴定不太弱的羧酸时，可用醇类作溶剂；对弱酸和极弱酸的滴定剂则以碱性溶剂乙二胺或二甲基甲酰胺。

非水溶液中的酸碱滴定法

共轭酸碱对1 共轭酸碱对2
注：溶剂的酸性或碱性强弱分别由两对共轭酸碱对决定每一对共轭酸碱对中，酸越强，其对应的共轭碱越弱
溶剂固有酸常数
K
SH a
[H ][S ]
[SH ]
溶剂固有碱常数
K
SH b

[SH 2 ] [SH ][H ]
溶剂自身离解常数
K

[SH
2
][
S
[SH ]2
特点：碱性、酸性与水相似（给出质子、接受质子两种能力差不多，与水相似）
适用：滴定不太弱的酸性或碱性物质作用：中性介质，传递质子
偶极亲质子性溶剂（非质子亲质子性溶剂）：溶剂分子中无转移性质子，但具有较弱的接受质子的倾向，且具有程度不同形成氢键的能力
例：酮类，酰胺类，腈类，吡啶类特点：具微弱碱性和弱的形成氢键能力；不具碱性适用：滴定弱酸性物质
溶剂的酸碱性影响滴定反应的完全度
（三）溶剂的极性
介电常数：表示带相反电荷的质点在溶液中离解
所需能量的大小
不带电酸碱
HA + SH B+ SH
电离电离
SH2+ • ABH+ • S-
离解离解
SH2+ + ABH+ + S-
电离：
酸、碱同溶剂间发生质子转移，静电引力作用下形成离子对
离解：
Ks

[C2H5OH Nhomakorabea 2
][C2
H
5O

]

7.9 10 20
水溶液（Kw =1.0×10-14 ）
NaOH （0.1000mol/L） → HCL （0.1000mol/L）

非水溶液滴定糖精钠)

4.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
操作ห้องสมุดไป่ตู้骤：
取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20mL溶解后，加甲结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
本方法采用滴定法测定糖精钠的含量。
本方法适用于糖精钠。
方法原理：
供试品用冰醋酸溶解，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定，结晶紫指示液显蓝绿色时停止滴定，读出高氯酸滴定液使用量，计算糖精钠含量。
试剂：
1. 冰醋酸
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)
3. 结晶紫指示液：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
参考文献：
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.867。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。