气相色谱基础(GC-2010)全解
气相色谱讲义
1．色谱法概述、分类； 2．流出曲线和有关术语 3．色谱法基本理论； 4．分离度； 5．气相色谱仪五个主要部分的作用、原理； 6．操作条件的选择(如载体、固定相、温度等的选择)； 7．定性定量分析方法
第二节 气相色谱理论基础
Fundamental of chromatograph theory
一、气-固和气-液色谱分析 Fundamental principle of GC 二、塔板理论 Plate theory 三、速率理论 Rate theory
一、气－固色谱及气－液色谱的基本原理
多组分试样通过色谱柱分离的流程 色谱柱: 填充柱(内径为2-6毫米,长0.5-10米的U型或者螺旋型金属或玻璃)
从柱头加入，随着流动相不断加入，洗脱作用连续进行，直至A和B组分先后流 出柱子而进入检测器，从而使各组分浓度转变成电信号后在荧光屏上显示出来。
根据峰的位置（出峰时间 t ）——定性 根据峰的面积 A （或峰高h） ——定量
2、色谱法分类
（一）按两相物理状态分:(流动相和固定相的物理状态) （二）按分离原理分 ： （三）按固定相的形式分：
（动画）
图1 典型色谱流出曲线
术语： （1）基线(base line)（2） 保留值(retention valume) （3） 色谱的区域宽度（peak width）
（1）基线（base line）：
操作条件稳定后，没有试样通过时检测器所反映的信号- 时 间曲线称为基线（O - O’）（它反映检测系统噪声随时间变化的 情况，稳定的基线应是一条水平)
气相色谱新讲义2
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毛细管色谱
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2001.6.1.
毛细管色谱
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色谱柱直径的选择
山东金普
一般认为直径在0.1—0.7mm较好
小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降
当需要有高柱效的色Байду номын сангаас柱时应使用0.25毫
米的色谱柱； 当需要样品容量大时，应使用0.32毫米的 色谱柱； 只有配备大口径进样时才使用0.53毫米的 色谱柱，它特别适合高载气流速的作用
2001.6.1.
毛细管柱
填充柱
20—100 1— 5 0.1—0.7 2— 4 2μ m 或无填充物 80—100 目 几万到几十万 1500—8000 >0.10 0.05—0.10 大于 0.2 小于 0.01 可分析复杂组份 适合简单样品分析
毛细管色谱 8
与填充柱相比，毛细管柱的特点为：
2001.6.1. 毛细管色谱 18
基线不能调零：
山东金普
1，
色谱柱严重流失或污染； 2，火焰太 大，烧到内收集筒；3，氢焰放大器坏， 或信号接地；4，热导铼钨丝断或污染； 5 ，氢焰离子头信号接地； 6 ，色谱柱为 新柱，未老化好；7，色谱柱内残留高浓 度样品； 8 ，检测器积水严重； 9 ，检测 器或汽化室严重污染；
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毛细管色谱
3
GC-2010毛细管柱的安装结构
大口径柱不分流进样 应用上的几个问题
关键:减少死体积,减少进样量. 1.汽化室的安装.
山东金普
2.检测器的安装.
3.流量的调节（流速）. 4.进样量的要求.
5.尾吹必要性.
2001.6.1.
GC-2010讲解
GC-2010操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。
2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
3．钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。
B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C：进样口1．定期更换进样垫。
2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。
3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。
2．打开GC，计算机的电源。
3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。
4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。
5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air流量。
（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）。
6．用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。
7．如沿用上次关机前的配制，直接在３步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。
岛津GC-2010气相色谱仪
岛津GC-2010气相色谱仪一．性能要求：1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器：要求检测器的更换简单，不需要拆装检测器，只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了；每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件，每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件，隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制，载气控制有恒线速度，恒压，程序升流和程序升压等多种控制方式；2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为0.001~0.002分钟（0.06~0.12秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致；不需要用软件来控制保留时间；3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便，容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置，分析方法，色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中，避免了文件查阅的麻烦；6. 快速分析高载气压力，最大970Kpa高载气流速，最大1200mL/min快速数据传输，检测器数据采集速度为250Hz（4ms）工作站适合于快速数据传输，可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析，如果改用窄口径柱，配以高压力载气控制，只需要3分钟就能完成，而且得到非常好的分离效果；7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟，实际只需要约3.5分钟，大大地缩减了每次分析的间隔时间；柱温箱温度稳定性：0.01o C/o C8. 检测器检测限：氢火焰检测器------3pgC/s，灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P：0.2pgP/s，S：4pgS/s，灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N：0.2pgN/s，P：0.03pgP/s，灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s，与其他品牌的微池ECD的指标一样，GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能：GC2010可以检查进样口，检测器，温度传感器，载气供给压力，消耗件的消耗情况等多项项目，检查结果留在计算机里；其他品牌的诊断项目被限定，诊断结果不留在计算机。
GC-2010气相色谱仪操作说明
GC-2010 操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。
2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
3．钢瓶总压<2.0Mpa 时，更换新钢瓶。
B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C：进样口1．定期更换进样垫。
2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL 需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。
3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5 小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID 检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。
2．打开GC，计算机的电源。
3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。
4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。
5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air 流量。
（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）。
6．用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。
GC-2010讲义
2013年7月27日星期六
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3.10 溶剂/溶质聚焦要点
★ 溶剂聚焦和溶质聚焦经常是协同作用 ★ 对于部分低沸点溶剂，如二氯甲烷(40℃)，保证
良好的溶剂聚焦很困难，需要更多的考虑溶质聚 焦
★ 为保证良好的溶剂聚焦效果，用非极性及微极性
柱进行不分流分析时，应尽量采用正己烷、异辛 烷等非极性溶剂 (相似相溶)
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• 如图所示为一色谱流出曲线：
色谱流出曲线的意义：
色谱峰数---样品中单组份的最少 个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱 柱分离效能评价指标； 色谱峰间距——固定相或流动相 选择是否合适的依据
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• b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值 时的时间。它包括组份随流动相通过柱子 的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 • c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣 除死时间后的保留时间，它是组份在固定 相中的滞留时间。即 tr’= tr －t0 • 由于保留时间为色谱定性依据。但同一组 份的保留时间与流速有关，因此有时需用 保留体积来表示保留值。
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3.9 溶剂聚焦对峰形的影响
色谱柱：Rtx-5， 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µ L 样品：5ug/mL农药混标（溶剂为正己烷） 柱温程序：150 ℃ to 275°C @ 4℃/min
色谱柱：Rtx-5，30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µ L 样品：5ug/mL农药混标（溶剂为正己烷） 柱温程序：40℃ to 150 ℃@ 25℃ /min. 然后 275 ℃ @ 4 ℃ /min.
气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件分析共100页文档
1、合法而稳定的权力在使用得当时很 少遇到 抵抗。 ——塞 ·约翰 逊 2、权力会使人渐渐失去温厚善良的美 德。— —伯克
3、最大限度地行使权力总是令人反感 ；权力 不易确 定之处 始终存 在着危 险。— —塞·约翰逊 4、权力会奴化一切。——塔西佗
5、虽然权力是一头固执的熊，可是金 子可以 拉着它 的鼻子 走。— —莎士 比
ห้องสมุดไป่ตู้
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
气相色谱基础(GC)分解
H= L/n
tR 2 n 5.54 ( ) Wh / 2
L为柱长
开始
h
Wh/2
h/2
tR
色谱柱
载气流速与柱效关系
HETP Hmin Van Deemter方程 HETP=A+B/u+Cu
uopt
u cm/s
HETP曲線 （Rtx-1，30m，0.25mmi.d.，0.25µ m）
He
1400.0
固定液 100%聚甲基硅氧烷 名称 OV-1 OV-101 Restex Rtx-1 J&W DB1 HP HP1 Supelco SPB-1
95％甲基＋5％苯基
SE-54
Rtx-5
DB5
HP5
SPB-5
50％甲基＋50％苯基
OV-17
Rtx-50
DB17
HP17
SPB-50
聚乙二醇
PEG20M
Stabilwax
300 °C 100 °C
0 2 4 6
270 °C
8
10
固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
―WAX‖ or ―FFAP‖ 类固定液
e.g. DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用 温度低于聚硅氧烷类固定液
色谱柱
柱性能指标：
柱效、分离度
色谱柱
柱效 通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示
检测器
ECD检测器 设定参数
1)温度 最高温度<350℃ 2)电流（CURR，nA） 电流设定越高，灵敏度越高，噪声大，寿命短，一
般设定在1nA或1nA以下
3)量程（RANGE） 0，1
GC-2010气相色谱仪操作
，点击“实时分析界面” 上 的“系统关闭”，色谱仪各单元开始降温。 当柱温、检测器的温度降低到100℃以下时， 可关闭各操作界面，当听到“嘀”的一声时， 关闭色谱仪开关。
3.15关闭氢气发生器开关、再关闭SPB-3全 自动空气源，然后关闭氮气瓶阀门。
3.16从自动进样器上取下标品瓶和样品瓶， 将标品放入冰箱，样品瓶清洗后被用。
4.维护保养 4.维护保养
按维护保养说明书进行维护，或请专业维护 人员进行维护。
5.注意事项 5.注意事项
非专业人员不得随意打开、拆卸仪器。
谢谢大家!
点击“分析1”出现一对话框，单击确定，打开实时分析界面。（如下图）
（实时分析窗口 图—1）
3.4点击实时分析界面工具栏上的监视器按钮
，打开监视器 。出现如下界面：
（实时分析窗口 图—2）
3.5点击实施分析界面“监视器窗口”中的 “系统打开”。当各项指标都达到预设温度 时，可听到“嘀”的一声，表示自动点火成 功。此过程大约需20-30分钟。当各项指标都 达到预设温度时，也可手动点火，只需点击 监视器上的“火焰”“打开”即可。我们设 为自动点火。
（数据处理 图—5）
3.13报告编辑：从“窗口”中的“显示窗口” 中选“报告生成器”。从工具栏中点击“方法 图标”，在右边空白处按住鼠标左键，拉一个 适当的方框，将来在报告中数据文件的方法就 出现在此框中，以相同的方法点击“样品信 息”、“峰值表”、“谱图”、“状态信息” 等，然后从“文件”中选择“另存为….”，为 编辑的报告命名并且确定存放地址。当要查看 一个数据的报告时，从“数据分析”中找到所 需的数据文件拖拽到右边。数据的各种信息就 会出现在方框中。
GC-2010气相色谱仪操作规程 GC-2010气相色谱仪操作规程
气相色谱基础
样品
固定相
Analytical Training Center GCTECH 2-04
气相色谱各功能块
载气
色谱柱
样品
检测器
记录仪
Analytical Training Center GCTECH 2-05
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
柱长（米） 内径（毫米）
填充柱 .5-10 2-4
（气相）色谱基本概念
1、 色谱 2、 固定相 3、 流动相 4、 进样口 5、 色谱柱 6、 检测器
Analytical Training Center GCTECH 2-02
色谱过程示意图
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
Analytical Training Center GCTECH 2-03
分离的过程示意图
气相色谱基本理论
1. 塔 板 理 论
2. 速 率 理 论
Analytical Training Center GCTECH 3-01
塔板理论假想模型
1) 流动相按前进方向脉冲式的通过柱子，其最小单位为一个塔板体积。 2) 分配系数是恒定的，与组分在塔板中的浓度无关。 3) 样品组分在两相间的平衡能瞬时建立。 4) 所有组分开始时全部进入零号塔板中。 5) 塔板与塔板之间没有纵向扩散。
Analytical Training Center GCTECH 2-09
2、 色谱峰
t R(A)
t R(B)
检测器响应值 进样
t 0 A
W A
时间
t R= 保留时间 t 0 = 不保留组分的保留时间 W = 峰宽
B W
B
GC-2010气相色谱仪操作
4.维护保养 4.维护保养
按维护保养说明书进行维护，或请专业维护 人员进行维护。
5.注意事项 5.注意事项
非专业人员不得随意打开、拆卸仪器。
谢谢大家!
3.9编辑批处理：从左侧的“实时分析”栏中选择 “批处理”，出现批处理对话框（如 图—3）。要求填上“样品瓶号、样品名称、样品 类型、方法文件、数据文件”。编辑完这些信息后 从菜单栏“文件”中选择“批处理文件另存为…”将 批处理文件命名并且确定存放地址。
（批处理对话框 图—3）
3.10进样：进样前从实时分析界面的 “数据采集”上检查基线是否处于零位。 如不在，点击“基线调零”使基线回到 零位上；然后点击“斜率测定”，出现 斜率测定对话框，系统进行30秒自检， 自检完毕后点击“确定”。
3.11从辅助栏的“实时分析”中点击“批处 理”，然后点击“开始”，出现对话框，问 是否保存方法文件，点击“确定”，仪器开 始进样。
3.12数据处理：从如下界面
点击“再解析”，打开“再解析窗口” 如下图：
（再解析窗口 图—4）
从“再解析窗口”中的“数据资源管理器” 中找到“数据分析”，就会出现所有数据文 件。需要查看那个数据直接双击此数据即可 或者按住鼠标左键拖拽到右边黄色区域即可。 如下图：
点击“分析1”出现一对话框，单击确定，打开实时分析界面。（如下图）
（实时分析窗口 图—1）
3.4点击实时分析界面工具栏上的监视器按钮
，打开监视器 。出现如下界面：
（实时分析窗口 图—2）
3.5点击实施分析界面“监视器窗口”中的 “系统打开”。当各项指标都达到预设温度 时，可听到“嘀”的一声，表示自动点火成 功。此过程大约需20-30分钟。当各项指标都 达到预设温度时，也可手动点火，只需点击 监视器上的“火焰”“打开”即可。我们设 为自动点火。
气相色谱仪GC-2010
型号：GC-2010，FID 火焰离子化检测器（日本岛津公司）；
实验流程：
1.仔细去除表面风化层，在切开的岩心上，每隔10cm取一个样品。
2.纯化
3.每个样品（约10g）用二氯甲烷：甲醇（9：1体积比）索氏抽提48h。
4.将得到的总萃取物吹干后，溶于1ml 6%的氢氧化钾-甲醇溶液，室温下放置过夜。
加入
1ml去离子水，并用正己烷萃取4次吹干后溶于正己烷，加入固相萃取小柱（体积3ml，硅胶0.5g）。
用4.5mL 的正己烷淋洗正构烷烃，用8mL 的二氯甲烷：正己烷（1:1 体积比）淋洗长链烯酮。
在进行气相色谱分析之前，将正构烷烃馏分吹干溶于0.3mL 正己烷，将长链烯酮馏分吹干溶于0.05mL 甲苯并甲基硅烷化过夜。
5.气相色谱分析正构烷烃的柱温程序是以3°C /min 从60°C 升到320°C，保持40min；
气相色谱分析长链烯酮的柱温程序是以4°C /min 从40°C 升到180°C，保持20min，以2°C /min 从180°C 升到300°C，保持120min，以5°C /min 从300°C升到320°C。
注：长链烯酮浓度单位是μg/g。
长链烯酮分析的误差优于0.01 。
正构烷烃分析的误差优于5%。
岛津GC2010 GCsolution培训教材
岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC-2010的电源。
3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。
在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。
输入用户名和密码，点击[确定]键。
如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。
然后将显示<GC 实时分析>窗口。
自动调用上次使用的方法文件。
1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。
1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。
1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。
1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。
3 关闭GC电源。
4 关闭气阀。
2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。
2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。
进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。
弹出<系统设定>窗口。
双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。
在窗口中可以设定仪器名称。
点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。
通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。
气相色谱基础知识详解
气相色谱基础知识详解概述2定义及分类3结构下面，让我们开始吧！1 概述这一部分将分起源、原理、分类三个部分进行介绍。
原理色谱分析法是一种分离技术，它是由俄国物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的。
他在研究植物叶中的色素时，先用石油醚浸提植物中的色素，然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻璃管的顶端(图a)；再加入纯石油醚进行淋洗，淋洗结果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带(图b)。
他把这种分离方法称为色谱法；玻璃管称为色谱柱；管内填充物(CaCO3)是固定不动的，称为固定相；淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。
展开剩余93%原理使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的(固定相)，另一相(流动相)携带混合物流过此固定相，与固定相发生作用。
在同一推动力下不同组分在固定相中滞留的时间不同，依次从固定相中流出，又称色层法，层析法。
分类(1)气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱(流动相)(2)柱色谱，纸(PC)色谱，薄层色谱(TLC)(固定相)(3)吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，排阻色谱(物理化学分离原理)2 定义分类这一部分将对气相色谱的定义及分类进行介绍。
定义气相色谱法是以惰性气体(N2、Ｈe、Ar、H2等)为流动相的柱色谱分离技术，其应用于化学分析领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了气相色谱分析法。
分类根据固定相的状态不同，可将其分为气固色谱和气液色谱。
流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：由高压钢瓶1供给的流动相载气。
经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。
3 结构气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。
01气路系统气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统,它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。
岛津gc2010气相色谱仪使用
岛津gc2010气相色谱仪使用审批记录及颁发Approval Record And Promulgate部门姓名签名日期起草人研发中心审核人研发中心批准人研发中心颁发部门研发中心分发部门研发中心目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。
II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。
III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。
IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2准备工作：2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。
2.3色谱柱的安装。
根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。
毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。
色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。
岛津气相色谱仪GC-2010
• 直接进样（全量进样）
用宽口径毛细柱
• 冷柱头进样（OCI）
• LVI-PTV 进样
–空衬管
–衬管 + 石英棉
–衬管 + 填料
大于
2uL 5uL 3uL
2uL
10uL 50uL 1000uL
（3）、进样口的结构
• 填充柱进样口
• 毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
进样体积和峰面积比
减小热进样歧视现象的方法
• 快速进样法 • 溶剂冲洗法 • 热针法
溶剂冲洗法
溶剂
(%)
空气 样品 空气
n-C4
52 51 50 49 48
蒸馏和分馏 减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
减小热歧视的最好方法是
冷进样方式 PTV、OCI
冷进样
• 概念
• 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) • 气化室快速升温使样品气化
尾吹气 （纯度）
He N2 Ar等 99.995%以上
He N2 Ar等 99.999%以上
N2 He 等 99.995%以上
N2 He 等 99.999%以上
2、载气控制方式
气相色谱仪GC2010型设备工艺原理
气相色谱仪GC2010型设备工艺原理气相色谱仪是一种通过物质分子在沸点以下蒸发成气体后在载气流中传输，进而在固定相载体上进行物质分离和检验的分析仪器。
GC2010型气相色谱仪是一种现代高性能液相色谱仪，常用于检测环境、食品、化妆品、医药、石油和化工等领域，具有高精度、高灵敏度、高选择性等优点。
工艺原理GC2010型气相色谱仪基本组成包括进样系统、流动控制系统、毛细管柱系统、检测系统和数据处理系统。
进样系统进样系统是GC2010型气相色谱仪关键组成部分之一，在样品分析前将样品进样。
进样系统能够将样品精确地送入毛细管柱系统中进行分析。
进样系统有两种主要类型：液相进样和气体进样。
液相进样主要适用于易挥发性物质，而气体进样主要适用于气态和半挥发性化合物。
其中，气体进样是常用的进样方式。
气体进样是将样品制备为气体后，通过雾化或者气化等方式，将气态样品分子传输到毛细管柱中。
GC2010型进样系统支持多种进样方式，其中包括喷射进样、分区进样、SPME进样和烘箱进样等。
流动控制系统流动控制系统是GC2010型气相色谱仪控制样品在毛细管柱中流动的关键部分。
其主要工作原理是通过高压气缸向毛细管柱中注入气体流，使样品在毛细管柱中流动，然后在检测器处进行检测。
气缸中的气体是通过流量控制系统精确控制的。
其流量的变化影响到样品在毛细管柱中的运动速度和分离，而流量控制的严格精度保证了分析的准确性和可重复性。
毛细管柱系统毛细管柱系统是GC2010型气相色谱仪中最重要的部分之一。
它用于分离样品中的单一化合物，并将它们传递到检测器中。
毛细管柱系统通常包括两部分，分离柱和流动相。
分离柱一般为长而细的玻璃或金属管，内涂覆有反相或正相材料固定相载体。
固定相载体分子与样品分子相互反应，使物质分离，并在检测器检测前以与样品分子相异的速度流过分离柱。
流动相是用来驱动样品分子通过毛细管的溶液或气体。
在进行分析前通常采用惰性气体，如氦气，但也可以采用二氯甲烷等流动相。
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载气
作为流动相使用的气体：
－惰性 －气体扩散性小 －纯净 －便宜 －与检测器相匹配
常用气体：N2，He，H2，Ar等
返回
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载气控制方式的选择
填充柱分析采用恒流方式 毛细柱分析采用恒压方式
SPL/Spless
毛细柱
6kg/cm2
INJ 1
填充柱1
INJ2
填充柱2
返回
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进样口
进样口类型
填充柱进样口（WBI） 毛细管柱进样口（SPL） 冷柱头进样口（OCI） 程序升温进样口（PTV）
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色谱柱选择
固定液极性的选择（按相似相溶原则）
非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液 ------ 沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出
固定液的浓度或毛细管柱的膜厚
对低沸点化合物 对高沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm)
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色谱分类
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气相色谱流程图
载气
进样口
流量控制器 (AFC)
检测器 数据处理
柱温箱
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恒压方式
Temperature
Flow Rate
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程序升压方式
Flow Rate Temperature Pressure
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程序升压方式
(A) Constant pressure (B) Rising pressure 18Kpa to 143Kpa @
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固定相－聚甲基硅氧烷
R R O Si O Si O R
R=
CH3 CH2CH2CH2CN CH2CH2CF3
siloxane backbone
R
methyl cyanopropyl trifluoropropyl phenyl
300 °C for 12 min
Bleed
12 14 16 18 20 22 24
300 °C 100 °C
0 2 4 6
270 °C
8
10
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固定相－聚乙二醇
HO CH2 CH2 O H
n
“WAX” or “FFAP” 类固定液
气相色谱基础知识
GC-2010
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色谱起源
色谱
组分
石油醚
色素
碳酸钙颗粒
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定义
色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱
Rtx-5
DB5
HP5
SPB-5
OV-17
Rtx-50
DB17
HP17
SPB-50 SUPELC O-WAX
PEG20M Stabilwax
DBWAX
HPWAX
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色谱柱
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰 和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温 老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小 时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。
色谱柱类型
填充柱 毛细管柱
柱材：不锈钢，玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英塑料担体（TPA） 等。
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柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm--0.53mm
毛细管柱管材
熔融石英 – 合成高纯石英
外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理
不锈钢
用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理
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固定相
大多数固定相为聚合物 WCOT 毛细管柱:
聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）
e.g. DB-WAX, DB-FFAP
温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用 温度低于聚硅氧烷类固定液
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色谱柱
柱性能指标：
柱效
分离度
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色谱柱
柱效 通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示
热进样和冷进样
热进样：WBI，SPL
存在歧视效应和样品热分解
冷进样：OCI，PTV
进样是在较低温度下进行 有助于克服样品热分解和歧视效应
定量精度高
NEXT
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歧视效应的产生
歧视:蒸馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
分流进样(高浓度样) 无分流进样 (低浓度样) 大体积进样—LVI (痕量分析)
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SPLESS、OCI及PTV-SPLESS比较
N-甲基氨基甲酸酯农药的热分解现象
Splitless
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冷柱头进样（OCI）
LVI-PTV 进样
2uL
10uL 50uL 1000uL
空衬管 衬管 + 石英棉 衬管 + 填料
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进样口(WBI)
WBI进样口示意图
用于：
宽孔径毛细管柱
填充柱
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H= L/n
t n 5.54 ( )2 Wh / 2
L为柱长
开始
' R
h
Wh/2
h/2
tR
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色谱柱
载气流速与柱效关系
HETP Hmin Van Deemter方程 HETP=A+B/u+Cu
uopt
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Cool-on-Column
Spless-PTV
进样技术的改进
溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气
优点：减少热进样时的样品歧视效应
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进样体积上限(液体进样）
分流进样 (SPL,PTV) 高压进样 (SPL,PTV)
2uL 5uL
进针
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退针
返回
冷进样
• • •
概念
样品是在溶液状态--低于样品沸点的温度下进样 气化室快速升温使样品气化
OCI柱头进样
只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子）， 进样量一般小于2ul
PTV进样方式
式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间
W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽
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分离度
R = 0.8
R = 1.0
R = 1.25ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
R = 1.5 (基线分离)
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固定相－术语&结构
5% diphenyl 95% dimethyl polysiloxane 5% phenyl 95% methyl polysiloxane
Si
O
CH3 Si O CH3
5%
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长度：10--100m
固定相种类：OV-1，PEG20M，OV-17等 固定相膜厚：0.2--5μm
毛细管柱主要类型
Packed Capillary
Porous Layer Open Tubular
多孔层开口柱