ed大孔树脂型号-分离成分类别
大孔树脂
大孔树脂的应用1 概述大孔吸附树脂(macroporous absorptionresin)是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,其孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,且不溶于酸、碱及各种有机溶剂。
大孔树脂的吸附作用与表面吸附、表面电性或形成氢键等有关,具有较好的吸附性能。
1935年英国的Adams和Holmes发表了由甲醛、苯酚与芳香胺制备的缩聚高分子材料及其离子交换性能的工作报告,从此开创了离子交换树脂领域。
50年代末合成了大孔离子交换树脂,是离子交换树脂发展的一个里程碑。
上世纪60年代末合成了大孔吸附交换树脂,并于70年代末用于中草药有效成分的分离,但我国直到80年代后才开始有工业规模的生产和应用。
大孔吸附树脂日前多用于工业废水处理、食品添加剂的分离精制、中草药有效成分、维生素和抗菌素等的分离提纯和化学制品的脱色、血液的净化等方面。
1.1 大孔吸附树脂的特性大孔吸附树脂属于功能高分子材料,是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体,加入二乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。
因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。
大孔树脂的表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。
1.2 大孔吸附树脂的吸附原理树脂一般为小球状,直径为0.2~0.8mm之间,是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面物理吸附而进行的。
合成吸附剂有大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构,这些多孔特性使之从水溶液中有效的吸附有机化合物。
大孔树脂技术资料
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺,是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附,其中的有效成分吸附在树脂上,再经洗脱回收,可除掉药液中杂质,是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构(如比表面、孔径等)起作用,不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是:提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发与生产中,主要用在分离与提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后,可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产,增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性与分子筛性原理相结合的分离材料,根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性:范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理:本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小:相似者易于吸附。
5.2分子体积:分子筛原理,分子越大,越易从树脂间隙中洗脱下来,如多糖类物质5.3 PH值:非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附,其吸附作用很弱,极易被水洗脱下来,生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗:常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂与极性较大的化合物来说,则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果,可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
第三章(一)大孔树脂吸附分离技术
六、大孔树脂的结构、组成、原理、类型与规格
1. 结构 大孔吸附树脂是近20余年发展起来的,它是一种新型非 离子型高分子聚合物吸附剂,一般为白色球形颗粒,粒 度为20~60目。 大孔树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小 球组成。如果把一个宏观小球比做远看的一簇葡萄,那 么每一个微观小球就相当于近看的一颗小葡萄,小葡萄 间存在孔穴的总体积与一簇葡萄体积之比,称为孔度, 小葡萄之间的距离称孔径。所有小葡萄的面积之和就是 一簇葡萄的表面积,亦即树脂的表面积。如果以单位质 量计算,将此表面积除以一簇葡萄的质量,即得比表面 积(m2/g)。
(2)使用说明书
说明书内容包括:①所用树脂性能简介、主要添加 剂种类与名称;②未聚合单体、交联剂、主要添加 剂种类与名称;③树脂安全性动物实验资料,包括 树脂及其粉碎物(XX目)、预处理前后洗脱溶剂浓缩 液等样品的规范化急性、长期毒性试验结果,或其 他能证明其安全性的资料;④使用注意事项,根据 树脂的物理化学性能及其影响吸附的因素,明确指 出新树脂的预处理、上柱吸附、洗脱、再生、贮存 等正确操作方法,及可能出现异常情况的处理方法, 以保障树脂的正常使用;⑤树脂有效使用期的参考 值;⑥生产厂家及生产许可证合法证件。
(2)固定床吸附装置
该装置实际上是一种常规的离子交换柱,常用的为 几百升至几百立方米的不锈钢或搪瓷柱,下部或上、 下部装有80目的滤网(实验室则常用玻璃柱)。 这种吸附树脂是固定的,溶液是流动的,因而被称 为动态吸附。固定床因装填的不均匀性、气泡、壁 效应或沟流的存在,吸附饱和层面的下移常是不整 齐的,即存在所谓“偏流”现象。并且当吸附过程 临近结束,部分吸附质从柱子随溶剂漏出时,柱子 底部的树脂层尚未达到吸附平衡,因而柱式吸附时 树脂的负载量可能会有些变化。
大孔吸附树脂的种类及用途
1. D101大孔吸附树脂大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂,依靠树脂骨架和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华力,通过树脂巨大的比表面积进行物理吸附而达到从水溶液中分离提取水溶性较差的有机大分子的目的。
采用大孔吸附树脂提取中草药有效成分如皂甙类、黄酮类、生物碱类,具有操作简便、成本较低、树脂可反复使用等优点,适于工业化规模生产。
D101树脂是一种非极性吸附剂,比表面积为480~530m2/g。
用途:绞股蓝皂甙、三七皂甙、喜树碱等皂甙和生物碱提取。
2. D101B大孔吸附树脂弱极性吸附剂,比表面积450~500 m2/g。
是D101树脂的补充和改进,虽然比表面积略小于D101,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团,对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的黄酮类有机物吸附速度快,吸附量大。
用途:银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取。
3. XDA-1大孔吸附树脂铁塔牌XDA-1大孔吸附树脂是一种高交联度、高比表面积、不带有官能团的非极性聚合物吸附剂。
其连续的聚合物相和连续的孔结构赋予其优异的吸附性能。
XDA-1的聚合物结构使其具有优良的物理、化学和热稳定性。
根据被吸附介质的不同性质,XDA-1可用丙酮、甲醇、或稀碱溶液再生,反复使用于循环的工业过程中。
用途:XDA-1主要用苯酚生产企业、染化中间体生产企业、和其它化工、医药、农药生产企业。
还可以从含有大量无机盐的水溶液中分离除去苯胺类、氯化苄、苄醇、氯代苯、山梨酸、卤代烃类等有机化合物,也可用于其它极性溶剂中非极性介质的富集。
4. XDA-1B大孔吸附树脂带有弱极性基团的吸附剂,比表面积500~600 m2/g。
是XDA-1树脂的补充和改进,虽然比表面积小于XDA-1,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团,对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快,吸附量大。
5. XDA-7均孔脱色树脂采用特定交联剂和工艺合成的XDA-7均孔脱色专用树脂,是带有季胺基团的强碱性树脂。
常用大孔吸附树脂的主要参数和应用情况_郭丽冰
[通讯作者] 3郭丽冰,Tel:(020)39352179,E -mail:xiaobing_12@yahoo 1com 1cn 。
常用大孔吸附树脂的主要参数和应用情况郭丽冰3,王蕾(广东药学院中药学院,广东 广州 510006)[摘要]大孔吸附树脂是近年来应用广泛的一种新型高分子聚合物,国内外生产厂家和型号众多,使用前需要有充分了解。
鉴于此,收集了国内外一些常用的大孔树脂的主要参数和应用情况供参考。
[关键词]大孔吸附树脂;型号;生产厂家;应用 大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一种新型非离子型高分子聚合物,也叫大网格吸附剂,兼有吸附性和筛选性,是以吸附作用和筛选作用相结合的分离材料。
大孔吸附树脂理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐等离子和低分子化合物的影响[1]。
近年来在环保、医药、化工、分析化学、临床鉴定等领域应用很广泛。
大孔树脂的优点是品种多、比表面积大、吸附力强、选择性高,可用于多种有效成分或有效部位的分离纯化,其缺点是可带进毒性大的甲苯、二甲苯等残留物。
因此,大孔树脂应进行预处理,洗去残留物检查合格后方可使用。
目前国产树脂型号多,生产厂家和树脂型号显得比较混乱。
目前最常用的D101型树脂,其供应厂家就有天津树脂厂、天津骨胶厂、天津农药厂、上海试剂厂、天津市试剂厂、南开大学化工厂等,但缺乏统一的标准和必要的指导,使得树脂的质量难以得到保证,给使用者带来一定的盲目性。
大孔树脂型号不同,其极性不同,不同型号适用于不同有效成分或有效部位的分离纯化,使用时必须根据情况加以选择。
本文收集了一些常用大孔吸附树脂的主要参数和应用情况,以期对今后的应用有一定参考价值。
1 大孔吸附树脂的作用原理大孔树脂的基本性能和凝胶树脂相似,其“孔隙”是在合成时由于加入惰性的制孔剂,待网络骨架固化和链结构单元形成后,再用溶剂萃取或水洗蒸馏将其去掉,就留下了不受外界条件影响的孔隙,即“永久孔”。
000ed大孔吸附树脂技术
大孔吸附树脂技术摘要:本文综述了大孔吸附树脂性能、分离原理、类型以及在天然产物提取分离中的应用,总结了大孔吸附树脂的操作方法,注意事项,试图为大孔吸附树脂的选择使用提供依据。
关键词:大孔吸附树脂,操作方法,选型,安全性一. 前言中药现代化是我国传统中药发展的必然趋势。
作为中药现代化的基础性研究,中草药有效成分的提取和分离是目前研究的热点和重点[1,2]。
吸附脱附法是中草药有效成分提取分离的常用方法。
聚酰胺、硅胶、氧化铝是常用的吸附剂,但使用聚酰胺、硅胶、氧化铝等作为吸附剂,存在分离效果差、提取工艺复杂、吸附剂预处理工序复杂以及吸附剂回收率低等缺点,不适合中药现代化的要求。
大孔树脂(包括大孔离子交换树脂和大孔吸附树脂)与普通凝胶树脂的合成方法不同,因其内部具有三维空间立体孔结构,孔径与比表面积都比较大而得名。
大孔离子交换树脂与大孔吸附树脂的界线有时很难划分。
一般观点认为[3],依靠物理界面力作用引起溶液中溶质浓度的减少称为吸附,因化学作用引起溶液中溶质变化的称为离子交换。
起离子交换与吸附作用的树脂分别称为离子交换树脂和吸附树脂。
大孔吸附树脂(macroporous absorbing resin)是20世纪60年代发展起来的高分子聚合物树脂,具有大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物,已在废水处理、医药工业、食品工业等得到广泛应用。
二. 大孔吸附树脂的性能和分离原理大孔吸附树脂一般为白色球状颗粒,粒度为20~60目,不溶于水、酸、碱及有机溶剂。
在水和有机溶剂中可吸收溶剂而膨胀,在室温下对稀酸稀碱稳定。
从显微形状上看,大孔树脂包含有许多具有微观小球组成的网状孔穴结构,这些球体的构成多为苯乙烯型和2-甲基丙烯酸脂型,前者为非极性树脂,后者为中极性树脂。
大孔树脂的“孔径”是指微观小球之间的平均距离(Å),其“表面积”是指微观小球表面积的总和(m2/g)。
大孔吸附树脂颗粒的总表面积很大,加上合成时引入了一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴在合成树脂时具有一定的孔径,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。
大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷类成分的色谱分离机制
大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷类成分的色谱分离机制大孔吸附树脂是一种常用于分离纯化天然产物的色谱分离介质。
环烯醚萜苷是一类含有环烯醚环结构的二萜化合物,具有广泛的生物活性和药用价值。
在这篇文章中,我们将探讨大孔吸附树脂分离纯化环烯醚萜苷类成分的色谱分离机制。
首先,我们需要了解大孔吸附树脂的特点。
大孔吸附树脂是一种多孔材料,具有较大的孔径和表面积。
这使得大孔吸附树脂能够吸附分离具有不同亲疏水性质的化合物。
对于环烯醚萜苷类化合物而言,它们通常具有较强的亲水性质。
因此,大孔吸附树脂可以提供足够的亲水性交换位点来吸附这些化合物。
在大孔吸附树脂中,色谱分离中的关键是分离剂的选择和流动相的条件。
对于环烯醚萜苷类化合物的纯化分离,我们需要考虑到它们在大孔吸附树脂上的亲疏水性差异以及分离速度的控制。
首先,选择适当的分离剂是至关重要的。
分离剂的选择要考虑到环烯醚萜苷类化合物的亲水性质,常用的分离剂包括乙腈、甲醇和水。
这些分离剂的亲水性逐渐增加,可以提供对不同极性组分的吸附选择性。
其次,流动相的条件也需要优化。
一般来说,使用梯度洗脱方式可以较好地实现环烯醚萜苷类化合物的纯化分离。
在梯度洗脱中,初始时使用较低的有机溶剂浓度,这样大孔吸附树脂可以较好地吸附亲水性较强的化合物。
然后逐渐增加有机溶剂浓度,以洗脱较亲水性较弱的化合物。
最后,通过调整有机溶剂浓度和流速的参数,可以实现对目标化合物的纯化分离。
除了分离剂的选择和流动相条件的优化外,我们还需要注意选择合适的大孔吸附树脂。
大孔吸附树脂的选择要考虑到其表面性质和孔径大小。
对于环烯醚萜苷类化合物的纯化分离,一般选择具有较大孔径和较高比表面积的树脂。
这样可以提供足够的吸附位点和吸附能力,以实现目标化合物的有效分离。
总之,大孔吸附树脂是一种有效的色谱分离介质,常用于纯化环烯醚萜苷类化合物。
在分离纯化过程中,我们需要考虑分离剂的选择、流动相条件的优化以及合适的大孔吸附树脂的选择。
大孔树脂吸附原理及应用
利用吸附剂对液体或气体某一组分选择性吸附的能力, 使其富集在吸附剂表面的过程。
A
2
待分离料液与 吸附剂混合
吸附过程
吸附质被吸附 剂吸附到表面
吸附质 解吸回
料液流 出
物理吸附:吸附作用力为分子间引力。无选择性、无须高活化 能、吸附层可为多层或单层,吸附和解吸速度较快。 化学吸附:吸附作用力为化学键合力。需要高活化能、只能以 单层吸附、选择性强、吸附和解吸速度慢。
A
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• 方法:吸附树脂的预处理应在树脂柱中进行。一般 是将树脂装至柱高的2/3处,用水进行反洗,使树 脂层松散、展开,将树脂的微细粉末及一些机械杂 质洗去。然后放出水,至水面略高于树脂的层面。 接着,用酒精以适当的流速淋洗,至流出的酒精中 无油溶性杂质为止。最后用水洗出酒精即可使用。 这样可洗出小分子有机物。
A
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• (2)固定床吸附装置
• 该装置实际上是一种常规的离子交换柱,常用的为 几百升至几百立方米的不锈钢或搪瓷柱,下部或上、 下部装有80目的滤网(实验室则常用玻璃柱)。
• 这种吸附树脂是固定的,溶液是流动的,因而被称 为动态吸附。固定床因装填的不均匀性、气泡、壁 效应或沟流的存在,吸附饱和层面的下移常是不整 齐的,即存在所谓“偏流”现象。并且当吸附过程 临近结束,部分吸附质从柱子随溶剂漏出时,柱子 底部的树脂层尚未达到吸附平衡,因而柱式吸附时 树脂的负载量可能会有些变化。
聚合 单体
交联 剂
致孔剂
各成分主要作用
苯乙烯
二乙烯苯
明胶溶液 致孔剂
原料A组成
6
A
7
• 3. 树脂的特性及分离原理
• 大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有 机物质,从而达到分离提纯的目的。
大孔树脂型号及用途
大孔树脂型号及用途大孔树脂型号及用途型号XDA-4 XAD-4 CAD40 XDA-16A XDA-16B D316 D311 LSD-318 LSA-600LSI-010 LSI-210 XDA-9LSA-700 CD180 D941树脂牌号D101 LSA-20 XDA — 5 LSA-30 XDA — 6 HP-10 LSA —40 LSA — 21 LSA — 10 LSA — 33XDA — 1 XDA — 8 LSA — 7 用途国内外对应牌号提取分离维生素B12及多种抗生素提取分离头孢霉素、阿维菌素、链霉素精制、提取链霉素提取过程中替代 122树脂进行脱色链霉素精制除灰分从土霉素废液中回收土霉素头孢菌素C 的精制脱色(替代氧化铝)提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素糖类等的提取、脱色,抗生素及天然药物的脱色精制亿维菌素等XAD-16类别非极性中极性 LSA — 5B 极性活性高比表面 LSI — 004 LSA-8 LSD-632 LSA — 700 LSD001 LSA-8B LSD — 300 LSD — 263 LSD — 280 提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮酚、色素、喜树碱等提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷、广枣黄酮等罗汉果甙、提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、甘草酸类,维生素 B12提取提取分离生物碱、氨基酸等提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效成分脱色;新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗生素脱色;制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质废水处理专用树脂 XDA 系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。
大孔树脂分离纯化丹参中脂溶性成分的实验方案
引言丹参是唇形科鼠尾草植物丹参( Salviamiltiorrhiza Bge.) 的干燥根和根茎,是临床最常用的活血化瘀中药。
丹参的脂溶性成分丹参酮具有抑菌、抗炎、抗凝血等功效。
丹参的主要有效成分包括水溶性的酚酸类化合物以及脂溶性的二萜醌类化合物,丹参酮ⅡA是丹参的脂溶性成分。
目前,丹参酮ⅡA的分离方法主要有柱层析切割配合真空液相层析法、高速逆流色谱等技术。
这些分离纯化丹参酮的技术虽然可分离出高纯度的丹参酮,但存在回收率低,一次分离得到产品的量少,不可连续分离纯化操作生产等缺点。
大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,常用的为苯乙烯型、丙烯腈型及丙烯酸酯型等。
按其表面性质可分为非极性、中极性、极性和强极性几种类型。
具有成本低、吸附性强、吸附容量大、解吸容易、机械强度好、可反复使用和流体阻力小等优点,在植物天然产物的分离中得到了广泛的应用。
本文应用大孔树脂法考察丹参酮ⅡA的分离纯化方法。
1 实验部分1.1 材料不同型号树脂:HPD100、HPD200、HPD400、HPD600、D101、AB-8、SP825,河北沧州宝恩化工有限公司,甲醇为色谱纯,乙醇、NaOH为分析纯,水为娃哈哈纯净水,丹参醇提液,丹参酮ⅡA对照品等。
1.2 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,分析天平。
1.3 含量测定方法1.3.1 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇:水(75:25)为流动相;检测波长为270nm,柱温:30℃流速:1.0ml/min。
理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
1.3.2 对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含丹参酮ⅡA 10µg的溶液,即得。
1.4 方法和结果1.4.1树脂型号的选择称取不同型号的树脂各10g,用100ml乙醇浸泡24小时,上柱,然后用水洗至无醇味,用 5% NaOH 约400ml冲洗,然后用水洗至中性,最后用乙醇和水反复冲洗,直至醇洗液加水不变浑浊为止,然后用水冲洗至无醇味,流速为1.0ml/min,备用。
大孔吸附树脂的种类及用途
大孔吸附树脂的种类及用途1. D101大孔吸附树脂大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂,依靠树脂骨架和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华力,通过树脂巨大的比表面积进行物理吸附而达到从水溶液中分离提取水溶性较差的有机大分子的目的。
采用大孔吸附树脂提取中草药有效成分如皂甙类、黄酮类、生物碱类,具有操作简便、成本较低、树脂可反复使用等优点,适于工业化规模生产。
D101树脂是一种非极性吸附剂,比表面积为480~530m2/g。
用途:绞股蓝皂甙、三七皂甙、喜树碱等皂甙和生物碱提取。
2. D101B大孔吸附树脂弱极性吸附剂,比表面积450~500 m2/g。
是D101树脂的补充和改进,虽然比表面积略小于D101,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团,对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的黄酮类有机物吸附速度快,吸附量大。
用途:银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取。
3. XDA-1大孔吸附树脂铁塔牌XDA-1大孔吸附树脂是一种高交联度、高比表面积、不带有官能团的非极性聚合物吸附剂。
其连续的聚合物相和连续的孔结构赋予其优异的吸附性能。
XDA-1的聚合物结构使其具有优良的物理、化学和热稳定性。
根据被吸附介质的不同性质,XDA-1可用丙酮、甲醇、或稀碱溶液再生,反复使用于循环的工业过程中。
用途:XDA-1主要用苯酚生产企业、染化中间体生产企业、和其它化工、医药、农药生产企业。
还可以从含有大量无机盐的水溶液中分离除去苯胺类、氯化苄、苄醇、氯代苯、山梨酸、卤代烃类等有机化合物,也可用于其它极性溶剂中非极性介质的富集。
4. XDA-1B大孔吸附树脂带有弱极性基团的吸附剂,比表面积500~600 m2/g。
是XDA-1树脂的补充和改进,虽然比表面积小于XDA-1,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团,对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快,吸附量大。
5. XDA-7均孔脱色树脂采用特定交联剂和工艺合成的XDA-7均孔脱色专用树脂,是带有季胺基团的强碱性树脂。
大孔树脂吸附分离实验(仅供参考)
⼤孔树脂吸附分离实验(仅供参考)实验⼆⼤孔树脂吸附分离实验⼀、实验⽬的1、了解⼤孔树脂的使⽤⽅法;2、掌握利⽤⼤孔树脂的静态和动态吸附分离操作;3、掌握⼤孔树脂的洗脱⽅法;4、学习吸附等温曲线、吸附动⼒学曲线和洗脱曲线的测定⽅法。
⼆、实验原理⼤孔树脂是⼀种具有⼤孔结构的有机⾼分⼦共聚体,是⼀类⼈⼯合成的有机⾼聚物吸附剂。
因其具多孔性结构⽽具筛选性,⼜通过表⾯吸附、表⾯电性或形成氢键⽽具吸附性。
⼀般为球形颗粒状,粒度多为20-60⽬。
⼤孔树脂有⾮极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。
⼤孔吸附树脂理化性质稳定,⼀般不溶于酸碱及有机溶媒,在⽔和有机溶剂中可以吸收溶剂⽽膨胀。
⼤孔树脂吸附技术以⼤孔吸附树脂为吸附剂,利⽤其对不同成分的选择性吸附和筛选作⽤,通过选⽤适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某⼀或某⼀类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则,⼀般⾮极性树脂宜于从极性溶剂中吸附⾮极性有机物质,相反强极性树脂宜于从⾮极性溶剂中吸附极性溶质,⽽中等极性吸附树脂,不但能从⾮⽔介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附⾮极性物质。
⼤孔吸附树脂吸附技术⼴泛应⽤于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、⽣物碱等⼤分⼦化合物的提取分离以及维⽣素和抗⽣素的提纯、化学制品的脱⾊、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快,解吸率⾼、吸附容量⼤、洗脱率⾼、树脂再⽣简便等优点。
⼤孔树脂吸附分离操作步骤:(1)树脂的预处理⽬的是为了保证制剂最后⽤药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对⼈体有害。
预处理的⽅法:⼄醇浸泡24h→⽤⼄醇洗⾄流出液与⽔1:5不浑浊→⽤⽔洗⾄⽆醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→⽔洗⾄中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→⽔洗⾄中性,备⽤。
大孔树脂介绍
大孔树脂(macroporous resin,多孔树脂,大孔吸附树脂)俺们专业那点事2011-03-27 17:05:57 阅读101 评论0 字号:大中小订阅写在前面:我想用大孔树脂来出生物碱部分的糖,却还不知道大孔树脂是什么,怎么用。
上周几经进行了一些前处理,现在来查查与大孔树脂相关的更多知识,希望对下周的实验有所帮助。
简介:大孔树脂(macroporous resin)又称全多孔树脂,多孔树脂,大孔吸附树脂。
大孔树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。
它由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。
聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。
因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间,故称为大孔树脂。
原理大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
同时由于大孔吸附树脂的多孔结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。
通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附树脂的表面发生吸附作用后,会使树脂表面上溶质的浓度高于溶剂内溶质的浓度,其结果引起体系内放热和自由能的下降。
一般说来,吸附分为物理吸附和化学吸附两大类。
大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
吸附条件和解吸附条件影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
大孔树脂技术资料知识讲解
一、大孔吸附树脂1、大孔吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺,是由苯乙烯、二乙烯或a-甲基丙烯酸酯等聚合而成的高分子网状孔穴结构。
药液通过大孔树脂吸附,其中的有效成分吸附在树脂上,再经洗脱回收,可除掉药液中杂质,是一种纯化精制药的有效方法。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构(如比表面、孔径等)起作用,不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是:提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中,主要用在分离和提纯过程中。
2、大孔吸附树脂的优点经大孔树脂吸附技术处理后,可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分,有利于多种中药剂型的生产,增强产品的稳定性。
大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。
免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。
采用此技术对中药材中皂苷类、生物碱类、黄酮及内酯类等有效成分的提取应用效果较好。
3、大孔吸附树脂吸附机理大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料,根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开.吸附性:范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理:本身多孔性结构所决定。
.4、常用大孔树脂的性质5、影响分离的因素5.1 分子极性大小:相似者易于吸附。
5.2分子体积:分子筛原理,分子越大,越易从树脂间隙中洗脱下来,如多糖类物质5.3 PH值:非极性大孔树脂对生物碱的0.5%盐酸溶液进行吸附,其吸附作用很弱,极易被水洗脱下来,生物碱回收率很高。
5.4树脂柱的清洗:常用水、低度醇、弱碱、弱酸。
5.5 洗脱液的选择: 对非极性大孔吸附树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强。
对中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来说,则用极性较大的洗脱剂为佳。
根据吸附力强弱选用不同的洗脱剂及浓度。
为达到满意的效果,可通过几种洗脱剂浓度的比较来确定最佳洗脱浓度。
大孔吸附树脂的种类和用途简介
大孔吸附树脂的种类和用途简介1. D101大孔吸附树脂大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂,依靠树脂骨架和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华力,通过树脂巨大的比表面积进行物理吸附而达到从水溶液中分离提取水溶性较差的有机大分子的目的。
采用大孔吸附树脂提取中草药有效成分如皂甙类、黄酮类、生物碱类,具有操作简便、成本较低、树脂可反复使用等优点,适于工业化规模生产。
D101树脂是一种非极性吸附剂,比表面积为480~530m2/g。
用途:绞股蓝皂甙、三七皂甙、喜树碱等皂甙和生物碱提取。
2. D101B大孔吸附树脂弱极性吸附剂,比表面积450~500 m2/g。
是D101树脂的补充和改进,虽然比表面积略小于D101,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团,对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的黄酮类有机物吸附速度快,吸附量大。
用途:银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取。
3. XDA-1大孔吸附树脂铁塔牌XDA-1大孔吸附树脂是一种高交联度、高比表面积、不带有官能团的非极性聚合物吸附剂。
其连续的聚合物相和连续的孔结构赋予其优异的吸附性能。
XDA-1的聚合物结构使其具有优良的物理、化学和热稳定性。
根据被吸附介质的不同性质,XDA-1可用丙酮、甲醇、或稀碱溶液再生,反复使用于循环的工业过程中。
用途:XDA-1主要用苯酚生产企业、染化中间体生产企业、和其它化工、医药、农药生产企业。
还可以从含有大量无机盐的水溶液中分离除去苯胺类、氯化苄、苄醇、氯代苯、山梨酸、卤代烃类等有机化合物,也可用于其它极性溶剂中非极性介质的富集。
4. XDA-1B大孔吸附树脂带有弱极性基团的吸附剂,比表面积500~600 m2/g。
是XDA-1树脂的补充和改进,虽然比表面积小于XDA-1,但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团,对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快,吸附量大。
5. XDA-7均孔脱色树脂采用特定交联剂和工艺合成的XDA-7均孔脱色专用树脂,是带有季胺基团的强碱性树脂。
(推荐)大孔树脂型号及用途
大孔树脂型号及用途型号用途国内外对应牌号XDA-4 提取分离维生素B12及多种抗生素XAD-4 CAD40XDA-16A XDA-16B 提取分离头孢霉素、阿维菌素、亿维菌素等 XAD-16 D316 D311 LSD-318 链霉素精制、提取——LSA-600 链霉素提取过程中替代122树脂进行脱色——LSI-010 LSI-210 链霉素精制除灰分——XDA-9 从土霉素废液中回收土霉素——LSA-700 头孢菌素C的精制脱色(替代氧化铝)——CD180 提取分离丁胺卡那霉素等氨基糖甙类半合成抗生素——D941 糖类等的提取、脱色,抗生素及天然药物的脱色精制——树脂牌号类别主要用途D101 LSA-20XDA-5 LSA-30XDA-6 HP-10 非极性提取绞股兰总皂甙、淫羊藿甙、三七总皂甙、罗汉果甙、人参总皂苷、西洋参总皂苷、葛根总黄酮、毛冬青总皂苷、蒺藜总皂苷、知母皂苷、芍药苷、橙皮苷、栀子苷、丹皮酚、色素、喜树碱等LSA-40 LSA-21LSA-10 LSA-33 中极性提取黄酮、银杏内酯、大豆异黄酮、甜菊糖甙、人参皂甙、三七皂甙、绿原酸、原花青素、花色苷、广枣黄酮等XDA-1 XDA-8LSA-7 极性提取分离甜叶菊、茶多酚、蒽醌类、多酚类、咖啡因等LSA-5B 活性高比表面提取分离淫羊藿甙等甙类、黄酮类、蒽醌、大黄酸、甘草酸类,维生素B12提取LSI-004 LSD001 极性提取分离生物碱、氨基酸等LSA-8 LSA-8B 提取分离大豆异黄酮、克林霉素磷酸酯等多种物质LSD-632 LSA-700LSD-300 LSD-263LSD-280 绞股兰总皂甙、三七总皂甙、罗汉果总皂甙等中草药有效成分脱色;新霉素、庆大霉素、核糖霉素等氨基糖甙类抗生素脱色;制糖工业中脱除水溶性及醇溶性色素及杂质废水处理专用树脂XDA系列大孔吸附树脂主要用于处理染料、农药和医药及其中间体等生产废水。
可用于吸附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等,如难以处理的1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、2,3-酸、1,2,4-酸及氧体、周位酸、氨基J酸等萘系中间体废水,间甲酚、对硝基酚钠、硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟(氯)代甲苯等有机中间体的废水处理。
大孔树脂极性表
大孔吸附树脂极性PH范围平均孔径A比表面积 m+/g 流速AB-8 (DS-401)弱 4~10130~140480~5205~15m/hBS-65非70580-600BS-80非125755BS-75(相当于ADS-17)中极性25-3090-150BS-55非60510-580 CAD-40(CAD-45)弱 4~1050-60450-5005~15m/h D101非极性 4~1090-100500-5505~15m/h D-101-I型非极性BS-45中50-60450-550BS-30弱80450-460D1300 4~10≥5505~15m/hH103 非极性 1~1484-94Å900-1100 m²/g10~25m/hX-5 非极性 4~10290-300Å500-6003~15m/h YPR-Ⅱ(DA100×3) 4~105~15m/h DM 11 非极性 1~85~10m/h DA-201(买B,C) ≥200 m²/g DM-301型 ≥330 m²/gHPD-100型非极性HPD450HPD750D1400型非极性90-100≥650 m²/gD3520型非极性85-90Å480-520㎡/gD4006型非极性65-75Å400-440㎡/gD4020型非极性100-105Å540-580㎡/gNKA-II型极性145-155Å160-200 m²/gS-8型极性280-300 Å100-120 m²/gDM130型弱极性90-100Å500-550m²/gNKA-9型极性155-165Å250-290m²/gHP-20非极性290-300S-8极性280-300D860021弱极性H107 非极性ADS-5非极性ADS-8非极性ADS-7强极性ADS-17中极性ADS-F8极性ADS-21极性ADS-4筛分型MCI2~11凝胶Sephadex LH-203~9dianon HP20应用比表面积高于DM-301型,最适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化,如:甜菊苷、生物碱等,耐酸、碱及有机溶剂,耐高温,对有银杏黄酮、大豆异黄酮等植物提取,抗生素及生化制品的提炼精制。
大孔吸附树脂分离技术
化工分离工程课程论文摘要大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
通过参考国内外的一些关于大孔吸附树脂的文献和书籍,对大孔吸附树脂的分离原理,最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结。
并且列举了一些在中药分离纯化中的应用,表现出了其优越性,有着广阔的应用前景。
关键词:大孔吸附树脂;柱层析;分离原理;工业应用大孔吸附树脂分离技术1.大孔吸附树脂分离技术简介1.1大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。
是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3 种类型[1]美国的Kunin 教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966 年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。
目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产【1】。
我国在这方面也在逐步发展,也有很多性能优良的产品问世。
表1-1 常用国产大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围(mm) 比表面积(m2/g)平均孔径(nm)用途S-8 极性交联聚苯乙烯型0.3~1.25 100~120 28~30 有机物提取分离AB-8 弱极性0.3~1.25 480~520 13~14 有机物提取,甜菊糖、银杏叶黄铜提取X-5 非极性0.3~1.25 500~600 29~30 抗生素、中草药提取NKA-2 极性0.3~1.25 160~200 145~155 酚类、有机物去除NKA-9 极性0.3~1.25 250~290 15~16.5 胆红素去除,生物碱分离、黄酮类提取H103 非极性0.3~0.6 1000~85~95 抗生素提取分离,去除酚类,1100氯化物D-101非极性苯乙烯型0.3~1.25480~52013~14中草药中皂甙、黄酮、内酯、萜类及天然色素的提取HPD100 非极性 苯乙烯型 0.3~1.2 650 90 天然物提取分离,如人参皂苷、三七皂苷HPD400 中极性 苯乙烯型 0.3~1.2 550 83 中药复方提取、氨基酸、蛋白质提纯HPD600 极性 苯乙烯型 0.3~1.2 550 85 银杏黄酮、甜菊苷、茶多酚、黄芪苷ADS-5 非极性 500~600 20~25 分离天然产物中的苷类、生物碱、黄酮等ADS-7 强极性 含氨基 200 提取分离糖苷,对甜菊苷、人参皂苷、绞股蓝皂苷等具高选择性,去除色素ADS-8 中极性 450~550 25.0 分离生物碱,如喜树碱、苦参碱ADS-17 中极性 124 高选择分离银杏黄酮苷和银杏内酯表1-2 国外HP 、SP 系类大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围 (mm)比表面积 (m 2/g) 平均孔径 (nm)用途HP-20 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 600 46 皂苷、黄酮、萜类、天然色素、蛋白质 (相对分子质量〉1000)HP-207 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 630 10.5 HP2M G 中极性甲基丙烯酸酯 0.2~0.647017 SP825 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 1000 5.7 生物碱、黄酮、内酯、酚性苷(相对分子质量〉1000)SP850 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 1000 3.8 SP70非极性 聚苯乙烯0.2~0.68007.0SP700 非极性聚苯乙烯0.2~0.6 1200 9.3XAD-1 非极性苯乙烯100 20 分离甘草类黄酮、甘草酸、叶绿素XAD-2 非极性苯乙烯330 9 人参皂苷提取,去除色素XAD-4 非极性苯乙烯750 5 麻黄碱提取,除去小分子非极性物XAD-6 中极性丙烯酸酯498 6.3 分离麻黄碱XAD-9 极性亚砜250 8 挥发性香料成分分离XAD-11强极性氧化氮类170 21 提取分离合欢皂苷XAD-1 600 0.40 800 0.15 提取小分子抗生素和植物有效成分XAD-1 180 0.53 700 0.40 提取大分子抗生素、维生素、多肽XAD-7 HP 0.56 500 0.45 提取多肽和植物色素、多酚类物质1.1大孔吸附树脂的分类1.1.1按极性大小分类1. 非极性大孔吸附树脂如苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称为芳香族吸附剂。
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大孔树脂在实验室用时,要选择它的粒径,一般要筛除60目以下的小颗粒,而且 不用时一定要用溶剂(水或乙醇泡着)不然的话可能失效。
以下是几个型号的树脂柱及其内容。
型号 主要用途 国内外对应牌号
HPD-100 HPD-100A
人参皂甙、三七皂甙、绞股蓝皂甙、薯蓣皂甙、罗汉果甜甙、黄芪皂甙、积雪草甙、红景天甙、蒺藜皂甙、刺五加甙、栀子甙、淫羊霍黄酮甙,灯盏花素、蜕皮激素,栀子黄、辣椒红、紫苏色素、紫薯色素、紫甘蓝色素、红曲色素、高粱红、黑米红、黑豆红,石蒜生物碱的提取
XAD-2 HP-20
HPD-300
广泛应用于各种皂甙、色素提取
XAD-4
HPD-400 HPD-400A
中药复方药物提取,尿激酶、氨基酸、蛋白质提纯,甜菊糖、生物碱的提取
AB-8
HPD-450
银杏黄酮内酯、绿原酸、橙皮甙、柚皮甙、甘草酸、茶多酚等的提取
DM130
HPD-500
含酚污水、农药废水、芳香胺、染料中间体废水处理,极性化合物分离。
硝基化合物污水处理
HPD-600 银杏黄酮、大豆异黄酮、山楂黄酮、沙棘黄酮、葛根素、竹叶黄酮、甜菊甙、茶多酚、黄芪甙、尿激酶、喜树碱提取
HPD-700 HPD-750
大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素提取。
维生素B12及抗生素提取,辅酶精制
HPD-800
吲哚生物碱、阮酶、头孢酶素、蛋白酶提取,果汁脱苦
XAD-7
HPD-850
去除果汁内的棒曲霉素和农药残留,提高果汁色值,透光率,降低浊度
型号 名称主要用途
001X7
强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂
高纯水制备,抗生素提炼,医药化工等。
201X7
强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂
纯水制备,糖液脱色,生化制品制备。
D001
大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂
工业水处理,贵金属回收,氨基酸回收、催化等。
D201
大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂
纯水制备,生化药物分离和糖类提纯,癸二酸脱色专用。
D113
大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂
工业水处理,生化药物的分离和纯化。
D301
大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂
纯水及高纯水制备,含铬废水处理回收。
药液脱色。
D900
大孔弱碱阴离子交换树脂
新型脱色树脂。
与大孔吸附树脂配合使用。
在天然植物提取中脱色。
可在醇液中使用。
化合物成分的类型与树脂的选择
脂溶性成分(甾体、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等),选择非极性或弱极性树脂
皂苷、生物碱苷、黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等,选择弱极性或极性树脂
环烯醚萜苷,选择极性树脂
以上专业著作也有讲过,但是根据实验经验,分离极性大的物质如皂苷类成分,用极性树脂反而不如用非极性或弱极性的树脂,而且国内树脂的极性差别界限不大。
一般用D101或AB-8效果就不错了,皂苷类虽然接有几个糖,但苷元一般都是非极性的。
极性大的树脂容易将一些水溶性的多糖、氨基酸等杂质一起吸附,后处理麻烦。
大孔吸附树脂在中药质量分析研究中的应用
审评一部金芳
如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液
如何应用这项技术,关键在于正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)。
下面围绕吸附和解吸两个环节作简要介绍。
(一)吸附树脂种类选择。
黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。
一般可选择φ12mm*200—300mm左右的玻璃层析柱。
上柱时药液可以0、5—1ml/min的流速经过树脂柱。
为防止吸附不充分,也可将流出液再经过一次柱子。
上柱水溶液的PH值应有利于被分离成分保持分子型即可。
柱内树脂的径高比可采用1:7—1:15较合适。
(二)解吸(洗脱剂)溶媒的选择。
解吸溶媒一般都选用不同浓度的乙醇。
样品流经大孔吸附树脂柱后,用水洗至流出液颜色近无色或颜色不再变淡时,用浓度递增的乙醇洗脱,洗脱液用HPLC 法或薄层色谱法依次检查,制备用于定量分析的供试液以HPLC检测较准确。
将未检出所需成分的乙醇洗脱液除去,从洗脱液中开始出现该成分时开始收集,洗脱液直接流入容量瓶中,至流出液中检不出该成分时停止收到集。
用此法主要可以确定乙醇洗脱浓度。
相对固定洗脱液的流速,还可确定洗脱容量。
(三)洗脱起始点和终点判断。
在筛选乙醇洗脱液浓度时,应注意洗脱液的颜色和柱子内色谱带的变化情况。
一般来说,洗脱液颜色在乙醇浓度变化时都会有一次从淡至深,再从深至淡的明显变化(无色的对照品和提取液颜色特别淡的则没有或不明显),结合薄层色谱或HPLC检查,操作者都能根据洗脱液的颜色变化和柱子色谱带的移动情况判断收集洗脱液的起点和终点。
适合某一成分的吸附树脂型号、乙醇洗脱剂浓度、洗脱容量确定后,在制备含有该成分的复方制剂供试液时上述参数一般不变。
近年来在应用大孔吸附树脂分离中药提取液的研究方面提供了大量针对各味中药的吸附树脂型号与乙醇洗脱浓度等参数,这些参数大部分可直接应用于制备供薄层分析用的供试液,如进一步确定样品上柱量、乙醇洗脱容量后,只要回收率试验附合要求,则可应用于中药定量分析。
三、应用大孔吸附树脂制备中药供试液时应注意的问题
1、当预试验发现有的成分不能被树脂完全吸附或用乙醇洗脱一直有拖尾现象时,其原因可能为吸附树脂型号选择不正确或有些中药成分可能不适合用大孔吸附树脂吸附。
2、为进一步提高极性相近但分子结构类型不同的成分的分离度,有时还需结合应用其它树脂如聚酰胺树脂等。
某一制剂含淫羊霍苷和芍药苷,可先让样品通过聚酰胺柱吸附淫羊霍苷,再让流出液经过大孔吸附树脂D101吸附芍药苷,用70%的乙醇洗脱淫羊霍苷,用30%的乙醇洗脱芍药苷,可同时制备二份纯度较高的供试液。