第七章大孔树脂
大孔树脂技术资料
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发与生产中,主要用在分离与提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性与分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理：本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。
5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂与极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔树脂原理
大孔树脂原理
大孔树脂是一种具有特殊孔隙结构的树脂材料。
它具有较大的孔隙直径和体积，使得它能够更好地吸附和分离目标分子。
大孔树脂通常采用交联聚合物材料制成，其中交联程度较低，孔隙直径在10-1000纳米之间。
大孔树脂的分离原理主要基于吸附和排除作用。
当目标分子进入大孔树脂的孔隙时，它们会与树脂表面的功能基团相互作用，形成静电作用、氢键作用、范德华力等相互作用，从而被吸附在树脂表面。
吸附过程主要受到分子的大小、形状、极性等因素的影响。
同时，大孔树脂由于具有较大的孔隙体积，可以使得分离物在树脂内部进行扩散和输运。
这种排除作用可以帮助加快分子在树脂内部的传质速度，提高分离效率。
大孔树脂广泛应用于各种领域中，如生物制药、化学制药、食品工业等。
它可以有效地实现对目标分子的吸附和分离，为后续的纯化和提纯过程提供重要的基础。
同时，大孔树脂也具有耐高温、耐酸碱等优点，在一些特殊的工业环境中具有广泛的应用前景。
大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法是一种分离和纯化技术，广泛应用于天然产物的分离和纯化。
其基本原理是利用大孔树脂对不同成分的选择性吸附作用，实现对目标成分的富集和提纯。
大孔树脂是一种具有大孔径和三维网络结构的聚合物颗粒，具有较好的吸附性能和选择性。
其表面具有丰富的极性基团，可以通过极性相互作用、氢键作用、范德华力等作用机制实现对不同成分的选择性吸附。
大孔树脂的孔径和孔道结构可以根据需要进行设计和制备，使其具有更好的吸附性能和选择性。
大孔树脂富集提纯法的操作步骤一般包括：
1.预处理：将大孔树脂用适量的溶剂进行预处理，以去除其中的杂质和残留物。
2.装柱：将预处理后的大孔树脂装入色谱柱中，柱长一般为30-50cm，内径为2-3cm。
3.上样：将待分离的样品加入色谱柱中，上样量一般为树脂体积的5-10倍。
4.洗脱：用适当的溶剂进行洗脱，洗脱速度一般为1-2BV/h。
可以根据需要选择不同的洗
脱液和洗脱程序。
5.收集：根据需要收集洗脱液，进行后续的纯化和处理。
6.再生：将使用过的大孔树脂进行再生处理，以恢复其吸附性能。
大孔树脂富集提纯法的优点包括：吸附容量大、选择性好、操作简便、成本低廉等。
其适用于分离和纯化各种类型的天然产物，如黄酮类、皂苷类、生物碱类等。
通过选择不同类型的大孔树脂和洗脱液，可以实现对不同成分的分离和纯化。
总的来说，大孔树脂富集提纯法是一种简便、实用的分离和纯化技术，广泛应用于天然产物的分离和纯化领域。
大孔树脂吸附实验报告
一、实验目的1. 了解大孔树脂的基本性质和吸附原理。
2. 掌握大孔树脂的吸附、解吸和再生方法。
3. 研究不同条件下大孔树脂对目标物质的吸附性能。
二、实验原理大孔树脂是一种具有多孔结构的有机高分子吸附剂，其吸附作用主要是通过范德华力、氢键等物理吸附作用实现的。
在实验中，通过调节溶液的pH值、温度、树脂用量等条件，可以研究大孔树脂对目标物质的吸附性能。
三、实验材料1. 实验仪器：锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、恒温水浴锅、pH计等。
2. 实验试剂：大孔树脂（如AB-8）、目标物质溶液、去离子水、NaOH、HCl等。
3. 实验样品：某中药提取液。
四、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用去离子水浸泡24小时，然后用1mol/L的HCl溶液浸泡2小时，再用去离子水反复冲洗至中性，最后用去离子水浸泡备用。
2. 吸附实验：将预处理好的大孔树脂加入锥形瓶中，加入一定量的目标物质溶液，调节pH值，置于恒温水浴锅中搅拌吸附一定时间。
3. 解吸实验：将吸附一定时间后的树脂过滤，收集滤液，然后用不同浓度的NaOH溶液对树脂进行解吸，收集解吸液。
4. 数据处理：测定吸附和解吸液中的目标物质浓度，计算吸附率和解吸率。
五、实验结果与分析1. 树脂预处理对吸附性能的影响实验结果表明，预处理后的大孔树脂对目标物质的吸附率较高，说明预处理能够有效提高树脂的吸附性能。
2. pH值对吸附性能的影响实验结果表明，当pH值为6.0时，树脂对目标物质的吸附率最高。
这可能是因为在该pH值下，目标物质与树脂的亲和力较强。
3. 温度对吸附性能的影响实验结果表明，当温度为30℃时，树脂对目标物质的吸附率最高。
这可能是因为在该温度下，分子运动加剧，有利于吸附过程的进行。
4. 树脂用量对吸附性能的影响实验结果表明，当树脂用量为5g时，吸附率最高。
这可能是因为在该用量下，树脂与目标物质的接触面积最大。
5. 解吸实验结果实验结果表明，使用0.1mol/L的NaOH溶液进行解吸，解吸率较高。
大孔吸附树脂
大孔吸附树脂大孔树脂吸附的原理主要是由其物理结构决定的，溶液通过大孔树脂，然后吸附溶液中的所需要的成分，由于树脂内部具有不同的孔径，溶液进入时，就会留下不同的离子。
再将大孔树脂进行洗脱回收，从而提取、分离、提纯所需的离子。
大孔树脂是什么？大孔吸附树脂是离子交换树脂的一种，其内部是多孔海绵结构，树脂多为球状颗粒，大孔指的是离子交换树脂的内部具有较多的大孔结构，以及其外表面积很大，能够更有效的吸附水溶液中的离子、有机物。
大孔树脂大致可分为非极性树脂、弱极性树脂和极性树脂，依据需要吸附的离子选择不同的大孔吸附树脂，如非极性树脂用来吸附非极性溶液。
大孔树脂吸附的原理？大孔树脂吸附的原理主要是由其物理结构决定的，它的孔径、外表面积起到极大的作用。
溶液通过大孔树脂，然后吸附溶液中的所需要的成分，由于树脂内部具有不同的孔径，溶液进入时，就会留下不同的离子。
再将大孔树脂进行洗脱回收，从而提取、分离、提纯所需的离子。
溶液经过处理也去除了一定的离子，达到了净化的作用。
大孔树脂运作的主要流程是：溶液通过大孔树脂、树脂吸附所需成分、将树脂进行洗脱、洗脱回收溶液、进行干燥处理、形成成品。
大孔树脂的应用？大孔树脂具有可以反复使用、环保、效率高、易于保存的优点，且它可以节约能耗、储存运输的费用，是综合指数较高的一种材料。
因此，大孔树脂在环保、食品、医药行业得到了极大的应用。
近年来，中药、中西药行业蓬勃发展，大孔树脂的吸附技术已经广泛应用于中成药的提取和开发中，如甘草甜素、山楂黄酮、黄芪皂苷、茶多酚等化合物的分离。
大孔树脂也应用于天然药物的精制、有效成分与部位的分离、纯化，我们熟知的六味地黄颗粒、舒肝止痛片，均使用了大孔树脂进行纯化提取。
不止如此，在70年代，大孔树脂就已经在抗生素、维生素、蛋白质提纯等方面也得到相关应用。
可以说，大孔树脂因其吸附作用已经成为了当代离子处理中不可或缺的一种材料。
制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断，如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据！
预处理合格的常用判定标准： ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或：处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程：
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂，使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂，并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
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关于大孔吸附树脂的选用，通常通过实验结果来 选择和确定，一般关注的指标有哪些？
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法是一种离子交换技术，常用于水处理和化学制品制造。
其操作方法如下：
1.准备样品: 样品需要经过预处理，例如过滤、pH调整等，使其适合于离子交换。
2.预处理树脂: 大孔树脂需要先进行活化处理，通常是使用盐酸或醋酸溶液进行活化。
3.装填树脂: 将准备好的大孔树脂装填到离子交换柱中，一般使用压缩空气进行装填。
4.样品进样: 将准备好的样品进入装有大孔树脂的离子交换柱中，可以采用重力进样或压力进样。
5.洗脱: 根据需要，使用不同的洗脱剂洗脱样品中的离子。
6.再生: 大孔树脂可以进行再生，通常使用盐酸或醋酸溶液进行再生，以去除吸附在树脂上的离子。
7.保存: 大孔树脂需要保存在干燥的环境中，避免树脂吸湿。
大孔树脂分离原理
大孔树脂分离原理
大孔树脂是一种常用的分离材料，它具有较大的孔径，适用于分离大分子物质。
其分离原理主要包括吸附、排斥和离子交换等机制。
下面将详细介绍大孔树脂的分离原理及其应用。
首先，大孔树脂的分离原理之一是吸附。
大孔树脂具有较大的孔径，可以吸附
大分子物质，使其在树脂表面停留一段时间，从而实现分离。
这种吸附作用是通过树脂孔道表面的化学键和静电作用来实现的。
当目标物质通过树脂时，它会与树脂表面发生相互作用，从而被吸附在树脂上，而其他物质则通过树脂而不被吸附。
其次，大孔树脂的分离原理还包括排斥作用。
大孔树脂的孔径较大，因此可以
排斥一些较大的杂质分子，使其无法进入树脂孔道内部，从而实现对目标物质的纯化分离。
这种排斥作用可以帮助去除杂质，提高目标物质的纯度。
另外，大孔树脂还可以通过离子交换的方式实现分离。
大孔树脂通常具有离子
交换基团，可以与目标物质中的离子发生交换反应，从而实现对目标物质的分离。
这种离子交换作用可以根据目标物质的离子性质进行选择性分离，提高目标物质的纯度和产率。
除了以上几种分离原理外，大孔树脂还可以根据目标物质的大小、形状、极性
等特性进行选择性分离，从而实现对目标物质的高效分离。
大孔树脂分离技术在生物制药、食品加工、环境保护等领域有着广泛的应用，为相关行业的发展提供了重要的支持。
总的来说，大孔树脂的分离原理主要包括吸附、排斥、离子交换等机制，通过
这些机制可以实现对目标物质的高效分离和纯化。
随着科学技术的不断进步，大孔树脂分离技术将在更多领域得到应用，并为相关行业的发展带来新的机遇和挑战。
大孔树脂的应用
大孔树脂的应用与展望摘要：大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的高分子吸附剂，是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。
大孔吸附树脂是一种不含交换基团, 具有大孔结构的高分子吸附剂, 其本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性；又因其具有网状结构和很高的比表面积而有筛选性能。
大孔吸附树脂在天然化学研究中，尤其对水溶性化合物的分离显示其独特效果．但由于应用时间短，许多应用规律尚在不断探索中。
本文介绍大孔吸附树脂的分类、性质及作用原理，对大孔树脂的有机残留物及检测, 在废水处理方面的应用, 在生化物质生产上的应用,环境保护，原子能工业以及化学工业当中的应用做了详细介绍。
关键词大孔吸附树脂树脂的预处理离子交换树脂的应用原子能工业前言：大孔树脂是20世纪60年代发展起来的一种新型不含交换基团且具有大孔结构的有机非离子型高分子聚合物，也叫大网格吸附剂，兼有吸附性和筛选性，是以吸附作用和筛选作用相结合的分离材料。
大孔树脂( 包括大孔离子交换树脂和大孔吸附树脂) 与普通凝胶树脂的合成方法不同, 因其内部具有三维空间立体孔结构, 孔径与比表面积都比较大而得名. 大孔离换树脂与大孔吸附树脂的界线有时很难划分. 一般观点认为 , 依靠物理界面力作用引起溶液中溶质浓度的减少称为吸附, 因化学作用引起溶液中溶质变化的称为离子交换. 起离子交换与吸附用的树脂分别称为离子交换树脂和吸附树脂. 大孔树脂随制备条件及原料性质的不同, 性能差异很大.今年来，在环保、医药、化工、分析化学、临床鉴定等领域应用很广泛，运用大孔吸附树脂对中草药有效成分进行分离、富集，取得了很大进展，具有良好的发展前景。
大孔树脂的优点是品种多、比表面积大、吸附力强、选择性高，可用于多种有效成分或有效部位的分离纯化，其缺点是可带进毒性大的甲苯、二甲苯等残留物。
因此，大孔树脂应进行预处理，洗去残留物检查合格后方可使用。
大孔树脂原理
大孔树脂原理
大孔树脂是一种广泛应用于化工、生物工程、制药等领域的重
要材料，其独特的孔隙结构和表面性质使其具有良好的吸附分离性能。
本文将介绍大孔树脂的原理及其在不同领域的应用。
大孔树脂是一种具有大孔径（通常大于50nm）的高分子材料，
其孔隙结构可以分为宏孔、中孔和微孔三种。
这种特殊的孔隙结构
赋予了大孔树脂良好的吸附性能，使其成为吸附分离、离子交换、
净化和分离等领域的重要材料。
大孔树脂的吸附分离性能主要源于其孔隙结构和表面性质。
首先，大孔树脂具有较大的孔径，可以容纳较大分子或颗粒进入孔隙
内部，从而实现对目标物质的吸附。
其次，大孔树脂的表面通常具
有丰富的功能基团，如羟基、氨基、羧基等，这些功能基团可以与
目标物质发生吸附作用，实现对目标物质的选择性吸附。
此外，大
孔树脂的孔隙结构和表面性质还可以通过调控材料的合成条件和配
方实现对其吸附性能的调控，从而满足不同领域对材料性能的要求。
在化工领域，大孔树脂被广泛应用于吸附分离、固定化酶反应、催化剂载体等方面。
以吸附分离为例，大孔树脂可以通过其良好的
吸附性能实现对目标物质的高效分离和纯化，如蛋白质、抗体、酶等生物大分子的纯化。
在生物工程领域，大孔树脂被广泛应用于生物反应器、药物传递系统等方面，其良好的吸附性能和生物相容性使其成为理想的生物材料。
总的来说，大孔树脂作为一种重要的功能材料，具有独特的孔隙结构和表面性质，赋予其良好的吸附分离性能。
在化工、生物工程、制药等领域具有广泛的应用前景，对其性能的深入研究和开发将有助于推动相关领域的发展和进步。
大孔树脂的处理和再生
大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。
经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
第七章大孔吸附树脂课件
4、洗脱
非极性大孔树脂
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
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三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
大孔吸附树脂脱色
大孔吸附树脂脱色哎，说起来大孔吸附树脂脱色，这事儿我可是有话要说。
咱们得从大孔吸附树脂说起，这东西啊，简直就是现代环保业的宠儿。
你看，那绿油油的河水，经过这树脂一处理，就能变得清澈见底，那效果，简直跟变魔术似的。
咱得先说一说大孔吸附树脂这玩意儿。
这东西长得跟小石头似的，颜色嘛，也是绿油油的，质地嘛，就像海绵一样吸水。
要说这大孔吸附树脂，它最大的特点就是“大孔”。
这孔洞一多，吸附力就强，啥颜色、啥味道的东西都能给它吸进去。
话说那天，咱们单位接到一个紧急任务，得赶紧把那污染河水给处理了。
于是，咱们就找来了几大袋大孔吸附树脂。
那大孔树脂刚一放进河里，就立刻变得活跃起来，像是找到了归宿。
哎呀，那场面，真是壮观。
只见那绿油油的河水，一会儿工夫就变得清澈了许多。
那些污染物质，都被大孔树脂给吸附了。
那天，我可是亲眼看到了那树脂的神奇效果。
咱再说说那处理过程。
大孔树脂吸附了污染物质后，咱们就得把它捞上来。
这时候，你得小心翼翼，生怕把那吸附了污染物的树脂给破坏了。
咱得把它放在专门的设备上，进行冲洗。
这一冲洗，那些污染物就顺着水流走了。
那时候，咱们单位里的人都围在那设备边，一边看一边议论。
有人说：“这大孔树脂真是太神奇了，要是能早点用上，咱们的环境得多好！”还有人说：“这东西，简直就是环保业的神器啊！”确实，这大孔吸附树脂的脱色效果，真是让人惊叹。
那天，我还特意问了问那些老环保人：“这大孔树脂，究竟是怎么做到的？”他们告诉我：“这玩意儿，就是靠那大孔来吸附污染物，就像咱们的皮肤能吸附汗水一样。
”哎，说起来这环保事业，还真是一门大学问。
咱们得不断学习，才能让这地球变得越来越美好。
大孔吸附树脂脱色，这只是咱们环保事业中的一小部分。
但只要我们每个人都能为环保出一份力，那咱们的生活环境，一定会变得越来越好。
那天，看着那清澈的河水，我心里暗暗发誓：一定要为环保事业，贡献自己的一份力量。
毕竟，咱们的地球，可是咱们的家园啊！。
大孔树脂技术资料知识讲解
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料，根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性：范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理：本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小：相似者易于吸附。
5.2分子体积：分子筛原理，分子越大，越易从树脂间隙中洗脱下来，如多糖类物质5.3 PH值：非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附，其吸附作用很弱，极易被水洗脱下来，生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗：常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果，可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔树脂原理及使用注意
大孔树脂原理及使用注意大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。
大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,本文从大孔树脂的性质、分离原理、影响吸附及解吸的因素、树脂的预处理及再生方法、溶剂残留等方面对大孔吸附树脂进行了评述,以期为大孔吸附树脂在中药有效成分分离中的应用提供参考。
1大孔树脂的性质及分离原理大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为球状颗粒,直径一般在0.3～1.25ｍｍ之间,通常分为非极性、弱极性和中极性,在溶剂中可溶胀,室温下对稀酸、稀碱稳定。
从显微结构上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。
通过吸附性和分子筛原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
2吸附及解吸的影响因素2.1树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质。
刘国庆等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现由于加热、碱溶工艺使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易。
韩金玉等研究了5种大孔树脂发现弱极性树脂ＡＢ8适合银杏内酯和白果内酯的分离。
大孔树脂
3.极性大孔树脂：含酰胺基、氰基、 酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基 的吸附树脂，它们通过静电相互作 用吸附极性物质，如丙烯酰胺。
丙烯酰胺大孔树脂
国产大孔吸附树脂的主要型号、性能、生产企业
型号 性能
D-101 非极性
D-201 弱极性
D-301 极性
HPD-100 非极性
HPD-300 弱极性
主要应用
1.植物活性成分的纯化 如：皂苷、黄酮、内酯、生物碱 2.中药复方精制及质量标准制定 3.生物化学制品的净化、分离、回收 4.工业废水、废液的处理
实验中一般用来进行植物活性成分的纯化。实际 工作中常先将欲分离的混合物的水溶液通过大孔树脂 柱后，依次用水、浓度由低到高的含水甲（乙）醇溶 液，可将混合物分离成若干组份。
再生： 简单再生：其方法是一般用无水乙醇或95%
乙醇洗脱至无色后，树脂柱即已再生。然后用大 量水洗至无醇味。
强化再生：若树脂颜色变深，可试用2~5% 稀碱或2~5%稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。
实例一：管花肉苁蓉中苯乙醇苷类成分 的分离、精制
该中药所含的成分：苯乙醇苷类、环烯醚萜及其 苷类、木脂素及其苷类、多元醇、水溶性生物碱、 单糖、双糖、氨基酸等
HPD-600 极性
X-5
非极性
AB-8 弱极性
NKA-9 极性
生产企业 天津晶莹提取树脂有限责任公司 天津晶莹提取树脂有限责任公司 天津晶莹提取树脂有限责任公司 河北沧州宝恩化工有限公司 河北沧州宝恩化工有限公司 河北沧州宝恩化工有限公司 南开大学化工厂 南开大学化工厂 南开大学化工厂
其吸附能力大小除取决于比表面积外，还与被分离成 分的分子量和构型有关。大孔吸附树脂孔径的大小，直接影 响不同大小的分子自由进入，从而使树脂具有选择性。
大孔树脂的处理和再生
大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。
经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：500ml大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下：（1）以0.5BV的95%乙醇浸泡树脂24h （1BV为1个树脂床体积）（2）用2BV 的95%乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡4-5 h（3）再用水以同样流速洗净（4）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
（5）用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6）用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的2-3倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。
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BUCT第七章大孔树脂分离技术1(macroporous resin)BUCT在工业脱色、环境保护等行业：对工业废水中的有害有机物的吸附以及回收净化方面历史与应用20世纪60年代末在离子交换剂和其他吸附剂应用的基础上发展起来的一类新型树脂。
2有广泛应用，而且废液中有害物质可做到一次性达标，实现工业生产中对有害物质的回收再利用。
应用大孔吸附树脂分离、纯化中药提取液最早开始于20世纪70年代末。
BUCT主要应用：抗生素、维生素、氨基酸、蛋白质提纯，生化制药方面。
在天然药物的精制，中药有效成分与有效部位的分离、纯化，中成药的质量控制等方面，有独特的作用优势。
3可使药效成分高度富集，杂质大幅度降低，可有效地除去水提液中的大量糖类、无机盐、黏液质等成分，降低产品的吸潮性，显著降低服用量，有利于提高产品的稳定性和质量控制，有利于制成现代剂型的中药。
BUCT7·1大孔吸附树脂的特征及类型7·1·1大孔吸附树脂的特征不含交换基团、具有大孔结构、高分子聚合物，多为白色球状颗粒，粒度在20-60目之间。
大孔吸附树脂特征：4从显微结构上看，大孔树脂包含有许多具有微观小球组成的网状孔穴结构。
大孔吸附树脂的孔结构、表面特性对其性能有重大的决定性影响。
大孔吸附树脂主要由聚合单体、交联剂、致孔剂等组分制备而成。
BUCT7.1.2大孔吸附树脂的类型按极性大小的不同和所选用的单体分子结构：1.非极性吸附树脂:为苯乙烯-二乙烯苯聚合物，也称非极性、中等极性、极性、强极性5芳香族吸附剂。
此类吸附树脂品种较多.2.中等极性吸附树脂:为聚丙烯酸醋型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸作为交联剂，也称脂肪族吸附剂.3.极性吸附树脂:含硫氧、酰胺等基团。
4.强极性吸附树脂:含氨基、吡啶、氧化氮等极性基团BUCT7.2大孔吸附树脂的性质及分离原理①理化性质稳定，不溶于水和有机溶剂，但在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀；性质：6②室温下对稀酸、稀碱稳定;③对有机化合物有较好的选择性，而且不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响。
BUCT①大孔吸附树脂包含许多微观小球组成的网状孔穴通过物理吸附和树脂网状孔穴的筛分作用分离原理：7结构，具有巨大的比表面积;②在合成过程中引入的极性基团，有良好的吸附特性。
大孔树脂的吸附力——范德华力或氢键。
③由于大孔树脂多孔性网状孔穴的存在，使其对不同分子大小的物质具有一定的筛选作用。
BUCT7·3 大孔吸附树脂安全性评价(1)残留物总量检查树脂的交联剂、致孔剂、分散剂、防腐剂及添加剂等的残留物总量进行检查。
8苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类（二乙烯基）·其限量不能高于国家标准或国际通用标准。
若采用其他类型的大孔吸附树脂，或采用其他类型的致孔剂等添加剂，则应对相应基团或添加剂等进行限量检查。
BUCT（2）安全性检查苯乙烯型大孔树脂：使用时间较长，稳定性较高，可暂时不要求进行动物安全性考察。
非苯乙烯型大孔树脂：使用时间相对较短，稳定性，应9进行动物安全性试验，并根据树脂残留物可能产生的毒理反应，在做药物成品的毒理学试验时，适当延长观察时间，增加观察项目与指标，如神经系统、骨髓、肝脏功能等生化指标:同时对定型产品抽样进行安全性动物试验，以保证产品的安全性符合药用要求。
BUCT7·4 大孔吸附树脂的分离工艺操作步骤：树脂预处理上样10树脂柱吸附分离示意图。
成品吸附洗脱收集洗脱液回收、浓缩干燥BUCT7.4.1 树脂的预处理将树脂内孔残存的末聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等有机残留物除去，提高树脂洁净度及使用的安全性。
预处理目的：111. 用水除去水溶性杂质;2. 用有机溶剂除去脂溶性杂质;3. 用吸附介质除去残留的其他溶剂，以免影响树脂的吸附量。
树脂的预处理需要考虑BUCT7.4·2 装柱与药液的上柱吸附1、装柱以乙醇湿法装柱，并用乙醇在柱上流动清洗，检查流出的乙醇与水混合不呈白浊色为止(取1ml流出液加5m1水)，然后以大量蒸馏水洗去乙醇。
12注意，少量乙醇的存在会大大降低树脂的吸附力。
BUCT7.4.2 药液的上柱吸附(l)药液上柱前的预处理避免大孔树脂被污染堵塞，药液需经过滤处理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全、顺利。
目的：13①既溶于水又溶于乙醇的有效成分或组分采用水提醇沉或醇提水沉法处理，可除去大量杂质，提高树脂的分离纯化能力，处理能力，延长使用寿命②或者将药材提取液通过无机膜微滤后再通过大孔树脂精制纯化，也可取得较好的效果。
方法：BUCT(2)穿透曲线与吸附容量的考察当吸附量达到饱和时，其对化学物质吸附减弱甚至消失，此时化学成分穿透流出，故需要考察树脂的穿透曲线，为预算树脂用量与可上柱药液量提供依据。
14(3)上柱工艺条件的筛选树脂：树脂的骨架结构、功能基性质及其极性等。
操作：样品pH值、浓度、吸附柱径高比及上样流速吸附影响因素：BUCTz 吸附遵循“类似物容易吸附类似物”的原则，z 酸性化合物在适当酸性溶液中充分被吸附，1.上样溶液的pH 值对吸附和分离效果影响较大15z 碱性化合物在适当碱性条件下较好地被吸附，z 中性化合物在大约中性的条件下被吸附。
BUCT2.药液浓度、流速及树脂柱径高比——直接影响大孔吸附树脂的吸附性能。
以5-HMF (方中熟地黄成分)含量和干浸膏得率两者为评价指标的考察结果一致，即主要因素是药液浓16度，其次为流速和径高比。
BUCT7.4.3 树脂的解吸分离①非极性树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强;②中等极性大孔树脂和极性较大的化合物，用极性洗脱剂选择要求依据"相似相溶"原理。
17较大的溶剂洗脱。
③洗脱液可使用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯，根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
④为达到满意的效果，可设几种不同浓度的洗脱剂，通过实验确定。
BUCT7.4.4 树脂的再生当树脂使用一定周期后吸附能力要降低，或当树脂受污染严重时，均应强化再生。
树脂再生的评价指标吸附性能、稳定性18z 用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色，树脂柱即已再生z 然后用大量水洗去醇，若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。
再生方法比吸附量、比洗脱量、有效成分保留率及纯度BUCT7.4.5 大孔吸附树脂分离工艺流程19BUCT7.5 大孔吸附树脂分离优势(1)应用范围广其一，许多生物活性物质对pH值较为敏感，易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的应用，而采用大孔吸附树脂既能选择性吸附，又便于溶剂洗脱，整20个过程pH值不变。
其二，对于存在大量无机盐的发酵液，离子交换树脂受严重阻碍无法使用，而大孔树脂却能从中分离提取抗生素等物质。
BUCT（2）理化性质稳定稳定性高，机械强度好，经久耐用，避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对设备的腐蚀.（3）分离性能优良21对有机物的选择性好，可使药效成分高度富集，有效除去水提液中的糖类，无机盐、黏液质等杂质，降低了产品的吸潮性及服用量，有利于提高产品的稳定性和对产品的质量控制。
具有较强的脱色能力，效果不亚于活性炭。
BUCT（4）使用方便一般为小球状,直径在0.2-0.8mm之间，流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。
（5）溶剂用量少22z 溶剂法溶剂消耗大，回收较难。
z 大孔树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离目的，溶剂用量少，避免了严重的乳化现象，提高了树脂分离纯化的效率。
BUCT（6）可重复使用，降低成本再生容易，多用水、稀酸、稀碱或有机溶剂（如低度醇、丙酮）对树脂进行反复清洗，即可再生重复使用23（7）其他万面①品种有限，不能满足中药多成分、多结构的需求；②操作较为复杂，对树脂技术要求较高，价格较贵;③吸附效果易受流速和溶质浓度的影响。
BUCT7.7.1 大孔树脂规格的选择正确选择和使用符合规格要求的大孔树脂是实现分离纯化目的首要条件。
7.7 中药生产中应用树脂分离纯化应注意的关键问题24(1)吸附物质的性质与树脂极性的关系大孔树脂的极性（功能基）是影响吸附性能的重要因素。
遵从“相似相容”的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型的树脂。
z 极性较大的化合物适用于在中极性的树脂上分离；z 极性小的化合物适用于在非极性的树脂上分离。
BUCT（2）吸附量的分子大小与树脂孔径的关系大孔树脂其孔径特性可用比表面积（S）、孔体积比（V）和计算所得的平均孔半径（r）来表征。
空间结构对其吸附性能同样具有较大的影响。
25假定孔道为圆柱形，则三者关系：V由压汞仪测得；S可由比表面积测定仪测得。
r=2V/SBUCT①吸附能力的大小除取决于比表面积外，还与吸附质的分子量和构型有关。
②树脂孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入，从而使树脂具有选择性。
只有当孔径对于吸26附质足够大时，比表面积才能充分发挥作用。
③以头抱素C为例，用AmbeHheXAD-4和SlP-7300型进行比较，尽管前者比表面积大，但平均孔径小，因此吸附速度较慢，解吸不够集中，杂质的分离效果也较差。
BUCT（3）树脂的强度z 树脂强度与孔隙率有直接关系，也和制备工艺有关z 这类树脂在酸碱中体积变化不大，在溶剂中则有一定程度的溶胀。
27z 一般树脂孔隙率越高、孔体积越大，则强度越差。
z 树脂的强度直接影响树脂的使用寿命，从而影响着树脂法工艺的成本。
BUCT 7.7.2 影响树脂纯化效果的因素及工艺条件(1)树脂性质①树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的吸附容量大、吸附速度快和机械强度好28②由于树脂的孔度、孔径、比表面积及极性不同，故性质也不同，使用时必须根据情况加以选择。
③凡要吸附分子量小的物质，则选择比表面积高及孔径较小的吸附剂。
BUCT(2)药液pH值由于pH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。
29(3)药液浓度大孔树脂的吸附量与药液浓度符合Frendich经典吸附式和Angmur经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。
但药液浓度增加有一定限度，即不能超过树脂的吸附容量。
BUCT(4)溶剂①被吸附化合物在溶剂中的溶解度对吸附性能有影响②物质在溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附↓③如有机酸盐或生物碱盐在水中的溶解度很大，树脂对其吸附能力就弱。
30(5)上柱药液的温度①中药成分在树脂上的吸附过程为一放热反应。
②低温有利于吸附，温度太高会影响吸附效果,超过50℃时，吸附量明显下降，③在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗脱效果越好.BUCT (6)盐浓度无机盐的加入降低了吸附质在介质内的溶解度，从而有利于大孔树脂的吸附。
有人通过静态吸附量的试验比较，认为无机盐的浓度为35g.L -1时，大孔树脂对人参总皂苷的吸附能力最强。