格氏反应注意事项
格氏反应的危险性分析
格氏反应的危险性分析
格氏反应的定义：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应。
本项目中是氯乙苯在四氢呋喃中与镁条反应后生成有机镁化合物，然后和二氧化碳反应后再加盐酸水解制成苯异丙酸。
由于格氏试剂对水十分敏感。
因此在反应过程中如果物料和设备干燥性不够，则极可能造成反应失败，影响产品产量，进而可能引起反应失控，造成火灾、爆炸的后果。
因为格氏反应属于剧烈反应，因此对温度、加料速度有严格的要求，在生产过程中如果制冷设施损坏、反应生成的热量不能及时的传导出去，或者是因为加料过快，造成反应加剧，发出大量的热量，制冷设备不能有效得将产生的热量传导出去，则可能造成反应失控，引起火灾爆炸事故。
格氏反应对物料、设备的干燥程度有严格的要求，另外对温度、加料速度也有严格的要求，因此在生产过程中如果自动控制系统不能有效得发挥作用，那么极有可能造成火灾、爆炸事故。
另外因为在格氏反应中使用了四氢呋喃作溶剂，如果四氢呋喃泄露，在接触到明火、高温物体、激发能量后也会引起火灾、爆炸事故。
1。
格氏反应过程中的危险分析与安全对策
引发剂的影响 若 不能有 效引发会使 未反应物 料 大 量 积 聚 ．造 成 釜 内 物 料 在 局 部 过 热 的情 况 下 突 然 发 生 反 应 。形 成 高 温 、高 压 而 发 生 爆 炸 。
反应 温度 的影 响 温度对 于引发非常重要 ．若 反 应 初 期 温 度 太 低 ．则 反 应 无 法 引 发 ，导 致 卤代 烃 滴 加 过 多 大 量 积 聚 当 反 应 一 旦 开 始 后 会 急 剧 、大 量 放 热 ．此 时 反 应 釜 来 不 及 将 热 量 导 出会 造 成 冲 料 、爆炸事 故 ；若制备 过程 中温度 太低 ，则反 应时间 变长且反应 不彻底并 可能 中止反应 ：若温 度较高 ． 则 易 发 生 偶 联 反 应 生 成 副 产 ．或 造 成 易 燃 介 质 冲 料 、爆 炸 事 故
体 系 中 水 分 的 影 响 在 投 料 前 ．没 有 有 效 去 除 水 分 将 直 接 影 响 反 应 的 进 行 ．特 别 是 反 应 的 引 发 ． 且镁 易与水反应生成氢气并大量放热 即使本来是 已 经 引 发 好 了 的 ．但 是 当滴 加 水 分 较 高 的原 料 后 ． 由 于 水 分 （或 是 活 泼 质 子 ）的 影 响 也 会 将 反 应 盖 灭 了 ，使 反 应 不 能 正 常 进 行 ．且 格 氏试 剂 水 解 后 会 生 成 易燃 的 烷 烃 气 体
生产格 氏试 剂 的操作条件 要求无氧 、无水 ．所 以 反 应 釜 应 设 氮 气 保 护 的 通 人 与 流 出 管 线 和 真 空 管 线 。应 选 择 导 电 性 能 良好 、耐腐 蚀 的 材 质 反 应 釜 搅 拌 的桨 叶应 足够低 ．搅拌效 果强 ．不但 要将 反应 液 搅 拌 起 来 而 且 要 将 镁 料 搅 动 起 来 以 保 证 反 应 充分 温度计套管也应足够 长 ．能接触 到反应液 ．以 保 证 在 反 应 物 料 较 少 时 ．能 够 实 时 监 测 反 应 物 料 实 际 温度 。
格式反应安全操作注意事项
格式反应安全操作规范（通则）格式反应（格式试剂）类型是精细化工生产中较常见的反应类型，无论从安全和质量角度来讲，尤其以格式试剂的制备尤为关键，下面以制备苯基硼酸类产品为例，说明操作中应注意的事项。
一、基本工艺流程操作人员要求1•人员必须有一个是能够熟悉操作格氏反应的，并具有判断格氏反应是否引发的能力。
2.格式反应必须要有两人在岗位，且滴加过程中严禁离岗。
3.根据工艺规程如实记录各工艺参数，尤其是格式试剂的制备，如不引发，应及时报告给项目经理或生产经理，严禁擅自处理。
三、原料控制1.格氏反应的各个物料必须要按照QS的要求进行检测，尤其是其中的水分，还需要注意其中可能引起问题的醇类的含量，如溶剂中的甲醇乙醇等，对于四氢呋喃中的过氧化物，需要特别注意，还有就是THF中的BHT含量2 .在操作投料前，对如溶剂类的原料必须要重新每桶取样检查。
3.对于固体原料，不能在热水池中融化，防止包装破损后水分进入体系。
4.硼酸三甲酯有条件的话，现精馏现用，储存期不要超过半个月，否则时间长容易水解。
5.金属原料镁应选择镁屑，内用PE袋包装，外用纸板桶，放干躁处储存。
每次用后，如有剩余，及时扎紧袋口，放入纸板桶密闭保存，镁屑应用公司指定的供应商6.氮气系统，无论是用液氮还是瓶装氮气，都应符合质量要求，且供应商一定要有资质。
如是经销商代理，应现场查看是否符合QA要求。
四、各步操作要点（1）格式试剂的制备1.用不锈钢反应釜，反应体系密封性好，试压，无泄露2.搅拌效果较强，设备最好没有死角，如大法兰等，避免局部的水分影响反应。
3.溴苯滴加阀门要用双阀门控制，防止其中一只有内漏4.反应釜必须有防爆片等安全装置5.回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质，防止管程破裂，冷却水进入反应釜。
6高位槽的真空系统应是单独的真空系统，切忌和反应釜真空混用。
7•抽溶剂使用不锈钢软管抽料，溶剂桶要接静电夹；8.温度计显示要准确（校准），且物料搅拌起来后，能碰到料液。
THF回收处理方法及格氏反应生产注意事项
THF回收方法THF需要处理的原因：1.硼酸类格氏反应回收的THF中，通常含有硼酸三甲酯，遇水分会分解成硼酸和甲醇，会影响格氏试剂的制备，造成引发慢，刚引发即被淬灭，当大量溴化物主原料（如H2108，H2840，对溴丙苯等）加入时会造成突然引发，冲料，甚至是爆炸，燃烧，所以THF中不能有硼酸酯类杂质，需要在回收时加水破坏，生成醇类，再通过精馏或其他方法去除。
THF中的醇酮醛类（如甲醇，乙醇，丙酮，甲醛等，）都会和格氏试剂反应，破坏引发过程，一定要没有或在规定指标下，通常单一小于300 ppm，总杂质小于500 ppm。
在制备苯硼酸类产品时，如果醇酮醛类杂质超标绝对不能用到格氏试剂制备，但可以用到格氏反应中，杂质小于2000 ppm为好。
2.要干燥除水后才能去精馏，否则难以收到合格产品。
3.由于生产时回收的THF中，通常会有过氧化物，所以需要加入亚硫酸钠来破坏，防止精馏时过氧化物积聚，高温下造成爆炸。
具体回收方案：车间生产回收的THF，以1000kg每批为例1.先加水，测水分至1%，一般1000 kg加10 kg水，搅拌1小时，2.再加入20 kg片碱和5 kg亚硫酸钠干燥，搅拌3小时，测水分和过氧化物，如果水份大于2000 ppm,补加片碱10 kg,如果过氧化物大于30 ppm,补加2 kg亚硫酸钠，至合格。
3.合格后升温至35-40℃静置三个小时以上，上清液氮气压转入中转槽，经过压滤缸进精馏塔精馏收到合格产品。
4.每批干燥残渣清空装1吨水箱，上层有机相再回收。
5.如果水分太高时，一次加片碱搅拌后，先分去碱水相，再重新加碱干燥，否则水分难以合格。
格氏反应注意事项格氏反应属于高危反应，特别注意以下几点：1.生产前设备烘干，特别注意管道阀门等部件的清洗和干燥，雨天用氮气破真空后保持微正压待用。
2.检查管道阀门等是否正确开启或关闭。
3.主辅原料检测水分，特别是固体原料，一定要检测合格再投料，液体原料需用玻璃管从桶底取样，观察是否有水珠。
格氏试剂反应顺序
格氏试剂反应顺序摘要：1.格氏试剂的定义和组成2.格氏试剂的反应原理3.格氏试剂的反应步骤4.格氏试剂反应的注意事项5.格氏试剂反应在有机合成中的应用正文：【1.格氏试剂的定义和组成】格氏试剂，又称为格拉泽试剂，是由法国化学家维克多·格拉泽（Victor Grignard）于1907 年发现的一种有机化合物合成试剂。
格氏试剂主要由两种成分组成：一种是金属镁（Mg），另一种是有机卤代烃（如溴代烃、氯代烃等）。
这两种成分在特定条件下可以发生反应，生成格氏试剂。
【2.格氏试剂的反应原理】格氏试剂的反应原理是：在无水、无氧的环境下，金属镁与有机卤代烃发生反应，生成格氏试剂。
在这个过程中，金属镁将卤代烃的卤素原子取代，生成相应的有机金属化合物。
由于金属镁的活性较高，格氏试剂通常具有较强的还原性。
【3.格氏试剂的反应步骤】一般来说，格氏试剂的反应步骤分为以下几个步骤：（1）准备无水、无氧的环境：在反应前，需要确保实验环境是无水、无氧的，以免金属镁与水或氧气发生反应，影响试剂的生成。
（2）将金属镁与有机卤代烃混合：在无水、无氧的环境下，将金属镁与有机卤代烃混合，并加热至反应开始。
（3）观察反应：在反应过程中，可以观察到金属镁逐渐消失，生成格氏试剂。
反应过程中可能会有气体生成，需要注意通风。
（4）冷却：反应完成后，需要将反应混合物冷却至室温，以便后续操作。
【4.格氏试剂反应的注意事项】在进行格氏试剂反应时，需要注意以下几点：（1）确保无水、无氧环境：这是格氏试剂反应的关键，否则会影响试剂的生成。
（2）金属镁的储存：金属镁应储存在干燥、无氧的环境中，以免与水或氧气发生反应。
（3）有机卤代烃的选择：不是所有的有机卤代烃都可以生成格氏试剂，需要根据反应条件选择合适的有机卤代烃。
【5.格氏试剂反应在有机合成中的应用】格氏试剂反应在有机合成中具有广泛的应用，尤其是在合成含有有机金属键的化合物时，具有重要意义。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水( 溶剂、底物都无水)无水乙醚( THF) 制备: 加入钠屑回流3~5小时, 用二苯甲酮做指示剂( 二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和, 生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N、 Ar保护。
2用乙醚做时能够不用氮气保护, 因为反应放热, 乙醚的沸点低, 整个体系充满乙醚。
2、反应后处理: 采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理: 加入少量丙酮, 吹干( 丙酮和水混溶) 。
特别提醒: 需要进行加热时能够采用苯作为溶剂( 加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX, 这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂能够与醛、酮等化合物发生加成反应, 经水解后生成醇, 这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一, 它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)创造的。
1871年, 格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当她在里昂(Lyons)大学学习时, 曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时, 巴比亚主要从事有机锌化合物的研究, 她以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌, 这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来, 巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试, 也获得相似的金属有机化合物, 不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现, 用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应能够方便地得到新的化合物, 不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应, 反应产物经水解后能够得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明, 烷基卤化镁(即格氏试剂)能够用于许多反应, 应用范围极广, 因而很快成为有机合成中最常见的试剂之一。
格氏试剂反应顺序
格氏试剂反应顺序一、格氏试剂的概述格氏试剂（Grignard Reagent）是一种有机镁化合物，通常由有机卤素化合物和金属镁在醚类溶剂中反应制得。
它的化学式为RMgX，其中R代表有机基，X代表卤素原子。
格氏试剂在有机化学中具有广泛的应用，尤其在合成天然产物、药物、高分子材料等领域具有重要价值。
二、格氏试剂的反应顺序1.取代反应：格氏试剂与有机化合物发生取代反应，生成新的有机化合物。
例如，格氏试剂与卤代烃反应，可以生成相应的醇。
2.加成反应：格氏试剂可以与不饱和化合物（如烯烃、炔烃等）发生加成反应，生成新的化合物。
例如，格氏试剂与烯烃反应，可以生成环氧化合物。
3.消除反应：格氏试剂与有机化合物发生消除反应，生成不饱和化合物。
例如，格氏试剂与醇反应，可以生成烯烃。
4.聚合反应：格氏试剂可以参与聚合反应，生成高分子化合物。
例如，格氏试剂与烯烃单体反应，可以生成聚合物。
三、格氏试剂反应的应用领域1.药物合成：格氏试剂在药物合成中具有重要作用，可以用于制备生物活性化合物、抗生素等。
2.天然产物合成：格氏试剂可用于合成天然产物，如维生素、香料等。
3.高分子材料合成：格氏试剂在合成高分子材料方面具有广泛应用，如聚合物、弹性体等。
4.环境保护：格氏试剂可用于环境保护领域，如降解剂、吸附剂等。
四、注意事项及安全措施1.操作时应在通风良好的环境下进行，避免吸入有毒气体。
2.格氏试剂具有较强的腐蚀性，避免与皮肤、眼睛接触。
如不慎接触，应立即用大量清水冲洗。
3.严禁将格氏试剂带入实验室以外的区域，以免造成安全隐患。
4.储存时应密封保存，避免与潮湿空气接触。
5.使用时需谨慎操作，遵循实验规程，确保实验安全。
总之，格氏试剂作为一种重要的有机合成试剂，在药物、高分子材料、环境保护等领域具有广泛的应用。
格氏试剂反应顺序
格氏试剂反应顺序（原创实用版）目录1.格氏试剂的定义和作用2.格氏试剂的反应顺序及其影响因素3.实际应用中的注意事项正文一、格氏试剂的定义和作用格氏试剂（Grignard reagent）是一种有机金属化合物，通常由金属镁、钠、锂等与有机卤素（如氯、溴、碘）反应生成。
格氏试剂在有机合成中具有重要作用，它能够与其他有机化合物发生反应，生成新的化合物，这种反应被称为格氏反应。
格氏反应被广泛应用于有机合成，尤其是用于制备醇、醚、酮等有机化合物。
二、格氏试剂的反应顺序及其影响因素格氏试剂的反应顺序通常受到以下因素的影响：1.金属的活泼程度：金属的活泼程度越高，反应速率越快。
因此，在实际应用中，常常使用金属镁、钠、锂等活泼金属作为格氏试剂的组成部分。
2.有机卤素的电子亲和力：有机卤素的电子亲和力越强，反应速率越快。
氯、溴、碘等卤素的电子亲和力依次减弱，因此，反应速率也依次降低。
3.反应温度：反应温度对格氏反应的速率有重要影响。
一般来说，反应温度越高，反应速率越快。
但是，过高的反应温度可能导致副反应的发生，影响反应的产率和纯度。
4.有机溶剂：有机溶剂对格氏反应的速率和选择性也有影响。
通常，极性溶剂能够提高反应速率，而非极性溶剂能够提高反应的选择性。
三、实际应用中的注意事项在实际应用中，需要注意以下几点：1.格氏试剂的制备：格氏试剂的制备需要严格控制条件，如金属与卤素的比例、反应温度等。
否则，可能导致反应不完全或产生副反应。
2.反应条件的选择：反应条件的选择应根据具体反应的目标进行优化。
例如，对于产率要求较高的反应，可以选择较高的反应温度和较极性的溶剂；对于选择性要求较高的反应，可以选择较低的反应温度和非极性的溶剂。
3.反应后处理：反应后的产物需要进行及时的后处理，如提取、洗涤、干燥等，以避免副反应的发生和产物的损失。
总之，格氏试剂反应顺序受多种因素影响，需要在实际应用中进行优化。
格氏试剂和丙酮反应方程式
格氏试剂和丙酮反应方程式1. 引言格氏试剂是一种常用于有机化学实验室的试剂，它可以与许多有机物发生反应。
丙酮是一种常见的有机溶剂，也是一种重要的化工原料。
本文将介绍格氏试剂和丙酮之间的反应方程式以及相关实验条件和应用。
2. 格氏试剂的成分和性质格氏试剂的主要成分是硫酸铜（CuSO4）和磷酸铵（NH4H2PO4）。
硫酸铜是一种蓝色结晶，能够与水结合形成含水物。
磷酸铵是无色结晶，具有良好的溶解性。
格氏试剂在空气中相对稳定，在干燥条件下可以保存较长时间。
但当受潮或暴露在空气中时，会逐渐分解产生二氧化硫等有害物质。
3. 丙酮的性质和用途丙酮（化学式：C3H6O）是一种无色液体，具有特殊的香味。
它具有较低的沸点和闪点，易挥发。
丙酮是一种极性溶剂，能够与水和许多有机物混溶。
丙酮在化工工业中有广泛的应用。
它可以作为溶剂用于涂料、油墨、胶水等的制造。
丙酮还可以用于合成其他有机化合物，如醋酸乙烯、甲基异丁基酮等。
4. 格氏试剂和丙酮反应方程式格氏试剂和丙酮之间的反应方程式如下：CuSO4 + 2NH4H2PO4 + 3C3H6O → Cu[(NH4)2PO4]2 + 3CH3COCH3 + 6H2O在这个反应中，格氏试剂中的硫酸铜与磷酸铵以及丙酮发生反应，最终生成了铵磷酸铜（Cu[(NH4)2PO4]2）、丙酮和水。
5. 反应条件和实验步骤要进行格氏试剂和丙酮的反应，需要准备以下实验条件和材料：•格氏试剂：硫酸铜（CuSO4）和磷酸铵（NH4H2PO4）•丙酮（C3H6O）•反应容器：试管或烧杯•加热设备：酒精灯或加热板实验步骤如下：1.在反应容器中加入适量的格氏试剂。
根据反应方程式，硫酸铜和磷酸铵的摩尔比为1:2。
2.加入适量的丙酮。
根据反应方程式，丙酮的摩尔量应与格氏试剂相等。
3.将反应容器放置在加热设备上，进行加热。
可以使用酒精灯或加热板进行加热。
4.观察反应过程中的变化。
格氏试剂溶液由蓝色变为无色或浑浊，同时会有气泡产生。
格氏试剂在有机合成中的应用及限制条件
格氏试剂在有机合成中的应用及限制条件1. 格氏试剂在有机合成中的应用1.合成烃类与活泼氢（HOH、HX、醇、酚、硫醇等）反应：与卤代烃反应偶联：可以用来制备烃类，但用饱和卤代烃进行反应, 往往产率不高, 若用活泼的卤代烃, 如烯丙型、苯甲型卤代烃（ -卤代烃）与格氏试剂反应则产率较高, 是合成末端烯烃的一个方法：也可以与硫酸酯、磺酸酯等发生偶联：格氏试剂还可在亚铜盐或银盐等的催化下自行偶联，制取对称烃，产物保持原有构型:2.合成醇类格氏试剂与拨基化合物可进行加成反应，经水解后生成醇类化合物。
一般由甲醛和格氏试剂反应可制得伯醇;与其他醛类的反应产物则为仲醇;与酮和醋等进行的格氏反应可制得叔醇。
与环氧化物反应，合成比原格氏试剂增加两个碳原子的伯醇：酰卤与格氏试剂反应, 首先生成酮, 在RM gX 过量的情况下, 进一步反应生成叔醇:如果控制RMgX 的用量, 在低温下反应, 且增加酰卤或格氏试剂的空间位阻, 则可避免反应继续进行, 从而得到酮.酯与格氏试剂反应, 先得酮, 因为酮与RM gX 的反应活性大于酯, 因此酮与RM gX 继续反应, 得叔醇。
这种叔醇的特点是有两个相同的烃基：3．合成酸类与二氧化碳反应：与酸酐反应：4.合成醛类、酮类与氰或氢氰酸反应，腈可与格氏试剂反应. 其加成产物亚胺盐不再进一步反应, 经水解得到酮或醛：2. 格氏试剂制备、使用时的注意事项1. 所用的卤化物中不能同时存在含活泼氢的官能团，如羧基、羟基、氨基等，因为格氏试剂可以被活性氢分解。
2. 制备格氏试剂的反应物不能是邻二卤代烷，否则将发生脱卤反应, 如：3.柔性碳链也无法制备双格氏试剂，否则容易发生自身偶联成环，对于小环尤其迅速。
4.卤化物分子中不能同时存在不饱和极性共价键，如羰基、亚硝基等，否则容易分子内或分子间的亲核加成反应。
5.利用格式试剂进行有机合成时，应注意其他原料中某些基团对反应的影响，如期中考试的改错题：欲合成烷烃，采用以下方法：由于三键上氢具有一定酸性，使格氏试剂分解，故无法实现烃基间的偶联。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
烯丙基溴化镁格式化反应
烯丙基溴化镁格式化反应烯丙基溴化镁格式化反应是一种常用的有机合成反应，它是将烯丙基卤代烷与镁发生格氏反应，生成烯丙基镁卤化物，然后再与醛或酮发生加成反应，生成相应的醇或醛。
该反应具有高效、简便、选择性好等特点，在有机合成中得到广泛的应用。
一、实验原理1.1 格氏反应格氏反应是指卤代烷与金属（如镁、铝等）发生取代反应，生成相应的金属卤化物和碳-碳键。
在格氏反应中，金属能够提供两个电子，形成一个新的碳-金属键。
同时，碳-卤键上的卤原子离去，形成一个亲电性中心。
这个亲电性中心可以攻击另一个分子上的亲核性中心，从而形成新的碳-碳键。
1.2 烯丙基溴化镁格式化反应烯丙基溴化镁格式化反应是一种典型的格氏反应。
首先将烯丙基卤代烷（如溴代异丙烷）与过量的镁在干燥环境下反应，生成烯丙基镁卤化物。
然后将其与醛或酮在碱性条件下发生加成反应，生成相应的醇或醛。
二、实验步骤2.1 实验操作（1）准备干燥的玻璃仪器和试剂。
（2）将干燥的溴代异丙烷放入干燥的三口球形瓶中。
（3）向球形瓶中加入少量干燥的四氢呋喃，并加入过量的干燥镁粉末。
（4）用橡皮塞密封好球形瓶，并在室温下搅拌反应10-15分钟。
（5）加入少量碘化物，使反应停止。
（6）将得到的混合物过滤，收集固体并用四氢呋喃洗涤几次。
（7）将得到的固体放入干燥器中干燥，得到纯净的产物。
2.2 实验注意事项（1）实验过程中要保证实验器材和试剂都是干燥的，以避免水分对反应产生影响。
（2）在格氏反应中，需要使用过量的金属，以保证反应的进行。
（3）在实验中要注意安全，避免镁粉末与水接触产生反应，同时要避免溴代异丙烷的毒性和易挥发性。
三、实验结果分析3.1 实验产物烯丙基溴化镁格式化反应的产物为醇或醛。
具体的产物种类取决于所使用的醛或酮。
例如，将烯丙基溴代异丙烷与乙酰乙酸乙酯在碱性条件下反应，可以得到乙酸异丙酯。
3.2 反应机理烯丙基溴化镁格式化反应的机理比较复杂。
首先，在格氏反应中，镁能够提供两个电子形成一个新的碳-金属键，同时卤原子离去形成亲电性中心。
2017.7.11-格式反应原理及实验技巧
法”。
4.5反应温度及加料方式
根据化学反应动力学分析结果，高温有利于分子间脱卤副反应。故一般在反 应能够进行的温度范围内，控制较低的温度可以减少脱卤副反应，提高选择 性。
反应一经引发，就应立即启动搅拌和适度冷却反应系统，边冷却边滴入卤代
烃溶液，直至加成）反应的工艺要点
应的溶剂成本而又不影响其回收和利用。
4.2.3溶剂的回收——共沸除水法
当使用混和溶剂（如四氢呋喃-甲苯）时，回收也很容易。
（1）将混合溶剂中的四氢呋喃用水萃取至水相中。
（2）将含四氢呋喃的水（含分层废水）精馏出含水四氢呋喃。 （3）向含水四氢呋喃中加入能与水形成低沸点共沸物的烷烃进行共沸脱 水。 （4）无水的低沸点烷烃与四氢呋喃混合物精馏分离。 这样可回收得到足够纯的无水四氢呋喃供格氏反应使用。即使四氢呋喃中 有少量的烷烃或芳烃并不影响其应用于格氏反应。故回收四氢呋喃的可用 性毋庸置疑。
产物的分离一般采用加酸分解的方法，使镁生成镁盐全部溶解于水后， 分层至水相中。所选的酸一般为盐酸或硫酸。 用溶剂（反应物中已有的最廉价的那种）萃取水层中的产物后与有机 层合并，蒸馏出溶剂后精馏（或结晶）出产品。 废水应蒸出前馏回收溶剂后再送至三废处理系统。
推 荐 的 格 氏 反 应 工 艺
4.3反应设备要求
格氏反应为自催化放热反应过程，反应有个引发阶段。反应一经引发，产物格氏
试剂本身即已成为引发剂，即由引发阶段到自催化阶段。
由于无氧、无水、无锈的要求，镁屑必须先行加入，应设固体物料投料口和氮气 保护的通入和流出管线。 由反应放热的特点，先加入物料不能太多，一般为总容积的5%左右，以免温度失 控，过热生成副产物。 有上述特点，反应器搅拌的桨叶必须足够低。不但能将反应液搅拌起来，而且能 使镁屑搅动起来。
格氏试剂反应原理
格氏试剂反应原理格氏试剂反应（GraesserReagentReaction）是一个重要的化学反应，它用于从多种有机物质中分离和分析碳氢化合物。
格氏试剂是1953年由德国科学家格氏（R. Graesser）分离合成的一种复杂的混合物，其组成主要包括碘试剂、溴试剂和磷酸盐。
它属于分子指示试剂，可以有效地发现和总结某些有机物的碳氢结合。
格氏试剂反应的基本原理是：碘试剂与混合物中的碳氢键发生接触作用，发生反应，分解为离子和碳氢化合物，碳氢化合物就会吸附在溴试剂上，使溴试剂发生变色。
由于溴试剂中的溴原子有不同的原子半径，所以碳氢化合物的分离是有选择性的，根据原子半径大小碳氢化合物能够被分离出来。
同时，磷酸盐可以稳定化合物的结构，防止反应物复原。
实验中，我们将混合物加入格氏试剂，使碘试剂和混合物中的碳氢键发生反应，随后添加溴试剂，当溴试剂中的溴原子与混合物中的碳氢化合物发生反应时，会出现不同颜色，定性分析混合物中哪些碳氢化合物可以被分离出来。
最后，添加磷酸盐，稳定碳氢化合物的结构，确保实验结果的可靠性。
格氏试剂反应的实验过程虽然简单，但也有若干注意事项，首先，在实验中要控制混合液中的溶解度，另外，在实验中要密切监测溴试剂的变化，防止反应过程中变色的过程出现异常。
另外，在实验过程中，要注意磷酸盐的用量，磷酸盐的过量会影响实验结果。
最后，实验结果要进行正确的识别和评估，以便得到可靠准确的结论。
格氏试剂反应不仅能够用于在有机混合物中分离和分析碳氢化合物，而且还可以用于在有机混合物中发现和识别新的碳氢化合物。
它能够有效地检测出混合物中的碳氢化合物类型，生物学和医学研究中也有广泛的应用。
格氏试剂反应是化学研究的一种重要手段，能够有效地从有机混合物中分离和分析碳氢化合物，让我们更好的理解有机物质的性质，对后期的研究和应用都有着十分重要的意义。
格氏反应注意事项
格氏反应注意事项格氏反应（Grignard reaction）是有机化学中一种非常重要的合成方法，其反应通过由卤代烷基金属化合物（格氏试剂）与羰基化合物反应而形成相应的醇、醛、酮或羧酸等产物。
在进行格氏反应时，需要注意以下几个方面的问题。
首先，格氏试剂的制备是格氏反应的关键步骤之一。
格氏试剂一般由卤代烷基与金属镁在干燥的无水环境中反应得到。
因此，在制备格氏试剂时需要注意防潮和防氧的条件，以保证反应可以顺利进行。
此外，在格氏试剂的制备中也需要注意选择适当的溶剂，通常选择乙醚或乙醇作为溶剂。
其次，在进行格氏反应时，需要注意溶剂的选择和使用。
由于格氏试剂与醛、酮等羰基化合物反应是一个亲核加成反应，通常需要将格氏试剂溶解在一个极性溶剂中，以促进反应的进行。
乙醚是格氏反应中常用的溶剂，因其有较好的溶解性和反应速度。
此外，格氏反应中还可以使用其他的溶剂，如四氢呋喃、二甲基甲酰胺等。
再次，在进行格氏反应时，需要注意反应温度的控制。
常规情况下，格氏反应需要在低温下进行，通常为-10℃至室温。
在反应开始时，可以在低温条件下加入格氏试剂，然后慢慢升温至室温，以保证反应进行得较完全。
过高的温度可能会导致副反应的产生，影响反应的产率和产物的选择性。
最后，在格氏反应中，需要注意对空气和水的防护。
格氏试剂与水和空气中的氧反应会生成相应的醇和氧化产物，从而影响反应的进行。
因此，在进行格氏反应时，一般需要在干燥和惰性气体保护下进行。
同时，在反应结束后，也需要用饱和氯化镁溶液处理格氏试剂残余物，以保证反应完成。
总之，进行格氏反应时需要注意以下几个方面的问题：格氏试剂的制备条件、溶剂的选择和使用、反应温度的控制以及对空气和水的防护。
只有在正确的条件下进行格氏反应，才能得到较好的反应产率和产物选择性。
格氏反应注意事项
格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。
不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。
一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX格氏试剂对水十分敏感。
事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。
因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。
格氏反应的危险因素分析和安全对策措施
格氏反应的危险因素分析和安全对策措施一格氏反应的主要危险因素1 水分的影响。
反应设备.原料在投料前没有有效去除水分直接影响反应的进行，且镁易与水反应生成氢气并大量放热，极易导致冲料.爆炸事故。
特别是如采用蒸汽.盐水或水作为加热和冷却媒体，一旦反应设备腐蚀穿孔，水进入反应体系，将会立即发生爆炸事故。
2 溶剂的影响，格氏反应使用的溶剂均为易燃.易爆物质，与空气混合后很容易发生火灾.爆炸3 镁的用量和细度的影响，镁的用量和细度直接影响反应的活性。
4引发剂的影响，若不能有效引发会使未反应物料大量积聚，造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温高压而发生爆炸5 反应温度对格氏反应的影响，温度对于引发非常重要，若反应初期温度太低，则反应无法引发，当反应一旦开始后会急剧.大量放热，造成冲料，爆炸事故，若温度太高，则易发生偶联反应生成副产，或造成易燃介质冲料,爆炸事故。
6 惰性气体对反应的影响，若反应釜未采取氮气置换，反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体，格式制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体，它们与空气混合形成爆炸性混合气体，极易发生爆炸的危险二格式反应的主要安全对策措施物料和设备的要求格式试剂对水十分敏感，因此，在制备格式试剂时，应该使用无水试剂和干燥的装备。
1 溶剂的选择，在格式试剂制备中，溶剂的选择是关键，一般选择乙醚. 无水四氢呋喃和无水甲基四氢呋喃这三中溶剂。
四氢呋喃.甲基四氢呋喃的沸点比乙醚高，比用乙醚要安全一些，芳香族卤化物一般选用四氢呋喃做溶剂，因为它们在乙醚的沸点时候一般不能引发，需要升高反应温度才行，而用烷基卤化物格式反应时一般用乙醚做溶剂，因为它们在低温度下就可以引发。
溶剂使用前应该使用淀粉碘化钾试剂测试其是否含有过氧化物，如果含有过氧化物，则应使用还原剂亚硫酸氢钠溶液进行洗涤处理，去除过氧化物后方可使用。
2、镁料的选择。
镁的用量和细度应根据原料的反应活性来确定，在投料前绝对禁止镁提前打开包装暴露于空气环境中。
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格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于多反应，应用围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。
不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。
一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX格氏试剂对水十分敏感。
事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。
因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。
此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如：2RMgX+O2==2ROMgX不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。
在格氏试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。
通常选用绝对乙醚作溶剂。
这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成可溶于溶剂的配合物：若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。
除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。
尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。
由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。
2、格氏反应通法(1)无水乙醚的制备首先取少量待处理的乙醚，加入等体积2%碘化钾溶液并滴入几滴稀盐酸，振摇后若使淀粉溶液呈紫色，即表明乙醚中含有过氧化物(也可用淀粉-碘化钾试纸检验过氧化物)。
除去过氧化物的法如下：将乙醚转入分液漏斗，加入相当于乙醚体积1/5的H2SO4亚铁溶液，剧烈振摇，静置分层，除去水相。
然后，将除去过氧化物的乙醚分馏两次[1]，每次都收集33℃～37℃馏分。
乙醚须保存在棕色玻璃瓶中，压入钠丝，盖上带有毛细管的瓶盖，以便让产生的氢气逸出。
当压入的钠丝表面仍具有光泽，或溶剂中不再冒泡，表明溶剂可以用于格氏反应。
注意：除去过氧化物的乙醚，久后仍然会产生过氧化物，而且乙醚很容易吸收空气中的水分。
因此，处理后的乙醚应及早使用，不可久置。
(2)格氏试剂制备在250mL三口烧瓶上，配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管[见图1.9(4)]。
向三口烧瓶中置人2.9g(0.12mo1)镁屑，用20mL无水乙醚浸没[2]。
搅拌下，先滴入5mL 25%卤代烃乙醚溶液(由0.12mol卤代烃和无水乙醚配制而成)。
如果反应液呈现混浊状并且温度上升，表明反应已经开始。
如果没有产生上述现象，则需要加入1～2小粒碘晶，并微微加热[3]。
片刻，碘的颜色开始渐渐消褪，溶液变混浊，反应即开始，停止加热。
将余下的卤代烃溶液滴入反应瓶中，滴速以维持反应液平稳沸腾为宜。
加毕，用温水浴加热回流约半小时，使反应完全，即得格氏试剂乙醚溶液[4]。
注释：[1] 不论时都不要将乙醚蒸干。
[2] 所用仪器均需干燥。
溶剂和试剂都必须经过干燥处理。
[3] 可用热水浴加热，切不可用明火加热。
[4] 空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化，格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发出美丽的光，就是这个缘故。
因此，格氏试剂不可久置，通常随制随用。
格氏世试剂制备生产经验［加密0］1. 水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。
本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响又将反应盖灭了。
于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。
2. 在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。
否则既便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10％。
3. 如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色（或乳白色）浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。
4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当的减少冲料产生的几率。
5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl，但价格也是如此，所以生产上能选用Cl的原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。
格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，他的表面已经被活化了，更容易引发反应（1）芳卤一般用ＴＨＦ做溶剂，因为在乙醚的沸点时候一般不能引发，需要升高温度，烷基卤一般用乙醚，因为它在较低温度下就可以引发，ＴＨＦ处理没有乙醚便，吸水厉害，价格也高，并不是不能用！（2）溴甲烷可以做，我曾经做2-甲基-2-金刚烷醇的时候做过，很好做的好象低温下5-10度就可以了（3）请问不想用的格氏试剂怎么处理？总不能直接加水处理吧？醇好像也不行吧我做过很多次格氏试剂反应，多余不要的肯定是要加水溶液猝灭掉的，就用饱和氯化铵溶液，要在冰水浴下慢慢滴加进去，一下子加进去当然会很剧烈，但这样就不会的。
如果量少，一般用5％的盐酸就可以为不用丙酮与之反应来破坏呢?最后再加一些稀盐酸.（4）不引发怎么办如果溶剂处理好了，看看镁有没有被氧化，将镁用稀盐酸处理、干燥后投料试试。
如果为了保险，也为了偷懒，有机化学网首页不就有介绍红铝的吗，红铝我们用来不是还原，而是用来引发格式反应，它能将镁表面氧化膜去除，还能去除溶剂中没处理好的水分，从而非常好的引发反应。
声明：我不是红铝的代言人，但我们用了确实还可以，有点贵，用来引发，量小，不太涉及成本概念。
加点1，2-二溴乙烷看能不能引发（5）有关芳环上格氏试剂的制备及其应用已有不少报道，不过所列文献很少有芳环上含有带氟取代基多卤代芳烃制备格氏试剂的，哪位大虾能给一些关于含氟芳基格氏试剂的制备以及应用面的文献，了。
我现在所存在的主要问题是氟取代基对芳环上格氏试剂的制备到底会产生什么样的影响，用含氟芳基的溴化物或碘化物能否和镁直接制备格氏试剂，是否需要寻求其它的法。
格氏试剂的制备，用溴化物或氯化物更好一些，尽量不要用碘化物，芳基上的氟，只要不在溴（或氯）的邻位，格氏试剂的制备是没问题的。
而且，有氟的存在，格氏试剂的制备会更容易。
有一本外文书专门介绍格式试剂的，我看过其中几章，好像温度偏低一点（-30℃）能抑制芳香环上溴的格式化，所以要想不发生氟上的反应，温度不能高，只要溴格式反应能进行就可以了。
溶剂中好像提到要添加N－甲基吗啉，更能选择性格式化反应。
由于有一段时间没做合成，文献（该书）名给忘了，大体记得就是格式反应综述之类的。
总之，在做一类反应前多看看有关的文献是非常必要的，听战友们的意见也重要但还不够。
只要氟不溴在邻位上，格氏的制备很容易，用THF或者乙醚做溶剂都可以，即使在回流温度下，氟也不会发生变化，收率很高的，3、4、5－三氟溴苯的格氏试剂都没问题。
直接用镁和原料在溶剂中制备即可，引发很容易，只要格氏试剂的浓度不是很高的话，基本没有什么副产物。
（6）众所知,溴苯做做格氏试剂非常容易,用THF回流,引发剂都不用加,还需要防止反应过快,冲料.但是,氯苯用同样的法是实现不了的,一般做法是直接与镁粉回流数小时,不加入THF或ET2O.同时还要加入硝酸盐或硝基物催化.（7）制备格氏试剂主要困难是没法进行监控,但可以分析其影响因素:1 溴代烷听烃较容易反应,加之环烷烃不稳定,引发阶段较难控制,温度过高,容易发生副反应.2 反应中回馏速度的控制,不要太快,主要由递加速度控制,否则,副反应发生.3 镁粉应该没有太大的影响,镁是过量的,但比表面积越大越好.（8）主要是要无水,还有要有引发的过程,搅拌自然要好了,不然的话镁的接触不好,还有尽量用镁粉,当然有些情况用镁条,带,丝也是可以的,温度的话要看具体的反应了,一般是保持微微回流就可以了（9）怎样减少做格氏试剂过程中的偶联副反应溶剂量5-10倍，镁过量0.1MOL，温度不能太高。
滴加速度保持反应体系温度港能若回流为宜。
我觉得反应温度是关键，反应引发起来后，滴加速度不能太快，温度不能太高，用手背感觉其反应瓶壁的温度，稍稍有些烫手即可。
1.控制反应液滴加速度,先用溶剂稀释一定量.2.所用溶剂在20倍左右作保护.3.反应前用氮气排空气,反应时控制正压.4.一般金属镁用量在1.2MOL,用之前去掉氧化镁.5.反应温度不超过60*C（10）格氏试剂主要引发困难，一般采用无水THF作溶剂，用乙醚挺危险的，最好不要用，其活性也没有THF好，但THF要无水，水份越低越好，一般要在500ppm以下。
而卖的无水THF水份一般能达到200ppm左右。
镁屑也要注意，表面最好不要有氧化层，要发亮的那种，而且比表面积越大越好，也就是表面越毛越好。
引发剂用碘甲烷要比碘好一点。
当然了反应时能氮气保护那最好了。
一般做法是氮气保护下加入THF，镁屑，升温到所要的引发温度，加入少量的卤代物和引发剂，待引发反应后就可以滴加卤代物了直到反应结束。