ed大孔树脂型号-分离成分类别

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大孔树脂在实验室用时,要选择它的粒径,一般要筛除60目以下的小颗粒,而且 不用时一定要用溶剂(水或乙醇泡着)不然的话可能失效。以下是几个型号的树脂柱及其内容。

型号 主要用途 国内外对应牌号

HPD-100 HPD-100A

人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣皂甙、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫羊霍黄酮甙,灯盏花素、蜕皮激素,栀子黄、辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红,石蒜生物碱的提取

XAD-2 HP-20

HPD-300

广泛应用于各种皂甙、色素提取

XAD-4

HPD-400 HPD-400A

中药复方药物提取,尿激酶、氨基酸、蛋白质提纯,甜菊糖、生物碱的提取

AB-8

HPD-450

银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、甘草酸、茶多酚等的提取

DM130

HPD-500

含酚污水、农药废水、芳香胺、染料中间体废水处理,极性化合物分离。硝基化合物污水处理

HPD-600 银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、尿激酶、喜树碱提取

HPD-700 HPD-750

大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。维生素B12及抗生素提取,辅酶精制

HPD-800

吲哚生物碱、阮酶、头孢酶素、蛋白酶提取,果汁脱苦

XAD-7

HPD-850

去除果汁内的棒曲霉素和农药残留,提高果汁色值,透光率,降低浊度

型号 名称主要用途

001X7

强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂

高纯水制备,抗生素提炼,医药化工等。

201X7

强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂

纯水制备,糖液脱色,生化制品制备。

D001

大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂

工业水处理,贵金属回收,氨基酸回收、催化等。

D201

大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂

纯水制备,生化药物分离和糖类提纯,癸二酸脱色专用。

D113

大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂

工业水处理,生化药物的分离和纯化。

D301

大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂

纯水及高纯水制备,含铬废水处理回收。药液脱色。

D900

大孔弱碱阴离子交换树脂

新型脱色树脂。与大孔吸附树脂配合使用。

在天然植物提取中脱色。可在醇液中使用。

化合物成分的类型与树脂的选择

脂溶性成分(甾体、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等),选择非极性或弱极性树脂

皂苷、生物碱苷、黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等,选择弱极性或极性树脂

环烯醚萜苷,选择极性树脂

以上专业著作也有讲过,但是根据实验经验,分离极性大的物质如皂苷类成分,用极性树脂反而不如用非极性或弱极性的树脂,而且国内树脂的极性差别界限不大。一般用D101或AB-8效果就不错了,皂苷类虽然接有几个糖,但苷元一般都是非极性的。极性大的树脂容易将一些水溶性的多糖、氨基酸等杂质一起吸附,后处理麻烦。

大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用

审评一部金芳

如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液

如何应用这项技术,关键在于正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)。下面围绕吸附和解吸两个环节作简要介绍。

(一)吸附树脂种类选择。黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。

一般可选择φ12mm*200—300mm左右的玻璃层析柱。上柱时药液可以0、5—1ml/min的流速经过树脂柱。为防止吸附不充分,也可将流出液再经过一次柱子。上柱水溶液的PH值应有利于被分离成分保持分子型即可。柱内树脂的径高比可采用1:7—1:15较合适。

(二)解吸(洗脱剂)溶媒的选择。解吸溶媒一般都选用不同浓度的乙醇。样品流经大孔吸附树脂柱后,用水洗至流出液颜色近无色或颜色不再变淡时,用浓度递增的乙醇洗脱,洗脱液用HPLC 法或薄层色谱法依次检查,制备用于定量分析的供试液以HPLC检测较准确。将未检出所需成分的乙醇洗脱液除去,从洗脱液中开始出现该成分时开始收集,洗脱液直接流入容量瓶中,至流出液中检不出该成分时停止收到集。用此法主要可以确定乙醇洗脱浓度。相对固定洗脱液的流速,还可确定洗脱容量。

(三)洗脱起始点和终点判断。在筛选乙醇洗脱液浓度时,应注意洗脱液的颜色和柱子内色谱带的变化情况。一般来说,洗脱液颜色在乙醇浓度变化时都会有一次从淡至深,再从深至淡的明显变化(无色的对照品和提取液颜色特别淡的则没有或不明显),结合薄层色谱或HPLC检查,操作者都能根据洗脱液的颜色变化和柱子色谱带的移动情况判断收集洗脱液的起点和终点。

适合某一成分的吸附树脂型号、乙醇洗脱剂浓度、洗脱容量确定后,在制备含有该成分的复方制剂供试液时上述参数一般不变。近年来在应用大孔吸附树脂分离中药提取液的研究方面提供了大量针对各味中药的吸附树脂型号与乙醇洗脱浓度等参数,这些参数大部分可直接应用于制备供薄层分析用的供试液,如进一步确定样品上柱量、乙醇洗脱容量后,只要回收率试验附合要求,则可应用于中药定量分析。

三、应用大孔吸附树脂制备中药供试液时应注意的问题

1、当预试验发现有的成分不能被树脂完全吸附或用乙醇洗脱一直有拖尾现象时,其原因可能为吸附树脂型号选择不正确或有些中药成分可能不适合用大孔吸附树脂吸附。

2、为进一步提高极性相近但分子结构类型不同的成分的分离度,有时还需结合应用其它树脂如聚酰胺树脂等。某一制剂含淫羊霍苷和芍药苷,可先让样品通过聚酰胺柱吸附淫羊霍苷,再让流出液经过大孔吸附树脂D101吸附芍药苷,用70%的乙醇洗脱淫羊霍苷,用30%的乙醇洗脱芍药苷,可同时制备二份纯度较高的供试液

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