EDTA滴定法测铅锌
EDTA法联合测定铅锌
EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用edta法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。
关键词：铅锌混合矿铅锌 na2edta滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。
二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用na2edta标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗na2edta标准液的体积计算铅的含量。
滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗na2edta标准液的体积，计算锌的含量。
三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。
冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。
用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。
EDTA法联合测定铅锌
EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在PH值为5—6时，用EDTA法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。
关键词：铅锌混合矿铅锌Na2EDTA滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。
二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至PH值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗Na2EDTA标准液的体积计算铅的含量。
滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗Na2EDTA标准液的体积，计算锌的含量。
三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。
冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。
用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。
再用冷水（可加少许乙醇）洗涤3—4次。
锌冶炼化验元素操作规程
锌冶炼化验元素操作规程第一、铅之测定(EDTA容量法)一、试样以王水分解，在硫酸存在条件下，铅以硫酸铅的形式沉淀出来，过滤除去杂质后，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中，以二甲酚橙作指示剂，用标准EDTA滴定至亮黄色即为终点。
二、试剂1、盐酸 AR2、硝酸AR3、硫酸AR4、硫酸洗液:2%，5、醋酸—醋酸钠缓冲液:250g醋酸钠溶于水后，加冰醋酸10ml配成1000ml溶液6、二甲酚橙:0.5%水溶液7、EDTA二钠:0.02M水溶液，称7.5克EDTA二钠溶解于1000ml水中8、硫氰酸铵:0.50%水溶液9、抗坏血酸:AR。
三、分析方法称取0.3—0.5克样于300ml烧杯中，以少水湿润。
加10ml盐酸盖上表皿,分解至5ml，加ml硝酸分解至1—2ml，加硫酸10ml冒烟，取下冷却后加水至体积50ml，于电炉上煮沸2分钟，取下静置1小时后，用中速定量滤纸过滤。
用2%硫酸洗液将沉淀移入漏斗中，洗涤沉淀至用硫氰酸铵检查无三介铁为止，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加30ml25%的醋酸缓冲液，为热使硫酸铅溶解，冷却后加入70ml水，2滴二甲酚橙指示剂，0.1g抗坏血酸，用EDTA二钠标准液滴淀至亮黄色为终点。
T.V Pb%= ×100 G试中:T:EDTA对铅的滴定度g/mlV:试样消耗EDTA样准液体积mlG:试样重量g四、注1、含硅高之试样，在溶液样时加几滴氢氟酸或煮沸沉淀时加0.3g 氟化铵。
2、如在加浓硫酸冒烟时，有碳出现，则加几滴硝酸就可除去。
3、含有可溶锡或锑之试样，在沉淀煮沸时加酒石酸消除。
4、含有钡的矿样，采用不冒烟即可。
第二、锌之测定(EDTA容量法)一、试样以盐酸、硝酸分解。
在三价铁存在的条件下，加氨水使铁、铝、铅等杂质以氢氧化物形式沉淀。
锌以络合物的形式进行溶液，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中以EDTA完成测定。
二、试剂1、盐酸:AR1:1溶液2、硝酸AR3、氯化铵AR4、氨水AR5、过氧化氢30%AR6、三氯化铁3.7% 称14.5克FeCl.6HO 加5ml32盐酸以水溶解至100ml。
铅锌元素的测定方法
铅锌元素的测定方法2010-08-02 15:561．方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸分解，在氨性介质中，锌与铁、锰、铅、砷等元素分离。
再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
本法适用一般矿石ω（Zn）/10-2＞5的测定。
2．试剂2·1.硫酸铵，分析纯。
2·2.抗坏血酸，分析纯。
2·3.过硫酸铵，分析纯。
2·4.氨水（p0.90g/mL），分析纯。
2·5.乙醇，分析纯。
2·6.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2·7.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2·8.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2·9.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。
2·10.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。
2·11.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。
2·12.氟化钾溶液：称取20g氟化钾溶于100mL水中，贮存塑料瓶中。
2·13.硫代硫酸钠溶液：称取10g硫代硫酸钠溶于100mL水中。
2·14.洗涤液：称取2g硫酸铵溶于水中，加5mL乙醇和5滴氨水，用水稀至100mL，混匀。
2·15.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
2·16.将金属锌（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。
2·17.锌标准溶液的配制：准确称取2.6156g或1.3078g于50℃烘干的金属锌（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHCl(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
EDTA滴定法测铅锌
EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5～6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3～4滴氨水。
EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液C(EDTA)=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
铅锌联合测定
铅、锌联合的测定1、EDTA滴定法试样用硝酸、氯酸钾溶液。
使锰呈二氧化锰析出，然后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素。
在PH 为5—6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二钾酚橙作指试剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。
其反应式如下：HY2- + Zn2+ ＝ZNY2+ + 2H+2铜、镍、钴、镉对测定有干扰，但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠掩蔽。
适用于铜铅锌石中1％以上锌的测定。
试剂配制乙酸乙酸钠缓冲溶液，PH5.5-6称取200g结晶乙酸钠用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释至1L摇匀。
锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99％）于250ml烧杯中，加20ml盐酸（1+1），加热溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，此溶液含锌1mg/ml。
EDTA标准溶液（C(EDTA)≈0.009mol/L），称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水100ml加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和，使溶液由红色变为橙黄色，以少量水冲洗烧杯壁，加20ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，1滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点，标定时须做空白试验。
按以下计算EDTA 标准溶液，对锌的滴定系数：Fzn = 01V V VPzn -⨯式中Fzn — 滴定系数，与1.00ml EDTA 标准滴定溶液相当的锌的质量，g/ml;Pzn — 锌标准溶液的质量浓度，g/ml ；V — 移取标注溶液的体积，ml;V1 — 滴定锌消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml;V0 — 滴定空白溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml. 分析步骤：移取0.2000～0.5000g 试样于300ml 烧杯中，加15～20ml 硝酸，低温加热5～6min ，稍冷加1～2g 氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为5～6ml,取下，加水使溶液体积保持在100ml 左右，加入10ml300g/L 硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml ，加10ml200g/L 氟化钾溶液，加热煮沸约1min ，取下加5ml 氨水10ml 乙醇，趁热用脱脂棉纸浆过滤与250ml 锥形瓶中，并用水冲洗三次烧杯。
EDTA滴定法在筛选铅锌矿中应用
料 备 和见 设表
样的颗粒尺寸对组分含量的测定影响非常 大 ，比如 ：在相 同的条件 下 ，尺寸 小的 试样颗粒所测得的铅 、锌的含量值要高于 尺寸大的试样颗粒 。因此 ，实验过程 中 ， 我们 要采用 统一标 准 的试 样进 行组分 测 定 ，本试验选用试样的颗粒尺寸为 ｌ ０～ ８ ２０目， ０ 采用图 ｌ 所示的工艺流程进行试样 的制 备 ： （ ）试 样 分 析 方 法 ３ ① 称 取０ １ ．ｇ ．～０ ５ 试样 置于 ２０ 烧 杯 ５ｍｌ
取 ＮＡ ａ Ｃ・３ ： Ｈ Ｏ溶于 然后加 入冰醋 酸 ｔ 乙酸 ） ，调节 Ｐ Ｈ为 ５ ６ ～
式 中：Ｍ｝ 用 Ｅ Ｔ １ ～ Ｄ Ａ滴定液换算得 到的 单 位体 积 对 应 的 Ｐ 、Ｚ 质 量 。 实验 ｂ ｎ 本
中 ，ｍｌ．０Ｍ 的Ｅ Ｔ ｌ ００ ２ Ｄ Ａ溶 液对 应 ４ １４ ｇ ．４ｒ ａ
中 ，加 入 ｌ ｍ ｌ Ｈ Ｃｌ ５ 稀 ，加 热 一 分 钟 ； ② 再加 入 ５ 稀 ＨＮＯ ，加热 至 样 品 ｍｌ 溶解完全； ③ 蒸发至溶液剩余 ｌ 左右 ，加入 ｍｌ
橙 ，用 （ １＋ １ ）ＮＨ Ｈ Ｏ中和至黄色 ， ・ 调节Ｐ Ｈ值为 ５ ， ２ ％ＮＨ Ｆ ０ ，１ ～６ 加 ５ ２ｍｌ ０
滤 ， 用 ２ Ｏ 溶液 洗 涤 滤纸 ６ 次 ， 并 ％Ｋ Ｓ ～７
在筛选铅锌矿 中应用
｜ 妻√ ０ ０ ００ 毫 ≯ ００ ０ 蠢 最佳方法。 为了检 Ｄ Ａ 验Ｅ Ｔ 连续滴定 法的
本文介绍了Ｅ Ｔ 滴定法在铅锌矿筛选过程中 ＤＡ 的应用。相对仪器分析法而言，Ｅ Ｔ Ｄ Ａ法具 有速 度 快 流程 少 、成 本低 、 实 用性 强 等
的Ｐ ｂ或 １３ ８ ．０ｍｇ的 Ｚ ｎ；
edta配位滴定法测定锌的含量
《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中，测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。
针对锌离子含量的测定，常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。
本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。
2. 原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，它的分子中含有四个羧基，可以和金属离子形成稳定的络合物。
在EDTA滴定锌含量的过程中，首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物，随着EDTA溶液逐渐滴入，当锌离子被完全络合后，自由态的锌离子消失，反应终点达到。
通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化，即可确定锌离子的浓度。
3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量，首先需要准备待测的锌溶液，并按照一定的稀释比例进行稀释。
接下来，将适量的pH缓冲液加入至溶液中，使pH值稳定在特定范围内。
加入几滴Eriochrome Black T指示剂，此指示剂在pH=6-8时呈红色，但在EDTA与锌形成络合物后，则变为蓝色。
使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定，记录滴定过程中EDTA溶液的体积。
当溶液由红色转为蓝色时，达到了反应终点，此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。
4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。
锌是一种重要的金属元素，广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。
通过EDTA配位滴定法，可以准确地测定不同类型和含量的锌，保证产品质量，监测环境中锌的污染程度，对相关领域的生产和研究具有重要意义。
5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。
通过此方法，我们可以快速了解样品中锌离子的含量，并且在实际应用中具有较高的可操作性。
然而，在进行EDTA配位滴定法实验时，需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素，以确保结果的准确性和可靠性。
6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。
铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法
FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-QJK-0006铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA 滴定法1 范围本方法适用于铅精矿中35％～80％的铅、1％～10％的锌、铁含量的测定。
2 原理试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。
使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。
滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.5～2.0介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。
将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。
3 试剂3.1 过硫酸铵3.2 抗坏血酸3.3 氯化铵3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL3.5 硝酸，ρ约1.42g/mL3.6 硫酸，ρ约1.84g/mL3.7 盐酸，1+13.8 盐酸，0.1mol/L3.9 硫酸，1+493.10 高氯酸，ρ约1.68g/mL3.11 氨水，ρ约0.90g/mL3.12 氨水，1+13.13 乙醇3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，称取298g 乙酸铵溶于水中,加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL3.15 氯化铵溶液，2g/L3.16 过硫酸铵溶液，200g/L3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L3.18 氟化钾溶液，200g/L3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L3.20二甲酚橙溶液，1g/L3.21 甲基橙溶液，0.5g/L3.22 EDTA 标准滴定溶液，0.02mol/L3.22.1配制称取8gEDTA 于300mL 烧杯中，加入200mL 水加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铅锌矿中铅锌快速连续测定(1)
铅锌矿中铅锌快速连续测定一、实验目的1.掌握铅锌矿石的熔样方法；2.掌握测定铅锌含量的方法二、实验原理采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离。
以慢速滤纸过滤，滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铅量.三、主要试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
盐酸(1.19 g/mL) ;硝酸(1.42 g/mL) ;硫酸(1+1);硫酸(2+98);二甲酚橙指示剂(5g/L);氨水(1+1);硝酸(1+1);硝酸(1+3);酒石酸饱和溶液;无水乙酸钠;氯化铵;过硫酸铵;氨水(p0。
9 g/mL); 氟化铵硫脲饱和溶液;碘化钾;乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):将150 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀;乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(0。
01 mol/D)。
乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA) 标准滴定溶液(0.025 mol/L: 称取9.4g Na2EDTA (C10H14N2O8Na2·2H2O)于500 mL烧杯中，加热水溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
铅的标定:按规程准确称取0。
2000g金属铅(≥99.99 %)3份于3个300 mL烧杯中，加入20 mL稀硝酸(1+3)，盖上表面皿，加热溶解完全。
用水吹洗表面皿及杯壁，低温煮沸驱除氮的氧化物，冷却。
以氨水(1+1)调节溶液pH5.5~6(以精密pH试纸检查)，加30 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)，用水稀释体积至约150mL，加入2~3滴二甲酚橙指示剂(5 g/D，用0.025 mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点锌标准溶液:称取1.0000 g金属锌(99.99 %)，置于300 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(1+1)，置于电热板上微热溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
锌的测定 EDTA滴定法
锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。
试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。
锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。
此溶液1毫升含有1毫克锌。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。
标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。
分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。
用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。
EDTA滴定法测铅锌
EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5～6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml 冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3～4滴氨水。
EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液C(EDTA)=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20 ml硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌赵树宝【摘要】试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH＞12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离.分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌；在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝.用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2％～2.5％之间,且测定值与认定值相符.%After the sample was dissolved in hydrochloric acid and nitric acid, the solution was heated with sulfric acid added until thick white smoke appeared. In diluted sulfuric acid medium, lead was converted to lead sulfate precipitate. After the precipitate was dissolved in Hac-NaAc buffer solution, the content of lead was determined by EDTA complexometric titration using xylenol orange as indicator. Then, excessive sodium hydroxide solution was added into filtrate,so that the iron, manganese and nickel ions were converted to precipitate in strong alkaline medium (pH>12), while aluminum and zinc existed in solution in the form of aluminate and zincate, realizing the separation of aluminum and zinc fromiron, manganese and nickel ions. Two portions of filtrate were sampled. The solution was adjusted to slightly acid, and Hac-NaAc buffer solution at pH5. 5-6. 0 was added. In one portion of solution, the corresponding masking reagent was added, and zinc was determined by complexometric titration using xylenol orange as indicator. In the other portion of solution, excessive EDTA standard solution was added to complex aluminum and zinc, and the excessive EDTA standard solution was titrated with zinc chloride standard solution using xylenol orange as indicator. Then, the EDTA-A1 complex was destroyed with potassium fluoride, and the released EDTA was back titrated with zinc chloride standard solution,so that the content of aluminum could be indirectly determined. The proposed method was applied to the determination of aluminum, lead and zinc in certified reference materials of iron ore. The relative standard deviations of determination results were in the range of 1. 2 %-2. 5 %. The found results were consistent with the certified values.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)011【总页数】4页(P66-69)【关键词】强碱分离;EDTA络合滴定法;铁矿石;铝;铅;锌;连续测定【作者】赵树宝【作者单位】安徽省庐江龙桥矿业有限公司,安徽庐江231551【正文语种】中文【中图分类】O655.25铁矿石是钢铁工业的重要原料，为了控制炼铁过程和提高产品质量，需要对铁矿石中各元素进行分析。
EDTA络合滴定分析铅和锌
EDTA络合滴定分析铅和锌
1、称样称取0.2-0.5克样品于250ml烧杯中，用水湿润。
2、溶解：加入15ml盐酸煮沸5-10ml，加入硝酸5ml溶解至小体积，加入（1+1）硫酸25ml蒸至冒白烟取下冷却。
3、沉淀静置：用蒸馏水冲洗杯壁并稀释至70ml左右，加入5ml 乙酸放置1小时。
4、过滤：用定量滤纸过滤，以2%H2SO4洗液洗烧杯2-3次，及溶铅，洗沉淀8-10次至无Fe3+(滤液保留测锌)，展开滤纸将沉淀冲洗到原烧杯中，用30-40ml缓冲液溶解硫酸铅沉淀并煮沸5-10mm，再次过滤。
5、滴铅加2-3滴二甲酚澄，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
6、计算：Tpb×V
Pb%＝×100
G
式中：Tpb－EDTA溶液附铅的滴定度（克/毫升）
V－为滴定耗用标准溶液毫升数
G－为试样重（克）
7、滴锌：过滤铅滤液于电热板上浓缩至体积40ml左右，取下冷却，加入2-3克NH4CL，沿杯壁用氨水中和至出现棕色沉淀再过量10ml，煮沸2-3mm，再补加5ml氨水，趁热过滤。
用氨水一氯化铵洗液洗烧杯2-3次，沉淀5-6次，加醋酸—醋酸钠缓冲液30ml，10%硫代硫酸钠5-10ml，氟化氢铵0.5克，抗坏血酸0.2克，甲酚橙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至由紫红色变为亮黄色为终点。
8、计算：T Z11×V
Z11%＝×100
G
T Z11－EDTA对锌滴定度（毫克/毫升）
V－标准溶液消耗数
G－称样量。
EDTA滴定法测定铅锌矿中锌的不确定度评定
1
实验部分
BS124S 电子天平: 分辨率为 0 000 1 g 。
1 1 仪器与试剂 锌基准试剂: 锌的质量分数为 99 99% ; 锌标 准溶液 : 0 015 29 mol/ L , 准确称取 1 000 0 g 基 准锌试剂于烧杯中 , 加入 20 mL H Cl( 1+ 1) , 溶解 后转入到 1 000 mL 容量瓶中 , 用水稀至刻度, 摇 匀 ; EDT A 标准溶液: 0 015 26 mo L/ L; KF 溶液 : 200 g / L ; ( NH 4 ) 2 SO4 溶 液: 20 g/ L : 对硝基酚 指 示剂: 3 0 g/ L; 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 : pH 5~ 6; 二甲酚橙指示剂: 5 g/ L 。
实验用水为超纯水 , 硝酸、 盐酸为优级纯 , 其 余试剂为分析纯。 1 2 实验方法 称取约 0 200 0 g( 精确至 0 000 1 g ) 铅锌矿 样品于 250 m L 烧杯中, 加入 1 0 g KClO3 、 10 mL 盐酸, 于电热板上加热数分钟后 , 加入 10 m L 硝 酸 , 继续加热溶解至体积为 1~ 2 mL , 取下, 加入 4 0 g ( NH 4 ) 2 SO4 固体 , 10 mL 氨水, 5 mL 200 g / L KF 溶液, 加热煮沸 1~ 2 min, 补加 5 mL 氨 水 , 冷却后加 5 mL 无水乙醇, 流水冷却 30 m in, 过滤, 用 20 g / L ( NH 4 ) 2 SO4 溶液洗涤沉淀 及烧 杯 6~ 7 次, 将滤液加热煮沸 , 赶去大部分氨以后 冷却, 加 2 滴 3 0 g / L 对硝基酚指示剂 , 用 H Cl( 1 + 1) 中和至黄色消失 , 加入 10 mL pH 5~ 6 乙酸 乙酸钠缓冲溶液、 0 2 g 硫脲, 溶解后加入 2~ 3 滴 5 g/ L 二甲酚橙指示剂, 用 EDT A 标准溶液滴定 至亮黄色为终点。
矿石中的铅锌EDTA滴定法连续测定
矿石中的铅锌EDTA滴定法连续测定摘要］采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离，用中速滤纸过滤，沉淀溶解于乙酸铵溶液中，在滤液中加入氨水，氯化铵，过硫酸铵使铁等干扰元素沉淀与锌溶液分离，用二甲酚橙作指示剂，EDTA分别滴定溶液中的铅和锌，根据EDTA标准溶液的用量分别计算铅锌的含量。
［关键词］矿石；铅、锌； EDTA滴定法；前言铅锌矿中，铅、锌单独测定的方法很多，而快速连续测定不多见。
目前，铅、锌单独测定的分析方法流程较长，手续繁杂，劳动强度大，成本高，经过长期实践，把方法加以改进，对样品一次称样，铅与锌沉淀分离，消除铁等干扰元素对锌的影响，实现了铅与锌的连续测定，在保证分析质量的同时缩短了分析流程。
1 实验部分1.1 主要试剂盐酸：p=1.19g/ml；硝酸：p=1.42g/ml；硫酸：p=1.84g/ml氨水：p=0.90g/ml；硫酸钾和草酸的饱和溶液；氯化铵；过硫酸铵；缓冲溶液：1500g乙酸铵溶于水，加150ml冰乙酸，加水至10L，混匀；硫脲：100g/L；氟化钾：100g/L；柠檬酸铵：250g/L；二甲酚橙：5g/L；甲基橙：5g/L；饱和氟化铵；抗坏血酸；氢溴酸；洗液：50g硫酸钾溶于水，加200ml硫酸，加水至10L，混匀；铅标准溶液：此溶液1ml含5mg铅；锌标准溶液：此溶液1ml含5mg锌；乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C C10H14N2O8Na2·2H2O=0.012mol/L]2 样品分析2.1 分析步骤称取0.2～0.3g样品，置于300ml烧杯中，加入少量水润湿，混匀，加5ml氢溴酸①、15～20ml盐酸、加1ml饱和氟化铵溶液，低温加热分解10～15min取下稍冷，加入10ml硝酸，继续加热分解至溶液约剩1～2ml，取下，用水吹洗表面及杯壁，加入7～8ml硫酸，20ml饱和溶液，盖表面，低温加热煮沸3分钟，取下，流水冷却，放置至清亮。
用加少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用洗液洗杯壁1次，洗沉淀及滤纸5～8次，再用水洗沉淀及杯壁各1次。
EDTA滴定法快速测定铅基合金中铅
铅基轴承合金因为磨擦阻力小 、贴服性优良 、铸 造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦 上 。然而铅基合金在用酸溶解[1] 、稀释时极易产生 沉淀 ,给分析带来困难 。铅基试样的溶解是铅基各 元素分析的关键 。本文着重研究了用盐酸2硝酸混 合酸溶解试样 ,加入一定量氯化钠防止铅析出 ,用氯 化钠和盐酸稀释液稀释 ,在微酸性溶液中 ,用EDTA 滴定法[2]测定铅的含量 。该法无需分离 ,测定速度 快 ,终点变色敏锐 ,准确度高 ,重现性好 ,用于铅基合 金中铅的测定 ,结果满意 。
同 ,其光吸收的差值 ΔA ( Al - Ad) 称为该物质的圆 二色性 (circular dichroism ,简写作 CD) 。圆二色性的
存在使通过该物质传播的平面偏振光变为椭圆偏振
光 ,且只在发生吸收的波长处才能观察到 。所形成 的椭圆的椭圆率θ为 :
θ
=
tg-
1
短轴 长轴
根据 Lambert2Beer 定律可证明椭圆率近似地为
θ = 0. 576 lc (εl - εd) = 0. 576 lcΔε 式中 l 为介质厚度 , c 为光活性物质的浓度 ε, l 及εd 分别为物质对左旋及右旋圆偏振光的吸收系数 。测 量不同波长下的 θ(或Δε) 值与波长 λ之间的关系 曲线 ,即圆二色光谱曲线 。在此光谱曲线中 ,如果所 测定的物质没有特征吸收 ,则其Δε值很小 ,即得不 到特征的圆二色光谱 。当 εl >εd 时 ,得到的是一个 正的圆二色光谱曲线 ,即被测物质为右旋 ,如果εl < εd ,则得到一个负的圆二色光谱曲线 ,即被测物质为 左旋 。
第 40 卷 第 5 期 2004 年 5 月
理化检验2化学分册
PTCA (PART B : CHEMICAL ANALYSIS)
EDTA滴定法测定 2
EDTA滴定法测定铅方法基于使铅生成硫酸铅沉淀于其它元素分离，然后将硫酸铅转化成为醋酸铅，在PH5.5-6的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
试剂配制醋酸—醋酸钠缓冲溶液：取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释到1000ml。
EDTA标准溶液：称取EDTA3.35g于250ml烧杯中，加水150ml，加热溶液，冷却后移入1000容量瓶中，用水稀释至刻度。
此次溶液的浓度约为0.009mol/L。
铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入硝酸(1+1)20ml，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水稀释到刻度，摇匀。
此溶液为2mg/ml铅。
标定：吸取铅标准溶液20ml于250ml烧杯中，加甲基橙指示剂一滴，用氨水（1+1）中和使溶液由橙红色到刚好显黄色，加入缓冲溶液25ml，加水50ml，加二甲酚橙指示剂一滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
同时做空白试验。
计算：mF =V－V0F EDTA标准溶液对铅的滴定度，mg/mlm 吸取铅标准溶液中铅的质量，mg；V 滴定消耗EDTA标准溶液的体积。
ml；V0空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，ml ；分析步骤称取试样0.2~0.5g于250ml烧杯中，加氟化钠0.5g（试样含硅量低时可以不加）加盐酸12~15ml；于低温加热溶解，当蒸发至约5ml左右时加硝酸7~10ml，继续加热数分钟，稍冷，加入0.3~0.5氯酸钾（试样中不含碳时可不加）加热使有机物完全氧化，加30ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟保持5min，取下冷去。
以水冲洗杯壁，加水50ml,加10%酒石酸溶液10ml（试样中不含锑铋时可不加）加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解，取下流水冷却静止40~60min（或在室温静止三小时）,在带有滤纸的浆或脱脂棉的漏斗上过滤，用2%的硫酸溶液冲洗烧杯及其沉淀无Fe+3反应（用10%硫氰酸铵检查），用水洗烧杯和沉淀2—3次或用乙醇（1+4）洗1—2次，将沉淀和滤纸一同移入原烧杯中，加水25ml，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液25ml，加热煮沸3—5min，取下冷却，加入2ml200g/LKF 溶液，加二甲酚橙指示剂（5g/L）2滴，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
沉淀分离-EDTA二钠容量法测定铅锌矿中的铅量和锌量
沉淀分离-EDTA二钠容量法测定铅锌矿中的铅量和锌量一、原理简要样品用硝酸盐酸分解，在2～5%的硫酸溶液中，加硫酸钾使铅呈硫酸铅钾复盐：Pb2++2K2SO4=PbSO4·K2SO4↓+2K+与锌和大部分干扰元素分离。
沉淀经过滤、洗涤，将硫酸铅钾复盐溶解于醋酸-醋酸钠中(pH=5.0～6.0) ,加抗坏血酸掩蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫色变为亮黄色为终点:PbSO4+2NaAC=Pb（AC）2+Na2SO4Pb（AC）2+H2Y2-=PbY2-+2HAC于滤液中加氟化物掩蔽铁、铝，加硫代硫酸钠掩蔽铜，在pH=5～6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液滴定锌，溶液由紫色变为亮黄色为终点:Zn2+ +H2Y2-=ZnY2-+2HAC二、主要试剂1、饱和硝酸-氯酸钾溶液：取1瓶500g/瓶的氯酸钾倒入一瓶2500ml/瓶的硝酸中，摇动静置。
2、硫酸(20ml/L)-硫酸钾(7g/L)溶液：称取70g硫酸钾溶于1800ml水中，搅拌溶解后；量取200ml浓硫酸稀释于1600ml水中，冷至室温；将配好的硫酸钾溶液和硫酸溶液倒入10L试剂瓶中，加水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
3、稀硫酸（20ml/L=2%）：量取60ml浓硫酸缓慢注入装有2940ml水的2500ml的试剂瓶中，加盖摇匀。
4、乙酸（60ml/L）-乙酸钠(150g/L)缓冲溶液（pH=5.0～6.0）：取3瓶500g/瓶的无水乙酸钠倒入装有8000ml水的10L试剂瓶中，搅拌至完全溶解后，加入600ml冰醋酸，搅拌摇匀，再用水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
5、氟化铵溶液(200g/L)：取2瓶250g/瓶（或1瓶500g/瓶）的氟化铵倒入装有1600水的烧杯中，搅拌至完全溶解后，将其倒入2500ml/桶的试剂桶中，加水稀释至2500刻度线，加盖摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液(100g/L)：取半瓶（目测画线）500g/瓶的（无水）硫代硫酸钠倒入装有1600水的烧杯中，搅拌至完全溶解后，将其倒入2500ml/桶的试剂桶中，加水稀释至2500刻度线，加盖摇匀。
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EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸一一乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5〜6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定。
其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸一一乙酸钠浸取。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后，加入 10m l 冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3〜4滴氨水。
EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入 1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液 C（EDTA）=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20 ml 硝酸（ 1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。
此溶液含铅 2mg/ml. 标定：移取 20.00ml 铅标准溶液于 250ml 烧杯中，加热蒸发至3〜5ml,加 10ml硝酸，10ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min，冷却。
以水洗杯壁，加50ml水，煮沸数分钟，在冷水中冷却1h.以下按分析步骤进行。
标定时做空白试验。
按下式计算EDTA标准滴定溶液对铅的滴定系数：FPb=p Pb*V/（V1V0）式中FPb滴定系数，与1.00mlEDTA标准溶液相当的铅的质量，g/ml; pP b 铅标准溶液的质量浓度，g/ml;V――移取铅标准溶液的体积，mlV1――滴定铅消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlV0滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml分析步骤：称取0.2000g试样于250ml烧杯中，加氟化钠约0.5g （试样中硅含量低时不用加），力卩7〜10ml盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3〜5ml,加10〜15ml硝酸，继续加热数分钟，稍冷，加入 0.3〜0.5g氯酸钾（试样含硫及有机物少时不用加），加热使有机物完全氧化，加 10ml 硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min，冷却。
以水洗杯壁，加 50ml 水，加 3〜5ml200g/L 酒石酸溶液（如试样中不含锑，铋时可不加），加热煮沸数分钟使可溶解性硫酸盐溶解，在冷水中冷却1h 后，在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤，用硫酸（1+19）溶液洗剂烧杯及沉淀至无铁（川）离子反应（用硫氰酸铵检验）。
用乙醇（1+4）洗涤烧杯及沉淀各1〜2 次。
将沉淀与纸浆，脱脂棉转入原烧杯中，沿漏斗壁加入 25ml 乙酸――乙酸钠缓冲溶液和25ml水，加热煮沸3〜5min，取下冷却，加入2ml200g/L氟化钠溶液，加2滴5g/L 二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
分析结果计算：W（Pb）/%=（V2-V0）*FPb*100/m0式中V2――滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mlV0滴定试样空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mlm0 --- 称取试样的质量，g注意事项：(1) 硫酸冒烟时温度不宜太高，时间不宜太长，否则铁，铝铋等元素易生成难溶硫酸盐，夹杂在硫酸铅沉淀中。
(2)铁(川)能封闭二甲酚橙的变色，故必须洗净。
二．含钡高的试样铅以硫酸铅钡复盐形式沉淀(PbSO4BaSO4，在氨性溶液中，加过量EDTA标准滴定溶液加热使其溶解。
在 PH为5.5〜6.0的乙酸——乙酸钠溶液中，用乙酸铅溶液滴定过量的EDTA从而计算铅的含量。
由于钡与EDTA形成的络合物远不及铅与EDTA形成的络合物稳定，故不影响铅的测定。
试剂配制乙酸铅溶液：称取 3.66g乙酸铅Pb(C2H3O2)N H2O加入50ml乙酸——乙酸钠缓冲溶液，加热溶解后，冷却，用水稀释至 1000ml.分析步骤按分析前面步骤至沉淀过滤洗净后，将沉淀量筒纸浆脱脂棉转入原烧杯中，根据铅的质量分数准确加入过量EDTA标准滴定溶液(铅的质量分数低于30%加入50ml),加入5ml氨水，加热微沸10〜5min,冷却后，以1滴1g/L甲基橙为指示剂，用盐酸( 1+1)中和至溶液变红色，再滴加氨水( 1+1)至溶液刚好变为黄色，加 25ml 乙酸——乙酸钠缓冲溶液，加 2滴 5g/L 二甲酚橙指示剂，用乙酸铅溶液回滴，溶液由黄色到酒红色，即为终点。
分析结果计算 ;Wpb/%=( V2-KV3)*FPb*100/m0式中FP --■滴定系数，与I.OOmlEDTA标准滴定溶液相当的铅的质量，g/ml;V2――加入EDTA标准滴定溶液的体积V3反帝消耗乙酸铅溶液的体积。
K――乙酸铅换算成EDTA标准滴定溶液体积的系数mO --- 称样量g;K值的确定：用滴定管加入20.00mlEDTA标准滴定溶液于250ml锥形瓶中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至溶液呈红色，再滴加氨水使溶液刚好呈黄色，以下操作同分析步骤。
K=V4/V5式中V4——加入EDTA标准滴定溶液的体积，mlV5滴定消耗乙酸铅溶液的体积，ml;三．铅锌快速连续测定试样用盐酸，硝酸溶解后，在稀硫酸介质中，使铅生成硫酸铅沉淀，过滤。
沉淀用乙酸一一乙酸钠溶液溶解后，以EDTA滴定法测定铅；滤液中加入掩蔽剂后，用EDTA滴定法测定锌。
本法适用于简单的铅锌矿中 1%以上铅锌的测定。
分析步骤称取0.2000g试样于250ml烧杯中，加10ml盐酸，加热2〜3min后，加入3〜5ml 硝酸，继续加热溶解并蒸至近干，冷却后用 50ml 硫酸（ 1 + 1 9）洗涤表皿及杯壁（铅精矿需要加0.5g硫酸钾），加热煮沸使体积浓缩至约 30ml,取下，用少量硫酸（1+49）吹洗表皿及杯壁，在流水中冷却30〜60min,用脱脂棉加纸浆过滤，滤液收集于 300ml 烧杯中，用硫酸（ 1+49）洗烧杯及沉淀 10〜12次，最后用水洗烧杯和沉淀各 1 次。
（1）铅的测定：将沉淀连同脱脂棉和纸浆移入原烧杯中，沿漏斗加入30m l 乙酸——乙酸钠缓冲溶液，再用手冲洗漏斗，盖上表皿，加热煮沸，搅拌，保温1〜2min,取下用水吹洗表皿及杯壁，冷却后用水稀释至 100ml，加2ml200g/l氟化钾溶液，2滴5 g/L 二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为终点。
（2）锌的测定：于滤液中加入15ml200g/l 氟化钾溶液，在不断搅拌下加氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，滴加硫酸（1+1 ）至沉淀刚好溶解并过量1〜2滴，加5ml20g/ L盐酸羟胺一一60g/L硫脲混合液25ml乙酸一一乙酸钠缓冲溶液，搅拌后静置15〜30min,加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色即为终点。
EDTA滴定法测锌试样用硝酸，氯酸钾溶解，使锰呈二氧化锰析出，然后加硫酸铵，氟化钾，乙醇和氨水沉淀分离铁，铝，铅等元素。
在PH为5〜6的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定锌。
反应式如下：H2Y+Zn=ZnY+2H铜，镍，钴，镉对测定有干扰，但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠掩蔽。
本法适用于铜铅锌矿石中 1%以上锌的测定。
试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：锌的标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于250ml烧杯中，加20ml 盐酸（1+1），加热溶解后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。
此溶液含锌 1mg/ ml.EDTA标准滴定溶液（CEDTA=0.015mol/L :称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于 25 0ml 烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入 1000ml容量瓶中，以水定容。
标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用氨水（ 1+1）中和，使溶液由红色变为橙黄色，以少量水冲洗杯壁，加20ml 乙酸一一乙酸钠缓冲溶液，1滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色即为终点。
标定时须做空白试验。
按下式计算EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数：F= p Zn*V/（V-V0）式中FZ 滴定系数，与I.OOmlEDTA标准滴定溶液相当的锌的质量，g/ml;p Zn——锌标准溶液的质量浓度，g/mlV --- 移取锌标准溶液的体积，ml;V1――滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积ml;V0滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;分析步骤称取0.2000〜0.5000g试样于300ml烧杯中，加15〜20ml硝酸，低温加热5〜6min，稍冷加1〜2g氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为 5〜6ml,取下，加水使溶液体积保持在100ml左右，加入10ml300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml，加10ml200g/l氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5ml氨水10ml乙醇，冷却后移入250ml容量瓶中，以水定容。
干过滤，弃去最初流下的15〜20ml滤液，移取50.00或100.00ml溶液于250ml锥形瓶中。
加热煮沸以驱除大部分氨（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），冷却，加1 滴1g/L 甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液变红色，然后加 1 滴氨水（1+1），使其变黄，加入15ml乙酸一一乙酸钠缓冲溶液，加2〜3ml100g/L硫代硫酸钠溶液，混合。
加入2〜3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。
分析结果计算：Wn=V2< FZn X 100/m式中V2――滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;M――称取试样的质量。