丁香挥发油提取

3.鉴定
（2）薄层鉴别： 将提取得到的丁香油用乙醚配制成
每1ml含0.02ml丁香油的供试液。另取丁香酚对照品，加 乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液，吸取上述两种溶 液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以石油醚 （60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出 ，晾干，喷洒5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热烘干。在 供试品色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点
拓展：薄层色谱
• 薄层色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中 的吸附或溶解性能的不同，或和其它亲和作用性能的差异， 使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作 用，从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便 的色谱方法
4.注意事项
1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药 材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不 少于0.5ml为宜。
实验操作原 理
丁香油中挥发油的结构与性质
丁香 别名：公丁香（花蕾）、母丁 香（果实）。为桃金娘科植物丁香 Eugenia caryophyllata Thunb.的 干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥 ，现我国广东亦有种植。其味辛、性 温,具有温中将逆、补肾助阳的功效, 可用于治疗脾胃虚寒、呃逆呕吐、食 少吐泻、心腹冷痛、肾虚阳痿等症。 。丁香中主要含有机酸类、苷类和挥 发油类等有效成分
谢谢！
3.鉴定
1.丁香油的提取
• 取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按 一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于 挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠， 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回 流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以 上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入 二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的 含量
实验操作原理
• 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利 用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基， 遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸 化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分 离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应 的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识
3
实Biblioteka Baidu步骤
1.丁香油的提取 2.丁香酚的分离
丁香油中挥发油的结构与性质
丁香花蕾含挥发油（即丁香油）14 ％～20％，油中主要成分丁香酚， 约78％～95％，乙酰丁香酚约3％及 少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基 正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩 果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含 丁香油2％～9％。 丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2 ，分子量164.20。无色或苍黄色液 体，bp.225℃。几不溶于水，与乙 醇、乙醚、氯仿可混溶。
丁香中挥发油的提取分离与鉴定
老大 老二 老三 老四
1.实验目的 2.实验原理 3.实验步骤 4.实验注意事项
1
实验目的
1．掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱 检识方法。 2．熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。
3．学会应用挥发油含量测定器提取药材中
挥发油及含量测定的操作方法。
2
实验原理
丁香油中挥 发油的结构 与性质
3.鉴定
（1）显色反应： 取少许丁香酚置于试管
中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化铁试剂 ，显蓝色。
2．丁香酚的分离
• 将所得的丁香油置于分液漏斗中，加 10％氢氧化钠溶液80ml提取，并加 150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液， 用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体 ，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥 ，得纯品丁香酚
2.用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量 不再增加作为判断是否提取完全的标准
4.注意事项
3.挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度 小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测定相对密度大于1.0 的挥发油。《药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油， 也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前， 预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸 出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的 相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮 于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加入二甲 苯的体积即为挥发油的量。