八角茴香油的提取

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八角茴香油的提取

一、实验原理

植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等,具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。

八角又称茴香、八角茴香、大料和大茴香。是八角茴香科八角属的一种植物。其果实含有含挥发油、脂肪油、蛋白质、树脂等,提取物为茴香油,其中种子中含有茴香油1.7%-2.7%,干果和干叶的茴香油含量分别为12%-13%、1.6%- 1.8%。茴香油的主要成分为茴香醚(Anethole)、茴香醛(Anisaldehyde)和茴香酮(Anisylacetone)、黄樟醚(Safrole)、水芹烯等,能刺激胃肠神经血管,促进消化液分泌,增加胃肠蠕动,有健胃、行气的功效,有助于缓解痉挛、减轻疼痛。茴香油几乎不溶于水,常温下为油状液体,且大多数比水轻,能随水蒸气蒸出,因此我们采用水蒸气蒸馏法进行茴香油的提取。

水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法,其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来,形成油水混合物;冷却后,混合物又会重新分出油层和水层。根据蒸馏过程中原料放置的位置,可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。

收集到的馏出液体为油水混合物,根据获得馏出液的体积,加入NaCl固体适量,使NaCl 质量分数大致为10%。由于NaCl固体溶于水层,较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。但由于精油含量很少,分层现象不明显,因此只能用注射器小心的吸取上层的精油。

二、实验目的

了解精油的概念及相关特征;

了解精油提取的原理和方法;

学会多组分物质分离的原理和方法;

通过本实验的设计思路学会科学的探究思考方法。

三、实验材料与器具

实验材料:干八角

实验试剂:蒸馏水、NaCl固体

实验器具:精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、试管、

温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、离心机、注射器。

四、实验设计

本实验将分为三组进行,其中两组都是用传统的蒸馏设备进行精油的提取;最后剩下的一组用传统蒸馏装置进行香樟精油的提取。

五、实验方法与步骤

(一)材料预处理

在超市购买干八角,在实验前捣碎。

(二)使用精油提取器进行蒸馏

组装精油提取器,将入水口水管接到水龙头上,打开阀门通水,使出水口有水流出,接着调节水的流速,用量筒测量30秒的用水量,各组保持水的流速为1600ml/30s左右;

在载物篮底部铺上一层纱布,称取50g碎八角放入其中。向精油提取器中加入蒸馏水至水没过加热棒,刚好使浮球浮起即可;

接通电源,打开开关,调节加热功率档使蒸馏温度保持在85℃左右,以保证精油能够很好的随水蒸气一起蒸馏出来;

将载物篮放入精油提取器,盖上盖子并旋紧旋钮,蒸馏40min(待白色胶管处有水蒸气出现时开始计时)。

(三)使用传统蒸馏装置进行蒸馏

称取50g碎八角装入1000ml蒸馏烧瓶中,加入蒸馏水至蒸馏烧瓶的1/2处;

首先将蒸馏烧瓶固定在电炉上(需垫上石棉网),接着按照从上到下、从左到右的顺序连接好整套蒸馏装置,并确保其稳固且不漏气,注意使入水口在下,出水口在上(在各接口处涂抹凡士林密封)。然后打开水龙头的阀门,控制水的流速为1600ml/30s左右;

打开电炉开关,先用低温进行预热,然后调节加热功率档使温度计读数上升至100℃,并保持该温度加热40min;

蒸馏完毕后,关闭电炉开关,继续保持通水冷凝5min,使余温蒸馏出的气体继续得到冷凝。

(四)八角茴香油的分离与提纯

收集到的馏出液体为油水混合物,根据获得馏出液的体积,加入NaCl固体适量,使NaCl 质量分数大致为10%。由于NaCl固体溶于水层,较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。但由于精油含量很少,分层现象不明显,因此只能用注射器小心的吸取上层的精油,将其转移到一干净离心管中,以减少精油的蒸发;

离心机离心5min后用注射器吸出油层。

六、注意事项

注意控制水流速度为1600ml/30s;

注意接收精油时用塑料薄膜封住试管口,防止精油挥发;

注意控制温度和时间。

七、与实验相关的思考

1、如果实际出油率低于理论出油率,可能的原因有哪些?

提取方法不同。提取精油的方法有冷冻压榨法、水蒸气蒸馏法、化学溶剂萃取法、油脂分离法等,该试验采用的是水蒸气蒸馏法(索氏提取法),此方法操作最简单,成本较低,是最常用的提取方法,但较高的温度易使原料中的热敏成分发生水解及原料焦化等,对精油产品质量造成不利影响;

材料本身的差异。本实验所用的八角是从超市购买的干货,不同的材料在含油量上不同,有多有少,若是实验时所用的八角含油量相对较少的话,实际出油率就有可能低于理论出油率;在八角捣碎的过程中有可能精油已经挥发了一些,这也应该是为什么实际测出的值可能比理论值低的原因。如果在这个过程中用榨汁机捣碎八角,然后用蒸馏水洗榨汁机,将洗榨汁机的蒸馏水倒入烧瓶中和捣碎的八角一起蒸馏,用蒸馏水重复洗3次榨汁机,这样误差也许会变小;

在接收馏分时,若容器口径太大则也有可能造成精油的大量挥发,故接收时应用塑料薄膜封住容器口以减少挥发;

提取出的精油在转移的过程中有些粘附在容器壁上,造成了精油的损失,使得实际出油率低于理论出油率。

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