本人硕士研究生研究生毕业答辩ppt课件

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4.针铁矿法除铁的工艺研究（续）
为了判定沉淀物的物质形态，对在不同pH值下得到的沉淀物进行X衍射分析，结果见图4-2。
图4-2 不同pH值条件下析出沉淀物的XRD图
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4.针铁矿法除铁的工艺研究（续）
从图4-2可以看出，在pH2.5～4.0范围内，随着pH值增大，沉淀物 的物相由单一针铁矿转变为含有针铁矿在内的混合物相，其原因在于pH 值增大，生成氢氧化铁的趋势增大。 ➢ 4.2 氧化剂的影响
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实验步骤
•量取一定量含Fe的溶液至自制除铁反 应器中，采用恒温水浴加热至设定温度。 •将空气通入反应体系，空气流量由调节 阀控制，溶液pH值用碳酸钠溶液调节， pH值用高温pH计测量。
•当pH值达到设定的范围开始计时，反 应一段时间后，停止滴入碳酸钠溶液， 切断空气，关闭水浴加热电源。 •取出反应溶液，冷却后过滤，用去离子 水洗涤沉淀物2～3次。
➢概述 ➢原理介绍 •化学方程式 •针铁矿的溶度积 •针铁矿的溶解曲线 •热力学分析 ➢针铁矿法除铁的 工艺流程及其应用
结果和讨论
➢pH值对除铁效果 的影响 ➢温度对除铁效果 的影响 ➢催化剂对除铁效 果的影响 ➢氧化剂对除铁效 果的影响 ➢反应时间对除铁 效果的影响
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1. 研究思路与研究方法（续）
研究目的
➢ 探讨氯化亚铁溶液中针铁矿法除铁的工艺条件对除铁效果和沉淀物的影响；
➢ 研究针铁矿法除铁过程中镍、钴的行为；
➢ 为镍红土矿冶金除铁的工编艺辑方课件法提出建议。
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1. 研究思路与研究方法
除铁方法介绍
➢黄铁钒法 ➢赤铁矿法 ➢中和水解法 ➢萃取法 ➢磷酸盐沉淀法 ➢离子交换法 ➢其它方法
针铁矿法原理
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2.针铁矿除铁的原理与实例（续）
2.2 主要反应过程的形式
中和反应
•中和剂选择 •中和剂滴速 •pH值控制
水解反应
•pH值 •反应时间及陈化 时间 •Fe3+浓度
针铁矿的 形成
铁离子氧化
•温度 •氧化剂流量 •催化剂
水解和氧化反应
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2.针铁矿除铁的原理与实例（续）
➢ 2.3 针铁矿法除铁工艺流程图如下：
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3. 实验装置及分析测试方法
➢ 3.1 实验装置
图3-1针铁矿法除铁反应装置
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3 .实验装置及分析测试方法（续）
➢ 3.2 分析测试方法
溶液中高浓度金属离子的浓度采用化学分析中的滴定方法测定，低浓 度采用ICP或比色法进行分析，铁的去除率计算公式见3-1。
➢ 实验所有元素分析方法均采用国标方法，分别介绍如下：
针铁矿法从氯化亚铁溶液中除铁的研究
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主要内容
1 选题背景和目的，研究思路及方法 2 针铁矿除铁的原理与实例 3 实验装置及分析测试方法 4 针铁矿法除铁的工艺研究 5 Ni、Co在除铁过程中的行为和研究展望
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1.选题背景及目的
现实背景
➢从红土镍矿中高效且低成本提 取镍的工艺引起人们的广泛重 视，采用湿法冶金方法处理红 土镍矿有很多优势。
➢由于红土镍矿含铁较高，盐酸 浸出时铁进入浸出液中，浸出 液进一步处理必须除去其中的 铁，而黄铁矾法和赤铁矿法并 不合适。
除铁方法 对湿法冶 金过程产 生的影响
理论背景
➢湿法冶金中经常使用酸性 溶液浸出矿石。
➢据铁的氧化物及水合氧化 物的生成条件，控制过程 因素可得到到各种不同铁 的沉淀物。
➢提纯和铁性质比较接近有 色金属时，除铁是个重大 课题。
➢根据还原红土镍矿盐酸浸出 所得浸出液的特征，本论文采 用含有镍、钴离子的氯化亚铁 溶液作为浸出液的模拟液，对 其进行针铁矿法除铁研究。
➢探索不同工艺参数对针铁矿 法除铁效果的影响，确定适宜 的工艺条件，对除铁过程进行 优化实验设计，探讨最佳工艺 参数条件或区域，研究针铁矿 除铁工艺中中针铁矿形成的各 个环节，探讨影响反应的关键 步骤
考虑到来源方便、成本较低以及在溶液中不引入新的杂质，本实验采用空气 作为氧化剂。结果见图4-3。
图4-3 空气流量对溶液除铁效果的影响
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4.针铁矿法除铁的工艺研究（续）
亚铁离子的氧化是通过溶解在溶液中的氧实现的，氧化过程可以分为 氧气溶解、氧分子向溶液中扩散、Fe2+吸附氧分子、氧分子分解为 氧原子及氧原子与Fe2+进行反应等步骤。
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2.针铁矿除铁的原理与实例
➢ 2.1 原理
✓ 总反应方程式 2Fe2+ + O2 + 3H2O = 2FeOOH + 4H+ 及其分 解反应可以看出，总反应包括两个过程即：低铁的氧化、高铁的水
解，另外还有中和消耗净酸环节。分解反应的方程式如下
✓
4Fe2+ + O2 + 4H+ → 4Fe3+ + 2H2O
✓
Fe3+ + 3OH- → FeOOH↓+H2O
（2-1） （2-2）
水解沉淀过程大致可以分为三步：先形成简单水解产物；水解产物再 聚合形成高聚合度阳离子；经过内部结构转变，高聚合度阳离子脱 水、缩核、成长形成沉淀物。即：，再经过多聚针铁矿形。 。再 经过多聚反应，最后以针铁矿形式析出
针铁矿的顺利形成取决于氧化和水解的条件，铁离子的去除效果和氧 化、水解的控制条件密切相关。
镍、钴的浓度采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定。 ➢ E、铁沉淀物的表征
除铁过程中产生的沉淀物经过滤，再经两次水洗，低温(40～50 ℃) 烘干后用研钵破碎至粉状，用D/max—rC型X射线衍射分析仪(日本理 学株式会社)确定沉淀渣的物相。用STA449F3型TG—DSC热重示差扫 描量热法(NETZSCH公司)分析沉淀物的热分析。
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4.针铁矿法除铁的工艺研究
水溶液中沉淀法除铁，铁可以多种形态存在，本实验的目的是使铁以 针铁矿形态沉淀出来。根据针铁矿形成的原理，针铁矿的产生和溶液中 三价铁离子的浓度、pH值、温度、催化剂浓度等因素有关，下面分别对 上述因素进行讨论。 ➢ 4.1 pH值的影响
➢ 结果见下图：
图4-1 pH值对溶液除铁效果的影响
➢ A、亚铁离子的分析
以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
➢ B、三价铁离子的分析
以磺基水杨酸为显色剂，控制pH值为1.5，波长选定510nm，测定 试液的吸光度。
➢ C、全铁的分析
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3 .实验装置及分析测试方法（续）
全铁的浓度采用邻二氮杂菲分光光度法测定。 ➢ D、镍、钴的分析