八角茴香中挥发油的提取鉴定
实验十 八角茴香中挥发油的检识
实验十八角茴香中挥发油的检识
【实验目的】
1、熟悉挥发油的化学组成和点滴反应检识方法。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。
八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛，茴香酸，麝子油醇，黄樟醚和水芹烯等。
其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶，熔点21.4℃，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 薄层色谱装置，细玻棒，毛细滴管
药品: 八角茴香挥发油、95%乙醇，三氯化铁溶液，溴酚蓝试液，氨性硝酸银试液，2,4-二硝基苯肼试液，香草醛-浓硫酸试液，碱性高锰酸钾试液。
【实验步骤】
1、挥发油薄层板点滴反应
取硅胶-CMC-Na薄层板（8cm×12cm）一块，在薄层板上打出格子，点样用的挥发油，均用乙醇稀释成5-10倍的溶液，再用细玻棒（0.5cm）蘸取各种挥发油乙醇溶液，点在横排的每个小方格内，控制样点的大小不要超格（每横排只点一种挥发油）。
再用毛细滴管吸取不同的试剂点在竖排的每个小方格内，控制斑点的大小不要超格（每竖排只点一种试剂），空白对照格也随同各竖排点相同的试剂。
立即观察每一方格内颜色的变化，并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。
【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
八角茴香中挥发油的提取
八角茴香油中主要含茴香醚，另有黄樟醚、茴香醛、茴香酮 等，有温中、散寒、暖骨、理气、止痛等功效。
八角茴香中挥发油的提取
一 实验目的和原理
实验目的： 学会利用挥发油提取器提取和测定药材中挥发油的方法 掌握水蒸气蒸馏法原理及操作 学会用油斑实验方法检验挥发油 实验原理： 挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏，利用水蒸气蒸 馏法提取挥发油。
八角茴香中挥发油的提取烧瓶实验流程冷凝管上端加水使溢流入烧瓶为止加水至烧瓶12处八角粗粉40g保持沸腾停止加热自然冷却挥发油挥发油质量原药材质量八角茴香中挥发油的提取100分取油层称样粉碎加热回流冷却静置计算得率至测定器中油量不再增加油斑实验取适量八角茴香油滴于滤纸片上常温观察油斑是否消失
温中、散寒、暖骨、理气、止痛等功效
挥发油
计算得率
挥发油质量 原药材质量 100%
检
识
油斑实验
取适量八角茴香油，滴于滤纸片上， 常温观察油斑是否消失。
八角茴香中挥发油的提取
实验注意事项
药材粉碎不可过细，以免加热时糊化
回流时进出水管不要接错，先开水再加热； 停止加 热时先灭灯，稍后再关水。
八角茴香中挥发油的提取
思考题
提取挥发油的常用方法有哪些？ 停止加热时为何要先灭灯，稍后再关水？如果先关水再 灭灯会带来什么后果？
挥发油能在常温下完全挥发，可用油斑实验检验挥发油。
八角茴香中挥发油的提取
回流冷凝管
挥 发 油 含 量 测 定 器
烧瓶
八角茴香中挥发油的提取
提
取
二
实验流程
八角粗粉 （40g）
加水至烧瓶1/2处 称样粉碎 加热回流
八角茴香油的提取(“挥发油”相关文档)共8张
2．用挥发油测定器提取挥发油，以测 定器刻度管中的油量不再增加作为判断是 否提取完全的标准。
3．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用
于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测 定相对密度大于1.0的挥发油。《药典》规定，测定 相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的
测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二
甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对 密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相 对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液 浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加 入二甲苯的体积即为挥发油的量。
自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 《药典》规定，测定相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 实验六 八角茴香油的提取 分离与检识 注：挥发油测定器使用方法。 0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1. 并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。 利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。 《药典》规定，测定相对密度大于1.
八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定
实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定[目的要求]通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油，学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。
能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。
[实验内容]（一）主要成分的结构八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。
含挥发油约5％。
主要成分是茴香脑（anethole），约为挥发油的80～90％。
此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
（二）主要成分的性质茴香脑为白色结晶，mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
（三）基本原理依据挥发油具有挥发性，能随水蒸气蒸馏的性质，利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。
挥发油的组成成分复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。
因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分。
挥发油中各类成分的极性不相同，一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小，在薄层板上可被石油醚较好地展开；而含氧的烃类和萜类化合物极性较大，可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。
为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离，可采用单向二次色谱法展开。
（四）操作步骤1.提取取八角茴香25g，置挥发油含量测定器烧瓶中，加适量的水，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。
缓缓加热至沸。
至测定器中油量不再增加，停止加热，放冷，分取油层计算得率。
2.鉴定（1）油斑试验：取适量八角茴香油，滴于滤纸片上，常温（或加热烘烤）观察油斑是否消失。
（2）色谱点滴反应：取硅胶G薄层板1块，用铅笔按实验表画线。
被检查挥发油用95％乙醇稀释成5～10倍溶液，然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上，观察颜色变化。
初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。
点滴试剂：1.三氯化铁试液2.2，4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05％溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格（3）挥发油单向二次展开薄层色谱：取硅胶G薄层板（自制）一块，在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。
设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印
设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。
实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。
本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。
八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。
实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。
实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。
2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。
3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。
4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。
5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。
实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。
2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。
3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。
4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。
5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。
实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。
此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香中挥发油的提取鉴定八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛，温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒，理气止痛。
用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。
自20世纪80年代至今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定：八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。
2. 定性分析⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥样品：提取所得挥发油对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液⑵ 取挥发油两滴。
八角回香油的提取与检识
目的要求
1 通过水蒸气蒸馏法提取挥发油认识挥发油具有挥发性能随水蒸气一起蒸馏。
基本原理
1 挥发油具有挥发性能随水蒸气一起蒸馏因此利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
实验器材
挥发油提取器、铁架台、研钵、冷凝管、酒精灯、八角回香、浓硝酸、H-试纸、滤纸、漏斗、玻璃棒、烧杯等 Fra bibliotek操作步骤
一、挥发油的提取
取八角回香30g用研钵研碎置挥发油含量测定器烧瓶中加适量的水连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并使溢流入烧瓶时为止。缓慢加热至沸腾。当测定器中的油量不再增加时 粘液质生成钙盐沉淀除去但应严格控制在H8~9又不得超过10。H过高在加热提取过程中可促使芸香苷水解破坏造成产率明显下降酸沉淀时加浓盐酸调H3~4不宜过低否则会使芸香苷生成羊盐溶于水也会降低收率。八角回香八角回香八角回香八角回香挥发油挥发油挥发油挥发油
2加入硼沙的目的是使其与芸香苷临二酚羟基络和这样既保护邻二酚羟基不被氧化破坏亦保护邻二酚羟基不与钙离子络和使芸香苷不受损失。同时还有调节碱性水溶液H值的作用。
3芸香苷的提取还可利用芸香苷在冷、热水中的溶解度不同采用沸水提取法。又据报道将生产工艺改进为95％乙醇回流提取后回收醇得浸膏然后将粗浸膏除去脂溶性杂质用水洗净滤过干燥即可得芸香苷可提高收滤6.96％并降低了成本。
思考题：
1、根据芸香苷的性质还可采用何种方法进行提取？试设计自槐米中提取芸香苷的另一种方法并说明方法原理。
2、实验提取过程中应注意哪些问题？
3、试解释芸香苷水解过程中出现的混浊→澄清→混浊现象。
4、怎样正确鉴定芸香苷？
芸香苷是槲皮素和芸香糖缩合而成的双糖苷。
八角茴香中挥发油含量测定
Ｓ ｔ ａ ｌ ａ ｌ ｌ ｌ ｓ ｅ ｏ ｌ Ｉ ｉ ｓ ｙ ｅ ｌ Ｉ ｏ ｗ ｂ ｒ ｏ ｗｎ ｐ ａ ｓ ｔ ｅ 、 ｉ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｂ ｌ ｅ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｈ ａ ｒ ｄ ｌ ｙ ． Ｉ ｔ ＇ ｓ ｍｉ ｓ ｃ ｉ ｂｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆａ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ， ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｔ ｂ ｒ ｍ， ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ， ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｅ ｔ ｈ ｙ １ ． ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ， ａ ｃ ｅ ｌ ｏ ｎ ｅ ， ｃ ａ ｜ ｂ ｏ ｎ ｈ ｉ ｓ ｕ Ｉ ｆ ］ ｄ ｅ ，
广
ｌ ３６
东
化
工
２ ０ １ ７ 年 第 １ ２ 期 第４ ４卷总第 ３ ５ ０期
Ｗ Ｗ Ｗ． ｇ ｄｃ ｈ ｅ ｍ． ｃ ｏ１ １ ］
八角茴香 中挥 发油含量测 定
（ １ ．广 尔 安源 鼎 盛榆 测 评价技 术服 务彳 丁 限 公司 ，广 东 东 莞 ５ ２ ３ ０ ０ ０ ：２ ． 巾鼎榆 洲技 术 服 务＿ 仃 公司 ，广 尔 尔莞 ５ ２ ３ ０ ０ ０ ）
张 建 武 ，何 晓 莹
ｆ 摘
要１ 目的
研 究 八角 茴香 中挥 发油 的化 学成 分 以及挥 发性 测定 方法 ；熟 练进 行挥 发油 的 含蹙测 定 的实验 装置 的 安装 ：能 从八 角茴香 中挥
发油 的测 定学 习到 其他 物质 中挥 发 油香 的挥 发 油 ，并 用薄 层色谱 分 析其 挥 发油 的挥 发性 。 由 于挥发 油 具有挥 发 性，能 随水 蒸气 镏 出，但 不 溶或极 难溶 于水 易溶＿ 于有 机溶 剂 中，八 角茴 香油 ：黄棕 色 的膏状 物 ，难溶 于水 ， 与乙醚 、氯 仿 、 苯、 乙酸 乙酯 、丙 酮 、二硫 化碳 、石 油醚 混溶 。可 以用 蒸馏 法 提取挥 发 油 。结巢 从 八角 茴香 中提 取 了少量 挥 发油 ，测 得挥油 得 率为 ２ ． ９ ６％， 然后 呵 以将八 角茴 香挥 发油 做薄 层色 谱 分析其 加热 前 后的挥 发性 变 化 。结论 此 操 作方法 简便 ， 易行 ．能得 到较 纯 的产 物。但 是 出油 率较 低 。 『 关 键词１ 八角茴 香 ：八 角茴 香油 ：萃 取：挥 发 油；挥 发 性； 薄层 色谱 ｆ 中图分 类 号］ Ｔ Ｑ 【 史献 标 识码 １ Ａ ［ 文章编 号】 １ ０ ０ ７ — １ ８ ６ ５ （ ２ ０ ｌ ７ ） １ ２ ． ０ １ ３ ６ ． ０ ２
八角茴香挥发油的提取实验报告
八角茴香挥发油的提取实验报告背景八角茴香是一种常见的香料和草药，广泛应用于食品和医药领域。
八角茴香中含有丰富的挥发油，具有独特的香味和药用价值。
本实验旨在提取八角茴香中的挥发油，并对其进行分析和评估。
实验设计材料•八角茴香样品•水蒸气蒸馏装置•水槽•二氯甲烷（DCM）•玻璃制品：锥形瓶、滤纸、漏斗等实验步骤1.准备八角茴香样品：将八角茴香干燥并粉碎。
2.制备水蒸气蒸馏装置：将锥形瓶连接到水槽上，并在锥形瓶底部放入足够量的水。
3.加入样品：将适量的八角茴香样品放入锥形瓶中。
4.提取挥发油：加热水槽，使水产生蒸汽，通过水蒸气蒸馏的方式提取八角茴香中的挥发油。
5.收集挥发油：将挥发油通过冷凝管冷却，并利用漏斗和滤纸收集。
分析挥发油成分分析通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对提取得到的八角茴香挥发油进行分析，确定其化学成分。
结果经过实验提取得到的八角茴香挥发油经过GC-MS分析，共鉴定出X种化合物。
其中主要成分为： - 成分1：XX% - 成分2：XX% - 成分3：XX%性质评估通过对八角茴香挥发油的性质评估，我们可以了解其在食品和医药领域的应用潜力。
以下是对八角茴香挥发油性质的初步评估： 1. 香味特点：八角茴香挥发油具有浓郁独特的芳香味道，能够赋予食品和药物良好的口感和气味。
2. 抗菌活性：初步测试结果显示，八角茴香挥发油具有一定的抗菌活性，对某些细菌和真菌具有抑制作用。
3. 抗氧化性：八角茴香挥发油富含抗氧化物质，具有较强的抗氧化能力，可以延缓食品和药物的氧化过程。
建议基于以上分析结果，我们对八角茴香挥发油的应用提出以下建议： 1. 食品添加剂：考虑将八角茴香挥发油作为食品添加剂，用于调味和增香。
2. 药物开发：利用八角茴香挥发油的抗菌和抗氧化特性，开发新型药物或保健品。
3. 化妆品原料：将八角茴香挥发油应用于化妆品中，赋予产品独特的香味和保湿效果。
总结本实验成功提取了八角茴香中的挥发油，并通过GC-MS分析确定了其主要成分。
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案实验名称：水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油实验目的：1.了解水蒸气蒸馏法提取挥发油的原理；2.掌握水蒸气蒸馏法的实验操作和步骤；3.学习通过色谱仪检测分离和鉴定挥发油中的化合物。
实验原理：实验步骤：1.准备实验设备和试剂：八角茴香、蒸馏水、花洒型蒸馏器、收集瓶、试管、滤纸、色谱仪。
2.将八角茴香研磨成粉末状。
3.将研磨后的八角茴香放入花洒型蒸馏器中，加入适量的蒸馏水，调整水位，使其不超过八角茴香层。
4.加热蒸馏器，使之沸腾，持续蒸馏3-4小时。
5.收集蒸馏液，使用滤纸过滤去除悬浮物和杂质。
6.将收集到的蒸馏液进行分离，收集挥发油。
可以通过密度差异或色谱仪进行分离。
7.使用色谱仪进行挥发油中化合物的分离和鉴定。
8.记录实验数据和观察结果。
实验注意事项：1.安全操作：在进行实验时，注意使用防护眼镜、实验手套等个人防护装备，避免接触有毒、易燃和腐蚀性物质。
2.实验设备：花洒型蒸馏器和色谱仪等实验设备需要使用前进行检查和调试，确保其正常运行。
3.植物材料的选择：选择新鲜、干燥、质量良好的八角茴香，以确保实验结果的准确性。
4.操作技巧：在进行挥发油分离时，应注意不要让水和挥发油混合，以免影响分离效果。
5.完善记录：在实验过程中，应详细记录实验操作、观察结果和数据，并进行分析总结。
实验结果分析：通过色谱仪的分析，可以确定八角茴香中挥发油的主要成分，并通过比对标准物质的色谱图进行鉴定。
根据观察结果，可以对八角茴香中的挥发油进行定性和定量分析，并对挥发油的组成和性质进行深入研究。
延伸实验：1.可以改变八角茴香的质量、水的用量和蒸馏时间等实验条件，观察挥发油的提取效果和产量的变化。
2.可以比较不同植物材料提取挥发油的效果和成分差异，进一步研究不同植物挥发油的应用价值。
3.可以研究提取挥发油的其他方法，如溶剂萃取法、超声波萃取法等，比较其提取效果和操作难易程度。
实验教案总结：水蒸气蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法，具有操作简单、提取效果好等优点。
八角茴香中挥发油的提制与鉴定
八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料，由于其独特的香味而广受欢迎。
提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定，对于了解其成分及特性，以及提高其应用价值具有重要意义。
以下是对这一问题的探讨。
一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。
方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。
2.实验过程首先，将一定量的八角茴香研碎，然后将其放入蒸馏装置中。
通过水蒸气蒸馏法，挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。
蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中，通过降低温度和增大压力，使水分被分离出去，留下挥发油。
最后，收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解，然后利用无水硫酸钠进行干燥，以便后续的分析鉴定。
二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析通过GC-MS分析，我们可以了解到挥发油的主要成分。
这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物，如脂肪烃、醇、酮、醛等。
通过对比标准谱图，我们可以确定这些化合物的种类和比例。
例如，通过这种方法，我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。
2.红外光谱（IR）分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。
通过这种方法，我们可以了解到挥发油的化学键信息，如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。
这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。
例如，八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。
3.核磁共振（NMR）分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。
通过对比标准谱图，我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。
例如，通过1H-NMR分析，我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。
三、结论与展望通过上述实验方法，我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。
实验结果表明，八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。
这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源，也是其重要的药用成分。
正交试验法比较两种不同八角茴香挥发油提取工艺
正交试验法比较两种不同八角茴香挥发油提取工艺摘要：目的:研究八角茴香挥发油的最佳提取工艺参数。
方法:以八角茴香为原料，以料液比、粉碎粒径、浸泡时间为考察因素，采用正交试验设计，分别用水蒸气蒸馏法、索氏提取法两种不同方法提取挥发油。
结论：通过对试验数据进行处理分析可知索氏提取法明显优于水蒸气蒸馏法，其最佳提取工艺参数为料液比：1:15、粉碎粒径：60目、浸泡时间：2h，提取率：30.841%。
关键词：正交试验、对比、八角茴香挥发油、提取工艺Orthogonal test to compare three different star anise essential oil extraction technologyXieZhiXin ，Chen Lin Lin ，Lin Shui Sen(Quanzhou medical college of medicine Quanzhou Fujian 362000)Abstract: purpose: The optimum parameters of the volatile oil of staranise.methed:Star anise as raw material, the material liquid than crush to examine factors such as particle size of immersion time, through orthogonal experiment design, By steam distillation method, respectively Soxhlet extraction method, two different methods to extract the volatile oil.Conclusion: Based on the test data processing analysis of the soxhlet extraction method is superior to water vapor distillation, The best extraction process parameters is: liquid-to-solid ratio:1:15、crushing particle size:60mesh、immersion time：2h，extraction rate:30.841%.Key words: orthogonal experiment,comparison ,star anise essential oil, extraction technology.八角茴香为木兰科八角属植物，主产于中国广西、云南、广东等地，其富含挥发油、黄酮类、莽草酸等多种生物活性成分，是中国特有的辛香料和中药[1]。
角茴香中挥发油的提取实验报告
角茴香中挥发油的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从角茴香中提取挥发油，并对其提取工艺进行研究和优化，为角茴香的进一步开发利用提供实验依据。
二、实验材料1、实验药材角茴香，采自_____，经鉴定为正品。
2、实验试剂石油醚（60 90℃）、无水硫酸钠等，均为分析纯。
3、实验仪器挥发油提取器、电子天平、旋转蒸发仪、恒温水浴锅等。
三、实验方法1、样品处理将角茴香药材粉碎，过 40 目筛，备用。
2、挥发油提取称取角茴香粉末_____g，置于挥发油提取器中，加入_____倍量的石油醚（60 90℃），浸泡_____小时后，按《中国药典》挥发油测定法进行提取，提取时间为_____小时。
提取完毕后，收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，得淡黄色透明的挥发油。
四、实验结果1、挥发油得率本次实验共提取角茴香挥发油_____mL，计算得率为_____%。
2、挥发油的物理性质所得挥发油具有特殊的气味，密度为_____g/mL，折光率为_____。
五、实验讨论1、药材粉碎粒度的影响药材的粉碎粒度对挥发油的提取率有一定的影响。
过细的粉末可能会导致药材结块，影响溶剂的渗透；而过粗的粉末则会降低药材与溶剂的接触面积，从而降低提取率。
本实验中采用 40 目筛的粉末，提取效果较为理想。
2、溶剂用量的影响溶剂用量是影响挥发油提取率的重要因素之一。
溶剂用量过少，不能充分浸润药材，导致提取不完全；溶剂用量过多，则会增加后续处理的难度和成本。
在本实验中，选择了_____倍量的石油醚，在保证提取效果的同时，尽量减少了溶剂的使用量。
3、提取时间的影响提取时间对挥发油的提取率也有一定的影响。
提取时间过短，挥发油不能充分溶出；提取时间过长，则可能会导致挥发油的损失和成分的变化。
本实验中，提取时间为_____小时，提取效果较好。
4、干燥方法的选择无水硫酸钠是常用的干燥剂，能够有效地去除挥发油中的水分，且不会引入新的杂质。
在使用无水硫酸钠干燥时，应注意适量，以避免吸附过多的挥发油。
八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定(实验)复习过程
装置图：圆底烧瓶、球形冷凝器材、整流接收器
• 二、八角茴香油的鉴定 • 薄层色谱 • 吸附剂：硅胶CMC板 • 展开剂：石油醚∶乙酸乙酯（9∶1） • 点样：八角茴香油 • 显色剂：5%香草醛-浓硫酸 • 观察记录：喷洒显色剂后，120℃加热5分
钟，观察显出斑点，记录并绘图。
• 三、八角茴香油的含量计算 • 挥发油含量= L/50 ×100%
• 实验注意事项： • 1、提取完毕，需待油水分离后，再将油放
出。 • 2、计算挥发油含量公式要记录下来。
此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油 化学实验教案
实验四水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油一、实验目的1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法；3.学习从八角茴香中提取挥发油。
二、实验原理1. 水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件⑴应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
⑵具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在100ºC左右时，必须具有一定的蒸汽压。
2．水蒸气蒸馏原理当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。
应为各组分蒸汽压之和：р=р（H2O）+рA当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。
此沸点必定较任何一组分的沸点都低。
因此，常压下水蒸气蒸馏就能将在低于100ºC的温度下，将高沸点组分随水蒸气一起蒸馏出来。
三、实验仪器和试剂仪器：水蒸气发生器、三颈烧瓶（250mL 1个）、冷凝管、接受器、锥形瓶、电炉、石棉网。
试剂：八角茴香10g 食盐八角茴香（又称大料、八角、大茴香）主要成分为：茴香脑、黄樟油素、桉叶油素、茴香醛、茴香酮、苯甲酸、棕榈酸、松油醇等等，可采用水蒸气蒸馏的方法将八角茴香中的挥发油蒸馏出来。
四、实验操作1．仪器安装：水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。
在水蒸气发生器中，加入约占容器3/4的水，检查整个装置的气密性。
2. 加料：将10g八角茴香倒入250 mL三颈馏瓶中，并加入10～20 mL水。
3．加热蒸馏：将水蒸气导入管处于被提取物的液面之下，再检查一次装置是否稳妥与严密。
旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。
当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。
在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
八角茴香挥发油的提取实验报告
八角茴香挥发油的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解八角茴香挥发油的提取方法，并掌握提取过程中的操作技巧。
二、实验原理
八角茴香挥发油是从八角茴香植物中提取出来的一种天然精油。
其主要成分为苯丙素类化合物和酚类化合物，具有较强的芳香气味和药用价值。
提取八角茴香挥发油的方法主要有水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法两种。
三、实验仪器和试剂
1. 水蒸气蒸馏器
2. 八角茴香粉末
3. 蒸馏水
四、实验步骤
1. 将八角茴香粉末放入水蒸气蒸馏器中。
2. 加入足够量的蒸馏水，使其能够覆盖住八角茴香粉末。
3. 开始加热，将水加热至沸点，并持续加热2-3小时。
4. 将收集到的挥发油与水分离，并进行干燥处理。
五、实验结果与分析
经过实验，我们成功地提取出了八角茴香挥发油。
在蒸馏过程中，八角茴香粉末中的挥发油被蒸发出来，随着水蒸气一起进入冷凝器中。
在冷凝器中，水和挥发油被分离开来，并进行干燥处理。
最终得到的八角茴香挥发油呈淡黄色液体，具有浓郁的芳香气味。
六、实验注意事项
1. 在操作过程中应注意安全，避免烧伤或其他意外情况。
2. 加热时应注意火力大小，避免水溢出或烧干。
3. 实验室应保持清洁卫生，并做好废弃物的处理工作。
七、实验总结
通过本次实验，我们了解了八角茴香挥发油的提取方法，并掌握了操作技巧。
同时，在实验过程中也加深了对天然精油的认识和理解。
希望今后能够进一步探究其药用价值和应用领域。
大料中挥发油的提取实验流程
大料中挥发油的提取实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!以下是大料中挥发油的提取实验流程：一、实验材料和仪器1. 实验材料：大料（八角茴香）、蒸馏水、无水硫酸钠。
八角茴香挥发油的提取和测定
五、注意事项
1、采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该
药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发
油量不少于0.5ml为宜。
2、用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油
量不再增加作为判断是否提取完全的标准。
烧瓶、回流冷凝管、挥发油测定器、橡胶管
四、操作步骤
（一）八角茴香中挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉 20.00g，置圆底烧瓶中，加水
300mL 及玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与
回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻
度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜
技术缓缓加热至沸，并保持微沸，至测定器中油量不再增
八角茴香挥发油的提取和
测定
目录
01
药物概述
02
实验原理
03
试剂和仪器
04
操作步骤
05
注意事项
一、药物概述
八角茴香是木兰科植物八角茴香 Ilicium verum Hook.f.的
干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省
(区)。含挥发油(约5%，果皮中较多)、脂肪油(约22%，主要存
在于种子中)及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分为
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气
压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
挥发油的组成成分较复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、酚、醛、酮、
酸、醚等。因此，可以用一些检出试剂在薄层板上进行点滴试验，从而
了解组成挥发油的成分类型。
三、试剂和仪器
试剂：八角茴香
仪器：天平、量筒、铁架台、电热套、500ml圆底
八角茴香干燥前后挥发油成分GC-MS分析
GC-MS分析*王学成2伍振峰2朱根华1***（1.江西中医药大南昌 330004）采用水蒸气法对提取的挥发油成分进行鉴定分析，并进行谱库检索。
结果：、8.38±0.31%；GC-MS法分别鉴定出19和20个成分，其中2-八角茴香干燥前挥发油部位是其主要药效部位［4-7］。
目前，八角茴香在产地加工仍采用太阳晒干、杀青晒干、简易土炕干燥、硫熏干燥等干燥方法，采收期遇阴雨、多雨天不能及时干燥八角果而引起的变质腐烂的问题，普遍未进行药材的质量控制，在干燥过程中过度干燥，过高的温度和过长的低效干燥，致使药材色泽劣变、芳香物质损失以及药用有效成分分解，甚至促使性味改变，药效丧失［8-9］。
本文模拟八角茴香产地加工干燥的方式对鲜八角茴香进行干燥，采用水蒸气蒸馏法提取干燥前后八角茴香挥发油，应用GC-MS方法进行分离和分析鉴定，探究在干燥前后八角茴香挥发油含量及化学差异，为八角茴香产地加工干燥过程质量控制提供参考依据。
1 仪器与试药Agilent7890A/5975C型气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）（美国安捷伦公司）；色谱柱为DB-5石英毛细管柱（0.25μm×250μm×30.0m）；KDM型调温电热套（山东鄄城华鲁电热仪器有限公司）；YHC-11002B电子天平（瑞安市英衡电器有限公司）；TG328A型万分之一电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；SZ-93自动双重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）无水硫酸钠（西陇科学股份有限公司），乙酸乙酯（上海安谱实验科技股份有限公司）均为市售分析纯；蒸馏水（自制）。
八角茴香，2017年10月采购于广西玉林市容县石头镇，经江西中医药大学张寿文教授鉴定为Illiciumverum Hook. f.的新鲜果实，批次为20171009，购买后，贮存于阴凉处备用。
2 方法与结果2.1 鲜药材的干燥按2015版《中国药典》对鲜药材进行晾干［10］，取500g新鲜药材拣净，置于太阳底下进行晾晒，得到干燥药材138g。
大料中挥发油的提取实验流程
大料中挥发油的提取实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!以下是大料中挥发油的提取实验流程：一、实验材料和仪器1. 材料：大料（八角茴香）、蒸馏水、无水硫酸钠。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
八角茴香油的提取及定性定量分析
八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛，温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒，理气止痛。
用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。
自20世纪80年代至
今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、
4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基）
-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、
顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定：八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】
1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】
挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】
1. 提取挥发油
称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入
烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15〜20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。
2. 定性分析
⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥
样品：提取所得挥发油
对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
展开剂：石油醚－乙酸乙酯（10：1）（展距：8cm）
显色剂：5% 香草醛硫酸乙醇溶液
⑵ 取挥发油两滴。
加Liebermann试剂（醋酐—浓硫酸：20：1）1mL，观察现象。
⑶ 取滤纸一张，加挥发油一滴，观察挥发现象。
【思考题】
1. 挥发油的提取方法有那些？
2. 八角茴香挥发油的主要成份是什么？还有其他什么成份？
3. 水蒸气蒸馏法的优缺点？如何改进？
4. 药典规定，本品含油须》4%，请问本品是否合格？。