闪点的测定-宾斯基.马丁闭口杯法(GB-T261-2008)
富兰德GBT261-2008全自动闭口闪点测定仪
富兰德GB/T 261-2008全自动闭口闪点测定仪
适用范围
全自动闭口闪点测定仪是根据GB/T261-2008标准《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》规定设计制造的。
液晶屏幕全中文人机对话界面、菜单导向式输入、技术先进、科技含量高是理想的进口产品的替代产品。
功能特点
1、全自动闭口闪点测定仪符合GB/T 261-2008标准，针对不同类型样品具有A、B两种实验步骤可供选择；
2、全自动闭口闪点测定仪创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理；
3、全自动闭口闪点测定仪创新采用炉体自动倾斜系统，实验后炉体降温速度更快，极大的缩短多次实验之间的时间间隔；
4、全自动闭口闪点测定仪仪器具有自我诊断功能，仪器故障自动提示功能；
5、全自动闭口闪点测定仪仪器具有自我超温保护功能，超温范围可随意设置；
6、全自动闭口闪点测定仪彩色液晶显示，实时模拟跟踪显示升温与试验时间的函数曲线，操作界面实时提示功能；
技术参数
1、工作电源：AC 220V±10%，50Hz
2、量程：室温～300℃；
3、重复性：≤2℃
4、再现性：≤4℃分辨性：0.1℃
5、精度：0.5℃
6、升温速度：符合GB/T261-2008标准
7、点火方式：电子引火、气体火焰
8、适应环境温度：10-40℃
9、适应环境湿度：<85%
10、整机功耗：不大于300W。
闭口闪点测试现场作业指导及应用
闭口闪点测试现场作业指导及应用一、概述1.适用范围本方法综合阐述了运行矿物绝缘油闭口闪点的现场测试方法。
2.引用标准GB/T 261-2008 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 7595-2008 运行中变压器油质量标准二、相关知识点1.闭口闪点在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3kPa大气压下。
2.方法概要在规定的条件下，将油品加热，随油温的升高，油蒸气在空气中（油液面上）的浓度也随之增加,当升到某一温度时，油蒸气和空气组成的混合物中，油蒸气含量达到可燃浓度，如将火焰靠近这种混合物，它就会闪火，把产生这种现象的最低温度称为石油产品的闪点。
闭口闪点仪器一般采用自动升降杯盖、自动升温、自动点火、自动捕捉闪点的全自动模式，点火方式有电点火和气点火两种形式可以选择，闪点的捕捉方式有火焰导电感应式和压力感应等检测方式，温度的测量一般都使用铂电阻。
3.测试意义运行矿物绝缘油是在变压器等密闭容器内使用。
在使用过程中常由于设备内部发生电流短路、电弧等作用或其他作用引起设备局部过热，而产生高温，是油品可能形成轻质分解物。
这些轻质成分在密闭容器内蒸发，一旦遇空气混合后，有着火或爆炸的危险。
如用开口杯测定时，可能发现不了这种易于挥发的轻质成分的存在，所以闭口闪点可鉴定运行矿物绝缘油发生火灾的危险性：闪点越低，油品越易燃烧，火灾危险性越大，所以运行矿物绝缘油的闪点值是一个日常监督的重要指标。
日常工作中，需按闪点值的高低可确定其运送、储存和使用的各种防火安全措施。
4.影响运行矿物绝缘油闪点的主要因素三、试验前准备1.人员要求需要1—2名操作人员。
2.气象条件环境温度：5℃-30℃环境湿度：≤75%3.设备（仪器）、备品、备件、工器具及耗材（可根据具体仪器进行填写）√序号名称规格/编号单位数量备注一试验设备（仪器）1 闭口闪点全自动测定仪ZHB202 台 1二工器具（试验条件）1 气压计个 12 通风柜个 1三试验耗材1 变压器油25号或45号ml 2002 无铅汽油ml 5003 丙酮（或石油醚）瓶 1四、试验程序及过程控制（一）操作步骤1.采集油样采集油样按照GB/T 7597的规定进行。
SYD-261闭口闪点试验器(2008标准)
S Y D-261闭口闪点试验器使用说明书上海昌吉地质仪器有限公司目录一、用途及适用范围 (2)二、主要技术规格及参数 (2)三、主要结构及电气原理图 (3)四、仪器的使用 (4)五、注意事项 (5)六、仪器成套及技术文件 (6)七、常见故障及排除方法 (6)本仪器为高温、精密试验仪器，使用前请详阅使用说明书，谨慎操作，注意安全！一、用途及适用范围本仪器是按照中华人民共和国国家标准GB/T 261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》所规定的要求设计制造的，适用于按GB/T 261-2008标准所规定的方法，测定闪点高于40℃的石油产品试样的闭口杯法闪点。
二、主要技术规格及参数1、工作电源：AC 220V±10%，50Hz。
2、加热装置：⑴炉体为碳化硅材料，功率为600W电热丝。
⑵加热功率从0～600W可调。
3、试样升温速率：1～12℃/分，手动控制。
4、电动搅拌装置：⑴搅拌电机：45TYZ型恒速马达。
⑵传动方式：软轴联结。
⑶搅拌叶片规格：8×40（毫米）。
5、搅拌速度：符合GB/T 261-2008标准要求。
⑴90～120转/分，适用于试验步骤A。
⑵250±10转/分，适用于试验步骤B。
6、标准油杯：符合GB/T 261-2008标准要求。
⑴内径：50.7～50.8毫米。
⑵深度：55.7～56.0毫米。
⑶试油容量刻线深度：33.9～34.3毫米。
⑷试油容量：约70毫升。
7、引火装置：⑴引火源：煤气（或其它民用可燃气，下同）。
⑵引火器孔径：0.8毫米。
7、温度计：棒式水银温度计，符合GB/T 261-2008标准要求。
⑴温度范围-5～110℃，分度0.5℃。
⑵温度范围20～150℃，分度1.0℃。
⑶温度范围90～370℃，分度2℃。
8、环境温度：≤35℃。
9、相对湿度：≤85％。
10、整机功耗：不大于650W。
三、主要结构及电气原理图（一）主要结构本仪器主要结构见图1所示。
闪点那点事
闭口闪点测定法测定原理按GB/T 261-2008标准方法测闭杯闪点时，将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。
以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。
该方法重复性结果之差不得大于0.029X（X为两次试验平均值）；再现性结果之差不得大于0.071X。
闪点的定义为：在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3KP大气压下。
实验仪器宾斯基-马丁闭口闪点试验仪：由试验杯及试验杯盖的组装符合附录B。
津市市石油化工分析仪器：自动闪点测定仪和半自动闪点测定仪试样杯盖，上有带点火丝的点火装置自动闪点仪全貌温度计：包括低、中和高三个温度范围的温度计，符合附录C的要求。
应根据样品的预期闪点选用温度计。
气压计：精度0.1KP，不能使用气象台或飞机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。
加热浴或烘箱：用于加热样品，要求能将温度控制在±5O C之内。
可通风且能防止加热样品时产生的可燃蒸汽闪火，推荐使用防爆烘箱。
仪器准备仪器放置：仪器安装在无空气流的房间内，并放置在平稳的台面上。
若不能避免空气流，最好用防护屏挡在仪器周围。
若样品产生有毒蒸汽，应将仪器放置在能单独控制空气流的通风橱中，通过调节使蒸汽可以被抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸汽。
试验杯的清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验杯盖及其他附件，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹，再用清洁的空气吹干试验杯，确保除去所用溶剂。
石油产品样品处理分样：在低于预期闪点至少28O C下进行分样。
如果等分样品是在试验前贮存的，应确保样品充满至容器容积的50%以上。
含未溶解水的样品：在样品混匀应将水分离出来。
但某些残渣燃料油和润滑剂中的游离水可能会分离不出来。
自动闭口闪点的影响因素考察
自动闭口闪点的影响因素考察石油产品闭口闪点是石油产品的一项重要指标，文章对影响自动闭口闪点的影响因素进行了考察，发现影响自动闭口闪点结果超出重复性的因素有温度传感器温度、点火线圈的高度、搅拌速度、点火次数。
实验还发现闪点与馏程的馏出温度具有较好的一致性。
标签：影响因素；点火高度；搅拌速度；点火次数1 概述闪点是在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3kPa大气压下[1]。
石油产品闭口闪点是石油产品的一项重要指标，它的检测意义重大，关系到石油产品的使用、存储、运输安全[2]。
从闪点可判断油品组成的轻重，鉴定油品发生火灾的危险性[3]。
闪点是表示石油产品蒸发倾向的项目。
在油品使用过程和制定加工方案中，闪点也有重要意义。
2 出现的问题SHD-3B型号自动闭口闪点测定仪两台，编号分别为143028和143030，测定同一油样的结果差值达到了4-5℃，超出了重复性要求，因此对可能影响闪点的各种因素进行考察。
3 实验及影响因素考察3.1 温度传感器的考察自动闭口闪点的温度是由温度传感器检测的，采用经过校准的水银温度计对其进行测定考察，实验数据见表1。
表1 温度传感器数据考察表从表1可以看出：（1）143030温度传感器比标准的水银温度计偏低，差值小于重复性要求。
（2）143028比水银温度计偏高，除50℃点外，其余差值小于重复性要求。
（3）两台仪器温度传感器有偏差，50℃点最大偏差2.3℃，不是造成自动闭口闪点相差5-6℃的主要原因。
处理：将温度修正值输入到自动闭口闪点测定仪的温度修正表中，消除温度传感器对闪点结果的影响。
3.2 闪点检测热耦元件的考察热耦是判断闪火的元件，使用油样分析闭口闪点，然后将143030闭口闪点的热耦更换至143028上，再次测定同一油样的闭口闪点。
测定结果见表2。
表2 热耦的考察实验数据表从表2可以看出：更换热耦并不能使自动闭口闪点仪闪点超差，热耦元件不是造成自动闭口闪点偏高的原因。
柴油闭口闪点测定实验
实验课目名：
日期：
一、 实验目的
1、掌握 GB/T 261-2008《闪点测定—宾斯基-马丁闭口杯法》的基本 内容。 2、掌握闭口杯法测定柴油闪点的实验方法和技术。
二、 实验器材及材料
石油产品闪点试验器（宾斯基-马丁闭口杯法） ：神开 SYP1002B-IV。 柴油：车用 0#柴油。
三、 实验原理
试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。 在规定的温度间隔， 同时在中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样 上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。
四、 实验步骤
1、使用气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 2、将试样倒入试验杯至环状标记处, 然后盖上清洁、干燥的杯盖，插 入温度计，并将试验杯放在加热室中。由气体输入处输入丁烷（或煤 气气体），并点燃引火器，通过调节气体流量调节阀，将试验火焰球 调整到接近球形，其直径为 3~4mm。 3、打开电源开关，电加热器加热，搅拌器开始工作，搅拌速度切换 为低转速： 90~120 转/分。同时调节输出电压，使试样在整个试验期 间以 5℃/min~6℃/min 的速率升温。 4、当试样的预期闪点为 110℃或更低时，从预期闪点以下 23℃±5℃ 开始点火，温度每升高 1℃点火一次，点火同时停止搅拌。点火方法： 按动面板上的点火开关，点火装置就会自动控制快门和引火器对试样 点火。整个试验期间搅拌器只有在点火时才停止搅拌。点火时，火焰 在 0.5 秒内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置 1 秒立即迅速 回到原位。 5、当试验的预期闪点高于 110℃时，从预期闪点以下 23℃±5℃开始 点火，温度每升高 2℃点火一次。. 6、当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验，高于起 始温度 5℃时进行第一次点火。 7、记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪 点。
闪点的测定
仪器：宾斯基-马丁闭口闪点仪、温度计、气压计、加热浴 或烘箱
试剂：清洗溶剂、标准液
步骤A 1观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压 2将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入 加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好插入温度计。 点燃实验火源，并将火焰直径调节为3mm-4mm。在整个 试验期间，试样以5(℃/min)~6(℃/min)的速率升温，且搅 拌速率为90(r/min)~120(r/min) 3 当试样的预期闪点为不高于 110 ℃ 时，从预期闪点以下 23 ℃ ± 5 ℃ 开始点火，试样每升高 1 ℃ 点火一次，点火时 停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火， 要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位 置停留1s，然后迅速升高回至原位置
1大气压读数的转换
如果测得的大气压读数不是以kpa为单位的，可用等量关系换算到以kpa为单位的读 数
2观察闪点的修正 用式(1)将观察闪点修正到标准大气压(101.3kpa)下的闪点
式(1)
其中：t——环境大气压下的观察闪点，℃
p——环境大气压，kpa 注：本公式仅限大气压98.0kpa~104.7kpa范围内 结果修正完，精确至0.5℃
谢谢观看
GB/T 261-2008
一概述
二
实验目的
三
方法概要
四
仪器与试剂
五
实验步骤
六
计算
闪点是指规定实验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使 火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3kpa大气压下， 用℃表示
测定闪点时应注意式样油中水汽化为水蒸气时，形成旗袍覆盖 于液面上，影响油的正常气化而推迟闪燃时间，使结果偏高， 必要时需先将试样油脱水处理。 从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般规律是:油品蒸气压 愈高，馏分组成愈轻，则油品的闪点愈低。反之，馏分组成愈 重油品则有较高的闪点。 从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。闪点愈低，燃料愈易燃， 火灾危险性愈大。闪点在45℃以上的液体叫做可燃液体
闪点的测定-宾斯基.马丁闭口杯法(GB-T261-2008)
GB-T 261-2008 《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》
二0一0年十二月
适用范围
• 本标准规定了用宾斯基 - 马丁闭口闪点试验仪测定可燃液 体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液 体和其他液体闪点的方法。本标准适用予闪点高于40℃的 样品。 • 试验步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑 油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。步骤B适用于 残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液 体、带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料(侧如聚合物溶液和 粘合剂)。 • 本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。
实验步骤（步骤A ）
•
当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验。 高于起始温度5℃时进行第一次点火，然后按前一步骤进 行。 • 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的 观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在试验火 焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。 • 如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于 18℃或高于28℃，则认为此结果无效。应更换新试样重新 进行试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果， 即观察闪点与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之 内。
实验步骤（步骤A ）
•
观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。
• 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室， 确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。点燃试验火 源，并将火焰直径调节为3 mm～4 mm；或打开电子点火器， 按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间， 试样以 5 ～ 6(℃ ／ min) 的速率升温，且搅拌速率为 90 ～ 120(r ／ min)。 • 当试样的预期闪点为不高于 110℃时，从预期闪点以下23土5℃ 开始点火，试样每升高1℃点火一次，（当试样的预期闪点高于 110℃时，试样每升高2℃点火一次），点火时停止搅拌。用试 验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在 0.5s 内 下降至试验杯的蒸气空问内，并在此位置停留1s，然后迅速升 高回至原位置。
闪点的测定方法
闪点的测定方法用规定的开口闪点测定器所测得的结果叫做开口闪点，以℃表示。
常用于测定润滑油。
按GB/T 267-88标准方法测开杯闪点时，把试样装入内坩埚到规定的刻度线。
首先迅速升高试样温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温，在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定速度通过试样表面，以点火器的火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的zui低温度，作为开杯闪点。
继续进行试验，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的zui低温度，作为开杯法燃点。
为了测准闪点，须严格控制操作条件，尤其是升温速度。
该方法重复性（同一操作者用同一台仪器重复试验）结果之差不得大于8℃；再现性（两个实验室对同一个样品进行检测）结果之差不得大于16℃。
闭杯法的精细度则高一些，其重复性结果之差不得大于2℃/5.5℃（闪点﹥104℃）；再现性结果之差不得大于3.5℃/8.5℃（闪点﹥104℃）。
闭口闪点用规定的闭口闪点测定器所测得的结果叫做闭口闪点，以℃表示。
常用以测定煤油、柴油、变压器油等。
按GB/T 261-2008标准方法测闭杯闪点时，将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。
以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的zui低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。
该方法重复性结果之差不得大于0.029X（X为两次试验平均值）；再现性结果之差不得大于0.071X。
1实验目的：通过大量的实验测试，研究混合液体闪点的变化规律。
2实验原理：按照所用闪点测定器的型式，闪点可分为闭口闪点和开口闪点两种。
每种油品是测闭口闪点还是测开口闪点要按产品质量指标规定进行。
一般地，蒸发性较大的石油产品多测闭口闪点，因为测定开口闪点时，油品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散，使测得的闪点偏高。
对多数润滑油及重质油，由于蒸发性小，则多测开口闪点。
润滑油的检测项目及对应标准
润滑油的检测项目及标准运动粘度100℃石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T265-1988(2004)粘度指数石油产品粘度指数计算法GB/T1995-1998(2004)闪点（开口）石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T3536-2008闪点（闭口）闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法GB/T261-2008倾点石油产品倾点测定法GB/T3535-2006水分石油产品水分测定法GB/T260-1997(2004)硫酸盐灰分添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法GB/T2433-2001(2004)机械杂质石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法GB/T511-2010起泡性润滑油泡沫特性测定法GB/T12579-2004腐蚀试验石油产品铜片腐蚀试验法GB/T5096-1985(2004)密度原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T1884-2000（2004）凝点石油产品凝点测定法GB/T510-1983（2004）酸值石油产品酸值测定法GB/T264-1983（2004）水溶性酸及碱石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T259-1988（2004）抗乳化性石油和合成液水分离性测定法GB/T7305-2003色度石油产品颜色测定法GB/T6540-1986(2004)燃点石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T3536-2008残碳残碳测定器GB/T268-1987（2004）平衡回流沸点刹车液平衡回流沸点测定法SH/T0430-1992pH值石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）GB/T73O4-2000（2004）馏程石油产品蒸馏测定法GB/T6536-1997（2004）粘度温度系数石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T265-1988（2004）滴点润滑脂滴点测定法GB/T4929-1985（2004）钢网分油润滑脂钢网分油量测定法SH/T0324-1992（2004）延长工作锥入度与工作锥入度差值润滑脂和石油脂锥入度测定法GB/T269-1991（2004）工作锥入度润滑脂和石油脂锥入度测定法GB/T269-1991（2004）灰分润滑脂灰分测定法SH/T0327-1992(2004)延长工作锥入度润滑脂和石油脂锥入度测定法GB/T269-1991（2004）储存安定性合成切削液GB/T6144-2010透明度合成切削液GB/T6144-2010防锈性试验合成切削液GB/T6144-2010对机床油漆的适应性合成切削液GB/T6144-2010冰点发动机冷却液冰点测定法SH/T0090-1991（2000）颜色乙二醇型和丙二醇型发电机冷却液NB/SH/T0521-2010气味乙二醇型和丙二醇型发电机冷却液NB/SH/T0521-2010沸点发动机冷却液沸点测定法SH/T0089-1991（2006）。
闪点的测定 GB T 261-2008 Microsoft Word 文档
闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法依据GB/T261-2008一、范围本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点实试仪测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。
本标准适用于闪点高于40℃的样品。
二、方法概要将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。
以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。
三、实验步骤（步骤A）1、含水较多的残渣燃料油试样应小心操作，因为加热后此类会起泡并从起泡并从试验杯中溢出。
2、观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。
3、将试样倒入试验杯至加料线，盖上实验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。
点燃试验火源，并将火焰直径调节为3-4mm；或打开电子点火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。
在整个试验期间，试样以5-6（℃/min）的速率升温，且搅拌速率为90-120（r/min）。
4、当试样的预期闪点为不高于110℃时，从预期闪点以下23±5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。
用实验杯盖上的滑板操作旋转钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。
5、当试样的预期闪点高于110℃时，从预期闪点以下23±5℃开始点火，试样每升高2℃点火一次，点火时停止搅拌。
用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s 内下降至试验杯的蒸气空间内，并此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。
6、当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始实验。
高于起始温度5℃时进行第一次点火，然后按照4或5条进行。
7、记录火源引起引起实验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。
宾斯基-马丁闭口杯法测定石油产品闪点
宾斯基-马丁闭口杯法测定石油产品闪点摘要：为了保证原油在运输、储存和使用中的安全，闪点是一项重要指标，本文从理论和试验两方面对影响原油品质的几个主要因素进行了分析，并对其进行了验证。
关键字：闭口杯闪点；影响因素；1闪点定义闭口杯法中，闪点是指在101.3 kpa大气压下，用规定尺寸的火焰引燃油杯中的试样，并以一定的速度加热油品，直到找到点燃液体的最低温度。
闪点是在特定测试条件下，当试样蒸汽受热时，与测试火焰发生接触，并使其燃烧，从而使其达到标准大气压力的最小温度。
可燃流体的点火性能是衡量可燃流体点火性能的一个重要指标。
闭口杯闪点测定仪是以 GB/T 2908-2009 《石油产品闪点测定闭口杯闪点测定仪》和 GB/T 2429-2005 《石油产品(闪点)测定闭口杯法》为基础，研制的一种快速、准确、简便的石油产品闪点的测量装置。
2闭口杯闪点的工作机理本系统利用电热方式对油杯中的油进行加热，利用电压的高、低来调节油的加温速率，利用搅动的方式保证油的温度均匀，并能用温度表对油进行实时监控；利用液化气或气源燃烧产生的球状火焰，通过控制液化气流量，实现了对油品上方蒸汽的引燃；摇头旋手式，可开启杯盖，使球状的火焰流入杯中；用肉眼直接看到有无闪光。
3分析实验影响因素我们列出了在测量闪点时所涉及到的多种因素，并从理论上对它们的影响规律进行了研究，其中影响闪点测量的因素很多，我们只选取了六个重要的因素，即样品体积，加热速度，水分含量，火焰直径，大气压力，点火次数，来进行试验，并对其测量结果的变化进行了归纳，为闪点测量条件的选择提供了技术上的支撑。
适合于对封闭玻璃瓶中石油制品的闪点进行测定。
本装置的试验条件为：密封杯，温度计，油浴加热功率1500 W。
在进行测量的时候，将被测的石油产品放入一个封闭的杯子里，用规定的方式将它加热到指定的温度之后，立刻将油从这个封闭的杯子里倒出来，放入油浴中，让它冷却到油的闪点，用油浴温度计测得的闪点就是这个样品的闪点。
提高煤油闪点测定结果准确性
提高煤油闪点测定结果准确性摘要:通过《石油产品闪点测定法》（宾斯基-马丁闭口杯法）和《石油产品和其他液体闪点的测定》（阿贝尔闭口杯法）对比闪点，提高煤油闪点测定结果准确性。
关键词:煤油；闪点；准确性1.立项背景闪点是判断油品着火的危险性，闪点越低，危险性越大、判断油品的蒸发倾向，闪点越低，蒸发损失越大、判断油品的变质情况。
从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。
因为闪点是有火灾危险出现的最低温度。
闪点愈低，油品愈易燃，火灾危险性也愈大。
所以易燃液体也根据闪点进行分类。
按闪点的高低可确定其运输、储存和使用的各种防火安全措施。
目前A实验室闭口闪点测定用GB/T 261-2008《石油产品闪点测定法》（宾斯基-马丁闭口杯法），B实验室闭口闪点测定采用GB/T 261-2008和《石油产品和其他液体闪点的测定》（阿贝尔闭口杯法）。
测定结果重复性都很好，但A室闪点结果始终比B室闪点结果大2℃到3℃。
2.主要研究内容闪点是在规定试验条件下，样品蒸气接触火焰并引起闪燃时的最低温度。
阿贝尔闪点测定原理是：试样放入阿贝尔闪点仪的样品杯中以规定的速度加热，测试小火焰按规定的时间间隔导入样品杯内，火焰使试样上方蒸气点燃并在样品杯中有明显的闪燃的最低温度作为闪点。
宾斯基-马丁闭口闪点法方法概要是：将试样倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定的速率加热试样。
以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的观察闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。
2.1 A实验室和B实验室对比A实验室和B实验室成立专项小组大讨论影响闪点测定因素，经过讨论决定测定时将火焰直径调节为4.0mm，在整个试验期间，试样以5℃/min的速率升温，且搅拌速率为100r/min，搅动方向向下。
当试样的预期闪点不高于110℃，从预期闪点以下23℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。
柴油常规项目检测及标准
柴油常规项目检测及标准
1.十六烷值：中间馏分燃料十六烷指数计算法（四变量公式法）SH/T0694-2000
2.酸度：汽油,煤油,柴油酸度测定法GB/T258-1977
3.馏程：石油产品蒸馏测定法GB/T6536-1997（2004）
4.残炭：残碳测定器GB/T268-1987（2004）
5.灰分：润滑脂灰分测定法SH/T0327-1992(2004)
6.闪点（闭口）：闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法GB/T261-2008
7.硫含量：轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T0689-2000
8.凝点：石油产品凝点测定法GB/T510-1983（2004）
9.机械杂质：石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法GB/T511-2010
10.水分：石油产品水分测定法GB/T260-1997(2004)
11.色度：石油产品颜色测定法GB/T6540-1986(2004)
12.冷滤点：柴油和民用取暖油冷滤点测定法SH/T0248-2006
13.密度：原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T1884-2000（2004）
14.铜片腐蚀：石油产品铜片腐蚀试验法GB/T5096-1985(2004)
15.运动粘度（20℃）：石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T265-1988(2004)。
闪点、燃点测定
将点火器灯芯或 煤引火点燃，将 火焰调整到接近 球形，直径为 （3~4）mm.使用 灯芯点火器之前， 向其中加入轻质 润滑油燃料。
闪点测定器要放 在避风和较暗的 地方，才便利于 观察闪火。为了 更有效地避免气 流和光线的影响， 闪点测定器应围 着防护屏。
用检定过的 气压计，测 出试验时的 实际大气压 力(P)。
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五、实验步骤
1.将仪器放置在便于通风平整的桌面上； 2.把液化石油气用专用连接管连接到仪器气源接口处，并用箍套扎紧，以免漏气； 3.打开仪器左侧红色开关键，按照液晶屏显示菜单，选择设置按键； 4.依照被测物质性质进行参数设置，一般情况下，针对低闪点物质选择“A步骤” 选择“保存退出”； 5.将盛样油杯彻底清洗，对一般未形成胶质的油品可采用洗衣粉加热水即可清洗 干净，然后擦净并进行烘干； 6.按照油杯刻线倒入样品，放置在加热炉上的凹槽中，点“测试键--开始”，仪 器即进入测试状态； 7.打开液化气开关，通过仪器正面的调气旋钮把点火火头调整到4mm左右； 8.“手动点火”按钮，确定仪器扫火正常，确定预置闪点温度合理，如出现闪火 现象则预置闪点过低，为保证实验安全，需要在不同温度点不定时的“手动点 火”； 9.置闪点前20度，仪器会自动进行开盖点火，当出现闪火现象时，仪器自动检 测，结束实验。
一、闪点 二、实 验 依 据
三、实验仪器及试剂 四、实 验 准 备
五、实验步骤 六、测定意义
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七、实验注意事项
一、闪点
1/6/2020
闪点又叫闪燃
点，是指液体表面上 的蒸汽和空气的混合 物与火接触而初次发 生闪光时的温度。闪 点温度比着火点温度 低些。从消防观点来 说，液体闪点就是可 能引起火灾的最低温 度。闪点越低，引起 火灾的危险性越大。
测量结果的不确定度评定实例分析
2021 June第测量结果的不确定度评定实例分析刘海利中国石化销售股份有限公司油品技术研究所以ＧＢ／Ｔ ２６１—２００８《闪点的测定 宾斯基－马丁闭口杯法》测量车用柴油闭口闪点为例，按照ＪＪＦ １０５９．１—２０１２《测量不确定度与表示》要求进行检测实验室测量不确定度评定，通过对实验室测量结果的不确定度评定，实现测量结果不确定度规范与正确表达，进而提升实验室测量结果质量。
作者简介：刘海利，硕士，高级工程师，现主要从事油品质量管理与应用研究工作。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｈａｉｌｉ１１９＠１６３．ｃｏｍ测量不确定度是表征检测和校准实验室测量结果的质量参数，对于一定的测量结果而言，它的不确定度值越小，其质量就越高，使用价值也越高；反之则低。
在CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》中，要求实验室应制定与检测工作相适应的测量不确定度评定程序，对每一项有数值要求的结果进行测量不确定度评定。
因此，测量不确定度评定在检测和校准实验室认可中是一项不可缺少的重要工作[1]。
JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》是评定不确定度最常用、最基本的方法[2]。
闭口闪点是轻质油品运输、储存和使用安全的重要指标，本文以GB/T 261—2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》测量车用柴油闭口闪点不确定度为例，阐述测量闭口闪点不确定度步骤，为实验室开展所有测量项目结果的不确定度评定提供参考，提高实验室检测能力。
Teat and Appraisal测试与评定8282三期83一2021 June第各不确定度分量的评定重复性测量引入的标准不确定度分量u 1（T c ）车用柴油闭口闪点测量时，试样量、加热速率、搅拌速率、试验过程中温度计深入位置、温度计读数、压力表读数等随机因素带来的不确定度，一并列入重复性测量不确定度分量中进行评定。
试验用温度计修正值∆T =0.0 ℃，压力表修正值∆p =0.1 kPa，在重复性试验条件下，对同一试样独立重复测量10次，结果见表1。
谈石油产品闭口闪点测定影响因素
谈石油产品闭口闪点测定影响因素[摘要]闪点是反映石油产品运输和储存的安全性及其质量的重要指标，本文通过实验和理论，结合实际工作中检测经验，分析测试样品含水量、火源直径、升温速度、试样加入量、点火次数、测试样品的存放、测试杯清洗、大气压校正、仪器校正等几个因素对闭口闪点测定的影响，从而提高我们实际检测数据的准确性，供从事检测的同行们参考。
[关键词]闭口闪点意义；原理；实验；理论；影响因素；分析闪点是石油产品的一个重要安全指标，用于鉴定油品发生火灾的危险性，闪点越低，油品越容易燃烧，火灾危险性越高。
一般规定闭口闪点在45℃以下属于易燃液体，闭口闪点在45℃以上属于可燃液体,根据闪点的高低，可确定其运输，储存的防火措施；闪点可以表示石油产品的蒸发性，是判断油品馏分组成轻重的重要指标，一般来说，油品闪点越高，其蒸气压越低，馏分越重，反之，闪点越低，则表示油品馏分越轻。
所以，在生产过程中，可以根据测定的闪点值调节工艺指标，确保生产油品的质量；测定油品的闪点还可以判断是否混入轻馏分油品，在重质油品中混入轻质油品，闪点会降低，如柴油中混入汽油或石脑油，闪点降低很明显；另外，在内燃机工作过程中，如有轻质燃料油流入曲轴箱，润滑油闪点就会降低,通过检测润滑油的闪点能判断是否有轻馏分的油品混入，保证润滑油的质量，能保护内燃机。
所以，准确测定石油产品的闪点具有重大意义。
1试验1.1闭口闪点测定原理闭口闪点是在规定的实验室条件下，利用仪器加热测试油品，使油品与空气形成可燃的混合蒸汽，混合蒸汽气瞬间闪火时油品的最低温度，以℃表示，在闪点的温度下，只能使油品蒸汽与空气组成的混合可燃气体燃烧，而不能使油品燃烧。
1.2试验仪器及样品1.2.1仪器宾斯基-马丁闭口闪点试验仪，符合GB/T261-2008中附录B。
1.2.2温度计符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》。
1.2.3气压计精度±0.5kPa1.2.4样品柴油。
矿物绝缘油闪点测试技术综述
矿物绝缘油闪点测试技术综述摘要：矿物绝缘油的闪点是表征电力设备着火危险点的重要指标，其检测对于电力设备的安全稳定运行意义重大。
文章介绍了闪点测试意义、原理和方法，分析了影响闪点测试准确性的主要因素，阐述了闪点测试技术的存在问题及其研究现状，并提出了闪点测量技术研究方向展望。
关键词：矿物绝缘油；闪点；闪点测试仪；大气压修正0引言测定石油产品闪点，在生产、储存和使用过程中具有重要的意义：闪点高低可以表示石油产品的蒸发性，是判断油品馏分组成轻重的重要质量指标。
一般说来，石油产品蒸汽压越高，馏分组成越轻，则油品的闪点越低。
反之，馏分组成越重的油品，则具有较高的闪点。
所以，在生产过程中，根据油品的闪点就能够调整操作指标，以便提出其中所含的轻质馏分。
闪点是一个安全指标，用于鉴定油品及其它可燃液体发生火灾的危险性。
闪点是火灾危险出现的最低温度。
闪点越低，油品越易燃，火灾危险性越大。
根据闪点高低将可燃液体进行分类，闪点(闭口)在45℃以下的属于易燃液体，闪点(闭口)在45℃的属于可燃液体。
按油品闪点的高低，可以确定运输、储存和使用油品时应采取相应的防火安全措施。
矿物绝缘油是石油的一种分馏产物，属低黏度油品，在变压器等电气设备中起冷却、绝缘和散热作用。
可以用闪点来表征矿物绝缘油的着火危险性，闪点愈低，愈易燃，火灾的危险性愈大；反之亦然。
按闪点的高低，可确定矿物绝缘油的运送、储存和使用时的防火措施。
在矿物绝缘油中，闪点的下降表示油中产生了挥发性的可燃物，这些低分子碳氢化合物通常是在高温下油热解产生的，因此可通过闪点检测及时发现电气设备是否存在过热性故障；对于新充入设备及检修处理后的油，测试闪点可发现是否有轻质馏分油品混入，闪点过低会导致电气设备着火，甚至爆炸。
因而矿物绝缘油运行油及新油标准中均有严格的闪点控制指标。
因此，矿物绝缘油中闪点的检测十分必要，它对电力设备的安全、稳定运行具有非常重要的意义。
1 闪点测定原理与方法闪点检测原理是：油样放入闭合杯后，加热器按一定的升温速率给油样加热。
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结果计算
精密度
• 重复性： 在同一实验室，由同一操作者使用
同一仪器，按照相同的方法，对同一试样 连续测定的两个试验结果之差不能超过表1 中的数值。
精密度
• 再现性：在不同的实验室，由不源自操作者使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一 试样测定的两个单一、独立的试验结果之 差不能超过表3中的数值。
实验步骤（步骤A ）
•
观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。
• 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室， 确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。点燃试验火 源，并将火焰直径调节为3 mm～4 mm；或打开电子点火器， 按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间， 试样以 5 ～ 6(℃ ／ min) 的速率升温，且搅拌速率为 90 ～ 120(r ／ min)。 • 当试样的预期闪点为不高于 110℃时，从预期闪点以下23土5℃ 开始点火，试样每升高1℃点火一次，（当试样的预期闪点高于 110℃时，试样每升高2℃点火一次），点火时停止搅拌。用试 验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在 0.5s 内 下降至试验杯的蒸气空问内，并在此位置停留1s，然后迅速升 高回至原位置。
仪器准备
• 仪器的放置：仪器应安装在无空气流的房问内， 并放置在平稳的台面上。若不能避免空气流，最 好用防护屏挡在仪器周围。若样品产生有毒蒸气， 应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中， 通过调节使蒸气可以被抽走，但空气流不能影响 试验杯上方的蒸气。 • 试验杯的清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验 杯盖及其他附件，以除去上次试验留下的所有胶 质或残渣痕迹。再用清洁的空气吹干试验杯，确 保除去所用溶剂。
测定原理
• 将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌， 并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在 中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处， 使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的 最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用 公式修正到标准大气压下的闪点。 • 闪点：在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸 气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度， 修正到101.3kPa大气压下。
实验仪器
• 宾斯基-马丁闭口闪点试验仪：由试验杯及试验杯盖 的组装应符合附录B规定的尺寸和仪器的机械要求， 使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。 • 温度计：包括低、中和高三个温度范围的温度计， 符合附录C的要求。应根据样晶的预期闪点选用温 度计。 • 气压计：精度0.1kPa，不能使用气象台或机场所用 的已预校准至海平面读数的气压计。 • 加热浴或烘箱：用于加热样品，要求能将温度控制 在±5℃ 之内。可通风且能防止加热样品时产生的 可燃蒸气闪火，推荐使用防爆烘箱。
GB-T 261-2008 《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》
二0一0年十二月
适用范围
• 本标准规定了用宾斯基 - 马丁闭口闪点试验仪测定可燃液 体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液 体和其他液体闪点的方法。本标准适用予闪点高于40℃的 样品。 • 试验步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑 油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。步骤B适用于 残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液 体、带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料(侧如聚合物溶液和 粘合剂)。 • 本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。
样品前处理
• 分样：在低于预期闪点至少28℃下进行分样。如果等分样品是 在试验前贮存的，应确保样品充满至容器容积的50％以上。 • 含未溶解水的样品：如果样品中含有未溶解的水，在样品混匀 应将水分离出来，因为水的存在会影响闪点的测定结果。 • 室温下为液体的样品：取样前应先轻轻地摇动混匀样品，再小 心地取样，应尽可能避免挥发性组分损失。 • 室温下为固体或半固体的样品：将装有样品的容器放入加热浴 或烘箱中，在30℃±5℃或不超过预期闪点28℃的温度下加热 (两者选择较高温度)30 min，如果样品未全部液化，再加热30 min。但要避免样品过热造成挥发性组分损失，轻轻摇动混匀 样品。
实验步骤（步骤A ）
•
当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验。 高于起始温度5℃时进行第一次点火，然后按前一步骤进 行。 • 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的 观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在试验火 焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。 • 如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于 18℃或高于28℃，则认为此结果无效。应更换新试样重新 进行试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果， 即观察闪点与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之 内。