蛋氨酸杂质汇总分享
一种蛋氨酸羟基类似物聚合物及其制备方法
一种蛋氨酸羟基类似物聚合物及其制备方法说实话这个蛋氨酸羟基类似物聚合物及其制备方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我最开始就知道蛋氨酸羟基类似物，想着要把它变成聚合物肯定得有合适的反应条件。
我一开始试了各种温度，就好像是在不同的火候下做菜一样。
我想温度高一点反应可能会快一点，就把温度加到了很高，结果完全不行，得到的产物根本不是我想要的聚合物，乱七八糟的，这就像做菜火太大把菜烧焦了。
后来我就慢慢降低温度去尝试，发现温度过低反应也进行不下去，就像小火一直温着水，水都不开饭也煮不熟。
经过多次尝试，我觉得有个中等程度偏高一点的温度比较合适，当然这可能也不是最准确的，只是在我自己的这个实验环境下。
然后就是催化剂的问题。
我试过很多种不同的催化剂，有有机的有无机的，那感觉就像是在不同的道路上去找通往目的地的路。
有一次我用了一种酸性很强的催化剂，满心期待着能成功，但是反应是很剧烈，最后产物杂质超级多。
后来我又选择了一种活性比较温和一点的催化剂，虽然反应速度没那么快了，但是慢慢能看到反应往聚合物这个方向去进展了，看来这催化剂的选择真的像找对合作伙伴一样重要。
在反应容器这块我也走了弯路。
我最开始就随便拿了个玻璃容器，发现有时候会有吸附的现象，导致产量减少。
后来我换了特殊涂层的容器，就像是给容器穿上了一层防粘的衣服，情况就改善了很多。
再说到原料的比例，这也是反复试出来的。
我一会儿加大蛋氨酸羟基类似物的量，一会儿又调整其他反应原料的量，就像调配饮品时不断试不同的原料配比一样。
要是蛋氨酸羟基类似物的量太多，反应不完全，还剩下好多没聚合起来。
要是其他原料太多，又会产生一些副反应。
经过大量的尝试，我渐渐找到了一个相对合理的配比范围。
然后时间也是个重要因素。
我以为时间越长肯定越能生成聚合物，就死脑筋一直让反应进行下去，结果除了浪费时间和能源，还让产物变得不稳定。
适当地控制反应时间，后来我发现就像跑步，跑到适合的距离就好，不要过度劳累，产品的质量也会比较好。
蛋氨酸生产工艺技术
蛋氨酸生产工艺技术蛋氨酸是一种重要的酸性氨基酸，具有多种生物活性和保健功能。
其主要应用于食品、医药、化妆品等领域。
本文将介绍蛋氨酸的生产工艺技术。
蛋氨酸的生产主要使用发酵法和化学合成法。
其中，发酵法是最常使用的生产工艺技术。
下面将详细介绍蛋氨酸的发酵法生产工艺。
蛋氨酸的发酵法生产工艺主要分为以下几个步骤：1. 蛋氨酸菌株的培养：首先需要选取适合的蛋氨酸产生菌株，如大肠杆菌或酵母菌。
然后将菌株接种到培养基中，并进行预培养，使其适应培养条件。
2. 发酵罐的建立：发酵罐是进行蛋氨酸发酵的主要设备。
在罐内设置搅拌器、温度控制器、pH控制器等，以保持合适的温度、pH值和营养物质供给。
3. 发酵条件的控制：在发酵过程中，需要控制好发酵的温度、pH值和氧气供给等参数。
适当的温度可以提高菌株的生长速度和代谢活性，适宜的pH值可以提供菌株正常生长和代谢所需要的环境，氧气供给可以促进产生蛋氨酸的代谢过程。
4. 补料和排放：在发酵过程中，需要定期补充营养物质，如糖类、氮源、矿物盐等，以满足菌株的生长和代谢需求。
同时，还需要定期排放过程中产生的废液，为后续操作提供空间。
5. 蛋氨酸的提取和纯化：发酵结束后，将发酵液离心分离，获得含有蛋氨酸的液态产物。
然后通过蒸发、结晶、过滤、洗涤等步骤，将蛋氨酸从杂质中分离提取出来，并进行纯化。
6. 产品包装和储存：最后，将蛋氨酸粉末或溶液进行包装，并进行合适的储存条件，以确保产品的质量和稳定性。
蛋氨酸的发酵法生产工艺技术具有工艺简单、成本低廉、环境友好等优点，逐渐取代了传统的化学合成法。
随着科技的不断进步，生产工艺技术也在不断改进和创新，以提高产量和提纯度，进一步满足市场需求。
总之，蛋氨酸的生产工艺技术是一个综合性的过程，需要选取合适的菌株、优化发酵条件、进行提取和纯化等步骤。
通过不断的研究和改进，蛋氨酸的生产工艺技术将得到进一步的提高和优化，以满足人们对健康食品和保健产品的需求。
蛋氨酸的掺假鉴别
合 ， １ Ｌ氨基 乙酸液 （ ：０ ） 加 ０ ３ Ｌ硝基 加 ｍ １ １０ ， ． ｍ 铁 氰 酸 钠 液 （ ：０ ， 后 再 充 分 振 荡 混 合 ， １１） 然 在
３℃ ～０ ５ ４ ℃下 放 置 ｌｍｉ， Ｏ ｎ 冷却 ２ ｉ， 入 稀盐 ｍｎ 加 酸 （ ： ）Ｏ Ｌ 振 荡 混合 ， 液 呈 现赤 红 色 为真 １５ ｌ ｍ ， 溶
摘
要： 本文从 感 官鉴定 、 物理 鉴定 、 学鉴 定、 化 掺假 类 别鉴定 等几 个方 面对蛋氨 酸掺假
鉴 别 的 方 法 进 行 了归 纳 总 结 。
关 键 词 ： 氨 酸 ； 别 ； 定 蛋 鉴 规
饲料 原料 质 量 的安 全 性 检 查对 饲 料 成 品 的
味 ， 灼烧 无烟 或者 是产生 的烟 可使湿 的广 泛试 且
纸变 红 。
加工 生产 、 畜禽 养殖 的顺利 开展 起着 至关重 要 的
作用 ， 文将鉴 别蛋 氨酸 掺假 的方法 进行 了详 细 本
取瓷 质坩埚 １个 加 入 １ 氨 酸 ， 电炉 上 ｇ蛋 在 炭化 ， 然后 在 ５ ０ 马弗 炉 上 灼 烧 １小 时 ， 灼 ５℃ 经 烧 的真蛋氨 酸残 渣较多 。
３ ３ 酸碱 溶解 法 ： 别取 １ 蛋 氨酸产 品置 于 ２ ． 分 ｇ
个 ２０ ５ ｍＬ的三 角 瓶 中 ， 别 加 入 １ ３的 盐 酸 和 分 ： ４ ％ 的氢 氧化钠 溶液各 ５ ｒ 。假 冒蛋 氨酸不 溶 ０ ０ｎ Ｌ
有羟 基 的特殊臭 味 。
２ 物 理鉴 定
或部 分 溶 于上 述 溶液 ， 下部 有 白色沉 淀 ， 上部 溶
面粉 或其 他植 物 成分 ， 真氨 基酸 ， 溶液 为蓝 是 若
原料知识
原料知识1、食盐食盐分工业用盐和食用级盐工业用盐含有亚硝酸盐，是一种致癌物质，猪食用后会残留在体内，中毒甚至死亡。
我公司使用的食盐为食品级盐，是人用盐。
2、赖氨酸赖氨酸分赖氨酸盐酸盐（98%）和赖氨酸硫酸盐（65%），赖氨酸是经玉米淀粉经发酵而制得。
乳仔猪使用98%，中大猪使用65%。
赖氨酸是猪自身体内不能合成的赖氨酸，猪第一限制性赖氨酸，需要外界给其补充。
鱼粉是动物蛋白中赖氨酸利用率最高的饲料原料，豆粕是植物蛋白中赖氨酸利用率最高的饲料原料。
3、苏氨酸（98.5%）调整饲料中赖氨酸平衡，促进生长，改善肉质，降低粪便和尿液中的含氮量。
4、蛋氨酸（98.5%）是一种含硫氨基酸，是饲料中缺乏的一种氨基酸，对猪而言是第二限制性氨基酸，一般植物不能满足动物需要，故需要给予一定补充。
5、大豆磷脂大豆磷脂主要是磷脂—成分复杂的甘油酯，含有磷元素的脂肪化合物，从大豆中提取的磷脂。
改善机体膜功能，调节磷脂和胆固醇的比例，促进脂类代谢，保护胃黏膜，维持生物膜上的活性。
总磷脂含量为55-62%，是在制油过程中进入豆油中，也称毛油→脱水→大豆磷脂6、葡萄糖甜味是猪喜食的一种口味。
饲料中甜味的来源：①甜味剂—主要成分糖精钠—是一种从煤炭等提取的添加剂—有致癌作用；②葡萄糖—食品级—从玉米发酵淀粉而产生，是一种单糖，易被动物吸收。
7、去皮发酵豆粕是48%豆粕和高活性酵母菌，乳酸菌和芽论杆菌等进行发酵干燥而成。
有效地消除了豆粕中的胰蛋白··抑制因子、大豆抗原、非淀粉多糖等抗营养因子，更易被动物吸收，提高了饲料利用率，降低乳仔猪腹泻，此外该品还含有大量的益生菌和乳酸菌，营养丰富，安全环保，适口性好，易消化吸收。
8、乳清粉是乳制品企业利用牛奶生产干酪时所得的一种天然副产品（液体）→烘干后即为乳清粉。
能提供大量的乳糖，产生乳酸，降低PH值，提高消化率，抑制致病细菌的生长，良好的氨基酸型态，无抗营养因子，对肠道具有保护作用，能对抗大肠肝菌，此外，增加肉食品的风味。
气相色谱法测定液相合成蛋氨酸脑啡肽中杂质残留量
丁二磺酸腺苷蛋氨酸杂质汇总
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丁二磺酸腺苷蛋氨酸杂质列表集
中文名称
英文名称
CAS
丁二磺酸腺苷蛋氨 酸杂质1
Ademetionine 1，4Butanedisulfonate
Impurity 1
979-92-0
规格
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用途
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结构式
丁二磺酸腺苷蛋氨 酸杂质2
Ademetionine 1，4Butanedisulfonate
Impurity 2
73-24-5
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丁二磺酸腺苷蛋氨 酸杂质3
Ademetionine 1，4Butanedisulfonate
Impurity 3
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Ademetionine 1，4-
蛋氨酸
蛋氨酸1.基本信息：中文学名：甲硫氨酸或甲硫基丁氨酸俗名蛋氨酸分子式：C5H11O2NS结构式：CH3-S-CH2-CH2-CH(NH2)COOH分子量：149.212.理化性质外观（Appearance）与性状：白色薄片状结晶或结晶性粉末。
有微弱的含硫化合物的特殊气味。
味微甜。
熔点：280～281℃（分解）（L体）；281℃（消旋体）酸碱性PH：10%水溶液的PH值5.6~6.1。
旋光性比旋度Specific rotation[ ]D20：无旋光性。
稳定性：对热及空气稳定。
对强酸不稳定，可导致脱甲基作用。
溶解性：溶于水（3.3g/100ml,25℃）、稀酸和稀碱。
易溶于95%乙醇，极难溶于无水乙醇，几乎不溶于乙醚。
相对密度(水=1)：1.340（消旋体）3.性状检验3.1定性鉴别（Idenlification）：3.1.1取本品25mg于干燥烧杯中，加入由无水硫酸铜饱和的硫酸1ml，应立即显黄色。
3.1.2取一支直径18mm, 长150mm 的具塞试管, 加入蛋氨酸样品5mg, 然后加入5ml水和2ml 1mol/LNaOH 溶液,摇匀,再加入0.3ml5%( m/V) 亚硝基铁氰化钠溶液( 使用前配制，摇匀, 于35～40°C 放置10min,再在冰浴中冷却2min, 然后加入2ml 1:3 的盐酸, 摇匀, 呈红色为蛋氨酸，静置数分钟, 试管底部有沉淀，上部液体混浊。
3.2酸度测定PH：取本品0.5g，加水50ml溶解后，依法测定，pH值应为5.6～6.1。
3.3溶液的透光度：取本品0.5g，加水20ml溶解后，照分光光度法，在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。
3.4氯化物检验Chloride(Cl)：取本品0.30g，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。
3.5硫酸盐检验Sulfate(SO4)：取本品1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得(0.02%)。
GB 17810-1999-T 饲料级DL-蛋氨酸
２ 引用标准
下列 标 准 所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
称取 试 样 。２３－０．２５ ｇ （精确至 。．０００２ｇ）移入 ５００ｍ Ｌ碘量瓶中，加入 ７０ｍ Ｌ无离子水，然后分 别加入４．１． ２ 中的下列试剂：１０ｍ Ｌ磷酸氢二钾溶液，１０ｍ ｌ磷酸二氢钾溶液、１０ｍ ｌ碘化钾溶液，待全 部溶解后准确加入 ５０．００ ｍ Ｌ碘溶液（４．１．２．４），盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置 ３０ｍ ｉｎ，用硫代 硫酸钠标准滴定溶液（４．１．２．５）滴定过量的碘 近终点时加入１ｍ Ｌ淀粉指示剂．滴定至无色并保持３０，５ 为终点，同时做空白试验 ４．１．４ 分析结果的表述
Ｘ２（ｙｏ）＝
Ｋ ｌｏｏ
二，．．．．．．．．．．···… … （２ ）
式中：ｍ， 一称量瓶质量＋ｇ； 一 干燥前称量瓶和试样质量＋ｇ；
ｍ 一一 干 燥 后 称量瓶和试样质量＇ｇｏ
４．２．４ 允许差
取 平行 测 定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大十 。，１写
４．３ 认化物含过的测定（以抓化钠计）
４．４ 重金属（以Ｐｂ计）的测定
４．４＿ １ 方法提要
用盐 酸 回 收灼烧残渣．重金属与硫代乙酞胺生成棕色硫化物，与同等条件下的参比液比色
４．４．２ 试剂和材料 ４．４．２．１ 硝酸 ４．４．２．２ 盐酸 ：１＋１溶液
４．４．２．３ 硫酸
ＧＢ／Ｔ １７８１０ －１９９９
蛋氨酸工艺技术
蛋氨酸工艺技术蛋氨酸是一种重要的氨基酸，它在人体中具有多种重要的生理功能，尤其对肌肉生长和修复有着重要的作用。
因此，蛋氨酸的工艺技术也显得尤为重要。
本文将介绍蛋氨酸工艺技术的基本原理和生产过程。
蛋氨酸的工艺技术主要包括蛋氨酸提取和纯化两个步骤。
首先，通过优质的动物蛋白原料（如鸡蛋或鱼粉）进行蛋白质提取。
提取过程主要包括物料破碎、蛋白溶解、抽提、沉淀和干燥等步骤。
其中，物料破碎主要是将蛋白质原料进行碎化，以便提高提取效率。
蛋白溶解将碎化后的蛋白质溶解在适当的溶液中，使蛋白质与其他组分分离。
抽提过程是通过物理或化学方法将蛋白质从其他组分中分离出来，常见的方法有溶解、沉淀和过滤等。
沉淀是将分离出的蛋白质从溶液中沉淀下来，常用的方法有酸沉淀、盐沉淀和乙醇沉淀等。
最后，提取得到的蛋白质经过干燥处理，得到蛋氨酸的初步产物。
对初步产物进行纯化，是蛋氨酸生产过程中的关键步骤。
首先，使用适当的酶或化学剂将初步产物进行相应反应处理，使杂质与蛋氨酸发生特定反应，从而分离出蛋氨酸。
此后，通过溶解、过滤和洗涤等步骤将纯化的蛋氨酸得到进一步提纯。
最后，通过冷冻干燥、喷雾干燥或其他干燥方法制备成蛋氨酸粉末，以便储存和使用。
蛋氨酸工艺技术的关键在于提高蛋白质提取和纯化效率。
为了提高蛋白质的提取效率，可以使用物理和化学方法相结合，如超声波辅助提取、酶促解除或微波辅助提取等。
此外，选择合适的提取溶剂和提取条件也对提取效率有重要影响。
而在蛋氨酸的纯化过程中，则需要严格控制反应条件和反应时间，以确保目标产物的纯度和收率。
综上所述，蛋氨酸的工艺技术主要包括蛋氨酸提取和纯化两个步骤。
在蛋氨酸提取过程中，通过物料破碎、蛋白溶解、抽提、沉淀和干燥等步骤获得初步产物。
而在蛋氨酸的纯化过程中，通过相应的反应处理、溶解、过滤和洗涤等步骤获得纯化的蛋氨酸。
通过不断优化工艺流程和改进技术手段，可以提高蛋氨酸的生产效率和质量，满足市场对蛋氨酸的需求。
化学合成法制备蛋氨酸的专利技术综述
续化工艺。
US2676190A 提供了向液相甲硫醇中分批加入丙烯醛制备3-甲硫基丙醛的工艺。
US2688038A 发现将氨腈置于密闭的容器中，在150～200 ℃的温度下进行硫酸水解工艺能够提高产品收率，简化产品分离步骤。
2 美国氰胺公司的专利技术US2732400A 提出将3-甲硫基丙醛与碱金属氰酸盐、铵盐在过量氨的存在下，在水醇溶剂中反应制备氨腈，然后将氨腈在碱金属氢氧化物的水醇溶液中水解制备蛋氨酸。
该工艺不使用剧毒试剂，无需高压氨化的苛刻条件和昂贵设备，且具有较好的产品收率，利于工业商业化。
3 陶氏化学公司的专利技术US2521677A 中记载了丙烯醛与甲硫醇反应制备3-甲硫基丙醛，但其使用汞盐作催化剂，反应结果波动性很大。
为了克服此现象，该专利发现所述反应在有机过氧化物(催化剂)的存在下，在室温即可迅速进行，且收率较高。
US2527366A 发现将海因溶液与氢氧化钡混合，并在115～210 ℃和高于大气压力下的反应操作，能使得水解反应迅速进行且具有较好的反应收率，而且反应结束后，只需将溶液过滤，然后加入可与钡形成沉淀的无机盐(例如：硫酸钠、碳酸钠等)与氨基酸钡盐进行置换反应，过滤酸化后即可得到蛋氨酸。
但该方法并不适用于其他碱性试剂(例如：氢氧化铵、氢氧化钙等)，而且由于水解过程中会形成不溶性钡盐，会对生产设备造成堵塞不适合连续化生产。
US2557920A 提出了一种改进的水解海因溶液方法，该方法将海因溶液在碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐的存在下，在高压以及13～300 ℃的温度下水解，该方法操作简便且易于工业化连续生产，产率较高。
US3433832A 提出以蒸干乙醇及其类似物提取的方式来分离水溶液中溶解的蛋氨酸的生产成本高昂。
虽然离子交换法具有较高的分离效率且能获得高纯度产品，但该方法需要特定的设备和额外的人力，财务不合算。
并公开了分离纯化蛋氨酸的0 引言蛋氨酸是构成蛋白质的基本单位之一，是动物生长所需氨基酸中唯一含硫的必需氨基酸，是家禽玉米-豆粕型饲粮中的第一限制性氨基酸[1]。
课程1-镜检培训笔记分享-动物蛋白常见掺假概况及鉴别流程
恒兴股份
理化指标
脱脂
泡水
水煮
淀粉鉴别
碱煮
其他试剂浮选 （视情况）
肉眼观察-立体显微镜观察 对可疑物定性鉴别（滴药） 综合分析，获得结论
恒兴股份
镜检
正常鱼粉去伪装后的共同特征：
颜色均一，无掺杂、掺假；整体清爽。
恒兴股份
俄罗斯白鱼粉-脱脂
恒兴股份
俄罗斯白鱼粉-碱煮
恒兴股份
巴沙鱼粉-脱脂
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其他试剂浮选 （视情况）
肉眼观察-立体显微镜观察 对可疑物定性鉴别（滴药） 综合分析，获得结论
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水煮
将泡水的鱼粉加热煮沸，闻气味、观察。 淀粉鉴别：水煮后，滴碘-碘化钾试剂，观察是否变蓝
掺假鉴别流程
动物蛋白样品 感官，滴药 四分法分样
恒兴股份
理化指标
脱脂
泡水
水煮
淀粉鉴别
碱煮
其他试剂浮选 （视情况）
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氨基酸的局限性
1、氨基酸的检测（样品代表性、方法、仪器） 2、掺少量其他蛋白原料，氨基酸改变甚微 3、配方鱼粉可使得氨基酸组成近乎“完美” 检测游离氨基酸？
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其他定性鉴别
鉴别含有α-氨基酸的物质 鉴别铵盐 鉴别血粉 ……
掺假鉴别流程
动物蛋白样品 感官，滴药 四分法分样
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理化指标
脱脂
泡水
水煮
淀粉鉴别
碱煮
其他试剂浮选 （视情况）
肉眼观察-立体显微镜观察 对可疑物定性鉴别（滴药） 综合分析，获得结论
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理化分析
1、巧用四大粗成分 2、灰分、钙、磷比例 3、剖析蛋白质含量 4、新鲜度
恒兴股份
常用氨基酸添加剂的鉴别
常用氨基酸添加剂的鉴别作者：张永芳来源：《新农业》2015年第05期配合饲料中广泛使用氨基酸添加剂，其中最常用的为蛋氨酸与赖氨酸。
由于氨基酸饲料添加剂价格都很高，因此市场中不断有伪劣氨基酸出现，真假鉴别十分重要。
1 蛋氨酸蛋氨酸为白色或略显淡黄色结晶粉末或呈片状，纯品颜色一致，手感滑腻，无粗糙感，具有特异性气味。
假蛋氨酸一般手感粗糙、不滑腻。
鉴别方法有3种。
1.1 水溶法取蛋氨酸1克放入烧杯中，加入50毫升水，蛋氨酸纯品几乎全部溶解，为透明溶液，无残余物。
若有不溶物，溶液浑浊，则为伪劣产品。
将上述烧杯再放在电炉上加热，若溶液变稠成糊状，说明是以淀粉类物质冒充或掺有淀粉类物质的伪劣蛋氨酸。
1.2 灼烧法取瓷质器皿一个，放入1克蛋氨酸在电炉上灼烧，真蛋氨酸散发出类似燃烧羽毛的特殊气味，而假蛋氨酸一般不具有这种气味，或气味较淡。
当灼烧至无烟，在高温中继续加热1小时，纯蛋氨酸的灼烧残渣肉眼几乎看不见；若残渣较多，则为掺假或假冒蛋氨酸。
1.3 静电识别法用铝制汤匙或塑料汤匙插入待测样品中，转动几下取出，真的蛋氨酸往往有类似静电现象，即闪光的结晶像针、芒一样有规则地吸附于匙的表面，假的蛋氨酸则无此现象。
2 赖氨酸纯品赖氨酸添加剂为白色或淡褐色小颗粒或粉末，无味或微有特异气味，放入口中带有酸味，无涩感；假赖氨酸气味不正，具有杂质样涩感，有些还有芳香气味。
可用灼烧法鉴别，取1克赖氨酸放入瓷质或铁质器皿中，在电炉上灼烧，真赖氨酸灼烧时会散发出类似燃烧羽毛时产生的难闻气味；而假赖氨酸不具有这种气味或气味较淡。
当灼烧至无烟后，再继续灼烧1小时，真赖氨酸的灼烧残渣肉眼几乎看不见；若残渣较多，则为伪劣赖氨酸，或是掺入石粉、石膏等物质。
蛋氨酸结晶分离系统及结晶分离蛋氨酸的工艺[发明专利]
![蛋氨酸结晶分离系统及结晶分离蛋氨酸的工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/420b6ed818e8b8f67c1cfad6195f312b3169eb90.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.05.21C N 103804252A (21)申请号 201410096509.0(22)申请日 2014.03.14C07C 323/58(2006.01)C07C 319/28(2006.01)(71)申请人重庆紫光化工股份有限公司地址402161 重庆市永川区化工路426号(72)发明人韦异勇 覃玉芳 耿明刚 徐洪郑皓(74)专利代理机构北京同恒源知识产权代理有限公司 11275代理人赵荣之(54)发明名称蛋氨酸结晶分离系统及结晶分离蛋氨酸的工艺(57)摘要本发明公开了一种蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环泵，在循环泵的作用下，原料由进料口进入换热器，经换热器换热后进入结晶器结晶，结晶所得溶液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物返回换热器继续循环；本实施例还公开了利用上述系统结晶分离蛋氨酸的工艺。
本发明的蛋氨酸结晶分离系统在整个处理过程均在封闭环境进行，可以连续稳定生产，本发明结晶分离系统无需外加热源，可节约大量能源并避免污染环境，本发明结晶分离蛋氨酸的工艺，获得蛋氨酸的堆密度大，纯度高。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书7页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页 附图1页(10)申请公布号CN 103804252 A1/1页1.蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环装置，其特征在于：在循环装置的作用下，原料由进料口进入换热器，经换热器换热后进入结晶器结晶，结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物返回换热器继续循环。
2.根据权利要求1所述蛋氨酸结晶分离系统，其特征在于：所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置初步分离为清液和高蛋氨酸固含量混合液，所述高蛋氨酸固含量混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
l-蛋氨酸企业标准
l-蛋氨酸企业标准
1.范围
本标准适用于以化学合成法制得的l-蛋氨酸。
1.1适用范围
本标准适用于所有符合规定要求的l-蛋氨酸产品。
1.2不适用范围
本标准不适用于其他形式的蛋氨酸，如D-蛋氨酸或混合型蛋氨酸。
2.规范性引用文件
以下标准和规范性文件对于本标准的理解和应用是必不可少的：
2.1引用标准：GB/T20385-2006氨基酸的测定方法
2.2规范性文件：GB/T8573-2009饲料添加剂氨基酸和氨基酸盐中游离赖氨酸的测定
3.术语和定义
3.1l-蛋氨酸：化学名称为(S)-2,5-二氨基戊酸，是一种重要的氨基酸添加剂，用于饲料、食品和医药等领域。
3.2产品质量等级：根据产品的纯度、含量、杂质等指标，将产品分为不同等级。
4.要求
4.1产品要求：
4.1.1外观：产品应为白色或略带浅黄色的结晶或粉末。
4.1.2纯度：产品纯度应不低于98.5%。
4.1.3含水量：产品含水量应不大于0.5%。
4.1.4硫酸盐：产品硫酸盐应不大于0.05%。
4.1.5其他杂质：产品中不得含有其他有害杂质。
4.1.6产品质量等级：根据产品的纯度、含量、杂质等指标，产品应符合相应的等级要求。
实习四 蛋氨酸的感官
2.2 磷酸二氢钾溶液：200g/L。 2.3 碘化钾溶液：200g/L。 2.4 碘溶液：c(1/2I2)约0.1mol/L。 2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约 0.1000mol/L。 2.6 淀粉溶液：10g/L。
蛋氨酸的感官鉴定与理化分析
三、纯度测定：
3 分析步骤
称取试样 0.3g( 精确至 0.0002g) 移入 500mL 碘量瓶 中，加入 100mL 无离子水，然后分别加入下列试 剂：10mL磷酸氢二钾溶液、l0mL磷酸二氢钾溶液、 10mL 碘 化 钾 溶 液 ， 待 全 部 溶 解 后 准 确 加 入 50.00mL 碘溶液 (2.4) ，盖上瓶盖，水封，充分摇 匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶 液 (2.5) 滴定过量的碘，近终点时加入 1mL 淀粉指 示剂，滴定至无色并保持30s为终点，同时做空白 试验。
性状：白色薄片状结晶或结晶性粉末。有特 殊气味。味微甜。熔点280~281℃ （分 解）。10%水溶液的PH值5.6~6.1。有旋 光性（有手性碳原子）。对热及空气稳定。 对强酸不稳定，可导致脱甲基作用。溶于 水（3.3g/100ml,25℃ ）、稀酸和稀碱。 极难溶于乙醇，几乎不溶于乙醚。
(2)羟基蛋氨酸：深棕色粘稠液体，有含硫基团的特 殊气味，易溶于水。比重（120℃）为1.22～ 1.23），有腐蚀性。分子式：C5H10O3S 结构式：CH3S—CH2—CH2—CH—COOH ︳ OH
3.蛋氨酸的生产厂家 目前主要靠进口，主要有德国迪高沙公司 (99%DL-蛋氨酸），诺伟司公司（液体蛋 氨酸、羟基蛋氨酸钙—艾丽美），安迪苏 公司（99%DL-蛋氨酸、88%羟基蛋氨酸— 罗迪美）。
二、感官鉴定 DL—蛋氨酸： 乳白色，颗粒小而均匀，大
dl—蛋氨酸含量的测定方法
dl—蛋氨酸含量的测定方法蛋氨酸，是一种含有硫的非极性氨基酸，对于人体而言具有重要的生物学作用。
因此，准确地测量食品中的蛋氨酸含量对于食品安全具有重要意义。
本篇文章将介绍几种经典的蛋氨酸含量测定方法。
一、Sakaguchi法测定蛋氨酸含量Sakaguchi法是一种常用于测定蛋氨酸的含量的方法，其基本原理是在水溶液中找到可形成紫色化合物的蛋氨酸与α-萘乙酸亚铁相互作用。
测定步骤如下：1. 取0.5 ml的标准蛋氨酸溶液，加入2 ml的NaOH溶液，并加入10%的丙酮溶液混合均匀。
2. 在混合液中加入1 ml的α-萘乙酸亚铁溶液并混合均匀。
3. 保持混合液在室温下反应15分钟。
4. 在紫色化合物的峰值处，使用紫外分光光度计测量吸收值，计算样品中的蛋氨酸含量。
二、碘酸盐法测定蛋氨酸含量碘酸盐法是一种常用的测定蛋氨酸含量的定量分析方法，其原理是蛋氨酸中的蛋白质在酸性条件下被分解成碘酸盐和酰胺。
测定步骤如下：1. 取1 g食品样品加入10 ml的3M HCl溶液。
2. 将样品加热至85℃，直到样品脱除气泡为止，撇去不附着在样品上的油脂和杂质。
3. 在样品中加入5 ml的氯代苯甲酸，然后在样品中加入2 ml的闪光粉。
4. 在混合液中加入10 ml的0.2 M的碘酸钾，并快速搅拌混合。
5. 将混合物倒入紧闭的锥形瓶中，并于30分钟内加入0.2 M的钼酸铵。
然后加入0.3 M的苯丙胺溶液并搅拌混匀。
6. 将混合物通过过滤器过滤，用2 M的硫酸调节pH至4.0，然后使用紫外分光光度计测量吸收值，计算样品中的蛋氨酸含量。
三、高效液相色谱法测定蛋氨酸含量高效液相色谱法（HPLC）是一种高效，精确的分离和分析分子的方法，与传统的色谱分析相比，使用HPLC能够提高罕见成分的检测灵敏度。
HPLC测定蛋氨酸含量的步骤如下：1. 取1.0 g样品，使用盐酸进行水解反应，在酸性环境中降解并释放蛋氨酸。
2. 将水解后的样品筛选并过滤。
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