铁及其化合物的性质资料讲解

铁元素研究

实验目的：

1.了解并掌握铁的性质及其化合物的制备方法及组成测定方法

2.掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法

3.进一步熟练滴定操作方法

4.掌握实验结果数据的处理方法

实验原理

1.黄色铁化合物Fe x(C2O4)y·zH2O的制备

H2C2O4·2H2O+Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O Fe x(C2O4)y·zH2O + (NH4)2SO4

2. 绿色铁化合物K x Fe y(C2O4)z·wH2O的制备

Fe x(C2O4)y·zH2O＋K2C2O4·H2O+H2O2 K d Fe a(C2O4)b·cH2O+ H2O

K d Fe a(C2O4)b·cH2O+ H2C2O4·2H2O K x Fe y(C2O4)z·wH2O

1.铁化合物的分析

在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：

Fe x(C2O4)y·zH2O＋H2SO4＋KMnO4Fe2(SO4)3+ K2SO4+ Mn2++CO2+H2O

(5C2O42-＋8H2SO4＋2KMnO4 K2SO4+2 Mn2++7 SO42-+ 10CO2+8H2O)

用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：

Fe3+＋Zn Fe2+＋Zn2+

低价铁与高锰酸钾反应:

Fe2+ + KMnO4＋H2SO4 5Fe3+ + Mn2++ K2SO4+H2O

用硫氰酸铵来检测三价铁离子：

Fe3+＋SCN-Fe(SCN)3(血红色)

实验步骤

1三价铁、二价铁离子鉴定

由实验结果确定两种离子的鉴定方法

2氧化还原性

1）在1mL0.2mol.L-1FeCl3溶液中，加入10滴2mol的硫酸及少量的铁屑，水浴加热，放置。

取出少许清液，用0.5molNH4SCN溶液检验铁的价态。反应接近于无Fe3后，加入1mL 水，任铁屑沉底。取少许清液，加入一滴浓硝酸，观察溶液颜色，检验铁的价态。保留其余溶液。

2）取一滴0.1molKMnO4溶液，酸化后滴加自制的Fe+2清液，观察现象，检验铁的价态。3）在0.2mol的FeCl3中加入TAA。水浴加热，观察现象。离心分离，检验溶液中铁的价态。

3氢氧化物

二价氢氧化物

取1~2滴6molL-1NaOH溶液，加热煮沸以赶尽空气，冷却。取0.5mL自制的Fe+2溶液，用吸管吸取0.5mL氢氧化钠插入二价铁液中，直至底部，慢慢放出氢氧化钠溶液，避免引进空气，观察氢氧化钠放出的瞬间产物的颜色及其变化，立即加入2mol每升的HCl溶液，观察沉淀是否溶解。

重复制取，放置，观察实验现象。

三价氢氧化物

制取氢氧化铁，加浓盐酸，观察，检验溶液中铁的价态。

4铁化合物的制备及其组成的测定

1.黄色铁化合物Fe x(C2O4)y·zH2O的制备

称取7.5 g H2C2O4·2H2O固体溶于75ml水中（甲溶液）。称取15g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O 固体溶于60ml蒸馏水中，再加约1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热到溶解（乙溶液）。

在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，将甲、乙溶液混合后在４０－６００Ｃ水浴加热。静止，待产物沉淀完全后，并冷却到室温以下抽滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸馏水分3次洗涤产物，再用丙酮分2次洗液产物，抽干，将表面皿凹面朝上放在沸水烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。

２．绿色铁化合物K x Fe y(C2O4)z·wH2O的制备

称取 2 g自制的黄色化合物，加入5ml蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入 3.2g K2C2O4·H2O固体。在４００Ｃ水浴下滴加过氧化氢溶液，不能加快，否则会爆沸，此时有棕色沉淀析出。加热至沸，将1.2g H2C2O4·2H2O固体慢慢加入至亮绿色透明溶液，往清液中加入8ml95％乙醇，如产生混浊，微热可使其溶解，放在暗处待其析出晶体并自然冷却到室温，晶体抽滤、用5ml1：1乙醇溶液洗涤产物、抽干，装入塑料袋中保存，称重，另用纸包好以免见光组成发生变化，产品以备后实验使用。

３．产物定性试验

（1）将0.5g自制的黄色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2SO4）。进行定性分析。

①加NH4SCN溶液检验铁的价态

②在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加1片Zn 片，反应后再次检验铁的价态。

绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。

４．黄色化合物的组成测定

（１）在电子天平上准确称取0.12-0.15g的自制产品各两份，分别加入20ml 2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于４００Ｃ），在70-80０Ｃ水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１。

（２）在已到终点的上述滴定液中按讲义操作，求出第二次滴定的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ２。（也可用Zn片来代替Zn粉作还原剂还原高价铁，还原反应结束后将过量的Zn 片用玻璃棒挑出，用少蒸馏水冲洗Zn片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用标准溶液滴定。

在还原过程中当酸度不足时可补加６mol/LH2SO4溶液１－３ml，以维持溶液的足够酸度）。

将有关数据记录下来以便后期处理，计算该黄色化合物的组成。

5．绿色化合物的组成测定

（１）在电子天平上准确称取0.11-0.13g的自制绿色化合物产品各两份，分别按测定黄色化合物的方法记下测定绿色化合物所消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ１和测定铁所消耗的KMnO4标准溶液的体积为Ｖ２。

（２）用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将称量瓶洗净并在１１００Ｃ下烘干时间不少于３０min，冷却到室温后称重记为Ｗ瓶，装入０.５g左右的产物。并准确称量瓶和产物重量，记为Ｗ１，在１１００Ｃ下烘干时间不少于1.5h。取出后稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记为Ｗ２。根据结果计算每克绿色化合物结晶水的物质的量。黄色化合物含水量用同样方法测定。

将有关记录下来以便后期处理，计算该绿色化合物的组成。