高锰酸钾法
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD)的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97。
2%在海洋中，2。
15%是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0。
65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的.在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子.如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染.造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等.污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物:包括酸、碱、无机盐等.2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等.3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物:有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存.6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L)，通常记为COD.在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
高锰酸钾法的应用及有关计算：氧化还原滴定法测定物质含量
二、高锰酸钾法的有关计算
1.用KMnO4法沉淀工业硫酸亚铁的含量时，称取样品1.3545g。溶解后， 在酸性条件下用 =0.09280mol/L的高锰酸钾溶液滴定时，消耗37.52mL， 求FeSO4•7H2O的含量（质量分数）。
解：反应式为 5Fe Байду номын сангаас MnO4 8H 5Fe 3 Mn 2 4H 2O
例如测定甘油时，加入一定量过量的KMnO4标准溶液到含有试样的 2mo1/LNaOH溶液中，放置片刻，溶液中发生如下反应：
H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4－+20OH－→3 CO32－+14 MnO42－+14 H2O
溶液中反应完全后将溶液酸化，MnO42－歧化成MnO4－和MnO2，加入过量的Na2C2O4 标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4。由 两次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量，计算甘油的质量分数。
此反应在室温下即可顺利进行。滴定开始时反应较慢，随着 Mn2+生成而加速，也可先加入少量Mn2+为催化剂。
2.间接滴定法测定Ca2+
Ca2+ 在溶液中没有可变价态，通过生成草酸盐沉淀，可用高锰酸钾法间接测定。
先沉淀为CaC2O4再经过滤、洗涤后将沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中，最后用KMnO4 标准溶液滴定H2C2O4。根据所消耗的KMnO4的量，间接求得Ca2+的含量。
基本单元为：1/5 KMnO4，FeSO4.7H2O
1
( FeSO4 7 H2O)
c(5 KMnO4 ) V (KMnO4 ) M ms
FeSO4 7H 2O
(FeSO4 7 H2O) 0.09280 37.52 10 3 278 .01 71.46%
化学需氧量的测定-高锰酸钾法
★★★★★实验6 化学需氧量的测定-高锰酸钾法1目的要求1.1学习高锰酸钾法测定化学需氧量的原理。
1.2掌握高锰酸钾溶液的配制与标定，实践影响氧化还原滴定反应的各种因素。
2实验原理化学需氧量（COD ）是指在一定条件下，氧化1L 水中还原性物质所消耗的强氧化剂的量，以氧化这些物质所消耗的O 2的量来表示（单位mg·L -1）。
COD 是表示水体还原性物质污染程度的主要指标。
化学需氧量可以作为水中有机物相对含量的指标之一。
测定COD 时，根据采用的氧化剂不同，分为KMnO 4法和K 2Cr 2O 7法。
本实验采用酸性KMnO 4法进行测定。
在加热的酸性水样中，加入一定量且过量的KMnO 4标准溶液，将水中的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4在以过量的H 2C 2O 4标准溶液还原，然后用KMnO 4标准溶液返滴定剩余的H 2C 2O 4，从而可求出相应的COD 。
KMnO 4法采用KMnO 4自身作指示剂，滴定至试液呈微红色且0.5min 不褪色为终点。
3试剂和仪器Na 2C 2O 4（AR ）；KMnO 4（AR ）；H 2SO 4溶液。
4实验内容和步骤4.1 0.02 mol·L -1 和0.002 mol·L -1KMnO 4溶液配制（见教材p223）4.2 0.005 mol·L -1Na 2C 2O 4标准溶液配制（见教材p223）4.3 KMnO 4溶液标定（见教材p224）4.4 COD 的测定（见教材p223）5 数据处理5.1 Na 2C 2O 4标准溶液浓度的计算 224224224224224111000()134.00Na C O Na C O Na C O Na C O Na C O m c mol L M g mol M V --⨯==5.2 KMnO 4标准溶液浓度的计算224442244224413125()225.00105250.00()Na C O KMnO KMnO Na C O KMnO Na C O KMnO cV c mol L V m c mol L M V --=⨯⨯= 或5.3 化学需氧量测定结果计算42242231212151()1042(,)32.00KMnO Na C O O O c V V cV M COD O mg L V M g mol --⎡⎤+-⨯⨯⎢⎥⎣⎦== 试液6 实验指导要点6.1向学生讲清高锰酸钾法测定化学需氧量的原理。
谈高锰酸钾法的滴定条件
谈高锰酸钾法的滴定条件摘要：使用高锰酸钾法滴定时，必须严格控制溶液酸度、温度、滴定时的速度以及滴定到终点时得滴定量。
关键词：高锰酸钾法滴定条件酸度氧化剂电极电位平衡常数温度速度滴定量催化剂终点高锰酸钾法是以KMnO4作为标准溶液进行滴定分析的氧化还原法，由于高锰酸钾氧化能力较强，可以直接滴定很多还原性物质，也可间接滴定某些非还原性物质，应用范围较广。
但是在高锰酸钾法的滴定中，干扰比较严重，而且溶液不够稳定，受热、日光照射等都易使其分解，这就要求我们在使用该滴定法时，必须要控制好滴定条件，特别是要控制好溶液的酸度，这样才能得到比较准确的分析结果。
一、必须控制好适宜的酸度高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在强酸性溶液中与还原剂作用，其半反应式为：MnO4 + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O标准电极电位E0MnO4-/Mn2+=1.51(V)在微酸性、中性或弱碱性溶液中，MnO4-则被还原成MnO2半反应式为：MnO4-+2H2O+3e=MnO2↓+40H-标准电极电位E。
MnO4-/MnO2=0.59(V)从村准电极电位可以看出：KMnO4在强酸性溶液中其氧化性最强，可以作滴定剂测定物质的含量，但在微酸性、中性或弱碱性溶液中氧化能力较弱，并且有MnO2褐色沉淀的生成，妨碍了滴定终点的观察，则不能进行滴定分析。
我们知道，所谓“强酸”只是一个笼统的说明，其中又有相对强弱之分。
酸性太强，也不宜于KMnO4法的滴定，前面曾经提过，KMnO4本身不够稳定，在光照下，特别是在强酸条件下，其分解的速度随酸度的增大而加快，即4MnO4-+4H+=302↑+2H2O+4MnO2↓，二氧化锰的生成又对以上反应有催化作用，其结果是不能忽视的。
另一方面，KMnO4的氧化能力强，能和许多还原性物质发生作用，对定量分析干扰较多，酸度过高，其干扰越严重。
那么怎样才能尽量地减少干扰并且能让滴定分析反应彻底地进行呢？反应进行的程度是以化学反应的平衡常数的K值大小决定的，K值越大，表示生成物与反应物的比值越大，反应越彻底。
实验七 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
实验七高锰酸钾法测定过氧化氢的含量一、实验目的1.了解高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和操作步骤。
2.学习样品的处理方法和操作注意事项。
3.掌握计算结果并分析实验误差。
二、实验原理1.高锰酸钾法测定过氧化氢是常用的一种定量检测方法，该方法是通过测定样品中过氧化氢与高锰酸钾反应所形成的氧化锰的质量来计算出过氧化氢的含量。
2.高锰酸钾在溶液中具有强氧化性，与过氧化氢反应生成氧化锰，过程如下：5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5O2 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O反应中高锰酸钾由+7价态还原为+2价态，同时过氧化氢被氧化分解，释放出氧气。
3.反应进行速度较快，可以使测量结果具有较高的准确度。
三、实验步骤1.样品处理：取适量样品，精密称取20ml，加入200ml去离子水中，用20%的硫酸至中性或者碱性，放置过滤。
2.实验设备准备：将装有10g高锰酸钾的烧杯密封，混匀溶解，装入滴定漏斗，有保护眼镜，穿起着装。
（1）将样品转移到滴定瓶中，加入3-4滴甲基红指示剂。
（2）在滴定过程中一定要避免过量加入高锰酸钾，否则会使滴定过程变得复杂，影响结果的准确性。
（3）开始滴定时出现紫红色溶液，代表滴定过程开始了。
（4）不断滴入高锰酸钾溶液，紫红色逐渐变浅，最后消失。
（5）结束滴定，读取滴定漏斗下的高锰酸钾溶液的刻度。
四、实验结果与分析经过调理的实验结果如下所示：实验编号样品编号初滴高锰酸钾管体积（mL）终滴高锰酸钾管体积（mL）消耗高锰酸钾体积（mL）1 P101 0.00 31.90 31.902 P102 0.00 28.70 28.703 P103 0.00 30.20 30.204 P104 0.00 29.50 29.505 P105 0.00 29.10 29.10通过测定高锰酸钾的滴定量，即可计算出过氧化氢的含量。
计算公式为：过氧化氢含量（mg/L）=滴定量（mL）×0.05mol/L的高锰酸钾的摩尔浓度×34.01÷20mL根据上面的公式，我们可以得出实验结果如下表所示：实验编号样品编号每20mL中过氧化氢的含量（mg/L）五、实验误差分析1.服装不符合标准化操作要求，部分实验人员操作时未穿戴手套和着装，可能污染实验结果。
酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的方法及技巧
酸性高锰酌钾法是一种测定化学需氧量(COD)的常用方法。
它的基本原理是将水样中的有机物氧化成CO2和水，然后测量所需的氧气量来估算有机物的含量。
具体的方法步骤如下:
1.样品预处理:将水样进行离心或过滤，去除颗粒物等杂质。
2.酸化:将样品加入酸性高锰酸钾溶液，在高温(150℃-170℃)下进行酸化反应。
3.氧化:在酸化反应后，加入过量的氧气，使未氧化的有机物全部氧化。
4.测量COD值:通过测量酸化反应和氧化反应所需的氧气量来计算COD值。
5.计算COD值:通过标准曲线法或其他方法计算COD值。
技巧:
1.样品预处理:为了减少杂质对COD测定结果的影响，应对样品进行适当的预处理。
2.溶解度:高锰酸钾溶液应该在酸性条件下使用，以保证高锰酸钾的溶解度。
3.反应温度:酸化反应的温度应该在150℃-170℃之间,过高或过低的温度会影响反应的效率。
高锰酸钾法
高锰酸钾法
2. 高锰酸钾(0.02 mol·L-1)滴定液的标定
由于杂质的影响，高锰酸钾滴定液在配制初期浓度不够稳定， 因此先配成近似浓度的溶液，静置7～10天，然后再进行标定。
可用于标定高锰酸钾滴定液浓度的基准物质有Na2C2O4、 （NH4）2Fe(SO4)2·6H2O等，由于Na2C2O4不含结晶水、不吸水、 易精制、保存而成为最常用的基准物质。在硫酸(0.5~1 mol·L-1) 溶液中，[JP]加热到75~85 ℃时进行滴定。反应式如下：
高锰酸钾法
【例6-2】
移取双氧水1.50 mL稀释至250.00 mL后，取稀释后的溶液25.00 mL用0.0200 mol·L-1的高锰酸钾滴定液滴定至终点时用去高锰酸钾 滴定液25.40 mL，求双氧水中H2O2的含量［%(g·mL-1)］。
解：滴定反应式为
反应的计量关系为
分析化学
反应开始较慢，随着反应进行生成Mn2+后，Mn2+的催化作 用使反应速率加快。
高锰酸钾法
【例6-1】
准确称取经110 ℃干燥至恒重的基准草酸钠0.1861 g，加新 煮沸过的冷纯化水50 mL溶解，再加3 mol·L-1硫酸15 mL，加热至 75～85 ℃，用高锰酸钾滴定液滴定至溶液为浅红色，且30 s不褪 为滴定终点。消耗高锰酸钾滴定液27.40 mL。计算高锰酸钾滴定 液的浓度。
分析化学
高锰酸钾法
一、 高锰酸钾法原理
高锰酸钾法是在强酸性溶液中，以高锰酸钾为标准溶液直接 或间接地测定还原性或氧化性物质的滴定分析方法。KMnO4和还 原剂反应时，MnO4-被还原为Mn2+，反应式如下：
此方法可用来测定电势较低的还原性物质。 在中性或弱酸、弱碱性溶液中，MnO4-被还原为MnO2，反应 式如下： 因此，高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行。以充分发挥其氧 化能力，酸度一般控制在0.5~1 mol·L-1，调节酸度以硫酸为宜， 因为硝酸有氧化性，盐酸具有弱还原性，可能发生副反应。
高锰酸钾法测定废水COD
高锰酸钾法测定废水COD原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。
水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
仪器１．水浴装置２．250mL锥形瓶３．50mL酸式滴定管试剂１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。
２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，•用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。
使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。
３．1+3硫酸４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）•：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）•：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
操作步骤１．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中。
２．加入5mL（1+3）硫酸，摇匀。
３．加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
４．取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀，•立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
高锰酸钾法测定COD
•
什么是CODCr？
• 采用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂测定出的化学耗氧 量表示为CODcr。 • COD消减量是什么？ • 有机污染物排放量一般以COD计算，就是说COD消减量 可以理解成有机污染物消减量。消减量一般是以吨记，指 的是处理后减少的量，减排后减少的量。比如某工厂年排 放有机污染物（COD），1000万吨，经采用先进技术后 排量减少至600万吨，那么这一年消减量就是400万吨， 若第二年继续技术革新，排量减少至500万吨，那新增消 减量就是100万吨。如果排放的污染物全部被处理，那么 排放量就和消减量相等。
COD高的危害是什么？ 当COD很高时，就会增加处理工艺的负荷，对于工艺要求也相应的增加，同时出水很 难保证，（以上是在有处理装置的前提下），如果没有处理装置的直接排放进入自然水 体的情况，你应该听说过小的造纸等企业的偷排行为，就会造成自然水体水质的恶化， 原因在于，水体自净需要把这些有机物给降解，COD的降解肯定需要耗氧，而水体中 的复氧能力不可能满足要求，水中DO就会直接降为0，成为厌氧状态，在厌氧状态也要 继续分解（微生物的厌氧处理），水体就会发黑、发臭（厌氧微生物是看起来很黑，有 硫化氢气体生成）。 说到底危害就是进入自然水体，破坏水体平衡，造成除微生物外几乎所有生物的死亡， 进一步影响周边环境。
高锰酸钾法测定 COD
化学需氧量（COD）的测定?
随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍 的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KmnO4）法，氧化率较低， 但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾 （K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 COD测定较易且快，但由于氧化剂的种类、浓度、氧化条件有所不同，导致可氧化物 质的氧化效率也不相同，故同一水样采用不同检测方法时，所得COD值也有所差异。 在送检水样时，应注意选定统一的测定方法，以利分析对比。 有机物对工业水系统的危害？ 含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子 交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约 可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。 有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系 统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法） >5mg/L时，水质已开始变差。 化学需氧量（COD）的缺点？ COD化学需氧量，其优点能够精确地表示污水中有机物的含量，并且测定时间短，不 受水质的限制，缺点不能象BOD 测定那样，表示出所消耗的氧量．微生物氧化的有机 物量，另外还有许多无机物被氧化，并全部代表有机物含量． 化学需氧量（COD） 与生化需氧量（BOD）的关系？ BOD生化需氧量，生化需氧量是在指定的温度和时间段内，在有氧条件下由微生物 （主要是细菌）降解水中有机物所需的氧量．一般将有机物完全降解需要100天．实际 采用20℃下20天的生化需氧量BOD20为代表。往往在生产应用20天时间太长，不利用 指导生产工艺，对于城市污水。其BOD5大约为BOD20的70%－－80%。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定
误差来源及减小误差措施
误差来源
误差可能来源于多个方面，如称量误差、滴定误差、仪器误差等。其中，称量误差可能由于天平精度不高或操作 不当导致；滴定误差可能由于滴定终点判断不准确或滴定管读数误差导致；仪器误差可能由于仪器本身精度不高 或未进行校准导致。
• 容量瓶：使用前应检查容量瓶是否完好，瓶塞是否配套。配制溶液时，应先将固体试剂在烧杯中溶解后转移至 容量瓶，再加水至刻度线附近，改用胶头滴管滴加水至凹液面与刻度线相切。摇匀后，应及时贴上标签，注明 溶液名称、浓度和配制日期。
• 移液管：使用前应检查移液管是否干净、无破损。移取溶液时，应先用洗耳球吸取少量溶液润洗移液管2-3次 ，再吸取所需体积的溶液。移液过程中，应保持移液管垂直，避免溶液流出。放液时，应将移液管尖端靠在锥 形瓶内壁，使溶液自然流出。
04 结果计算与分析
计算公式及单位换算
计算公式
根据高锰酸钾与过氧化氢的化学反应方程 式，可以推导出过氧化氢含量的计算公式， 通常表示为c(H2O2) = (V1 - V0) × c(KMnO4) × n / V，其中V1和V0分别为 滴定过氧化氢溶液和空白溶液时消耗的高 锰酸钾溶液体积，c(KMnO4)为高锰酸钾 溶液的浓度，n为反应中电子转移数，V为 所取过氧化氢溶液的体积。
03
04
滴定时，需控制滴定速 度，避免过快导致反应 不完全。
实验过程中需佩戴实验 服、护目镜等防护用品， 确保安全。
仪器保养与维护方法
滴定管、容量瓶等玻璃仪器需定期清洗、烘干， 避免污渍影响实验结果。
高锰酸钾溶液应存放在棕色瓶中，置于暗处，以 防分解。
高锰酸钾法测还原性糖（可编辑）
高锰酸钾法测还原性糖原理：样品中的还原糖与过量的碱性酒石酸铜溶液（Cu 2+ ）反应生成红色氧化亚铜沉淀（Cu + ），经过滤，用硫酸铁溶液溶解氧化亚铜（Fe3+→Fe 2+ ），再经高锰酸钾滴定，计算氧化亚铜含量，再经查检索表后计算样品中还原糖含量。
特点：此法测定结果准确性、重现性较好，但较费时Cu 2+ + 还原糖→ Cu + Cu2O + Fe2 (SO4) 3 +H2SO4= 2CuSO4+2FeSO4+H2O 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2 (SO4) 3 + K2SO4+ 2MnSO4 +8H2O1.硫酸铜2.硫酸铁溶液3.酒石酸钾钠4.硫酸铁5.0.01mol/L高锰酸钾标准溶液（用草酸标定）①碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜(CuSO4。
5H2O)加适量的水溶解，加入0.5mL硫酸加水稀释至今500mL，用精制石棉过滤。
②碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠，加适量的水溶解并稀释到500ml，用精制石棉过滤，贮存在橡皮塞玻璃瓶中。
③精制石棉：取石棉，先用3mol/L盐酸浸泡2~3小时，Y用水洗净，再用10%氢氧化钠浸泡2～3小时，倾去溶液，再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再以3mol/L盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性。
加水振荡，使之成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存在玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩埚。
④0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL水中，缓缓煮沸20~30分钟，冷却后于暗处密闭保存数日，用垂融漏斗过滤，保存于棕色瓶中。
古氏坩埚或垂融坩埚,真空泵标定：精确称取150-2000C干燥1-1.5小时的基准草酸钠约0.2g，溶于50mL水中，加80mL硫酸，用配制的高锰酸钾溶液滴定，接近终点时加热至700C，继续滴定至溶液呈粉红色30秒不褪为止。
同时作空白试验。
（1）样品处理碳酸类饮料：称取约100g混匀的试样，精确至0.01g，试样置于蒸发皿中，在水浴锅中除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗涤并移至容量瓶中，加水至刻度，定容，备用。
高锰酸钾法测COD文档
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。
二实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。
化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27℃4小时法10分钟煮沸法。
（结果相当于0.3327℃4小时法）100℃30分钟法。
（结果相当于0.5527℃4小时法）本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。
三实验试剂：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。
高锰酸钾滴定法的原理
高锰酸钾滴定法的原理高锰酸钾滴定法是一种常用的化学分析方法，一般用来测定水中有机物的氧化能力和水的浑浊度。
其原理是利用高锰酸钾作为氧化剂，在弱酸或中性条件下将水样中的有机物被氧化为无机物，同时利用高锰酸钾的紫色溶液作为指示剂，当溶液颜色由紫色变为浅粉色时，标记滴定滴数的体积即为滴定终点。
下面是高锰酸钾滴定法的详细原理分析。
一、高锰酸钾的氧化性高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，可以将容易氧化的有机物氧化为无机物，其标准电极电位为+1.23V。
在弱酸或中性条件下，高锰酸钾被还原为二价锰离子（Mn2+），这一过程涉及氧化还原反应，反应方程式为：2KMnO4 + 6H+ + 5C2H5OH → 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O + K2SO4KMnO4是氧化剂，C2H5OH为可氧化物。
二、高锰酸钾的计量分析高锰酸钾是一种重量分子量为158.04的化合物，在计量分析中，可以通过将一定量的高锰酸钾溶液滴定在带有有机物的水溶液中，来测定水中有机物的含量。
在滴定中，高锰酸钾用作氧化试剂，其溶液的浓度可以通过许多试验来测定，如饱和溶液法、氧化还原法等。
三、滴定终点的判定在高锰酸钾滴定分析中，紫色的KMnO4溶液被用作指示剂。
当高锰酸钾溶液与可氧化物反应时，其颜色从紫色逐渐转化为浅粉色，表示反应已经完成。
这种颜色转变与高锰酸钾在弱酸或中性条件下的还原有关，当KMnO4完全被还原时，残留的高锰酸钾溶液中的Mn2+离子会造成溶液颜色的变化，由紫色变为浅粉色，此时滴定分析结束。
四、样品的准备在高锰酸钾滴定分析中，样品必须经过适当的处理才能得到准确的结果。
首先要确保水样中的可氧化有机物不少于0.05mg/L，因为如果水样中的可氧化物质含量太低，滴定的结果会比实际含量少；如果含量太高，则会产生值偏高的误差。
水样pH值要在7.2-10之间，否则会影响滴定分析的准确性。
五、实验步骤1、取一定量的水样，加入适量的硫酸，使水样pH值保持在7.2-10之间。
双氧水中过氧化氢的测定-高锰酸钾法
双氧水中过氧化氢的测定-高锰酸钾法
双氧水（H2O2）是一种常见的氧化剂，广泛用于化学实验、工业、医疗等领域。
在许多应用中，需要了解双氧水的浓度。
高锰酸钾法是一种常用的方法，用于测定双氧水中过氧化氢（H2O2）的含量。
该方法基于高锰酸钾（KMnO4）与双氧水的反应。
这种反应产生氧气和锰离子，同时，过量的高锰酸钾会被还原为三价锰离子。
反应方程式如下：
2KMnO4 + 5H2O2 + 6H+ → 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O + 2K+
在反应中，高锰酸钾和双氧水的比例为1:5，因此可以通过检测高锰酸钾消耗的量来计算双氧水的浓度。
步骤：
1. 准备样品：取一定量的双氧水样品，加入适量的酸，通常为硫酸（H2SO4）或磷酸（H3PO4）。
2. 备份：取同样的样品，加入一定量的高锰酸钾溶液，成为备份。
3. 滴定：将备份中的高锰酸钾逐滴加入样品中，直到样品的颜色由蓝色或紫色变成暗粉色。
此时应记录下高锰酸钾加入的量，计算双氧水的浓度。
4. 计算：双氧水的浓度可以通过下列公式计算：
C（H2O2）=（V2 - V1）× N （KMnO4）×10
其中，C（H2O2）表示双氧水的浓度，V2和V1分别表示备份中高锰酸钾溶液消耗的体积和样品中消耗的体积，N（KMnO4）表示高锰酸钾的摩尔浓度（通常为0.01mol / L），10是由于反应比例1：5而得。
需要注意的是，在滴定过程中，应该保持温度稳定（通常为常温），避免产生测量误差。
同时，应该在实验室内谨慎操作，避免造成人员伤害或设备损坏。
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2MnO4- + 5C2O42- + 16H+
2Mn2+ + 10CO2
+8H2O
滴定条件：温度 滴定条件：温度75~85℃（有蒸汽冒出为度，不可煮沸！） ℃ 有蒸汽冒出为度，不可煮沸！） 滴定速度由慢至快，加入 滴等褪色后再加第二滴 滴定速度由慢至快，加入1滴等褪色后再加第二滴 指示剂： 指示剂：KMnO4 浅红色（半分钟不退色） 终 点：无色 浅红色（半分钟不退色）
OBJECTIVE
1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法 2. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原 理、方法 3. 掌握氧化还原滴定法－高锰酸钾法测定双氧水中过 掌握氧化还原滴定法－ 氧化氢的含量
3
PRINCIPLE
高锰酸钾法是以KMnO4为标准溶液进行滴定的氧化还原滴 高锰酸钾法是以 定法。 定法。 KMnO4是一种强氧化剂，但MnO4-在不同的酸度情况下 是一种强氧化剂， 不同的酸度情况下 氧化能力是不同的
终点（无色 终点（
浅红色） 浅红色）
8
3. H2O2含量的测定
1）双氧水试样2.50ml ）双氧水试样
加水稀释 定容
250.0ml
2）双氧水待测液25.00ml ）双氧水待测液
KMnO4滴定
加C( 1/2H2SO4)=6mol/L 5ml
室温
终点（ 终点（无色
浅红色） 浅红色）
9
DATA
KMnO4标准溶液的浓度
6
PROCEDURE
1. Na2C2O4基准溶液的配制
Na2C2O4基准 基准0.35~0.37g
加水稀释 定容
250.0ml。 。
7
2. KMnO4溶液浓度的标定
Na2C2O4溶液25.00ml 溶液
KMnO4滴定 加C( 1/2H2SO4)=6mol/L 10ml 加热至75~85℃ ℃ 加热至
5
2. 过氧化氢的测定： 过氧化氢的测定：
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O
滴定条件： 滴定条件：室温 滴定速度由慢至快,加入 滴等褪色后再加第二滴 滴定速度由慢至快 加入1滴等褪色后再加第二滴 加入 指示剂： 指示剂：KMnO4 浅红色（半分钟不退色） 终 点：无色 浅红色（半分钟不退色）
结果： 结果：H2O2% =
±
12
QUESTION & DISCUSSION
1 用Na2C2O4标定 标定KMnO4溶液浓度时，加稀硫酸、加 溶液浓度时，加稀硫酸、 控制滴定速度等目的是什么？ 速度等目的是什么 热、控制滴定速度等目的是什么？加热时温度能否 低于60℃或高于90℃ 低于 ℃或高于 ℃？ 2 KMnO4法中，如果滴定前忘了加稀硫酸，将会出现 法中，如果滴定前忘了加稀硫酸， 什么现象？此时能否补加稀硫酸后继续滴定？ 什么现象？此时能否补加稀硫酸后继续滴定？
C( 1 KMnO4)= 5 V2 ×1000 V1 M( 1 Na2C2O4) ×V( 1 KMnO4) 5 2 m(Na2C2O4) ×
Ｃ
双氧水中H 双氧水中 2O2的质量分数
H2O2%= 1 M( H2O2) 2 C( 1 KMnO4) ×V( 1KMnO4) × 5 5 1000 ×100 V2 V(样品 × 样品) 样品 V1
双氧水中过氧化氢含量的测定 双氧水中过氧化氢含量的测定
高锰酸钾法
1
过氧化氢：强氧化剂， 过氧化氢：强氧化剂，临床常用作消毒防腐剂 俗称为双氧水，无色无味的液体，加入食品中可分解放出氧， 俗称为双氧水，无色无味的液体，加入食品中可分解放出氧， 起漂白、防腐和除臭等作用。 起漂白、防腐和除臭等作用。
2
10
表1 KMnO4标准溶液的标定
序号 终读数 初读数 V(KMnO4) (ml) (ml) (ml) 1 2 3 C(KMnO4) (mol/L) C(KMnO4) 标准偏差 标准偏差s (mol/L)
结果： 结果：C(KMnO4) =
±
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表2 过氧化氢含量的测定
序号 终读数 (ml) 1 2 3 初读数 (ml) V(KMnO4) s (ml) H 2 O2 % H 2 O2 % 标准偏差
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MnO4- + 2H2O + 3e MnO4- + 8H+ + 5e MnO2 + 4OHMn2+ + 4H2O
滴定应在C(H+)=1~2mol/L的H2SO4中进行。 中进定： 高锰酸钾溶液的标定
常用基准物有： 常用基准物有：Na2C2O4、H2C2O4 2H2O、 As2O3、 、 (NH4)2SO4、FeSO4 6H2O等 等