拟薄水铝石结构分析教学总结
拟薄水铝石胶溶过程及粘结机理研究
拟薄水铝石胶溶过程及粘结机理研究作者：胡海强来源：《中国化工贸易·上旬刊》2020年第06期摘要：采用XRD、扫描电镜、透射电镜等手段对碳分法制备的拟薄水铝石胶溶过程及粘结机理进行了分析研究。
结果表明：拟薄水铝石胶溶过程为堆积的粉末颗粒与溶液中氢离子结合解离为更小颗粒的微晶拟薄水铝石，然后在溶液中形成无法离心分离的稳定胶溶拟薄水铝石;拟薄水铝石的粘结机理是胶溶拟薄水铝石在干燥和焙烧过程中发生微晶颗粒之间的羟基缩合，使其具有一定的粘结性能。
关键词：拟薄水铝石;胶溶;粘结;羟基拟薄水铝石是一种组成不完整、结晶度低，具有空间网状结构[1]，既可以单独成型作为催化剂载体，也可以作为粘结剂而广泛应用，如拟薄水铝石应用于催化裂化催化剂的载体，能够同时起到活性基质和粘结剂的作用[2]。
由于拟薄水铝石对催化剂有着至关重要的影响，因此很多学者对其进行了大量的研究，李雪礼等[3]研究了不同方法制备的拟薄水铝石胶溶性能的差异，结果表明醇铝法较碳化法制备的拟薄水铝石结晶度高、比表面积大、纯度高，更容易胶溶，张晓琳等[4]考察了不同酸对拟薄水铝石胶溶性能的影响，发现相同酸含量的情况下，硝酸作为胶溶剂效果最好，制备的催化剂抗压强度最高。
1 实验部分样品胶溶：称量一定量拟薄水铝石于烧杯中，加入适量去离子水配成10%溶液，再加入适量盐酸，搅拌10min，4000转/min离心30min。
分析表征：晶体结构使用Philips公司X’Pert MPD型X衍射仪分析;样品形貌分别使用Philips公司Quanta200型扫描电镜和Glacios Cryo-TEM型透射电镜分析。
2 结果与讨论2.1 拟薄水铝石胶溶过程分析拟薄水铝石扫描电镜图和胶溶拟薄水铝石透射电镜图如图1所示。
由图1可知，拟薄水铝石样品为粉末状固体，由其扫描电镜图发现拟薄水铝石形貌成不规则块状结构，由许多较小颗粒堆积而成，块状结构尺寸从几微米到上百微米大小不一;通过将拟薄水铝石与水混合，然后加入一定比例盐酸搅拌10min形成酸化拟薄水铝石浆液，拟薄水铝石胶溶后透射电镜显示器形貌呈不规则块状结构，且部分分散乳状结构且尺寸更小。
氧化铝(拟薄水铝石)的孔结构研究
第 １ Ｏ卷
第 １ 期
工 业 催 化
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氧 化铝 （ 薄水 铝石 ） 拟 的孔 结构 研 究
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拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系
收稿日期：２０１５－０６－１８基金项目：中国石化催化剂有限公司科研项目（１３－０５－０１）基金资助第一作者：苗壮，女，工程师，博士研究生，从事催化剂载体性能研究工作；Ｔｅｌ：０１０－８１３３５６７２；Ｅ－ｍａｉｌ：ｍｉａｏｚｈｕａｎｇｃｏｃｏ＠ｓｉｎａ．ｃｎ通讯联系人：郝建薇，女，教授，博士，从事阻燃材料研究工作；Ｔｅｌ／Ｆａｘ：０１０－６８９１３０７５；Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｊｗ＠ｂｉｔ．ｅｄｕ．ｃｎ文章编号：１００１－８７１９（２０１６）０３－０４９３－０８拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系苗 壮１，２，史建公２，郝建薇１，范群波１，张 毅２，张敏宏２（１．北京理工大学材料科学与工程学院，北京１０００８１；２．中国石化催化剂（北京）有限公司，北京１０２４００）摘要：拟薄水铝石具有的独特胶溶性能在化工行业广泛应用，但不同拟薄水铝石的胶溶性差异明显。
采用ＦＴ－ＩＲ、ＤＳＣ、ＸＲＤ等手段考察了不同拟薄水铝石的胶溶指数与其结构的关系。
结果表明，拟薄水铝石胶溶过程及形成铝胶后，其晶体结构基本不变。
拟薄水铝石的胶溶性能与其表观物性无关，而与其结晶度有关。
结晶水含量决定铝羟基数量，进而决定拟薄水铝石结晶度和γ相转变温度；结晶水含量越多，结晶度越高，胶溶性越好。
拟薄水铝石的γ相转变温度与其胶溶指数呈负指数关系。
关 键 词：拟薄水铝石；胶溶性；结晶；黏结剂；胶体；氧化铝中图分类号：ＴＱ４２６．６５ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－８７１９．２０１６．０３．００８Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ Ｂｅｔｗｅｅｎ Ｐｅｐｔｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ Ｐｓｅｕｄｏ－ＢｏｅｈｍｉｔｅＭＩＡＯ Ｚｈｕａｎｇ１，２，ＳＨＩ Ｊｉａｎｇｏｎｇ２，ＨＡＯ Ｊｉａｎｗｅｉ １，ＦＡＮ Ｑｕｎｂｏ１，ＺＨＡＮＧ Ｙｉ ２，ＺＨＡＮＧ Ｍｉｎｈｏｎｇ２（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８１，Ｃｈｉｎａ；２．ＳＩＮＯＰＥＣ Ｃａｔａｌｙｓｔ（Ｂｅｉｊｉｎｇ）Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０２４００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｓｅｕｄｏ－ｂｏｅｈｍｉｔｅ（ＰＢ）ｉｓ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｉｔｓ ｕｎｉｑｕｅｐｅｐｔｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｂｕｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ＰＢ ｅｘｈｉｂｉｔｓ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｅｐｔｉｚａｂｉｌｉｔｙ．ＦＴ－ＩＲ，ＸＲＤ ａｎｄ ＤＳＣ ｗｅｒｅａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｅｘｐｌｏｒｅ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｐｅｐｔｉｚｉｎｇ ｉｎｄｅｘ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ＰＢ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ＰＢ ｇｅｎｅｒａｌｌｙ ｒｅｍａｉｎｅｄ ｕｎｃｈａｎｇｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈｏｕｔ ｔｈｅ ｐｅｐｔｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅ ｄｅｃｉｓｉｖｅ ｃａｕｓｅ ｏｆ ＰＢ ｐｅｐｔｉｚａｂｉｌｉｔｙ ｗａｓ ｎｏｔ ｉｔｓ ｂａｓｉｃ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｂｕｔ ｉｔｓ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ．Ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ－ｈｙｄｒｏｘｙｌ ｇｒｏｕｐｓ ｄｅｐｅｎｄｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌ ｗａｔｅｒ ｉｎＰＢ，ｗｈｉｃｈ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ ａｎｄγｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ＰＢ．Ｔｈｅ ｍｏｒｅ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔｏｆ ｃｒｙｓｔａｌ ｗａｔｅｒ，ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈｅ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ，ａｎｄ ｔｈｅ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈｅ ｐｅｐｔｉｚａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ＰＢ．Ｔｈｅｒｅｗａｓ ａ ｎｅｇａｔｉｖｅ ｅｘｐｏｎｅｎｔｉａｌ ｒｅｌａｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｐｅｐｔｉｚｉｎｇ ｉｎｄｅｘ ａｎｄγｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ ＰＢ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｓｅｕｄｏ－ｂｏｅｈｍｉｔｅ；ｐｅｐｔｉｚａｔｉｏｎ；ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ；ａｄｈｅｓｉｖｅ；ｃｏｌｌｏｉｄ；ａｌｕｍｉｎａ 拟薄水铝石（Ｐｓｅｕｄｏ－ｂｏｅｈｍｉｔｅ，ＰＢ）化学式为ＡｌＯＯＨ·ｎＨ２Ｏ（０．０８＜ｎ＜０．６２）［１］，通常被认定是结晶不完全的勃姆石（Ｂｏｅｈｍｉｔｅ）。
拟薄水铝石
氧化铝载体是化工领域中使用最为广泛的一种催化剂载体，目前发展趋势主要体现：开发低成本、绿色环保的制备工艺，对氧化铝的孔径及孔径分布进行控制，提高氧化铝的热稳定性，制备纳米氧化铝等。
由于活性氧化铝应用广泛，结构形态变化复杂，作为催化剂载体的γ一Al2O3，的制备及性质的研究迄今仍是比较活跃的领域。
目前对氧化铝载体的研究进展主要体现在以下几方面；一开发低成本、绿色环保的制备工艺制备氧化铝的方法很多，根据原料的不同，常用的有以下几种制备方法：(1)从铝盐或铝酸盐制备，包括碱沉淀(即酸法)，即用碱从铝盐溶液中沉淀出水合氧化铝和酸沉淀(即碱法)，即用酸从铝酸盐溶液中沉淀出一水合氧化铝；(2)从醇铝制备；(3)从铝汞齐制备。
用酸法制备氧化铝时，对原料铝盐的纯度要求很高碳化法制备拟薄水铝石是一种比较年轻的方法，它利用二氧化碳和偏铝酸钠反应制备氧化铝，该法操作简单，无污染、成本低，是一种非常受欢迎的方法。
实际上碳化法也是碱法制备氧化铝的方法之一，就是在NaA102溶液通入CO2，进行沉淀，因为这种方法利用中间产物NaA102溶液和C02废气作为反应原料，是成本最低的工艺路线，且对环境的污染较小，是一种比较有前途的方法，因而对这种方法的研究较多，所以把它专称为碳化法。
用C02碳化铝酸钠溶液所制得的氧化铝，可以制成含Na20较低的活性氧化铝通过控制碳化温度、碳化速度和终点pH值等条件可制得不同孔容和孔径的氧化铝，而且碳化法制得的氧化铝还具有比表面积大、纯度高、抗腐蚀好、催化活性高的优点。
在NaA102-C02法成胶过程中存在4种反应：NaOH与CO2的快速中和反应，NaA102与CO2的中和反应，NaA102自发水解反应以及水合氧化铝和Na2CO3的复合反应，即2NaOH+CO2→Na2CO3+H202NaA102+C02+3H20→2Al(OH)3+Na2CO3NaA102+2H20→Al(OH)3+NaOHNa2CO3+2C02+2A1(OH)3→2NaAl(CO3)(OH)2+H20拟薄水铝石也称准薄水铝石或假一水软铝石，是含有1．8—2．5个结晶水分子的氧化铝晶体，它是在合成氢氧化铝中最先生成的一种晶相，是氢氧化铝的过渡态，其结晶不完整，典型晶形是很薄的具有褶皱的片晶。
拟薄水铝石性质及其胶溶性能研究
第50卷第5期2021年5月应用化工Applied Chemical Indust/Vo.50No.5May2021拟薄水铝石性质及其胶溶性能研究杨柳S胡海强1，任靖S殷喜平1，郑晴晴2,桂建洲2,赵保槐S李柯志1(1-中国石化催化剂有限公司工程技术研究院，北京1101122天津工业大学化学与化工学院，天津300387)摘要:采用XRD、XRF、FTIR、激光粒度、热分析等研究了不同方法制备的拟薄水铝石物化性质，并分析了其胶溶性能。
结果表明,不同方法制备的拟薄水铝石结晶度、晶粒尺寸、颗粒尺寸、晶粒聚集程度、元素组成、结构％基、胶溶性能差异明显;拟薄水铝石的结晶度越高，则晶粒尺寸越大,7环0。
3转变温度越高，胶溶性能越好;拟薄水铝石的胶溶过程与其表面部分能够与氢离子结合的活性％基有关，与其颗粒尺寸、晶粒聚集程度、元素组成无显著关联关系。
关键词:拟薄水铝石;胶溶;结晶度;％基;晶粒尺寸;颗粒尺寸中图分类号:TQ426-5文献标识码：A文章编号：1671-3206(2021)05-1311-04Sthdy on the character of pseudo-Foehmite andits pe/tizing propertyYANG Liu，HU Hai-qiang'，REN Jing1，YIA Xi-ping'，ZHENG Qing-qing'1，GUI Jian-zhou2，ZHA0Bao-Cuai1，LI Ke-zhi1(1.Insititutc of Enginee/ng Technomgy，SINOPEC Catalyst Co.，Lth.，Beijing110112,China;2.Colleac of Chemistry and Chemical Enginee/ng,Tianjin Polytechnic University,Tianjin300387,China)Abstract:The physical and chemical propeyias of pseudo-boehmite prepared by d/Wrent methods were studod usongXRD，XRF，FTNR，TG，eas*egeanueaeotyand th*oep*ptoWongpeop*etyw*e anaeyW*d.Th*e-suetsshow thatceysta e onoty，geaon soW*，paetoce soW*，d*ge**oegeaon aggegatoon，*em*ntcomposotoon，steuctue*hydeoyyegeoup and p*pt oWong p eop*ety o eps*udo-bo*hm ot p epa ed bydo e entm*thodsae doe-ee*ntobeoousey.Th*p*ptoWatoon ond*yossognoeocanteya e ctd by th*amount o eac od，and once*as*swoth the increase of the amount of acid.The higher the c/stal/nity of pseudo-boehmite,the lar/ar the grain size,the higher the&环OO3Oansition temp/atura,and the b/tar the peptizing prop/ty.The peptizing p oce s os eeated totheactoeehyd oyyegoup whoch can combonewoth hyd ogen oon，and thepeptoWatoon peeomancehasnothongtodowoth patoceesoee，cystaegaon aggegatoon degeeand eeementcomposotoon. Key worts:pseudo-boehmite;peptization;crysO/inCy；hydroxy-group;grain size；p/OOe size拟薄水铝石是一种结晶度低、具有空间网状结构的无毒粉末⑴，既可以作为催化剂载体,也可以与硝酸、盐酸等反应，作为黏结剂而广泛应用(2T)'拟薄水铝石性质对催化剂的性能有至关重要的影响,很多学者对其进行了大量的研究。
拟薄水铝石形貌
拟薄水铝石形貌
薄水铝石是一种常见的矿物，其形貌呈现出一种独特的结构，被称为“薄水铝石形貌”。
这种形貌在地质学和矿物学领域中具有重要的意义，因为它可以提供有关矿物形成和地质过程的重要信息。
薄水铝石形貌通常呈现出一种平面或凸起的结构，由许多小的结晶体组成。
这些结晶体通常呈现出六边形或八边形的形状，大小不一，排列紧密。
这种结构的形成是由于薄水铝石在形成过程中受到了一定的压力和温度影响，导致其晶体生长方向发生变化，从而形成了这种独特的形貌。
薄水铝石形貌在地质学和矿物学领域中具有重要的意义。
首先，它可以提供有关矿物形成过程的重要信息。
通过研究薄水铝石形貌的结构和分布，可以了解矿物形成时的温度、压力和化学环境等因素，从而推断出矿物形成的地质背景和过程。
薄水铝石形貌还可以用于矿物资源勘探和开发。
由于薄水铝石形貌通常与矿物化作用有关，因此在勘探和开发矿产资源时，可以通过寻找薄水铝石形貌来确定矿床的位置和规模，从而提高勘探和开发的效率和成功率。
薄水铝石形貌是一种重要的地质和矿物学现象，具有重要的科学和应用价值。
通过深入研究薄水铝石形貌的结构和分布，可以更好地了解地球的演化和矿物资源的形成过程，为人类的经济和社会发展
做出贡献。
氧化铝_拟薄水铝石_的孔结构研究
收稿日期:2001202224 作者简介:赵琰,女,教授级高工,多次获国家和中石化总公司科技进步奖。
催化剂测试与表征氧化铝(拟薄水铝石)的孔结构研究赵 琰(中石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001)摘 要:本文阐述了负载型催化剂常用载体γ2Al 2O 3其前驱物拟薄水铝石的孔结构特征。
这些初始粒子保留它们的相应结构,并对拟薄水铝石在300℃以上焙烧转化为γ2Al 2O 3的孔分布有显著影响。
介绍了如何区分无定形、拟薄水铝石和薄水铝石;考察了制备方法,焙烧、水热处理条件,扩孔剂及改进挤条或成型对γ、θ2Al 2O 3孔结构的影响。
关键词:氧化铝;拟薄水铝石;孔结构;孔分布;水热处理;载体中图分类号:TQ426165 文献标识码:A 文章编号:100821143(2002)0120055209Pore structure of modif ied alumina and its pseudoboehmite precursorZHA O Y an(SINOPEC Fushun Research Institute of Petroleum &Petrochemicals ,Liaoning Fushun 113001,China )Abstract :The structural characteristics of γ2Al 2O 3and its pseudoboehmite precursor were dis 2cussed.These original particles retained their respective structures and had profound effect on pore size distribution of γ2Al 2O 3converted from pseudoboehmites upon calcination at above 300℃,Method for distinguishing among amorphous pseudoboehmite and boehmite were dis 2cussed.Factors affecting pore structure of resultant γ2and θ2Al 2O 3were invesigated ,such as preparation method ,calcination and hydrothermal treatment condition ,pore enlarger and im 2provement on extruding or forming process.K ey w ords :alumina ;pseudoboehmite ;pore structure ;pore sizeC LC number :TQ426165 Document code :A Article ID :100821143(2002)0120055209 众所周知,绝大多数的氧化铝及金属铝是由铝土矿经拜耳法、烧结法或联合法冶炼而成,其中化学级的氢氧化铝是作为合成氧化铝载体的原料,可用下述三种方法制备:(1)铝酸盐或铝盐沉淀法,对酸性铝盐(如AlCl 3、Al 2(SO 4)3)可用N H 4OH 或N H 4OH -N H 4HCO 3为沉淀剂;碱式铝盐(如Na AlO 2)则用酸或酸性铝盐如[HNO 3、CO 2、Al 2(SO 4)3]做沉淀剂;(2)铝盐中和法,盐酸处理金属铝得到碱式氯化铝Al 2(OH )5Cl ,再与六次甲基四胺(CH 2)6(N H 2)4混合,而后在油柱中成球;(3)醇铝水解法[1],美国Alfol 法是用乙烯、铝和氧为原料,而Condea 化学公司法则用正戊醇或正己醇和金属铝为原料,在我国则用异丙醇和金属铝为原料,三者都能生产出高纯铝,然后水解即可制成。
拟薄水铝石主要成分
拟薄水铝石主要成分拟薄水铝石是一种重要的矿物，其化学式为Al13O4(OH)24(H2O)12，属于水合铝氧化物类。
它的晶体结构是由13个AlO6八面体和4个AlO4(OH)2六面体组成的，具有很高的结构稳定性和广泛的应用价值。
本文将从以下几个方面对拟薄水铝石主要成分进行详细介绍。
一、铝氧化物拟薄水铝石中最主要的成分就是铝氧化物，其占据了整个晶体结构中的核心位置。
在拟薄水铝石晶体中，13个AlO6八面体围绕着一个中心点排列成为一个球形结构，而4个AlO4(OH)2六面体则位于球形结构外部。
这些AlO6八面体和AlO4(OH)2六面体通过共享角或边连接在一起，形成了非常稳定的三维框架结构。
二、氢氧根离子除了铝氧化物之外，在拟薄水铝石晶体中还存在大量的氢氧根离子（OH-）。
这些离子与铝离子通过氢键相互作用，形成了非常紧密的结构。
同时，这些氢氧根离子还可以与周围的水分子形成氢键，进一步增强了晶体结构的稳定性。
三、水分子拟薄水铝石中还含有大量的水分子，其数量可以达到晶体总质量的50%左右。
这些水分子不仅可以与铝离子和氢氧根离子形成氢键，还可以填充在晶体结构中的空隙中。
这些水分子在拟薄水铝石晶体中发挥着非常重要的作用，既可以增强晶体结构的稳定性，又可以影响其物理化学性质。
四、其他元素除了上述三种主要成分之外，在拟薄水铝石中还可能存在其他元素。
例如，在一些特殊条件下制备的拟薄水铝石中可能会含有一定量的钠、钾等元素。
这些元素往往会影响拟薄水铝石晶体结构和物理化学性质，因此在实际应用中需要进行相应调整。
五、应用价值由于其稳定性和广泛存在于自然界和工业生产中的铝源，拟薄水铝石具有重要的应用价值。
它可以作为催化剂、吸附剂、防腐剂等方面的重要原料，同时还可以用于制备高效的净水材料和光学材料等。
总之，拟薄水铝石是一种非常重要的矿物，其主要成分包括铝氧化物、氢氧根离子和水分子等。
这些成分相互作用形成了非常稳定的晶体结构，并赋予了拟薄水铝石广泛的应用价值。
拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系
拟薄水铝石的胶溶性与结构的关系苗壮;史建公;郝建薇;范群波;张毅;张敏宏【摘要】拟薄水铝石具有的独特胶溶性能在化工行业广泛应用,但不同拟薄水铝石的胶溶性差异明显.采用FT-IR、DSC、XRD等手段考察了不同拟薄水铝石的胶溶指数与其结构的关系.结果表明,拟薄水铝石胶溶过程及形成铝胶后,其晶体结构基本不变.拟薄水铝石的胶溶性能与其表观物性无关,而与其结晶度有关.结晶水含量决定铝羟基数量,进而决定拟薄水铝石结晶度和γ相转变温度;结晶水含量越多,结晶度越高,胶溶性越好.拟薄水铝石的γ相转变温度与其胶溶指数呈负指数关系.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2016(032)003【总页数】8页(P493-500)【关键词】拟薄水铝石;胶溶性;结晶;黏结剂;胶体;氧化铝【作者】苗壮;史建公;郝建薇;范群波;张毅;张敏宏【作者单位】北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400;中国石化催化剂(北京)有限公司,北京102400【正文语种】中文【中图分类】TQ426.65拟薄水铝石(Pseudo-boehmite，PB)化学式为AlOOH·nH2O(0.08<n<0.62)[1]，通常被认定是结晶不完全的勃姆石(Boehmite)。
它能与硝酸、盐酸、三氯乙酸等酸反应形成铝胶[2-3]，作为黏结剂而广泛使用，尤其是在催化剂领域，既可以作为许多催化剂如分子筛、氧化铝等的黏结剂，也可以单独作为催化剂载体的原料，如作为C2选择性加氢精制催化剂载体的原料[4-9]。
然而，不同制备工艺得到的拟薄水铝石的胶溶性能存在很大差异，对催化剂或载体的性能有重要影响。
拟薄水铝石在催化剂中的含量
拟薄水铝石在催化剂中的含量
拟薄水铝石（pseudo-boehmite）是一种铝氧羟石，通常作为催化剂的载体或支撑体使用。
催化剂的性能和效果往往与拟薄水铝石的含量有关。
拟薄水铝石在催化剂中的含量通常是由具体的应用和催化剂设计所决定的。
这个含量会受到多种因素的影响，包括催化剂的类型、所需的比表面积、孔隙结构、活性组分的性质，以及特定反应的要求等。
一般来说，拟薄水铝石作为载体的含量可能在催化剂中占比较小的部分，而活性组分（催化剂中真正进行催化反应的部分）可能占据较大比例。
在实际制备催化剂的过程中，科研人员会通过实验和优化来确定最佳的成分和含量。
具体的含量可以在实验室中通过反复实验来确定，根据不同催化剂的性质和反应的特点，含量可能有所不同。
因此，一般没有固定的标准数值，而是需要根据具体情况进行调整。
如果您在特定的催化剂研究中需要确定拟薄水铝石的含量，建议参考相关文献、专利或催化剂制备的优化实验。
拟薄水铝石结构的演化
拟薄水铝石结构的演化罗玉长(山东铝业公司研究院, 淄博, 255061)摘要以理学Dƒm ax23B X 射线衍射仪、T G—D T A 、I R—440 红外光谱等方法, 研究了拟薄水铝石结构的演化。
将拟薄水铝石视为一个演化系列, 随着层间结构水的变化, 导致结构由非晶态至晶态、无序向有序的演化。
研究了衍射峰线形宽化、〔020〕d 值位移、晶粒度、吸热效应、羟基振动等变化规律, 进而提出了拟薄水铝石n 为01080～01602。
的结构为〔A l OO H 〕·nH 2O ,关键词〔A l OO H 〕·nH 2O 层间结构水 D 值位移衍射峰线形宽化吸热效应晶粒度羟基1 前言拟薄水铝石胶溶性能好、具有触变性凝胶的特点。
它广泛用于Y 型分子筛裂化催化的粘结剂、酒精脱水制乙烯催化剂、环氧乙烷催化剂, 近年间又在精细陶瓷、耐火材料行业出现了新用途。
拟薄水铝石的性质及相的结构表达式为〔A l O O H 〕·nH 2O , 进而提供了层间结构水对拟薄水铝石结构演化过程的研究结果。
这一研究不单有学术价值, 而更重要的是它的工业应用价值。
2 试验方法应用工艺方法制备多种结构形态的拟薄水铝石, 与山东铝业公司生产的拟薄水铝石、美国及德国的N G、SB 型拟薄水铝石进行对比性的综合研究。
以日本理学D ƒm ax - 3B X 射线衍射仪、理学8078A 2—T G —D TA 高温型热分析仪、岛应用途同拟薄水铝石结构密切相关, 一系列具有各自特性的产品。
拟薄水铝石(P seu d o 2bo e hm ite)已形成属氧化铝水合物之一。
虽享有假一水软铝石、拟一水软铝石、准一水软铝石、结晶不完善的一水软铝石、类勃姆石、胶状Α—型一水软铝石、胶型一水软铝石、一水软铝石胶体、C Β 凝胶等多种名称, 但迄今为止, 在JC PD S43 组、3 万多张卡片中还没有它的位置, 这反映了拟薄水铝石结构的特殊性。
拟薄水铝石胶溶性能的研究
２００４年９月
石油炼制与化工 ＰＥＴＲ（）Ｉ。ＥｕＭ ＰＲ（）ＣＥＳｓｌＮＧ ＡＮＤ ＰＥＴＲ（）ｃＨＥＭｌＣＡＩ，Ｓ
１．２
９５ ｏ．３５ ｏ．３０ ４．１５ Ｏ．５
从表３可以看出，拟薄水铝石胶溶程度深，则 焙烧产品孑Ｌ体积小而强度高；拟薄水铝石胶溶程度 浅，则焙烧产品孔体积大而强度低。这是因为拟薄 水铝石深度胶溶后形成纳米级的一次粒子，粒子
万方数据
第９期
严加松等．拟薄水铝石胶溶性能的研究
小，粘结性能好，焙烧时粒子间聚集形成小孔，产品 强度高而孔体积小。拟薄水铝石浅度胶溶时，部分 大粒子未完全分散开，焙烧时大粒子间聚集形成较 大孔，产品孔体积大而强度低。 ４结论
第３５卷第９期
拟薄水铝石胶溶性能的研究
严加松，龙军，田辉平
（石油化工科学研究院，北京ｌｏ００８３）
摘要 对拟薄水铝石的胶溶性能进行了研究。结果表明，原料种类、制备工艺、干燥条件和胶 溶条件等影响拟薄水铝石的胶溶性能。不同原料和制备工艺制备的拟薄水铝石的胶溶指数差别明 显，胶溶指数最小的为１１％，最大的为８９％；干燥条件对拟薄水铝石的胶溶性能影响较大，当温度 升高到２００℃时，拟薄水铝石的胶溶指数降到小于１０％；工业烘干拟薄水铝石的胶溶指数随加酸 量的增加而增加．酸铝摩尔比为ｏ．２时，其胶溶指数为８９％。拟薄水铝石的胶溶程度影响焙烧后 产品的性能。
不同温度下干燥的拟薄水铝石的ＸＲＤ谱图 见图２。由图２可见，３００℃干燥的样品与１２０℃ 干燥的样品的ＸＲＤ谱图并无明显区别。说明不 同温度干燥的拟薄水铝石的胶溶指数的变化并不 是因为晶相发生转变。不同温度下干燥的拟薄水 铝石骨架羟基ＩＲ谱图见图３。由图３可见，２００℃ 干燥的样品比１２０℃干燥样品的骨架羟基峰强度 明显减弱。说明高温干燥拟薄水铝石存在脱羟基 作用。这种脱羟基作用可能发生在晶粒之间的边
拟薄水铝石结构分析
五、结构分析将所得产品进行红外，热重，xrd 进行表征。
（1）、红外分析以 KBr 为背景，所制得的拟薄水铝石和γ- 三氧化二铝进行红外分析，的如下图：1、拟薄水铝石如图可以看到，在红外光谱图中，3400cm-1附近有一宽峰，同时在 3000cm-1左右出现一肩峰，其分别为结合水的羟基对称伸缩振动峰和反对称伸缩振动峰。
在1630cm-1处的吸收峰为吸附水与结合水的羟基弯曲振动，1100cm-1处的吸收峰归属于C一 0键的伸缩振动，表明试样中有甲醇残留。
同时在指纹区中可以看到，在480cm-1和 600cm-1附近出现两个相互部分重叠的峰，是由 A1— 0键在 610cm-1附近的伸缩振动峰和Al — O键在 478cm-1处的弯曲振动峰重叠宽化而成，这是由于甲醇分散并洗涤拟薄水铝石使其结晶度降低【1】。
总之有红外分析得出的结果与相关文献结果类似，特征峰相同，表明成功制备了拟薄水铝石。
2、γ- 三氧化二铝3500cm-1左右的吸收峰归属于羟基的伸缩振动， 1640cm-1左右处的吸收峰归属于 H— O 键的弯曲振动，说明y—Al2O3中有大量的吸附水； 600处的吸收峰为 A1— 0键在 610 cm-1附近的伸缩振动峰和该键在 478cm-1处的弯曲振动峰重叠宽化而成。
（2）拟薄水铝石热重分析由上图可知，在温度为50-100 摄氏度范围内，DTA图出现了第一个峰谷，随后电压岁【 2】温度升高，同时TGA图出现下滑，质量百分比下降，此时应该是非结合水（表面吸附水）的蒸发引起质量下降。
从 300℃开始左右开始，电压升高缓慢， DTA图慢慢出现波峰，到 450-500℃，电压开始下降。
同时在 300℃到 500℃之间， TGA图出现下坡，质量百分比急剧下降，这一段过程为拟薄水铝石中结合水的丢失过程，同时生成三氧化铝。
500℃后，质量百分比趋于稳定，从热重图中可以知道，由拟薄水铝石制取y— Al 2O3的最佳煅烧温度为450-500 ℃。
拟薄水铝石组会报告
XRD表征
未来实验工作：
主要在AOT作用下进行一系列实验； 考虑终点pH对产物的影响； 考虑临界胶束浓度对产物的影响；
拟薄水铝石的结构
拟薄水铝石是一类组成不确定、结晶不完整的由无序到有序、弱晶态到 晶态的演化系列，典型结构为很薄的褶皱片层；是含水量大于薄水铝石而晶 粒粒径小于薄水铝石的铝氧化合物，拟薄水铝石中铝的形态主要为六配位结 构，平均晶粒大小5nm；表面羟基在460˚C左右脱除转变为γ- Al2O3。
拟薄水铝石的生产方法
表面活性剂浓度对产物的影响
到目前为止，主要做了非离子表面活性剂Tritonx-100的浓度 对产物形貌的影响：
m m m (Al(NO3)3): (NH4OH): (Tritonx-100)
6: 9: 6 6: 9：9 6: 9: 12 6: 9: 15
TEM照片观察产物形貌 丝状但分散差或成块
FT-IR表征
在实验过程中，选取的反应物浓度主要有：
Al(NO3)3浓度 mol/L
0.01 0.05 0.10 0.20 0.50
NH4OH浓度 mol/L
0.031 0.155 0.31 0.62 1.55
通过TEM观察可知：当反应物浓度较小为0.01mol/L时，产物 为小块状；当反应物为0.05mol/l时形貌较均一，但产物量 少；当浓度较大为0.5mol/L时，团聚较严重；在反应物浓度 为0.2mol/L和0.1mol/L时形貌较均一，分散性较好。所以在 后续试验中反应物的浓度均为Al(NO3)3 0.1mol/L，NH4OH 0.31mol/L.
拟薄水铝石的主要指标
拟薄水铝石具有独特的结构，因而表现出独特的物化性质，其与其它氧化铝水合物不同的物
化性质具体表现在以下几方面。
1.比表面积与孔容
拟薄水铝石层面结构水可高达30%，因而在其脱水过程中就会形成许多内孔及内表面积。
下
表列出不同结晶度的拟薄水铝石比表面积的变化。
可以看出拟薄水铝石随着结晶度的增加，其比表面积大幅降低，究其原因主要是结晶度增加，其层面结构水减少，脱水后内孔和内比表面积减少所致。
而且拟薄水铝石在120℃和150℃
下干燥，比表面积也有明显差别，高温干燥，比表面积减少。
因此通过调节拟薄水铝石晶粒
的表面性能及改善脱水条件，可使拟薄水铝石的孔容和孔结构发生较大的变化。
2.热稳定性
拟薄水铝石具有较高的热稳定性，它的DTA（差热分析）曲线在400—450℃间出现吸热峰，而一般三水铝石的DTA曲线在200℃左右出现吸热峰，拟薄水铝石脱水后的比表面积还要进
一步增大，比三水铝石制成的催化剂的比表面积大100mL/g左右。
拟薄水铝石的快速分析
拟薄水铝石的快速分析
拟薄水铝石的快速分析
贺誉清;李彩贞
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2003(030)004
【摘要】本文采用微波消解技术,做到一次溶样就能完成拟薄水铝石的成分分析.该方法简便快速、准确可靠.
【总页数】2页(48-49)
【关键词】拟薄水铝石;微波消解
【作者】贺誉清;李彩贞
【作者单位】中铝山西分公司;中铝山西分公司
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
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拟薄水铝石xrd 特征峰
拟薄水铝石xrd 特征峰
薄水铝石是一种矿物，其X射线衍射（XRD）特征峰是通过X射
线衍射分析得到的特征峰。
薄水铝石的XRD特征峰可以用来确定其
晶体结构和组成成分。
薄水铝石的XRD图谱通常显示出一些特征峰，这些峰对应于晶体中原子间的间距。
薄水铝石的XRD特征峰的位置和强度取决于其晶体结构和晶格
参数。
一般来说，薄水铝石的XRD图谱中会出现一些主要的特征峰，它们的位置和强度可以被用来进行定量分析和晶体学性质的研究。
薄水铝石的XRD特征峰的位置通常在2θ角度为10°至80°之间，具体的特征峰位置取决于薄水铝石晶体结构的空间对称性和晶
格参数。
通过比对标准的XRD数据库和文献资料，可以确定薄水铝
石的XRD特征峰的具体位置和对应的晶面指数。
总的来说，薄水铝石的XRD特征峰提供了重要的结构信息，可
以帮助科研人员对其进行表征和分析，从而更好地理解其物理和化
学性质。
8.拟薄水铝石的结构测定
北京理工大学能源与化学工程实验预习报告姓名班级学号实验日期2016年 4 月 27 日指导教师____________________ 同组姓名成绩_______________实验名称拟薄水铝石的结构测定一、实验目的掌握红外光谱法的基本原理；掌握XRD的基本原理；掌握TG-DTA的基本原理；了解Al2O3的红外光谱特征和TG-DTA图的特征；熟悉红外光谱、XRD、TG-DTA的结构及仪器操作；掌握红外光谱、XRD、TG-DTA谱图的分析方法；练习用KBr 压片法制备样品的方法。
二、实验内容和原理1红外光谱原理红外吸收光谱是将红外项照射试样，测定分子中由偶极距变化的振动产生的吸收所得到的光谱。
化学物质中含有的化学键的振动需要且只能吸收特定波长的能量，即为化学物质的特征吸收峰。
当光透过物质后，特定波长的光会被吸收，而不能被吸收的光则可以通过物质。
因此，红外光谱可以用于定性分析时用各种特征吸收图表，找出基团和骨架结构引起的吸收谱带。
红外光谱仪的硬件构成包括红外光谱仪光学部件和电脑。
在测试过程中，光从光源发射出来，经过干涉仪处理后透过样品，当连续波长照射样品后，样品中的分子会吸收某些波长的光，没有被吸收的光到达检测器，检测器将检测到的光信号经过模数转换，再经过傅立叶变换，即可以得到样品的单光束光谱。
为了得到样品的红外光谱，需要从样品的单光束光谱中扣除背景的单光束光谱，这样就得到样品的红外透射光谱。
2 XRD基本原理1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发射出来，这种射线被命名“X射线”。
X射线是一种波长较短的电磁波(0.01～100)。
X射线的衍射条件：(1)X射线相对于晶面以θ角度入射，同时以θ角度散射的对称反射；(2)n面与(n+1)面的光程差(2dsinθ)等于波长的整数倍。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ=nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
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拟薄水铝石结构分析
五、结构分析
将所得产品进行红外，热重，xrd进行表征。
（1）、红外分析
以KBr为背景，所制得的拟薄水铝石和γ-三氧化二铝进行红外分析，的如下图：
1、拟薄水铝石
如图可以看到，在红外光谱图中，3400cm-1附近有一宽峰，同时在3000cm-1左右出现一肩峰，其分别为结合水的羟基对称伸缩振动峰和反对称伸缩振动
峰。
在1630cm-1处的吸收峰为吸附水与结合水的羟基弯曲振动，1100cm-1处的吸收峰归属于C一0键的伸缩振动，表明试样中有甲醇残留。
同时在指纹区中可以
看到，在480cm-1和600cm-1附近出现两个相互部分重叠的峰，是由A1—0键在
610cm-1附近的伸缩振动峰和Al—O键在478cm-1处的弯曲振动峰重叠宽化而成，这是由于甲醇分散并洗涤拟薄水铝石使其结晶度降低【1】。
总之有红外分析得出的结果与相关文献结果类似，特征峰相同，表明成功制备了拟薄水铝石。
2、γ-三氧化二铝
3500cm-1左右的吸收峰归属于羟基的伸缩振动，1640cm-1左右处的吸收峰归属于H —O键的弯曲振动，说明y—Al2O3中有大量的吸附水；600处的吸收峰为A1—0键在610 cm-1附近的伸缩振动峰和该键在478cm-1处的弯曲振动峰重叠宽化而成。
（2）拟薄水铝石热重分析
由上图可知，在温度为50-100摄氏度范围内，DTA图出现了第一个峰谷，随后电压岁温度升高，同时TGA图出现下滑，质量百分比下降，此时应该是非结合水（表面吸附水）【2】的蒸发引起质量下降。
从300℃开始左右开始，电压升高缓慢，DTA图慢慢出现波峰，到450-500℃，电压开始下降。
同时在300℃到500℃之间，TGA图出现下坡，质量百分比急剧下降，这一段过程为拟薄水铝石中结合水的丢失过程，同时生成三氧化铝。
500℃后，质量百分比趋于稳定，从热重图中可以知道，由拟薄水铝石制取y—Al2O3的最佳煅烧温度为450-500℃。
同相关文献中的结果相同。
（3）xrd分析
1、拟薄水铝石（jade拟合后）
1.1 由文献得到图中前四个峰的峰类型分别为：（020）、（120）、（140）【3】，由jade拟合得到的峰类型为（020）、（120）、（031），可能不同制备条件，晶型有差别。
且当晶粒较大时，其XRD 谱图将在45°～55°范围内出现两个强峰(分别为（051)和(200)晶面的特征峰）和两个弱峰，随着晶粒度逐渐变小两个强峰逐渐靠拢，两个小峰也逐渐变弱，当粒度小于10nm时两个强峰合为一个峰，当粒度小到5nm 时两个小峰消失．而在xrd图中45°～55°只出现一个强峰，表明所得产品的晶粒度应该小于5nm。
下面通过晶粒度的计算来验证。
1.2 晶粒度计算
扫描时，辐射源Cu/Kα1，λ＝0.154,056,nm，扫描步长0.02°，2θ从5°到80.06°；根据Scherrer公式( D = Kλ/ Bcosθ )计算样品的平均晶粒度．其中：D 为平均晶粒度；K 为形状因子，K≈0.89；λ为X-射线波长，λ＝0.154,056,nm；B为半高宽对应的弧度大小；θ为布拉格衍射角。
由jade拟合并计算晶粒度和结晶度：
拟合图形并搜索符合产品峰型的标准卡片得较符合的为Y-AlOOH,所以制得的产品很可能为此种晶型。
2-Theta d(A) FWHM XS(A)crystallinity/% 13.968(0.058) 6.3349(0.0527) 2.265(0.089)35(2)72.52 28.579(0.060) 3.1208(0.0129) 2.653(0.107)31(2)67.84 38.842(0.076) 2.3166(0.0088) 1.635(0.169)52(6)91.49 49.350(0.047) 1.8451(0.0033) 1.983(0.063)44(2)68.15
计算晶粒度和结晶度为：
求得的晶粒度分别为3.5、3.1、5.2nm,均小于10nm，说明制得的产品为拟薄水铝石，不是薄水铝石（晶粒度大于50nm）。
同时由表中晶粒度可发现，随着半峰宽的减小，晶粒度成增大趋势，主要是因为晶粒的粒径较小时，不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对X射线的弥散现象就较严重，表现在峰强变弱，峰变宽。
2、y—Al2O3
实验测得图为：（直线位置为标准y—Al2O3的峰位置）
文献图为：（截图）
【4】
用jade 计算晶粒度和结晶度得：
由图可见，式样具有典型的三个峰，与标准谱图相比，两个强峰
（（400）、（440））较吻合，（220）、（311）、（222）三个峰可能由于测量环境、产品纯度等影响重叠为一个宽峰。
同时与查得文献中的xrd 图对比，谱图相似度很高，但是由于试样的颗粒较细，其衍射峰明显宽化且弥散。
通过
计算晶粒度，得到其平均晶粒度在3nm 左右，晶粒度很小，同较大的半峰宽相对应。
3、
α-Al 2O 3
2-Theta d(A) FWHM XS(A)crystallinity/%
46.279(0.036) 1.9602(0.0029) 1.990(0.094)43(3)44.5166.894(0.048) 1.3975(0.0018) 2.119(0.078)45(3)
55.49
求四个最强峰的晶粒度得：
通过以上计算结果可知，在三种物质中，α-Al2O3得晶粒度最大，平均在41nm左右。
晶粒度越大，比表面积越小，催化性能也相应比较差，所以一般用y—Al2O3作催化剂。
六、思考题
1、为什么KBr需要保持干燥？
答：因为如果KBr受潮，水就会被带入检测系统中，而红外光谱中会有羟基的
吸收峰，所以水中的羟基会影响谱图的解读。
2、如何通过TG-DTA判断制备γ-Al2O3催化剂的焙烧温度？
答：如前面的分析一样，从拟薄水铝石的TG图中可以看到两次质量的急剧减少，同时DTA图出现峰，而第一次质量减少主要是拟薄水铝石中吸附水的蒸发，后一次是结晶水的去除，所以第二次质量减少的末端温度就是制备γ-Al2O3催化剂的焙烧温度，本实验中得到这个温度为450-500℃。
4、如何计算晶粒度的大小？
答：原理：根据Scherrer公式( D = Kλ/ Bcosθ )计算，D 为平均晶粒度；K 为形状因子，K≈0.89；λ为X-射线波长，λ＝0.154,056,nm；B为半高宽对应的弧度大小；θ为布拉格衍射角。
方法：用jade直接全峰拟合，并直接读出晶粒度；或用origin进行高斯或洛伦兹拟合，读出半峰宽和布拉格衍射角，带入Scherrer公式就可求出。
参考文献：
【1】揭嘉，王玉林，杨运泉，包建国，刘文英，李国龙.大孔体积、超高比表面积y—Al2O3的制备与表征[J].石油化工，2008，5
【2】隋宝宽，刘文洁，杨刚，王刚.温度对拟薄水铝石性能的影响[J].辽宁：工业催化，2012，7 【3】王康，杨文建，高秀2，王希涛.制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响[J].天津：天津大学学报(自然科学与工程技术版)，2013，10
【4】揭嘉，王玉林，杨运泉，包建国，刘文英，李国龙.大孔体积、超高比表面积y—Al2O3的制备与表征[J].湖南：石油化工，2008，5。